冻干工艺研究的思考及方法-郭柏松
冻干技术的研究与应用
冻干技术的研究与应用一、冻干技术概述冻干技术，也被称为低温干燥技术，是一种将物质在低温下加以冷冻，再在真空下加热干燥的技术。
这种技术是一种比较先进的干燥技术，可以有效地保留食品的营养成分和风味，并能有效延长食品的保质期。
冻干技术的研究与应用已经成为当今食品加工工业的一个热点。
二、冻干技术的原理冻干技术的原理就是通过低温和真空的联合作用将物质中的水分去除，从而达到干燥的目的。
在低温下，水分会形成冰晶，然后通过真空将这些冰晶中的水分转换成水蒸气，最终从物质中排出。
由于该技术是在较低温度下进行的，因此可以有效地保留物质中的活性成分，同时也可以使物质更加稳定，从而增加产品的保质期。
三、冻干技术在食品行业的应用由于冻干技术的独特优势，它在食品行业中得到了广泛应用。
冻干技术可以用于干燥各种食品，包括肉类、蔬菜、水果和奶制品等等。
以下是一些常见的食品冻干技术应用：1. 蔬菜类食品的冻干加工蔬菜类食品的冻干加工既保留了蔬菜的新鲜口感又避免了传统烘干时可能出现的炒菜现象。
此外，由于蔬菜的水分被彻底去除，保证了蔬菜的保存期限，增加了其销售价值。
2. 水果类食品的冻干加工水果类食品的冻干加工可以保留水果本身的营养和口感，并去除其中的水分，延长水果的保质期。
通过冻干技术处理的水果可以成为方便食用、口感好、营养丰富的果干。
3. 奶制品的冻干加工奶制品常常很难保存，但是通过冻干技术处理，可以使奶制品干燥，保留其中的营养成分，并延长产品的保质期。
这在婴幼儿配方奶粉、乳制品干燥等方面得到了广泛应用。
四、冻干技术应用的优势与不足冻干技术应用于食品加工有以下的优势：1. 能够有效地保留食品的原始口感和香味2. 由于低温和真空条件下，原料的营养成分和活性物质可以大部分完整地保留，因此干燥后的产品具有很高的营养和活性物质含量3. 冻干后的食品可以长时间储藏，产品的保质期更长但冻干技术应用也存在一些不足：1. 冻干设备成本高昂，对生产厂家来说是一笔不小的财务压力2. 冻干在干燥的过程中不仅会消耗大量的能源，而且由于加工前的冻结、解冻和干燥的过程都需要较长的时间，因此生产效率比传统加工方式低3. 冻干加工工艺复杂，对生产工艺流程和生产技术都有一定的要求，需要特殊的生产条件和生产技术专家的指导。
冻干综述
冷冻干燥技术综述关键词：冷冻干燥；保护剂；冻干曲线1.冷冻干燥的原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。
干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。
但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。
干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。
微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。
因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。
而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
【1】冷冻干燥有下列优点：一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。
因此在医药上得到广泛地应用。
二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。
三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。
四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。
六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。
七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。
2.冻干机的组成冻干机按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题_概述及解释说明
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题概述及解释说明1. 引言1.1 概述冻干技术，也被称为低温真空干燥技术，是一种将物质在低温和真空条件下获得固态而去除水分的方法。
该技术通过冷冻样品并施加真空，使水分直接从固态转变为气态，从而避免了液态中间阶段的形成。
这种技术特别适用于保留样品中的活性成分、延长产品的保质期以及提高药物和食品的稳定性。
1.2 文章结构本文将首先介绍冻干技术的原理，包括其定义、背景和原理解释。
然后，我们将讨论该技术在不同领域中的应用。
接下来，我们将详细描述冻干技术的工艺过程，包括前处理步骤、冷冻步骤和干燥步骤。
此外，在第四部分中，我们还将探讨常见问题，并提供解决方法，涵盖质量问题与控制措施、设备故障与维护工作以及工艺优化与提高产能措施。
最后，在结论部分，我们将总结冻干技术的重要性和应用价值，展望未来的发展趋势，并给出本文的结束语。
1.3 目的本文旨在全面介绍冻干技术的原理、工艺过程以及常见问题与解决方法。
通过对这些方面的详细说明，读者将能够更好地了解冻干技术的基本概念和操作流程，并掌握解决常见问题所需的知识和技能。
同时，通过对该技术在不同领域中的应用案例进行分析，读者将明确冻干技术在现实生产中的重要性，并为未来发展提供参考建议。
2. 冻干技术的原理2.1 定义和背景冻干技术，也叫冷冻干燥技术，是一种将湿润的物质（例如食品、药物或生物制品）通过低温冷冻和真空脱水处理使其直接从固态转变为气态的过程。
这种技术可以有效地保留物质中的大部分营养成分和化学性质，并延长其保存期限。
因此，在食品工业、医药工业以及生物科学领域得到了广泛应用。
2.2 原理解释冻干技术基于三个关键原理：低温固化原理、减压脱水原理和由气体直接向固体状态转移的升华原理。
- 低温固化原理：在冷冻步骤中，物质被迅速降温至低于其平衡点以下，使水分凝固并形成冰晶。
这些冰晶在后续的干燥过程中起到支撑作用，防止物质结构塌陷并加速水分蒸发。
（整理）冻干工艺研究汇.
（整理）冻干工艺研究汇.一、冷冻干燥过程研究真空冷冻干燥是先将制品冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的温度和真空度下，使冰升华为水蒸气。
再用真空系统的冷凝器(水汽凝结器)将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。
该过程主要可分为：制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）和密封保存五个步骤。
1 产品预冻1.1 制品的玻璃化玻璃化的作用。
近年来，人们已经逐渐地认识到，凡是成功的低温保存，细胞内的水均以玻璃态的形式被固化，在胞内不出现晶态的冰。
玻璃化是指物质以非晶态形式存在的一种状态，其粘度极大，分子的能动性几乎为零，由于这种非晶体结构的扩散系数很低，故在这种结构中分子运动和分子变性反应非常微弱，不利的化学反应能够被抑制，从而提高被保存物质的稳定性。
玻璃化的获得。
在产品预冻时，只要降温速率足够快，且达到足够低的温度，大部分材料都能从液体过冷到玻璃态固体。
“足够快”的意思是在降温过程中迅速通过结晶区而不发生晶化，“足够低”指的是必须把温度降到玻璃化转变温度Tg以下。
对于具有一定初始浓度的细菌制品，其预冻过程一般通过“两步法”来完成。
第一步是以一般速率进行降温，让细胞外的溶液中产生冰，细胞内的水分通过细胞膜渗向胞外，胞内溶液的浓度逐渐提高；第二步是以较高速率进行降温，以实现胞内溶液的玻璃化。
此法又称“部分玻璃化法”。
当初始浓度为A的溶液（A点）从室温开始冷却时，随着温度的下降，溶液过冷到B点后将开始析出冰，结晶潜热的释放又使溶液局部温度升高。
溶液将沿着平衡的熔融线不断析出冰晶，冰晶周围剩余的未冻溶液随温度下降，浓度不断升高，一直下降到熔融线(Ta)与玻璃化转变曲线(Tg)的交点(D点)时，溶液中剩余的水分将不再结晶(称为不可冻水)，此时的溶液达到最大冻结浓缩状，浓度较高，以非晶态的形式包围在冰晶周围，形成镶嵌着冰晶的玻璃体。
1.2降温速率与预冻温度预冻速度决定了制品体积大小、形状和成品最初晶格及其微孔的特性，其速度可控制在每分钟降温1℃左右。
冻干制剂工艺的探索
冻干制剂工艺的探索A Clinical Study on Sandostatin Combined with Vasopressin inthe Treatment of Esophageal Variceal BleedingZhu Renmin Liu Youli*Dep artment of Digstion,N anj ing General H osp ital of P L A,N anj ing210002;*X uanz hou Municip al H osp ital,X uanz hou242000Abstract The therapeutic effects of sandostatin co mbined with vasopressin on esophag eal variceal bleeding in patients w ith liver cirrhosis w ere o bser ved clinically.The r e-sults sug gested that sandostatin combined w ith vasopressin is superior to sandostatin alone in the treatm ent of esophageal variceal bleeding and is less adver se reactio n.And this therapy may be introduced to clinical practice.Key words Sandostatin Vasopressin Esophag eal variceal bleeding(收稿:1998-12-28,修回:1999-01-29)冻干制剂工艺的探索郭玺权李宁陈宁(南京振中生物工程有限公司南京210061)摘要冷冻干燥技术是医药制剂产品、保健食品的主要生产工艺。
冻干工艺的初始设计和优化及案例分享
冻干工艺的初始设计和优化及案例分享
冻干工艺，听起来是不是有点神秘又高大上？其实啊，它就像烹饪
中的一门独特技艺，需要精心设计和不断优化，才能做出美味的“菜肴”。
咱先来说说这初始设计。
这就好比盖房子打地基，基础要是没打好，后面可就麻烦大啦！那在初始设计的时候，得把各种因素都考虑进去。
比如说物料的特性，这物料是像调皮的小孩到处乱跑，还是像温顺的
小猫乖乖听话？不同的物料，那脾气可不一样，得摸清了才能对症下药。
再看看干燥的条件，温度就像个严格的老师，高了低了都不行。
湿
度呢，就像个捣乱的小鬼，要是控制不好，整个工艺都得乱套。
还有
压力，这压力可不是随随便便就能定的，得像给孩子选学校一样，仔
细斟酌。
优化这一块呢，就像是给一件衣服不断修改，让它变得更合身更漂亮。
比如说，发现干燥速度太慢，那是不是温度或者压力的设置出了
问题？这就需要我们像侦探一样，仔细寻找线索，然后做出调整。
给您举个例子吧。
有一家制药厂，刚开始他们的冻干工艺总是不稳定，产品质量参差不齐。
后来经过仔细研究，发现是干燥温度设置得
不太合理，稍微调整了一下，嘿，产品质量大幅提升，合格率那是蹭
蹭往上涨！这就说明，优化可真是个神奇的魔法棒。
您想想，要是没有精心的初始设计和持续的优化，那冻干出来的东西能好吗？就像做一道菜，盐放多了，火太大了，这菜能好吃吗？
所以啊，要想把冻干工艺玩儿得转，就得像对待自己最心爱的宝贝一样，用心去琢磨，去改进。
别嫌麻烦，别偷懒，只有这样，才能让这工艺发挥出最大的威力，为我们带来更好的产品。
您说是不是这个理儿？。
微生态制剂冻干工艺的探讨
可能性 。此可能性有待进一步试验验证 。 参考文献
1 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 2000 年版. 北京 :化学工业 出版社. 2000 :第二部 , 附录 75.
2 方积乾. 医药数理统计方法. 第二版. 北京 :人民卫生出版社. 1992 :
266 . 3 王长虹. 法莫替丁溶出速率及多晶型的研究概况. 中国医药工业杂
不同装量下 ,冻干后产品的水分 、活菌数与装量高度 的关系见表 1 、表 2 。
表 1 冻干后产品的水分 、双歧杆菌活菌数与装量高度的关系
装量 (ml) 装量高度 (cm ) 水分 ( %) 活菌数 ( ×1010 CFU/ g)
400
0. 484
2. 611
1. 70
500
0. 649
2. 677
400
9. 00
3. 50
25
500
5. 90
4. 19
27
600
2. 30
2. 77
40
700
3. 70
1. 72
43
4 讨论 从实验数据看 ,双歧杆菌和乳酸杆菌的冻干情况完全
不同 ,这主要是因为两者的培养基和离心菌泥完全不同 ,使 制品性状差别很大 ;同时 ,双歧杆菌和乳酸杆菌菌粉的水分 变化趋势也截然不同 ,双歧杆菌的含水量随装量的改变并 不像乳酸杆菌那样明显 ,甚至到一定装量时有随装量增大 而含水量下降的趋势 ,而乳酸杆菌的含水量则随装量增加 呈正比例变化 。实验数据显示 ,为了获得尽可能高的活菌 数和尽可能低的水分 ,双歧杆菌的最佳装量高度是 0. 76cm 左右 ,而乳酸杆菌是 0. 55cm 左右 。
1. 79
600
0. 760
冻干制剂工艺研究
GMP标准。 20世纪90年代，生物药品的出现和发展迫使冻干技术向更加精致、深入
的方向发展。 近年来，冻干技术逐渐在材料学中应用，制备纳米超级细微粉也应运而
生，冻干法占得一席之地。
原理
干燥是物品的失水过程，利 用水的三相图可以说明冻干的过 程和原理。
三线： OA,OB,OC分别为水的 三态转化平衡曲线。
按保护剂功能和性质分类：
1.冻干保护剂 在冻结和干燥过程中，可以防止活性组分发生 变形的物质，如甘油、二甲亚砜（DMSO)、蔗糖等。
2.填充剂 能阻止有效组分随水蒸气一起升华逸散，并使有效 组分成形的物质，如甘露醇、乳糖、明胶等。
3.抗氧化剂 用作防止生物制品在冷冻干燥过程以及储存过程 中发生氧化变质的物质，如维生素D、维生素E、蛋白质水解 物、硫代硫酸钠等。
冻干后结构图
冷冻干燥的保护剂
在药品的冷冻干燥和储藏过程中，很多因素 （如化学成分、冻结速率、干燥固体中剩余水分、 储存环境的温度和湿度等）都会影响其中活性组分 的稳定性，甚至导致失活。大量的实验研究表明大 多数的药品和生物制品都需要添加合适的冷冻干燥 保护剂和添加剂，配制成混合液后，才能进行有效 的冷冻干燥和收藏。
4.酸碱调整剂 在冷冻干燥过程和储存过程中，能将生物制品 的pH调整到活性物质的最稳定区域的物质。如磷酸、山梨醇、 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）等。
B.预冻是恒压降温过程。药液随温度
冻干食品生产加工生产工艺研发和优化分析
冻干食品生产加工生产工艺研发和优化分析冻干食品是指将食品在低温下快速冷冻形成的冰晶，然后在低温条件下通过减压蒸发的方式将水分从食品中去除，最终形成干燥的产品。
冻干食品具有保持食品原有营养成分和风味的特点，逐渐成为人们日常生活中重要的食品之一、本文将对冻干食品的生产加工工艺进行研发和优化分析。
首先，冻干食品的生产加工过程主要包括快速冷冻、减压蒸发和包装三个环节。
快速冷冻是将食品迅速冷却至低温，使其形成冰晶。
减压蒸发是将冷冻的食品放置在真空蒸发器中，利用低温下水的三态变化规律，通过减压将冰晶直接蒸发为气态水分，达到干燥的效果。
最后，对已经冻干的食品进行包装，以保持其干燥程度和品质。
其次，针对冻干食品生产加工过程中的每个环节，可以进行工艺研发和优化。
首先是快速冷冻环节。
在快速冷冻过程中，关键是要使食品快速达到冷冻温度，减少冻结时间。
可以采用氮气冷冻、超低温冷冻等技术，以提高冷冻速度和冻结效果，同时减少冻结对食品的损伤。
其次是减压蒸发环节。
在减压蒸发过程中，关键是要控制蒸发温度和蒸发速度，以确保食品中的水分能够充分蒸发。
可以通过优化真空蒸发器的结构和操作参数，如加热方式、蒸发室的设计、蒸发温度和时间等来提高蒸发效果。
最后是包装环节。
在包装过程中，关键是要选择适当的包装材料和包装方式，以确保冻干食品的干燥程度和保质期。
可以采用多层复合材料包装袋，同时考虑包装袋的气密性和防潮性，以防止空气和湿气的进入。
此外，还可以通过添加剂的筛选和使用，如抗氧化剂、保湿剂等，以提高冻干食品的质量和稳定性。
同时，采用先进的仪器设备和自动化控制系统，可以提高生产效率和产品一致性。
综上所述，冻干食品生产加工过程中的工艺研发和优化是一个综合性的工作。
通过对每个环节的优化，可以提高冻干食品的质量和品质稳定性，满足消费者对于健康、方便、美味的需求。
未来，随着科技的发展和市场需求的变化，冻干食品的生产加工工艺将不断创新和改进，以适应快速发展的食品工业。
冻干技术最新研究报告
冻干技术最新研究报告一、引言随着全球对健康、营养和便利食品需求的不断增长，冻干技术作为一种先进的食品加工技术，日益受到广泛关注。
冻干技术能够在低温、低压条件下，将水分从固态直接转化为气态，从而最大限度地保留食品原有的营养成分和口感。
然而，随着冻干技术的不断发展，如何优化工艺、提高效率、降低成本成为行业面临的关键问题。
本研究旨在探讨冻干技术的最新研究进展，分析现有技术的优缺点，并提出改进措施。
本报告首先介绍了研究的背景和重要性，随后提出了研究问题、目的与假设，明确了研究范围与限制，并对报告内容进行了简要概述。
通过本报告的研究，为冻干技术在食品工业中的应用提供科学依据和实践指导，以推动冻干技术的持续发展。
标题为：“冻干技术最新研究报告”。
二、文献综述近年来，国内外学者在冻干技术领域取得了丰硕的研究成果。
在理论框架方面，研究者们建立了冻干过程中的传热传质模型，揭示了冻干过程中的温度、压力、冰晶生长速率等参数对产品质量的影响。
同时，针对不同食品原料，研究者们探索了冻干工艺的优化策略，如预冻温度、升华速率、真空度等关键工艺参数的调整。
在主要发现方面，现有研究证实了冻干技术能够有效保持食品的营养成分、色泽和口感。
此外，通过改进冻干工艺，可以提高产品的复水性、保质期和稳定性。
然而，冻干过程中仍存在一定的争议和不足，如能耗较高、生产周期较长、设备投资成本较高等问题。
部分研究还指出，冻干过程中可能出现的氧化、蛋白质变性等影响产品质量的因素。
三、研究方法本研究采用实验方法，结合问卷调查和访谈，对冻干技术的关键工艺参数进行优化研究。
以下详细描述研究的设计、数据收集方法、样本选择、数据分析技术以及确保研究可靠性和有效性的措施。
1. 研究设计：本研究分为两个阶段：第一阶段，通过问卷调查和访谈了解消费者对冻干食品的偏好和需求；第二阶段，根据第一阶段的结果，设计实验方案，对冻干工艺进行优化。
2. 数据收集方法：（1）问卷调查：采用在线和纸质两种方式，收集消费者对冻干食品的口味、营养成分、价格等方面的意见；（2）访谈：针对食品企业和专业人士进行访谈，了解冻干技术在实际生产中的应用情况；（3）实验：通过实验室冻干设备，对选取的食品样本进行冻干处理，收集冻干过程中各项工艺参数和产品质量数据。
冻干过程在线气体质谱的研究
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2016年第35卷第11期·3454·化工进展冻干过程在线气体质谱的研究唐树培1，李保国1，李俊奇1，郭柏松2（1上海理工大学能源与动力工程学院，上海 200093；2上海东富龙科技股份有限公司，上海 201109）摘要：为了探索检测生化药品真空冷冻干燥过程中冻干室内发生微量漏油和判断升华干燥结束点的有效方法，采用质谱仪对冻干机内硅油泄漏和一次升华干燥过程进行在线监测。
结果表明，质谱仪能检测到冻干室内本底硅油量为1×10−12，当硅油泄漏量为1×10−6时，采用质谱仪可在15min内检测到；当冻干机空载运行时，采用质谱仪检测N2、O2、H2O、Ar占气体体积分数分别为82.31%、15.68%、1.37%、0.64%，药品在一次升华干燥过程后期，4种气体占气体体积分数分别为82.47%、14.9%、1.75%、0.88%，可用空载冻干室内空气各组分所占比重判断药品一次升华干燥过程的结束。
本研究为冻干机内硅油泄漏和生化药品冻干进程的判断提供了新方法。
关键词：冻干过程；质谱仪；生化药品；硅油中图分类号：TB 773 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）11–3454–05DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.11.010Study of online gas mass spectrometry for freeze-drying processTANG Shupei1，LI Baoguo1，LI Junqi1，GUO Baisong2（1School of Energy and Power Engineering，University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China；2Shanghai Tofflon Science and Technology Limited Company，Shanghai 201109，China）Abstract：In order to find an effective way to test the micro oil leakage and judge the end point of sublimation drying during the biochemical medicine vacuum freeze-drying process，the leakage of silicone oil in the lyophilizer and primary sublimation drying process online were monitored by mass spectrometer. The results showed that the original silicone oil quantity was 1×10–12 in the freeze-drying chamber tested by mass spectrometer.The mass spectrometer could test the leakage of silicone oil when the concentration was 1×10–6 in 15 minutes.With the lyophilizer no-load running，N2、O2、H2O、and Ar gas accounted for 82.31%、15.68%、1.37%、0.64% respectively. In the late period of medicine primary sublimation drying process，the four gases accounted for 82.47%、14.9%、1.75%、0.88% respectively. Each gas can be used to judge the end of the medicine sublimation drying progressin a no-load freeze-drying chamber. The present study provides a new method for the judgement of silicone oil leakage and biochemical medicine primary freeze - drying progress.Key words：freeze-drying process；mass spectrometer；biochemical medicine；silicone oil真空冷冻干燥是生化药品干燥保存的重要方法，经冻干的药物制剂可以保持原有的理化性质和生理活性，有效成分损失少、复水性强、含水量低，易长期稳定保存[1-3]。
冻干工艺-东富龙2009
2、产品冻干需要的条件
我认为需要的条件有三点：产品完全固 化温度在设备容许的范围，产品的崩解温 度在设备容许的范围，水的结晶度大于0.5。
3、冻干药品生产中人们最关心的问题： 在冻干药品生产中人们最关心的是 什么呢？安全、高效。药品的质量和能 耗都是非常重要的，质量是第一位的， 在保证质量的前题下减少能耗降低生产 成本非常重要的。这些都和冻干工艺密 切相关的。
• • • • • •
• 1、常用的保护剂有如下几类物质： a) 糖类/多元醇：蔗糖、海藻糖、甘露醇、乳糖、葡 萄糖、麦芽糖等； b) 聚合物：HES、PVP、PEG、葡聚糖、白蛋白等； c) 无水溶剂：乙烯乙二醇、甘油、DMSO、DMF、、 等； d) 表面活性剂：Tween 80等； e) 氨基酸：L-丝氨酸、谷氨酸钠、丙氨酸、甘氨酸、 肌氨酸等； f) 盐和胺：磷酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐等；
• 目前大部分学者赞同“水替代假说”，因 为可以通过实验检测到蛋白质和保护剂之 间的氢键，为理论提供证据。 • 总之，冻干药品处方是药品进行冷冻干 燥工艺的基础，一个优良的处方可以减少 冻干过程对药品活性的影响，增加药品的 储存周期。可以保证冻干过程的顺利进行。
• 三、冷冻
产品的冷冻是很关键的一个阶段，冷冻 产品的结构决定了该产品能否彻底冻干和 在何种条件下实现。
• C）预冻退火： • 退火是指以一定的升温速率把冻结制品 从冷却终温加热到低于其熔点的某一特定 温度，并保持一段时间，然后再以一定的 降温速率把制品冷却到冷却终温的过程。
• （1）退火能够改变冰晶形态和大小分布。
• （2）退火能够强化结晶。
• （3）退火可以提高非晶相冻结浓缩液的玻 璃化转变温度。 • 退火不仅可以改变冰晶的形态和大小分 布，而且可以改变非晶态基质的形态和浓 度，而这些改变对后继的干燥过程和冻干 药品品质有着重大的影响。
冻干工艺中级版5
上海东富龙科技股份有限公司Shanghai Tofflon Science and Technology Co.,Ltd.专业技术服务于制药工业科技提高人类健康生活•药品冷冻干躁工艺介绍上海东富龙科技有限公司郭柏松一、前言•众多研究发现，只有好的设备，并不能保证得到高质量的冻干产品。
因为冷冻干燥的过程，会对冻干药品的质量产生极大的影响。
1、什么是药品的冻干：药品冻干是利用溶液经冷冻冻结在低温低压条件下，从冻结状态不经过液态直接升华除去水分完成干躁。
可以使药物保持原有的理化性质和生理活性，且有效成分损失极少。
此外，冻干制剂特有的疏松多孔结构，可以使药物易于复水而恢复活性，而且冻干制剂含水量低，易长期稳定保存。
Water Phase Diagram 水的三相图2、产品冻干需要的条件我认为需要的条件有三点：产品完全固化温度在设备容许的范围，产品的崩解温度在设备容许的范围，水的结晶度大于0.5。
3、冻干药品生产中人们最关心的问题：在冻干药品生产中人们最关心的是什么呢？安全、高效。
药品的质量和能耗都是非常重要的，质量是第一位的，在保证质量的前题下减少能耗降低生产成本非常重要的。
这些都和冻干工艺密切相关的。
•4、冷冻干燥工艺研究的任务：•最快的升华，没有风险。
•5、冷冻干燥工艺研究的内容冷冻干燥工艺研究的内容应是处方、预冻、升华、传热传质。
只有深入的了解冷冻干燥工艺研究的内容，才能解决冻干药品的质量问题。
降低能耗。
•6、冷冻干燥的参数：产品的冷冻参数有过冷度、共晶温度、冻结温度、结晶度。
产品的升华参数有崩解温度、共熔点、玻璃化转变温度。
A)过冷度：•指的是低于结冰点温度的度数。
在结冰点，冰开始形成。
例如，纯水的结冰点是0 ℃，如果冰核在-9 ℃时，则水的过冷度是9 ℃。
在东富龙冻干机记录的冻干工艺曲线中，会经常看到制品温度第一个下降再上升的过程，其最低点就是过冷温度。
在过冷条件下冰的生长速率和过冷度的平方成正比。
冻干工作总结
冻干工作总结在当今社会，冻干技术已经成为许多行业中不可或缺的一部分。
无论是食品加工、药品制造还是生物样本保存，冻干技术都发挥着重要的作用。
作为一名从事冻干工作的人员，我深知这项工作的重要性和挑战。
在这篇文章中，我将对冻干工作进行总结，分享我的工作经验和心得体会。
首先，冻干工作需要高度的专业知识和技能。
在冻干过程中，控制温度、压力和时间是至关重要的。
只有精准掌握这些参数，才能保证冻干产品的质量和稳定性。
因此，作为冻干工作者，我们需要不断学习和提升自己的专业能力，以应对各种复杂的工作情况。
其次，冻干工作需要严格的操作规程和标准。
在整个冻干过程中，每一个步骤都必须按照标准操作程序来进行，以确保产品的安全和有效性。
因此，我们需要严格遵守操作规程，严密监控每一个环节，做到严谨细致，杜绝任何疏忽和错误。
此外，冻干工作需要高度的责任心和团队合作精神。
在工作中，我们要时刻保持警惕，严守岗位，确保产品质量和安全。
同时，我们还需要与团队成员密切合作，相互配合，共同完成工作任务。
只有团结一致，才能克服各种困难，确保工作的顺利进行。
最后，冻干工作需要不断改进和创新。
随着科技的不断发展，冻干技术也在不断更新和改进。
作为冻干工作者，我们需要积极学习新知识，掌握新技术，不断提升自己的技能水平。
同时，我们还要勇于创新，不断探索新的工作方法和流程，以提高工作效率和产品质量。
总而言之，冻干工作是一项充满挑战和机遇的工作。
作为一名冻干工作者，我将不断努力，不断学习，不断提升自己的专业能力，为保障产品质量和安全做出自己的贡献。
希望通过我们的努力，能够为冻干技术的发展和推广做出更大的贡献。
冷冻干燥过程中重要参数塌陷温度的研究
冷冻干燥过程中重要参数塌陷温度的研究杨智;李代禧;张燕;郭柏松;杨春生;赵凤【摘要】用冻干显微镜和差示扫描量热仪测定了氯化钠盐溶液、蔗糖水溶液、海藻糖水溶液和甘露醇水溶液的塌陷温度和玻璃化转变温度，研究两者之间的关系。
实验表明，塌陷温度一般都比相应的玻璃化转变温度高5℃左右；质量浓度越大，降温速率越小，则塌陷温度越大；不同物质，分子量越大，则塌陷温度越大。
塌陷温度是在真正的冷冻干燥过程中测得的，更能真实反映产品的特性，较玻璃化转变温度和共晶熔融温度对冷冻干燥更具指导意义。
所以，以塌陷温度作为临界温度，可以提高升华干燥速率，缩短冻干时间。
%The relationship between collapse temperature and glass transition temperature of sodium chlo-ride,sucrose,trehalose and mannitol solutions was investigated using freeze-drying microscope(FDM)and differential scanning calorimeter( DSC). Experiments found that the collapse temperatu re is generally 5 ℃ higher than the glass transition temperature. The higher mass concentration and the slower the cool-ing rate were,the higher collapse temperature was. As to different substances,the higher the molecular weight was,the higher collapse temperature was. Collapse temperature was measured in the process of freeze-drying,so it was closer to the actual freeze-drying process,and therefore it is more guiding signifi-cance than the glass transition temperature and eutectic melting temperature for freeze-drying. Thus col-lapse temperature can be the critical temperature of sublimation,by which it can accelerate the freeze-dr-ying process and save time.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】4页(P962-965)【关键词】塌陷温度;玻璃化转变温度;共晶熔融温度;FDM;DSC【作者】杨智;李代禧;张燕;郭柏松;杨春生;赵凤【作者单位】上海交通大学药学院，上海201108;上海东富龙科技股份有限公司，上海 201108;上海东富龙科技股份有限公司，上海 201108;上海东富龙科技股份有限公司，上海 201108;上海东富龙科技股份有限公司，上海 201108;上海东富龙科技股份有限公司，上海 201108【正文语种】中文【中图分类】TQ026.6冷冻干燥是目前广泛应用的生物制品保存方法［1］，但是冻干过程干燥速率低、时间长、能耗大等不足，导致生产成本较高，因此优化和改进冻干过程是当前面临的重要问题［2］。
冻干工艺研究汇范文
冻干工艺研究汇范文冻干工艺是一种常见的食品加工技术，用于制作冷冻干燥食品。
这种工艺的原理是在低温条件下，将食品冷冻成固态，然后通过升温使水分从固态直接转变为气态，从而将水分从食品中去除。
这种工艺可以保持食品的大部分理化性质和营养成分，延长食品的保质期，并且不需要添加任何化学物质。
冻干工艺研究的目的是为了优化加工条件，提高产品质量和产量。
首先，需要确定最适宜的冷冻温度和时间，以保持食品的原始结构和质地。
然后，通过调节升温速率和温度，控制水分的去除速度，以避免食品中的营养成分的损失。
此外，还需要研究不同加工参数对食品品质的影响，如溶解时间、再吸湿性、颜色和口感等。
在冻干工艺研究中，常用的实验方法包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、核磁共振（NMR）和差示扫描量热法（DSC）等。
SEM和TEM可以观察食品中的微观结构，了解冻干过程中结构的变化。
NMR可以分析食品中不同成分的含量和分布情况，以及水分的状态和迁移速度。
DSC可以研究冻干食品的热分解和热稳定性，以及冻干过程中的温度变化。
除了实验方法，数学建模也是冻干工艺研究中常用的手段之一、通过建立数学模型，可以模拟冻干过程中水分迁移的动力学，分析不同加工参数对水分迁移速度的影响，提供优化加工条件的指导。
常用的数学模型包括多项式模型、指数模型和Avrami方程等。
这些模型可以用来描述水分迁移的速率和温度变化，预测产品的干燥时间和水分含量。
冻干工艺研究的结果可以应用于冷冻干燥食品的生产过程中。
通过优化加工条件，可以提高产品的质量和产量，降低生产成本，满足消费者对食品的需求。
此外，冻干工艺还可以应用于其他领域，如药物和生物制品的制备过程中，以提高产品的效力和稳定性。
总之，冻干工艺研究是一项重要的食品加工领域的研究工作。
通过实验和数学建模的方法，可以深入了解冻干过程中水分迁移的机理，提高产品质量和产量，并且可以应用于其他领域的生产过程中。
这项工作对于促进食品工业的发展，满足消费者对高质量食品的需求，具有重要的意义。
浅论药物冻干工艺的设计和优化原理分析
浅论药物冻干工艺的设计和优化原理分析摘要：随着社会的进步经济的增长，我国人民的生活水平在逐步提高，对生活质量的要求也不断增加。
在使用的药物方面，人们对药品的处理效果要求也提高了，顺应时代的发展，我国在医学方面也有了很大的进步，进而在药物处理方面也更加科学合理。
本文主要对药物的冻干工艺原理和特点进行简要分析，对药物冻干工艺设计和优化提出一些意见和建议，希望能给我国药物冻干工艺的发展提供借鉴作用。
关键词：药物；冻干工艺；设计；优化一般来说，未经过处理的药物很难发挥它的作用，因此在临床上药物大部分都是经过技术处理才可以正常使用。
对药物进行处理不仅可以增加它的保存时间，和使其不易变质，还可以提高药物对人体发挥的作用。
药物的冻干工艺属于一个非常重要的工艺之一，在对药物进行处理的时候它可以发挥巨大作用。
因为药物只有经过冻干过程才可以进行长时间的保存。
药物进行冻干之后会呈现出多孔的形状，不仅有利于保存，还可以进一步提高药物活性的恢复能力，因为多孔形状的药物更容易进行水分的重新吸收。
特别是在处理口服药物和速溶药物时，冻干工艺在这两方面得到广泛的应用。
自上世纪80年代起，人们对药物的需求量开始不断增加，这也进一步促进了药物冻干工艺的发展，但是药物冻干工艺具有操作复杂，涉及多个技术学科等特点，使得它在实际操作过程中需要解决许多现实问题。
1 药物冻干工艺概述对药物进行冻干工艺的操作是为了获得更加稳定的物质，干燥过程如下。
①将药物进行粉碎。
②将粉碎的药物制成药物溶液。
③将药物溶液进行结晶。
④分析药物形成的各种相关结构。
⑤使用升华和解析的操作将溶液中能促进相关生物生长后进行化学反应的物质进行大幅度减少，直至相关生物不能生长，甚至进行化学反应。
利用冻干工艺对药物进行处理的这种目的就是在尽量保持药物中有效成分不降低的前提下，保证药物原来的理化特性和生理活性。
利用冻干工艺对药物进行加工操作需要使用到药物冻干制剂，该制剂本身存在疏松多孔的结构特征，可以起到促使药物容易恢复水分以及恢复活力的作用，再加上冻干工艺制剂有较低的含水量，因此，能进行长时间的保存。
冻干食品工艺
冻干食品工艺【冻干食品工艺】一、冻干食品工艺的历史1.1 起源与发展其实啊，冻干食品工艺可不是现代才有的新玩意儿。
早在很久很久以前，古代的人们就已经有了类似的想法和尝试。
那时候，没有先进的技术和设备，但人们发现，把食物放在寒冷的地方，让水分慢慢消失，食物能保存更长时间。
到了 20 世纪初期，真正意义上的冻干技术开始出现。
这得归功于科学家们的不断探索和研究。
当时，主要是用于一些特殊的领域，比如给军队提供便于保存和携带的食品。
1.2 技术的进步随着时间的推移，冻干技术不断改进和完善。
说白了就是，设备越来越先进，工艺越来越精细，能够处理的食物种类也越来越多。
从最初的简单蔬果，到后来的肉类、海鲜，甚至是一些复杂的菜肴，都可以通过冻干技术来加工和保存。
比如说，以前冻干水果可能口感不太好，现在经过技术改进，冻干水果不仅保留了水果的营养，口感也更加酥脆，就像吃零食一样。
二、冻干食品的制作过程2.1 预处理要制作冻干食品，第一步就是预处理。
这就好比我们做饭前要先把食材洗干净、切好一样。
对于水果、蔬菜，要先进行挑选，把坏的、不好的部分去掉，然后清洗、切块或者切片。
比如说做冻干草莓，就得选那些又大又红、没有破损的草莓，把草莓蒂去掉，洗干净后切成均匀的小块。
2.2 冷冻预处理完成后，接下来就是冷冻。
这一步可关键啦，要把食物快速冷冻到零下几十度。
为什么要这么做呢？其实就是为了让食物中的水分迅速变成冰晶，而且冰晶越小越好。
打个比方，就像把水一下子变成很小很小的冰沙，而不是大块的冰块，这样后面处理起来就更方便。
2.3 真空干燥冷冻完成后，就进入真空干燥阶段。
这时候，把冷冻的食物放在真空环境中，然后加热。
这加热可讲究了，不能温度太高，得慢慢的来。
在真空环境中，冰晶直接升华变成水蒸气跑掉，食物就变干了。
这就好像冬天我们把湿衣服挂在外面，温度很低，但衣服也会慢慢干，就是水分直接变成水蒸气跑掉了。
2.4 包装最后一步就是包装啦。
经过冻干处理的食品要迅速包装起来，防止受潮和受到污染。
冻干工艺常见的质量问题及解决办法
跳塞
（1）冻干塞的尺寸、构型、邵氏硬度、硅化程度、半加塞速度和深度、角度等；（2）冻干过程中产品没有完全冻结而且高度浓缩，则抽真空时水分快速蒸发，这种突然蒸发导致产品微粒吹向瓶壁也可能导致跳塞
（1）选择与冻干瓶匹配性高的冻干胶塞，并注意压塞时的深度和角度等参数；（2）将样品预冻完全
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制品上升
制品上升主要与箱体的真空度有关，在升华过程中，泵组真空度很大时，突然打开大蝶阀，箱内真空度会突然大幅度上升，从而导致制品上升。
可以通过更换冻干保护剂或改变预冻方式来解决。
其他影响外观因素：出箱前进气速度过快，导致冻干箱内真空度大幅度变化，形成湍流冲入冻干瓶中，使产品成絮状或者粉末状，从而影响外观。
样品出箱前应控制放气速度。
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部分回溶
部分回溶是冻干过程中产生的产品缺陷，表现为：在一批外表看似合格的冻干产品中有好多产品的底部存在着孔状大小的回溶区域或者变色区域，可能因素：（1）冻干机的板层或者不同板层之间有较大的温差；（2）盛放样品的西林瓶的实际热传导系数远低于它的平均值，从而导致西林瓶没有得到足够能量去彻底完成升华干燥，进入解析干燥阶段，西林瓶底部仍有极少未完成主干燥的冰块便熔化。
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复溶后不溶性微粒不合格
（1）丁基胶塞极易导致复溶时混入不溶性微粒，其污染途径主要包括胶塞生产中的环境污染；由于丁基胶塞具有静电吸附作用，一般清洗未能除去胶塞表面微粒；胶塞后处理过程中，摩擦产生微粒以及高压消毒时产生不溶性微粒。
（1）选择丁基胶塞质量良好的供应商；
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产品复水性差、澄清度或有关物质不合格
预冻时做回热处理
制品表面裂开：多数情况下，这是由于固体物质浓度过低，产品块的结构脆弱造成。
可以减慢第二阶段干燥的速度来限制物质的损失，但增加整体赋形剂的浓度来加强产品块的结构将是更好的选择。