化学实验基本操作方法

化学实验基本操作方法

（一）常见计量具的使用

（二）药品的取用

（三）加热、蒸发

（四）溶解、过滤、结晶

（五）蒸馏、升华

（六）分离液体、萃取

（七）纸上层析

（八）渗析

（九）气体的收集、贮存与净化

（一）常见计量具的使用

1.量筒、量杯

实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒（或量杯）液体体积，必须把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的视线，刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上。

量筒（或量杯）不能用来加热，也不能用来配制或稀释溶液，热溶液须冷至室温时，方可使用量筒（或量杯）量取。

2.滴定管的使用

当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。

酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。

碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。

使用滴定管前，先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽的水和凡士林擦干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上，用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2～3次，润洗液要从下端放出。加入溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管的气泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。如冲不走，可斜拿滴定管，再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管的玻璃球使液体向上喷出，如果碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。

使用酸式滴定管时，应该用左手拇、食、中三指旋转活塞，控制流量。右手拿住接受液体的容器。如图5-15。使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图5-16。

3.移液管

移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。

使用移液管时，用左手握洗耳球，右手拇、中二指握住管颈标线以上部位，慢慢放松球体，液体就被吸入管。待管中液面高于所需体积时，移开洗耳球，迅速用右手食指抵住移液管上口，并用拇、中二指转动移液管，配合食指轻轻松动，使液体流出，调节液面至所需刻度，立即紧按食指堵住上口。放出液体时，应稍倾斜盛器，直立移液管，尖嘴靠在容器壁上，停留15秒钟待液体流尽，不要用嘴吹出管尖的残留液（因移液管上的读数已将残留液扣除）。

4.容量瓶

容量瓶常用来配制和稀释溶液。

用容量瓶配制溶液时，先把称量好的固体在小烧杯中溶解，再把溶液仔细地转移到容量瓶中。转移时，应使溶液沿玻棒慢慢流入。残留在烧杯中的残液，用少量蒸馏水洗3～4次，洗液按上法依次转移至容量瓶中。

溶液转入容量瓶后，补加蒸馏水至容量的四分之三，将容量瓶平摇几次，作初步混和。然后小心加蒸馏水至标线下1～2厘米处，改用滴管滴加蒸馏水至标线。这时须充分摇匀，用左手食指按住塞子，大拇指、中指和无名指捏住瓶颈，右手食指和中指尖顶住瓶底，拇指和无名指扶住瓶侧，将容量瓶倒转后摇荡片刻，再倒转，使气泡上升到顶。这样反复几次，使溶液混和均匀，如图5-18所示。

配好的溶液如需存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中，容量瓶不能代替试剂瓶长时间存放溶液。

容量瓶不可加热，也不能盛温热或剧冷的液体，以防由于冷热变化而改变容量瓶的容积，或因剧冷剧热而使容量瓶炸裂。容量瓶、移液管、滴定管等精密量具，均不能放在烘箱中烘干或加热烤干，也不允许量取热溶液，以免影响精确度。

（二）药品的取用

1.固体药品取用

少量微晶和粉末状固体须用角匙或塑料匙取用，微量药品用角匙尾端小勺取用，大量取用可直接倾倒，块状固体则用镊子夹取。固体药品取用量，有用量要求的应用天平称量，无用量要求的应取最少量，以盖满试管底或者在烧杯中加1～2角匙为度。

向试管和烧瓶中装粉末和微晶试剂时，为了防止药品沾附在容器口和壁，应将盛有药品的角匙（或把药品盛在用硬纸条迭成的V形纸槽中），用右手平拿住，小心送入平卧着的试管底部或烧瓶中，再竖起容器即可。

将块状固体或金属颗粒放入烧瓶、烧杯和试管等玻璃器皿时，应将盛器倾斜，使固体沿器壁慢慢滑入盛器底部，切勿向竖直的玻璃容器中直扔固体颗粒，以免击碎玻璃盛器。

2.液体试剂的取用

定量取用液体试剂，应用量筒、移液管、滴定管等仪器。取用少量液体试剂可用胶头滴管或用倾倒法。向试管中倾倒液体药品的量以不超过试管总容积的1/3为度。

从试剂瓶中倾倒液体试剂时，瓶盖开启后应仰放在桌面上。左手拿住盛液体的容器，右手拿试剂瓶，标签向上对着手心，使瓶口紧靠容器口，缓缓倒入待取试剂。倒毕，稍待片刻，等瓶口液体流完时再离开。将试剂瓶轻放桌上，盖上瓶盖，放回原处，并注意使瓶上的标签向外。

往烧杯中倾倒液体试剂应沿玻璃棒倒。玻璃棒下端轻抵烧杯壁，瓶口紧贴玻璃棒，缓缓倒入。

用胶头滴管取用试剂时，先用适度的力吸入液体，切勿使液体进入胶头。然后使滴管垂直于接受容器口的上方，轻轻挤

压胶头，使液体从容器口的正中悬空滴入容器，勿让滴管的尖嘴触及容器壁。

（三）加热、蒸发

1.直接加热

直接加热多用于对温度控制不甚严格的情况。用试管加热固体物质，需取用干燥试管，管口稍向下倾斜。用试管加热液体物质时，液体的量以不超过试管容积的三分之一为宜，试管夹由下而上地套住试管，夹在试管中上部，手握试管夹长柄，不要把拇指按在短柄上，试管应略倾斜。在加热过程中微微摇动试管，如需煮沸，应使试管上半部液体先沸，下半部后沸。加热时，管口不要对着人。

加热较多量液体常在烧杯中进行，烧杯放在铁圈或铁三角架的圆圈上，底部垫以石棉网。加热液体也可以用烧瓶，液体的量应占容积的1/3到2/3。为了防止液体爆沸，常在烧瓶中加入几片洗净的碎瓷片。锥形瓶常用以微热液体。

用瓷坩埚灼烧固体物质，应把它直立于铁架台的泥三角上，先用火焰上端均匀加热，最后在喷灯的氧化焰中加热，可斜置坩埚于泥三角上，搁上坩埚盖，使火焰对着坩埚盖，先以小火加热，此时热空气流经坩埚，使沉淀与滤纸迅速烘干，当滤纸全部焦化后，加大灯的火焰，以高温灼烧，当坩埚壁上的炭素完全灰化后，可使坩埚直立在泥三角中，盖上坩埚盖，继续以大火灼烧15分钟。然后使火焰逐渐熄灭，让坩埚在空气中冷却。移坩埚应用坩埚钳。