仪分实验-直接电位法测定自来水中F

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E b 0.0592 logF-
氟离子选择电极性能
①选择性
阴离子: OH- LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配 位离子) ② 支持电解质------控制试液的离子强度。 ③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH值和 离子强度以及消除干扰。
组成的测量电池为: 氟离子选择电极︱试液‖SCE
Hg, Hg 2Cl2 KCl(饱和) F试液LaF3 NaF,NaCl,0.1mmol.L1 AgCl, Ag
如果忽略液接电位,电池的电动势为电池 的电动势与试液中氟离子活度的对数成线 性关系,氟离子选择电极一般在1~10-6 mol.L-1范围符合能斯特方程式。
仪器分析实验,电化学一
自来水中含氟量的测定 -- 标准曲线法
指导教师:李 松
Fra Baidu bibliotek
一、 电位分析法的基本概念
定义:利用电极电位与组分浓度的关系实现定量测量 原理:两支电极与待测溶液组成工作电池(原电池)
通过测定电动势,获得待测物质的含量
特点:
(1)准确度较高 (2)灵敏度高,10-4~10-8mol/L (3)选择性好(排除干扰) (4)应用广泛 (5)仪器设备简单,易于实现自动化
全部倒入一烘干的烧杯中,按上述实验方
法测定电位值,记为E1此溶液继续做下一 步实验),平行测定三份。绘制 E-logaF标准曲线,确定该氟离子选择电极的线性
范围及实际能斯特响应斜率。并从标准曲
线,查出被测试液F-浓度(cx),计算出试 样中氟含量。
(3) 、 标准加入法: 在实验(2)测量后,再分别加入1.00 mL 1.00×10-3
数据记录表
编号
12345678
cF (mg/L) 20 10 2 1 0.2 0.1 0.02 0.01
lncF Es/mv E未-1
E未-2
水样处理:准确吸取自来水样50.0 mL于100 mL容量瓶中,加入TISAB 10.00mL,去离子 水稀释至标线,摇匀。
将适量F-标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯 中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极, 连接好离子计,开启电磁搅拌器,由稀至浓分别进行测量,在 仪器指针不再移动或数字显示在±1 mV内,读取电位值。再分 别测定其他F-浓度溶液的电位值。
mol.L-1 F-溶液后,再测定其电位值,记为E2。 由标准加入法测得的结果,计算出试样中氟含量
cx
c 10E / S
1
c Vscs 100
cF- 2cx 2 19 106 cx (mg.L1)
电动势测定误差对直接电位法的影响
E k RT ln c nF
dE RT • 1 dc nF c
实验前准备
1、氟离子选择电极的准备:
(1) 使用前浸泡于10-4 mol/L F-或更低F-溶液 中浸泡活化。
(2) 使用时,先用去离子水吹洗电极,再在 去离子水中洗至电极的纯水电位,一般在 300 mV左右。
2、标准系列溶液配制
在7只250 mL容量瓶中,用移液管分别移取 5.00, 2.50 mL, 0.5, 0.25mL 1.00 g.L-1 F-标准溶 液 于 第 一 只 100 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 TISAB 25.00mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成 20.0, 10.0, 2.00,1.00mg.L-1的 F-标准溶液; 分别取10.0mg.L-1溶液5.0, 2.50, 0.5mL, 再分别 加入TISAB 25mL, 用去离子水稀释至标线, 摇匀, 得 0.20, 0.10, 0.02mg.L-1 F-标准溶液;
Nernst方程
E K RT ln a nF
常数 f (a)
Walther Nernst 1864-1941
工作电池的电动势E仅与待测物质的含量(活度a)有关
氟离子选择电极
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择 电极。将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以 增 加 导 电 性 ) 封 在 塑 料 管 的 一 端 , 管 内 装 0.1 moL.L-1NaF和0.1 moL.L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电 极为参比电极,构成氟离子选择电极。用氟离子 选择测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极, 以饱和甘汞电极作参比电极
电位误差为1mV时,Er
一价离子:3.9%, 二价离子:7.8%。 低价离子误差小。
c nF E 39nE
c
RT
25℃/298K时
注意事项和问题
1. 通常由稀至浓分别进行测量。 2. 若水样中氟离子含量较低,则可用其他含氟离子溶液作 标准加入法。 3. 用氟离子选择电极法测定水中氟离子含量时,加入的 TISAB的组成和作用各是什么?
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