仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第七章 习题答案
仪器分析实验课后习题答案
仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验是化学专业学生必修的一门课程，通过实验操作来了解和掌握各种仪器的原理、操作方法以及数据处理技巧。
在课后的习题中，学生可以进一步巩固所学知识，提高实验操作和数据处理的能力。
下面将为大家提供一些仪器分析实验课后习题的答案，帮助大家更好地理解和掌握相关知识。
1. 什么是仪器分析实验？仪器分析实验是一种通过使用各种仪器设备来进行化学分析的实验。
它主要包括仪器的原理和操作方法的学习，以及数据处理和结果分析的技巧。
通过仪器分析实验，我们可以准确地确定物质的成分和性质，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
2. 仪器分析实验中常用的仪器有哪些？在仪器分析实验中，常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪可以用来测定物质的吸收、发射和散射光谱，色谱仪可以用来分离和检测混合物中的成分，质谱仪可以用来确定物质的分子结构和相对分子质量，电化学分析仪器可以用来测定物质的电化学性质等。
3. 仪器分析实验中的数据处理方法有哪些？在仪器分析实验中，数据处理是非常重要的一步。
常用的数据处理方法包括平均值的计算、标准差的计算、数据的拟合和回归分析等。
平均值的计算可以用来估计测量结果的准确性，标准差的计算可以用来评估测量结果的精确性，数据的拟合和回归分析可以用来建立模型和预测未知数据。
4. 仪器分析实验中常见的误差有哪些？在仪器分析实验中，常见的误差包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或者操作方法的不恰当而引起的，它会导致测量结果的偏差。
随机误差是由于实验条件的不稳定性或者操作者的技术水平不同而引起的，它会导致测量结果的波动。
5. 仪器分析实验中如何减小误差？为了减小误差，在仪器分析实验中可以采取一些措施。
首先，要选择合适的仪器设备，确保其准确性和稳定性。
其次，要严格按照操作方法进行实验，避免人为因素对结果的影响。
另外，要重复实验多次，计算平均值和标准差，以提高结果的准确性和精确性。
仪器分析练习题及答案
1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章电分析导论1.计算[Cu2+] = 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）2.已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应Ag2C2O4+ 2e-＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4，Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
3. 已知电极反应Zn2++ 2e-＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。
求电极反应Zn（CN）42-+ 2e-＝Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZn（CN）42-，Zn。
答案：1.计算[Cu2+] = 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）解：电极反应为：Cu2++ 2e-＝Cu按照能斯特方程，铜电极的电位为：E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu+RT/nF ln[αCu2+ /αCu]金属的活度为常数，作为1，在非精度的情况下，可以认为αCu2+=[Cu2+]。
则求得（25℃时）E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln[Cu2+]=0.344+（0.059/2）•lg0.0001=0.226V2.已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应Ag2C2O4+ 2e-＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4，Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
解：根据能斯特方程：EθAg2C2O4，Ag= E Ag+，Ag=EθAg+，Ag + 0.059lg[Ag+]已知EθAg2C2O4，Ag为0.490V，EθAg+，Ag为0.799V，令[ C2O42-]=1得到0.490=0.799+0.059lg（Ksp/1）1/2lgKsp=-{（0.309×2）/0.059}=-10.475Ksp=3.4×10-113. 已知电极反应Zn2++ 2e-＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。
仪器分析课后习题答案7(已修改)
6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。
解：光谱定性分析包括试样处理、摄谱、检查谱线等几个基 本过程。
7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么 要同时摄取铁光谱？
其特点如下：
（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条 件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数 元素有很高的灵敏度。
（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的 线性范围宽。
（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。
（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平 行光束照射在分光系统（色散系统上）。
色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成 为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以 便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间 距的比长仪。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线， 多是共振线(resonance line)。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最 后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为 分析线(analytical line)。
9.何谓三标准试样法？
解：三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分 析试样于同一实验条件下，在同一感光板上进行 摄谱。由每 个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量 c 的对数绘制工作曲线，然 后由被测试样光谱中测得的分析线 对的黑度差，从工作曲线中查出待测成分的含量。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止，单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明.答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极;敏化电极；4。
电极电位和电池电动势有何不同?答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30～100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag—AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+, Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃.它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动.电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快,电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算［OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2）=1。
0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0。
仪器分析参考答案及详细分析..
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析课后答案
第二章习题解答1、简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小6、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项系数，C 为传质阻力系数。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
《仪器分析》习题及课后答案
《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀：仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：lambert-beer law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。
⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析课后习题答案
（4） (a) (CH)
(b) (CH)
(c) W(CH)
(d) (CH)
解：只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射，即才是红外活性的，否则为红外非活性的。也即只有不对称的振动形式才是红外活性的，对称的振动则为红外非活性的。因此，上述结构中：
红外活性振动有：（2）CH3—CCl3γ（C－C）
③图表在1300～1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰，特别在1200cm-1处有一强吸收峰，符合C－O的振动范围，因此可判断改化合物含有C－O键。
④图谱中在2820，2720cm-1处含有吸收峰，符合－CH3,－CH2对称伸缩范围，因此可判断化合物中含有－CH3基团和－CH2基团。
综上所述，此化合物的结构式应为：
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
解：
已知线性回归方程为
其中
一元线性回归方程为 。
代入数据可求得相关系数 或 。来自4．下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10 ngmL1铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算此方法测定铁的检出限。
第一章 绪论
第二章 光学分析法导论
第三章 紫外－可见吸收光谱法
第四章 红外吸收光谱法
《仪器分析》课后习题答案[1]
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《仪器分析》课后习题答案[1]第2章⽓相⾊谱分析1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理混合物中的各个化合物在载⽓与固定相发⽣相对移动过程中，根据组分与固定相与流动相（载⽓）的亲和⼒不同⽽实现分离的过程，称为⽓相⾊谱过程，这种亲和⼒包括吸附作⽤（⽓固⾊谱）、分配作⽤（⽓液⾊谱）。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发，或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。
2. ⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统。
进样系统包括进样装置和⽓化室，其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中。
温控系统主要作⽤是使样品始终处于⽓态状态，并可实现梯度升温过程，保持样品具有合适的蒸⽓呀、使不同蒸汽压的样品实现梯度升温条件下的分离。
检测可以依据组分的特点，检测分离组分的浓度和量的变化，并转换为电信号。
记录处理系统⽤来处理、记录⾊谱分离化合物的峰信号，并进⾏相关运算。
3. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答: 分配系数指某个组分在⾊谱分离过程中在固定相与流动相之间的浓度之⽐，当⾊谱过程的固定项⽻流动相选定时，每个组分的分配⽐是⼀个定值，所以，固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变。
（2）固定相改变会引起分配系数改变。
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变。
（4）相⽐减少不会引起分配系数改变。
4. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=V M/V S ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化, (2)增加,(3)不改变,(4)减⼩。
仪器分析课后习题答案12472
第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外－可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1．解释下列名词:(1)仪器分析与化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度与检出限。
答:(1)仪器分析与化学分析:以物质的物理性质与物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析就是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线就是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度与检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度就是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ⋅mL -1)分别为 0、36,0、38,0、35,0、37,0、39。
（1） 计算测定结果的相对标准偏差;（2） 如果试样中该成分的真实含量就是0.38μg ⋅mL -1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ⋅mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i iμ相对标准偏差%27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=x s s r (2)相对误差%63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第七章 习题答案
第七章习题答案1. (1)2. (4)3. (4)4. (1)5. (3)6. (1)7. (4)8. (1)9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2)13. 选择性总分离效能14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温15. 速率H＝A＋B／u＋Cu16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器17. 答：气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
18. 答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。
进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
分离系统完成物质的分离；温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。
检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。
19. 答：对担体的要求：(1)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。
担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
(2)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。
(3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎。
(4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。
但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。
一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
对固定液的要求：(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。
(2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。
(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。
(4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。
(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
20. 答：柱温对组分分离的影响较大。
现代仪器分析课后答案
第二章 习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
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第七章习题答案
1. (1)
2. (4)
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9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2)
13. 选择性总分离效能
14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温
15. 速率H＝A＋B／u＋Cu
16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器
17. 答：气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
18. 答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。
进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
分离系统完成物质的分离；温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。
检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。
19. 答：对担体的要求：
(1)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。
担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
(2)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。
(3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎。
(4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。
但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。
一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
对固定液的要求：
(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。
(2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。
(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。
(4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。
(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
20. 答：柱温对组分分离的影响较大。
提高柱温，可以使保留时间减少，加快分析速度。
但各组分的挥发靠扰，不利于分离。
降低柱温，样品有较大的分配系数，选择性高，有利于分离。
但温度过低，被测组分在两相中的扩散速度大大减小，分配不能迅速达到平衡，引起峰扩张使柱效下降，并延长了分析时间。
选择柱温的原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定，并与固定液用量，担体的种类相配合。
对于组分沸点差别较大的样品，通常采用程序
升温的办法，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。
21. 答：每种固定液都有一定的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则会导致固定液的流失。