仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第七章 习题答案

第七章习题答案

1. (1)

2. (4)

3. (4)

4. (1)

5. (3)

6. (1)

7. (4)

8. (1)

9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2)

13. 选择性总分离效能

14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温

15. 速率H＝A＋B／u＋Cu

16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器

17. 答：气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

18. 答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统完成物质的分离；温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。

19. 答：对担体的要求：

(1)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。

(2)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。

(3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎。

(4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。

对固定液的要求：

(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。

(2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。

(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。

(4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。

(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。

20. 答：柱温对组分分离的影响较大。提高柱温，可以使保留时间减少，加快分析速度。但各组分的挥发靠扰，不利于分离。降低柱温，样品有较大的分配系数，选择性高，有利于分离。但温度过低，被测组分在两相中的扩散速度大大减小，分配不能迅速达到平衡，引起峰扩张使柱效下降，并延长了分析时间。

选择柱温的原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定，并与固定液用量，担体的种类相配合。对于组分沸点差别较大的样品，通常采用程序

升温的办法，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。

21. 答：每种固定液都有一定的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则会导致固定液的流失。