川大《仪器分析》18春在线作业2
仪器分析 试题和答案

仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光?( )(1) 铬原子吸收359.35nm,发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm,发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm,发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm,发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应:通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中,下列哪一项操作是正确的? ()(1)在全测定过程中,均搅拌被分析溶液(2)在全测定过程中,完全不搅拌被分析溶液(3)在富集阶段搅拌,在溶出阶段不搅拌溶液(4)在富集阶段不搅拌,在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应,提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是()(1)(直接)电位法(2)电位滴定法(3)电导分析法(4)库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图),转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200~360nm(2)360~800nm(3)100~200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中,为了减小浓度测量的相对误差,配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围?()(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中,通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上,这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
《仪器分析原理》大作业

《仪器分析原理》大作业江南大学现代远程教育考试大作业考试科目:《仪器分析原理》一、大作业题目(内容):1、带状光谱形成的机理。
一个电子能级的跃迁旺旺叠加许多振动能级,而一个振动能级的跃迁又可以叠加许多转动跃迁。
若分子中的原子多于两个,跃迁的状态就更加多样复杂,分子发生电子能级跃迁时的这种能级多重叠现象,决定了分子光谱的形状——带状光谱。
2、紫外—可见光谱理想的光源就是什么,常用的光源有哪几种?在使用波长范围内有足够的辐射强度与良好的稳定性,辐射就是连续的,其强度不随波长的变化而发生明显的变化。
紫外光源——氢灯或氘灯,波长160~375nm;可见光源——钨灯或碘钨灯,波长350~1000nm 3、元素的原子化。
试样中待测元素转变为气态的能吸收特征辐射的基态原子的过程,为元素的原子化。
4、原子吸收光谱法的产生与过程。
产生:基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生的共振吸收,其吸光度在一定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量。
过程:试液以一定的速率被燃气与助燃气带入火焰原子化器中,当从空心阴极灯光源发出的某种元素的特征性锐线光产生的共振吸收,使光线减弱。
火焰中基态原子的数目越多,浓度越大,吸光程度也越大,所以根据其吸光度即可测定试样中待测的元素含量。
5、无火焰原子化装置及原子化过程。
装置:将试样或试液置于石墨炉中用300A的大电流通过石墨炉并将其加热到3000℃使试样原子化。
过程:干燥-灰化-原子化-净化四阶段进行程序升温干燥:在灰化或原子化过程中,为了防止试样突然沸腾或者渗入石墨炉壁中的试液激烈蒸发二引起飞溅,必须预干燥,温度一般在100℃左右,每微升试液的干燥时间为1~2s。
灰化:为了除去共存的有机物或低沸点无机物烟雾的干扰,灰化时间与试样量成正比。
一般低于600℃时大部分元素不会损失,所以灰化温度应适当高一些时间短一些。
原子化:一般原子化温度每提高100%,信号峰提高百分之几。
南开18春学期《仪器分析》在线作业

(单选题) 1: 在高效液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()。
A: 提高柱温B: 降低板高C: 降低流动相流速D: 减小固定相颗粒粒度正确答案:(单选题) 2: 在色谱过程中,组分在固定相中滞留的时间为()。
A: t0B: tRC: CD: k正确答案:(单选题) 3: 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()。
A: 恒温箱B: 进样装置C: 程序升温D: 梯度洗脱装置正确答案:(单选题) 4: HPLC中梯度洗脱适用于分析()。
A: 组分数目多、性质相差较大的复杂试样B: 组分数目少、性质相差较小的简单试样C: 组分数目多、性质相差较小的同类型试样D: 组分数目少、性质相差较大的一半试样正确答案:(单选题) 5: 红外光谱不是()。
A: 分子光谱B: 电子光谱C: 吸收光谱D: 振动光谱正确答案:(单选题) 6: 《中国药典》(2015年版)规定,用高效液相色谱法进行定量分析时,需要进行()。
A: 色谱系统重复性试验B: 色谱系统灵敏性试验C: 色谱系统分离度试验D: 色谱系统适用性试验正确答案:(单选题) 7: 助色团对谱带的影响是使谱带()。
A: 波长变长B: 波长变短C: 波长不变D: 谱带蓝移正确答案:(单选题) 8: 快原子轰击源广泛应用的软电离技术,易得到较强的分子离子或准分子离子,由此获得化合物()。
A: 相对分子质量的信息B: 分子式的信息C: 分子结构D: 基团的信息正确答案:(单选题) 9: 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上()。
A: 能量B: 频率C: 波长D: 波数正确答案:(单选题) 10: 不是高液相色谱仪中的检测器是()。
A: 紫外检测器B: 红外检测器C: 蒸发光散射检测器D: 电导检测器正确答案:(单选题) 11: 下列用于高效液相色谱的检测器,()不能用于梯度洗脱。
A: 紫外检测器B: 荧光检测器C: 蒸发光散射检测器D: 示差折光检测器正确答案:(单选题) 12: 在毛细管区带电泳中,阴、阳离子迁移,中性分子也向阴极迁移,是靠下列哪种作用力推动()。
《仪器分析》作业题解答 2..

第二章气相色谱法1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?(1).外标法:外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱图,以峰高或峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线.该曲线为一通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.(2).内标法:当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子.求出某组分的含量.内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差.内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份.内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。
仪器分析练习题第2章光谱分析法导论.doc

仪器分析练习题(第2章光谱分析法导论)仪器分析练习题第2章光谱分析法导论一 .选择题1. 在1900-3600?区域测量某一分子的吸收光谱,使用光源的最佳选择是(B )A.鸨灯B.笊灯(中山大学2011年:分析化学基础)C.汞灯D.空心阴极灯2. 欲分析165〜360nm的波谱区的原子吸收光谱,选用的光源为(C )A. 鸨灯B.能斯特灯(南开大学2007 年)C.空心阴极灯D.笊灯3. 下列色散元件中,色散均匀、波长范围广且色散率大的是(D )? (厦门大学2010年)A.滤光片B.玻璃棱镜C.石英棱镜D.光栅4. 棱镜或光栅可作为(C )(中国海洋大学2011年博士研究生)A.滤光元件B.聚焦元件C.分光元件D.感光元件5. 用光电倍增管检测光强度时,增大检测信号值的方法是(B ) ? (厦门大学2010年)A.增大光源电压B.增大光电倍增管电压C.增大采光狭缝宽度D.以上方法均可6. 下列两种光源均是线光源的是(B )(东北大学2010 年)A. W灯和空心阴极灯B.激光和空心阴极灯C.觅灯和能斯特灯D. ICP光源和硅碳棒7. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为(B )A.精密度高,检出限低B.用于测定无机元素(南京大学2006年)C.线性范围宽D.多元素同时测定8. 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是(B )A.光谱线干扰B.背景(华中师范大学2007 年)C.杂散光D.化学干扰9. 如果设定一个单色器(采用光栅为分光元件)使其能允许600nm的光通过,则下列光线中还有哪条也能通过该单色器?( D )(中国海洋大学2011年、2013年)A. lOOOnmB. 800nmC. 400nmD. 300nm10. 某摄谱仪刚好可以分辨310.030nm及309.9920nm的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组还有(D )(中国海洋大学2012年)A. Si 251.61-Zn 251.58nmB. Ni 337.56 -Fe 337.57nmC. Mn 325.40 -Fe 325.395nmD. Cr 301.82 -Ce301.88nm11. 以下分析方法适宜用于定性分析的是(A ) ? (中国海洋大学2011年)A.原子发射光谱法B.原子吸收光谱法C.紫外可见光谱法D.荧光光谱法12. 关于原子光谱分析,下列说法错误的是(C ) ? (中国海洋大学2012年)A. 在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是高压电火花B. 与原子荧光光谱法相比,光谱线干扰对原子发射光谱法影响更严重C. 原子发射光谱法可以测定待测元素的存在状态D. 采用原子吸收法测定待测元素,其灵敏度、准确度主要取决于原子化系统1二.填空题1. 理论上原子光谱产生的是状光谱。
西南大学18秋1175《仪器分析》在线作业答案

1、可用来检测红外光的原件是1.热电偶2.硅二极管3.光电倍增管4.光电管2、空心阴极灯内充的气体是1. C. 少量的氖或氩等惰性气体2.大量的氖或氩等惰性气体3.少量的空气4.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是1.紫外光2.红外光3.可见光4. X射线4、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是1. F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁2.分子中价电子运动的离域性质3.分子中电子能级的跃迁伴随着振动,转动能级的跃迁4.分子中价电子能级的相互作用5、在化合物CH3CH2CH2Cl中,质子存在的类型共为1.二类2.无法判断3.三类4.四类6、色谱流出曲线中,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的1.理论塔板数2.扩散速度3.传质阻抗4.分配系数7、某一含氧化合物的红外吸收光谱中,在3300~2500cm-1处有一个宽,强的吸收峰,下列物质中最可能的是1. CH3COCH32. CH3CH2CH2OH3. CH3CH2CHO4. CH3CH2COOH8、原子吸收光谱产生的原因是1.振动能级跃迁2.原子最外层电子跃迁3.分子中电子能级跃迁4.转动能级跃迁9、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性1.能量2.波数3.频率4.波长10、下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是1. A. 1,5-己二烯2. B. 乙醛3. 2-丁烯醛4.乙烯11、在气相色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于1.固定液的最高使用温度2.样品中各组分沸点的平均值3.样品中沸点最高组分的温度4.固定液的沸点12、下列不适宜用核磁共振测定的核种是1. 12C2. 15N3. 31P4. 19F13、利用组分在离子交换剂(固定相)上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为1.分配色谱法2.分子排阻色谱法3.吸附色谱法4.离子交换色谱法14、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是1. D. TLC2. LC-MS3. CE-MS4. GC-MS15、某化合物在质谱图上出现m/z 29,43,57等离子峰,IR图在1380,1460和1720cm-1位置出现吸收峰,1.烷烃2.醛3.醛或酮4.酮16、若原子吸收的定量方法为标准加入法时,消除的干扰是1.基体干扰2.光散射3.分子吸收4.背景吸收主观题17、分离度参考答案:相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值,即峰间距比平均峰宽18、蓝移参考答案:由于结构或实验条件的变化,是吸收峰向短波长方向移动的现象,称为蓝移19、分配系数参考答案:在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值20、电泳参考答案:在电场的作用下,溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
仪器分析课后习题答案
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仪器分析课后习题答案第二章光学分析法导论(书后习题参考答案)1. 已知1电子伏特=1. 602×10-19J ,试计算下列辐射波长的频率(以兆赫为单位),波数(以cm -1为单位)及每个光子的能量(以电子伏特为单位):(1)波长为900pm 的单色X 射线;(2)589.0nm 的钠D 线;(3)12.6μm 的红外吸收峰;(4)波长为200cm 的微波辐射。
解:已知1eV=1.602×10-19J, h =6.626×10-34J·s, c =3.0×108m·s -1 ①λ=900pm 的X 射线1712810333.310900100.3?=??==-λcv Hz ,即3.333×1011MHz 71010111.11090011?=?==-λσcm -11617341008.210333.310626.6--?===hv E J用eV 表示,则319161910378.110602.11008.210602.1?=??=?=---hv E eV②589.0nm 的钠D 线149810093.5100.589100.3?=??==-λcv Hz ,即5.093×108MHz 4710698.1100.58911?=?==-λσcm -119143410375.310093.510626.6--?===hv E J用eV 表示,则107.210602.11075.310602.1191919=??=?=---hv E eV③12.6μm 的红外吸收峰136810381.2106.12100.3?=??==-λcv Hz ,即2.381×107MHz 2410937.7106.1211?=?==-λσcm -120133410578.110381.210626.6--?===hv E J用eV 表示,则219201910850.910602.110578.110602.1----?=??=?=hv E eV④波长为200cm 的微波辐射8281050.110200100.3?=??==-λcv Hz ,即1.50×102MHz 31000.520011-?===λσcm -12683410939.91050.110626.6--?===hv E J用eV 表示,则719261910204.610602.110939.910602.1----?=??=?=hv E eV2. 一个体系包含三个能级,如果这三个能级的统计权重相同,体系在300K温度下达到平衡时,试计算在各能级上的相对分布(N i /N ).能级的相对能量如下。
东师仪器分析18春在线作业2

(单选题) 1: 根据范式方程,下列哪种说法正确()A: 最佳流速时,塔板高度最小B: 最佳流速时,塔板高度最大C: 最佳塔板高度时,流速最小D: 最佳塔板高度时,流速最大正确答案:(单选题) 2: 在采用低固定液含量柱,高载气线速进行快速色谱分析时,采用哪种气体作为载气,可以改善气相传质阻力()A: 氮气B: 氢气C: 二氧化碳D: 氦气正确答案:(单选题) 3: 欲测定污水中痕量三价铬和六价铬,应选用哪种方法()A: 原子发射光谱法B: 原子吸收光谱法C: 荧光光度法D: 化学发光法正确答案:(单选题) 4: 在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()A: 试样中沸点最低组分的沸点B: 试样中各组分沸点的平均值C: 固定液的沸点D: 固定液的最高使用温度正确答案:(单选题) 5: 下列方法可以消除背景干扰的是()A: 配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,在相同条件下测定B: 加入释放剂C: 提高火焰温度D: 进行塞曼效应校正正确答案:(单选题) 6: 对于吸收线轮廓,能级宽度越宽,谱线自然宽度()A: 越大B: 越小C: 不变D: 无明确关系正确答案:(单选题) 7: 分离糖类化合物,最合适的选择是()A: ODS柱B: 硅胶柱C: 氨基键合相柱(碳水化合物柱)D: 氰基键合相柱正确答案:(单选题) 8: 原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式?( )A: 火焰中被测元素发射的谱线B: 火焰中干扰元素发射的谱线;C: 光源产生的非共振线;D: 火焰中产生的分子吸收。
正确答案:D: -正确答案:(单选题) 10: 含有同位素的离子是()A: 分子离子B: 碎片离子C: 同位素离子D: 亚稳离子正确答案:(单选题) 11: 在极谱分析中,通常在试液中加入一定量的明胶,目的是消除()A: 极谱极大;B: 迁移电流;C: 充电电流;D: 残余电流。
正确答案:(单选题) 12: 由于电化学极化而引起的过电位,会使( )A: 阴极电位更正B: 阴极电位更负C: 阳极电位更负D: 阳极电位偏移正确答案:(单选题) 13:A: -B: -C: -D: -正确答案:(单选题) 14: 在气相色谱法中,用于定量的参数是()A: 保留时间B: 相对保留值C: 半峰宽D: 峰面积正确答案:(单选题) 15: 当局外元素原子浓度很小时,原子吸收线的变宽主要是由于()因素引起的。
《仪器分析》习题及课后答案
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《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
四川大学仪器分析知识点整理

四川大学仪器分析知识点整理1.[单选题]应力曲线在一定条件下不能反映下列哪一项指标:A.力B.变形C.时间D.速度正确答案:——D——2.[单选题]人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:A.400-780nmB.200-400nmC.200-600nmD.400-700nm正确答案:——A——3.[单选题]在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作:A.改变流动相的种类或柱子B.改变固定相的种类或柱长C.改变固定相的种类和流动相的种类D.改变填料的粒度和柱长正确答案:——C——4.[单选题]可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是:A.加入释放剂B.加入保护剂C.扣除背景D.采用标准加入法正确答案:————5.[单选题]液相色谱中通用型检测器是:A.紫外吸收检测器B.示差折光检测器C.热导池检测器D.氢焰检测器正确答案:————6.[单选题]用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括:A.吸收峰的数目B.吸收峰的形状C.吸收峰的位置D.最大波长处吸光度大小正确答案:————7.[单选题]原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的:A.原子B.激发态原子C.基态原子D.分子或离子正确答案:————8.[单选题]高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了:A.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置正确答案:————9.[单选题]某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定:A.含有不饱和键B.含有共轭体系C.发生偶极矩的净变化D.具有对称性正确答案:————10.[单选题]测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意:A.保持垂直B.保持水平C.紧靠恒温槽内壁D.可任意放置正确答案:————11.[单选题]在原子荧光中受激原子与其它粒子碰撞把激活能变成热运动的现象称为:A.自吸现象B.非共振荧光C.荧光猝灭D.敏化荧光正确答案:————12.[单选题]在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。
18春福师《仪器分析》在线作业一
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(单选题) 1:A: AB: BC: CD: D正确答案:(单选题) 2: 在电解池中加入大量支持电解质是为了消除____A: 极限电流B: 残余电流C: 扩散电流D: 迁移电流正确答案:(单选题) 3: 使pH玻璃电极产生钠差现象是由于____A: 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀B: 强碱溶液中Na+浓度太高C: 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+D: 大量的OH-占据了膜上的交换点位正确答案:(单选题) 4: 若测定空气中N2和O2的含量,宜采用下述哪一种分离方法?()A: 气-液色谱法B: 气-固色谱法C: 液-液色谱法D: 空间排阻色谱法正确答案:(单选题) 5: 氧化还原滴定中电极选择为____A: 选择铂电极作指示电极,甘汞电极作参比电极B: 选择pH玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极C: 根据不同沉淀反应选择不同指示电极D: 选择金属电极作为指示电极,pH玻璃电极作为参比电极正确答案:(单选题) 6: NMR法中,自旋耦合是通过下列哪种情况起作用的____A: 通过自由空间产生的B: 通过成键电子传递的C: 磁各向异性效应D: 共轭效应正确答案:(单选题) 7:A: AB: BC: CD: D正确答案:(单选题) 8: 在实际测定溶液pH时,都用标准缓冲溶液来校正电极,目的是消除()A: 不对称电位B: 液接电位C: 不对称电位和液接电位D: 温度影响正确答案:(单选题) 9:A: AB: BC: CD: D正确答案:(单选题) 10: 低分子量,挥发性高的试样宜选用____A: 液相色谱B: 气相色谱C: 空间排阻色谱法D: 标准液相色谱正确答案:(单选题) 11: 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是____A: 控制燃烧速度B: 增加燃气和助燃气预混时间C: 提高试样雾化效率D: 选择合适的吸收区域正确答案:(单选题) 12: 高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是()A: (直接)电位法B: 电位滴定法C: 电导分析法D: 库仑分析法正确答案:(单选题) 13: 用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用____A: 中等色散率的石英棱镜光谱仪B: 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪C: 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪D: 大色散率的光栅光谱仪正确答案:(单选题) 14:A: AB: BC: CD: D正确答案:(单选题) 15: 气相色谱适用于检测和种类型的物质? ____A: 沸点在1500度以下,热稳定性良好B: 相对分子质量在200以下的物质C: 难挥发和热不稳定的物质D: 沸点在500度以下,热稳定性良好,相对分子质量在400以下的物质正确答案:(单选题) 16: 残余电流产生的原因有____A: 溶液中存在微量易在电极上还原的杂质B: 溶液中存在大量易在电极上还原的杂质C: 不存在电容电流(充电电流)D: 扩散电流的存在正确答案:(单选题) 17: 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰, 频率最小的是 ( )A: C-HB: N-HC: O-HD: F-H正确答案:(单选题) 18: 化学键合固定相具有如下一些特点,其中不正确的有____A: 表面没有坑,比一般液体固定相传质快得多B: 可以键合不同官能团,能灵活地改变选择性,应用于多种色谱类型及样品的分析C: 有利于梯度洗提,但不利于配用灵敏的检测器和进行馏分的收集D: 无固定液流失,增加了色谱柱的稳定性和寿命正确答案:(单选题) 19: 在吸收光谱曲线中,吸光度的最大值是偶数阶导数光谱曲线的____A: 极大值B: 极小值C: 零D: 极大或极小值正确答案:(单选题) 20: 使被测定物电解一定时间,然后改变电极的电位极性,使富集的物质重新溶出,根据溶出过程的伏安曲线来定量分析的方法叫做____A: 脉冲极谱B: 溶出伏安法C: 单扫描极谱D: 防波极谱正确答案:(单选题) 21: 电解池的伏安行为其条件是____A: 电解电流密度小且不搅拌B: 电解电流密度小且强烈搅拌C: 电解电流密度大且不搅拌D: 电解电流密度大且强烈搅拌正确答案:(单选题) 22:A: AB: BC: CD: D正确答案:(单选题) 23:A: AB: BC: CD: D正确答案:(单选题) 24: 邻二氮菲亚铁配合物的最大吸收波长为510nm,如用光电比色计测定时应选哪种滤光片?____ A: 红色B: 黄色C: 绿色D: 蓝色正确答案:(单选题) 25: 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( )A: 热导池检测器B: 氢火焰离子化检测器C: 电子捕获检测器D: 火焰光度检测器正确答案:(单选题) 26:A: AB: BC: CD: D正确答案:(单选题) 27: 以离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相的色谱法是____A: 离子交换色谱法B: 离子色谱法C: 离子对色谱法D: 空间排阻色谱法正确答案:(单选题) 28: 微库仑分析与库仑滴定相比,前者主要特点是____A: 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B: 是利用电生滴定剂来滴定被测物质,而且在恒流情况下工作C: 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,不同之处是电流不是恒定的D: 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,具有一对工作电极和一对指示电极正确答案:(单选题) 29:A: AB: BC: CD: D正确答案:(单选题) 30: 极谱法的工作电极要求是____A: 滴汞电极或其它液体电极B: 静止的液体或固体电极为工作电极C: 滴汞电极或其它表面能周期性更新的液体电极D: 表面能周期性更新的液体或固体电极为工作电极正确答案:(多选题) 1: 在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施是( )A: 另选测定波长B: 用纯度较高的单元素灯C: 更换灯内惰性气体D: 用化学方法分离正确答案:(多选题) 2: 采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有( )A: 杂散光B: 非平行光C: 非单色光D: 散射光和折射光正确答案:(多选题) 3:A: AB: BC: CD: D正确答案:(多选题) 4: pH玻璃电极属于____A: 敏化电极B: 晶体(膜)电极C: 非晶体(膜)电极D: 刚性基质电极正确答案:(判断题) 1: 在核磁共振波谱分析中,测定13C比测定1H的灵敏度高,但13C谱的分辨率低( )A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 2: 原子光谱分析中,共振线是指由第一激发态回到基态所产生的谱线,通常也是最灵敏线,最后线。
18春西南大学0871《仪器分析》作业答案

1、发射光谱定量分析内标法的基本公式为( )1. lgR = blgC+lgK2. I = ACb3. S = KCb4. lgI = blgC+lgA2、固定液的选择性可用下列哪个来衡量( )1.分配系数2.保留值3.分离度4.相对保留值3、在气—固色谱中,样品中各组分的分离不是基于( )1.组分性质的不同2.组分溶解度的不同3.组分在吸附剂上脱附能力的不同4.组分在吸附剂上吸附能力的不同4、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) 1. B. 保留值2.分配比3.扩散速度4.分配系数5、在气相色谱法中,使被测物保留时间缩短的原因是( )1. A. 从入口至出口的压力降低2.温度的升高3.流动相的相对分子质量增大4.固定相的量的增加6、极谱法测定溶液中离子浓度都在汞电极上进行,而并没有氢气产生,这是利用( )1. F. 氢在汞电极上有很大的超电压2.氢在汞电极上没有超电压3.氢的还原电位较其它金属大4.氢离子难于得到电子7、对担体的要求不包括( )1.吸附性强2.表面应是化学惰性的3.热稳定性好4.多孔性8、一价离子选择性电极的研究特别受到重视,这主要是因为( )1.测量误差小2.选择性好3.制作容易4.灵敏度高9、WFX-2原子吸收分光光度计,其线色散率倒数为2nm/mm,在测定Na含量时,若光谱通带为2nm,则单色1. 0.1mm2. 0.1nm3. 0.5mm4. 1mm10、只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组1.相对校正保留值2.保留值3.分配比(或分配容量)4.校正保留值11、范第姆特方程式不能说明( )1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素12、同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是1.紫外光区2. X射线区3.红外光区4.可见光区13、在极谱分析法中,用来进行定性分析、定量分析的极谱图是( )1.电流对电压2.电流对浓度3.电流对体积4.电压对浓度14、在极谱分析法中,与浓度成正比的是( )1.扩散电流2.残余电流3.迁移电流4.电解电流15、用AgNO3标准溶液电位滴定Clˉ、Brˉ、Iˉ离子时,可以用作参比电极的是( ) 1. D. 铂电极2.银电极3.饱和甘汞电极4.卤化银的离子选择性电极16、电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的 ( )1. C. 波长越长2.能量越大3.波数越大4.频率越高17、影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是()1.比色皿的厚度2.络合物的lgK稳定3.入射光的波长4.有色物的浓度18、以下方法中()不属于仪器分析方法。
(完整版)仪器分析习题参考答案
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
《仪器分析》课后习题答案[1]
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《仪器分析》课后习题答案[1]第2章⽓相⾊谱分析1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理混合物中的各个化合物在载⽓与固定相发⽣相对移动过程中,根据组分与固定相与流动相(载⽓)的亲和⼒不同⽽实现分离的过程,称为⽓相⾊谱过程,这种亲和⼒包括吸附作⽤(⽓固⾊谱)、分配作⽤(⽓液⾊谱)。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发,或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。
2. ⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统。
进样系统包括进样装置和⽓化室,其作⽤是将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中。
温控系统主要作⽤是使样品始终处于⽓态状态,并可实现梯度升温过程,保持样品具有合适的蒸⽓呀、使不同蒸汽压的样品实现梯度升温条件下的分离。
检测可以依据组分的特点,检测分离组分的浓度和量的变化,并转换为电信号。
记录处理系统⽤来处理、记录⾊谱分离化合物的峰信号,并进⾏相关运算。
3. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答: 分配系数指某个组分在⾊谱分离过程中在固定相与流动相之间的浓度之⽐,当⾊谱过程的固定项⽻流动相选定时,每个组分的分配⽐是⼀个定值,所以,固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变。
(2)固定相改变会引起分配系数改变。
(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变。
(4)相⽐减少不会引起分配系数改变。
4. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=V M/V S ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化, (2)增加,(3)不改变,(4)减⼩。
仪器分析课后习题含答案

A
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
0
2
4
c/( mmol/L)
从图上可得吸光度值为 0.68 的血清中钙的含量为 2.4 mmol L1 。如果血清中含有 PO43,由于与
Ca2生成难挥发的 Ca2P2O7,将会使测定结果偏低。
(6)用 n、L、S、J 四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为 n 2S 1 L;把 J 值不同的光谱项称为 光谱支项,表示为 n 2 S 1 LJ。 (7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激 发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先 过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反 应释放的化学能激发而产生的光辐射。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成 2J+1 个不同的支 能级,2J+1 称为能级的简并度。 (4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱 称为分子转动光谱。
(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长 的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。
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课后习题答案 第一章:绪论
1. 解释下列名词:
(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方
法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
仪器分析考试题及答案2
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. . .. . .第一部分:仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
7、选择固定液时,一般根据()原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。
A.标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了()。
A.分离度;B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
川大《仪器分析》18春在线作业2

(单选题) 1: 具有组成结构为:光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是()光谱仪。
A: AESB: AASC: UV-VISD: IR正确答案:(单选题) 2: 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是:A: 贮液器B: 输液泵C: 检测器D: 温控装置正确答案:(单选题) 3: 应力曲线在一定条件下不能反映下列哪一项指标:A: 力B: 变形C: 时间D: 速度正确答案:(单选题) 4: 液相色谱中通用型检测器是()。
A: 紫外吸收检测器B: 示差折光检测器C: 氢焰检测器D: 热导池检测器正确答案:(单选题) 5: 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器:A: 荧光检测器B: 示差折光检测器C: 电导检测器D: 吸收检测器正确答案:(单选题) 6: 用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括:A: 吸收峰的数目B: 吸收峰的形状C: 吸收峰的位置D: 最大波长处吸光度大小正确答案:(单选题) 7: 荧光分析是基于测量:A: 辐射的吸收B: 辐射的发射C: 辐射的散射D: 辐射的折射正确答案:(单选题) 8: 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作:A: 改变流动相的种类或柱子B: 改变固定相的种类或柱长C: 改变固定相的种类和流动相的种类D: 改变填料的粒度和柱长正确答案:(单选题) 9: 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的:A: 原子B: 激发态原子C: 基态原子D: 分子或离子正确答案:(单选题) 10: 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了:A: 恒温箱B: 进样装置C: 程序升温D: 梯度淋洗装置正确答案:(单选题) 11: 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器:A: 紫外检测器B: 荧光检测器C: 安培检测器D: 蒸发光散射检测器正确答案:(单选题) 12: 当物质在光源中蒸发形成气体时, 由于运动粒子的相互碰撞和激发, 使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子; 这种电离的气体在宏观上中性, 称为:A: 等离子体B: 等原子体C: 等分子体D: 等电子体正确答案:(单选题) 13: 在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:A: 热变宽B: 压力变宽C: 场致变宽D: 自吸变宽正确答案:(单选题) 14: 红外吸收光谱法测定有机结构时,样品应该是:A: 纯物质B: 单质C: 混合物D: 任何样品正确答案:(单选题) 15: 原子吸收光谱法常用的光源是:A: 氢灯B: 火焰C: 电弧D: 空心阴极灯正确答案:(单选题) 16: 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
仪器分析习题--成都中医药大学

仪器分析作业(第二次)2013级中药学基地班宗毅 201340301069第一题:麝香祛痛搽剂【处方】人工麝香0.33g 红花lg樟脑30g独活lg冰片20g龙血竭0.33g薄荷脑10g地黄20g三七0.33g(本品每1 ml含樟脑(C10 H16O)应为25.5〜34.5mg;含薄荷脑(C10H20O)应为8.5〜11.5mg;含冰片(C10H18O)应为17.0〜23.0mg)【药典规定】本品每lml含樟脑(C10H16O)应为25.5〜34.5mg;含薄荷脑(C10H20O)应为8.5〜11.5mg;含冰片(C10H18O)应为17.0〜23.0mg。
【校正因子测定】精密称定萘80mg,精密加入无水乙醇20ml制成溶液,作为内标溶液。
精密称定樟脑对照品30mg、薄荷脑对照品10mg、冰片对照品20g至同一50mL容量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1μL注入气象色谱仪。
所得数据如下:峰名物质量(mg)峰面积(mv∙min)内标物(萘)20 1600樟脑对照品A1对30 2500薄荷脑对照品A2对10 1500冰片对照品A3对20 1800【测定法】精密量取本品lmL,置50mL量瓶中,精密加人内标溶液5mL,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取luL,注入气相色谱仪,测定,冰片以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算即得。
峰名峰面积(mv∙min)内标物(萘)As 1600樟脑A1样2400薄荷脑A2样1200龙脑A4样750异龙脑A5样950冰片A3样1700解法一:A 1对=2500 A 2对=1200 A 3对=1800A 1样=2400 A 2样=1200 A 3样=1700 A 4样=750 A 5样=950 因为吸样品为1μL ,所以m s =0.4⨯10-3mg ;m 1=C 1V=0.6⨯10-3mg m 2=0.2⨯10-3mg m 3=0.4⨯10-3mg根据公式si i s s s i i m m A m A A m A m f f f msmi ===//''樟脑对照品溶液的校正因子6009.02500100.40061100.63--3111=⨯⨯⨯⨯==mg mg A m A m f s s 薄荷脑对照品溶液的校正因子3335.05001104.00061102.033222=⨯⨯⨯⨯==--mg mg A m A m f s s 冰片对照品溶液的校正因子8889.00801104.00061104.03--3333=⨯⨯⨯⨯==mg mg A m A m f s s 根据ss ii s i f A f A m m = 所以,'f A m A f A m f A m ss i s s s i i i ⨯==由此可求得1μL 样品溶液中含各物质的质量为:樟脑:L mg L mg f A m A m s s i μμ/5760.0/107605.06009.00061104.000243311=⨯=⨯⨯⨯=⨯=-- 薄荷脑:L mg L mg f A m A m s s i μμ/1600.0/101600.03335.00601104.020013322=⨯=⨯⨯⨯=⨯=-- 冰片:()L mg L mg f A m A m ss i μμ/3778.0/103778.08889.00061104.09505073333=⨯=⨯⨯⨯+=⨯=--则1mL 样品含樟脑,薄荷脑,冰片的质量M 1,M 2,M 3分别为:M 1=0.5760mg/ml ×50ml=28.800mg ,25.5mg<28.800mg<34.5mg 合格 M 2=0.1600mg/ml ×50ml=8.000mg , 8.000mg<8.5mg 不合格 M 3=0.3778mg/ml ×50ml=18.89mg ,17.00mg<18.89mg<23.00mg 合格 解法二:【内标对比法】根据公式:()()()()标准样品标准样品%%//i i C C A A A A s i s i =,得出标准标准样品样品%)()/()/(%)(i i i s s i C A A A A C ⨯= 樟脑的样品浓度为:mL g mL g C i 100/2506.0100/06.0)0061/2400()1600/2500(%)(=⨯=标准样品样品薄荷脑样品浓度为:mL g mL g C i 100/5002.0100/02.0)0061/1200()0061/1500(%)(=⨯=标准样品样品冰片的样品浓度为: mL g mL g C i 100/3780.0100/04.0)0061/1800()0061/1700(%)(=⨯=标准样品样品则1ml 样品含樟脑,薄荷脑,冰片的质量M 1,M 2,M 3分别为:M 1=0.0625g/100ml ×50ml=31.2500mg , 25.5mg<31.2500mg<34.5mg 合格 M 2=0.0250g/100ml ×50ml=12.5000mg , 12.5000mg>11.5mg 不合格 M 3=0.0516g/100ml ×50ml=18.9000mg , 17.00mg<18.9000mg<23.0mg 合格第二题:芪中黄芪甲苷含量的测定精密称取黄芪甲苷对照品2.50mg ,精密加入甲醇5ml ,得对照品溶液;取黄芪药材中粉测定其含水量为8.0%,精密称取黄芪药材中粉3.900g ,置索氏提取器中,按2015版《中华人民共和国药典》的第一部,进行黄芪甲苷的制备,残渣加甲醇溶解,转移至5ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;分别精密吸取对照品溶液10μl 、20μl ,供试品溶液20μl ,注入液相色谱仪,测定,所得峰面积如下:(本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C 41H 68014)不得少于0.040%。
大学仪器分析试卷二

20. 一光栅光谱仪,所用的光栅宽度 5cm,刻痕 1200 条/mm,其第二级衍射光栅的分辨率 为 ____________ 。 三、计算题 ( 共 5 题 40 分 ) 21. 用极谱法测定某金属离子的扩散电流, 当滴汞的滴落时间为 4s 时, 汞柱高度为 30cm,平 均扩散电流值为 6.20μA。
23. 物质 A 和 B 在长 2m 的柱上分离后,A 的保留时间为 16.40min ,B 的保留时间为
17.63min,空气峰保留时间为 1.30min,A 的峰底宽为 1.2min,B 的峰底宽为 1.40min。已知:
记录仪的灵敏度为 0.40mV/cm。记录仪的走纸速度为 0.50cm/min,试计算:
)
(1) 分子的振动 (2) 分子的转动
(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁
7. 在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是
不适当的 (
)
(1)加入释放剂 (2)加入保护剂 (3)提高火焰温度 (4)改变光谱通带
8. 采用摄谱法光谱定量分析, 测得谱线加背景的黑度为 S(a+b), 背景黑度为 Sb,正确的扣除背
(1)分离度(R)
(2)容量因子:kA、kB
(3)相对保留值 rB,A
(4)要使 A、B 两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米?
24. 5 分
氟离子选择电极的内参比电极为
Ag - AgCl , E
θ A
g/AgCl=0.2223V 。内 参 比 溶 液为
0.10mol/LNaCl 和 1.0×10-3mol/LNaF,计算它在 1.0×-5mol/LF-,pH=7 的试液中,25oC
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(单选题) 1: 具有组成结构为:光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是()光谱仪。
A: AESB: AASC: UV-VISD: IR正确答案:(单选题) 2: 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是:A: 贮液器B: 输液泵C: 检测器D: 温控装置正确答案:(单选题) 3: 应力曲线在一定条件下不能反映下列哪一项指标:A: 力B: 变形C: 时间D: 速度正确答案:(单选题) 4: 液相色谱中通用型检测器是()。
A: 紫外吸收检测器B: 示差折光检测器C: 氢焰检测器D: 热导池检测器正确答案:(单选题) 5: 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器:A: 荧光检测器B: 示差折光检测器C: 电导检测器D: 吸收检测器正确答案:(单选题) 6: 用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括:A: 吸收峰的数目B: 吸收峰的形状C: 吸收峰的位置D: 最大波长处吸光度大小正确答案:(单选题) 7: 荧光分析是基于测量:A: 辐射的吸收B: 辐射的发射C: 辐射的散射D: 辐射的折射正确答案:(单选题) 8: 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作:A: 改变流动相的种类或柱子B: 改变固定相的种类或柱长C: 改变固定相的种类和流动相的种类D: 改变填料的粒度和柱长正确答案:(单选题) 9: 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的:A: 原子B: 激发态原子C: 基态原子D: 分子或离子正确答案:(单选题) 10: 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了:A: 恒温箱B: 进样装置C: 程序升温D: 梯度淋洗装置正确答案:(单选题) 11: 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器:A: 紫外检测器B: 荧光检测器C: 安培检测器D: 蒸发光散射检测器正确答案:(单选题) 12: 当物质在光源中蒸发形成气体时, 由于运动粒子的相互碰撞和激发, 使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子; 这种电离的气体在宏观上中性, 称为:A: 等离子体B: 等原子体C: 等分子体D: 等电子体正确答案:(单选题) 13: 在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:A: 热变宽B: 压力变宽C: 场致变宽D: 自吸变宽正确答案:(单选题) 14: 红外吸收光谱法测定有机结构时,样品应该是:A: 纯物质B: 单质C: 混合物D: 任何样品正确答案:(单选题) 15: 原子吸收光谱法常用的光源是:A: 氢灯B: 火焰C: 电弧D: 空心阴极灯正确答案:(单选题) 16: 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
A: 紫外检测器B: 荧光检测器C: 蒸发光散射检测器D: 示差折光检测器正确答案:(单选题) 17: 原子吸收分光光度法适宜于:A: 元素定性分析B: 痕量定量分析C: 常量定量分析D: 半定量分析正确答案:(单选题) 18: 可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是:A: 能量使气态原子外层电子产生发射光谱B: 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁C: 能量与气态原子外层电子相互作用D: 辐射能使原子内层电子产生跃迁正确答案:(单选题) 19: 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A: 组分与载气B: 组分与固定相C: 组分与组分D: 载气与固定相正确答案:(单选题) 20: 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是:A: 提高柱温B: 降低板高C: 降低流动相流速D: 减小填料粒度正确答案:(单选题) 21: 原子发射光谱仪中光源的作用是:A: 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发B: 提供足够能量使试样灰化C: 将试样中的杂质除去,消除干扰D: 得到特定波长和强度的锐线光谱正确答案:(单选题) 22: 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为:A: 自然变度B: 斯塔克变宽C: 劳伦茨变宽D: 多普勒变宽正确答案:(单选题) 23: 不是高液相色谱仪中的检测器是:A: 紫外吸收检测器B: 红外检测器C: 差示折光检测D: 电导检测器正确答案:(单选题) 24: 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于:A: 分配色谱法B: 排阻色谱C: 离子交换色谱法D: 吸附色谱法正确答案:(判断题) 1: 在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是钨灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 2: 在红外光谱中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br键的伸缩振动频率依次增加。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 3: 红外光谱中,化学键的力常数K越大,原子折合质量μ越小,则化学键的振动频率越高,吸收峰将出现在低波数区,相反则出现在高波数区。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 4: 高效液相色谱分析中,使用示差折光检测器时,可以进行梯度洗脱。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 5: 磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样,都是基于吸收电磁辐射的分析法。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 6: 在核磁共振波谱中,化学位移与外磁场强度有关,偶合常数与外磁场强度无关。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 7: 广义麦克斯韦尔模型模拟实际黏弹性体应力松弛性质。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 8: 开尔文模型:虎克体和阻尼体串联组成。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 9: 简单模型也可称为基本要素,主要有虎克模型、阻尼模型、滑片模型、麦克斯韦尔模型。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 10: 朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析,又适用于UV-VIS和IR的定量分析。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 11: 在原子吸收测定中,得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 12: 用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lgR=blgC+lgaA: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 13: 用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作谱线波长标尺来判断待测元素的分析线。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 14: 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 15: 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 16: 虎克定律:在弹性极限范围内,物体的应变与应力的大小成反比。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 17: 应力松弛时间:τM=η/E,表示应力松弛快慢,黏性越大,应力松弛时间越长。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 18: 原子吸收分光光度计实验室必须远离电场和磁场,以防干扰。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 19: 为了测量吸收线的峰值吸收系数,必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。
A: 错误B: 正确正确答案:(判断题) 20: 高效液相色谱分析不能分析沸点高,热稳定性差,相对分子量大于400的有机物。
A: 错误B: 正确正确答案:(单选题) 1: 具有组成结构为:光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是()光谱仪。
A: AESB: AASC: UV-VISD: IR正确答案:(单选题) 2: 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是:A: 贮液器B: 输液泵C: 检测器D: 温控装置正确答案:(单选题) 3: 应力曲线在一定条件下不能反映下列哪一项指标:A: 力B: 变形C: 时间D: 速度正确答案:(单选题) 4: 液相色谱中通用型检测器是()。
A: 紫外吸收检测器B: 示差折光检测器C: 氢焰检测器D: 热导池检测器正确答案:(单选题) 5: 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器:A: 荧光检测器B: 示差折光检测器C: 电导检测器D: 吸收检测器正确答案:(单选题) 6: 用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括:A: 吸收峰的数目B: 吸收峰的形状C: 吸收峰的位置D: 最大波长处吸光度大小正确答案:(单选题) 7: 荧光分析是基于测量:A: 辐射的吸收B: 辐射的发射C: 辐射的散射D: 辐射的折射正确答案:(单选题) 8: 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作:A: 改变流动相的种类或柱子B: 改变固定相的种类或柱长C: 改变固定相的种类和流动相的种类D: 改变填料的粒度和柱长正确答案:(单选题) 9: 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的:A: 原子B: 激发态原子C: 基态原子D: 分子或离子正确答案:(单选题) 10: 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了:A: 恒温箱B: 进样装置C: 程序升温D: 梯度淋洗装置正确答案:(单选题) 11: 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器:A: 紫外检测器B: 荧光检测器C: 安培检测器D: 蒸发光散射检测器正确答案:(单选题) 12: 当物质在光源中蒸发形成气体时, 由于运动粒子的相互碰撞和激发, 使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子; 这种电离的气体在宏观上中性, 称为:A: 等离子体B: 等原子体C: 等分子体D: 等电子体正确答案:(单选题) 13: 在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:A: 热变宽B: 压力变宽C: 场致变宽D: 自吸变宽正确答案:(单选题) 14: 红外吸收光谱法测定有机结构时,样品应该是:A: 纯物质B: 单质C: 混合物D: 任何样品正确答案:(单选题) 15: 原子吸收光谱法常用的光源是:A: 氢灯B: 火焰C: 电弧D: 空心阴极灯正确答案:(单选题) 16: 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
A: 紫外检测器B: 荧光检测器C: 蒸发光散射检测器D: 示差折光检测器正确答案:(单选题) 17: 原子吸收分光光度法适宜于:。