能谱仪的结构

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EDS元素分析eds图像EDS元素分析一、实验目的1、了解能谱仪(EDS)的结构与工作原理。

2、掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜与透射电镜中,能谱仪(EDS)就是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性与定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理与显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析就是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真与每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析与手动定性分析,其中自动定性分析就是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。

自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

EDS元素分析报告

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合用标准文案EDS元素解析一、实验目的1.认识能谱仪〔 EDS〕的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪〔 EDS〕的解析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪〔EDS〕是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对资料中感兴趣部位的化学成分进行点解析、面解析、线解析。

它的主要优点有:〔 1〕解析速度快,效率高,能同时对原子序数在11— 92 之间的所有元素〔甚至C、N、O等超轻元素〕进行快速定性、定量解析;〔 2〕牢固性好,重复性好;〔 3〕能用于粗糙表面的成分解析〔断口等〕;〔 4〕能对资料中的成分偏析进行测量,等等。

〔一〕 EDS的工作原理探头接受特点X射线信号→把特点X射线光信号转变成拥有不同样高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲解析器把代表不同样能量〔波长〕X 射线的脉冲信号按高度编入不同样频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

〔二〕 EDS的结构1、探测头:把X 射线光子信号变换成电脉冲信号,脉冲高度与X 射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度解析器:把脉冲按高度不同样编入不同样频道,也就是说,把不同样的特点X射线按能量不同样进行区分。

4、信号办理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录解析结果。

〔三〕 EDS的解析技术1、定性解析: EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性解析是解析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

若是不能够正确地鉴别元素的种类,最后定量解析的精度就毫没心义。

平时能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地办理谱线搅乱、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到正确无误。

定性解析又分为自动定性解析和手动定性解析,其中自动定性解析是依照能量地址来确定峰位,直接单击“操作/ 定性解析〞按钮,即可在谱的每个峰地址显示出相应的元素符号。

自动定性解析鉴别速度快,但由于谱峰重叠搅乱严重,会产生必然的误差。

EDS元素分析

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EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理(甚至C;(4)1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X 射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确/23一点上,得到这一点的X射线谱和成分含量,称为点分析方法。

在近代的新型SEM中,大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态,即:用扫描观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特征X射线的强度,使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就得到特征X射线强度的二维分布的像。

这种分析方法称为元素的面分布分析方法,它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。

三、实验设备和材料1、实验设备:NORANSystemSIX2由该模式的目的可知,其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。

对其进行合理设置。

2、采集过程单击采集工具栏中的采集开始按钮,采集一幅电镜图像。

可以立即采集独立区的能谱,也可以批量采集多区域的能谱。

立即采集独立区域的能谱(1(1)(2)(6)3、查看信息(1)单击点扫工具栏中的重新查看按钮。

(2)在电镜图像上单击想要查看信息的区域。

全谱分析模式分析框,进行设置。

(1)(2)对于Spot圆圈和Linescan线提取方式,可以进行参数设置。

方法是:在电镜图像上右击鼠标,在弹出的对话框中选中ImageExtract图像提取选项卡。

在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。

(二)线扫描(1)在线扫描图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变标题名称、改变背景色、选择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。

EDS元素分析(可编辑修改word版)

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EDS 元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在 11—92 之间的所有元素(甚至 C、N、O 等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS 的工作原理探头接受特征X 射线信号→把特征X 射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X 射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)EDS 的结构1、探测头:把 X 射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与 X 射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征 X 射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS 的分析技术1、定性分析:EDS 的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

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自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

EDS元素分析..

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2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。

自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。

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EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。

自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。

X射线能谱仪的原理介绍

X射线能谱仪的原理介绍

X射线能谱仪的原理介绍在许多材料的研究与应用中,需要用到一些特殊的仪器来对各种材料从成分和结构等方面进行分析研究。

其中,X射线能谱仪(XPS)就是常用仪器之一。

下面详细介绍一下X射线能谱仪的基本原理、结构、优缺点及应用。

X射线光电子能谱(XPS)也被称作化学分析用电子能谱(ESCA)。

该方法是在六十年代由瑞典科学家KaiSiegbahn教授发展起来的。

由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献,1981年,KaiSiegbahn获得了诺贝尔物理奖。

三十多年的来,X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。

XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析,已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。

XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析,而扩展到现代迅猛发展的材料学科。

目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%,是一种主要的表面分析工具。

基本原理X射线能谱仪为扫描电镜附件,其原理为电子枪发射的高能电子由电子光学系统中的两级电磁透镜聚焦成很细的电子束来激发样品室中的样品,从而产生背散射电子,二次电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子、X射线和阴极荧光等多种信息。

若X射线光子由Si(Li)探测器接收后给出电脉冲讯号,由于X射线光子能量不同(对某一元素能量为一不变量)经过放大整形后送人多道脉冲分析器,通过显象管就可以观察按照特征X射线能量展开的图谱。

一定能量上的图谱表示一定元素,图谱上峰的高低反映样品中元素的含量(量子的数目)这就是X射线能谱仪的基本原理。

结构能谱仪由半导体探测器、前置放大器和多道脉冲分析器组成。

它是利用X射线光子的能量来进行元素分析的。

X射线光子有锂漂移硅Si(Li)探测器接收后给出电脉冲信号,该信号的幅度随X 射线光子的能量不同而不同。

脉冲信号再经放大器放大整形后,送入多道脉冲高度分析器,然后根据X射线光子的能量和强度区分样品的种类和高度。

X射线能谱仪的优点与缺点1、X射线能谱仪的优点(1)能快速、同时对除H和He以外的所有元素进行元素定性、定量分析,几分钟内就可完成;可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布,且直接得到电子能级结构的信息。

能谱仪结构及工作原理

能谱仪结构及工作原理

能谱仪结构及工作原理能谱仪(Spectrometer)是一种用于分析物质的仪器,能够测量物质的能量分布和光谱特征。

它广泛应用于光谱学、光学、化学、材料科学等领域。

一、能谱仪的结构能谱仪的结构主要包括以下几个部分:入射光源、光学系统、样品待测区、检测器、数据处理系统和输出设备。

1.入射光源:能谱仪的入射光源通常使用连续谱源(如白炽灯、钨丝灯)或单色光源(如激光器、滤波器的选择)来提供不同波长的光源。

2.光学系统:光学系统主要包括准直透镜和色散透镜。

准直透镜用于将入射光束变为平行光束,色散透镜用于对入射光进行色散。

3.样品待测区:样品待测区是样品与光谱仪接触的区域。

通常采用样品室或样品盒等形式。

4.检测器:能谱仪的检测器主要有光电倍增管(PMT)、半导体探测器(如硅、锗)和超导探测器。

不同的检测器适用于不同的波长范围,从紫外到红外都有相应类型的检测器。

5.数据处理系统:数据处理系统一般由计算机软件控制,用于采集、处理和分析测量得到的光谱数据。

可以通过计算机软件对光谱数据进行峰识别、光谱解析等操作。

6.输出设备:输出设备一般用于将处理后的光谱图像或结果输出,如打印机、显示器等。

二、能谱仪的工作原理能谱仪的工作原理主要是通过光的分光与能量的散射,然后通过检测器检测光的强度来分析物质的能谱特征。

1.分光:入射光经由准直透镜进入光学系统,在色散透镜的作用下,不同波长的光被分散并聚焦到不同位置。

这就是光谱特征的展示形式。

2.能量分布:待测区域的样品与入射光发生相互作用,例如吸收、散射等。

样品的不同成分和结构会对不同波长的光产生特征性的响应,形成能量分布的图像。

3.光强检测:经过样品后的光被检测器接收,检测器转换光的能量为电信号,并放大。

可采用光电倍增管、半导体探测器等检测器对光强进行检测。

4.数据处理和分析:检测器输出的电信号通过放大和滤波等处理后,被传送给数据处理系统,进一步进行峰识别、光谱解析等处理。

计算机软件可以对测量得到的光谱数据进行光谱解析、峰识别、曲线拟合等操作,从而得到物质的光谱特征。

EDS元素分析

EDS元素分析

EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。

自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。

EDS元素分析

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EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。

2.把握能谱仪(EDS)的分析方式、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感爱好部位的化学成份进行点分析、面分析、线分析。

它的要紧优势有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(乃至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳固性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成份分析(断口等);(4)能对材料中的成份偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头同意特点X射线信号→把特点X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用运算机进行定性和定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也确实是说,把不同的特点X射线按能量不同进行区分。

4、信号处置和显示系统:分辨谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

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假设是不能正确地分辨元素的种类,最后定量分析的精度就毫无心义。

通常能够靠得住地分辨出一个样品的要紧成份,但关于确信次要或微量元素,只有认真地处置谱线干扰、失真和每一个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是依照能量位置来确信峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每一个峰位置显示出相应的元素符号。

自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严峻,会产生必然的误差。

2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各类元素的浓度。

多层镜软X光能谱仪的结构设计与有限元分析

多层镜软X光能谱仪的结构设计与有限元分析

由锥面倾 角 确定 , 采用 中心 准直 机构最 终保 证 X光 对 于多层 镜 的入 射角 度 , 实现 系统 整 体 瞄准 , 可 可保 证 测量
精 度且操 作 简单 。俄 罗 斯 的 B saa [ 等人研 制 的一 台 0 2 1 5 k V 能 区 的软 X光 能谱 仪 , 是每 个 通道 esrbg . ~ . e 但 独立调 节 , 作复 杂 , 操 精度不 易保 证 。在创 建谱 仪 3维模 型 的基 础 上 , 文 利 用 ANS 本 YS软 件 进行 结 构 静力 学 分析与模 态分 析 , 检验 谱仪 在重力 作用 下 的位移 与变 形及 固有频 率 等性 能 , 现其 优化 设计 并验 证其 机械性 能 实 指标, 为保 证谱 仪测 量精 度 提供 了理论 依据 。
12 系统 结构 设计 .
Fi . S r c u e o LS g1 t u t r fM XS
图 1 多 层 镜 软 x 光 能 谱 仪 结 构
根 据多层 镜 X软 光 能谱仪 的工 作原 理 与组成 , 合 工程 实施 情况 , 进行 谱仪 机 械结 构 的设计 。 结 来 多层 镜 软 X光能 谱仪 的 总体结 构为 整体 式 , 个 能 道 的多层 镜 均匀设 置在一 个 锥体 的不 同面上 , 图 2所 8 如 示, 多层 镜 的角度 由锥 面 的倾 角确定 。多层镜 集 中在 一个 部 件上 , 以使独 立 的 8通 道光 路实 现整 体调 节 。只 可 要将锥 体 中心 的对光 瞄准 装置 调节 完毕 , 所有 通 道 的多层 镜 均到 位 , 作 简便 。为 保证 镜 面 与基 座安装 面高精 操 度共 面 , 用 了“ 片 +托 板 +弹簧 ” 采 压 的方 案 。 过 压 片 保 证 镜 面 与 安 装 的锥 面 高 精 度 共 面 。 层 镜 安 装 基 座 通 多

EDS元素分析

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二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

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自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。

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2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。

自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。

EDS元素分析-eds图像

EDS元素分析-eds图像

EDS元素分析之马矢奏春创作一、二、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理.2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用.二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对资料中感兴趣部位的化学成份进行点分析、面分析、线分析.它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗拙概况的成份分析(断口等);(4)能对资料中的成份偏析进行丈量,等等.(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转酿成具有分歧高度的电脉冲信号→放年夜器放年夜信号→多道脉冲分析器把代表分歧能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入分歧频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算.(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比.2、放年夜器:放年夜电脉冲信号.3、多道脉冲高度分析器:评脉冲按高度分歧编入分歧频道,也就是说,把分歧的特征X射线按能量分歧进行区分.4、信号处置和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果.(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素.定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素.如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义.通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成份,但对确定主要或微量元素,只有认真地处置谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才华做到准确无误.定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“把持/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号.自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会发生一定的误差.2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品资料的各种元素的浓度.根据实际情况,人们寻求并提出了丈量未知样品和标样的强度比如法,再把强度比经过定量修正换算成浓度比.最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正.3、元素的面分布分析:在大都情况下是将电子束只打到试样的某一点上,获得这一点的X射线谱和成份含量,称为点分析方法.在近代的新型SEM中,年夜多可以获得样品某一区域的分歧成份分布状态,即:用扫描观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,丈量其特征X射线的强度,使与这个强度对应的亮度变动与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就获得特征X射线强度的二维分布的像.这种分析方法称为元素的面分布分析方法,它是一种丈量元素二维分布非常方便的方法.三、实验设备和资料四、实验设备:NORAN System SIX五、实验资料:ZnO压敏断面四、实验内容与步伐(一)点分析该模式允许在电镜图像上收集多个自界说区域的能谱 .1 、收集参数设置由该模式的目的可知,其收集参数设置包括电镜图像收集参数设置和能谱收集参数设置.对其进行合理设置.2 、收集过程单击收集工具栏中的收集开始按钮,收集一幅电镜图像.可以立即收集自力区的能谱,也可以批量收集多区域的能谱.立即收集自力区域的能谱(1)单击点扫工具栏中的立即收集按钮,使其处于被按下的状态. (2)选择一种区域形状. (3)在电镜图像上指定区域位置. (4)等候收集完成. (5)如想增加一个新区域,单击指定一个新的区域位置.批量收集多区域的能谱 (1)单击点扫工具栏中的立即收集按钮,使其处于抬起的状态. (2)单击点扫工具栏中的批量收集按钮 ,使其处于被按下的状态. (3)选择一种区域形状. (4)在电镜图像上指定区域位置. (5)重复第(3)、(4 )步,指定多个区域. (6)单击收集工具栏中的按钮 ,系统将收集每一个区域的谱图. 3 、检查信息 (1)单击点扫工具栏中的重新检查按钮.(2)在电镜图像上单击想要检查信息的区域.全谱分析模式分析该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点收集一组经过死时间修正的能谱数据.一旦收集并存储后,就可以在脱离电镜支持的条件下,生成能谱进行定性、定量分析,生成面分布图像、生成线扫描图像、输出陈说等.1、收集参数设置该模式下的收集参数设置分为以下两部份:(1)电镜图像收集参数设置该部份参考Averaged Acquisition 平均收集参数设置. (2)面分布图像收集参数设置单击收集工具栏中的收集参数设置按钮 ,翻开收集参数设置对话框,进行设置.2 、收集过程单击收集工具栏中的收集按钮,进行电镜图像的收集和面分布收集.3 、提取所需信息(1)在提取工具栏中选择一种提取工具,在电镜图像上确定提取区域,即可获得提取信息. (2)对Spot 圆圈和Linescan 线提取方式,可以进行参数设置.方法是:在电镜图像上右击鼠标,在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡.在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数.(二)线扫描(1)在线扫描图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变题目名称、改变布景色、选择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等. (2)如想去除某个元素的线扫描,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive. (3)在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标.当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指示出以后光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;线扫描图像上的光标指示出以后光标所在位置的某一元素的计数值. (4)将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示:单击线扫描图像下的该元素标签,即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像.叠加属性可按如下方式修改:单击菜单“EditProperties”,并选择Linescan Overlay 选项卡,如下图所示.(三)面分布(1)在面分布图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变光标颜色、是否显示光标、是否叠加于电镜图像上,改变面分布颜色、面分布比较度亮度等. (2)如想去除某个元素的面分布,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive. (3)在电镜图像和面分布图像上都使用图像强度光标.当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指示出以后光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;面分布图像上的光标指示出以后光标所在位置的某一元素的计数值.(4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示:单击面分布图像上的元素标签,即可叠加/不叠加显示该面分布图像.实验完成后,将所需的扫描图像保管.五、实验结果及讨论分别对ZnO压敏断面进行点分析,线分析,面分析.首先截取所选的分析图样,如下图所示(1)点分析首先对样品进行全谱分析:从图中可以读取到该样品中含有Zn、O等元素,其中Zn的含量最高,其它依次是O及其他元素.对应误差从表格中读取Live Time: 50.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results BaseO KAl KZn KSb LBi LTotal实验中我们选取了如图3个点进行点分析,如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating V oltage: 20.0 kVMagnification: 2000(其中,图像名称为ZnO(1),加速电压为20kV,放年夜倍数为2000)以下具体列出了3个点分析:从此图可以看出选取的点1附近富含Zn元素,同时含有少量O和C元素.说明在年夜晶粒中ZnO占主要成份,即ZnO富集区,而其它搀杂含量很少.从此图可以看出选取的点2附近富含Sb元素,同时含有少量C、O、Zn、Bi、Mn、Co、Ni等元素.说明在晶界区域搀杂的杂质占主要成份,即杂质富集区,而主项含量很少.从此图可以看出选取的点3附近富含Zn、Bi元素,同时含有少量O、Zn等元素.说明在小晶粒中Bi已经搀杂进入主晶相,同时一些其他杂质也已经掺入其中.下面给出了点1、2、3处各元素含量比和误差:Weight %Base(1)_pt1Base(1)_pt2Base(1)_pt3Weight % ErrorBase(1)_pt1+/-0.30 +/-1.58Base(1)_pt2+/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38Base(1)_pt3+/-0.16 +/-0.97 +/-5.66Atom %Base(1)_pt1Base(1)_pt2Base(1)_pt3Atom % ErrorBase(1)_pt1+/-1.04 +/-1.35Base(1)_pt2+/-1.21 +/-0.17 +/-0.19 +/-0.37 +/-1.02 +/-0.16Base(1)_pt3+/-1.21 +/-1.76 +/-3.20 (2)对样品进行线分析Accelerating V oltage: 20.0 kVMagnification: 5000注:加速电压20kV,放年夜倍数为5000.如图所示,我们选取经过年夜晶粒、晶界、和小晶粒的一条线段进行线分析.通过结合上下两个图分析,可以获得如下结论:(1)该ZnO陶瓷主要的元素为Zn,而且其富集区在年夜晶粒中,其次是小晶粒中,晶界中含量最少;(2)掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中,且比力均匀,说明搀杂效果较好;(3)晶界处富集较多的Bi;(4)元素Mn含量很少而且比力均匀.这也验证了前面点分析的正确性.(3)对样品进行面分析选取如下图所示的样品区域及其灰度图,工作时加速电压为15kV,放年夜倍数为2000以下为所研究的元素在样品中的分布(用分歧标识表记标帜和颜色区分)Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV 结合面分析中各元素的含量分布,并与所选图各区域比较,可得出如下结论:(1)Zn元素含量最多,其次是氧,这也验证了其ZnO 为主要成份,但在一些晶界上明显含量较少;(2)Co、Mn元素含量最少,应该是少量的搀杂,且三者的分布较为均匀,可是在小晶粒和晶界中含量较多;(3)Sb元素含量较少,但在小晶粒中含量较多;(4)Bi元素含量较少,可是在晶界中分布较多.这与前面点分析和线分析相吻合.根据晶体生长理论及固体物理知识,以上的现象可以解释为:主要成份ZnO晶粒的生长所需能量较少,因此形成的晶粒较年夜;而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置,使得晶粒在生长时需要较多的能量,因此晶粒的尺寸相对较小;而晶界处经常是空位,时间:二O二一年七月二十九日畸变和位错的富集区,因此一些元素如Bi经常在晶界处富集.时间:二O二一年七月二十九日。

EDS元素分析-eds图像之欧阳理创编

EDS元素分析-eds图像之欧阳理创编

EDS元素分析一、二、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。

自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。

EDS元素分析-eds图像

EDS元素分析-eds图像

EDS元素阐发之五兆芳芳创作一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和任务原理.2.掌握能谱仪(EDS)的阐发办法、特点及应用.二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对资料中感兴趣部位的化学成分进行点阐发、面阐发、线阐发.它的主要优点有:(1)阐发速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量阐发;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙概略的成分阐发(断口等);(4)能对资料中的成分偏析进行丈量,等等.(一)EDS的任务原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转酿成具有不合高度的电脉冲信号→缩小器缩小信号→多道脉冲阐发器把代表不合能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不合频道→在荧光屏上显示谱线→利用计较机进行定性和定量计较.(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比.2、缩小器:缩小电脉冲信号.3、多道脉冲高度阐发器:评脉冲按高度不合编入不合频道,也就是说,把不合的特征X射线按能量不合进行区分.4、信号处理和显示系统:辨别谱、定性、定量计较;记实阐发结果.(三)EDS的阐发技巧1、定性阐发:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素.定性阐发是阐发未知样品的第一步,即辨别所含的元素.如果不克不及正确地辨别元素的种类,最后定量阐发的精度就毫无意义.通常能够可靠地辨别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线搅扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才干做到准确无误.定性阐发又分为自动定性阐发和手动定性阐发,其中自动定性阐发是按照能量位置来确定峰位,直接单击“操纵/定性阐发”按钮,便可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号.自动定性阐发识别速度快,但由于谱峰重叠搅扰严重,会产生一定的误差.2、定量阐发:定量阐发是通过X射线强度来获得组成样品资料的各类元素的浓度.按照实际情况,人们寻求并提出了丈量未知样品和标样的强度比办法,再把强度比经过定量修正换算成浓度比.最普遍使用的一种定量修正技巧是ZAF 修正.3、元素的面散布阐发:在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的X射线谱和成分含量,称为点阐发办法.在近代的新型SEM中,大多可以取得样品某一区域的不合成分散布状态,即:用扫描不雅察装置,使电子束在试样上做二维扫描,丈量其特征X射线的强度,使与这个强度对应的亮度变更与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就得到特征X射线强度的二维散布的像.这种阐发办法称为元素的面散布阐发办法,它是一种丈量元素二维散布很是便利的办法.三、实验设备和资料四、实验设备:NORAN System SIX五、实验资料:ZnO压敏断面四、实验内容与步调(一)点阐发该模式允许在电镜图像上收集多个自定义区域的能谱 .1 、收集参数设置由该模式的目的可知,其收集参数设置包含电镜图像收集参数设置和能谱收集参数设置.对其进行公道设置.2 、收集进程单击收集东西栏中的收集开始按钮,收集一幅电镜图像.可以立即收集独立区的能谱,也可以批量收集多区域的能谱.立即收集独立区域的能谱(1)单击点扫东西栏中的立即收集按钮,使其处于被按下的状态. (2)选择一种区域形状. (3)在电镜图像上指定区域位置. (4)等待收集完成. (5)如想增加一个新区域,单击指定一个新的区域位置.批量收集多区域的能谱(1)单击点扫东西栏中的立即收集按钮,使其处于抬起的状态. (2)单击点扫东西栏中的批量收集按钮,使其处于被按下的状态. (3)选择一种区域形状. (4)在电镜图像上指定区域位置. (5)重复第(3)、(4 )步,指定多个区域. (6)单击收集东西栏中的按钮,系统将收集每一个区域的谱图. 3 、查抄信息 (1)单击点扫东西栏中的重新查抄按钮.(2)在电镜图像上单击想要查抄信息的区域.全谱阐发模式阐发该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点收集一组经过死时间修正的能谱数据.一旦收集并存储后,就可以在脱离电镜支持的条件下,生成能谱进行定性、定量阐发,生成面散布图像、生成线扫描图像、输出陈述等.1、收集参数设置该模式下的收集参数设置分为以下两部分:(1)电镜图像收集参数设置该部分参考Averaged Acquisition 平均收集参数设置.(2)面散布图像收集参数设置单击收集东西栏中的收集参数设置按钮,打开收集参数设置对话框,进行设置.2 、收集进程单击收集东西栏中的收集按钮,进行电镜图像的收集和面散布收集.3 、提取所需信息(1)在提取东西栏中选择一种提取东西,在电镜图像上确定提取区域,便可取得提取信息. (2)对于Spot 圆圈和Linescan 线提取方法,可以进行参数设置.办法是:在电镜图像上右击鼠标,在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡.在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数.(二)线扫描(1)在线扫描图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改动题目名称、改动布景色、选择线扫描线的显示方法、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等. (2)如想去除某个元素的线扫描,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive. (3)在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标.当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值. (4)将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示:单击线扫描图像下的该元素标签,便可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像.叠加属性可按如下方法修改:单击菜单“EditProperties”,并选择Linescan Overlay 选项卡,如下图所示.(三)面散布(1)在面散布图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改动光标颜色、是否显示光标、是否叠加于电镜图像上,改动面散布颜色、面散布对比度亮度等. (2)如想去除某个元素的面散布,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive.(3)在电镜图像和面散布图像上都使用图像强度光标.当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;面散布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值.(4)将某一面散布图像叠加在电镜图像上显示:单击面散布图像上的元素标签,便可叠加/不叠加显示该面散布图像.实验完成后,将所需的扫描图像保管.五、实验结果及讨论辨别对ZnO压敏断面进行点阐发,线阐发,面阐发.首先截取所选的阐发图样,如下图所示(1)点阐发首先对样品进行全谱阐发:从图中可以读取到该样品中含有Zn、O等元素,其中Zn的含量最高,其它依次是O及其他元素.对应误差从表格中读取Live Time: 50.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results BaseO KAl KZn KSb LBi LTotal实验中我们选取了如图3个点进行点阐发,如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 2000(其中,图像名称为ZnO(1),加快电压为20kV,缩小倍数为2000)以下具体列出了3个点阐发:从此图可以看出选取的点1邻近富含Zn元素,同时含有少量O和C元素.说明在大晶粒中ZnO占主要成分,即ZnO 富集区,而其它掺杂含量很少.从此图可以看出选取的点2邻近富含Sb元素,同时含有少量C、O、Zn、Bi、Mn、Co、Ni等元素.说明在晶界区域掺杂的杂质占主要成分,即杂质富集区,而主项含量很少.从此图可以看出选取的点3邻近富含Zn、Bi元素,同时含有少量O、Zn等元素.说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相,同时一些其他杂质也已经掺入其中.下面给出了点1、2、3处各元素含量比和误差:Weight %Base(1)_pt1Base(1)_pt2Base(1)_pt3Weight % ErrorBase(1)_pt1 +/-0.30 +/-1.58Base(1)_pt2 +/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38Base(1)_pt3 +/-0.16 +/-0.97 +/-5.66Atom %Base(1)_pt1Base(1)_pt2Base(1)_pt3Atom % ErrorBase(1)_pt1 +/-1.04 +/-1.35Base(1)_pt2 +/-1.21 +/-0.17 +/-0.19 +/-0.37 +/-1.02 +/-0.16Base(1)_pt3 +/-1.21 +/-1.76 +/-3.20 (2)对样品进行线阐发Accelerating Voltage: 20.0kVMagnification: 5000注:加快电压20kV,缩小倍数为5000.如图所示,我们选取经过大晶粒、晶界、和小晶粒的一条线段进行线阐发.通过结合上下两个图阐发,可以得到如下结论:(1)该ZnO陶瓷主要的元素为Zn,并且其富集区在大晶粒中,其次是小晶粒中,晶界中含量最少;(2)掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中,且比较均匀,说明掺杂效果较好;(3)晶界处富集较多的Bi;(4)元素Mn 含量很少并且比较均匀.这也验证了前面点阐发的正确性.(3)对样品进行面阐发选取如下图所示的样品区域及其灰度图,任务时加快电压为15kV,缩小倍数为2000以下为所研究的元素在样品中的散布(用不合标记和颜色区分)Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV结合面阐发中各元素的含量散布,并与所选图各区域对比,可得出如下结论:(1)Zn元素含量最多,其次是氧,这也验证了其ZnO为主要成分,但在一些晶界上明显含量较少;(2)Co、Mn元素含量最少,应该是少量的掺杂,且三者的散布较为均匀,但是在小晶粒和晶界中含量较多;(3)Sb元素含量较少,但在小晶粒中含量较多;(4)Bi元素含量较少,但是在晶界中散布较多.这与前面点阐发和线阐发相吻合.按照晶体生长理论及固体物理知识,以上的现象可以解释为:主要成分ZnO晶粒的生长所需能量较少,因此形成的晶粒较大;而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置,使得晶粒在生长时需要较多的能量,因此晶粒的尺寸相对较小;而晶界处经常是空位,畸变和位错的富集区,因此一些元素如Bi经常在晶界处富集.。

EDS元素分析eds图像

EDS元素分析eds图像
EDS
一、
1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、
在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一 套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、而分析、线分析。它的主要优 点有:(1)分析速度快,效率髙,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、0等超轻元素)进行快速定性、泄量分析:(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表而 的成分分析(断口等):(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
Live Time: 50.0 sec.
Detector: Pioneer
Quantitative ResultsBase
OK
4.88
+/- 0.26
18.08
+/- 0.98
AIK
0.99
+/・0」6
2」7
+/- 0.35
ZnK
83.97
+A 1.55
76.10
+/- 1.41
Sb L
3.80
+/- 0.23
(3)对样品进行而分析
选取如下图所示的样品区域及其灰度图,工作时加速电压为15kV.放大倍数为2000
Data Type: Counts Mag: 5000 Acc.Voltage: 20 kV
结合而分析中各元素的含量分布,并与所选图各区域对比,可得岀如下结论:(l)Zn元素含量最多,其次是氧,这也验证了其ZnO为主要成分,但在一些晶界上明显含戢较少;
2、左疑分析:左量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实 际情况,人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法,再把强度比经过泄量修正换 算成浓度比。最广泛使用的一种定星修正技术是ZAF修正。
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如果加速电压增高,产生的特征 X 射线强度稍有下降,但是,来自试样的背底 X 射线
却大大减小,结果峰背比 P/B 提高了。
(4)定性分析
谱图中的谱峰代表的是样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别
所含的元素.如果不能正确地鉴别样品的元素组成,最后定量分析的精度就毫无意义。通常
能够可靠地鉴别出一个样品的主要成份,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线
学 大 工程 后中,南谱收集将在预定时间到达时自动停止。
学与 (4)要调节对谱线的观察,可以通过点击鼠标将黑色光标置于感兴趣区,然后使用膨胀
科 和收缩键。也可以直接用点击和拖动鼠标来调整谱线的显示。

材 (5)点击峰识别(“Peak Id”)键,进行自动峰识别。
中南大学 条理(论6)上“H的PD谱”线键,用该于谱峰线的将识在别所和收确集定的。谱点线击上H绘P出D 。键后,依据识别峰工和程收学集院参数将产生一
3
干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。为保证定性分析的可靠性,采
谱时必须注意两条:第一,采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正,使仪器的零点和增益值
落在正确值范围内;第二,选择合适的工作条件,以获得一个能量分辨率好,被分析元素的
谱峰有足够计数、无杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的 EDS 谱。
一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD:solid state detector)。SSD
是一种固体电离室,当 X 射线入射时,室中就产生与这个 X 射线能量成比例的电荷。这个
电荷在场效应管(TEF: field effect transistor)中聚集,产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲
①自动定性分析
自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可实现
自动定性分析,在谱的每个峰院的位置显示出相应的元素符号。
②手动定性分析 工程学
自动定性分析学优与点是识别速度快,但由于能谱谱峰重叠干扰严重,自动识别极易出错,
院 比如把某元材素料的科L 系误识别为另一元素的 K 系,这是它的缺点。为此分析者在仪器自动定
子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。








南大学材 中
工程学院 与

科 图 41-2 入射电子束在试样内的扩散


学 (3)峰/背比(P/B) 中南大 特征 X 射线的强度与背底强度之比称为峰背比
P/B,在进行高精工度程分学析院时,希望峰背比
P/B 高。按照札卢泽克(Zaluzec)理论,探测到的薄膜试样中元学素与的 X 射线强度 N 的表示
测窗口有两类,其特性和使用方法各不相同。
(1)铍窗口型(beryllium window type)
用厚度为 8~10µm 的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空,这种探测器使用起来比较
容易,但是,由于铍薄膜对低能 X 射线的吸收,所以,不能分析比 Na(Z=11)轻的元素。
(2)超薄窗口型(UTW type : ultra thin window type )
((78))送 点入击谱定线量标分识析“,Q最ua多ntif2y1”6键个,字得母到。无该标标样识定将量随分着析谱结线果料存。科该储学结和与果打使印用。了自动背底扣除,

并且归一化为百分之百。

(9)在结果对话框中选择打印键,可以将谱线中和南定大量分析结果打印在一页纸上。
10)点击存储键并选择文件名(后缀为.spc)和路径。
与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极南射大线管 中
CRT
上显示出来,就得到特征
X
射线强度的二维分布的像。这种观察方法称为元素的面分布分析方法,它是一种测量元素二
维分布的非常方便的方法。
三、实验步骤与方法
1.样品和电子扫描显微镜
(1)为了得到较精确的定性、定量分析结果,应该对样品进行适当的处理,尽量使样
学 比。最广泛使用的一种定量修正技术是 ZAF 中南大 标样定量分析法和有标样定量分析析法。
修正。本软件中提供了两种程定学量院分析方法:无 工
(6)元素的面分布分析方法 电子束只打到试样上一点,得到这一点的
X
与 射线谱的分料析科方学法是点分析方法。与此不

同的是,用扫描像观察装置,使电子束在试样上做二维学扫描,测量特征 X 射线的强度,使
式如下:
料科

N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM
大学
式中:I——入射电子束强度;σ——离化截中面南;ω——荧光产额;
p——关注的特征X射线产生的比值;N0——阿弗加德罗常数;ρ——密度;
C——化学组成(浓度)(质量分数,%);t——试样厚度;Ω——探测立体角;
ε——探测器效率;M——相对原子质量。
3.仪器的安全注意事项
(1)不要用手或用其他东西去触碰窗口,不论是铍窗还是 Norvar 超薄窗口,都是很易
破碎的,因此用户使用时,不要触碰窗口。
(2)不要企图自己清洗窗口,如果要清洗,一定要征询专业技术人员的支持。
(3)不要摇动探头。
(4)在使用中要避免样品或样品台碰到探头上。
(5)不要用任何热冲击、压缩空气或者腐蚀性的东西接触窗口。
产生额X)射增线大外,,但还是放,出与俄它歇相电伴子的。俄一歇般电来子说的,产随生着几原率子却序减数小增料。加科因,学此X与,在射分线产析生试的样几中率的(微荧量光杂

质元素时可以说,EDS
中南大
对于试样产生的特征 X 射线,有两种展成谱的方法:X 射线能量色散谱方法(EDS:energy
以上保的护比膜较是轻沉的积元了素铝。工但,程是厚学,度院采0.用3~这0种.5µ窗m口的时有,机探膜测,器它的吸真收空保X 持射不线太少好,,可所以以测,量使C用(Z时=要6)
多加小心。最近,学对与轻元素探测灵敏度很高的这种类型的探测器已被广泛使用。
院 此外,材还料有科去掉探测器窗口的无窗口型(windowless type)探测器,它可以探测 B(Z=
电压。用多道脉冲高度分析器(multichannel pulse height analyzer)来测量它的波峰值和脉冲
数。这样,就可以得到横轴为 X 射线能量,纵轴为 X 射线光子数的谱图。为了使硅中的锂
1
稳定和降低 FET 的热噪声,平时和测量时都必须用液氮冷却 EDS 探测器。保护探测器的探
5

工程学


程学院 南大学材料科 工 中
图 41-3 快捷启动 GENESIS60E 操作界面示意图
科学与 (6)铍是一种剧毒物,而且很脆,因此千万不要用手或者皮肤去碰被窗。
材料 (7)如果探头使用液氮,不要使液氮罐中的液氮干了。己经干了,再灌入液氮后不能
南大学 马快上用开完机了,才一灌定新要的等液氮4 小,时一以般后一才星能期开最启好能灌谱二仪次电较源好,。为了避免液氮罐程中学结院冰,不要等液氮 中工
5)以上的学元素。但是,为了避免背散射电子对探测器的损伤,通常将这种无窗口型的探测器
学 大 学与工程 用中于南扫描电子显微镜等低速电压的情况。



大学 中南
学院 工程

料科学


南大

图 1 EDS 系统框图
3.EDS 的分析技术 (1)X 射线的测量
连续X射线和从试样架产生的散射X射线也都进入X射线探测器,形成谱的背底,因此,
方法,通常称为 X学射与线能谱分析法,简称 EDS 或 EDX 方法。它是分析电子显微方法中最
院 基本、最可材靠料、科最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。
1.特学征 X 射线的产生
学 大 工程 中南特征 X 射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击后 学与 跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的
也不如波谱法,但它突出的优点是快速,全谱一次收集,分析一个样品只需几分钟至几十分
钟,而波谱法要几十分钟至几个小时;不破坏样品,而化学方法往往要破坏样品;可以把样
品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行综合分析,而其他方法对这一条是无能为力的。
图 41-4 是 EDS 应用实例之一——成分分析。图中区域 1 是我们在电镜中看到的形貌
性分析过学程结束后,还必须对识别错了的元素用手动定性分析进行修正。所以虽然有自动定
学 大 工程 性中分南析程序,但对分析者来说,具有一定的定性分析技术实在是必不可少的。
学与 (5)定量分析
科 定量分析是通过 X 射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况,

材 人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法,再把强度比经过定量修正换算呈浓度
dispersive X-ray spectroscopy)和 X 射线波长色散谱方法(WDS:wavelength dispersive X-ray
spectroscopy)。在分析电子显微镜中均采用探测率高的 EDS。从试样产生的 X 射线通过测
角台进入到探测器中。图 1 示出 EDS 探测器系统的框图。对于 EDS 中使用的 X 射线探测器,
2
(2)空间分辨率
图 41-2 示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展,即 X 射线产生区域的示意图。
对于分析电子显微镜使用的试样厚度入射电子几乎都透过薄膜试样。因此,入射电子在试样
内的扩展不像图 41-2 左边大块试样中扩展的那样大,分析的空间的分辨率比较高。在分析
电子显微镜的分析中,电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的,加速电压、入射电
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