薄层色谱法在药物分析中的应用
简述薄层色谱法用于化学药品杂质检查的方法
简述薄层色谱法用于化学药品杂质检查的方法
薄层色谱法是一种常用的化学分析方法,广泛应用于化学药品杂质检查。
薄层色谱法的基本原理是利用不同物质在薄层色谱板上的吸附性质和迁移速度的差异来分离和检测样品中的化学物质。
其方法包括样品的制备、样品在色谱板上的上样、色谱板的开发等步骤。
在化学药品杂质检查中,薄层色谱法常用于检测药品中可能存在的杂质或掺假成分。
具体步骤包括样品的制备,通常是将药品与适量的溶剂混合后进行搅拌和过滤,得到样品溶液;然后将样品溶液倒在预先涂有吸附剂的薄层色谱板上,然后将色谱板放入开发槽中,使溶液中的化学物质按照一定的迁移速度在色谱板上分离;最后,通过显色、目视或者使用光谱仪等设备观察色谱板上化学物质的分离情况并进行定量或定性分析。
薄层色谱法具有操作简单、分离效果好、分析速度快等优点,因此在化学药品杂质检查中得到了广泛应用。
同时,还可以结合其他分析技术,如质谱联用,进一步提高分析的准确性和灵敏度。
薄层色谱法在药物分析中的应用
薄层色谱在药物分析中的应用摘要:随着高效液相色谱法的兴起与发展,薄层色谱法曾一度被忽略,直至高效薄层材料和预制板的出现,特别是20世纪80年代后期薄层色谱扫描仪的出现,形成现代仪器化薄层色谱法,才得到了更多的关注。
TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面,且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一,具有设备简单、操作简便、分离速度快,灵敏度和分辨率较高等优点。
关键词:薄层色谱,药物分析薄层色谱法(The layer chromatography,TLC)是将固定相均匀的涂布在具有光洁表面的玻璃、塑料或金属板上形成薄层,在此薄层上进行色谱分离的方法,它属于平板色谱,是一种常用的色谱分离方法。
但随着高效液相色谱法的兴起与发展,薄层色谱法曾一度被忽略,直至高效薄层材料和预制板的出现,特别是20世纪80年代后期薄层色谱扫描仪的出现,形成现代仪器化薄层色谱法,才得到了更多的关注。
TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面,且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一,具有设备简单、操作简便、分离速度快,灵敏度和分辨率较高等优点。
其中,薄层色谱法用于药物中杂质检查常用的方法有:杂质对照品法(适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品的方法)、供试品溶液自身稀释对照法(适用于杂质的结构不能不能确定,或无杂质对照品的情况)、杂质对照品法和供试品溶液自身稀释对照法并用、对照药物法(前两种方法不适用时可用此方法)。
而薄层色谱在药物分析中我们则常用薄层色谱扫描法,其主要用于以下几个方面:1.中药材与中成药的鉴别与成分分析薄层色谱扫描法在中药材与中成药上的应用,主要是药材品种的鉴别、含量的测定、成分研究、采收期与炮制方法等对成分与含量的影响,以及成药中药味的鉴别与含量的测定等。
此方法可以直接在薄层板上进行中药成分的定量分析,其扫描图谱也可作为中药材的质量评价、鉴别依据。
例如:用薄层扫描法可以鉴别黄连品种并对对其所含生物碱进行定量的测定;用薄层扫描法测定土荆皮中乙酸的含量,以帮助鉴别其真伪等。
药物分析中的色谱技术测定药物纯度
药物分析中的色谱技术测定药物纯度色谱技术是一种广泛应用于药物分析领域的有效方法。
通过分离、检测和定量药物活性成分、杂质和有关化合物,色谱技术能够准确测定药物的纯度。
本文将介绍常见的色谱技术在药物分析中的应用,并深入探讨色谱技术的原理及测定药物纯度的方法。
一、色谱技术在药物分析中的应用1. 气相色谱(GC)气相色谱是一种常用的色谱技术,其运用气体作为载气相,将待测物质分离。
在药物分析中,GC能够精确测定药物中的有机物质,如挥发性成分及有机溶剂残留。
该技术具有分离效果好、分析速度快且准确的特点,因而被广泛应用于药物质量控制和质量评价。
2. 液相色谱(LC)液相色谱是一种基于样品溶解于流动相中进行物质分离的技术。
在药物分析中,LC可用于分离复杂样品中的多个组分,并测定其中药物的纯度。
LC具有广泛的应用范围,包括药物成分分析、药物稳定性研究和药物相溶性研究等领域。
3. 薄层色谱(TLC)薄层色谱是一种常见的简单分离技术,其原理是将待测物质分离于涂层在均匀薄板上的固定相上。
在药物分析中,TLC常用于快速鉴别药物中特定成分的存在以及评估药物的纯度。
由于操作简便、成本低廉,TLC被广泛应用于药物分析实验室。
二、色谱技术的原理色谱技术基于样品成分在固定相和流动相之间的分配行为进行分离。
固定相可为固体或涂覆在固体支持物上的涂层,而流动相则可为气体或液体。
在色谱分离中,样品溶解于流动相中,然后通过固定相,其中成分之间的分配系数不同,使其在固定相中有不同的迁移速度。
通过调节流动相组成和固定相性质,可以实现对药物中各个成分的分离和测定。
三、药物纯度的色谱测定方法1. 直接法直接法是一种常见的测定药物纯度的方法,在这种方法中,将待测药物样品直接注入色谱仪中进行分析。
通过比较药物样品的峰面积或峰高度与标准品进行对比,可以确定药物的纯度。
2. 衍生化法衍生化法是一种将药物样品在色谱前进行化学反应,生成易于分离和检测的衍生体,从而提高色谱分离效果和药物纯度测定的准确性。
薄层层析法在医药中的应用
薄层层析法在医药中的应用概述薄层层析法(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种简单、快速和经济的分离和分析技术,广泛应用于医药领域。
该技术基于物质在固定相和流动相之间的差异迁移速度,通过观察和比较样品中不同成分的相对位置和可视化结果,可以进行药物分析、纯度检验和质量控制等。
TLC在药物分析中的应用1. 药物成分分离TLC可以用于分离药物中的各种成分,帮助鉴定及研究药物的组成和结构。
通过调整薄层板的材料和流动相的性质,不同成分会在薄层板上形成不同的斑点,从而实现分离。
这有助于分析复杂的药物混合物,如中药复方制剂。
2. 药物纯度检验TLC可以用于检验药物的纯度,确保药物制剂中的活性成分的含量符合规定。
将样品与已知含量的标准品进行比较,根据相对斑点强度或区域面积的差异,可以快速评估药物的纯度。
这对药品生产和质量控制具有重要意义。
3. 药物杂质检测TLC还可用于检测药物中的杂质。
通过比较样品斑点与纯品斑点之间的位置差异或色彩变化,可以快速检测出药物中的杂质。
这有助于保证药物的安全性和质量,以及药物生产过程中的控制。
4. 药物相互作用研究TLC可用于研究药物的相互作用,如药物与蛋白质的结合能力。
通过分离和比较样品之间与蛋白质结合的异同,可以评估药物与蛋白质之间的相互作用情况。
这对药物的设计和药效评估非常重要。
TLC在药物质量控制中的应用1. 快速分析TLC具有快速分析的优势,可以在几分钟内完成一次分离和可视化。
这对于大批量药物样品的质量控制非常重要,节省了时间和成本。
2. 小样品量TLC只需要很少的样品量即可进行分析,这对于稀有药材或样品稀缺的情况非常有利。
这也减少了对药材的损耗。
3. 低成本TLC的仪器设备简单,并且所需的材料成本相对低廉。
这使得TLC成为药物质量控制实验室和药品生产企业的一个经济实用的选择。
4. 广谱应用TLC适用于各种类型的药物和化学物质。
不同的固定相和流动相的选择可以适应不同类型的药物和溶剂体系。
薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展
0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个,其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法,薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目[1]。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术,其受测试样品种类限制很小,适用范围广[2-3]。
多年来,薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化,尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面,涌现出许多高质量的学术研究成果[4-5]。
目前,对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面:一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化,如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等;二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法,例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统;三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况,尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展,以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高,目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的,利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测,还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪,以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别,可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等[6]应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息,通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别,也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等[7]发现,在相同的色谱条件下,不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异,可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
薄层色谱法在中药标准研究工作中的应用
薄层色谱法在中药标准研究工作中的应用湖北省药品检验所自新中国成立以来,中药经历着逐步现代化的发展过程。
其中质量控制是中药现代化的关键之一。
历次版本的中国药典(ChP)就包含着这一过程的例证。
一、薄层色谱在中药分析中的简单回顾自20世纪60年代薄层色谱取代纸色谱(纸层析)技术作为一种快速、简单、灵敏的鉴别手段应用于中药材及中成药的鉴别,薄层扫描用于许多中药及中成药的含量测定,并收载于中国药典以来,在控制中药质量方面起到积极的作用,已为中药生产及质量监督管理部门所广泛认同。
在早期的中国药典的版本中,只有简单的化学颜色反应和显微鉴别,总灰分和含水量测量以及总浸出物测定,偶尔有总活性部位的含量测定,比如总生物碱,总黄酮,总皂苷等等。
薄层色谱法鉴别是在1985版中国药典〔一部〕被首次收载的,但由于受到当时可获得的化学对照品的缺乏故仅限于个别的专论中。
对照药材-一个始于中国药典1990版的突破实践表明化学对照品的缺乏阻碍了TLC鉴别在草药中应用的拓展。
甚至一些多数草药共同含有的化学对照品对于质量评价来说是不太重要的。
为了解决TLC鉴别中的瓶颈问题,对照药材(Reference Crude Drug; RCD)自1990版中国药典起被引入了TLC鉴别项当中。
众所周知,TLC的独一无二的优势是能够提供类似图画的成像使得草药中的成分组成能够整体地被可视化。
不同种属的草药产生的TLC图像具有各自的专属性。
二、薄层色谱在我国应用的现状我们在技术上则一直滞留在初始阶段的状态,逐渐与其他发达国家拉开了距离。
我国大多数实验室依然使用实验室自制薄层板,同时多半使用的是简陋的器材,操作粗放,长期处在“低水平,广覆盖”的状态。
三、薄层色谱在其他国家药典中的应用80年代后期虽然各国药典逐渐倾向于应用液相色谱技术,但在草药分析领域,薄层色谱仍然广泛地被应用,尤其是欧洲国家。
他们在器械、仪器、计算机化、自动化等方面都有快速的发展。
欧洲国家草药分析实验室已放弃了自制薄层板,均改用商品预制板,以避免因不同实验室自制的薄层板质量不一致而结果互有差异。
薄层色谱法在药物分析中的应用
薄层色谱法在药物分析中的应用作者:马妍来源:《科学与财富》2017年第09期摘要:目的:探讨薄层色谱法在药物分析中的应用。
方法:首先对薄层色谱法进行分析,并讨论其在药物分析中的应用。
结果:薄层色谱法在药物鉴别、杂质检查、含量测定及基层药品快速检验等方面的应用效果显著。
结论:薄层色谱法在药物分析中的应用,可以更好的分析药物的药理,促进其合理应用。
关键词:薄层色谱法;药物分析;应用方法薄层色谱法是在快速分离及定性分析少量物质常用的一种实验技术,随着此项技术的不断发展,其在药物分析领域的应用也越来越广泛,此项技术的应用,具有操作简单、灵敏度高、分离速度快、分辨率高等特点,因此,加强薄层色谱法在药物分析中的应用具有重要意义。
传统的薄层色谱法精密度及重现性都比较差,因此不被重视,甚至被其他分离技术所取代,但随着薄层色谱法的不断演化,此项技术已经成为当前最简单的一种操作技术,大大满足了药品鉴定需求。
而如何进一步加强此项分析法在药物分析中的应用,提高药物分析水平,也是本文要研究的重要内容。
1薄层色谱法概述1.1薄层色谱法原理薄层色谱法主要是指将适当的固定相涂在玻璃板、铝基片或者塑料上,形成一层均匀的薄层,等点样展开之后,根据比移值,和适宜的对照物根据同法所得色谱图的比移值进行对比。
此种技术可以进行药品鉴别、杂质检查及含量测定,同时还可以跟踪反应进程。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,通过利用各个成分对同一吸附剂的不同吸附能力,使其在移动相即溶剂流到固定相即吸附剂的过程中,会连续产生吸附作用,从而将各个成分互相分离开来。
薄层色谱法具有快速分离的特点,而且是在对少量物质进行定性分析的一种实验技术,其可以同时对多种样品进行分离处理,而且分析成本较低,对于样品的预处理要求也比较低,对于固相和展开剂的选择具有较大的自由度,因此对于不易分离的介质或含有悬浮颗粒的样品分析具有较强的适应性。
薄层色谱法不仅能够灵敏、快速、高效的分离微量物质,而且操作起来简单,是非常简单的一种色谱技术,其在药物分析中的应用也必然越来越广泛。
色谱法在药物分析中的应用
色谱法在药物分析中的应用作者:刘翠来源:《科学与技术》2019年第05期摘要:随着人们生活水平的提高,人们提高了对药物的使用要求。
随着我国科技技术的不断提升,色谱法广泛应用于药物分析领域中,能够有效提升分离效能,并且可加快分析速度,同时有较高的专属性,广泛应用于复杂成分分离、药品研发以及质量控制等。
本文就色谱法在药物分析中的应用展开探讨。
关键词:药物分析;色谱法;应用引言随着现代药物分析技术的不断创新和学科交叉的加强,药物分析学势必将得到更迅猛的发展,在新药研发、生产和临床应用等各个方面,药物分析学将发挥所长,解决更为关键的药学科学前沿问题。
1药物分析学科的现状随着21世纪药物科学的迅猛发展,生命科学与药学的融合趋势日益加深,药理学、医学等生物学相关学科的科学问题对药物分析学形成了新的挑战和机遇。
应用现代分析技术和方法,研究药物作用于机体产生的效应及其作用机理,是药物分析学又一个正在拓展的领域,而药物分析学的进一步发展,也需要生物学、医学、理学和工学的技术支撑,呈现明显的学科交叉特征。
众所周知,哪里有药物,哪里就需要药物分析学。
药理学、毒理学、药剂学、药物化学和中药学等学科的发展,都离不开药物分析学。
保障药品质量安全离不开各种药物及其杂质或代谢物的分析方法;各类药物组学(药物基因组学、药物转录组学、药物蛋白质组学、药物代谢组学、药物细胞组学等)研究中,分析和鉴定技术发挥着关键的作用;各类生物标志物的发现和药物的体内过程探究更是需要药物分析学提供高灵敏的分析检测技术。
而药物分析学的发展也离不开相关学科的促进,药学各相关学科对药物分析学学科不断提出更高更新的要求,只有通過与相关学科的深入交叉和合作研究,才能更好地发挥分析方法先行的作用。
2色谱法概述色谱法是现代化学分析中较为重要的一种分析技术,在食品安全、药物分析以及生命科学等领域中应用较为广泛。
此外,色谱法主要分为气相色谱法、薄层色谱法以及高效液相色谱法等,从分离原理角度分为分配色谱法、吸附色谱法以及离子交换色谱法等。
反相薄层色谱法在药物分析中的应用研究进展
百分位数是一 种简 单 明了地 确定 医学 参 考值 范 围的 方 法, 不受频数分布 限制 。任何 一组定量 医学 资料 , 都可应 用百 分位数法 J 。对 于非正态分布 的资料 , 宜采 用本法 建立参 考 范 围 J 由 表 1可得 出本 调 查 各 组 数 据 均 为 非 正 态 分 布 , 。 应 采用百分位数法建立参考值 。
血 状态 准确掌 握 , 防止 产后 大 出血 以及 妊高 征 、 I 产后 对 DC、 血栓 等并 发症的早期诊断 、 防和治疗具有重要意义 , 预 有利于
3 讨 论
安全分 娩、 优生优育 。 参考文献 :
[ ] 刘润幸 , 1 邝 建. P S0 0医学统计方 法与应 用 [ . SS1. M] 广州 : 广
相薄层色谱法具有设备 简单 , 操作简便等特点 , 可广 泛应用于药物分析中。
关键词 : 相薄层色谱法 ; 反 药物分析 ; 应用研究进展
Ap l a i n o e e s d・ a e t i - y r c r m a o r p y p i to fr v r e - c ph s h n・a e h o l tg a h
薄层色谱 ( L 法 , 应用 非常 广泛 的色 谱方 法 。T C T C) 是 L
易调整等特点 , 已成 为分 离混 合物 的一 种重 要 的分 析方 法 。
是利用混合 物 中各组 分的物理 化学性质 的差异 , 各组分 在 使
固定相和流动相 中的分配系数 ( 或吸 附平 衡常数 ) 同 。 不 引起 各组分迁移速度的差异而得到分离 。T C由于其所 需设备 简 L 单, 操作方便 , 分离效率高 , 属性好 , 专 分析 速度快 , 色谱 参 数
薄层色谱的原理及应用
薄层色谱的原理及应用1. 薄层色谱的原理薄层色谱是一种常用的分离技术,它基于样品分子在涂覆在固定支持物上的薄层上的分配行为,通过溶剂系统的不同流动性和样品分子与固定相之间的相互作用,使得样品分子在固定相和溶剂之间发生分离。
薄层色谱既可以进行定性分析,也可以进行定量分析。
薄层色谱的原理包括以下几个方面:1.1 固定相薄层色谱的固定相是一种涂覆在均匀介质上的涂层,通常由硅胶、氧化铝或硅胶酸加工而成。
固定相的选择根据需要分离的样品的性质和分子结构来确定。
1.2 移动相移动相是薄层色谱中的另一个重要组成部分。
它是指用于浸透薄层板的溶剂,通常是一种含有有机试剂和一定量的无机物的溶液。
移动相的选择是根据样品分子与固定相之间的相互作用来决定的。
1.3 样品的上样在薄层色谱中,样品一般通过在薄层板的起始点上直接上样的方式进行。
上样量的选择要根据需要分离的样品的浓度和色谱带的宽度来确定。
1.4 薄层色谱的分离机理薄层色谱的分离机理主要包括两种方式:吸附作用和分配作用。
吸附作用是指样品分子与固定相表面之间的相互作用,样品分子通过与固定相表面的相互作用而停留在固定相上。
分配作用是指样品分子在固定相和移动相之间的分配行为,样品分子在固定相和移动相之间快速来回分配,从而实现分离。
2. 薄层色谱的应用薄层色谱广泛用于不同领域的化学分析和生物分析中,其中一些常见的应用包括:2.1 药物分析薄层色谱在药物分析中具有重要的应用价值。
它可以用于药物的质量控制、药物代谢产物的分离和鉴定等方面。
薄层色谱可以快速分离出复杂混合样品中的组分,并提供高灵敏度和高分辨率的分离结果,从而有助于药物分析的准确性和可靠性。
2.2 环境监测薄层色谱在环境监测中起着重要的作用。
它可以用于分离和鉴定水样、土壤样品中的污染物。
薄层色谱是一种高效、快速和经济的分析技术,可以有效地分离出不同种类的污染物,并提供定量和定性分析结果。
2.3 食品安全检测薄层色谱在食品安全检测中也得到了广泛应用。
体内药物分析薄层色谱法
对样品量和分离能力有一定的限制,某些 复杂样品需要结合其他分析方法进行确定。
TLC的样品制备和染色方法
在进行薄层色谱之前,样品需要经过适当的制备处理,如溶解、浓缩和纯化, 并进行染色以便观察分离效果。
实验操作技巧和注意事项
• 保持实验环境清洁,避免杂质对试验结果的干扰。 • 准确控制溶剂的流动速度和温度,以获得可靠的分离和定性分析。 • 在解释结果时要考虑实验条件和其他可能影响的因素,以获得准确有效的结论。
体内药物分析薄层色谱法
体内药物分析薄层色谱法是一种常用的分析技术,通过薄层色谱纸上的化学 反应与样品分离,实现对药物成分的定性和定量分析。
什么是薄层色谱法?
薄层色谱法是一种分离技术,通过固定相(薄层色谱板)和移动相(溶剂)的相互作用,实现对物质混 合物中成分的分离和ayer Chromatography)技术基于不同物质在固定相上的亲 疏水性差异,利用游离和吸附作用原理实现物质的分离。
TLC的步骤
1
样品预处理
样品必须充分溶解并去除不需要的杂质,以获得准确的分离和识别结果。
2
样品施加
将待分析的样品分子施加在薄层色谱板上的固定相区域,通常使用微量注射器或 标准样品施加方法。
3
运移过程
将带有样品施加的薄层色谱板放入移动相中,待溶剂沿薄层色谱板上升,并在固 定相上分离样品。
TLC在药物分析中的应用
成分鉴定
薄层色谱法可用于药物中成分的鉴定,帮助确定药物的质量和效力。
含量测定
通过标准曲线法,薄层色谱法可用于测定药物中活性成分的含量。
控制质量
薄层色谱法可用于检测药物制剂中的杂质和未反应原料,确保药物的质量和安全性。
TLC的优点和限制
1 优点
薄层色谱及其在药物分析的应用
薄层色谱法的原理基于不同组分 在固定相和流动相之间的分配平 衡,通过控制组分的迁移速度, 实现各组分的分离。
薄层色谱法的历史与发展
历史
薄层色谱法最早由瑞典化学家赫维西在1903年发明,经过多年的发展,已成为 一种成熟、可靠的分离分析方法。
发展
随着科技的进步,薄层色谱法不断得到改进和完善,如提高分离效率、降低检 测限、发展自动化技术等,使其在药物分析、生物样品分析等领域得到广泛应 用。
选择合适的展开方式。
显色与检视
01
显色与检视是薄层色谱法的最 后步骤,通过显色剂或其他检 测手段使待分离组分在薄层板 上显现并检视。
02
显色与检视需注意选择合适的 显色剂和检测方法,以保证组 分的可见度和检出限。
03
常用的检测方法有荧光检测、 紫外可见吸收检测、化学发光 检测等,根据不同的组分选择 合适的检测方法。
药物中杂质的检查
杂质定性
通过与已知杂质对照,可以确定薄层 色谱中出现的斑点是否为药物中的杂 质。
杂质限量
通过测量杂质斑点与有效成分斑点的 相对大小,可以计算出杂质的限量, 确保药物的质量符合标准。
药物制剂的鉴别与质量控制
鉴别
通过比较不同制剂中有效成分的薄层色谱行为,可以确定制 剂的真伪。
质量控制
薄层色谱法的分类
根据固定相的物理状态
薄层色谱法可分为硅胶薄层色谱法、氧化铝薄 层色谱法和纤维素薄层色谱法等。
根据操作方式
薄层色谱法可分为手工操作和自动化操作两种 方式。
根据分离原理
薄层色谱法可分为吸附色谱、分配色谱和离子交换色谱等。
02
CATALOGUE
薄层色谱法的操作流程
薄层板的制备
薄层色谱技术在制药厂药物分析中的应用研究
薄层色谱技术在制药厂药物分析中的应用研究摘要:薄层色谱法广泛应用于药物成分的鉴别和定量分析。
随着科学技术的不断发展和新材料的广泛应用,薄层色谱法在药物分析方面取得了重大进展。
本文简要介绍分析了薄层色谱法的原理和特点,主要研究了薄层色谱法在制药厂药物分析中的应用,如定性鉴别、杂质检测、药品含量检测和中药指纹图谱。
其中在定性鉴别方面薄层色谱法主要应用于制药厂化学药物与复方制剂、植物药物、药材与中成药和抗生素等方面的药物分析。
关键字:薄层色谱;药物分析薄层色谱法是一项高效的方法,它通过在玻璃、塑料或铝基板表面形成均匀层,然后点样并展开,最后利用与对比物的色谱图的比移值的比较来判断药品的成分、杂质的存在以及进行药品的含量测定。
薄层色谱法自发明以来在理论和技术上取得了显著的进步,逐渐成为现代实验室不可或缺的技术工具,也是现代药典中最常用的相关物质鉴定和检验方法之一。
它能够同时分离多种样品,研究成本低,且样品的预处理条件较低,对固定相和展开剂的选择度高,因此适合于不能够在分离介质中完全脱附、含有悬浮颗粒、色谱分析方法和衍生化处理的试剂的研究。
1薄层色谱法的原理与性能薄层色谱法是一种薄层色谱分离技术,主要是利用不同组分在同一吸附剂上吸附能力的不同,通过采用的溶液(移动相)在通过吸附剂(固定相)时不断地经过吸附和脱附等步骤,最后达到将各个组分相互分开的状态。
因此薄层色谱法是制药厂中对药物进行快速分离和定性分析的最主要方法。
它也可用来监控反应进程,并同时分离几种不同的试样。
它还具备所需成本低、对试样处理要求较少、展开剂可选择种类多样、适应性较强的特性。
2薄层色谱法在制药厂医药产品定性鉴别中的应用临床研究主要通过相关技术确定药品的分子结构和生化特性,这也是检测和含量测定的基础。
所以,该项工作在制药厂的药品质量检验中有十分重要。
同时,薄层色谱法也是药品鉴别的主要手段,在各类药品鉴别中都有着良好的使用效果。
2.1化学药物与复方制剂薄层色谱法由于操作上的快速、准确,对药物成分测定、药物纯度检测、降解物研究和其他物质检测等领域都具有良好的作用。
薄层色谱法的应用
薄层色谱法的应用薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,简称TLC)是一种常用的分离和检测分析方法,广泛应用于药学、食品分析、环境监测、化学合成等领域。
它是液相色谱法的一种形式,利用液体相和固定相之间的分配作用进行物质的分离。
以下将从不同领域的应用角度来介绍薄层色谱法的应用。
1.药学领域:薄层色谱法广泛用于药物分析和质量控制领域。
在药学中,常用于对合成物的纯度和反应物的消耗进行分析。
通过TLC可以快速、简单地确定药物的成分,并有效监测有害杂质。
此外,薄层色谱法也可用于定量分析,通过比色法或显色剂与化合物的反应,可以定量测定样品中化合物的含量。
2.食品分析领域:薄层色谱法在食品分析中也有广泛应用。
例如,常用于食品添加剂的分离和检测,如防腐剂、甜味剂和色素等。
TLC可用于快速鉴定样品中的食品添加剂,并控制其使用合法性和安全性。
此外,薄层色谱还可以用于食品中残留农药和重金属的分析,以保证食品的质量和安全。
3.环境监测领域:薄层色谱法可用于环境样品中有机和无机成分的分离和定量分析。
例如,在水体中,可以用薄层色谱法进行对多环芳烃、酚类、农药等有机污染物的分析。
在土壤和空气中,薄层色谱法可用于检测有机溶剂、挥发性有机化合物和环境中的重金属离子等。
4.化学合成领域:在有机化学的合成过程中,TLC常用于监控反应物的消耗和产物的纯度。
它是一种非破坏性的分析方法,对样品消耗小,不需要耗费大量药品和试剂。
通过TLC的分析结果,可以快速判断反应的进行情况,并及时采取调整措施以提高合成效果。
总的来说,薄层色谱法作为一种简单、灵敏和经济的分析方法,被广泛应用于不同领域。
它可以用于分离和检测各种化合物,包括药物、食品添加剂、环境污染物和有机合成产物等。
同时,TLC还具有快速、可视化的特点,使其成为一种常用的分析技术。
薄层色谱技术在中药质量控制中的应用
薄层色谱技术在中药质量控制中的应用中药是我国历史悠久的传统医学,具有保健、治疗和预防疾病的功效。
但由于中药的组分复杂、质量易受环境和种植用药条件影响,因此,如何进行中药质量的控制和评价,一直是中药研究的重要课题。
薄层色谱技术是一种常用的色谱分析方法,具有分离简单、速度快、灵敏度高等优点,因此在中药质量控制中得到了广泛应用。
一、色谱技术在中药质量控制中的应用色谱技术作为一种分离、检测药物成分的有效手段,在中药质量控制中有着广泛的应用。
其中,薄层色谱技术具有以下几点优势:1. 分离简单:薄层色谱技术操作简单,分离时间较短,只需少量样品即可完成。
2. 灵敏度高:薄层色谱技术可对微量物质进行分析,灵敏度高。
3. 普适性强:由于薄层色谱技术适用于多种不同类型的物质,因此在中药质量控制中的应用领域很广。
二、薄层色谱技术在中药指纹图谱中的应用中药指纹图谱是中药研究中广泛采用的一种质量控制方法,是通过对中药制剂进行化学成分分析,建立起中药成分的“指纹图谱”,用于中药质量评价和鉴别。
薄层色谱技术被广泛应用于中药指纹图谱的建立中,其具体操作流程如下:1. 采用合适的溶剂体系,将中药中的有效成分溶解。
2. 用薄层硅胶板(TLC板)或多盘薄层板分别分离药物成分。
3. 根据上色的方式,经过展开,鉴别、扫描等操作,获得中药指纹图谱。
通过建立中药指纹图谱,可以进行中药质量的评价和鉴别,为中药的质量控制提供了基础依据。
三、薄层色谱技术在中药炮制过程中的应用中药炮制是指对中药材进行一定的预处理工序,以改变其内在成分组成、性质和药效等等,来达到提高其药效和质量的目的。
薄层色谱技术在中药炮制过程中的应用包括以下几方面:1. 对中药材的炮制过程进行有效的监测和评估,提高中药质量。
2. 对比分析研究不同炮制过程对中药材中活性成分的影响。
3. 对照标准,评价不同炮制工艺下中药材的质量,并确定优化的炮制工艺。
通过这些应用,薄层色谱技术在中药炮制过程中起到了重要的作用,以便更好地控制中药的质量。
薄层色谱法的应用
薄层色谱法的应用
摘要
薄层色谱(TLC)是一种实用的分离检测方法,它可以分离出混合物中的多种组分,并且能够快速、简便准确地检测混合物中的成分。
薄层色谱法在药物分析、有机合成试验、农药残留检测、食品组分分析、污染控制等方面有广泛的应用。
本文将介绍薄层色谱的基本原理,以及其在化学鉴定、药物分析等方面的应用。
关键词:薄层色谱法;药物分析;有机合成试验;农药残留检测;食品组分分析
1.简介
薄层色谱是一种实用的分离检测方法,主要是基于物质在二维固体表面上的不同吸附性和分散性而实现物质的分离和识别[1]。
薄层色谱法是一种物理/化学的分离技术,它可以帮助科学家从混合物中分离出单一成分。
它可以更高效地获得精细、灵敏的结果,而且成本低廉。
薄层色谱法也被称为分子密度法,是一种实用的分离分析技术,可以用于分离出混合物中的多种组分,并且能够快速、简便准确地检测混合物中的成分。
它的主要步骤是将样品涂在薄层中,并使用溶剂溶解,然后使用物理/化学化学方法将溶解的组分区分开来。
色谱法在药物分析中的应用
色谱法在药物分析中的应用色谱法是一种广泛应用于药物分析的分离和定量方法。
它基于物质在不同相中的分配行为,通过样品中不同组分在固定相和流动相之间的分配差异而实现分离和定量。
下面将详细介绍色谱法在药物分析中的应用。
色谱法在药物分析中的应用非常广泛,无论是药物的质量控制、药代动力学研究还是毒理学研究都离不开色谱法的应用。
色谱法在药物质量控制中的应用是最常见的。
药品质量的稳定性和一致性对于生产和临床使用非常重要。
色谱法可以用来分析药物的含量、纯度和杂质。
常用的色谱法包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和薄层色谱(TLC)。
这些方法可以对药物中的主要成分进行定量分析,同时也可以分析其中的微量杂质。
通过色谱法可以确保药物的质量符合国家药典或其他标准。
色谱法在药代动力学研究中也起到重要的作用。
药代动力学研究是研究药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程的科学。
其中涉及到药物在血浆和尿液中的浓度测定,这就需要高灵敏度且定量准确的分析方法。
色谱法可以通过适当的样品前处理方法(如液液萃取、固相萃取等)和灵敏度高的检测器(如质谱检测器)来实现药物在体内的浓度测定。
药代动力学研究的结果可以为药物的临床应用提供理论依据。
色谱法在药物毒理学研究中也有广泛应用。
毒理学研究是评估药物的毒性和安全性的科学。
色谱法可以用来分析药物代谢产物、毒性物质和代谢酶活性。
通过对药物代谢产物的分析,可以了解药物在体内的代谢途径和代谢产物的结构,为药物的毒性评估提供依据。
色谱法也可以用来研究药物与细胞色素P450等代谢酶的相互作用,进一步探究药物的药物相互作用和毒性机制。
色谱法在药物分析中的应用非常广泛且重要。
它为药物的质量控制、药代动力学研究和药物毒理学研究提供了有效的分析工具和方法。
随着科学技术的不断发展,色谱法在药物分析中的应用也将不断拓展和完善。
薄层色谱法在药物分析中的应用
1 薄层色谱法概述 (2)1.1 定义 (2)1.2 原理 (2)1.3 特点 (2)1.4 定量检测方法 (3)2 TLC在药物分析方面的应用 (3)2.1 中药材的鉴别 (3)2.2 植物药成分的鉴别 (4)2.3 化学药品及复方制剂 (5)2.4 药品杂质检验 (6)2.5 中药指纹图谱分析 (6)2.6 在定量分析中得应用[13] (7)2.6.1 薄层色谱定量方法 (7)2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8)3 薄层色谱新技术及其应用 (8)3.1 高效薄层色谱(HPTLC) (9)3.2假相薄层色谱 (9)3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10)3.4 薄层扫描法[17] (11)4 总结 (12)薄层色谱在药物分析中的应用薄层色谱( Thin Layer Chromatography,TLC) 在药物,尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。
随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术,如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。
TLC 在规化、仪器化方面均取得了长足的进步,在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中,显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。
近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等,尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中,是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。
但TLC亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复;显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,这均使测定结果偏差较大[1]。
最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。
1 薄层色谱法概述1.1 定义薄层色谱法(TLC)系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。
薄层色谱法在药物分析中的应用
临床医药文献电子杂志Electronic Journal of Clinical Medical Literature 2019 年第 6 卷第 47 期2019 Vol.6 No.47194薄层色谱法在药物分析中的应用昝丹娅(安徽省阜阳市食品药品稽查支队,安徽阜阳 236029)【摘要】薄层色谱法是现代药物分析中常用的一种检测技术,具有鉴别、含量测定的作用。
文章主要针对其在药物分析中的应用展开综述。
【关键词】薄层色谱法;药物分析;含量检测【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.47.194.02薄层色谱法主要是通过将一定的样本固定在玻璃板或铝基片上,形成一层均匀质地的薄层,在经过点样和展开处理之后,通过比移值根据对照物相同的色谱图进行对比观察,从而进行样品鉴定以及含量检测的一种方法。
薄层色谱法是现代实验室检验中的常用技术,具有快速分离以及定性分析的特点,及时只有少量物质也可以进行跟踪反应观察[1]。
该技术自1938年问世之后,受到了学界的官方关注,应用范围也较广,是现代实验室中不必可少的一种技术方法。
薄层色谱法被许多国家药典推荐使用药物杂质以及含量检测,是药典中记载最多的物资检验方法之一,具有操作简单、分离速度快且分辨率高的优势,能够同时分离多个样本,且经济成本低,样品预处理的操作少,固定相、展开剂的选择范围广,适用于无法从介质分离或含有悬浮微粒的样本分析,同时还可以应用于色谱后衍生化的样本检验中。
因此,文章下面主要针对薄层色谱法在药物分析中的应用进行逐一探讨。
1 薄层色谱法在药品定性鉴定中的应用临床检验主要是通过药物分子结构和理化性质采用相应的方法进行鉴定,也是杂质检测与含量测验的基础工作。
因此,这一工作对于药品质量检验来说具有重要的作用。
同时,薄层色谱法是药物鉴定中最基础的方法,在各种类型药品的鉴定中具有较好的应用效果。
1.1 化学药物与复方制剂薄层色谱法以其快捷、准确和高效的特点,在药物成分鉴定、药物纯度检测以及降解物分析及其相关物质检验均有较好的应用效果。
薄层色谱的适用范围
薄层色谱的适用范围薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种常用的色谱技术,主要用于分离和鉴定化合物混合物中的成分。
其适用范围如下:1.有机物的分离和纯化:薄层色谱可用于分离和纯化各种有机化合物,包括天然产物、药物、染料、香料等。
2.化合物的鉴定和定量:薄层色谱可用于鉴定化合物的种类和纯度水平,通过与标准品对照,可以确定未知物的身份。
此外,薄层色谱还可用于定量分析,根据峰的面积或高度,可以估计化合物的含量。
3.食品和环境样品的分析:薄层色谱广泛应用于食品和环境样品中化合物的分析。
例如,可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、毒素等,以及环境样品中的有机污染物、金属离子等。
4.药物代谢产物的研究:薄层色谱在药物代谢产物的研究中发挥重要作用。
通过分析药物在体内代谢的产物,可以了解其代谢途径和代谢酶的作用。
此外,还可以用于药物的药代动力学研究。
5.生物活性化合物筛选:对于天然产物或合成化合物库,薄层色谱可用于快速筛选具有生物活性的化合物。
通过与生物试剂(例如酶、受体、细胞)进行反应,观察哪些化合物有活性,进而进行进一步的分析和研究。
6.蛋白质和核酸分析:薄层色谱可以用于分析蛋白质和核酸的纯度和组分。
例如,可以通过在薄层色谱板上进行电泳分离,然后使用染色剂进行显色,来检测蛋白质或核酸的存在和纯度。
7.复杂混合物的组分分析:薄层色谱可以用于复杂混合物中多个化合物的分离和分析。
通过使用不同的固定相、溶剂体系和检测方法,可以达到较好的分离效果,并得到各个组分的定性和定量信息。
总的来说,薄层色谱是一种灵活、快速、经济的色谱技术,广泛应用于化学、生物、药学等领域。
它适用于分离和分析各种化合物,不仅可以提供物质鉴定和纯度评估,还可用于分析化合物的组分、结构和活性,具有广泛的应用前景。
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1 薄层色谱法概述 (2)1.1 定义 (2)1.2 原理 (2)1.3 特点 (2)1.4 定量检测方法 (3)2 TLC在药物分析方面的应用 (3)2.1 中药材的鉴别 (3)2.2 植物药成分的鉴别 (4)2.3 化学药品及复方制剂 (5)2.4 药品杂质检验 (6)2.5 中药指纹图谱分析 (6)2.6 在定量分析中得应用[13] (7)2.6.1 薄层色谱定量方法 (7)2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8)3 薄层色谱新技术及其应用 (8)3.1 高效薄层色谱(HPTLC) (8)3.2假相薄层色谱 (9)3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10)3.4 薄层扫描法[17] (11)4 总结 (12)薄层色谱在药物分析中的应用薄层色谱( Thin Layer Chromatography,TLC) 在药物,尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。
随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术,如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。
TLC 在规范化、仪器化方面均取得了长足的进步,在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中,显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。
近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等,尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中,是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。
但TLC亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复;显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,这均使测定结果偏差较大[1]。
最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。
1 薄层色谱法概述1.1 定义薄层色谱法(TLC)系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。
待点样,展开后, 根据比移值(Rf) 与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf ) 作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
1.2 原理薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂) 流过固定相(吸附剂) 的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附, 从而达到各成分的互相分离的目的。
1.3 特点薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程,它可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
TLC 法是一种快速、灵敏、高效地分离微量物质的方法,是最简单的色谱技术之一,具有操作方便,设备简单,分离效率高,专属性好,分析速度快,色谱参数易调整等特点,在药物分析中应用较为广泛。
1.4 定量检测方法(1)吸收测定法对在可见及紫外光区有吸收的化合物可用钨灯和氖灯在20-800nm 范围进行透射和反射吸收法测定。
(2)荧光测定法化合物本身或者经过色谱前和色谱后衍生化生成对紫外有吸收并能放出更长波长的化合物适用荧光法测量, 荧光法灵敏度高。
(3)荧光淬灭法本身无色、又无特征紫外吸收或荧光,并且不易衍生的化合物可采用荧光淬灭法测量,使用含有荧光剂的薄层板 [2]。
2 TLC在药物分析方面的应用2.1 中药材的鉴别用薄层色谱进行指证性鉴别,它们之间的关系是共性与个性的关系。
制备试药生药-共性化合物-共性特征(指示性的) 薄层色谱个性化合物个性特征(Rf 值、颜色)薄层色谱为生药提供了一个可信的“身份”,它可以提供分子水平上的鉴别作用,从而确定是不是认定的生药,是不是道地的生药,是不是已失效的生药。
中华人民共和国药典2005 版一部规定,人参和西洋参的鉴别必须使用薄层色谱法。
取人参及西洋参粉末各19,制成供试品溶液;另取它们的对照药材19,同法制成对照药材试液,再取人参单体皂普Rbl 、Re、Rgl、Rf 和拟人参皂昔Fll 制成对照品溶液,于同一硅胶G薄层板上进行色谱层析,规定供试品谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,在日光及紫外光(365nm) 下,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
在这里我们可以看到,人参分子特征是人参皂营单体,其伪品异类不具备这种分子个性特征, 而且同属不同种的人参和西洋参分子特征亦不同,人参特含皂普Rf,而西洋参则特含拟人参皂昔Fl l 。
这在某种程度上给我们规定了人参特征谱系。
这种分子的不同、谱系的不同,就区别了药材的异同[3]。
黄玉清[4]采用TLC 鉴别牡丹皮及其伪品芍药根皮,取牡丹皮、芍药根皮粉各1g,用乙醚提取后挥发,残渣加丙酮溶解,作为供试液;另取丹皮酚、芍药苷分别加丙酮溶解制成对照液,分别点于同一硅胶G 板上, 以环己烷- 乙酸乙酯( 3:1) 为展开剂。
展开后,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,牡丹皮供试液与丹皮酚对照液位置上显相同的紫色斑点,芍药根皮供试液与芍药苷对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。
在中成药及其复方制剂方面,赵志军等[5]建立了益康胶囊的T LC 鉴别方法,对方中组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷进行鉴别。
结果,斑点清晰,分离效果好,专属性强,阳性对照无干扰。
金阳[6]研究破壁灵芝孢子粉胶囊的TLC 鉴别方法, 通过对集中提取及展开系统的比较,对破壁灵芝孢子粉的鉴别选择GF254 板,用石油醚( 60℃~ 90℃) - 甲酸乙酯- 甲酸( 15:5:1) 的上层溶液为展开剂。
结果,鉴别效果好,能很好地把破壁灵芝孢子粉和灵芝区别开来。
2.2 植物药成分的鉴别TLC 法在植物药成分鉴别方面的应用已极为广泛。
印度M.S.大学的Murthy 等[7]在2008 年首次报道了关于莕菜属植物Nymp hoides macrospermum Vasudevan 中桦木酸(betulinic acid)的TLC检测方法,该方法将2.5g N. macrospermum 根粗粉用25mL甲醇溶液水浴加热回流提取30min,同法提取4 次后合并提取液,滤过、离心后制成一定浓度的甲醇溶液。
将该样品溶液与桦木酸甲醇对照液同时在TLC 硅胶G60 F254 预制板上点样,用环己烷2醋酸乙酯2冰醋酸(7 ∶3 ∶0. 03) 溶剂系统展开,30 min 后取出吹干,用茴香醛2硫酸溶剂喷淋,110 ℃加热3 min 显色,斑点在紫外2可见光下检视,结果显示分离效果良好,Rf = 0. 60。
该方法在桦木酸的检测方面以快速、简便、准确的特点优于其他方法。
新德里生物技术研究所的Ram 等[8]在对多种药用植物的研究中建立了一种甲羟戊酸(mevalonicacid) 的快速TLC 检测方法,实验对象包括黄花蒿Artemisi a annua L.、补骨脂Psoralia corylifolia L . 、长春花Vinca rosea L . 、催眠睡茄Withani asomnifera (L.) Dunal、黄叶假杜鹃Barleria prionitis L . 等药用植物的叶,方法采用硅胶G60 F254预制板,展开系统选用苯2丙酮(3:2) ,先将薄层板在甲醇中浸泡1 h 去除杂质,干燥后备用。
粉碎的植物叶片用色谱纯醋酸乙酯提取,与对照品醋酸乙酯溶液同时点样展开,室温30 ℃,相对湿度55 %,衍生试剂为0. 05 mL/ mL 茴香醛醋酸溶液-乙醇-97 %硫酸(10:85:5) ,110 ℃下加热5 min 显色。
该方法简单、快速、灵敏度高。
布达佩斯的Ligor 等研究了多种茶叶中活性物质黄酮类的TLC 检测方法,提出将经典液相萃取提取方法(LE) 和超临界液体萃取法(SFE) 作比较,并用TLC 法检测在不同提取方法下活性成分的量。
2.3 化学药品及复方制剂近年来TLC 法以其快速、简便、准确的特点,在化学药物成分的研究中仍有很多应用。
波兰J agiellonian 大学的Starek 等利用TLC 法对抗炎药吡罗昔康的多种剂型及其降解产物进行了研究测定,其中,胶囊和注射剂用丙酮溶解,片剂在0. 5 mol/ L的盐酸溶液中水浴加热至60 ℃,再制成丙酮溶液。
该方法的展开系统为醋酸乙酯-甲苯-氨基丁烷(2 :2:1),紫外吸收法测定检测波长360nm。
研究结果表明,吡罗昔康的稳定性良好,不易降解,且在碱性环境下比酸性环境更稳定,其降解产物为嘧啶-2-胺和2-甲基-2 ,3-二氢-4 H-1 ,2-苯并噻唑-1 ,1 ,4-三酮。
该方法稳定可靠,快速准确,可用于该类药物的分析鉴定。
波兰Jagiellonian 大学的 Ekiert 等用TLC测定唑类抗真菌剂,这是抗真菌唑类药物成分检测的新方法,目前鲜有报道。
该实验对酮康唑、联苯苄唑、氟康唑和伊曲康唑4 种抗真菌剂进行了测定,前3 种用甲醇溶解定量,伊曲康唑用氯仿溶解,并制成甲醇溶液。
经选择TLC 板用硅胶60F254 荧光板,展开系统选用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸 (42:40:15:2:1),UV检测波长260nm。
该法准确简便,专属性强,可作为抗菌素类药物TLC 法研究的参考。
药品的亲脂性是指某分子或分子的一部分对类脂环境的亲和性,有机化合物的亲脂性可以影响它们的吸收、分布、代谢和排泄等,所以药品的亲脂性研究对于药品的生物利用度的预测有着重要意义。
传统的亲脂性研究是用液-液分配的方法测定,比较费时繁琐,反相TLC 法亲脂性研究方法的引入解决了这一问题。
Hamryt [8]等用RP2TLC 方法研究了12 个精神类药物的亲脂性。
选用Merck C18 硅胶F254HPTLC 薄层板(10 cm ×10 cm),考察了多种流动相组合,结果表明最好的流动相为:甲醇-水-0. 01 mol/L SDS-10%醋酸盐缓冲液(pH 4.75) 、醇-水-1 %氨水、乙腈-水-1%氨水和二氧六环-水-1%氨水;而Cserely等用相对于反相TLC 板便宜的石蜡油涂层的硅胶板研究了12 种血管紧张素转化酶抑制剂(ACE) 的亲脂性,其薄层板的制备方法为:TLC 硅胶板用10%石蜡的正己烷溶液连续展开18 h ,以石蜡油饱和TLC 硅胶颗粒涂层,板经干燥后在48 h 内使用,流动相则选择不同比例的乙腈-水-氢氧化铵溶液,用样品的Rf 值计算相应的亲脂性。
2.4 药品杂质检验有关物质检查通常采用色谱法,可根据有关物质的性质选用专属性好,灵敏度高的薄层色谱,高效液相色谱(HPLC ) 及气相色谱(GC ) 法。