各种规范标准溶液标定

实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定

一. 实验目的

1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。

2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。

3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二. 实验原理

酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法：

邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH 突跃范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下：

结果计算：

M=204.2g/mol

三. 仪器与试剂

仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管 (碱式，50mL)。

试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。

1

.1000)(

-⨯=L mol V M m

C NaOH

NaOH

邻苯二甲酸氢钾COOH COOK

+NaOH

COOK

COONa +H 2O

四. 实验步骤

1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。

2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g（准确至0.0001g），置于250 mL 洗净的锥形瓶中。

3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。

4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。

5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。

根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算NaOH标准溶液的浓度c。

放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。

五. 实验结果

列表记录实验数据及计算结果

记录与报告示例如下：

实验数据记录表

六. 思考题

1. 标定NaOH 溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称1 g 左右？称得太多或太少有何不好？

2. 作为标定用的基准物应该具备哪些条件？

3. 本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？

实验二0.2mol/L HCl标准溶液标定

一. 实验目的

1. 学习酸标准溶液浓度的标定方法。

2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。

3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二. 实验原理

标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。

标定HCl标准溶液的基准物质有：无水碳酸钠、硼砂（Na2B4O7·10H2O）等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它摩尔质量比较大。硼砂标定HCl的反应式为：

Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl

由于硼砂在空气中易失去部分结晶水而风化，因此应保存在相对湿度在60%的干燥器中。

本实验采用无水Na2CO3标定HCl，其反应式为

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2

等当点时溶液pH 3.8～3.9，可选用甲基橙为指示剂。由于Na2CO3易吸水，因而预先于180 ℃下充分干燥，并保存于干燥器中。

结果计算：

M=106.0g/mol

三. 仪器与试剂

仪器：电光分析天平（0.1mg），滴定管(酸式，50mL)。

试剂：HCl 标准溶液(0.2mol / L)，无水碳酸钠（基准试剂），甲基橙指示剂（0.1%）。

四. 实验步骤

1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查酸式滴定管是否漏水，移液管是否完整。

2. 用减量法准确称取碳酸钠0.3g（准确至0.0001g），置于250 mL 锥形瓶中。

3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1～2 滴。

4. 用欲标定的HCl溶液洗涤酸式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，就将HCl溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入HCl溶液到0刻度线上方，调节液面到0刻度。

5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用HCl 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。用欲标定的HCl 溶液滴定，直至溶液由黄色恰好变为橙色即为终点。

根据碳酸钠的质量m 和所用HCl 标准溶液的体积V HCl，计算HCl标准溶液的浓度c。

在CO2存在下，终点变色不够敏锐，可在滴定进行至近终点时，将溶液加热煮沸以除去CO2，冷却后继续滴定，此时终点由黄色变为橙色十分明显。

五. 实验结果

列表记录实验数据及计算结果

记录与报告示例如下：

实验数据记录表

六. 思考题

1．加入50mL蒸馏水需要准备量取吗？

2．为什么本实验使用甲基橙作指示剂？

3．如果碳酸钠吸有少量水后，测得的盐酸标准溶液浓度是偏高还是偏低？

实验三工业醋酸含量测定

一. 实验目的

1. 熟练掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技术

2. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择

3. 学会工业醋酸含量的测定方法

二. 实验原理

工业醋酸中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等，用