氨基葡萄糖盐酸盐标准

氨基葡萄糖盐酸盐标准标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]

食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐3结构式、分子式和相对分子量

结构式：

分子式：C

6H

13

NO

5

.HCl

相对分子量：215.63

4要求

4.1性状

产品为白色或类白色结晶粉末。

4.2理化指标

应符合表1的规定。

表1

应符合表2的规定。

表2

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。

5.1感官

将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态。

5.2氨基葡萄糖盐酸盐（C

6H

13

NO

5

.HCl）含量

5.2.1仪器设备

5.2.1.1液相色谱仪；

5.2.1.2氨基柱(4.6mm×25cm，5μm)；

5.2.1.310μL定量环；

5.2.1.4电子分析天平(万分之一)。

5.2.2分析要求

5.2.2.1鉴别：在含量测定项下记录色谱图，对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致；

5.2.2.2系统适应性：拖尾因子≤2，理论塔板数≥1500，RSD≤2%。

5.2.3色谱条件

5.2.3.1流速：1.5mL/min；

5.2.3.2色谱柱温度：35℃；

5.2.3.3检测器：紫外检测器；

5.2.3.4检测器波长：195nm；

5.2.3.5进样量：10μL；

5.2.3.6运行时间：20分钟；

5.2.4溶液制备

5.2.4.1流动相溶液制备

流动相A：乙腈；

流动相B：称取3.5g磷酸氢二钾，加入0.25ml的氨水，用水定容至1L，混匀，用磷酸调节PH至7.5；

流动相A：流动相B=75:25。

蒸馏水和所用试剂均使用色谱级，流动相要用0.45μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。

5.2.4.2稀释液的配制

乙腈:水=50:50，蒸馏水和乙腈均使用色谱级，流动相要用0.45μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。

5.2.4.3对照品液

精确称取对照品三份0.38g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀待用。

5.2.4.4供试品液

精确称取烘干的供试品两份0.38g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀待用。

样品与对照品溶液需要通过0.45μm有机相滤头过滤后进样。

5.2.5操作步骤

5.2.5.1系统适应性

按液相色谱仪检验操作规程，开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱（定量环10μL），每个对照品分别进两针，共计六针，分别计算校正因子f1……f6，利用校正因子按下式计算得：RSD≤2%。

相对标准偏差计算公式：

式中：

RSD——相对标准偏差；

f i——第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值；

f——工作对照品的平均校正因子；

n——连续取了n针工作对照品校正因子。

5.2.5.2测定

按样品溶液的配制，在系统适应性验证的基础上，先用样品溶液清洗进样针和进样器后，将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10μL)，每个样品分别进两针平行样，最后再进2针对照液，以验证对照液相应是否漂移，具体按附表1进样顺序进样。

表A.1进样顺序

注1：当只有一批样品时，进完该批样品最后一针后还要进两针序号6的对照品，该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算f的RSD≤2%。

注2：当有多批样品时，每批样品之间要按序号6要求进2针对照品溶液，该样品之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算，f的RSD≤2%。

注3：每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱，图谱上要有编号，图谱上要有签名。

按外标法以峰面积计算。

计算公式:

式中：

fi——对照品的校正因子；

M对照品——对照品的质量；

S

——对照品的主峰峰面积。

对照品

式中：

f——对照品的平均校正因子；

f1～f6——对照品的校正因子。

式中：

——样品溶液的峰面积；

r

u

——标准溶液的峰面积；

r

s

C

——标准溶液的浓度（mg/ml）；

s

——样品溶液的浓度（mg/ml）。

C

u