气相色谱仪培训教程
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件一、教学内容本节课主要介绍安捷伦气相色谱仪7890b的使用方法。
教材分为五个章节：第一章，气相色谱仪的基本原理；第二章，气相色谱仪的构造及功能；第三章，气相色谱仪的操作步骤；第四章，气相色谱仪的维护与故障排除；第五章，气相色谱仪的应用案例。
二、教学目标1. 让学生了解气相色谱仪的基本原理，理解气相色谱仪的构造及功能；2. 培养学生熟练操作气相色谱仪的能力，掌握气相色谱仪的操作步骤；3. 培养学生对气相色谱仪的维护意识，学会故障排除方法；4. 通过对应用案例的学习，使学生能够运用气相色谱仪解决实际问题。
三、教学难点与重点难点：气相色谱仪的操作步骤，气相色谱仪的维护与故障排除。
重点：气相色谱仪的基本原理，气相色谱仪的构造及功能。
四、教具与学具准备1. 教具：安捷伦气相色谱仪7890b一台，示教课件；2. 学具：学生手册，笔记本，笔。
五、教学过程1. 引入：以实际案例引入，讲解气相色谱仪在分析化学中的应用，激发学生的兴趣。
2. 基本原理：介绍气相色谱仪的基本原理，让学生了解气相色谱仪的工作方式。
3. 构造及功能：讲解气相色谱仪的构造及功能，让学生了解气相色谱仪的各个组成部分。
4. 操作步骤：示教气相色谱仪的操作步骤，让学生分组练习，巩固操作技能。
5. 维护与故障排除：讲解气相色谱仪的维护方法，教授故障排除技巧。
6. 应用案例：分析实际案例，让学生学会运用气相色谱仪解决实际问题。
六、板书设计1. 气相色谱仪的基本原理；2. 气相色谱仪的构造及功能；3. 气相色谱仪的操作步骤；4. 气相色谱仪的维护与故障排除；5. 气相色谱仪的应用案例。
七、作业设计1. 请简述气相色谱仪的基本原理；2. 请列举气相色谱仪的构造及功能；3. 根据示教课件，完成气相色谱仪的操作步骤；4. 请描述气相色谱仪的维护方法；八、课后反思及拓展延伸1. 反思本次课程的讲解是否清晰，学生是否掌握气相色谱仪的基本原理和操作步骤；2. 针对学生的掌握情况，调整教学方法，提高教学效果；3. 拓展延伸：探讨气相色谱仪在其他领域的应用，如环保、医药等。
气相色谱法培训
3.常见进样口及其选择
对于热稳定的样品，分流/不分流进样口是优先的选择。但对热不稳定 的样品，或者有易分解组分的样品，必须考虑进样口温度的设置以及 汽化室的惰性问题。进样口温度高，或者汽化室表面有活性催化点 （如金属或玻璃表面的金属离子），就可能引起样品分解。采用不分 流进样时，更容易发生样品降解，使色谱图上出现更多的风，使分析 准确度下降。因此，在保证样品有效汽化的前提下，进样口温度低一 些有助于防止样品降解。采用高的分流流量、对进样口内表面进行脱 活处理，都是防止样品降解的措施。
用于分离永久气体和低沸点液体
固定相为液体，分离基于分配 气液色谱(GLC) 机理。实际应用中，90%以上
为气液色谱。
3.特点
优点
缺点
高效能、高选择性、高灵敏 度、用样量少、分析速度快 及应用广。
制备高纯物质，纯度高达 99.99%
一切具有一定挥发性并对热 稳定的化合物，包括经处理 后能转化为挥发性物质的不 挥发性物质
3. 气体的控制和测定
为保证色谱定性和定量分析的准确性和重现性，载气的流量要求 恒定（变化小于1%）,尤其是毛细管GC中，色谱柱内载气流量一般为 1~3ml/min，如果控制不精确，就会造成保留时间的不重现。一般采 用减压阀，稳压阀或稳压阀和稳流阀串联使用，以控制流速的稳定。 流速计用以测量气体流速。常用的有转子流量计和皂膜流量计等。
4.基本流程
检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大 小与被测组分的量或浓度成比例。将这些信号放大并记录下来时，就 是如图所示的色谱图，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流 出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。
4.基本流程
气相色谱流程动画演示
第二节 仪器的基本配置
2019年气相色谱用户培训教材.ppt
• 需要特别的硬件 – 隔垫吹扫 – 分流装置
毛细管柱进 样口
• 要求不同的硬件和技术。
– 直接进样.
– 分流/不分流进样.
– 柱上进样
直接进样
----(柱上进样或快速气化) • 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). • 将注射器中的样品全部送入到色
谱柱.
ml/min cm/sec
1.7
35
2.1
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
气 体
• 作用：
– 1）载气：作为色谱 的流动相
– 2）检测器的工作气 体。
• 载气：
• 惰性：He, Ar, N2, H2. • 根据检测器, 价格及方便程
度来决定
• 采用压力调节器以获得恒定
• 毛细管柱进样口
– 分流/不分流进样 – 分流 – 分流进样规则 – 不分流进样的规则
填充柱进样 口
• 柱上进样(On Column) • 快速气化（Flash-vaporization）
柱上进样(On column)
• 液体样品直接注射进柱头上 • 消除了气化时样品损失。 • 消除了传输过程中从进样口到色谱柱之
隔垫吹扫：
• 用途：赶走残留样品和溶剂。
– 2-5 mL/min的载气直径吹扫隔垫底部。
– 可用烧结的路图
(a) Split (b) Splitless
1079 进样 口
Septum support Sealing ferrule
Injection point
基本术语
气相色谱仪标准操作培训
文档名称 | 章节名称
第一部分 气相色谱简介
文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
文档名称 | 章节名称
减压阀和流量控制器
分子扩散 B { 项
} C 传质阻力项
} A 涡流项
m ( opt m)
曲线的最低点代表最 小板高 HETP (或最大每 米理论塔板数) 也就是最 好的柱效。 毛细管柱中
不存在“A”项。
HETP与线速度形成的曲线叫做范德姆特曲线。 曲线最低点的线速度值即为可获得最好柱效的最佳线速度值。
文档名称 | 章节名称
例如： 醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
文档名称 | 章节名称
柱分离指标
柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质 差别的能力
优
优
差
差
文档名称 | 章节名称
计算柱效
分析物
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
H2
√
He
√
√ √ √
N2
√ √√ √√ √√
√
FID
*
Ar
√ √√
Ar+√5%√ C H4√ √
文档名称 | 章节名称
三、净化器
水分捕集器（硅胶、分子筛）
烃类捕集器（活性炭）
捕集小分子烃类物质
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
Clarus600气相色谱仪培训教程PPT
•返回
4.实际测量氢气和空气的流量需要的工具
•返回
5.没有进样的状态下为什么会出现很多杂峰？
问题可能来自好几个方面：进样口，色谱柱，检测器
为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判
断杂峰是不是来自检测器. 如果检测器没有问题，可以更换一根色谱柱来判断是不 是色谱柱流失. 清理进样口后采集信号，判断是否进样口污染.
可进样分析。
35
按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑 里面，可以打开，编辑，存储，删 除，激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的 项目，如进样口，柱温箱，检测器 。设置相应的参数，存储并激活该 方法。
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Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
长度 缺点
直径
涂膜厚度
柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确 对检测器的灵敏度要求更高
12
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
13
进样系统
进样口/气化室
自动进样/手动进样
顶空进样
过程: 自动加热使汽液两相达到平
衡。
将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
填充柱 毛细管柱
2～5 0.1-0.53
mg级
载体＋固 定相 固定液
100ng
基线稳定
11
毛细管柱
特点
无固体填料，气阻比填充 柱小 可以采用较长的柱管和较 小的内径，以及较高的载气 流速 既没有涡流扩散，又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
气相色谱培训
开机：首先打开载气，到达0.5MPa，打开空气发生器和氢气发生器，然后打开气相色谱仪，打开操作系统，在视图中首先打开载气阀，然后打开系统，设定色谱方法：进样口温度、检测器温度、柱温箱温度、柱流量（一般在系统配置的时候已经将柱子的信息输入，因此有柱流量输入进去之后其他参数就随之变化），进样口温度和检测器温度都要高于柱温箱温度，下载方法后待系统准备就绪后就可以进样。
此时用的自动进样器时AOC20i，此时，在系统配置的时候将进样器添加进去，就可以在操作系统上进行操作。
如果用的时顶空进样器，则在系统配置中将自动进样器去除，连接上顶空进样的进样口（注顶空进样的进样口气垫不要混合用，注意一定要将顶空进样针固定住，否则，顶空进样针易断），将气相色谱后面的线从黄、红变为棕、橙，黑白两线不动，（黄红的线有号码，棕橙的线没有号码），打开两个阀门，分别为一个二通阀，一个三通阀，使其连接顶空进样器。
二通阀竖向打开，三通阀，箭头指向右端。
顶空进样口最高设定为200℃，然后设定顶空进样的程序设定：1)按PROBE，显示PROBE IN设定取样针刺入顶空瓶的开始时间，设定时间0006（6s）2)按PROBE，显示PROBE ON设定时间为加压时间，例如0016（时间是累加的）因此，加压时间为10s，然后再次按PROBE，显示PROBE OFF，时间增加1s，表示结束加压时间，例如：00173)按VENT，显示VENT ON设定填充定量环时间，一般少于10s，例如0023，然后再次点击VENT，显示VENT OFF，时间增加1s，表示填充定量环结束，例如00244)点击V ALVE，显示V ALVE ON设定载气将定量环中样品带入GC的时间，即进样时间，这个时间适当延长，也是变更最多的，最低不能小于20s，例如0044，然后再按V ALVE，显示V ALVE OFF，时间增加1s，例如00455)最后点击PROBE，显示PROBE OUT,推出程序。
气相色谱仪培训讲义)
气相色谱仪培训内容
一，气相色谱仪工作原理：气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。
当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来
二，气相色谱仪用途气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
三，具体操作与注意事项：1，接通电源，仪器流量的调节，通载气，设定仪器控制参数，温度设定好后，开始升温，当仪器达到设定条件后，就绪灯亮，打开氢气和空气阀，按下点火键点火，仪器稳定半小时左右，就可以进样分析。
2.本仪器应该置于清洁干燥处，避免震动。
不要用手接触检测器上的陶瓷件及喷嘴，以免污染监测器;拆装FID检测器时一定要更换铝垫片；不点火不要开氢气；拆装FID检测器探臂时，注意探头上的键和探臂上的槽要对准，拆装时不可以左右晃动，并且要注意探臂上的叉子和线圈的位置。
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
气相色谱仪培训教程
用完气体后，应及时关闭气瓶 阀门，并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况，应立即停止实验，关闭气 瓶阀门，并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况，应立即将伤者送往医院救 治，并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率，满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器，通过 色谱柱将不同组分分离，再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器，并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理，以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用，如质谱仪、原子吸收光谱 仪等，以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等，根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术，需确保接口的稳定性和可靠性， 以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱培训
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
H2, He, N2, Ar 一般 80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般 40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般 60 psi(4kg/cm2)
如果管线太长，应适当增加输出压力
气体进口及连接 （续）
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以得
到较好的分离度.
载气
He H2 N2
常用毛细管柱的最佳载气流量
毛细管内径（微米）
250
ml/min cm/sec
分流/不分流进样
• 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. • 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split)
• 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 • 当被测物浓度较高时。
不分流(splitless)
• 类似于直接进样. • 样品中绝大部分进入到色谱柱中。
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛 细管线速度为30-60 cm/sec。
• PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸 附剂
气相色谱培训教材
气相色谱培训教材气相色谱仪培训教材第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成 1. 气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。
2. 进样系统将样品蒸汽引入载气3. 色谱柱实现样品组分的分离4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
7. 气相色谱的原理色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。
8. 基本术语保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间；峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积； 9. 基本术语分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。
R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。
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NPD 氮磷检测器
FPD 火焰光度检测器
NPD对氮磷化合物灵敏度高， 主要用于含硫、磷化合物、
专一性好，专用于痕量氮磷
特别是硫化物的痕量检测。
化合物的检测。
近年也用于有机金属化合物
或其他杂原子化合物的痕量
检测。
20
MSD 质谱检测器
(1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单组 分进入MS进行检测或鉴定。
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日 俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
主要内容
1 2 3
基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法
4
问题及注意事项
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
2
气相色谱与液相色谱的比较
1
流动相
2
固定相
3
分析对象
4
检测技术
5
制备分离
3
GC& LC-流动相
GC
LC
气体（载气） 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
16
FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有 机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素
✓柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 ✓载气流速的控制要求更加精确 ✓对检测器的灵敏度要求更高
12
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
13
进样系统 进样口/气化室
自动进样/手动进样 顶空进样
✓过程: ✓自动加热使汽液两相达到平 衡。 ✓将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
14
（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。 对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。
17
E C工作D原理电子俘获检测器
射线粒子使载气离子化: N2 + β→ N2 + e-
在电场中生成的正离子和电子向两极移 动形成基流。当电负性样品进入后即捕 获慢速低能量电子使基流下降形成信号。
21
不同检测器可测定的化合物
22
不同检测器安装时气体的要求
23
气相色谱的应用
石油化工 • 天然气 、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、 渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅
3000
熔融石 英
100ng
基线稳定 固定液
11
毛细管柱
✓特点
✓无固体填料，气阻比填充 柱小 ✓可以采用较长的柱管和较 小的内径，以及较高的载气 流速 ✓既没有涡流扩散，又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
长度
直径
涂膜厚度
✓缺点
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
6
GC& LC-检测技术
GC
LC
热导检测器(TCD) 火焰离子化检测器(FID) 电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均
液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高
4
GC& LC-固定相
GC
LC
选定一种载气，然后通过改 变色谱柱 (即固定相)以及操 作参数(柱温和载气流速等)来 优化分离。
选定色谱柱后，通过改变流 动相的种类和组成以及操作 参数(柱温和流动相流速等)来 优化分离。
5
GC& LC-分析对象
有响应，且灵敏度相当高，最小 检测限可达纳克(ng)级
紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis) 示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD） 蒸发光闪射检测器（ELSD）
7
GC& LC-制备分离
GC
气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
LC
制备LC应用广泛
8
气相色谱的组成
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后 组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分 离系统和检测系统是仪器的核心。
气路系统 进样系统 柱系统 检测系统 数据处理
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气 气路源系统
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，
e- + sample → current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基
化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳氢 化合物不灵敏。
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TCD 热导检测器
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对 所有物质均有响应。
有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的混 合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而得到 组分的响应。
顶空进样器——什么时候采用?
✓ 需要定量分析挥发性有机物时 ✓ 样品不适合直接进样时 ✓ 想要最少的样品前处理时 ✓ 想要提高分析效率 ✓ 痕量化合物 / 低浓度
检测系统 FID 氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector
ECD 电子俘获检测器 Electron capture detector TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果，此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
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填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
常见长度 每米柱效
m
N
柱材料
柱容量
程序升温 固定相 应用
填充柱
2～5
0.5-3
1000
玻璃、 不锈钢
mg级
基线漂移
载体＋固 定相
毛细管柱 0.1-0.53 10-60