阴离子表面活性剂LAS(光度法答案
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-1987 2.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）, 该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2分液漏斗，25OnIL3.3比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-19875分析5.1吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。
5.2另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL, 0. 50 ml, 1.00 mL, 2. 00 mb 3. 00 ml, 4. 00 mL 和5. 00 mL,用纯水稀释至50 mL。
5.3向水样和标准系列中各加3滴酚酰;溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min,放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
5.4将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
5.5向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min,静置分层。
5.6在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。
5.7各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释到刻度。
5.8于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
5.9绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。
6讨论6.1适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。
6.2测定范围：当采用IonmI光程的比色皿，试份体积为IOOmL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg∕L LAS,检测上限为2. Omg/L LAS。
流动注射分光光度法测定地下水中阴离子表面活性剂(LAS)的干扰及去除
参数
50
80
80
80
35
—
设置对象
参数
注射时间
出峰时间
峰宽
样品周期时间
设定温度 1
—
50
100
110
200
—
卤素灯
入 42. 5 mL 亚甲基兰储备液 ( 2. 2) ,用 去 离 子 水 定 容
3. 3 分析步骤
用前需真空脱气 30 min。
min,然后再将各个 进 试 剂 的 毛 细 管 分 别 放 入 相 应 的
tested to find out the method of masking calcium and magnesium ions in total hardness.
Keywords: flow injection analysis; anion surfactant; interference; masking agent
( 分析纯) ;甲醇( 分析纯) 。
萃取并进入流通池,进行检测分析。 氯仿萃取溶液的
( 优级 纯 ) ; 氯 仿 ( 优 级 纯 ) ; 异 丙 醇 ( 分 析 纯 ) ; 乙 醇
蓝活性物质,此物 质 可 与 氯 仿 发 生 萃 取 反 应,被 氯 仿
2 试剂的配制
色度与亚甲 基 蓝 活 性 物 质 浓 度 成 正 比, 比 色 分 析 在
取三次,直到有机层不 再 呈 蓝 色,再 用 25 mL 石 油 醚
( 60 ~ 90 ℃ ) 除 去 溶 液 中 残 存 的 氯 仿,用 去 离 子 水 定
容至 1000 mL。 用 棕 色 瓶 装, 放 冰 箱 可 保 存 1 个 月,
使用前脱气 30 min 或用 0. 22 微米膜过滤。
表面活性剂参考答案
表面活性剂作业题答案第一章绪论1.表面活性剂的结构特点及分类方法。
答：表面活性剂的分子结构包括长链疏水基团和亲水性离子基团或极性基团两个部分。
由于它的分子中既有亲油基又有亲水基，所以，也称双亲化合物表面活性剂一般按离子的类型分类，即表面活性剂溶于水时，凡能离解成离子的叫做离子型表面活性剂，凡不能离解成离子的叫做非离子型表面活性剂。
而离子型表面活性剂按其在水中生成的表面活性离子种类，又可分为阴离子、阳离子和两性离子表面活性剂三大类。
此外还有一些特殊类型的表面活性剂，如元素表面活性剂、高分子表面活性剂和生物表面活性剂等。
2.请解释表面张力、表面活性剂、临界胶束浓度、浊点、Krafft点等概念。
表面张力是指垂直通过液体表面上任一单位长度、与液体面相切的，收缩表面的力。
表面活性剂是指在加入很少量时就能显著降低溶液的表面张力，改变体系界面状态，从而产生润湿、乳化、起泡、增溶等一系列作用，以达到实际应用要求的物质。
表面活性剂在水溶液中形成胶团的最低浓度，称为临界胶团浓度或临界胶束浓度。
浊点（C. P值）：非离子表面活性剂的溶解度随温度升高而降低，溶液由澄清变混浊时的温度即浊点。
临界溶解温度（krafft点）：离子型表面活性剂的溶解度随温度的升高而增加，当温度增加到一定值时，溶液突然由浑浊变澄清，此时所对应的温度成为离子型表面活性剂的临界溶解温度。
3.表面活性剂有哪些基本作用？请分别作出解释。
1）润湿作用：表面活性剂能够降低界面张力，使接触角变小，增大液体对固体表面的润湿的这种作用。
2）乳化作用：表面活性剂能使互不相溶的两种液体形成具有一定稳定性的乳状液的这种作用。
3）分散作用：表面活性剂能使固体粒子分割成极细的微粒而分散悬浮在溶液中的这种作用，叫作分散作用。
4）起泡作用：含表面活性剂的水溶液在搅拌时会产生许多气泡，由于气体比液体的密度小，液体中的气泡会很快上升到液面，形成气泡聚集物（即泡沫），而纯水不会产生此种现象，表面活性剂的这种作用叫发泡作用。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂(实训)(精)
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、 85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积 预计的MBAS浓度（mg/L） 0.05～2.0 2.0～10 10～20 20～40 试样量（mL） 100 20 10 5
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
4.空白试验
按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水 代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测得的空 白试验吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂 是否有污染。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
分液漏斗萃取操作注意事项：
①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的 活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗 干净、并晾干，满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液漏斗，一开始轻 摇4-5次即从活塞处放气，再次振摇4-5次放气， 观察放气量 的多少，等到气体不是很多时，可以多次快速摇动后再放气。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
流动注射光度法与国标法测定水中LAS的比较
流动注射光度法与国标法测定水中LAS的比较梁赟;唐东民;郭强;郗晓丹;杨胜丹【摘要】In this study, flow injection spectrophotometry and methylene blue spectrophotometric method were used to determine the concentration of anionic surfactants in water. The results showed thatthere was no significant differences in results by these two testing methods. The precision, accuracy and recovery rate of flow injection spectrophotometry met all the quality control demands. Relatively speaking, flow injection spectrophotometry was easy to operate with high efficiency, which greatly improved the speed of analysis, so this method was advantageous for the analysis of large quantities of samples.%运用流动注射光度法与亚甲蓝分光光度法测定了水中阴离子表面活性剂( LAS)。
结果表明：流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异，流动注射分析法测定阴离子表面活性剂的精密度、准确度和加标回收率均满足水质检测的质量控制要求。
相对而言，流动注射分析法操作简便，分析效率高，极大地提高了分析速度，因此有利于大批量样品分析。
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。
1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。
氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。
当天配制10.0mg L的标准贮备液。
亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。
1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。
1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。
流动注射分光光度法测定水质中阴离子表面活性剂
摘 要： 采用德 国Ｓ Ｅ Ａ Ｌ 公 司Ａ Ａ ３型连续流动分析仪 测定水 中阴离子表 面活性剂， 方法的线性 范 围为 ０ 一Ｏ ． ８ Ｏ ｇ ／ Ｌ （ ｎ＝ ６ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ） ， 检 出限 下降到 ０ ． ０ ０ １ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ （ 国家标 准检 出限 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ和
Ｌ（ ｎ ＝ ６ ， ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ７ ）ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ ｏ ｆ ０ ． ０ ０ １ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ ， ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ Ｗ ｓ ａ ｓ ｕ ｐ ｅ ｉ ｒ ｏ ｒ ｔ ｏ ｔ ｈ ａ ｔ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｈｅ ｔ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ａ ｓ ｔ ａபைடு நூலகம்ｎ ｄ ａ ｒ ｄ （ ０ ． ０ ５ ０ ａ ｒ ｇ ／ Ｌ ）ａ ｎ ｄ Ｅ Ｐ Ａ（ ０ ． ０ ０ ４ １ ｍ ｇ ／ Ｌ ） ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ （ Ｒ Ｓ Ｄ ｓ ）ｗ ｅ ｒ ｅ １ ． １ ８ ％ａ ｎ ｄ １ ． ７ １ ％ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｆ ｏ ｒ ｔ ｗ ｏ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｄ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｆ ｅ ｌ ｌ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
阴离子表面活性剂复习试题
阴离子表面活性剂复习试题一、填空题1.国家颁布测定阴离子表面活性剂的标准分析方法是，国际号码为。
答：亚甲蓝分光光度法；GB7494-87。
2.亚甲蓝分光光度法，适用于测定、、及的浓度的阴离子表面活性物质。
答：饮用水；地面水；生活污水；工业废水；低。
3.用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂，在实验条件下，主要被测物是、和，但可能存在一些正的和负的干扰。
答：LAS；烷基磺酸钠；脂肪醇硫酸钠。
4.用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂，当采用10mm光程的比色皿，试样体积为时，本方法的最低检出浓度为，检测上限为。
答：100ml；0.05mg/l；2.0mg/l。
5.亚甲蓝分光光度法是测定水样中的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经滤纸过滤以去除。
吸附在上的不计在内。
答：溶解态；中速定性；悬浮物；悬浮物；表面活性剂。
二、选择题1.在采集阴离子表面活性剂水样时，为消除吸附误差，可加适量的以使吸附降低。
A、硫酸盐；B、硝酸盐；C、磷酸盐；D、亚硫酸盐答：C2.在测定阴离子表面活性剂中，能与亚甲基蓝络合的酚类，对测定。
A、有正干扰；B、有负干扰；C、无干扰；D、不一定有干扰答：A三、判断题1.阴离子表面活性剂通常可以作为洗涤剂。
（）2.当阴离子表面活性剂进入水中后，会影响水体净化。
（）3.硫化物对阴离子表面活性剂的测定没有干扰。
（）答：1.× 2.√ 3.×四、问答题1.亚甲蓝分光光度法的测定原理是什么？答：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652mm处测量氯仿层的吸光度。
2.阴离子表面活性剂是什么物质？使用最广泛的是哪一咱？答：是普通合成洗涤剂的主要活性成分；是广泛的是直链烷基苯横酸钠。
3.怎样制备亚甲蓝溶液？答：先称取50g－水磷酸二氢钠溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸，摇匀。
阴离子表面活性剂（LAS）（烷基笨磺酸钠）亚甲蓝分光光度法
阴离子表面活性剂（LAS）（烷基笨磺酸钠）亚甲蓝分光光度法阴离子表面活性剂（LAS）（烷基苯磺酸钠）亚甲蓝分光光度法GB 7497-87《水和废水监测分析方法》（第四版）P694一、方法的适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条例下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm比色皿，试样为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.050mg/L LAS；检测上限为2.0mg/L LAS。
二、仪器1.分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
2.250ml分液漏斗，最好用取四氟乙烯（最好用PTFE活塞）3.索氏抽提器（150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。
三、试剂1.氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。
2.硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.氯仿(CHCl3)。
4.直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
5.直链烷基笨磺酸钠标准溶液：准确吸取10.0ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
6.亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指标剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
7.洗涤液：称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4?H2O）8.酚酞批示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边搅过加入50ml水，滤去沉淀物。
阴离子表面活性剂(LAS)加标回收率偏低的原因分析
出 新 的 消 除 方 法 ，６．３“方 法 验 证 结 论 ”中 加 标 回 收 率 为 ８８．５ ～ １１２％ ，未 提 到 系统 性 偏 低 。又 例 如 ，王 丽 平 等 在 《岩 矿测 试 》２００９年 ６期 《在 线 萃 取 流 动 注 射 法 测 定 水 体 中阴 离 子 表 面 活 性 剂 》一 文 中提 到 ，北 京 地 下 水 实 际 水 样 ＬＡＳ加 标 回收 率 ９７．８ ～ １１２．６％ ，马 琳 、王 涛 在 工 程科 技 ２００７年 ６期 《流 动 注 射 法 测 定 水 中 阴 离 子 表 面 活性 剂 及 条 件 改 进 》“各 类 水 质 进 行 实 际样 品 的 加 标 回 收 率 为 ９Ｏ．６ ～ １０８．１ ”。
离 子 表 面 活 性 剂 ，该 仪 器 将 一 定 体 积 的 样 品 注 射 到 一 个 流 动 的 、无 空 气 间 隔 的 试 剂 溶 液 连 续 载 流 （２Ｏ 的 甲醇 ） 中 ，样 品 中阴 离 子 表 面 活 性 剂 与 子 染 料 亚 甲 蓝 反 应 ，生 成 蓝 色 的 亚 基 蓝ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ活 性 物 质 （ＭＢＡＳ）被 氯 仿 萃 取 ，通 过 微 孔 分 离 膜 实 现 水 相 和 有 机 相 分 离 ，在 ６５０ｎｍ 处 进 行 比色 。 ２．２ 试 剂 与 仪 器
２０１６年 ３月
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｒｅ绦ｅｎ 色 Ｓｃｉ科 ｅｎｃｅ技 ａｎ ｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
第 ６期
阴离子表面活性剂 （ＬＡＳ）加标 回收率偏低 的原 因分析
王志杰，陈俊威
（广 东 省 深 圳 市 环 境 监 测 中 心 站 ，广 东 深 圳 ）
摘 要 ：探 讨 了 阴 离子 表 面 活 性 剂 （ＬＡｓ）在 测 量 过 程 中加 标 回 收 率 偏 低 的 问题 ：不 同 基 体 的 加 标 回 收 率 在
(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
LAS(光度法)复习题及答案
阴离子表面活性剂（LAS）复习题及参考答案（26题）（亚甲蓝分光光度法）参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-872、《水和废水监测分析方法》第三版3、《水环境标准工作手册》一、填空题1、洗涤剂污染会造成水面，并消耗水中的。
《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中合成洗涤剂工业二级标准值为。
答：产生不易消失的泡沫溶解氧 15mg/L《水和废水监测分析方法》第三版P432《水环境标准工作手册》P462、阴离子表面活性剂是的主要成份，使用最广泛的阴离子表面活性剂是。
亚甲蓝分光光度法采用作为标准物质。
我国阴离子表面活性剂的标准分析方法是。
答：普通合成洗涤剂活性直链烷基苯磺酸钠（LAS） LAS 亚甲蓝分光光度法《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1813、亚甲蓝分光光度法适用于测定、、、中的浓度，亦即阴离子表面活性物质。
答：饮用水地面水生活污水工业废水低亚甲蓝活性物质《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1814．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂，在实验条件下，主要被测物是、和，但可能存在一些的和的干扰。
答：LAS 烷基磺酸钠脂肪醇硫酸钠正负《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1815．用亚甲蓝分光光度法测定含有阴离子表面活性剂的水样时，取样和保存样品应使用，并事先经。
短期保存应，如保存期超过24小时，则应采取。
答：清洁的玻璃瓶甲醇清洗过冷藏在4℃冰箱中保护措施《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1826．亚甲蓝分光光度法测定水样中的阴离子表面活性剂，在测定前，应将水样预先经过滤，以去除，吸附在上的不计在内。
答：溶解态中速定性滤纸悬浮物悬浮物表面活性剂7．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时，如水相中的变淡或消失，说明水样中浓度超过了预计量，以致加入的全部被掉，应试样，较少量的试样。
答：蓝色亚甲蓝表面活性物（MBAS）亚甲蓝反应弃去再取一份重新分析《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1838．测定含量低的饮用水及地面水，可将萃取用的总量降至。
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂(LAS)(烷基笨磺酸钠) 亚甲蓝分光光度法
阴离子表面活性剂（LAS）（烷基苯磺酸钠）亚甲蓝分光光度法GB 7497-87《水和废水监测分析方法》（第四版）P694一、方法的适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条例下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm比色皿，试样为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.050mg/L LAS；检测上限为2.0mg/L LAS。
二、仪器1.分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
2.250ml分液漏斗，最好用取四氟乙烯（最好用PTFE活塞）3.索氏抽提器（150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。
三、试剂1.氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。
2.硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.氯仿(CHCl3)。
4.直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
5.直链烷基笨磺酸钠标准溶液：准确吸取10.0ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
6.亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指标剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
7.洗涤液：称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）8.酚酞批示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边搅过加入50ml水，滤去沉淀物。
环境监测人员持证上岗考核试题 阴离子表面活性剂
(二十二) 阴离子表面活性剂分类号：W6-21一、填空题1．《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB／T 7494—1987)适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的亚甲蓝活性物质，亦即阴离子表面活性物质。
答案：溶解态的低浓度2．亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，在方法规定的条件下，主要被测物是、和。
答案：直链烷基苯磺酸钠(LAS) 烷基磺酸钠脂肪醇硫酸钠3．用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂，加入亚甲基蓝萃取时，如水相中的色变浅或消失，说明水样中的超过了预计量，以致加入的亚甲基蓝被反应掉，应适当减少取样量重新分析。
答案：蓝亚甲蓝表面活性物质(阴离子表面活性物质)4．用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，应按规定进行空白实验，即用代替试样。
在实验条件下(用10mm光程比色皿)，空白实验的吸光度不应超过，否则应仔细检查仪器和试剂是否存在污染。
答案：(100ml）蒸馏水0.02二、判断题1．亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中，在测定之前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤，以除去悬浮物。
( )答案：正确2．根据《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB／T 7494－1987)，当采用10mm光程的比色皿，试样体积为100m1时，方法的最低检出浓度为0.01 mg／L。
( )答案：错误正确答案为：当采用10mm光程的比色皿，试样体积为100ml时，方法的最低检出浓度为0．050mg／L。
3．亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样，如保存期为4d，需加入水样体积1％的40％甲醛溶液。
( ) 答案：正确4．亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样，如保存期为8d，需加入水样体积1％的甲醛饱和溶液。
（）答案：错误正确答案为：需加入适量三氯甲烷于水样中使其达到饱和。
5．亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，为直接分析水和废水样品，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选取试样体积。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
阴离子表面活性剂（LAS）复习题及参考答案（26题）
（亚甲蓝分光光度法）
参考资料
1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87
2、《水和废水监测分析方法》第三版
3、《水环境标准工作手册》
一、填空题
1、洗涤剂污染会造成水面，并消耗水中的。
《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中合成洗涤剂工业二级标准值为。
答：产生不易消失的泡沫溶解氧 15mg/L
《水和废水监测分析方法》第三版P432
《水环境标准工作手册》P46
2、阴离子表面活性剂是的主要成份，使用最广泛的阴离子表面活性剂是。
亚甲蓝分光光度法采用作为标准物质。
我国阴离子表面活性剂的标准分析方法是。
答：普通合成洗涤剂活性直链烷基苯磺酸钠（LAS） LAS 亚甲蓝分光光度法《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P181
3、亚甲蓝分光光度法适用于测定、、、中的浓度，亦即阴离子表面活性物质。
答：饮用水地面水生活污水工业废水低亚甲蓝活性物质
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P181
4．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂，在实验条件下，主要被测物是、和，但可能存在一些的和的干扰。
答：LAS 烷基磺酸钠脂肪醇硫酸钠正负
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P181
5．用亚甲蓝分光光度法测定含有阴离子表面活性剂的水样时，取样和保存样品应使用，并事先经。
短期保存应，如保存期超过24小时，则应采取。
答：清洁的玻璃瓶甲醇清洗过冷藏在4℃冰箱中保护措施
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P182
6．亚甲蓝分光光度法测定水样中的阴离子表面活性剂，在测定前，应将水样预先经过滤，以去除，吸附在上的不计在内。
答：溶解态中速定性滤纸悬浮物悬浮物表面活性剂
7．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时，如水相中的变淡或消失，说明水样中浓度超过了预计量，以致加入的全部被掉，应试样，较少量的试样。
答：蓝色亚甲蓝表面活性物（MBAS）亚甲蓝反应弃去再取一份重新分析
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P183
8．测定含量低的饮用水及地面水，可将萃取用的总量降至。
三次萃取量分别为、、 ml，再用3-4ml 萃取，此时检出下限可达 mg/L。
答：氯仿 25ml 10 5 5 氯仿洗涤液 0.02
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P183
9.每测定一批样品，要做一次及一种的完全。
答：空白实验标准溶液萃取
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P183
10、用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时，应按规定进行，用
代替试样。
在实验条件下，每10mm光程长的吸光度不应超过，否则应仔细检查仪器和试剂是否有污染。
答：空白试验 100ml水空白试验 0.02
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P184
11．一般存在于未经处理或一级处理的污水中的，能与亚甲蓝反应，生成的而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调至，滴加适量的，避免其干扰。
答：硫化物无色还原物碱性过氧化氢
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P184
12．在测定阴离子表面活性剂的水样中，存在化合物等物质和时，阴离子表面活性剂与其作用，生成稳定的，而不与亚甲蓝反应，使测定结果。
答：季胺类阳离子蛋白质络合物偏低
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P184
13．对经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物质引起的，可借气提将阴离子表面活性剂从转移到而加以消除。
答：正干扰萃取法水相有机相
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P184
14．进行阴离子表面活性剂测定和校准时，应使用同一批、
和。
答：氯仿亚甲蓝溶液洗涤液
15．进行阴离子表面活性剂测定时，分液漏斗的活塞不得用润滑，可在使用前用润湿。
答：油脂氯仿
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P187
二、判断题（正确的打√，错误的打×）
16．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂，当采用10mm光程的比色皿，试样体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.01mg/L LAS( ),检测上限为 2.0mg/L LAS( )。
答：×（0.05）；√
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P181
17．对含阴离子表面活性剂的水样，如保存期4天，需加入1%的40%甲醛溶液（）。
保存期长达8天，则需用甲醛（）饱和水样。
答：√；×（氯仿）
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P182
18．为了直接分析水和废水样品，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度，选取试份体积，预计MBAS浓度在0.05—2.0mg/L时，取试份体积为50ml（）,浓度为5-10mg/L （）时，取试份体积为20ml，浓度为20-40mg/L（）时，取试份体积为5ml。
答：×（100）；×（2.0-10）；√
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P183
19．用亚甲蓝分光光度法测定水样时，将所取水样移至分液漏斗（），以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L NaOH溶液，至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L盐酸（）到桃红色刚好消失。
答：√；×（硫酸）
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P183
20．用亚甲蓝分光光度法测定水样时，加入2ml（）亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml 氯仿（），然后加入少量甲醛（）可消除乳化现象。
答：×（25ml）；√；×（异丙醇）
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P183
21．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时，有许多物质或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏低（）。
通过水溶液反洗，可消除这些负（）干扰。
答：×（偏高）；×（正）
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P184
三、问答题
22．试述亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理。
答：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS ）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm 处测量氯仿层的吸光度。
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P181
23．怎样制备亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的阳离子染料亚甲蓝溶液？ 答：先称取50g 一水磷酸二氢钠，溶于300ml 水中，转移到1000ml 容量瓶中，缓慢加入
6.8ml 浓硫酸，摇匀。
另称取30mg 亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于棕色试剂瓶中。
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P182
24．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时，有哪些物质干扰测定？
答：有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质存在时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P184
25．对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的干扰物质如何消除？
答：通过水溶液反洗，可消除正干扰；通过气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除；采用阳离子交换树酯（在适当条件下）去除季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质的干扰。
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P184
四、计算题
26．测定某一工厂的污水，取样量为20ml ，从校准曲线上查得的LAS 质量为180μg ，试计算该水样的亚甲蓝活性物质的浓度。
并评价此水质符合《污水综合排放标准》中的几级标准？
解：
答：该水样的亚甲蓝活性物质的浓度为9.0mg/L ；此水质不超过《污水综合排放标准》中二级标准。
l mg LAS C v m C /0.920
180)(==∴=。