光光度法测定市售香烟中的烟碱含量

准备移取所需的烟碱量，加入 2mI 6 . 25mOI / L NaO~ 到 25mI 的容量瓶中，轻微地旋转混匀，然后加入 1 . 4mI 0 .012 5mOI / L KMnO4，再 用 20mI 蒸 馏 水 添 加 到 容 量 瓶 中，用水浴 100C 加热此混合液 7 . 5min，冷却至室温再 用蒸馏水定容至刻度线，振荡混匀，并用 1 cm 的吸收池 在 610nm 下测量其吸光度值。
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tine，cotinine and caffeine in meconium using high - performance liguid
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回收基本完全，证明该法适合用于测定烟草中烟碱。 3.6 卷烟中烟碱的检测 用分光光度法测定烟草中烟碱含量。分别测定了
中国市场上常见几种品牌香烟的烟碱含量。去掉香烟 的包装纸，使烟丝在 40C的炉中干燥 30min，然后称重。 分别称取十 根 香 烟，把 它 们 揭 碎，磨 成 粉，称 取 与 烟 碱 含量等量的烟丝作为标样，放置于 100mI 烧杯中，用于 萃取步骤中。
2.3 校准曲线 在最优化条件下（CkMnO4 = 7 X 10 - 4 mOI / L；CNaO~ = 0 . 5mOI / L；加热温度 100C；加热温度 7 . 5min），系统在 0 . 1—7 . 5!g / mI 的浓度范围内遵守比尔定律，且如图 1 显 示具有 0 . 999 （6 n = 6）的相关系数。此法的检测限为 0 . 08!g / mI。10 次重复测定 4!g / mI 试样，再现性很好，相 对偏差为 2 . 17% 。
tine in water by gradient ion chromatography［ J］，J Chromatogr，A.
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将一定量的烟碱标样加入到各品牌烟丝样品中， 量。
按实验方法萃取并测定，结果见表 1。
表 1 烟丝样品加标回收率测定实验结果
参考文献
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江西化工
2005 年第 3 期
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关键词：分光光度计 烟碱 高锰酸钾 香烟
1 引言 烟碱，又称尼古丁，分子式为 C10~14N2，是烟草生物
碱中具有 高 毒 性 的 化 合 物 之 一［1］。 它 是 一 种 难 闻、味 苦，无色透明 的 油 质 液 体，挥 发 性 强，在 空 气 中 极 易 氧 化成暗灰色，能迅速溶于水及酒精中，通过口鼻支气管 粘膜很容易被机体吸收。粘在皮肤表面的尼古丁亦可 被吸收渗入体内［2］。
2005 年 9 月
分光光度法测定市售香烟中的烟碱含量
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3.3 温度的影响 如前所述，当加热溶液时会有绿色产物产生，因此 温度影响的条件实验还要做。在不同水浴温度下连续 加热 7 . 5min，考察反应的结果发现，增加反应温度会使 吸收值增加，100 C 的 水 浴 温 度 下，能 达 到 最 大 吸 收 值， 表明此时烟碱己被完全氧化形成绿色产物，如图 5 所 示。
2.1 主要仪器和试剂 721 型分光光度计；p~S - 5 型酸度计；数显恒温水 浴锅 ~~ - 2 型 烟碱标准溶液：1000!g / mI 烟碱，由德国进口高纯烟 碱配置而成 高锰酸钾溶液，0 . 125mOI / L；醋酸锌溶液，1 . 0mOI / L K4f（e CN）6 溶 液，10 . 6%（ W / V），溶 解 6 . 10gK4fe （CN）6·3~20 于 50mI 蒸馏水中。 2.2 实验方法
3 . 2 NaO~ 的影响 MnO4- 在碱性溶液中的氧化性可用来测定有机化 合物，这是它的一项最重要应用。烟碱与 KMnO4 的反 应就是发生在以 NaO~ 作为碱液的溶液中的，还可以用 KO~ 来代替 NaO~，但其灵敏度下降，因此选择 NaO~ 作 为碱液，实验中测定 0 . 025 - l . 5mOI / L NaO~ 浓度下烟 碱吸收值，0 . 5mOI / L NaO~ 有最好的灵敏度，NaO~ 加入 量越多线性越差，结果如图 4 所示。
的研究结果相似 . 因此，只有将烟碱、NaO~ 和 KMnO4 一 起混匀并同 时 加 热，形 成 绿 色 物 质，加 入 顺 序 为 烟 碱、 NaO~，KMnO4 时最佳，此反应必须依赖于各参数值，如 KMnO4，NaO~ 的量，反应的温度等条件会影响到最后的
图 4 NaO~ 对显色反应的影响 CNicOtine = 4 !g / mL；CKMnO4 = 7 X l0 - 4mOI / L
注：每个结果都是三次测定的平均值
4 结论
图 6 加热时间对显色反应的影响 Cnicotine = 4!g / mL； CnaO~ = 0 . 5moI / L；CKMnO4 = 7 X 10 - 4moI / L
3.5 烟碱回收率的测定实验
前文所提到的方法是基于烟碱与 KMnO4 在 naO~ 溶液中的反应，会形成绿色产物且该产物在 610 nm 下 会有吸收 值。 这 是 一 种 简 单，相 对 较 快 且 具 有 一 定 灵 敏度的方法，其 所 涉 及 的 化 学 试 剂 很 少 是 该 法 的 一 大 优点，此方法 可 用 于 测 定 各 种 香 烟 样 品 中 的 少 量 烟 碱
在碱性条件下，烟碱会与 KMnO4 反应生成一种绿色 产物，由于 MnO4- 转变为 MnO24 - ，这种绿色产物在波长 6l0nm 处有最大吸光度（如图 2）所示，此吸收值直接与烟 碱的含量有关，可以用来作痕量分析测定（如图 l）。
反应结果，因此要逐个考虑以获得更好的灵敏度。 3 . l KMnO4 的影响 KMnO4 在 NaO~ 溶液中氧化烟碱形成绿色产物，结
果可以从 MnO4- 到 MnO24 - 的转化看出，从 l X l0 - 4mOI / L 到 l X l0 - 3 mOI / L 不同浓度的 KMnO4 被研究，7 X l0 - 4 mOI / L 的 KMnO4 溶液可获得最高吸收值（如图 3）。
图 3 KMnO4 对显色反应的影响 CNicOtine = 4!g / mL；CNaO~ = 0 . 5mOI / L
图 2 反应溶液的吸收光谱 试剂加入的先后顺序非常重要［l］。实验过程中，
首先将 KMnO4 与 NaO~ 混合加热，然后加入烟碱，发现 实验结果的灵敏度很低；然后又将 KMnO4 与烟碱混合 加热则发现形成了棕色的物质，再加入 NaO~ 同时加热 时，此棕色物质会消失。其后又先把 NaO~ 加入到烟碱 中，发现立即会形成深蓝色物质，此类似现象与前人［l］
图 1 校准曲线 2.4 烟碱的萃取过程 本文采取的烟碱萃取方法是建立在 Ra［i 14］等的实 验方法基础之上的。把磨过的一定质量的烟碱样品放 置在 100mI 的烧杯中，加 10mI 甲醇，用玻璃棒搅拌，静
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置 30min。再加 lmI 2mOI / L NaO~ 及 25mI 蒸馏水，整个 过程都需要搅拌。在水浴中加热混合液，并沸腾 lmin， 冷却，用 NO. 4l 高级滤纸（0 45 !m）过滤溶液到 50mI 容 量瓶中，冲洗 烧 杯 并 把 洗 液 轻 轻 倒 出 流 过 滤 纸 与 滤 液 汇合。加 lmI 醋酸锌溶液到滤液中，混匀，再加入 lmI K4f（e CN）6 溶液，振荡并用蒸馏水稀释到标线。离心分 离 5min，把上层液倒入 50mI 烧杯中，丢弃残渣。往刚才 获得的上层液中加 lmg 漂白土，混匀后再进行离心分 离 5min，丢弃上层液（倒出上层液），用蒸馏水冲洗残留 物再次离心分离 5min。倒出上层液，留下残留物，往里 面加入 5mI 的 0 . 0lmOI / L NaO~ 并加热。用 NO. 4l 高级 滤纸过滤以上所得溶液，滤液流入 50mI 容量瓶中，用蒸 馏水稀释至刻度线，按推荐的步骤分析烟碱含量。 3 结果与讨论
在标准条件 下 采 用 分 光 光 度 法 测 定 其 中 的 烟 碱 量，其结果如表 2 所示。
表 2Байду номын сангаас香烟中尼古丁的含量
香烟 种类
— — — — —
价格 标明的烟
（元 / 盒） 碱量（mg）
2
1 . 20
3
1 . 10
8
1 . 20
12
1 . 20
20
1 . 20
测量值（mg）
1 . 12 1 . 03 1 . 25 1 . 15 1 . 23
图 5 温度对显色反应的影响 Cnicotine = 4!g / mL； CKMnO4 = 7 X 10 - 4moI / L；CnaO~ = 0 . 5moI / L
3.4 加热时间的影响 加热时间的长短对于保证反应的完全性也是很重 要的，因此还研究了 100C下不同加热时间段下的实验 结果，发现 7 . 5min 足够反应发生完全了，如图 6 所示。