氢氧化钠检验操作规程
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氢氧化钠检验操作规程
1.目的:建立氢氧化钠检验操作规程,便于检验人员的规范操作。
2.范围:适用于氢氧化钠的检测。
3.责任:质检科化验员对实施本规程负责。
4.程序:
4.1 性状
本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片,质坚脆,折断面显结晶性,引湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。
4.2 鉴别
取本品适量,加水溶解后,用铂金丝沾取少量溶液,在无色火焰中燃烧,火焰应呈鲜黄色。
4.3 含量测定
4.3.1测定范围:NaOH>96.0%,NNCG< 2.0%
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1酚酞指示液;
4.3.2.2硫酸滴定液,0.1mol/L ;
4.3.2.3甲基橙指示液
4.3.3操作步骤
取本品约2g,精密称定,置250ml容量瓶中,加新沸过的冷水适量使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L) 滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml)加甲基橙指示液2 滴,继续滴加硫酸滴定液( 0.1mol/L )至显持续的橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml),算出供试品中的总碱量(作为NaOH计算),并根据
加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml)算出供试品中的N Q CO的含量,即得。每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L )相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的
Na2CO3。
4.3.4 计算
FX V 2X 0.02120
碳酸钠夹杂量含量%= X 100%
WX 25/250
式中:F ――硫酸滴定液(0.1mol/L )校正因子;
V
i ――甲基橙变色时所消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积,ml ; V 2
――酚酞变色后到甲基橙变色时所消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积,ml ; W ------ 样品质量,go
原理:
NaOH 易吸收空气中的CO 使部分NaOF 变成NaCQ 形成NaOH 和NaCO 的混合物根据 滴定碳酸盐时有两个等当点的原理在溶液中先加入酚酞指示剂,当酚酞变色时, NaOH 全部被HSQ 中和,而NaCO 被中和到NaHCQ 用甲基橙做指示剂,当甲基橙变色时,NaHCQ 进一步被中和为CO 。
反应式如下: 2NaOH + H
2SO ^ NaSQ+2HO 2Na
2CO+ H 2SA 2NaHC 3+NaSO 2NaHCO
3+ H 2SA N Q SO+2HO+2C 砂
4.3.5注意事项
水中CO 对酚酞显酸性,亦能消耗标准碱,故供试品应以新鲜煮沸以除去CO 的冷蒸 馏溶解 FX (V 1-V 2) X 0.008
氢氧化钠含量% ----------------- WX 25/250
X 100%