催化剂的制备与表征
制备和测试新型电化学催化剂
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制备和测试新型电化学催化剂电化学催化剂是在电化学反应中起催化作用的物质。
催化剂能够提高反应速率,降低能量损失,提高反应选择性。
因此,研发新型电化学催化剂对于促进电化学领域的发展具有重要意义。
为了制备和测试新型电化学催化剂,我们需要按照以下步骤进行:1. 催化剂合成:根据实验需求和目标,选择合适的方法和材料来合成新型电化学催化剂。
常见的制备方法包括沉积法、溶胶凝胶法、热解法等。
例如,我们可以选择金属有机框架(MOF)作为模板,通过浸渍或表面修改来制备活性金属催化剂。
2. 物性表征:制备好的催化剂需要通过一系列的物性表征手段来确定其结构和性质。
常用的表征方法包括X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。
这些表征方法可以帮助我们确定催化剂的晶体结构、形貌、粒径、表面积等。
3. 催化性能测试:在催化剂的性能测试中,我们首先需要确定电化学反应的条件,如电极材料的选择、反应电位的设定等。
然后,我们可以通过循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、电化学阻抗谱(EIS)等电化学测试方法来评估新型电化学催化剂的活性和稳定性。
为了确定催化剂的活性和选择性,我们还可以进行一系列的实验设计和优化。
例如,我们可以调节催化剂的组成、结构和形貌,通过不同的实验条件来研究其对目标反应的催化活性和选择性影响。
4. 结果分析:在实验完成后,我们需要对测试结果进行分析和解释。
通过对电化学曲线、交流阻抗谱等数据进行处理和拟合,我们可以得到催化剂的电子转移速率、表面吸附能力、反应活性常数等指标。
此外,我们还可以通过对X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征结果的分析来深入了解催化剂的表面组成和反应机理。
结果分析的目的是进一步优化催化剂的设计和性能,为实际应用提供支持。
5. 实际应用:最终,我们需要将新型电化学催化剂应用于实际的电化学反应中。
通过与传统催化剂进行比较,我们可以验证新型催化剂的优越性,并验证其在工业上的可行性。
金属氧化物催化剂的合成与表征
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金属氧化物催化剂的合成与表征金属氧化物催化剂是一类广泛应用于化学反应中的重要材料。
它们能够促进化学反应的进行,提高反应速率和选择性。
为了充分发挥金属氧化物催化剂的催化性能,合成方法和表征手段至关重要。
本文将重点探讨金属氧化物催化剂的合成与表征方法。
一、金属氧化物催化剂的合成方法1. 沉淀法合成沉淀法是一种常用的金属氧化物催化剂合成方法。
通过在溶液中加入适量金属离子,然后加入沉淀剂,如氢氧化钠或氯化铵,可以使金属离子形成沉淀,进而得到金属氧化物催化剂。
这种方法简单易行,适用范围广,但其晶粒尺寸较大,比表面积相对较小。
2. 水热法合成水热法是一种基于水热反应原理的金属氧化物催化剂合成方法。
通过在高温高压下将金属离子与反应溶液中的其他物质进行反应,金属离子与氧化物的生成速度提高,从而得到较为纯净的金属氧化物催化剂。
这种方法合成的催化剂具有较高的比表面积和粒径分布较窄的特点。
3. 气相沉积法合成气相沉积法利用气相前体材料,通过化学反应使其在高温条件下沉积在基底上形成金属氧化物催化剂。
这种方法可以控制催化剂的形貌、晶相和尺寸,并且具有较高的活性。
但是,气相沉积法合成的金属氧化物催化剂需要在高温环境下进行,对设备和操作要求较高。
二、金属氧化物催化剂的表征方法1. X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种常用的金属氧化物催化剂晶体结构表征方法。
通过照射样品,利用样品中的晶体结构对X射线产生的衍射进行分析,可以确定催化剂的晶相和结晶度。
这种方法可以提供催化剂的晶格参数和晶体结构信息。
2. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种高分辨率的金属氧化物催化剂表征手段。
通过加速电子束,照射到样品上,探测被透射的电子,可以获得催化剂的颗粒形貌和晶体结构信息。
TEM能够观察到纳米尺度的细节,并进行局部原子构型的分析。
3. 能谱学(XPS)能谱学是一种表征催化剂表面成分和化学状态的方法。
通过X射线照射样品,可以使样品中的原子出现电离,产生特定能量的电子。
氯化铜的制备及其催化剂性质的表征
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氯化铜的制备及其催化剂性质的表征催化剂是一种可以加速化学反应的物质,广泛应用于化学生产和环境保护等领域。
氯化铜是一种常见的催化剂,它可以催化苯乙烯与乙氧基苯乙酮反应,得到α-苯乙烯酮。
本文将介绍氯化铜的制备方法及其催化剂性质的表征。
一、氯化铜的制备方法氯化铜可以通过多种化学反应得到,其中以氢氧化铜与盐酸反应制备氯化铜的方法较为常见。
实验原料:氢氧化铜:5 g;盐酸:20 mL;无水乙醇:50 mL。
实验步骤:1. 在250 mL锥形瓶中加入氢氧化铜。
2. 慢慢滴加盐酸至氢氧化铜完全溶解。
3. 将产物转移到干净的锥形瓶中,加入无水乙醇使溶液达到适当浓度。
4. 用滤膜将溶液过滤,然后用无水乙醇冲洗滤膜。
5. 将溶液烘干,得到氯化铜。
二、氯化铜的催化剂性质表征得到氯化铜后,需要对其进行性质表征,以确定其催化剂性质。
1. 催化活性测试将氯化铜与苯乙烯、乙氧基苯乙酮等反应物混合,在一定温度下进行反应,测量不同反应时间内产物α-苯乙烯酮的收率,以评测其催化活性。
2. 微观结构表征使用扫描电镜和透射电镜等技术观察催化剂的粒径以及表面形貌,并使用X射线衍射表征晶体结构,以确定催化剂的微观结构。
3. 比表面积和孔隙度表征使用比表面积分析仪和气相吸附法等技术,确定催化剂的比表面积和孔隙度,并评估其吸附性能,以确定其吸附能力和反应速率。
4. 催化活性机理表征通过核磁共振光谱、拉曼光谱、原子力显微镜等技术,观察催化反应过程中的分子结构变化和化学键断裂,以确定催化反应的机理和催化剂的活性中心。
结论:本文介绍了氯化铜的制备方法及其催化剂性质的表征,通过实验和技术手段,确定了氯化铜具有较高的催化活性和吸附能力,可以广泛应用于化学生产和环境保护等领域。
同时,本研究也为探索更高效的催化剂提供了启示。
中英文催化剂的制备与表征(catalysis and physical properties)
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Introduction to this subject
➢ Preparation, characterization and application of a catalyst is crucial to innovate a novel catalyst.是发明一个新催化剂的关键。
➢ Catalyst is usually not the same with other chemicals, especially pure chemicals.催化剂一般与其他化学品一样,特别是纯化学品。
Definition of Catalyst
➢ Ostwald (德国)的观点 催化剂是一种能够改变化学反应的速度,而它本身又不 参与最终产物的 物质。 (流行)
➢ IUPAC定义: 催化剂能够加速反应速率而不改变反应的标准Gibbs自 有焓变化。
➢ 国内新近定义 催化时加速反应速度、控制反应方向或产物构成,而不 影响化学平衡的一类作用。起这种作用的物质称为催化 剂,它不在主反应的化 学计量式中反映出来,即在反应 中不被消耗。
Ideal surface is not perfect
理想的表面是不完美的
扭结
阶梯空位
阶梯位
台阶吸附的原子 台阶空位
球的堆积模型表示不完美表面
Heterogeneous Catalyst
* Metals (Transition metals, IB metals);金属
Fe Co Ni Ru Rh Cu Ag Au Pd Os Ir Pt
Mechanism for heterogeneous Catalysis
Heterogeneous Catalysis
➢ Heterogeneous mechanism is difficult to investigated in the laboratory. Disappearance of reactants and appearance of products are easily followed, but important features such as the rates and energetic of adsorption, structure of active sites, the nature of active intermediates, require separate experimentation using a constantly changing arsenal of techniques. 非均相机理的实验室研究非常困难。反应物的消耗和产物的生成比 较容易追踪,但许多重要的因素比如速度和吸附能,活性位结构、 活性中间体特点等需要通过大量的单因素实验来得出。
丙烷脱氢催化剂的制备与表征
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丙烷脱氢催化剂的制备与表征目前,丙烷脱氢制丙烯催化剂主要分为丙烷直接催化脱氢催化剂和丙烷氧化脱氢催化剂两大类,直接催化脱氢催化剂主要有Cr系催化剂和Pt系催化剂。
Pt系催化剂的制备方法浸渍法浸渍法是将贵金属负载到载体上的最常用的方法,以Pt系催化剂为例:制备单Pt催化剂时,先将Pt的前驱物如(NH4)2PtCl6,H2PtCl6或Pt(acac)2等用去离子水或有机溶剂制备成溶液,采用初湿浸渍法浸渍到载体上,然后再在适当的温度下进行烘干、焙烧和还原;制备Pt-Sn催化剂,可以采用顺序浸渍法,也可采用共浸渍法。
顺序浸渍法是分别将Pt、Sn的前驱物制备成溶液,先浸渍一种,烘干后再浸渍另一种。
共浸渍法则是将两种前驱物先制备成一种溶液再进行浸渍。
浸渍法虽然简单,但不能控制金属颗粒的大小,负载双金属或多金属时不能控制金属颗粒的组成。
金属颗粒的大小和组成,与金属前驱体的组成、载体性质以及浸渍方法等都有关。
此外采用有机溶剂溶解金属前驱物,在工业生产中还要考虑溶剂的回收问题。
离子交换法该方法的原理是利用贵金属前驱物与载体表面的羟基相互作用,例如采用离子交换法制备Pt/SiO2催化剂,SiO2表面存在硅羟基,Pt的四铵络合物[Pt(NH3)4(OH)2]与硅羟基中的质子可以发生离子交换反应得到[Pt(NH3)4]2+,离子交换反应后先将催化剂烘干,然后在500℃下氧化,再用H2还原,制得Pt/SiO2催化剂,其中Pt颗粒的粒径集中分布在1~3 nm。
采用离子交换法,也可以将Pt负载到Al2O3载体上,可以选用氯铂酸、氯铂酸铵等化合物作为Pt的前驱物。
溶胶凝胶法溶胶凝胶法是制备催化剂的常用方法,一般用于制备金属氧化物催化剂和负载型非贵金属催化剂。
该方法制备贵金属催化剂可在一定程度防止贵金属颗粒的烧结。
采用溶胶凝胶法制备负载型贵金属催化剂,有以下2种方法:一种是将预先制备好的金属颗粒,直接加入到载体的溶胶凝胶中;另一种方法是将金属盐与制备载体的材料一起成胶或直接加入到制备载体的溶胶凝胶中,溶胶凝胶再进行成型、干燥、焙烧、还原等步骤,制得催化剂。
分子筛催化剂的制备与表征研究
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分子筛催化剂的制备与表征研究分子筛催化剂是一种重要的催化材料,具有广泛的应用前景。
它的制备与表征研究对于提高催化剂的活性和选择性具有重要意义。
本文将从分子筛催化剂的制备方法、表征手段以及研究进展等方面进行论述。
一、分子筛催化剂的制备方法分子筛催化剂的制备方法多种多样,常见的有水热法、溶胶-凝胶法、固相合成法等。
水热法是一种常用的制备方法,通过在高温高压下将硅源和铝源与模板分子反应,形成具有特定孔径和结构的分子筛催化剂。
溶胶-凝胶法则是将溶胶中的硅源和铝源与模板分子混合,并通过溶胶凝胶过程形成凝胶,最后经过煅烧得到分子筛催化剂。
固相合成法则是将硅源和铝源与模板分子一起固定在载体上,然后通过煅烧去除模板分子得到分子筛催化剂。
二、分子筛催化剂的表征手段分子筛催化剂的表征是研究其结构和性能的重要手段。
常用的表征手段包括X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、氮吸附-脱附等。
XRD可以用来确定分子筛催化剂的晶体结构和晶格常数,SEM和TEM可以观察其形貌和颗粒大小,FTIR可以分析其表面官能团的种类和含量,氮吸附-脱附则可以测定其比表面积和孔径分布。
三、分子筛催化剂制备与表征研究的进展随着催化剂研究的不断深入,分子筛催化剂的制备与表征研究也取得了一系列进展。
在制备方法方面,研究人员不断改进和创新,提出了一些新的制备方法,如溶胶-凝胶-浸渍法、模板离子交换法等。
这些新的制备方法可以更好地控制分子筛催化剂的孔径和结构,进一步提高其催化性能。
在表征手段方面,研究人员也在不断探索和改进,如引入原位表征技术,可以实时观察催化反应过程中分子筛催化剂的结构变化,从而深入理解催化机理。
此外,分子筛催化剂的应用领域也在不断扩展。
除了传统的石油化工领域,如催化裂化和异构化等,分子筛催化剂在环境保护、新能源等领域也有广泛应用。
例如,分子筛催化剂可以用于废水处理和废气净化,通过催化反应将有害物质转化为无害物质,达到环境保护的目的。
单原子催化剂的制备及其性能研究
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单原子催化剂的制备及其性能研究随着人们对环境问题的重视,绿色化学逐渐成为化学领域的研究热点。
单原子催化剂作为一种绿色化学催化剂,因其高效、高选择性,已经逐渐成为许多反应中的新选择。
本文将从单原子催化剂的制备、表征及其性能研究进行阐述。
一、单原子催化剂的制备单原子催化剂的制备可以通过不同的方法,如溶胶-凝胶法、原子沉积法、共价有机框架法等。
这些方法的基本原理和步骤基本相同,主要是通过控制催化剂前体的结构和制备条件,实现单原子分散在载体表面上。
其中,溶胶-凝胶法是常用的一种制备方法。
其基本原理是将金属前体溶解在适当的溶剂中,与载体表面作用,形成溶胶体系。
再通过控制凝胶体系中的结构及加热条件,实现单原子分散在载体表面上。
而原子沉积法,则是将载体表面镀上金属前体,再通过高温还原或氧化处理,形成单原子催化剂。
二、单原子催化剂的表征单原子催化剂的表征主要包括结构、组成、形貌、催化性能等方面。
其中,催化剂的结构是催化剂性能的决定性因素。
传统的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等。
但由于单原子催化剂的粒径较小,这些传统的方法很难直接观察到单原子分散的情况。
因此,现在通常采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)等更高级的表征方法来表征单原子催化剂的结构、组分及表面状态等。
三、单原子催化剂的性能研究单原子催化剂的性能研究主要包括催化活性、稳定性、选择性等方面。
其中,催化活性是评价催化剂性能的主要指标之一。
在单原子催化剂中,由于大部分金属原子都处于表面位置,因此催化活性相对传统纳米催化剂要高。
此外,在同一催化剂中,催化活性也可以通过改变催化剂前体和载体的比例、改变前体的配位方式和载体的物理化学性质等方式来实现。
稳定性是另一个需要考虑的性能指标。
相对于传统纳米催化剂,单原子催化剂由于单原子的稳定性差,很容易发生聚集和析出等现象,因此稳定性是很重要的研究方向。
单原子催化剂的制备与表征
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1254化学试剂2019年12月DOI:10.13822/ki.hxsj.2019007008综述与进展化学试剂,2019,41( 12),1254〜1259单原子催化剂的制备与表征杨守宁3,万佳3,邓宝娟3,周萍3,薛雨燕3,姚明^,杨嬅嫵“(a.河南师范大学化学化工学院河南省绿色制造和精细化学品协同创新中心教育部绿色介质与反应重点实验室,河南新乡453007;b.嘉兴学院附属第一医院麻醉与疼痛医学中心,浙江嘉兴314001 )摘要:单原子催化剂的出现将催化研究的体系深人到了一个更加微观的尺度。
单原子催化剂由于其超小的尺寸而具有许多独特的催化性能,逐渐成为近年来的研究热点,特别是通过将单原子负载于金属或金属氧化物、石墨烯、纳米颗粒等载体表面的方法,有效阻止了单原子的聚集,引起了广大科研工作者的广泛关注。
基于近年来单原子领域的发展状况,总结了单原子催化剂在制备方法、表征等方面的研究现状,并对这一领域提出了展望。
关键词:单原子催化剂;制备;表征;应用;催化性能中图分类号:0614 文献标识码:A文章编号:0258-3283( 2019) 12-1254-06Preparation and Characterization of Single Atom Catalysts YANG Shou-ning\ WAN Jia\D E N G Bao-juan , ZHOU P in g\ XUE Yu-yana ,YA0 M ing' , YANG Hua-yan*a ( a. Henan Key Laboratory of Green Chemical Media and Reactions, Collaborative Innovation Center of Henan Province for Green Manufacturing of Fine Chemicals,School of Chemistry and Chemical Engineering, Henan Normal University, Xinxiang 453007, China ; h. Anesthesia and Pain Medical Center, First Affiliated Hospital of Jiaxing University,Jiaxing 314001,China) , Huaxue Shiji,2019,41 ( 12),1254 〜1259Abstract : Researches on catalysts have deepen into a more microscopic scale with the fabrication of single atom catalysts (SACs).SACs has been developing vigorously in recent years for its unique catalytic properties, and has gradually become a research hotspot.The aggregation of single atom has been effectively prevented by loading SACs on the surface of metal or metal oxides, graphene, nanoparticles and other carriers, which has attracted widespread attention.The research status of preparation meth- ods and characterization of single atom catalysts was summarized, and the prospect was also put forward.Key words:single atom catalysts;preparation;characterization;application;catalyst property1959年,Richard等:1]首次发现了单原子的存在。
费托反应催化剂的制备-表征与评价
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Fe—Co费托合成催化剂的制备,表征与评价摘要Fe—Co催化剂经常用共沉淀法来制备,可用来通过CO的氢化合成低碳烯烃。
但是催化剂的活性和产物的选择性会随着不同的制备条件和反应条件发生变化,比如Fe/Co组分比,制备催化剂时的pH值和温度,费托合成反应的操作温度计压力,以及助剂和助剂负载量等。
该文章主要研究了在固定床微反应器中Fe/Co组分比,制备催化剂时的pH值和温度,费托合成反应的操作温度计压力,以及助剂和助剂负载量等变量对催化剂活性和乙烯、丙烯选择性的影响,反应过程中催化剂相结构的变化。
最后发现Fe/Co组分比为3/1,SiO2 wt.%为载体时CO转化率和低碳烯烃选择性较好。
这些不同变量的催化剂的表征是用X射线衍射(XRD),热重分析(TGA),插式扫描量热法(DSC),扫描电子显微镜(SEM),N2等温吸附脱附如BET 和BJH 来完成的。
前言费托合成(Fischer-Tropsch synthesis,简称“F一T合成”或“费托合成”)是指以CO和H2为原料在催化剂作用下生产碳数分布较宽的烷烃和烯烃等产物的化学反应,并可副产醇、醛、酮、酸和酷等有机含氧化合物。
费托合成产物经进一步提质加工可得到优质液体燃料、高级蜡及其他化学品等化工产品。
在费托合成中最关键的是催化剂,催化剂不同产品的组成和选择性就不同。
通过某种催化剂合成高选择性的低碳烯烃是我们的合成目标之一。
Fe-Mn或Co-Mn催化剂是目前研究的比较多的催化剂,研究发现Fe-Mn催化剂对C2-C4高选择性是因为有Fe-Mn尖晶石氧化物的存在,但是在反应过程中由于碳化物的形成,催化剂的寿命比较短。
有研究发现Co在费托合成反应中制备低碳烯烃时的渗碳现象要小于Fe。
因为受尖晶石的保护,没有被碳包围的金属相是生成C2-C4中必须的活性组分。
后来发现,Fe和Co组合形成的合金催化剂对费托合成反应合成气的转化率和产物选择性有较好的影响。
这种合金催化剂的催化性能比单个的Co或Fe组成的催化剂的性能要好。
h2-tpr催化剂表征原理
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h2-tpr催化剂表征原理H2-TPR(Hydrogen Temperature Programmed Reduction)是一种常用的表征催化剂还原性能的方法。
该方法通过加热待测催化剂样品,以一定流速的氢气进行还原,从而研究催化剂还原性能及其表面活性位点的分布情况。
本文将详细介绍H2-TPR的原理、实验步骤和数据解析方法,并提供相关参考内容。
H2-TPR的基本原理是利用氢气在不同温度下对催化剂进行还原,并通过检测还原反应的氢气消耗情况来表征催化剂的还原性能。
具体实验步骤如下:1. 催化剂样品制备:将待测催化剂样品按照一定的比例和方法制备成颗粒状或块状样品,保证样品的均匀性和活性。
2. H2-TPR实验装置:一般使用TPR/TPD分析仪进行实验,该仪器由气体系统、温控系统和信号采集系统组成。
3. TPR实验步骤:将催化剂样品放入罐体,并充填惰性气氛,以排除样品中的氧。
通过加热程序升温至一定温度,然后向样品中通入一定流速的氢气。
随着温度的升高,催化剂材料中的活性位点逐渐被还原。
实验中,通过在线气相色谱仪(GC)等方法,检测催化剂样品中的氢气消耗量,并绘制成H2-TPR曲线。
4. 数据解析方法:通过分析H2-TPR曲线,可以得到峰面积大小、还原峰位置、峰高等信息。
这些数据可以用来评估催化剂的还原温度、还原活性、还原峰的形状等。
此外,可以通过与标准催化剂的对比,来判断样品中活性金属的分散度和分布情况。
H2-TPR方法在催化剂研究中得到了广泛应用。
下面提供一些相关参考内容供进一步学习和参考:1. 期刊论文:- Gao, F., Li, G., & Gao, J. (2019). Study on the catalytic performance of Pd/MPS-5 mesoporous material for nitrobenzene hydrogenation by H2-TPR. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 474, 40-46.- Chai, M., Qi, W., Pang, X., Zhang, G., Zhang, X., Gao, J., & Yu, J. (2019). H2-TPR investigation of the catalytic behavior and reaction mechanism of styrene hydrogenation on Au/C catalysts. Journal of Catalysis, 374, 385-397.2. 专业书籍:- Burch, R. (2012). Total Hydrogenation of Unsaturated Hydrocarbons: Volume 1: Total Hydrogenation of C1̶C2 Hydrocarbons: Volume 1. Springer Science & Business Media.- Rostrup-Nielsen, J. R., Sehested, J., & Nørskov, J. K. (Eds.). (2002). Towards the hydrogen economy (Vol. 139). IWA Publishing.3. 学术会议:- Brown, I., & Rooney, D. (2015). Characterisation of Sulfided Catalysts using TPR and TPD. In 21st North American Meeting of the Catalysis Society (Vol. 698).4. 学术报告:- Tzilianidis, L. (2018). H2-TPR investigation of Pd promoted CuO-Al2O3/γ-Al2O3 catalysts for water-gas shift reaction. Dissertation, University of Patras.5. 研究报告:- Zhu, W., Cheng, T., & Riduan, S. N. (2018). Investigation of the Surface Reduction of Pure and Cesium-Impregnated Monoclinic Zirconia by Temperature Programmed H2 Reduction (TPR and HDAds)-Surface Science Group Report. ResearchGate.以上为H2-TPR的基本原理、实验步骤和数据解析方法,以及一些相关的学术参考内容。
纳米催化剂的制备与表征技巧
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纳米催化剂的制备与表征技巧引言:纳米催化剂作为一种重要的化学材料,在催化领域具有广泛的应用前景。
纳米尺寸效应使得纳米催化剂具有更高的比表面积、更活跃的表面结构和更优异的催化性能。
本文将介绍纳米催化剂的制备与表征技巧,包括物理方法和化学方法,并对不同的表征技术进行探讨。
一、物理方法制备纳米催化剂1. 气相沉积法气相沉积法是一种常用的纳米催化剂制备方法,它基于气体在特定条件下的化学反应生成纳米颗粒。
常用的气相沉积法有热蒸发法、激光蒸发法和电子束蒸发法。
这些方法可以通过控制沉积温度和沉积速率来调控纳米催化剂的尺寸和形貌。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过水解和缩聚反应制备纳米催化剂的方法。
该方法的优点是制备工艺简单、成本低,可以得到高质量的纳米催化剂。
溶胶-凝胶法可以通过控制水解和缩聚反应的条件来调节纳米催化剂的形貌和尺寸。
3. 界面重组法界面重组法是一种利用金属原子在固体表面的扩散和重新组合形成纳米颗粒的方法。
该方法可以通过控制金属原子的扩散速率和沉积时间来控制纳米催化剂的尺寸和形貌。
二、化学方法制备纳米催化剂1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是一种通过化学反应在溶液中形成纳米颗粒的方法。
通过调控反应物的浓度、PH值和温度等条件,可以调节纳米催化剂的尺寸和形貌。
此外,可以通过改变共沉淀剂的种类和添加表面活性剂来控制纳米颗粒的分散性。
2. 水热法水热法是一种将溶液或混合物放入密封容器中,在高温高压条件下进行催化剂的合成方法。
通过调节反应温度和时间,可以控制纳米催化剂的晶体尺寸、表面结构和比表面积。
此外,还可以调节溶液的pH值和添加助剂来控制纳米颗粒的形貌。
3. 微乳法微乳法是一种利用水和油相互溶解的特性在微乳液中合成纳米催化剂的方法。
通过调节乳化剂的类型、浓度和温度等因素,可以获得纳米尺寸均匀分布的催化剂。
此外,微乳法还可以通过控制反应时间和添加表面活性剂来调节纳米颗粒的尺寸和形貌。
三、纳米催化剂表征技术1. 透射电子显微镜(TEM)TEM是一种高分辨率的电子显微镜技术,可以获得纳米催化剂的形貌和晶体结构信息。
催化剂制备与表征

催化原理考试复习题一概念离子交换法:利用载体表面存在着可进行离子交换的离子,将活性组分通过离子间的变换而附载在载体上的方法。
化学键合法:通过化学键(离子键、共价键、配位键)把络合物催化剂与高分子载体相结合的过程.吸附法:利用载体对活性组分的吸附作用来制备负载型催化剂的方法。
超均匀共沉淀:是将沉淀分两步进行,首先制备盐溶液的悬浮层,并将这些悬浮层立即混合成为超饱和溶液,然后由超饱和溶液得到均匀沉淀。
二、填空1。
沉淀老化时,颗粒长大方法有:再凝结、凝聚2.正加法加料时,溶液的PH值由低到高3。
竞争吸附时,当反应由外扩散控制时,球形催化剂上活性组分的分布以蛋壳型为益,由动力学控制时,均匀型为益三、简答题1。
固体催化剂制备方法:①原料准备②催化剂(母体)的制备③成型④活化2。
催化剂制备可粗分为:干法和湿法干法包括热熔法、混碾法与喷涂法湿法包括胶凝法、沉淀法(共沉淀法,均匀沉淀法和超均匀沉淀法)、浸渍法、离子交换法、沥滤法.3。
催化剂在工业得到应用满足的条件★催化性能:具有良好的活性,选择性和稳定性★机械性能:有一定的机械强度,合适的形状,颗粒大小和分布★有一定的抗毒性能:最好能活化再生,使用寿命长★催化剂制备方面:要求原料能稳定供应,制备工艺能适合于大规模工业生产,环境友好,最好无”三废”污染。
4。
选择原料的基本原则:A原料中要包括催化剂所需要的全部组分,同时也要考虑到原料中的杂质能适合生产中的要求.B原料中不含对催化剂有害的成分,或对环境有污染的成分C来源充足,价格便宜D使用活性组分含量高,用量少的原料。
5。
催化剂组成的表示方法:固体催化剂…主催化剂,助催化剂,载体配合物催化剂~助催化剂和助催化剂酶催化剂:酶蛋白和辅酶6.金属溶解一般选用稀HNO3原因:★大多数金属(除Au,Pt)可溶解在硝酸中制成硝酸盐★NO3在加热时,能除去,不会使之留在催化剂中。
★节省原料角度,稀硝酸好★溶液制好后,还要加碱中和沉淀,所以过剩酸量越少越好。
化学催化剂制备与表征技术
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化学催化剂制备与表征技术化学催化剂是一种能够加速化学反应、降低反应温度、提高反应选择性和增加反应产物的稳定性和效率的物质。
催化剂应用广泛,在化学、物理、生物、医药、能源、环境保护等领域都有着重要的应用。
制备和表征催化剂的技术也日益成熟,已经成为化学研究领域的重要组成部分。
一、化学催化剂制备技术目前,化学催化剂制备的途径主要有三种:传统化学合成、物理化学方法和生物制备。
其中,传统化学合成指的是利用化学方法合成催化剂的过程,包括溶胶-凝胶,离子交换等方法。
物理化学方法则主要是通过物理-化学变化形成催化剂,如蒸发沉积、球化焙烧等方法。
生物制备则利用生物反应合成催化剂,利用生物酶等技术。
溶胶-凝胶法是制备多种无机物分子筛催化剂的一种主要方法。
泛指的化合物在溶剂中形成了胶体、凝胶后,进一步高温焙烧得到固态催化剂。
制备过程针对催化剂于催化反应中所需的特定表面性质和形貌设计。
离子交换法是以离子交换树脂为载体,在其表面交换活性组分来制备催化剂。
该方法可用于制备无机盐、贵金属以及其他功能化催化剂。
离子交换降低了反应和副反应之间的活化能,从而提高化学反应的效率。
蒸发沉积法是一种在高真空条件下,将溶解的化合物气态化,沉积到高纯、无机基底表面制备催化剂的技术。
该方法可控制得到具有特定形貌和尺寸的催化剂,同时该方法在制备多层复合催化剂中具有重要应用。
以上几种制备方法还都有其各自的特点,具体而言,还应该包括热分解法、共沉淀法、超临界干燥法等等。
二、化学催化剂表征技术制备好催化剂后,就需要对其进行表征,以了解其特性、结构和性能。
催化剂表征主要包括三个方面:化学组成、物相结构和表面化学性质。
从化学组成的角度,常用的手段包括元素分析、FT-IR、X射线荧光等技术,可以用于检测催化剂元素及其下游组合物,确认合成反应完成度。
物相结构方面,选择的技术主要有XRD、TEM、SEM等。
例如,X射线衍射是一种典型的用于鉴别晶体的技术,可以判定催化剂结晶质量、晶格参数等。
双金属氰化物配合物(dmc)催化剂的预备及表征
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双金属氰化物配合物(dmc)催化剂的预备及表征双金属氰化物配合物(dmc)作为一种重要的催化剂,在有机化学合成中有着广泛的应用。
本文将具体介绍dmc催化剂的制备及表征过程。
一、催化剂制备过程1、氰化合物的选择铜、镍、铁、钴等与铂、钯等元素均可形成双金属氰化物配合物。
而其中以铜和铂催化活性最高,因此选用铜和铂为实验材料。
2、催化剂配制将铜和铂的氰化物按照1:1摩尔比例称取,加入适量的异丙醇、甲苯等溶剂,搅拌至配合物充分溶解。
3、催化剂的还原将配合物的溶液加入到氢气氛下,通过还原反应,将氰化合物还原为金属态。
还原后,用氮气将空气完全排除,以保证催化剂的存放稳定。
二、催化剂的表征过程1、元素分析使用ICP-OES法对dmc催化剂进行元素分析,确定催化剂中铜和铂的含量。
2、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析将催化剂粉末样品通过涂敷的方式涂附在KBr片上,进行FT-IR分析,了解催化剂分子中的化学键和分子结构。
3、X射线荧光光谱(XRF)分析通过XRF分析,了解催化剂中有无其它杂质。
4、扫描电子显微镜(SEM)分析对dmc催化剂进行SEM观察,观测样品的形貌、表面形貌、粒径分布情况等。
综上所述,双金属氰化物配合物(dmc)催化剂的制备及表征过程包含了多个环节,其中制备过程的铜和铂的氰化物选择、催化剂配制及还原过程尤为关键,表征过程则主要包括元素分析、FT-IR分析、XRF分析、SEM分析等。
这些分析工具和方法的应用,可以有效地研究和改进催化剂的结构和性质,从而进一步提高dmc催化剂的催化活性和选择性。
催化剂载体的制备方法与性能表征指南
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催化剂载体的制备方法与性能表征指南催化剂是一类广泛应用于化工、环保、能源等领域的关键材料,其性能直接影响着催化反应的效率和选择性。
而催化剂活性的提升往往依赖于催化剂的载体材料。
本文将重点探讨催化剂载体的制备方法与性能表征指南。
一、载体材料的选择与设计催化剂的载体材料应具备高比表面积、良好的热稳定性、调控孔道结构和合适的亲疏水性等特点。
常见的载体材料包括氧化物、碳材料、金属有机骨架材料(MOFs)等。
在选择载体材料时,需综合考虑催化剂活性金属颗粒的分散性与稳定性,并通过调控载体表面组分、孔径大小及分布等来实现。
二、固相法制备催化剂载体固相法是一种常用的催化剂载体制备方法。
该方法通过物理或化学方式将活性组分与载体材料进行混合、热处理和活化,实现催化剂的制备。
其中,热处理过程中的相互作用可以使活性组分均匀负载在载体表面,并促进载体材料孔道的形成。
但固相法制备催化剂载体的过程往往较为繁琐,需要控制热处理温度、时间等参数,并采用合适的还原剂或氧化剂进行活化步骤。
三、溶胶凝胶法制备催化剂载体溶胶凝胶法是一种常用的催化剂载体制备方法,其在溶液中形成溶胶、经过凝胶化后得到载体材料。
在溶胶凝胶过程中,可以通过改变溶胶成分、溶解度等条件,控制载体材料的形貌、比表面积和孔道结构等。
此外,溶胶凝胶法还具有操作简单、制备周期短的优点。
然而,制备催化剂载体的溶胶凝胶法往往需要较高的温度条件,且涉及到多个步骤,需要仔细控制反应参数。
四、性能表征指南对催化剂载体的性能表征可以从物化性质、形貌结构和孔道结构等多个方面进行。
常见的表征方法包括比表面积测定(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)等。
BET技术可以用于测定载体材料的比表面积、孔径分布及孔容;SEM和TEM可以观察载体材料的形貌和孔道结构;FTIR和XRD可以确定载体材料的化学组成和晶体结构。
此外,对于催化剂载体的稳定性和再生性能的评估也是非常重要的。
催化剂载体的制备与表征
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催化剂载体的制备与表征催化剂载体是指催化剂所搭载的材料。
催化剂载体对催化剂的催化活性、选择性和稳定性有着至关重要的影响。
因此,加强对催化剂载体的研究和探索具有重要的意义。
一、常见的催化剂载体常见的催化剂载体有硅胶、氧化铝、氧化锆、氧化钛等。
这些催化剂载体都具有一定的比表面积,因此有助于将催化剂粒子固定在载体表面,并提高催化剂的负载量。
二、制备催化剂载体的方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的催化剂载体制备方法。
首先,在溶剂中溶解可溶性化合物,然后形成凝胶,在煅烧后得到催化剂载体。
该方法具有制备简单、可控性好等优点。
而且,通过改变溶胶-凝胶法的工艺条件可以调控催化剂载体的比表面积、孔结构和孔径分布等性质。
2. 沉淀法沉淀法是指催化剂离子沉淀在载体表面或内部,通过再次煅烧使其形成催化剂载体。
该方法主要使用无机盐溶液对载体进行浸泡,然后加入催化剂前驱体,通过溶液中的化学反应让催化剂沉淀到载体表面或内部。
这种方法可以用于制备具有特殊性质的载体。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种利用气相反应沉积在载体上的催化剂载体制备方法。
该方法需要通过气体反应沉积方法,将金属蒸气沉积在载体表面。
这种方法制备的催化剂载体具有较高的负载量和比表面积。
三、催化剂载体的表征方法1. X射线衍射X射线衍射是一种常用的催化剂载体表征方法。
该方法可以测定催化剂载体中晶线的晶格常数、晶面间距和晶体相等特性。
从而可以了解催化剂载体的晶体结构和物理性质。
2. 氮气吸附法氮气吸附法是一种测定催化剂载体比表面积、孔径和孔径分布的方法。
该方法通过浸泡催化剂载体样品于液态氮中,使其中的氮气吸附在样品表面和孔中。
通过测量样品表面和内部孔的吸附氮气体积,可以计算催化剂载体的比表面积和孔径分布。
3. 透射电镜透射电镜可以观察催化剂载体的微观结构和形貌,从而确定催化剂粒子的大小、形状和催化剂在载体表面的分布等。
四、催化剂载体的应用催化剂载体在催化制药、化学和环境等领域有着广泛的应用。
催化剂的制备和表征
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催化剂的制备和表征催化剂在化学工业中具有非常重要的作用,它们能够加速化学反应的发生,提高反应的转化率和选择性,从而降低生产成本,提高产率。
催化剂的制备和表征是研究催化剂性能的关键环节,下面我将从这两个方面来分别介绍。
一、催化剂的制备催化剂的制备方式非常多样化,常用的方法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、物理混合法、离子交换法、水热法等等。
这些方法的选择取决于催化剂所需的性质和工业应用的实际需求。
其中,溶胶-凝胶法是一种制备催化剂的重要方法。
这种方法通过溶胶形成的凝胶相应合成所需的催化剂。
凝胶法具有成本低、样品稳定等特点,适用于制备各种金属氧化物、混合氧化物和金属酸碱型催化剂等。
共沉淀法也是制备催化剂的一种常用方法,它能够制备多种金属氧化物、负载型催化剂等。
共沉淀法可同时合成纳米晶体催化剂,具有颗粒分散度好、晶格结构良好的优点。
另外,物理混合法是将两种或多种催化剂材料物理混合而成的新材料。
该方法制备简便,但是混合效果难以保证,因此对催化剂的性能控制较为困难。
催化剂的制备方法选择需要考虑催化剂的性质和工业应用的实际需求,并具体问题具体分析、因材施教。
二、催化剂的表征在催化剂研究中,催化剂的表征是非常重要的环节。
它能够揭示催化剂的物化性质,分析催化剂对化学反应的影响及性能变化的原因,以指导后续的催化剂设计和制备。
常用的催化剂表征方法包括X射线衍射、BET比表面法、透射电子显微镜、扫描电子显微镜及傅里叶变换红外光谱等。
X射线衍射是一种非常重要的催化剂表征方法,它能够分析催化剂晶体结构、晶格参数和催化剂中物质的分布等信息。
BET比表面法主要用于测量催化剂比表面积,透射电子显微镜和扫描电子显微镜则主要用于催化剂的形貌分析。
傅里叶变换红外光谱主要用于分析催化剂表面吸附物种的化学键信息。
这些表征方法可以从不同角度揭示催化剂的物理和化学性质。
具体选择哪种表征方法,需综合考虑催化剂的性质和研究需求。
总结:催化剂是化工领域中不可或缺的东西,其制备和表征是核心所在。
固体催化剂的组成,制备,失活,表征简介
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一.固体催化剂的组成:固体催化剂主要有活性组分、助剂和载体三部分组成。
1.活性组分:主催化剂,是催化剂中产生活性的部分,没有它催化剂就不能产生催化作用。
2.助剂:本身没有活性或活性很低,少量助剂加到催化剂中,与活性组分产生作用,从而显著改善催化剂的活性和选择性等。
3.载体:载体主要对催化活性组分起机械承载作用,并增加有效催化反应表面、提供适宜的孔结构;提高催化剂的热稳定性和抗毒能力;减少催化剂用量,降低成本。
目前催化剂载体的种类目前,国内外研究较多的催化剂载体有:SiO2,Al2O3、玻璃纤维网(布)、空心陶瓷球、有机玻璃、光导纤维、天然粘土、泡沫塑料、树脂、活性炭,Y、β、ZSM-5分子筛,SBA-15,MCM-41、LaP04等系列载体.膜催化剂二.催化剂设计程序:三.固体催化剂的一般制备方法1.沉淀法:将活性组分用酸碱中和以沉淀形式产生氢氧化物沉淀法包括:单组分沉淀法共沉淀法均匀沉淀法导晶沉淀法2.浸渍法: 将载体放进含有活性物质的液体中浸渍包括:过量浸渍法、等体积浸渍法、多次浸渍法3.离子交换法:把载体用离子交换使活性组分进入催化剂中,或除去有害组分利用离子交换作为其主要制备工序的催化剂制备方法利用离子交换的手段把活性组分以阳离子的形式交换吸附到载体上适用于低含量,高利用率的贵金属催化剂用于活性组分高分散,均匀分布大表面的负载型金属催化剂离子交换法的例子:氢型分子筛的制备(H-ZSM-5)4其他方法热分解法:把含有活性组分的盐类化合物,在高温下加热分解熔融法:通过熔融金属生成合金而生成多元金属催化剂四催化剂的成型及工艺1. 催化剂的成型——压片工艺2. 催化剂的成型——挤条工艺3. 催化剂的成型——喷雾工艺4. 催化剂的成型——滚球工艺五催化剂的积碳失活以及影响积碳的因素1. 在使用过程中,因表面逐渐形成碳的沉积物从而使催化剂活性下降的过程。
在工业催化中,尤其涉及烃类反应中,催化剂的表面积碳是一种不可避免的现象。
多孔整体催化剂的制备与表征
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用进行了研究 aaa i 。T khs 等以四乙氧基 甲硅烷和硝酸铝为原料 ,在聚乙二醇存在 的条件下 ,采用溶胶 一 h 凝胶技术制备 了具有双峰孔结构的硅铝型整体催化剂载体 , 并对载体的孔径分布 、比表面积及及其影响因 素进行了考查 。随后众多的研究者对这一新型的整体催化材料的应用及性能进行了系统的研究 。
1 实验部分
11 试 剂与仪器 .
试剂:正硅酸乙酯 ( R) A 、聚乙二醇 ( R) A 、硝酸铝 ( R) A 、硝酸 ( 5 6%) A 、硝酸铜 ( R) 6%~ 8 ( R) A 、 硝酸锌 ( R) A 、硝酸锆 ( R) A 等化学试剂 皆为天津科密欧化学试剂有限公司生产 。 仪器:超级恒温水浴 ,重庆实验设备厂 ;六联磁力加热搅拌器 ,金坛市华锋仪器有限公司;电热鼓风
本文拟采用溶胶 凝胶法 ,以正硅酸乙酯作硅源 ,聚乙二醇作相分离剂 ,在酸性条件下进行水解 , 缩
聚。且 以 A 原子取代 SO 顶点的 s 原子形成含 A—O i l iz i l —S 键的硅铝整体多孔材料 ,并将其作为催化剂载 体 ,负载 C 为活性组分 ,以甲醇脱氢反应对催化剂进行评价 。 u
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
渍溶液,将制备好的载体放人浸渍溶液中, 0 恒温水浴 中浸渍2 h 在5  ̄ C 4 ,然后取出柱体并 10C 2  ̄恒温烘箱中
干燥8 , h 最后在30C 5  ̄下焙烧3 , h 得到氧化态的C - nz 化剂。采用 同样的方法可制得C 、C /n 种催 uZ—摧 u u 2 Z
铂催化剂的制备与表征研究
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铂催化剂的制备与表征研究近年来,随着科技的不断发展,铂催化剂作为一种重要的催化剂,在各种领域得到广泛应用。
铂催化剂可以用于制氢、汽车尾气净化、电化学反应等方面,其催化效率和稳定性远高于其他催化剂。
因此,铂催化剂的研究和制备具有重要意义。
一、铂催化剂制备方法铂催化剂的制备方法有多种,其中常见的有沉淀法、还原法、溶胶-凝胶法等。
沉淀法是将含铂盐的溶液与一定量的尘土、植物灰等杂质混合,经过沉淀、过滤、干燥而制备出来的。
这种方法简单、易行,但催化剂的结晶度和比表面积较低,制备的催化剂活性较低。
还原法是将含铂盐的溶液与还原剂混合,并在一定的条件下还原,形成粒径较小的铂颗粒。
这种方法制备出的催化剂具有高的比表面积和较好的结晶度,催化活性也较高。
但由于还原后生成粘稠的沉淀,对设备管道的堵塞、清洗等操作带来了一定麻烦。
溶胶-凝胶法是将含铂的溶胶在较低温度下凝胶化形成纳米颗粒。
这种方法制备出的铂催化剂具有颗粒分散性好、稳定性高等优点,同时还可以控制颗粒大小和形状。
但在制备过程中需要加入有机溶剂或过度地凝胶化,形成纳米颗粒的比表面积和活性可能会降低。
二、铂催化剂表征方法铂催化剂的表征方法有多种,包括X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见吸收光谱等。
X射线衍射是通过测量材料衍射光栅的强度和位置来确定材料的晶体结构和晶格常数,从而实现对铂催化剂晶体结构的表征。
扫描电子显微镜和透射电子显微镜可以用来观察铂催化剂的形貌、颗粒大小和分散度等信息。
其中透射电子显微镜可以观察纳米颗粒的结构和形态,了解催化剂的性能。
傅里叶变换红外光谱可以测量物质的红外吸收光谱特征,得出物质结构和组成的信息。
通过对铂催化剂的红外吸收光谱分析,可以了解铂催化剂表面的化学环境和化学吸附性能。
紫外-可见吸收光谱可以用来测定金属表面局域表面等离子体共振(LSPR)的位置。
由于铂的表面等离子体共振峰位于250nm以下,因此通常使用其他金属的共振峰作为参考峰。
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一、简答(任选五25)
(1)沸石的笼结构;(2)离子交换法制备催化剂;(3)布拉格方程(Bragg衍射条件方程,要求:写出方程,并注明每个字母的物理意义):(4)催化剂的中毒;(5)载体的
作用;(6)简述沉淀法制备催化剂过程的主要影响因素;(7)溶胶——凝胶过程制
备催化剂。
二、对于下列催化剂反应(15)
苯+H2——环己烷
请(1)选择一个固体催化剂;(2)写出它的制备过程及方法;(3)表征方法(要求:简要描述所列表正内容)。
三、金属分散度是金属催化剂的重要表面性质之一。
对于负载型金属催化剂,可以利用测定
氢气在金属上的化学吸附量来计算金属组分的分散度,请以H2在载体型铂催化剂上的化学吸附为例,给出Pt的分散度计算公式。
提示:一般认为,请以原子态吸附:H2+2M——2M-H
四、蒸汽转化催化剂是以Al2O3为载体,活性组分为NiO.其制备方法为:85%的Al(OH)3
先于1100oC煅烧4h,磨细再与15%的NiO 干混,成型,于1100oC煅烧2h.对4.0g催化剂作还原TG测试(如下图),发现TG曲线有三个失重段,其中:400-500oC失重段,△W=0.8g;760-1000oC失重段,△W=1.3g.
请组成及其含量,并描述分析过程。
五、简述电子能谱分析基本原理。
下图为三氟乙酸乙酯的C1s XPS光电子能谱。
请在图中标出CF3C=OOCH2CH3中每个C原子对应的化学位移
六.简述红外技术在催化剂研究中的应用。
下图为利用固体红外技术测定固体表面酸性的结果,请简要分析。
(e)为粘土REY,(f)为SIO2-Al2O3。
实验过程为:150度,1.6×103Pa吡啶下固体催化剂吸附1h后,150 抽空6h,。