空气中污染物测试方法

7 标准曲线
ATD-GC-MS 法分析采样管标准系列，以各组分的含量（µg）为横坐标， 峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线， 并计算回归方程。
8
样品分析
每支样品采样管及未采样管，按标准系列相同的 ATD-GC-MS 分析方法进行分析，以质谱图定性，TIC 流图中各组 分的峰面积定量。
9
计算
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2
符号、名称和单位（表 1）
表1 符 号 Cm mi mo V Cc P t TVOC 名 所采空气样品中 i 组分含量 被测样品中 i 组分的量 空白样品中 i 组分的量 空气采样体积 标准状态下所采空气样品中 i 组分含量 采样时采样点的大气压力 采样时采样点的温度 标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的含量 称 单 位
4
4.1
采样
于采样柜中放置一表面皿，用微量注射器分别量取 4µL 的苯、甲苯、邻二甲苯、间（对）二甲苯色谱纯试剂于 其中，打开风扇，使其均与挥发。 打开空气净化器，使用 STS-25 全自动大气采样器，每隔一个时间段在采样柜中采样一次，每次采样 10min， 采样量为 2~5L，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
4.2
4.3 采样后，取下吸附管，盖上帽盖，放入 10mL 具塞比色管中，做好标记，放入冰箱内保存。采样后应尽快分析，
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注： 20℃时， 苯的质量为 878.7µg， 1µL 甲苯的质量为 866.9µg， 间、 邻、 对二甲苯的质量分别为 880.2µg、 864.2µg、 861.1µg。
5.4
用微量进样器分别量取各浓度等级的混合标准溶液 1µL 注入采样管， 同时用 100mL/min 的高纯氮气通过吸附管 (氮吹采样管,目的是为了让吸附剂充分的吸收标准样品)，5min 后取下，密封，即为标准系列。
101.3 t + 273.15 × p 273.15
……………………（2）
式中 ： 3 Cc——标准状态下所采空气样品中i组分的含量（mg/m ） ； 3 Cm——所采空气样品中i组分含量（μg/m ） ； P——采样时采样点的大气压力（kPa） ； t———采样时采样点的温度（℃） 。 4.5.3 应按下式（3）计算所采空气样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的含量：
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2
仪器及设备
2.1 STS-25 全自动大气采样器：要求采样过程中流量稳定，采样前后流量误差＜5%。此测试需将流量设定为 0.1 L/min 左右。 2.2 ATD150 全自动热脱附仪：用来对吸附管进行热解吸，解吸温度、时间、载气流速可调。 2.3 Clarus 600 GC-MS 气质联用仪：用来分离和检测采样后的化合物。 2.4 Elite-5MS 毛细管柱：规格为 30m*0.25mm*0.25µm 的石英毛细管柱。 2.5 注射器：需要 1µL、10µL、100µL、1mL 注射器若干个。 2.6 气体采样柜（Test Chamber） ：用来模拟室内环境，使用时注入一定量BTEX，使其均匀挥发，放入空气净化器， 测试净化效果。
4
样品的测定
4.1 ATD 解吸条件： 温度——300℃； 时间——10min； 流速——40mL/min； 载气——氮气（纯度不小于 99.99%） 。 4.2 标准溶液制备：0、0.01、0.1、1.0、10.0mg/mL 系列标准溶液。 4.3 应通过热解吸和气相色谱分析每个标准溶液，记录峰面积，并以峰面积的对数为横坐标，以对应组分浓度的对 数为纵坐标，绘制标准曲线图。 4.4 所采室内空气样品和所采室外空气空白样品同法测定，以保留时间定性，记录峰面积并从标准曲线上查得样品 中各组分的量。 4.5 结果计算 4.5.1 所采空气样品中各组分的含量，应按下式（1）计算：
某时刻所采空气样品中各组分的浓度，应按下式（1）计算：
cm =
式中:
mi − m0 V
...........................（1）
c m ——所采空气样品中i组分浓度（ mg/m3） ； mi ——样品管中 i 组分的量（µg） ； m0 ——未采样管中 i 组分的量（µg） ；
V ——空气采样体积（L） 。
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二 苯系物（BTEX）测试方法（包含苯、甲苯、混二甲苯） 1 原理
在气体试验室中混入 BTEX， 使其均匀挥发， Tenax-TA 采样管在其中采集一定体积的空气样品， 用 空气中的 BTEX 保留在采样管中，通过自动热解吸装置（ATD）加热采样管得到 BTEX 的解吸气体，再将其注入气相色谱-质谱联 用仪（GC-MS） ，进行分析。以质谱图定性，TIC 流图中各组分的峰面积定量。以某时刻采样柜中被空气净化器降 解的 BTEX 浓度与 0h BTEX 的浓度的比值到该时刻 BTEX 的降解率。
9.2
某时刻空气样品中各组的浓度，应按下式（2）换算成标准状态下的浓度：
6.3
6.4 MS 设定参数：接口温度 220℃，离子源温 200℃。溶剂延迟 0～2.4min。同时采样 MS Scan 和 SIR 扫描方式。 MS Scan 参数：质荷比范围 35～450m/z，扫描时间 2.4～11min，单次扫描时间 0.2s，两次扫描间隔 0.1s。SIR 参数：苯 78m/z，甲苯 91m/z，间（对）二甲苯 91m/z，邻二甲苯 91m/z；单个离子扫描时间均为 0.1s；保留时 间窗口值：苯 2.4～3.4min，甲苯 3.8～5.0min，间（对）二甲苯 7.7～9.0min，邻二甲苯 9.0～10.5min。
3
试剂和材料
3.1 Tenax-TA 采样管：内装 200mg 粒径为 60 目～80 目 Tenax-TA 吸附剂的不锈钢采样管。使用前应通氦气加热老 化，老化温度依次为 250℃>300℃>330℃>350℃，各温度点活化时间均为 15min，活化总时间 60min。活化后 的采样管需用 GC-MS 进行检测，确保无杂质峰。 3.2 试剂：苯（Benzene）、甲苯（Toluene）、邻二甲苯（o-Xylene） 、间（对）二甲苯（m,p -Xylene）、二硫化 碳（Carbon Bisulfide） ，以上均为色谱纯。 3.3 载气：氦气（纯度不小于 99.999%） 。 3.4 ATD 驱动气：氮气（确保干燥） 。
一 总挥发性有机物（TVOC）测试方法 1 仪器设备
1.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS） ：各技术参数符合苯的检测要求。 1.2 热解吸装置：调温范围为 100～400℃，控制精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为 50～100mL/min， 读数误差±1mL/min。 1.3 毛细管柱：长 50m，内径 0.32mm 石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚 1～5μm，程序升温 50～250℃，初始 温度为 50℃，保持 10min，升温速度 5℃/min，分流比为 1:1～10:1。 1.4 空气采样器：0～2L/min。 1.5 微量进样器：10μL、1mL 若干个。
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空气中污染物测试方法
本方法中，主要包含总挥发性有机物TVOC、苯系物BTEX、甲醛HCHO、臭氧O3、氨NH3、二氧化碳CO2、 一氧化碳CO、二氧化氮NO2、二氧化硫SO2等污染物的测试。 （参照 GB/T18883-2002）
cm =
mi − m0 V
…………………（1）
式中： 3 Cm——所采空气样品中i组分含量（μg/m ） ； mi——被测样品中i组分的量（μg） ； m0——空白样品中i组分的量（μg） ； V——空气采样体积（L） 。 4.5.2 空气样品中各组分的含量，应按下式（2）换算成标准状态下的含量
cc = c m ×
3
μg/m μg μg L mg/m KPa ℃ mg/m
3
3
3 检测前的准备 3.1 试剂的配制
3.1.1 Tenax-TA 吸附管。 3.1.2 标准品——甲醛、苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷，均为色谱纯。
3.2 采样
应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度抽取约 5L 空气，精确计时。采 样后，应将吸附管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压。
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CTVOC =
∑ Cc
i =1
i=n
…………………………（3）
3
式中：CTVOC——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的含量（mg/m ） ； Cc-----各组分含量 。 注：1 根据本测试方法得出的数据，再结合空气净化器相关参数的计算方法，计算出主观所需的相关数据。 2 采用便携式气体测试仪对样品进行测试，结果同样有效。
6 热解吸-气相色谱-质谱法（ATD-GC-MS） 6.1 利用 ATD 对样品进行热解后，送入 GC-MS 中进行定性和定量分析。 6.2 ATD 设定参数：采样管温度 250℃，解吸 15min；四通阀温度 200℃；传输线温度 180℃；捕集阱低温温度-30 ℃，阱高温温度 250℃，阱升温速率 40℃/s，阱高温保持时间 11min。 GC 设定参数：程序升温 45℃～250℃，初始温度为 45℃，保持 11min，升温速率 25℃/min, 至 250℃，保持 2min。总时间 21.2min。
样品最长可保存 14d。 KUANTECH P/N: CUSTOMER P/N:
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混合标准溶液的制备
5.1 根据目前实验室条件，采用液体外标法。应制备约 0、3.5、35、350、3500µg/mL 的 BTEX 混合标准溶液系列。 5.2 取 10mL 容量瓶，先加入约 5mL 二硫化碳，再分别移入 40µL 苯、甲苯、邻二甲苯、间（对）二甲苯的色谱纯试 剂， 定容。 此标准溶液中苯的浓度为 3514.8µg/mL， 甲苯的浓度为 3467.6µg/mL， 邻二甲苯的浓度为 3520.8µg/mL， 间二甲苯的浓度为 3456.8µg/mL，对二甲苯的浓度为 3444.4µg/mL。 5.3 取 5.2 配好的混合标液 1mL 至新的 10mL 容量瓶中，用二硫化碳定容，则得到苯的浓度为 351.48µg/mL、甲苯 的浓度为 346.76µg/mL、邻二甲苯的浓度为 352.08µg/mL、间二甲苯的浓度为 345.68µg/mL、对二甲苯的浓度 为 344.44µg/mL 的混合标准溶液。依次类推，得到其他浓度的混合标准溶液。