冷氢化装置项目操作原则

工艺流程说明

3.1装置主要工序组成

本装置为千吨级太阳能级多晶硅装置的一个组成部分。主要包括如下生产工序：

1）四氯化硅转化三氯氢硅工序

2）废气和残液处理工序

3.2 工艺流程叙述

本装置工艺流程图见附图

（一）四氯化硅转化三氯氢硅工序

四氯化硅转化三氯氢硅，主要是在反应炉内，用气态四氯化硅与硅粉及氢气在高温高压下反应制得三氯氢硅，此外还通入少量HCL气体与硅粉发生反应。

四氯化硅转化三氯氢硅工序包括以下几个系统：

——原料处理系统；

——四氯化硅转化系统；

——汽气混合气急冷系统；

——冷凝氯硅烷精馏系统；

其中原料处理系统、四氯化硅转化系统及汽气混合气急冷系统设置两条相同生产线，氯硅烷精馏系统为一条生产线。

1、原料处理系统

原料处理系统完成对原料四氯化硅的汽化和加热，对循环氢气和补充氢气的压缩和加热以及对转让转化炉的氯化氢气体的压缩和加热。

来自原有多晶硅装置罐区的精制四氯化硅贮罐（V0304）的精制四氯化硅进入四氯化硅缓冲罐（V0905a/b）,然后经四氯化硅输送泵（P0901a/b/c）加压后本别输送到每条生产线的四氯化硅汽化器（E0906a/b）,通过电加热汽化，然后再经四氯化硅电加热器（E0906a/b）加热到550℃，送往四氯化硅转化反应炉（R0901a/b/）。

来自急冷系统的急冷塔顶换热器（E0907）的循环H2经过循环氢气压缩机（C0902ab）增压到约3.1MPaG，然后再分别经氢气电加热器（E0901a/b）加热到550℃，后送往四氯化硅转化反应炉（R0901a/b/）。循环氢气不能满足转化反

应的需要，还要再加入补充氢气。来自电解制氢装置的补充氢气压缩机（C0901ab）增压，先分别进入氢气电加热器1#（E0901a/b）加热到280℃，再经氢气电加热器2#（E0902a/b）加热到550℃，然后进入四氯化硅转化反应炉（R0901a/b/）。

来自原有多晶硅装置罐区氯化氢缓冲罐的HCL（来自还原CDI的副产HCL）经过氯化氢压缩机（C0903ab）增压到约3.1MPaG，然后再分别经氯化氢电加热器（E0902a/b）加热到550℃，送往四氯化硅转化反应炉（R0901a/b/）。

2、四氯化硅转化系统

四氯化硅转化系统包括以下设备：硅粉吊车（L0901）、加料料斗（V0901a/b）、硅粉干燥罐（V0902a/b）、硅粉缓冲罐（V0903a/b）、硅粉加料罐（V0904a/b）、四氯化硅转化反应炉（R0901a/b/）和加料时的废气过滤器（F0901）。

硅粉每四小时一次由硅粉干燥罐放入安装于下方的硅粉缓冲罐（V0903a/b），再放入下方的硅粉加料罐（V0904a/b/c/d）.通入打开安装于缓冲罐底部的开关阀将硅粉送入四氯化硅转化反应器中。硅粉每四小时一次由硅粉干燥罐放入安装于下方的硅粉缓冲罐（V0903a/b），再放入下方的硅粉加料罐（V0904a/b/c/d）.通入打开安装于缓冲罐底部的开关阀将硅粉送入四氯化硅转化反应器中。

加热并预热后的氢气与四氯化硅气体通过底部的分布器连续进入四氯化硅转化三氯氢硅反应炉（流化床反应器）与硅粉发生反应，生成三氯氢硅，同时生成二氯氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷等副产物。反应压力为3MPaG，反应温度为540~550℃。

主要反应式如下：

Si+3 SiCl4+2 H2 =4 SiHCl3

Si+ SiCl4+2 H2 =2SiH2Cl2

同时，加压并预热后的氯氢化气体也从底部进入反应器，与硅粉发生反应，同时生成三氯氢硅、二氯氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷等副产物。主要反应式如下：

Si+3 HCl = SiHCl3+ H2+Q

Si+2 HCl = SiH2Cl2+Q

Si+ 4HCl = SiCl4+ 2H2+Q

SiHCl3+ HCl = SiCl4+ H2

反应产物以汽气混合物的形式出合成炉顶，去急冷系统。

3、汽气混合气急冷系统

汽气混合气急冷系统主要由两级旋风分离器（S0901a/b、S0902a/b）、急冷塔（E0907、E0908）和氯硅烷贮罐（V0909ab、V0910）等组成，其中旋风分离器、急冷塔、塔顶换热器和釜液罐分别为两个系列，这两个系统共用深冷换热器和氯硅烷贮罐。

出四氯化硅转化炉的夹带有硅粉的汽气混合气依次进入旋风除尘器1#（S0901a/b）和旋风除尘器2#（S0902），气体中的硅粉被分离下来。所得旋风分离器收集的硅粉在压力平衡后通过重力进入转化反应器循环使用。

混合气在转化炉的出口管路上用来自急冷塔氯硅烷贮罐（V0910）的一股氯硅烷液体迅速降温至450℃以下（目的是提高三氯氢硅的收率），然后进经两级旋风分离器（S0901a/b、S0902a/b）进入急冷塔（T0901a/b）的塔釜。来自急冷塔氯硅烷贮罐的氯硅烷液体经急冷塔顶回流泵（P0903ab/cd）打回到急冷塔顶回流。出塔顶的气体现经过四氯化硅热交换器（E0905a/b）与作为转化炉进料的四氯化硅进行换热，然后再进入急冷塔换热器（E09070）与冷的循环氢气（来自E0908）换热，在进入急冷塔顶深冷器（E0908）被-50℃的R22进一步冷却，冷凝液进入急冷氯硅烷贮罐，不凝气主要是氢气，作为循环氢气先在E0907换热器后再经压缩返回到四氯化硅转化反应炉。

急冷塔斧采出的氯硅烷中含有未被出去的硅粉等杂质，先通过急冷塔斧缓冲罐（V0922a/b）泄压后再进入急冷塔釜液蒸发槽（V0907a/b），蒸发出的气体进入氯硅烷蒸汽冷凝器（E0909）冷凝后经过氯硅烷冷凝缓冲罐（V0908）再送去氯硅烷冷凝液中间槽（V0909ab），残液直接送去废气处理工序的废气洗涤塔（T403ab）进行处理。

来自急冷塔氯硅烷贮槽的部分氯硅烷靠压差压入氯硅烷冷凝液中间槽，然后通过氯硅烷冷凝液输送泵（P0902ab）送去冷凝氯硅烷精馏系统进一步精制。4、冷凝氯硅烷精馏系统

本系统的主要的主要功能是通过二级精馏，将来自汽气混合气急冷系统的氯硅烷冷凝液进行精制，得到精制的四氯化硅作为四氯化硅转化的原料，同时得到粗三氯氢硅送去原有多晶硅装置的精馏工序继续精制。