溶解氧测定方法-国标
溶解氧测定方法-国标
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水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO5813 1983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒(Winkler)法ﻫ1范围ﻫ碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于0、2mg/L与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/L)得水样易氧化得有机物如丹宁酸腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用ﻫ2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3、1 硫酸溶液ﻫ小心3 试剂ﻫ分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ地把500mL 浓硫酸(ρ= 1、84g/mL)在不停搅动下加入到500mL水ﻫ注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(H3PO4ρ=1、70g/mL)3、2 硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L3、3碱性碘化物叠氮化物试剂ﻫ注:当试样中亚硝酸氮含量大于0、05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于0、05mg/L 则可省去此试剂a、操作过程中严防中毒ﻫb、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3、3)酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ将35g得氢氧化钠(NaOH)[或50g得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KI)[或27g 碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(3、7)存在下本试剂应无色、3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)ﻫ可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液3、5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3、567±0、003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧测定方法-国标
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水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
水中溶解氧(DO)及其测定方法知识详解
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水中溶解氧(DO)及其测定方法知识详解1、什么是溶解氧?溶解氧DO(英文Dissolved Oxygen的简写)表示的是溶解于水中分子态氧的数量,单位是mg/L。
水中的溶解氧饱和含量与水温、大气压和水的化学组成有关,在一个大气压下,0℃的蒸馏水中溶解氧达到饱和时的氧含量为14.62mg/L,在20℃时则为9.17mg/L。
水温升高、含盐量增加或大气压力下降,都会导致水中溶解氧含量降低。
溶解氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖所必须的物质,溶解氧低于4mg/L,鱼类就难以生存。
当水被有机物污染后,好氧微生物氧化有机物会消耗水中的溶解氧,如果不能及时从空气中得到补充,水中的溶解氧就会逐渐减少,直到接近于0,引起厌氧微生物的大量繁殖,使水变黑变臭。
2、常用的溶解氧测定方法有哪些?常用的溶解氧测定方法有两种,一是碘量法及其修正法(GB 7489-87),二是电化学探头法(GB11913-89)。
碘量法适用于测量溶解氧大于0.2mg/L的水样,一般碘量法只适用于测定清洁水的溶解氧,测定工业废水或污水处理厂各个工艺环节的溶解氧时必须使用修正的碘量法或电化学法。
电化学探头法的测定下限与所用的仪器有关,主要有薄膜电极法和无膜电极法两种,一般适用于测定溶解氧大于0.1mg/L 的水样。
污水处理厂在曝气池等处安装使用的在线DO仪使用的就是薄膜电极法或无膜电极法。
碘量法的基本原理是向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,棕色沉淀溶解并与碘离子反应生成游离碘,再以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定游离碘,即可计算出溶解氧的含量。
当水样有颜色或含有能与碘反应的有机物时,不宜使用碘量法及其修正法测定水中的溶解氧,可使用氧敏感薄膜电极或无膜电极测定。
氧敏感电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性透过膜组成,薄膜只能透过氧和其他气体,水和其中可溶物质不能通过,通过薄膜的氧气在电极上还原,产生微弱的扩散电流,在一定温度下电流大小与溶解氧含量成正比。
3 D888-92 水中溶解氧的测定方法
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标准号:D888-92水中溶解氧的标准测定法1 适用范围1.1本测试方法涵盖了水中溶解氧的测定。
下面介绍了两种测定方法:范围(mg/L)章节测定法A——滴定法——高浓度>1.0 8到14测定法B——仪器探测法0.05到20 15到231.2方法A和方法B的精确度可以用试剂水的饱和样品计算出来。
确定未知母体中水样的测定方法的有效性是每一个此方法使用者的责任。
1.3本标准不是意图致力于所有的安全事项,如果有需要,与它的实际用途相结合。
使用者在使用本方法之前,有责任根据实际情况制定安全使用规程和权限。
关于特殊的预防声明,参看注释17。
2 参考文献2.1 ASTM标准:D 1066 气体取样操作D 1129 关于水的术语D 1193 试剂水的规格D 2777 有关水的D-19的适用方法的精度和偏差测定的操作方法。
D 3370 从封闭管道中取水样的操作E 200 化学分析中的标准溶液和试剂溶液的配制,标定和储存。
3 专用术语3.1定义——关于在本方法中使用的术语的定义,参考术语D 11293.2本标准的特殊术语定义3.2.1电流系统,n——计算最后结果所需的电流可以从这些仪器探测器中获得。
3.2.2仪器探测器,n——用于探测和检查转移样品特性和成分的系统。
术语探测器被用来表示这类测试方法中的整个传感器装置,包括电极,电解液,液膜和制造材料。
3.2.3电位系统,n——用于产生电位,从而计算出最终结果。
4 用途及重要性4.1溶解氧是许多水生有机物生存和生长所必需的,包括鱼。
溶解氧的浓度和腐蚀及光和作用有关。
水中缺氧会导致有机物缺氧衰亡,和抑制毒性物质的产生和不期望的物质的产生。
5 试剂纯度5.1试剂纯度——化学纯的试剂等级在所有的测定中适用。
除非有其他的说明,所有所用试剂要和美国化学社分析化学委员会的试剂规格一致。
如果其他等级的化学品首先其纯度要足够高而不影响结果的准确性时,可以使用。
5.1.1除非有其他的说明。
水质溶解氧测定方法
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水质溶解氧测定方法
1.电极法
电极法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、它使用包含氧阴极和参比阳极的电极组成,通过电极的电流变化来测定溶解氧的含量。
电极法测定的优点是操作简单,准确性高,适用于水质监测和现场操作。
但是,电极法在测定高浓度氧时的灵敏度较低。
2.无极谱法
无极谱法是一种基于分析样品吸收光谱的方法。
该方法通过将样品吸收的光谱与标准曲线进行比较,来确定溶解氧的含量。
无极谱法的优点是灵敏度高,分析速度快,操作简便。
但是,无极谱法需要使用专用的光谱仪器和标准曲线,不适用于现场操作。
3.化学法
化学法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、其中的经典方法是瓶法测定和硝酸盐试剂法。
瓶法测定使用密封的溶解氧瓶,将水样与硫酸亚铁试剂反应生成氧化亚铁的方法来测定溶解氧含量。
硝酸盐试剂法则是通过硝酸盐对水样进行氧化还原反应来测定溶解氧含量。
化学法的优点是成本低,适用范围广,但是操作相对繁琐,需要一定的实验室条件。
4.传感器法
传感器法是一种基于电化学或光学原理的方法。
通过感应材料和传感器来测定溶解氧的含量。
传感器法的优点是测定速度快,操作简单,不需要化学试剂,适用于现场操作。
但是传感器法的准确性受到温度、盐度和浊度等因素的影响。
总结起来,水质溶解氧的测定方法主要包括电极法、无极谱法、化学法和传感器法。
选择合适的方法需要考虑测定的准确性要求、成本、操作便捷性以及使用场景等因素。
不同的方法适用于不同的需求,可以根据具体情况选择合适的测定方法。
水质 溶解氧的测定
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水质溶解氧的测定水质水质是指水体中所含的物质和微生物的种类、数量、结构和特性等。
水质好坏直接关系到人们生活健康和经济发展。
因此,对于水质的监测和评价是非常重要的。
水质的影响因素1.自然因素:地理环境、气候、降雨量等。
2.人为因素:城市化进程、工业化进程、农业生产等。
3.其他因素:自然灾害、气候变化等。
水质监测指标1.总溶解固体(TDS):TDS是指在水中溶解的总固体物,包括无机盐类和有机物。
TDS值越高,说明溶解在其中的物质越多,可能会对人体健康造成影响。
2.氧化还原电位(ORP):ORP反映了水中氧化还原状态的变化。
ORP值越高,说明水中还原性物质越少,氧化性物质越多;反之则相反。
3.溶解氧(DO):DO是指在水中溶解的氧分子数目。
DO值越高,说明水中溶解的氧分子数目越多,对于维持生态系统平衡和水生生物的生存非常重要。
4.氨氮(NH3-N):NH3-N是指水中溶解的氨分子数目。
NH3-N值越高,说明水中溶解的氨分子数目越多,可能会对水体造成污染。
5.总磷(TP):TP是指在水中溶解的总磷含量。
TP值越高,说明水中溶解的总磷含量越多,可能会引起藻类大量生长,导致富营养化现象。
6.总氮(TN):TN是指在水中溶解的总氮含量。
TN值越高,说明水中溶解的总氮含量越多,可能会引起藻类大量生长,导致富营养化现象。
7.PH值:PH值是指水体酸碱度的大小。
PH值过高或过低都可能会对水质造成影响。
8.浑浊度:浑浊度反映了水体中悬浮颗粒物质的数量和大小。
浑浊度过高可能会影响人们对于水质的直观判断。
9.电导率(EC):EC反映了水体中离子物质的数量和种类。
EC值越高,说明离子物质越多。
10.余氯(Residual Chlorine):余氯是指在水中的游离氯分子数目。
余氯值越高,说明水中的消毒剂残留量越大。
溶解氧的测定溶解氧是指在水中溶解的氧分子数目。
对于维持生态系统平衡和水生生物的生存非常重要。
因此,对于水体中溶解氧的测定也非常重要。
实验一 溶解氧的测定(改)
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沉淀
(3)滴定
2Na2S2O3 I 2 Na2S4O6 2NaI
O2 2MnOOH 2 2I 2 4Na2S2O3
以淀粉作指示剂,用硫 代硫酸钠滴定释出碘, 可以计算溶解氧的含量
六、碘量法
(二)仪器与试剂
1.仪器: (1)溶解氧瓶:2个/人 (2)碘量瓶 :3个/人 (3)滴定管:2支/组 (4)吸量管: (5)移液管:
O2 2MnOOH 2 2I 2 4Na2S2O3
DOO2, mg
5、计算
/
L
Mf V 2 C 4 V1
C
V
2 81000 100
式中: Mf——氧的分子量,32
V1——滴定时样品体积,一般取100mL。
C——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V2——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。
三、水中溶解氧的消耗
1、溶解氧除了被通常水中硫化物、亚硝酸根、 亚铁离子等还原性物质所消耗外,
2、也被水中微生物的呼吸作用以及水中有机 物质被好氧微生物的氧化分解所消耗。
四、测定的意义
1、水中O2的浓度与压力,水温,盐分等都有关系。 压力低,水温高,含盐量大都使O2的溶解度有 所降低,而水的污染程度对水中O2的浓度影响 最大,很多污染物(如H2S,NO2-,NH4+及有机 物等)都和O2的浓度互相制约。还原性污染物浓 度高时,O2的浓度就必然降低。所以,水中溶 解氧的测定对水质检测,环境评价,水厂养殖 都有重大的意义。
℃ 14.60mg/L 25℃ 8.24 mg/L
Os 468 31.6 T
大气压改变: S ` S P 101 .3
溶解氧的测定方法汇总
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溶解氧的测定方法汇总溶解氧(Dissolved Oxygen,简称DO)是指在水中溶解的氧气量。
溶解氧的测定是水质监测中非常重要的一个参数,它对水体中生物的生存和繁殖起着重要的作用。
下面将对溶解氧的测定方法进行汇总。
1.经典官能团法经典官能团法是使用一种化学试剂与溶解氧反应,通过与试剂反应产生的颜色变化来间接测定溶解氧的浓度。
例如,通常使用亚硝胺化合物与溶解氧发生反应,生成相应着色的化合物,可以通过比色法或分光光度法进行测定。
2.电化学法电化学法是通过测定电极与溶解氧之间的电位差来测定溶解氧的浓度。
常用的电化学测定法有极谱法、偏振极谱法和电流检测法等。
其中,偏振极谱法适合于低浓度范围内的测定,具有高灵敏度和较好的准确性。
3.光学法光学法利用溶解氧对光的吸收特性进行测定。
基于光学原理的溶解氧测定方法有融通法、时间分辨荧光法、红外吸收法等。
这些方法通过测定样品对特定波长的光的吸收来计算溶解氧的浓度。
4.光学传感器法光学传感器法是使用特定的光学传感器对溶解氧进行直接测定。
这种方法利用传感器中固有的荧光染料对溶解氧的荧光猝灭现象,通过测量荧光强度变化来间接测定溶解氧的浓度。
5.氧电极法氧电极法是利用电化学原理进行溶解氧浓度测定的一种方法。
通过将氧电极浸入待测溶液中,其中氧电极是一种半透膜电极,通过伴随溶液中溶解氧浓度变化而发生电位变化,从而实现溶解氧的测定。
6.电化学阻抗法电化学阻抗法是利用溶解氧对电化学过程的扰动而测定溶解氧浓度的一种方法。
通过测量电极系统在特定频率下的交流阻抗变化,间接反映出溶解氧浓度的变化。
以上是一些常见的溶解氧测定方法,每种方法具有不同的优缺点和适用范围。
在具体选用时,需要考虑实际应用的要求和条件,综合考虑精度、灵敏度、快速性、操作简便性和设备价格等因素,选择最适合的溶解氧测定方法。
溶解氧的测定方法
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溶解氧的测定方法
溶解氧(DO)是水体中重要的环境参数之一,它直接关系到水体中生物的生存和繁衍。
因此,准确测定水体中的溶解氧含量对于环境监测和水质评价具有重要意义。
本文将介绍几种常用的溶解氧测定方法,以供参考。
首先,最常见的溶解氧测定方法是化学法。
化学法是通过化学反应来间接测定水体中的溶解氧含量。
其中,最常用的是Winkler 法。
该方法利用氧对亚铁离子的氧化作用,通过滴定的方式测定水中的溶解氧含量。
此外,还有改良的Winkler法、Mn(II)-Mn(III)法等多种化学法测定溶解氧。
其次,另一种常用的溶解氧测定方法是电化学法。
电化学法是利用电极与水中的氧发生氧化还原反应,通过测定电流或电势的变化来测定水中的溶解氧含量。
常见的电化学法包括极谱法、电化学传感器法等。
电化学法具有操作简便、灵敏度高的特点,因此在实际应用中得到了广泛的应用。
此外,还有一些其他的溶解氧测定方法,如膜覆盖法、光学法等。
膜覆盖法是通过将水样与氧气分离,利用膜的渗透性来测定水
中的溶解氧含量。
光学法则是利用氧分子对光的吸收特性来测定水中的溶解氧含量。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
总的来说,溶解氧的测定方法多种多样,每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中,我们应根据具体情况选择合适的方法进行溶解氧的测定,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的内容对您有所帮助,谢谢阅读。
溶解氧的测定方法
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溶解氧的测定方法
溶解氧是水体中的重要指标之一,它直接关系到水体的氧化还原状态,对水体
中的生物生长和水质的稳定都有着重要的影响。
因此,准确测定水体中的溶解氧含量对于水质监测和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的溶解氧测定方法,以供参考。
一、化学法。
1. 亚硝酸钠法。
将水样与含有亚硝酸钠的碱性碘化钾溶液反应生成碘,再用含有碘化钾的硫酸
亚铁作为指示剂滴定,根据反应所需的碘量计算出水样中的溶解氧含量。
2. 亚硝酸钠还原法。
将水样中的溶解氧还原为亚硝酸盐,再用含有碘化钾的硫酸亚铁作为指示剂滴定,计算出水样中的溶解氧含量。
二、物理法。
1. 膜型溶解氧仪法。
利用膜型溶解氧仪测定水样中的溶解氧含量,通过膜的透氧性能将水样中的溶
解氧传递到仪器内部,再通过电极测定水样中的溶解氧含量。
2. 电化学法。
利用氧气电极与参比电极测定水样中的氧分压,从而计算出水样中的溶解氧含量。
三、生物法。
1. Winkler法。
将水样中的溶解氧与碘化钾和碱性碘化钾溶液反应生成碘,再用含有碘化钾的硫酸亚铁作为指示剂滴定,计算出水样中的溶解氧含量。
2. 荧光法。
利用水样中的溶解氧与特定荧光染料发生荧光反应,通过测定荧光强度来计算出水样中的溶解氧含量。
以上介绍了几种常用的溶解氧测定方法,每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的内容能对溶解氧的测定有所帮助。
溶解氧的测定方法
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1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L 时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
4.6硫代硫酸钠标准溶液c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/l (0.1N )4.6.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3 .5H 2O)(或16g 无水硫代硫酸钠),注入1000ml 水中,缓缓煮沸10min ,冷却,放置2周后过滤备用。
4.6.2标定4.6.2.1测定方法称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g ,置于碘量瓶中,溶于25ml 水中,加2g 碘化钾及20ml 硫酸液(20%),摇匀,于暗处放置10min ,加入150ml 水,用硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加入3ml 淀粉指示剂(5g/l ),继续滴定至溶液有蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
4.6.2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算c (21Na 2S 2O 3)=04903.0*)21(v v m (9) 式中:c (Na 2S 2O 3)—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度 mol/lM —重铬酸钾之质量gV1—硫代硫酸钠溶液之用量,mlV2—空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.04903—与1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3)=1.000mol/l]相当的以克表示的重铬酸钾的质量4.6.3比较4.6.3.1、测定方法准确量取用配30.00~35.00ml 碘标准溶液[c (21I 2)=0.1mol/l]加水150ml ,用配置好的硫代硫酸钠溶液[c (21Na 2S 2O 3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml 淀粉指示剂(5g/l ),继续滴定至溶液蓝色消失。
溶解氧测定方法-国标
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水质溶解氧的测定碘量法?G B7489-87本方法等效采用国际标准I S O58131983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(W i n k l e r)法 1范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L和小于氧的饱和浓度两倍(约20m g/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15m g/L时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用 2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量 3试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水硫酸溶液小心地把500m L浓硫酸(ρ=m L)在不停搅动下加入到500m L水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3P O4ρ=m L) 硫酸溶液c(1/2H2S O4)=2m o l/L 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于L而亚铁含量不超过1m g/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L则可省去此试剂a.操作过程中严防中毒b.不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至 100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色.无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量± 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧检测方法介绍
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溶解氧检测方法介绍溶解氧(Dissolved Oxygen, DO)是指溶于水中的氧气分子的含量。
水体中的溶解氧对水生生物的生存和生长至关重要,因此准确监测和测量溶解氧的含量对于环境保护、水质监测和生态学研究等方面都具有重要意义。
溶解氧的检测方法主要有以下几种:1.传统的氧电极法:氧电极法是测量溶解氧最常用的方法之一、该方法使用氧化还原电极测量水样中的氧气分压,然后根据氧气分压和温度关系,计算出溶解氧的含量。
该方法的优点是操作简单,测量范围广,但需要校准和维护氧电极。
2. Winkler法:Winkler法是一种经典的溶解氧测量方法。
该方法使用亚硝酸铵将水样中的溶解氧气氧化为氧化亚铁离子,然后使用亚硫酸钠标准溶液滴定来测定氧化亚铁的含量,从而计算出溶解氧的含量。
该方法的优点是准确可靠,但需要较多的试剂和时间。
3.光电法:光电法使用溶解氧的强吸收特性来测量溶解氧的含量。
通过测量透过一个光阑后的入射光的强度,可以计算出溶解氧的含量。
光电法的优点是测量范围广,灵敏度高,响应快,适用性广泛,但需要光电设备和校准。
4.荧光法:荧光法是近年来发展起来的一种溶解氧测量方法。
该方法使用荧光物质和溶解氧之间的荧光猝灭现象来测定溶解氧的含量。
荧光法的优点是测量范围广,灵敏度高,响应快,可在线连续测量,但需要荧光物质和荧光测量设备。
在实际应用中,选择合适的溶解氧检测方法需考虑多个因素,如测量范围、准确度要求、响应速度、设备可用性、成本等。
此外,还需注意对水样的取样和处理,避免因采样和处理过程中的误差对测量结果产生影响。
总之,溶解氧的检测方法多种多样,每种方法都存在一定的适用范围和优缺点。
在实际应用中,需要根据具体需求选择合适的方法,并进行校准和质控,以确保测量结果的准确性和可靠性。
溶解氧的测定(两瓶法)
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溶解氧的测定(两瓶法)A 12.3.5 磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1)。
A 12.4 测定方法A 12.4.1在采取水样前,先将取样瓶、取样桶冼净,并冲洗取样管。
然后将二个取样瓶放在取样桶内,在取样管上接一个玻璃三通,并把三通上联接的二根厚壁胶管分别插入二个取样瓶底调整水样流速为700mL/min左右。
并使水样液位超过取样瓶口150mm后,将取样管轻轻地由瓶中抽出。
A12.4.2 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL氯化锰或硫酸锰溶液。
A 12.4.3 往第二瓶水样中加入5mL磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1)。
A 12.4.4 用滴定管往两瓶中各加入3mL碱性碘化钾混合液,将瓶塞盖紧,然后由桶中将两瓶取出,摇匀后再放置在水面下。
A 12.4.5待沉淀物下沉后,打开瓶塞,在水面下向第一瓶水样内加5mL 磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1),向第二瓶内加入lmL氯化锰或硫酸锰溶液,将瓶塞盖好,立即摇匀。
A12.4.6 将水样溶液冷却到15℃以下,各取出200~250mL 溶液,分别注入两个500mL锥形瓶中。
注:碘和淀粉的反应灵敏度与温度间有一定的关系,温度高时滴定终点的灵敏度会降低,因此必须在l5℃以下进行滴定。
A 12.4.7 分别用硫代硫酸钠标淮溶液滴定至浅黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。
水样溶解氧(O2)的含量按式(A15)计算:式中:V1——第一瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,相当于水样中所含有溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的碘量,mL;V2——第二瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,相当于水样中所含有氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量,mL;8——1/4氧气的摩尔质量;0.005——由试剂带入的溶解氧的校正系数(用容积约500mL 的取样瓶取样,并取出200~250mL试样进行滴定时所采用的校正值);0.01——硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的浓度,mol/LV——滴定溶液的体积,mL。
水中有机污染综合指标的测定—水中溶解氧的测定(理化检验技术)
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4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 …………………………(4)
2MnMnO3↓+4H2O
………(3)
2MnMnO3+4H2SO4+HI =
4MnSO4+2I2+6H2O
滴定
……(5)
4Na2S2O3+2I2 = 2Na2S4O6+8NaI …………………… (6)
30s内溶液蓝色返回
正常
水样中可能含有过量的亚硝酸盐,
应改用叠氮化钠碘量法
当水样中游离氯含量>0.1mg·L-1时,应加入硫代硫酸钠预先去除。
12
和碘化钾反应生成游离I2,最后用硫代硫酸钠标准液滴定,测定游离
碘量,推算出水样中氧含量。
DO采样装置
溶解氧瓶
碘量法测DO——【步骤】
采样
固定
O2
游离碘
分子态氧没有完全固定之前,不能有任何气泡。
4MnSO4+8NaOH =
4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 …………(1)
2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ …………………………(2)
2. 溶解氧饱和度
实测水中溶解氧
溶解氧饱和度=
× 100%
’
S
式中: ’ —由表3-1查得S后,按公式S’
=S×
P
计算得到。
101.3
若现场温度不是整数时,则用内插法得到S,如温度=20.3℃,则:
S=9.17−0.3(9.17−8.99)=9. 116(m剂的加入方式比较特别,
水中有机污染是由于水中碳氢化合物及其衍生物浓度异常,导
致水环境质量恶化,危害水生生物的生存,进一步威胁人畜健康的一
溶 解 氧 的 测 定
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溶解氧的测定SS-12-2-84(靛蓝二磺酸钠比色法)1、概要1.1、在PH为8.5左右时,氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞剂还原成浅黄色化合物,当其与水中溶解氧相遇时,又被氧化成蓝色,其色泽深浅和水中含氧量有关。
1.2、本法适于测定溶解氧为2~100ug / l 的除氧水、凝结水,灵敏度为2 ug / l。
其反应为:Zn + 2OH-ZnO22- +2[H]C16H8O8 N2 S2Na2 +2 [H] 1/2 O2+C16H8O6 N2 (OH)2S2Na2 [氧化型(蓝色)] [还原型(黄色)]2、仪器2.1、锌汞齐滴定管:取50ml酸式滴定管一支,在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉,先在滴定管中注满除盐水,然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30ml,在充填时应不时振动,使其间不存在气泡;2.2、专用溶氧瓶:具有严密磨口塞的无色玻璃瓶,其容积为200~300ml;2.3、取样桶:桶的高度至少比溶氧瓶高150mm,若采用溢流法取样,可不备取样桶。
3、试剂3.1、高锰酸钾标准溶液[c(1/5 KMnO4) =0.01mol/L]:配制和标定方法见附录;3.2、硫酸溶液(1+3);3.3、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液:称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8 N2S2Na2 ,M=466.36)于烧杯中,加1 ml除盐水,使其润湿后,加7 ml浓硫酸,在水浴上加热30min,并不断搅拌,加少量除盐水,待其全部溶解后移入500 ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。
标定后用除盐水按计算量稀释,使T=40ugO2/ml(此处T应按1 mol分子靛蓝二磺酸钠与1 mol原子氧作用来计算;3.4、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵溶于200ml水中,加入50ml 浓氨水,稀释至1000ml。
取20ml缓冲液与20ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合,测定其PH,并应1+3的硫酸或10%氨水调节至PH为8.5,根据所加的硫酸或氨水体积换算并往其余980 ml缓冲液加入所需的硫酸或氨水,以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5;3.5、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液:取T=40ugO2/ml的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50ml于100ml容量瓶中,加入50ml氨-氯化铵缓冲液混匀,此溶液PH=8.5;3.6、还原型靛蓝二磺酸钠溶液:向已装好锌汞齐的还原滴定管中,注入少量的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液,以洗涤锌汞齐,然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液注满还原滴定管(勿使锌汞齐间有气泡),静止数分钟,待溶液由蓝色完全转成黄色后,方可使用(此时,还原速度随温度升高而加快,但不得超过40℃);3.7、苦味酸溶液:称取0.7g已干燥过的苦味酸,溶于1000ml除盐水中,此溶液的黄色色度相当于20ugO2/ml还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度;3.8、锌汞齐的制法:3.8.1、第一法:预先用乙酸溶液(1+4)洗涤粒径为2~3 mm的锌粒或锌片,使其表面呈金属光泽。
溶解氧测定方法大全
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溶解氧测定方法大全溶解氧是指在水中溶解的氧气分子的数量,通常以毫克/L(mg/L)作为单位进行测定。
溶解氧对于水体中的生物生存和水质评价都具有重要意义,因此需要采用适当的方法进行测定。
以下是一些常见的溶解氧测定方法。
1.万氏法万氏法是一种经典的溶解氧测定方法,它利用溶解氧与亚铁离子发生氧化反应,在催化剂存在下将亚铁离子氧化为高铁离子,并通过滴定反应确定溶解氧的含量。
该方法精确可靠,广泛应用于水质监测和环境研究。
2.改进文氏法改进文氏法是基于万氏法的改进,它在催化剂中加入了一种有机染料,如咪唑蓝(methylene blue),使催化效果更好,提高了测量的准确性和稳定性。
3.电化学法电化学法是利用电化学电极对溶解氧进行测量的方法。
常见的电化学法包括极化法、极谱法和阴极保护法等。
极化法通过对电极的电势进行极化,利用产生的电流与氧气浓度之间的关系进行测量。
极谱法则是通过对电极电位进行扫描,测量氧气在电极上的氧化还原反应来确定溶解氧的含量。
4.光学法光学法是通过光学仪器测量溶解氧的含量。
常见的光学法包括氧化还原指示剂法和荧光法。
氧化还原指示剂法利用氧化还原指示剂的颜色变化来测量溶解氧的含量,如亚硝酸铵指示剂法和亚硝基苯胺指示剂法。
荧光法则是利用荧光物质与氧气的氧化反应来测量溶解氧的含量,通过测量荧光强度或寿命来确定溶解氧的浓度。
5.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是利用原子吸收光谱仪测量被溶解氧氧化后产生的金属离子(如亚铁离子)的含量。
该方法准确性高,但需要专门的设备进行测量。
这些方法各有优缺点,选择适当的方法要根据实际情况、测量要求和实验条件来决定。
另外,在进行溶解氧测定时,需要注意样品的采集、储存和处理方法,以及实验操作的严谨性,确保测量结果的准确性和可靠性。
DO测定(碘量法)
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碘量法测定溶解氧碘量法(国标GB/T 7489-87)测定水中溶解氧(DO)一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器:溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、移液管(50ml)、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品:硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液:称取48g分析纯硫酸锰(MnSO4•H2O)溶于蒸馏水,过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液:称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中;另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并,混匀,加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠),则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配,或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
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水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。
3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L3.6.1 配制将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。
溶液贮存于深色玻璃瓶中。
3.6.2 标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出Vc 66.1*20*6 (1) 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注:也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外 还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧。
5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时,取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样,加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在如果溶液保持无色,加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s ,如果没有呈蓝色则存在还原物质。
(进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量)。
有氧化物质存在时,按照8.1 中规定处理。
有还原物质存在时,按照8.2 中规定处理,没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理。
5.3 样品的采集除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。
注:在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流,小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后,立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接,将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器,内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1),当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出,避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。
5.4 溶解氧的固定取样之后,最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL ,二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL 碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入,若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次 使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存 样品最长贮藏24h 。
5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分,慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后,摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布。
注:若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底 部沉淀物。
5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂。
6 结果计算溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:14121V Cf MrV C 式中 Mr —— 氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/(V0-V')式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
7 精密度分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间8 特殊情况8.1 存在氧化性物质8.1.1 原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果8.1.2 步骤8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。
8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂8.1.3 结果计算溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出:C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL8.2 存在还原性物质8.2.1 原理加入过量次氯酸钠溶液 氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量8.2.2 试剂在第三条中规定的试剂和8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度.8.2.3 操作步骤8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样8.2.3.2 向这二个试样中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行.8.2.4 结果计算溶解氧的含量c3(mg/L)由式(5)给出C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]式中Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与8.1.3 含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL);f2=V0/(V0-V5-V')式中V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节。