第二课 松香酸值的标准测定方法
松香检验实用标准操作规程
松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量，它与松香的纯度，软化点，含油量都有一定关系，一般说，纯度越高，含油量越少，软化点愈高，酸值愈高。
1仪器与试剂（1）仪器碱式滴定管 50ml 1支具玻塞锥形瓶 250ml 3个量筒 50ml 1个（2）试剂中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂（每100ml加2滴），用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。
酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。
0.5mol/L氢氧化钾标准溶液：每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。
另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中，各加蒸馏水100ml 和酚酞指示剂10滴，用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s 不褪色为止，按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001C=m/0.2042V式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
V-标定时消耗氢氧化钾的体积，ml。
两次标定结果的误差应不大于0.2%，否则再行标定。
2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
3、结果计算松香酸值=VC56.11/W式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/LW-试样重，g56.11-氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差0.5。
以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。
松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。
此松香皂能溶于水中，而不皂化物与氢氧化钾不起作用，不溶于水，能溶于乙醚中，将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离，再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液)，蒸去乙醚，烘干称重，减去其中少量未皂化的树脂酸，（因皂化反应不可能绝对完全），即可测得不皂化物的百分含量。
酸值的测定方法国标
酸值的测定方法国标酸值是指单位质量或体积的油脂中所含有的酸的量，是衡量油脂质量的重要指标之一。
酸值的测定方法国标对于油脂行业具有重要的指导意义，其准确性和可靠性直接关系到油脂产品的质量和市场竞争力。
本文将介绍酸值的测定方法国标，以及相关的操作步骤和注意事项。
一、国家标准编号及适用范围。
《食用油脂酸值的测定》（GB/T 5530-2005）是我国规定的食用油脂酸值测定的国家标准，适用于食用油脂中酸值的测定。
二、仪器设备及试剂。
1. 仪器设备，酸值测定仪、电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器等。
2. 试剂，乙醇、酚酞指示剂、乙酸乙酯等。
三、操作步骤。
1. 取样，按照国家标准的规定，取样进行准确称量。
2. 酸值测定，将取样溶于乙醇中，加入酚酞指示剂，用乙酸乙酯进行萃取，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 结果计算，根据滴定结果和标准溶液的浓度，计算出酸值的含量。
四、注意事项。
1. 操作规范，严格按照国家标准的操作规程进行，避免操作失误。
2. 仪器校准，定期对酸值测定仪进行校准，确保测定结果的准确性。
3. 试剂使用，严格按照国家标准的要求使用试剂，避免试剂污染导致结果偏差。
4. 数据记录，对每一次测定的数据进行准确记录，避免数据丢失或混淆。
五、结论。
酸值的测定方法国标是食用油脂行业的重要标准之一，准确的测定结果对于保障油脂产品的质量具有重要意义。
在实际操作中，需要严格按照国家标准的要求进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性。
六、参考文献。
1. 《食用油脂酸值的测定》（GB/T 5530-2005）。
2. 《食用油脂分析方法》。
以上就是关于酸值的测定方法国标的相关介绍，希望对您有所帮助。
歧化松香的检验规程
歧化松香的检验参照标准中华人民共和国林业行业标准LY/T1357-2008检验规则1.歧化松香检验时，应以同一工厂同一批次歧化松香的同级品为一组，进行抽样检验。
2.歧化松香取样部位距离桶壁应大于5cm，同时距离歧化松香表面应大于5cm。
取冷样时，应取块状试样，每桶约100g。
检验项目：一、颜色1. 制作样块1.1 热样用标准的样块专用纸条折一个边长22mm的正方体纸框，将放出20分钟后的热香灌满纸框，待其冷却后用烧热的灰刀将其烫成22mm的正方体，（灰刀温度不可太高，以不冒烟为宜。
）1.2 冷样取一块状歧化松香样品放入烘箱稍微加热，然后取出用烧热的灰刀将其烫成22mm 的正方体（灰刀温度不可太高，以不冒烟为宜）,烫好的样块用于比色测定的一对观测面应光滑而平行，且宽度为22mm。
2. 定级歧化松香颜色的等级用目视法将试样与松香色度标准块（两年换一套）进行直接比较。
比色后的颜色等级应不深于该级的色度标准块。
3. 罗维邦比色将样块放入罗维邦比色计的调色槽座上，按住光源按钮，将调色计的黄色色号调到样块标准的数值上作为基色，然后再将红色色号调到相当于样块的颜色，读取黄色和红色的色号数值。
二、外观的测定在室内自然光或正常照明条件下，将松香色块的一个观测面水平放在普通报纸上，能清晰阅读5号字体的定为透明，否则定为不透明。
三、软化点（环球法）1装置：全自动沥青软化点实验器主要零部件：铜环、钢球定位器(铜)、环架板、钢珠——直径9.5mm 质量3.5g环架板与平板间的距离为25.4mm，平板与烧杯底间距离为13 mm，环架板至水面刻度线距离为51mm2 加热介质（1）新煮过的蒸馏水：将约800ml蒸馏水加入到1000ml烧杯中加热至90℃，然后冷却到35℃以下（软化点≦80℃的松香样品测定）（2）丙三醇：当松香软化点高于80℃时，用丙三醇做介质。
3 操作方法3.1 冷样的测定取大小相似的两块约5g的松香，分别放在两个铜环上，将其放入烘箱调节温度至70℃慢慢加热，使其在尽可能低的温度下熔融，避免产生气泡和发烟，待松香完全熔满两个铜环，停止加热，让其自然冷却，然后用烧热的灰刀烫平，再将其放在环架板上，加上固定器和钢珠，将整个环板架放入盛有新煮过的800ml蒸馏水的烧杯中加热并调节升温速率为5℃/min当钢球刚好落至平行板时，记下温度，此温度即为软化点。
沉香 松香酸
沉香检查松香（1）取本品粉末1g，置据塞试管中，加石油醚（60～90℃）10ml，振摇数分钟，滤过，取滤液5ml，置另一试管中，加新配置的0.5%醋酸铜溶液5ml，振摇后，静置分层，石油醚不得显绿色。
若石油醚层显绿色，则进行如下实验。
（2）松香酸取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）20ml，振摇数分钟，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。
取松香酸对照试剂10mg，加石油醚（60～90℃）10ml溶解，作为对照试剂溶液。
照薄层色谱法“中国药典”试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。
再喷以10%硫酸/乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的棕黄色斑点；紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的蓝色荧光斑点。
若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
照高效液相色谱法“中国药典”测定。
色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%甲酸（75：25）为流动相；检测波长为241nm，柱温20℃。
对照试剂溶液的制备：取松香酸对照试剂适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取续滤液，即得。
测定法:分别取供试品溶液和对照试剂溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断：供试品色谱中，应不得出现与松香酸对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
备注：必要时可采用照高效液相色谱-质谱联用方法验证。
HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量
HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量目的：建立用于测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸含量的HPLC方法。
方法：采用C18柱；流动相乙腈-0.1%乙酸溶液（70∶30），流速1.0 mL·min-1，检测波长210，240 nm。
结果：脱氢松香酸在0.4～3.4 μg，松香酸在0.6～4.8 μg 具有良好的线性；平均加样回收率分别为99.53%，101.9%。
结论：所建立的方法简便、准确，可用于枫香脂的质量评价。
[关键字]枫香脂碱提物；HPLC；脱氢松香酸；松香酸枫香脂Liquidambaris Resina是金缕梅科植物枫香Liquidambar formosana Hance树干受伤后分泌出来的带芳香气味的树脂，有止血生肌、解毒止痛的功效[1]。
有研究表明枫香脂具有抗心血管疾病的药理活性，具有取代苏合香应用于心血管疾病的前景[2]。
枫香脂中含有较多种类的萜类物质[3]，作者采用碱提酸沉法提取出了其中的二萜、三萜酸，并从碱提物中分离出了脱氢松香酸和松香酸2种化合物。
本实验的目的是建立HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸含量的方法，为枫香脂的质量控制提供可借鉴的定量方法。
1材料DIONEX UltiMate 3000高效液相色谱仪，Aglient 2100高压制备液相色谱仪，核磁共振仪（V ARIAN 600），micromass Q-TOF质谱仪，KQ-500DB数控超声波清洗器。
对照品脱氢松香酸和松香酸均从枫香脂中经高压制备分离纯化得到，经MS，1H-NMR，13C-NMR鉴定其结构，经过HPLC测定，面积归一化法计算纯度大于98%[4-5]。
乙腈为色谱纯（美国Fisher），水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
枫香脂药材由河北安国购入，经北京中医药大学刘春生教授鉴定。
2方法与结果2.1供试品溶液的制备将枫香脂粉末用挥发油提取器经水蒸气蒸馏提取8 h，除去树脂中的挥发油部分，将药渣用质量浓度（ωB）为2%的NaOH溶液超声（250 W，90 kHz）提取2 h，过滤后向滤液中滴加稀盐酸，将得到的沉淀用蒸馏水洗至中性得到枫香脂碱提物。
第二课松香酸值的标准测定方法解析
New words and expressions
rosin acid number internal indicator method potentiometric method glass electrode alkali isopropanol
松香，树脂 酸值 内指示剂法 电位(势) 玻璃电极 碱 异丙醇
名称，指定 权限 声称 块 碾，磨 滴定 滴定管
Designation：D465－82 (Reapproved 1997)1
This standard is issued under the fixed designation D 465: the number immediately followed the designation indicate the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year 上标 圆括号 of last reapproval. A superscript epsilon (ε) indicates an editorial change since the last revision or reapproval. 1Note: Section 7 was changed editorially in November 1987.
New words and expressions
buffer beaker volumetric flask buret inflection point
缓冲液 烧杯 容量瓶 滴定管 拐点
New words and expressions
松香检测
松香检测
一：松香的定义（003）
松香以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。
松香是重要的化工原料，广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。
二：松香的性质
松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。
脂松香也称放松香，颜色浅，酸值大，软化点高;木松香又称浸提松香，质量不如脂松香，颜色深，酸值小，且易从某些溶剂中结晶;浮油松香又称妥尔油松香。
松香为二种透明、脆性的固体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。
松香的黏性甚佳，尤其是压敏性、快黏性、低温黏性很好，但内聚力较差。
三：主要检测类别
甜味剂、防腐剂、抗氧化剂、漂白剂、着色剂、增稠剂、乳化剂、有机酸、酸度调节抗结剂、消泡剂、抗氧剂、漂白剂、膨松剂、护色剂、调味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐保鲜剂、稳定剂、凝固剂、甜味剂
四：主要检测项目
物理性质：外观色泽、比重、结晶点、闪点、折光率、热稳定性、环氧值、热分解温度、运动粘度、凝固点、酸值
纯度：灰分、水分、加热减量、皂化值、酯含量
同科研究所专业提供松香检测、松香成分检测、松香含量检测、松香性能检测、食品检测、食品添加剂检测等相关方面的检测!
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松香检验标准操作规程
松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量，它与松香的纯度，软化点，含油量都有一定关系，一般说，纯度越高，含油量越少，软化点愈高，酸值愈高。
1仪器与试剂（1）仪器碱式滴定管 50ml 1支具玻塞锥形瓶 250ml 3个量筒 50ml 1个（2）试剂中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂（每100ml加2滴），用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。
酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。
L氢氧化钾标准溶液：每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。
另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中，各加蒸馏水100ml和酚酞指示剂10滴，用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止，按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±C=m/。
g邻苯二甲酸氢钾的质量，m-式中：V-标定时消耗氢氧化钾的体积，ml。
两次标定结果的误差应不大于%，否则再行标定。
2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
3、结果计算松香酸值=W式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/LW-试样重，g氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差。
以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。
松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。
此松香皂能溶于水中，而不皂化物与氢氧化钾不起作用，不溶于水，能溶于乙醚中，将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离，再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液)，蒸去乙醚，烘干称重，减去其中少量未皂化的树脂酸，（因皂化反应不可能绝对完全），即可测得不皂化物的百分含量。
第二课 松香酸值的标准测定方法.ppt.Convertor
Designation：D465－82 (Reapproved 1997)Standard Test Methods forAcid Number of Rosin1名称：D465－82 (1997年重新核准)松香酸值的标准测试方法1ASTM 标准分以下六种类型：标准试验方法(Standard Test Method)：它是为鉴定、检测和评估材料、产品、系统或服务的质量、特性及参数等指标而采用的规定程序。
标准规范(Standard Specification) 它对材料、产品、系统，或项目提出技术要求并给出具体说明，同时还提出了满足技术要求而应采用的程序。
标准惯例(Standard Practice) 它对一种或多种特定的操作或功能给予说明，但不产生测试结果的程序。
标准术语(Standard Terminology) 它对名词进行描述或定义，符号、缩略语、首字缩写进行说明。
标准指南(Standard Guide) 它对某一系列进行选择或对用法进行说明，但不介绍具体实施方法。
标准分类(Standard Classification) 它根据其来源、组成、性能或用途，对材料、产品、系统，或特定服务进行区分和归类。
ASTM (American Society for Testing and Materials), 美国材料与试验协会。
ASTM是美国最老、最大的非盈利性的标准学术团体之一，ASTM的技术委员会下共设有2004个技术分委员会。
有105817个单位参加了ASTM标准的制定工作，主要任务是制定材料、产品、系统、和服务等领域的特性和性能标准，试验方法和程序标准，促进有关知识的发展和推广。
2New words and expressionsrosinacid numberinternal indicator methodpotentiometric methodglass electrodealkaliisopropanol松香，树脂酸值内指示剂法电位(势)玻璃电极碱异丙醇3phenolphthaleinthymol blueerlenmeyer flask normalitystirring paddle standardizationborax酚酞百里酚蓝厄伦美厄烧瓶（三角瓶）当量浓度搅拌浆标准化硼砂New words and expressions 4New words and expressions bufferbeakervolumetric flaskburetinflection point缓冲液烧杯容量瓶滴定管拐点5New words and expressions designationjurisdictionpurportlumpgrindtitratetitrator名称，指定权限声称块碾，磨滴定滴定管6This standard is issued under the fixed designation D 465: the number immediately followed the designation indicate the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year上标圆括号of last reapproval. A superscript epsilon (ε) indicates an editorial change since the last revision or reapproval.was changed editorially in November 1987.Designation：D465－82 (Reapproved 1997)本标准以固定名称D465（分类代码＋标准号）发行：紧接名称后的数字指出了最初采用的年份（制定年份），或有修订时最后修订的年份。
GC检测松香产品的有机酸含量_黄小泳
GC 检测松香产品的有机酸含量黄小泳,徐明全 (广东省药物研究所,广东广州510440)摘 要:目的 建立控制松香质量的方法。
方法 采用G C ,色谱柱为SE -54(30mm @0.32mm ),柱温80~250e 。
结果 马尾松松香应不含湿地松酸,山达海松酸的含量不高于2.5%。
结论 本方法灵敏准确,可应用于松香产品的质量检测。
关键词:松香;G C ;质量控制中图分类号:R 284.1 文献标识码:A 文章编号:1673-4610(2006)06-0028-02作者简介:黄小泳(1966-),女,本科,工程师,从事制药设备设计研究工作。
Deten m i nation of organic acid i n Rosin by Gas Chro m atographyHANG X iaoyong ,XU M i ngquan (G uangdong Institute ofM a teria M ed ica ,Guangzhou G uangdong 510440)Abstrac t :Ob jec ti ve T o estab lish a GC m ethod for m easur i ng o rganic ae id i n R osi n .M ethods T he separati on was perfor m ed on SE -54(30m @0.32mm )co l umn w ith the co l umn temperature a t 80~250e .R esu lts Ro si n doesn 't conta i n co mmunic ac i d and sandarapi m ar ic acid not mo re than 2.5%.Con clusi on T he m et hod is si m ple ,accu rate and can be used for the qua li ty control of R os i n .K ey word s :rosin ;GC ;qualit y contro l我国是松香生产大国,松香的年产量500,000t 以上,居世界首位。
酸值的测定方法国标
酸值的测定方法国标
一、引言。
酸值是指单位质量或体积的油脂中所含游离脂肪酸的毫克数。
酸值的测定对于油脂产品的质量控制和生产过程中的监测具有重要意义。
因此，制定了酸值的测定方法国标，以确保测定的准确性和可比性。
二、国标的制定背景。
随着油脂产品的不断发展和应用，酸值的测定方法也逐渐得到了关注。
为了统一测定方法，提高测定结果的准确性和可比性，国家相关部门制定了酸值的测定方法国标。
三、酸值的测定方法国标的主要内容。
1. 试剂和仪器。
酸值的测定方法国标规定了所需试剂和仪器的要求，包括酸碱指示剂、标准氢氧化钠溶液、酒精、乙醇、石油醚、烧杯、酸度计等。
2. 样品的准备。
国标对样品的准备进行了详细的规定，包括样品的取样、干燥、研磨等步骤，以确保样品的代表性和可测性。
3. 测定步骤。
国标对酸值的测定步骤进行了详细的规定，包括溶解样品、加入指示剂、滴定等操作，确保测定的准确性和可重复性。
4. 结果的计算。
国标规定了酸值的计算公式和计算步骤，以确保测定结果的准确性和可比性。
四、国标的应用和意义。
酸值的测定方法国标在油脂产品的生产和质量控制中具有重要意义。
它可以确保测定结果的准确性和可比性，为油脂产品的质量控制和生产过程中的监测提供了可靠的依据。
五、总结。
酸值的测定方法国标的制定，为油脂产品的质量控制和生产过程中的监测提供了重要的技术支持。
它不仅可以确保测定结果的准确性和可比性，还可以提高油脂产品的质量和市场竞争力。
因此，我们应该严格遵守国标的要求，确保酸值的测定工作的准确性和可靠性。
第二课松香酸值的标准测定方法
① 标准试验方法(Standard Test Method)：它是为鉴定、检测和评估材料、产品、 系统或服务的质量、特性及参数等指标而采用的规定程序。
② 标准规范(Standard Specification) 它对材料、产品、系统，或项目提出技术 要求并给出具体说明，同时还提出了满足技术要求而应采用的程序。
This standard is issued under the fixed designation D 465: the
number immediately followed the designation indicate the
year of original adoption or, in the case of revision, the year
normality stirring paddle
当量浓度 搅拌浆
standardization
标准化
borax
硼砂
New words and expressions
buffer beaker volumetric flask buret inflection point
缓冲液 烧杯 容量瓶 滴定管 拐点
potentiometric method 电位(势)
glass electrode
玻璃电极
alkali
碱
isopropanol
异丙醇
New words and expressions
phenolphthalein
酚酞
thymol blue
百里酚蓝
erlenmeyer flask 厄伦美厄烧瓶（三角瓶）
of lasttheses indicates the year
化验室质量检测方法酸值松香酸不皂化物
化验室质量检测方法一、酸值：用酸碱中和滴定法测定1 克松香酸所需要的氢氧化钾（KOH）的毫克数称为酸值（mgKOH/g）。
1用锥形瓶称样品的质量m（对于如油酸，头油，植物油等透明取0.5g左右，大概10滴，这样系统误差小，对于塔尔油沥青等颜色较深的样品取0.1-0.2g 左右，大致3-4滴即可）2加入中性乙醇25ml，震荡扩散均匀，（中性乙醇每天用的时候现配，配制好的中性乙醇隔天放置性质会变，故每次用时候配制即可，或者前一天配制的待使用时在滴加氢氧化钾至颜色出现浅红色不退。
）3加酚酞5滴4用KOH(氢氧化钾)标准溶液滴定至微红，震荡半分钟不退色，即为滴定终点。
记录所用的KOH标准溶液的体积V，每一次滴定管都要从0.00ml开始滴定，下一次使用时候再重新装入溶液至0.00ml刻度开始滴定。
5酸值的计算公式；酸值=56.1×V×C/m每一个样品至少测三份，最终结果应当都比较接近，计算平均值就是报出的结果；如果有一个数据偏差较大，则应当重新操作一组。
(注:C为KOH标准溶液的溶度，ml指毫升)二、松香酸1 用磨口锥形瓶称样品的质量m2 用移液管加甲基硫酸25.00ml3 放在水浴锅(80℃--105℃)里蒸馏10-15min(分钟)4 取下冷却,倒入分液漏斗中,加50ml乙醚(50ml乙醚分3次冲洗锥形瓶再倒入分液漏斗)5 加入25ml的10%硫酸钠溶液,轻微振动,静置分层后,放掉下层水溶液。
6 重复步骤5两次（可以多重复几次）7 把洗好的上层溶液由漏斗上部倒出放入锥形瓶, 用25ml中性乙醇分两次洗涤漏斗之后由上部倒人锥形瓶，8 加5滴酚酞,用KOH标准溶液滴定至刚出现微红并充分震荡半分钟不退色,（此处务必震荡半分钟，因为有机松香酸反应较慢，反应之后又滞后现象，在出现红色震荡后，还会进一步反应，所以务必震荡半分钟，但是时间不可太长，震荡太久，空气中的二氧化碳也参与了反应。
）即为滴定终点。
不同产地松香药材中松香酸的含量测定
•方药纵横•不同产地松香药材中松香酸的含量测定王晓萍S崔小敏2，李富贤2，石会丽2A，刘军锋11.陕西省中医医院（西安710003)，2.陕西省中医药研究院（西安710003)摘要目的：建立高效液相色谱法（HPLC)测定不同产地松香药材中的松香酸含量，为松香 药材的质量控制提供依据。
方法：采用高效液相色谱法（HPLC)，色谱柱为八1^^1-〇18柱（250 mm X 4. 6 mm，5ym);流动相为甲醇-乙腈-0. 5%冰乙酸溶液（72 : 15 : 13);检测波长为241 nm;流速 为1.0 ml/min，柱温30°C，进样量为10 y l。
结果：建立了松香中松香酸的提取方法和HPLC含量 测定方法。
10批松香中松香酸含量范围1.12%〜81. 35%。
结论：市售不同产地松香药材中松香 酸量差异较大，提示药材质量参差不夺，查需质量规范和控制。
本研究建立的方法结果准确，稳定 性好，简便易行，可用于松香药材的质量控制。
主题词 松香/中药分析化学中药产地色谱法，尚压液相中图分类号：R927. 2 文献标识码：A DOI:10. 3969/j.issn. 1000-7369. 2017. 02. 056Determination of abietic acid in rosin from different habitatsWang Xiaoping,Cui Xiaomin,Li Fuxian,et al.Shaanxi Province Traditional Chinese Medicine Hospital(Xi'an 710003) Abstract Objective：To establish a HPLC method to determine the content of abietic acid in rosin from different habitats.Methods：The HPLC method was applied.The determination was performed on Akasil-C18 (250mmX4. 6mm,5^m)column with mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-0. 5%Glacial acetic acid(72 :15 : 13) at 1.0ml/min.The detection wavelength was set at 241nm,the column temperature was 30°C，and the infection volume was 10^1. Results：The HPLC method to determine the abietic acid content of rosin was established.丁he ranges of abietic acid content among different samples was 1. 12%〜81. 35%. Conclusion：The abietic acid content of the marketed rosin from different habitats differed obviously,which suggested the quality of commercial rosin is not coincident and needs to be controlled urgently.The established methods are accurate,stable and simple with good feasibility,which suitable for the quality control of rosin.Key words Colophonium/ Analytical chemistry Place of production (TCD)Chromatography,high pressure liquid松香，别名松脂、松膏、松胶，为松科植物马尾松 P in u s m a s s o n ia n a或同属数种植物的树脂除去挥发油后，所留存的固体树脂，其味苦、甘，性温，人肝、脾经，能祛风燥湿、排脓拔毒、生肌止痛[1]。
松香检验操作记录
四、酸值的测定
称取除去外表部分并经粉碎的松香试样（）g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心，然后将整个环架放入800ml烧杯内。
以上装置完毕后，倾入新煮沸过而冷却至35℃以下的水于烧杯内（如果试样的软化点高于80℃时，传热介质应改用甘油），使环架板的上面至水面保持51mm。放置10min后，开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关，按“启动试验”键后，使水温升高5±0.5℃/min，并不断的充分搅拌，使温度均匀的上升，当包裹钢球的松香落至金属平板上，该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化，此温度即为松香的软化点。一次熔样的两次平行试验允许相差0.4℃，以算术平均值为结果，并报告至小数点后第一位。
结果按下式计算：
松香酸值=VC56.11/W
式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，ml
C-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L
W-试样重，g
56.11-氢氧化钾的毫摩尔值
两次平行实验允许相差0.5。以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。
五、不皂化物含量测定
称取试样（）g（称准至0.001g）于250ml锥形瓶中，加入10%氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5h,并时常摇动。移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加入50ml蒸馏水于锥形瓶内，并移入500ml分液漏斗中，用40ml乙醚冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中，静置使分为二层，将下层含水皂液放在另一500ml分液漏斗中，上层乙醚溶液留在原分液漏斗内。
常用松香酸检查方法的对比分析及在三种中成药中的应用
常用松香酸检查方法的对比分析及在三种中成药中的应用李安琪;王艳宏;笔雪艳【摘要】目的:通过对松香酸分析和比较,建立可同时检验乳香、没药、沉香、血竭中是否含有松香酸的统一方法,并应用三种中成药对该方法进行验证.方法:采用两种TLC法和三种HPLC法检测以上四味药材中松香酸.结果:TLC法可同时检测沉香、没药中松香酸.HPLC法以乙腈-四氢呋喃-0.1％甲酸(35∶25∶40)为流动相,对四味药材中松香酸可同时检测.结论:同时检测乳香、沉香、没药、血竭四味药材中松香酸,TLC法干扰较多,首选HPLC法.%Objective:To develop one method for abietic acid test in frankincense,myrrh,aloes and sanguis draconis by comparing and analyzing different detection methods of abietic acid.Apply three kinds of traditionnal Chinese medicine to validate themethod.Methods:Two TLC methods and three HPLC methods were tested in frankincense,myrrh,aloes and sanguis draconis.Results:One TLC method of abietic acid test could be only used for both aloes and myrrh.But one HPLC method of abietic acid test could be used forfrankincense,myrrh,aloes and sanguis draconis.The mobile phase was acetonitrile-tetrahydrofuran-water(containing 0.1％ formicacid)(35∶25∶40).Conclusion:HPLC method is suitable for abietic acid test in frankincense,myrrh,aloes and sanguis draconis.【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2017(045)001【总页数】4页(P47-50)【关键词】松香酸;薄层色谱法;高效液相法;乳香;没药;沉香;血竭【作者】李安琪;王艳宏;笔雪艳【作者单位】黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省食品药品检验检测所,黑龙江哈尔滨150010【正文语种】中文【中图分类】R284.1松香酸为松香的主要成分[1]，据市场调查，乳香、没药、血竭、沉香等药材价格较为昂贵，松香与上述四味药材外观或气味极其相似，近期发现成药中有混入松香代替上述药材的现象，松香酸对人体危害较大，人体服用并吸收松香酸后，会出现先兴奋后麻痹的症状[2]。
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buffer beaker volumetric flask buret inflection point
缓冲液 烧杯 容量瓶 滴定管 拐点
New words and expressions
designation jurisdiction purport lump grind titrate titrator
ε1注释：第七部分于 注释：第七部分于1987年11月进行编辑性修改。 月进行编辑性修改。 年 月进行编辑性修改
subscript 下标
sub- 下； super- 在……上 上
Standard Test Methods for Acid Number of Rosin1
松香酸值的标准测试方法 松香酸值的标准测试方法 酸值 These test methods are under the jurisdiction of ASTM Committee D-1 on Paint and Related Coating and Materials and are the direct responsibility of Subcommittee D01.34 on Naval Stores.
本方法可能包括有害的物质、操作和器材。 本方法可能包括有害的物质、操作和器材。 有害的物质 本标准不声称解决与其使用相关的所有安全问题。 本标准不声称解决与其使用相关的所有安全问题。 声称解决 相关的所有安全问题 使用之前建立合适的安全和健康惯例并确定规章限制的适应性是 使用之前建立合适的安全和健康惯例并确定规章限制的适应性是 之前建立合适的安全和健康惯例并确定规章限制的适应性 本标准使用者的责任。 本标准使用者的责任。 责任
1. Scope 范围 1.1 These test methods are intended for determining the acid number of rosin. Two methods are covered, as follows: 如下 1.1.1 Internal indicator method, and 内指示剂法 1.1.2 Potentiometric method. 电位法；电位滴定法 电位法；
1.2 The internal indicator method is suitable for use only with light- and medium-colored rosin. The potentiometric method is suitable for use with both light- and dark-colored resin.
名称，指定 名称， 权限 声称 块 碾，磨 滴定 滴定管
Designation：D465－82 (Reapproved 1997)ε1 ： －
This standard is issued under the fixed designation D 465: the number immediately followed the designation indicate the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year 上标 圆括号 of last reapproval. A superscript epsilon (ε) indicates an editorial change since the last revision or reapproval. ε1Note: Section 7 was changed editorially in November 1987.
1. 范围 （概况） 概况） 1.1本实验方法的目的是测定松香的酸值，包括以下两种方法： 本实验方法的目的是测定松香的酸值，包括以下两种方法： 本实验方法的目的是测定松香的酸值 1.1.1 内指示剂法 1.1.2 电位法
external indicator method
外指示剂法
potentiometry 电位测定法；potentiometrictitration电位滴定 法) 电位测定法； 电位滴定(法 电位滴定
New words and expressions
酚酞 phenolphthalein 百里酚蓝 thymol blue 厄伦美厄烧瓶（三角瓶） erlenmeyer flask 厄伦美厄烧瓶（三角瓶） 当量浓度 normality 搅拌浆 stirring paddle 标准化 standardization borax 硼砂
internal standard method 内标法 external standard method 外标法
内标法 internal standard method 色谱分析中一种比较准确的定量 方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。 方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。内标法是将一 定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条） 定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品 混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析， 混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和 被测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子， 被测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，即可求出被测组分在样 品中的百分含量 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它 色谱分析中的一种定量方法， 不是把标准物质加入到被测样品中， 不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条 件下单独测定， 件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比 较求得被测组分的含量。 较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有 一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近， 一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定 量分析的准确性。 量分析的准确性。
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本测试方法的权限属于美国材料与试验协会下属负责油漆和有关涂 本测试方法的权限属于美国材料与试验协会下属负责油漆和有关涂 权限属于美国材料与试验协会
层材料的D-1委员会，其下负责海军供给的D01.34小组委员会对此负 委员会，其下负责海军供给的 小组委员会对此负 层材料的 委员会 小组委员会 直接责任。 直接责任。
Current edition approved March 26, 1982. Published June 1982. Originally published as D465-37T. Last previous edition D 465-59(1981).
本版本于1982年3月26日被核准，1982年7月出版。初始出版名称为 年 月 日被核准 日被核准， 月出版。 本版本于 年 月出版 D465-37T。上一版本为D465-59 (1981)。 。上一版本为 。
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rosin acid number internal indicator method potentiometric method glass electrode alkali isopropanol
松香， 松香，树脂 酸值 内指示剂法 电位(势 电位 势) 玻璃电极 碱 异丙醇
Designation：D465－82 (Reapproved 1997)ε1 ： －
Standard Test Methods for Acid Number of Rosin1
名称： 年重新核准) 名称： D465－82 (1997年重新核准 － 年重新核准 松香酸值的标准测试方法
ASTM (American Society for Testing and Materials), 美国材 料与试验协会。 是美国最老、 料与试验协会。ASTM是美国最老、最大的非盈利性的标准学术 是美国最老 团体之一， 的技术委员会下共设有2004个技术分委员会。 个技术分委员会。 团体之一 ， ASTM的技术委员会下共设有 的技术委员会下共设有 个技术分委员会 个单位参加了ASTM标准的制定工作，主要任务是制 标准的制定工作， 有 105817个单位参加了 个单位参加了 标准的制定工作 定材料、 产品、 系统、 和服务等领域的特性和性能标准， 定材料 、 产品 、 系统 、 和服务等领域的特性和性能标准 ， 试 验方法和程序标准，促进有关知识的发展和推广。 验方法和程序标准，促进有关知识的发展和推广。
1.2 内指示剂法适用于浅色或颜色适中的松香。 内指示剂法适用于浅色或颜色适中的松香。 适用于浅色或颜色适中的松香 电位法对于浅色或深色的松香均适合。 电位法对于浅色或深色的松香均适合。 对于浅色或深色的松香均适合
1.3 This standard may involve hazardous materials, operation, and equipment. This standard does not purport to address all of safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.