易溶盐检测作业指导书

一易溶盐试验

一、浸出液制取

1、范围

适用于各类土。

2 、仪器设备

2.1分析筛：孔径2mm

2.2天平：称量200g,最小分度值O.OIg。

2.3电动振荡器。

2.4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤：

3.1称取过2mnW下的风干试样50-100g （依土中含盐量和分析项目而定），准确至

O.OIg。倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡 3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。

3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。

3.3当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定

1 •方法、范围

采用蒸干法，适用于各类土

2、仪器设备

2.1 分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g

2.2 水浴锅、蒸发皿。

2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。

2.4 移液管。

3

试剂

、

3.1 双氧水溶液（15% o

3.2 碳酸钠溶液（2% o

4 、试验步骤

4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，

放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15液氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。

4.2将蒸发皿放入烘箱，在105-110 C温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质

量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g o

4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，

可取蒸发皿两个，一个加浸出液 50ml，另一个加纯水50ml （空白），然后各加入等量2% 碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按 4.1,4.2款的步骤操作，烘干温度为180C .

5、计算

5.1未经2淞酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：

W=（m2-m1）VVs（1+0.01 宀 X 100/ m s

W—易溶盐总量（% ；

V®—制取浸出液用纯水体积（ml）；

Vs—吸取浸出液体积（ml）；

m—风干试样质量（g）;

®—风干试样含水率（% ；

m2-蒸发皿加烘干残渣质量（g）；

m—蒸发皿质量（g）。

5.2用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：

W=（m-m o）V J Vs（1+0.01 ® x 100/ m s

m=m-m i

m=mmi

m—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；

m—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；

m—蒸干后碳酸钠质量（g）；

m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。

三、碳酸根和重碳酸根的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

2.1酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为0.1ml。

2.2分析天平：称量200g,最小分度值0.0001g。

2.3其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。

3、试剂

3.1甲基橙指示剂（0.1%）:称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中

3.2酚酞指示剂(0.5%):称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml。

3.3硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml。

3.4硫酸标准溶液的标定：

称取在160--180 C烘干2--4h的无水N Q CQ份，每份0.1g ,精确至0.0001g，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂 2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：

c(H2SO)=m(N&C® X 1000/{V(H 2SQ)M(N Q C®}

C(H2SQ)—硫酸标准溶液浓度(mol/L );

V(HSQ—硫酸标准溶液用量(ml);

m(NaCO)—碳酸钠的用量(g);

M(NaCO)—碳酸钠的摩尔质量(g/mol )。

精确至0.0001mol/L。三次平行滴定，平行误差不大于 0.05ml，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂2--3滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以 "SQ标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录HSQ标准溶液用量，

精确至0.05mL。

4.2在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1--2滴，继续用HSQ标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H J SQ标准溶液用量，精确至0.05mL。

5、结果整理

5.1碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：

b(CQ2-)=2V i c(H2SQ)V w/V s X (1+0.01w) X 1000/m

C(O'= b(CQ a2-) X 10-3X 0.060 X 100 (%)

2- 2-

CQ = b(CQ3 ) X 60

式中：b(CQ2-)—碳酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg土)；

CQ2-—碳酸根的含量(%或 mg/kg 土)；

V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量(mL ;

V S—吸取试样浸出液体积(mL ;

10 -3—换算因数；

0.060 —碳酸根的摩尔质量(kg/ mol )；

60 —碳酸根的摩尔质量(g/ mol )。

计算至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于 0.1mL,取算术平均值。

5.2重碳酸根含量应按下式计算：

b(HCQ-)=2(V2-Vdc(H 2SQ)Vw/Vs (1+0.01w) X 1000/m s

3

HCQ= b(HCQ-) X 10- X 0.061 X 100 (%)

HCQ= b(HCQ-) X 61 (mg/kg 土)

式中：b(HCQ-)—重碳酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg 土)；

HCQ—重碳酸根的含量(%或 mg/kg 土)；

10-3—换算因数；

V 2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量( mL ;