药物分析(人卫版)第14章_PPT幻灯片

残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法 砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法
4．农药残留量 农药的来源
常用的农药：有机氯类：艾氏剂、氯丹、六六六等
用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提
取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重 量，滤过后，取续滤液备用。用于药材粉末的提取 时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢， 加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。
7．超临界流体萃取法 1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时， 所形成的单一相态。
装置
影响因素：压力、温度、改性剂、提取时间 温度：恒压下温度升高，可提高萃取效率 压力：恒温下提高压力，有利于极性组分和高分 子量组分的提取；压力降低，有利于非极 性组分的提取。 改性剂：甲醇、氯仿
（二）鉴别试验 1．鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以 通过确认其中所含药味的存在或某些特征成分的 检出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含量 测定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控制 的一个非常重要的环节。
（一）提取方法 1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，
提取效率高。 5．水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对
热应稳定。
6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法 速度快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由 于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以
例：
黄连：纤维素鲜黄色
左金丸
均含石细胞：不能采用
吴茱萸：腺毛
例：黄连粉末+水+稀盐酸 黄色结晶
槟榔粉末+水+稀盐酸
微热 振摇 过滤
滤液+碘化铋钾
浑浊
载玻片上
显微观察：红 石榴球形或方 形结晶
2）TLC法 薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5% 的CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经 受一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理 后，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。 一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1） 显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂
供试品溶液的制备：
一份：+盐酸至pH3
样品 粉碎粉末 煮水沸滤过液滤
+乙醚
一份：+碳酸钠至pH11
提取液
回收乙醚
供试品溶液 溶解 残渣+乙醇
（三）杂质检查 杂质检查项目：水分、灰分、酸不溶性 灰分、砷盐、重金属、农药残留量、浸 出物、挥发油、总氮测定等。
1．水分检查法 中国药典（2000年版一部）附录收载以
注：处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为鉴 别特征。 多来源药材应选择其共有的显微特征。
显微化学反应鉴别法： 一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻
片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观 察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化， 作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化 学成分的存在及在组织中的分布。
下四种方法： 烘干法 甲苯法 69.3℃ 减压干燥法 GC法。
2．总灰分和酸不溶性灰分 总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机 物，包括药物本身所含无机盐（称为生理灰分） 、泥土、砂石等药材外表黏附的无机杂质。 酸不溶性灰分：主要是外来杂质，如泥土、砂石
总灰分+稀盐酸 水浴 过滤 残渣 炽灼 水洗滤纸 滤纸 恒重
基本要求
一、掌握中药及其制剂测定前的提取纯化方 法。
二、熟悉中药及其制剂分析的一般程序与方 法。
三、了解中药及其制剂的分类。
பைடு நூலகம்
一、概 述
（一）中药及其制剂定义 1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性能、
功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指导其 临床应用的传统药物，才可称之谓中药。
2．中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中医 药学理论谴药、配伍和组方，以一定制备工艺和方法 制成一定剂型的药物制剂。
2．质量分析要点 注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控， 中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的 前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注
射剂的指纹图谱。
HPLC 色谱指纹图谱 GC 中药指纹图谱 光谱指纹图谱 TLC 脱氧核糖核酸指纹图谱。
二、中药及其制剂分析中待测成分的 提取分离与纯化方法
（二）中药及其制剂的质量标准 1．现状：中国药典已收载中药品种992种，其中中
药材532种，中药制剂460种。中药及其制剂的质量控 制主要包括鉴别、检查和含量测定。
2．进展：如何确定中药制剂质量评价的指标是关键 问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物分 析以及临床和基础医学等方面进行深入的研究，探明中 药制剂的作用机理、主要成分及相互的作用关系后，才 能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标准。
2．鉴别方法 性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应鉴别法 色谱鉴别：纸色谱法 毛细管分析法 TLC、GC、HPLC
1）显微鉴别： 光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别 特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药 材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉 末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或尚 无化学鉴别法。
常用的超临界流体
物质 临界温度 临界压力 优点
（℃） （KPa）
CO2 31
7390 较低的临界温度、惰性 、无毒、纯净、价廉
N2O NH3
36 7290 132 11300
2）超临界流体特点： ①具有与液体相似的密度：具有与液体相似的较强的溶 解能力； ②溶质在其中扩散系数与气体相似：具有传质快，提取 时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟； ③表面张力为零：很容易渗透到样品的里面，带走测定 组分； ④选择性强：通过改变萃取的条件，如温度、压力等， 可以选择性的萃取某些组分； ⑤在通常状态下即成为气体：萃取后溶剂立即变为气体 而逸出，容易达到浓集的目的。