药物分析(人卫版)第14章_PPT幻灯片
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药物分析PPT课件PPT课件
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第四节药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本要求
1 确保公正 2 不断提高业务水平 3 履行法定职能
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（一） 取样
取样的基本原则是均匀、合理 取样应具有科学性、真实性和代表性 1.取样量 2.取样方法 3.注意事项 4.药材取样
中 间 体 半 成 品 检 验
成 品 检 验
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第五节 药品生产企业质量管理简介
二、 化验室的基本设施与管理 （一）化验室基本设施
天平室、标准溶液室、理化检验室、仪器室、无菌室、 无菌检查准备室 、洗刷室、留样观察室、高温加热室、 中药标本室、试剂室、包材检验室、资料室、更衣室、 办公室等。
1
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2
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3
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第一章
绪论
学习目标
• 掌握药品质量标准的主要内容及《中国药典（现行版）的体例和结构，明确药 品检验工作基本程序及其内涵要求；药品质量标准的主要内容，能够正确熟练 使用药典。
• 熟悉我国药品质量标准体系及药品检验工作的基本要求，对本课程在药学领域 中的地位和作用有初步认识；我国药品质量标准体系。
检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四 个方面
含量测定：测定药物中主要有效成分含量
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（三） 检验记录及检验报告
1.检验记录 2.检验报告
（四） 结果判定与复检
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第四节药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本要求
1 确保公正 2 不断提高业务水平 3 履行法定职能
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（一） 取样
取样的基本原则是均匀、合理 取样应具有科学性、真实性和代表性 1.取样量 2.取样方法 3.注意事项 4.药材取样
中 间 体 半 成 品 检 验
成 品 检 验
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第五节 药品生产企业质量管理简介
二、 化验室的基本设施与管理 （一）化验室基本设施
天平室、标准溶液室、理化检验室、仪器室、无菌室、 无菌检查准备室 、洗刷室、留样观察室、高温加热室、 中药标本室、试剂室、包材检验室、资料室、更衣室、 办公室等。
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第一章
绪论
学习目标
• 掌握药品质量标准的主要内容及《中国药典（现行版）的体例和结构，明确药 品检验工作基本程序及其内涵要求；药品质量标准的主要内容，能够正确熟练 使用药典。
• 熟悉我国药品质量标准体系及药品检验工作的基本要求，对本课程在药学领域 中的地位和作用有初步认识；我国药品质量标准体系。
检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四 个方面
含量测定：测定药物中主要有效成分含量
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（三） 检验记录及检验报告
1.检验记录 2.检验报告
（四） 结果判定与复检
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药物分析学PPT课件
局颁标准（国家药品监督管理局标准）：
主要收载新药标准（包括暂行、试行和正式标 准）、新版药典未收载但尚未淘汰的药品标准 和原地方标准规范整理后适用于全国范围的药 品标准。
我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准 立足于特色，西药标准立足于赶超。
省（自治区、直辖市）药品标准
自2001年12月1日起施行的《药品管理法》规定 “药品必须符合国家药品标准”。明确取消了地 方药品标准。 从2001年12月1日起至2002年11月30日， SFDA对 《药品管理法》修订前按照当时实行的地方药品 标准批准生产的药品品种，逐个进行审查，对符 合规定的，纳入国家药品标准，可以继续生产； 对不符合规定的，立即停止该品种的生产并撤销 其批准文号。
2.性状 外观（晶形、色、味）、溶解度、熔点等。
3.鉴别
依据药物的化学结构和理化性质进行化学反应或测 定某些光谱或色谱特征，来判断药品的真伪。每一 项检验都是否定性试验。 官能团、离子反应、母体结构、IR、UV。
4.检查
包括有效性、均一性、纯度要求及安全性 四个方面 纯度要求即药物的杂质检查，亦称纯度检 查（Detection of Impurities） 纯度检查：一般杂质和特殊杂质 铁盐、硫酸盐、重金属、水分 合成中间体、副产物、异构体
2.GMP（Good Manufacturing Practices） 适用：药品制剂生产的全过程，是药品生产和 质量管理的基本准则。
3.GSP（Good Supply Practices ） 包括医药商品进、存、销三环节的质量要求的硬 件设施、人员资格、职责等
4.GCP（Good Clinical Practices ） 保证临床实验过程规范、保护受试者的权益和安 全。 凡是进行各期临床实验均须按此规定进行。
药物分析药品质量PPT课件
04
CATALOGUE
药品质量风险评估与控制
药品质量风险评估方法
风险识别
识别可能影响药品质量的因素， 如原料、生产工艺、储存条件等
。
风险评估
对识别出的风险因素进行评估， 确定其对药品质量的影响程度。
风险控制
根据风险评估结果，制定相应的 控制措施，降低药品质量风险。
药品生产过程质量控制
原料控制
对原料的采购、验收、储存等环节进行严格控制 ，确保原料质量符合标准。
取样
从待检测的药品总体中 抽取代表性样品。
样品处理
将抽取的样品进行必要 的处理，以便进行后续
检测。
检测
按照规定的药品质量标 准，采用适当的检测方 法对样品进行定性和定
量分析。
结果判定
根据检测结果，判定药 品是否符合质量标准要
求。
药品质量检测仪器与设备
化学分析仪器
如滴定管、分光光度计等 。
仪器分析设备
。
药品使用环节质量控制
1 2
处方审核
确保医生开具的处方符合用药规范和安全要求。
用药指导
向患者提供正确的用药方法、剂量和注意事项， 提高患者用药依从性和安全性。
3
不良反应监测
及时发现和处理药品不良反应，保障患者用药安 全。
05
CATALOGUE
新药研发中的药物分析
新药研发流程中的药物分析
01
药物发现阶段
如高效液相色谱仪、气相 色谱仪、质谱仪等。
生物学分析设备
如生物反应器、生物鉴定 仪等。
03
CATALOGUE
药物分析在药品质量控制中的应用
药物成分分析
药物成分分析是药品质量控制中的基础环节，通过化学、物 理和生物学方法对药物中的有效成分进行定性和定量分析， 确保药物的有效性和安全性。
药物分析14第十四章中药制剂分析PPT课件
药物分析
21
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
相对密度
检查项目 不溶物 装量
7/15/2020
微生物限度
药物分析
22
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部 溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
7/15/2020
药物分析
23
生产提取溶剂大多为水或稀醇
检测时一般需经有机提取后分析
有效成分明确且有 适当方法 ，测定有
效成分的含量
对于流浸膏，有 的测总固体量以 控制其质量
7/15/2020
药物分析
有效成分不明或无定 量方法的，可 测一定 溶剂的浸出物含量
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
7/15/2020
药物分析
15
二、 中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
栓剂 巴布膏剂
ห้องสมุดไป่ตู้
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂 7/15/2020
药物分析
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（一）液体制剂 用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
7/15/2020
药物分析说课课件PPT课件
总结词：药物分析的方法包括化学分析法、光谱法、色谱法等，这些方法各有优缺点，应根据具体情况选择合适的方法。
药物分析的实验技术
03
03
化学实验技术的局限性
对于复杂样品和未知成分的分析存在困难，且对实验条件要求较高。
01
化学实验技术
通过化学反应对药物进行定性和定量分析，如沉淀反应、显色反应等。
02
色谱实验技术
1
2
3
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征进行分析的方法。
光谱实验技术
可以提供丰富的分子结构信息，有助于深入了解药物成分的结构特征。
光谱实验技术的优点
对样品纯度要求较高，且部分光谱分析方法操作较为复杂。
光谱实验技术的局限性
光谱实验技术
药物分析的应用
04
药品质量控制是药物分析的重要应用之一，通过药物分析的方法，可以对药品的成分、纯度、稳定性等进行检测和控制，确保药品的质量符合相关标准和规定。
药物成分分析
讲解药物制剂的分析方法，如片剂、胶囊剂、注射剂等。
药物制剂分析
介绍药品质量标准的制定原则和方法。
药品质量标准制定
通过实验操作，培养学生的实验操作能力和解决实际问题的能力。
实验操作
药物分析的基本概念
02
药物分析是对药物进行全面质量研究的一门综合性应用科学，旨在确保药物的安全性、有效性和质量可控性。
在药品质量控制中，药物分析的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，这些方法可以对药品中的杂质、残留溶剂、重金属等进行检测和控制，保证药品的安全性和有效性。
药品质量控制
药物代谢研究是药物分析的另一个重要应用，通过药物代谢研究可以了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，为药物的疗效和安全性评估提供依据。
药物分析的实验技术
03
03
化学实验技术的局限性
对于复杂样品和未知成分的分析存在困难，且对实验条件要求较高。
01
化学实验技术
通过化学反应对药物进行定性和定量分析，如沉淀反应、显色反应等。
02
色谱实验技术
1
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3
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征进行分析的方法。
光谱实验技术
可以提供丰富的分子结构信息，有助于深入了解药物成分的结构特征。
光谱实验技术的优点
对样品纯度要求较高，且部分光谱分析方法操作较为复杂。
光谱实验技术的局限性
光谱实验技术
药物分析的应用
04
药品质量控制是药物分析的重要应用之一，通过药物分析的方法，可以对药品的成分、纯度、稳定性等进行检测和控制，确保药品的质量符合相关标准和规定。
药物成分分析
讲解药物制剂的分析方法，如片剂、胶囊剂、注射剂等。
药物制剂分析
介绍药品质量标准的制定原则和方法。
药品质量标准制定
通过实验操作，培养学生的实验操作能力和解决实际问题的能力。
实验操作
药物分析的基本概念
02
药物分析是对药物进行全面质量研究的一门综合性应用科学，旨在确保药物的安全性、有效性和质量可控性。
在药品质量控制中，药物分析的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，这些方法可以对药品中的杂质、残留溶剂、重金属等进行检测和控制，保证药品的安全性和有效性。
药品质量控制
药物代谢研究是药物分析的另一个重要应用，通过药物代谢研究可以了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，为药物的疗效和安全性评估提供依据。
药物分析全部课件PPT课件
分光光度法
总结词：应用广泛
详细描述：分光光度法在药物分析中应用广泛，可用于多种药物成分的分析，如 有机碱、有机酸、金属离子等。
电化学法
总结词
基于电化学反应的原理
详细描述
电化学法是基于电化学反应的原理进行药物 分析的方法，通过测量电化学反应过程中产 生的电流、电位等参数来进行分析。
电化学法
01
总结词：高灵敏度
药物制剂分析涉及到药物制剂的制备、质量控制和储存等过程，需要运 用多种药物分析的方法和技术，如化学分析、光谱分析、色谱分析等。
药物制剂分析有助于保证药物制剂的质量和稳定性，提高药物制剂的安 全性和有效性，促进药物制剂产业的发展。
中药质量控制
中药质量控制是药物分析的重要应用之一，通过中药质量控制可 以对中药的成分、安全性、有效性等进行检测和评估，确保中药 的质量符合规定标准。
药物分析新技术
液相色谱-质谱联用技术
该技术结合了液相色谱的高分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用 于药物成分的分离、鉴定和定量分析。
微流控芯片技术
通过在微小芯片上集成反应、分离和检测等功能，实现快速、高效 的药物分析，尤其适用于生物样品和临床诊断。
拉曼光谱技术
利用拉曼散射效应对物质进行无损检测，具有高灵敏度、高分辨率 和高通量的特点，适用于药物成分的结构分析和鉴别。
02
详细描述：电化学法具有高灵敏度，可检测痕量药 物成分。
03
总结词：快速分析
电化学法
• 详细描述：电化学法通常具有较快的分析 速度，适用于药物制剂中有关物质的快速 检查。
电化学法
总结词：仪器简单
详细描述：电化学法的仪器结构简单，操作方便，适 用于现场快速分析。
《药物分析》课件
微纳药物分析技术
微纳药物分析技术是一种将微纳 米科学与药物分析相结合的技术 ，具有高灵敏度、高选择性和高
分辨率的特点。
该技术利用微纳尺度上的物理、 化学和生物效应，实现对药物分 子和生物分子的快速、准确分析
。
微纳药物分析技术为药物分析和 生物医学研究提供了新的工具和 方法，有助于推动相关领域的发
展。
03
02
酸碱滴定法
通过酸碱反应测定药物的酸碱度， 从而推算其含量。
氧化还原滴定法
利用氧化还原反应对药物进行定量 分析。
04
仪器分析法
总结词
利用各种仪器对药物进行分析的方法。
紫外可见分光光度法
利用紫外可见光谱技术对药物进行定量和定性分析。
高效液相色谱法
利用高效液相色谱仪对药物进行分离和定量分析。
气相色谱法
THANKS
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药品质量控制中的药物分析
原料药的检验
对原料药进行严格的质量控制是保证 药品质量的关键，通过药物分析技术 可以对原料药的成分、纯度等进行检 测。
生产过程的监控
药品稳定性的评估
通过药物分析技术可以评估药品在不 同环境条件下的稳定性，为药品的储 存、运输和使用提供科学依据。
在药品生产过程中，通过药物分析技 术可以对生产过程进行实时监控，确 保生产出的药品符合质量标准。
利用气相色谱仪对挥发性药物进行分离和定量分析。
生物分析法
总结词
利用生物体对药物进行分析的方法。
微生物法
利用微生物对药物的代谢产物进行分析，以 测定药物的含量。
酶联免疫法
利用酶联免疫技术对药物进行定量和定性分 析。
生物芯片技术
第十四周 药物制剂分析ppt课件
（2）方法 片同时测定
不合格时另取6片复试
4. 微生物限度 microorganism limit 微生物检定法 规定
细菌
≤1000个/g
霉菌
≤100个/g
大肠杆菌 不得检出
（二）注射剂 injections 药典附录 1. 装量检查 液体制剂 用干燥注射器抽取检查
每支注射液的装量均不得少于其标示量 2. 装量差异检查 无菌粉末 用分析天平精密称定 检查用5 瓶，复试用10瓶
平均溶出量≥Q ( 3) 仅1片＜Q -10%
另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 符合规定 平均溶出量≥Q
Q为规定限度，如：75% 或 85%
5.测定溶出度的意义
• 评价口服固体制剂处方和生产工艺的极其重要 的体外试验方法。
• 在一定程度上反映口服固体制剂的体内生物利 用度。
– 体外溶出度与体内生物利用度的相关性 FDA，生物药剂学分类系统（BCS biopharmaceutics
的百分含量为（C）
A. 90％
B. 92.5％
C. 95.5％
D. 97.5％ E. 99.5％
0.59325
标示 % 2量 0 0.1 1 7 1 1 0 3 07 0 .510 % 09.5 5 %
例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射 液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为 50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波 长处测得吸收度为0.160。取标示量为 250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml 溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样 显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸 孕酮的含量为标示量的多少？
VitC ≥99.0
93.0～107.0
不合格时另取6片复试
4. 微生物限度 microorganism limit 微生物检定法 规定
细菌
≤1000个/g
霉菌
≤100个/g
大肠杆菌 不得检出
（二）注射剂 injections 药典附录 1. 装量检查 液体制剂 用干燥注射器抽取检查
每支注射液的装量均不得少于其标示量 2. 装量差异检查 无菌粉末 用分析天平精密称定 检查用5 瓶，复试用10瓶
平均溶出量≥Q ( 3) 仅1片＜Q -10%
另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 符合规定 平均溶出量≥Q
Q为规定限度，如：75% 或 85%
5.测定溶出度的意义
• 评价口服固体制剂处方和生产工艺的极其重要 的体外试验方法。
• 在一定程度上反映口服固体制剂的体内生物利 用度。
– 体外溶出度与体内生物利用度的相关性 FDA，生物药剂学分类系统（BCS biopharmaceutics
的百分含量为（C）
A. 90％
B. 92.5％
C. 95.5％
D. 97.5％ E. 99.5％
0.59325
标示 % 2量 0 0.1 1 7 1 1 0 3 07 0 .510 % 09.5 5 %
例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射 液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为 50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波 长处测得吸收度为0.160。取标示量为 250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml 溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样 显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸 孕酮的含量为标示量的多少？
VitC ≥99.0
93.0～107.0
药物分析Pharmaceutical Analysis.ppt
2019-8-27
谢谢观赏
15
2019-8-27
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16
第一节 药品质量研究的目的
药品质量取决于药物自身的疗效、毒副作 用及药物的纯度和含量。
药品质量-制订质量标准全程控制，保证药 品安全、有效。
2019-8-27
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17
第二节 药品质量研究的主要内容
一、质量标准制定的基础 药物结构、理化性质、杂质（纯度）、稳定性 影响药物质量的生产工艺、贮存运输条件 药物的生物学特性（药理、毒理、药代动力学）
2019-8-27
谢谢观赏
36
（二）、稳定性试验的内容
稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药主要有性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性，以及 根据品种性质选定的考察项目。 制剂的实验内容一般有性状、含量、有关物质及与剂型相关 的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。
2019-8-27
谢谢观赏
1、药物命名的主要原则：中国药品通用名称、国际 非专利药名；名称科学、简短、避免暗示等；
2、化学原料药的命名原则： 3、化学药物制剂的命名原则： 4、中药通用名称的命名原则 5、生物制品通用名称命名原则
2019-8-27
谢谢观赏
27
（三）、药物的性状
1、外观与臭味：凡药品有引湿性、风化、遇光变色 等性质应重点考察，需做引湿性试验；
溶质量g(ml) 1 1 1 1 1
极微溶解
1
几乎不溶或不溶
1
溶剂量(ml) <1 1~<10 10~<30 30~<100 100~<1000
1000~<10000 10000
2019-8-27
药学导论药物分析PPT课件
加强药物分析领域的基础和应用 研究，探索新的分析方法和技术，
提高药物分析的水平和能力。
加强国际间的合作与交流，引进 国外先进的药物分析技术和经验，
促进国际合作项目的开展。
促进产学研合作，推动药物分析 领域的科技创新和成果转化，为 医药产业的可持续发展提供技术
支持。
感谢您的观看
THANKS
生化与微生物分析
利用生化技术和微生物学方法，对药物的生物活性、药效和微生物污染 等进行检测和分析。
药物分析的流程与规范
取样
根据药物的特性和分析目的，选取具有代表性的样品进行取样，确保 样品的真实性和可靠性。
样品处理
对样品进行必要的预处理，如溶解、萃取、净化等，以便进行后续的 分析。
分析方法选择与验证
发提供科学依据。
药物作用机制研究需要采用多 种技术手段，包括分子生物学 技术、细胞生物学技术、生物 信息学技术等。
通过药物作用机制研究，可以 深入了解药物的疗效和安全性 ，为临床用药提供科学依据， 提高药物治疗的有效性和安全 性。
04
药物分析的挑战与未来发 展
药物分析的挑战
样品复杂性 痕量分析 代谢物鉴定
药物代谢研究还需要建立动物和人体 的药代动力学模型，以了解药物在体 内的药效学和毒理学特性，为临床用 药提供科学依据。
药物作用机制研究
药物作用机制研究是药物分析 的重要应用之一，通过对药物 与靶点之间的相互作用进行研 究，了解药物的疗效和作用机
制。
药物作用机制研究有助于发现 新的药物治疗靶点，为新药研
代谢产物的作用
研究代谢产物在抗癌药物疗效和副 作用中的作用，为抗癌药物的研发 和优化提供依据。
案例三：新型药物的机制研究
药物化学人卫ppt课件
药物化学人卫ppt课件•药物化学概述•药物结构与性质•药物合成与制备•药物剂型与制剂•药物代谢与排泄•药物作用机制与靶点•新药研究与开发目录01药物化学概述药物化学定义与发展药物化学定义研究药物的化学结构、理化性质、合成方法以及构效关系等内容的学科。
药物化学发展从天然药物化学到合成药物化学，再到现代药物化学的发展历程。
药物化学研究内容药物结构与活性关系研究药物分子结构与生物活性之间的关系，为新药设计提供理论依据。
药物代谢动力学研究药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，为药物研发提供指导。
药物合成方法研究药物的合成路线、工艺优化以及工业化生产等问题。
03临床用药指导根据药物的化学性质和药理作用，为临床医生提供用药建议和指导，提高治疗效果。
01新药创制通过药物化学手段设计和合成具有新颖结构和优良活性的化合物，为医学提供新的治疗手段和药物。
02药物分析与质量控制利用药物化学方法对药品进行质量分析和控制，确保药品的安全性和有效性。
药物化学与医学关系02药物结构与性质药物基本结构药物的化学结构包括药物的骨架结构、官能团、手性中心等，是决定药物性质和活性的基础。
药物的结构类型包括有机小分子药物、生物大分子药物、抗体药物等，不同类型的药物具有不同的结构特点和作用机制。
药物理化性质药物的物理性质包括药物的熔点、沸点、溶解度、分配系数等，这些性质影响药物的吸收、分布、代谢和排泄等过程。
药物的化学性质包括药物的酸碱性、氧化还原性、水解性、光化学稳定性等，这些性质与药物在体内的稳定性和活性密切相关。
药物构效关系药物的结构与活性关系01药物的结构决定其活性，通过对药物结构的改造可以优化其活性，提高疗效。
药物的结构与毒性关系02某些药物结构可能导致毒性，通过对药物结构的改造可以降低其毒性，提高安全性。
药物的结构与代谢关系03药物的结构影响其在体内的代谢过程，包括吸收、分布、代谢和排泄等，通过对药物结构的改造可以优化其在体内的药代动力学性质。
药物分析精品课件PPT课件
2. 贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚
合、潮解和发霉等
易发生水解反应的结构：
酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等
易发生氧化反应的结构：
醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等
例．在药物生产过程中引入杂质的途径为
A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造 成
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。
（三）溶液的酸碱度
试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比 色管中，加水使成约40m1，摇匀，即得供试溶液。另取各 药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中， 加稀硝酸10m1，加水使成40m1，摇匀，即得对照溶液。于 供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0m1，用水 稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上， 从比色管上方向下观察，比较，即得
1489
713
776Biblioteka 19901751784
967
1995
2375
920
1455
2000
2691
992
1699
建国后出版了七版；药典现行中国药典为2000年版。
2. 主要国外药典
美国药典 The United States Pharmacopoeia [USP（24）] 美国国家处方集 The National Formulary [NF （19）] USP(24)与NF(19)合并出版, 常以USP(24)表示 欧洲药典 European Pharmacopoeia [ Ph Eup] 第3版 国际药典 The International Pharmacopoeia [Ph Int]第3版 英国药典 British Pharmacopoeia [BP（2000）] 日本药局方 [JP（14）]
药物分析PPT参考幻灯片
判断已知药物及其制剂的真伪
➢ 检查 Limit Test
有效性、均一性、纯度要求及安全性
➢ 含量测定（Assay）
准确测定有效成分的含量
三者的检验结果，判断样品是否合格
31
四、药品检验工作的基本程序
➢ 写出报告 Reporting
1、原始记录 完整、真实、具体 2、检验报告书 完整、简洁、结论明确
药物分析是一门研究和发展药品全面质量 控制的“方法学科”。
5
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
经典化学分析
容重 量量 分分 析析 法法
现代仪器分析技术
光色电
谱谱化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
6
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
容量分析法 （滴定分析）
除无操作步骤外其它内容同原始记录。
32
包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其 制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊 断药品等。
4
一、药物分析的性质和任务
2、药物分析的性质 运用化学、物理化学或生物化学的方法和
技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天 然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表 性的中药材及中药制剂和生化药物及制剂的质 量控制方法.
3、日本药局方： JP（Japanese Pharmacopoeia） 现行版为十四改正版
4、欧洲药典：Ph.Eup （European Pharmacopoeia） 现行版为第五版
27
四、药品检验工作的基本程序
➢取样
Sampling
➢性状
Description
➢鉴别
Identification
➢ 检查 Limit Test
有效性、均一性、纯度要求及安全性
➢ 含量测定（Assay）
准确测定有效成分的含量
三者的检验结果，判断样品是否合格
31
四、药品检验工作的基本程序
➢ 写出报告 Reporting
1、原始记录 完整、真实、具体 2、检验报告书 完整、简洁、结论明确
药物分析是一门研究和发展药品全面质量 控制的“方法学科”。
5
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
经典化学分析
容重 量量 分分 析析 法法
现代仪器分析技术
光色电
谱谱化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
6
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
容量分析法 （滴定分析）
除无操作步骤外其它内容同原始记录。
32
包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其 制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊 断药品等。
4
一、药物分析的性质和任务
2、药物分析的性质 运用化学、物理化学或生物化学的方法和
技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天 然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表 性的中药材及中药制剂和生化药物及制剂的质 量控制方法.
3、日本药局方： JP（Japanese Pharmacopoeia） 现行版为十四改正版
4、欧洲药典：Ph.Eup （European Pharmacopoeia） 现行版为第五版
27
四、药品检验工作的基本程序
➢取样
Sampling
➢性状
Description
➢鉴别
Identification
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基本要求
一、掌握中药及其制剂测定前的提取纯化方 法。
二、熟悉中药及其制剂分析的一般程序与方 法。
三、了解中药及其制剂的分类。
一、概 述
（一）中药及其制剂定义 1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性能、
功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指导其 临床应用的传统药物，才可称之谓中药。
2．中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中医 药学理论谴药、配伍和组方，以一定制备工艺和方法 制成一定剂型的药物制剂。
装置
影响因素：压力、温度、改性剂、提取时间 温度：恒压下温度升高，可提高萃取效率 压力：恒温下提高压力，有利于极性组分和高分 子量组分的提取；压力降低，有利于非极 性组分的提取。 改性剂：甲醇、氯仿
（二）鉴别试验 1．鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以 通过确认其中所含药味的存在或某些特征成分的 检出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含量 测定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控制 的一个非常重要的环节。
2．鉴别方法 性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应鉴别法 色谱鉴别：纸色谱法 毛细管分析法 TLC、GC、HPLC
1）显微鉴别： 光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别 特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药 材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉 末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或尚 无化学鉴别法。
2．质量分析要点 注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控， 中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的 前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注
射剂的指纹图谱。
HPLC 色谱指纹图谱 GC 中药指纹图谱 光谱指纹图谱 TLC 脱氧核糖核酸指纹图谱。
二、中药及其制剂分析中待测成分的 提取分离与纯化方法
下四种方法： 烘干法 甲苯法 69.3℃ 减压干燥法 GC法。
2．总灰分和酸不溶性灰分 总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机 物，包括药物本身所含无机盐（称为生理灰分） 、泥土、砂石等药材外表黏附的无机杂质。 酸不溶性灰分：主要是外来杂质，如泥土、砂石
总灰分+稀盐酸 水浴 过滤 残渣 炽灼 水洗滤纸 滤纸 恒重
注：处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为鉴 别特征。 多来源药材应选择其共有的显微特征。
显微化学反应鉴别法： 一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻
片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观 察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化， 作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化 学成分的存在及在组织中的分布。
供试品溶液的制备：
一份：+盐酸至pH3
样品 粉碎粉末 煮水沸滤过液滤
+乙醚
一份：+碳酸钠至pH11
提取液
回收乙醚
供试品溶液 溶解 残渣+乙醇
（三）杂质检查 杂质检查项目：水分、灰分、酸不溶性 灰分、砷盐、重金属、农药残留量、浸 出物、挥发油、总氮测定等。
1．水分检查法 中国药典（2000年版一部）附录收载以
（一）提取方法 1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，
提取效率高。 5．水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对
热应稳定。
6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法 速度快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由 于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以
（二）中药及其制剂的质量标准 1．现状：中国药典已收载中药品种992种，其中中
药材532种，中药制剂460种。中药及其制剂的质量控 制主要包括鉴别、检查和含量测定。
2．进展：如何确定中药制剂质量评价的指标是关键 问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物分 析以及临床和基础医学等方面进行深入的研究，探明中 药制剂的作用机理、主要成分及相互的作用关系后，才 能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标准。
常用的超临界流体
物质 临界温度 临界压力 优点
（℃） （KPa）
CO2 31
7390 较低的临界温度、惰性 、无毒、纯净、价廉
N2O NH3
36 7290 132 11300
2）超临界流体特点： ①具有与液体相似的密度：具有与液体相似的较强的溶 解能力； ②溶质在其中扩散系数与气体相似：具有传质快，提取 时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟； ③表面张力为零：很容易渗透到样品的里面，带走测定 组分； ④选择性强：通过改变萃取的条件，如温度、压力等， 可以选择性的萃取某些组分； ⑤在通常状态下即成为气体：萃取后溶剂立即变为气体 而逸出，容易达到浓集的目的。
例：
黄连：纤维素鲜黄色
左金丸
均含石细胞：不能采用
吴茱萸：腺毛
例：黄连粉末+水+稀盐酸 黄色结晶
槟榔粉末+水+稀盐酸
微热 振摇 过滤
滤液+碘化铋钾
浑浊Βιβλιοθήκη 载玻片上显微观察：红 石榴球形或方 形结晶
2）TLC法 薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5% 的CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经 受一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理 后，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。 一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1） 显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂
用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提
取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重 量，滤过后，取续滤液备用。用于药材粉末的提取 时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢， 加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。
7．超临界流体萃取法 1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时， 所形成的单一相态。
残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法 砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法
4．农药残留量 农药的来源
常用的农药：有机氯类：艾氏剂、氯丹、六六六等
一、掌握中药及其制剂测定前的提取纯化方 法。
二、熟悉中药及其制剂分析的一般程序与方 法。
三、了解中药及其制剂的分类。
一、概 述
（一）中药及其制剂定义 1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性能、
功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指导其 临床应用的传统药物，才可称之谓中药。
2．中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中医 药学理论谴药、配伍和组方，以一定制备工艺和方法 制成一定剂型的药物制剂。
装置
影响因素：压力、温度、改性剂、提取时间 温度：恒压下温度升高，可提高萃取效率 压力：恒温下提高压力，有利于极性组分和高分 子量组分的提取；压力降低，有利于非极 性组分的提取。 改性剂：甲醇、氯仿
（二）鉴别试验 1．鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以 通过确认其中所含药味的存在或某些特征成分的 检出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含量 测定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控制 的一个非常重要的环节。
2．鉴别方法 性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应鉴别法 色谱鉴别：纸色谱法 毛细管分析法 TLC、GC、HPLC
1）显微鉴别： 光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别 特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药 材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉 末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或尚 无化学鉴别法。
2．质量分析要点 注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控， 中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的 前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注
射剂的指纹图谱。
HPLC 色谱指纹图谱 GC 中药指纹图谱 光谱指纹图谱 TLC 脱氧核糖核酸指纹图谱。
二、中药及其制剂分析中待测成分的 提取分离与纯化方法
下四种方法： 烘干法 甲苯法 69.3℃ 减压干燥法 GC法。
2．总灰分和酸不溶性灰分 总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机 物，包括药物本身所含无机盐（称为生理灰分） 、泥土、砂石等药材外表黏附的无机杂质。 酸不溶性灰分：主要是外来杂质，如泥土、砂石
总灰分+稀盐酸 水浴 过滤 残渣 炽灼 水洗滤纸 滤纸 恒重
注：处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为鉴 别特征。 多来源药材应选择其共有的显微特征。
显微化学反应鉴别法： 一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻
片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观 察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化， 作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化 学成分的存在及在组织中的分布。
供试品溶液的制备：
一份：+盐酸至pH3
样品 粉碎粉末 煮水沸滤过液滤
+乙醚
一份：+碳酸钠至pH11
提取液
回收乙醚
供试品溶液 溶解 残渣+乙醇
（三）杂质检查 杂质检查项目：水分、灰分、酸不溶性 灰分、砷盐、重金属、农药残留量、浸 出物、挥发油、总氮测定等。
1．水分检查法 中国药典（2000年版一部）附录收载以
（一）提取方法 1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，
提取效率高。 5．水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对
热应稳定。
6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法 速度快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由 于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以
（二）中药及其制剂的质量标准 1．现状：中国药典已收载中药品种992种，其中中
药材532种，中药制剂460种。中药及其制剂的质量控 制主要包括鉴别、检查和含量测定。
2．进展：如何确定中药制剂质量评价的指标是关键 问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物分 析以及临床和基础医学等方面进行深入的研究，探明中 药制剂的作用机理、主要成分及相互的作用关系后，才 能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标准。
常用的超临界流体
物质 临界温度 临界压力 优点
（℃） （KPa）
CO2 31
7390 较低的临界温度、惰性 、无毒、纯净、价廉
N2O NH3
36 7290 132 11300
2）超临界流体特点： ①具有与液体相似的密度：具有与液体相似的较强的溶 解能力； ②溶质在其中扩散系数与气体相似：具有传质快，提取 时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟； ③表面张力为零：很容易渗透到样品的里面，带走测定 组分； ④选择性强：通过改变萃取的条件，如温度、压力等， 可以选择性的萃取某些组分； ⑤在通常状态下即成为气体：萃取后溶剂立即变为气体 而逸出，容易达到浓集的目的。
例：
黄连：纤维素鲜黄色
左金丸
均含石细胞：不能采用
吴茱萸：腺毛
例：黄连粉末+水+稀盐酸 黄色结晶
槟榔粉末+水+稀盐酸
微热 振摇 过滤
滤液+碘化铋钾
浑浊Βιβλιοθήκη 载玻片上显微观察：红 石榴球形或方 形结晶
2）TLC法 薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5% 的CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经 受一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理 后，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。 一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1） 显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂
用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提
取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重 量，滤过后，取续滤液备用。用于药材粉末的提取 时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢， 加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。
7．超临界流体萃取法 1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时， 所形成的单一相态。
残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法 砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法
4．农药残留量 农药的来源
常用的农药：有机氯类：艾氏剂、氯丹、六六六等