《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱质谱法》
丙烯酰胺 液相色谱-质谱法测定化妆品 化妆品安全技术规范
丙烯酰胺Acrylamide1 范围本方法规定了液相色谱-质谱法测定化妆品中丙烯酰胺的含量。
本方法适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定。
2 方法提要样品经过提取后，用液相色谱-质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。
本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 µg，定量下限为0.0002 µg；取样量为0.2g时，检出浓度为0.1 mg/kg，最低定量浓度为0.4 mg/kg。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 丙烯酰胺，纯度大于等于99.0%。
3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度大于等于98%。
3.3 醋酸铵。
3.4 乙腈，色谱纯。
3.5 甲醇，色谱纯。
3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。
3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10mL乙腈（3.4）置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08g，置50mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。
3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ （丙烯酰胺）= 0.5g/L]：称取丙烯酰胺标准品（3.1）50mg（精确到0.1 mg）置100mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。
4 仪器和设备4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2 天平。
4.3 超声波清洗器。
—1 —4.4 高速离心机。
4.5 精密移液器。
4.6 涡旋振荡器。
5 分析步骤5.1 标准系列溶液制备5.1.1 丙烯酰胺标准溶液按照表1操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.9）置10 mL量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。
固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺
固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明【摘要】建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。
采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样，DiKMA Proelut AC小柱（500mg/6mL）富集，Waters Symmetry C18液相色谱柱（5.0μm×4.6mm×250mm），以水和甲醇（体积比95：5）为流动相进行分离，以外标法定量分析。
该方法在0.2μg/L到10.0μg/L 有良好线性范围0.9993，方法的最低检出限（MLD）为0.02μg/L，加标回收率范围为82.6%～91.2%，该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。
【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P50-53)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;丙烯酰胺【作者】王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明【作者单位】潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041【正文语种】中文高分子聚丙烯酰胺(PAA)作为絮凝剂，被广泛用于水的净化，这些高聚物中含有一定量的丙烯酰胺（AA）单体[1]，丙烯酰胺是一种致癌物质[2]，已被国际癌症研究所（IARC）列为IIA 类致癌物，还能引起周围神经系统疾病（如对手臂和腿的周围神经系统的损伤），世界卫生组织（WHO）饮用水水质标准和我国新施行的饮用水卫生标准（GB 5749-2006）中均规定饮用水中的丙烯酰胺最高含量不得超过0.5μg/L[3～5]。
目前，国内外测定饮用水中丙烯酰胺的方法主要有丙烯酰胺的衍生化法液液萃取进行气相色谱测定，气-质联用法及液-质联用法，前者衍生的步骤操作繁琐，后者一般的实验室可能不具备相应的条件。
《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱质谱法》
《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明（送审稿）《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组2012年10月目次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (1)2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)2.3 新建标准方法的优势 (2)3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2)4 标准制订的基本原则和技术路线 (3)4.1 标准制订的基本原则 (3)4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3)4.3 标准制订的技术路线 (3)5 方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目的 (5)5.2 方法原理 (5)5.3 试剂和材料 (5)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品 (6)5.6 分析步骤............................. (7)5.7 结果计算与表述 (9)5.8检出限、精密度和准确度 (10)5.9 质量保证和质量控制 (12)6 方法验证 (12)6.1 方法验证方案 (13)6.2 方法验证过程 (13)7 标准主要技术内容的解释 (13)8 对实施本标准的建议 (14)9 质量保证和质量控制 (14)9.2 空白 (14)9.2 加标 (14)9.3 平行样 (14)9.4 校准标准点 (14)10 参考文献 (14)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明1. 项目背景1.1 任务来源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为25号。
1.2 工作过程标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。
丙烯酰胺中微量丙烯酸含量的高效液相色谱法分析
丙烯酰胺中微量丙烯酸含量的高效液相色谱法分析佚名【摘要】建立了一种测定丙烯酰胺溶液中的微量丙烯酸含量的高效液相色谱法。
采用常见的 Agilent ZORBAX NH2液相色谱柱(5μm，4.6 mm×250 mm)，流动相为甲醇/水/磷酸盐体系，检测波长是205 nm，丙烯酸的保留时间在4.30 min左右，检出限为0.05 mg/L（S/N=3），外标法定量测定。
试样浓度在0.5 mg/L 到20.0 mg/L范围内均有良好的线性关系，线性相关系数可达0.9997；当试样加标浓度为1.0、5.0、10.0 mg/L 时，加标回收率在87%~97%之间，RSD≤2.14%。
此方法可成功应用于测量丙烯酰胺中微量的丙烯酸含量。
%A high performance liquid chromatography (HPLC) method was established to determine trace acrylic acid content in acrylamide solution. Through external standard method, the quantity of acrylic acid was determined by utilizing Agilent ZORBAX NH2 liquid chromatographic column (5 μm, 4.6 mm×250 mm), mobile phase of methanol/ water / phosphate system, 205 nm detection wavelength. The retention time of acrylic acid is at about 4.30 min, and the detection limit is 0.05 mg/L (S/N=3). As a result, when the sample concentration is between 0.5 mg/L to 20.0 mg/L , a good linear relationship can be obtained, and the linear correlation coefficient can reach to 0.999 7; When the external standard sample concentration is individually 1.0, 5.0, 10.0 mg/L, the recovery rate of standard sample is in the range of 87%~97%, RSD is less than or equal to 2.14%. This method can measure the trace content of acrylic acid in acrylamide.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】4页(P1990-1992,2009)【关键词】丙烯酸;丙烯酰胺;液相色谱【正文语种】中文【中图分类】O657丙烯酰胺是白色晶体化学物质，做为合成聚丙烯酰胺的原料，是一种重要的化工原料。
直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测地表水中丙烯酰胺
直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测地表水中丙烯酰胺付晓燕;李振国;包艳英;刘景泰【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中丙烯酰胺的分析方法。
水样经0.22μm微孔滤膜过滤，直接进样，通过多反应监测（71.8→54.9）定性，外标法定量，方法的检出限为0.1μg/L，回收率为97.8％～98.7％，6次测定值相对标准偏差小于7.0％，为地表水中丙烯酰胺的监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。
%A comprehensive analytical method has been developed for the determination of acrylamide in surface water by UPLC-MS-MS. The water samples can be determined directly after filtration without enrichment. The qualitative and quantitative analyses are carried out for the analyte in the multiple reaction monitoring ( MRM) mode, and results show that the detection limit of the method was 0�1 μg/L. The recovery rate was 97�8%-98�7%, and relative standard error was less than 7�0%. The result shows that the rapid, accurate and sensitive method is suitable for monitoring accuracy in surface water.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P77-79)【关键词】丙烯酰胺;超高效液相色谱-质谱;地表水【作者】付晓燕;李振国;包艳英;刘景泰【作者单位】大连市环境监测中心，辽宁大连116023;大连市环境监测中心，辽宁大连116023;大连市环境监测中心，辽宁大连116023;大连市环境监测中心，辽宁大连116023【正文语种】中文【中图分类】X830.2丙烯酰胺(acrylamide)，已被国际癌症研究中心(IRAC)列为ⅡA类致癌物。
活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺
取20 “L待测试样注入高效液相色谱仪，以保留时 间定性，峰面积定量。
3结果与结论
收稿日期=2021-03-23
填装量为0.6go分析结果见图1。
0 uOO II
0
0.5
ill
1
L5
2
填装量/g
图1活性按填装量对回收率的影响
3.1.5 洗脱液用量的优化 填装大于100目的活性炭0. 6 g于空萃取柱中，富
集加标水样（加标量10 pg），分别用4 mL、5 mL、6 mL、 8 mL.10 mL、12 mL、14 mL 甲醇进行洗脱，经 0.45 PTFE微孔滤头过滤，测定回收率，由测定结果看，当甲 醇量小于8 mL时，回收率较低，当甲醇量大于8 mL
时，回收率较高且趋于稳定，因此当活性炭填装量为0. 6 g时洗脱液体积选择10 mL。分析结果见图2。
图2洗脱液■对回收率的影响
3.2仪器分析条件优化 3.2.1 波长的优化
将波长从191 nm逐渐增加到210 nm,丙烯酰胺晌 应值先增大,再减少，在202 nm处峰面积最大，确定以 202 nm作为测定丙烯酰胺的波长。分析结果见图3。
目前检测丙烯酰胺的方法主要有气相色谱法卩间、 高效液相色谱一质谱联用法6~旳、高效液相色谱 法„《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)和 《水质丙烯酰胺的测定气相色谱法》(HJ 697-2014) 均是采用新生漠加成衍生一气相色谱法来分析 。由于 丙烯酰胺的水溶性较高，液液萃取回收率低，分析中需 将丙烯酰胺与新生漠加成，生成a,R—二漠丙酰胺，用 乙酸乙酯多次萃取后，净化浓缩，由ECD检测器分析。 根据分析步骤，单个样品分析下来都在5 h左右，乙酸 乙酯用量在100 mL左右，衍生化效率、萃取效率、试剂 和溶剂污染等问题都较多。高效液相色谱一质谱联用 法虽然步骤简单，检出限低，但仪器成本高。高效液相 色谱法虽然也有不少相关研究 ，但多采用商品化的活性 炭固相萃取柱进行处理，并未对活性炭的粒径、填装量 等进行优化,且有些最低检出浓度不能满足地表水和饮 用水的标准限值要求。本文选用自制活性炭对丙烯酰 胺进行富集，用甲醇洗脱，二极管阵列检测器进行分析， 成本低，方法简单，并且具有很好的检测效果。
液相色谱质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺
液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。
设备：LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire， UK)完成的，LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm，120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。
SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。
18Basic)。
均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂：ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物，使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。
甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®，EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。
高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。
ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。
同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。
乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。
LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液，以甲酸调节pH至4.6。
水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。
标准：以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液：0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【摘要】采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。
以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺，萃取液经 C18固相萃取柱净化后，在 Waters Atlantic T3色谱柱上分离，以0．1％（φ）甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。
质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。
丙烯酰胺的质量浓度在1．0～20．0μg·L－1范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．001 mg·kg－1，测定下限（10S／N）为0．01 mg·kg－1。
加标回收率在90．8％～108％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于7．0％。
采用该方法分析15批次不同的化妆品，有一批次样品检出丙烯酰胺，质量分数为1．2 mg·kg－1。
%UHPLC-MS/MS with atmospheric pressure chemical ionization (APCI)and triple quadrupole was applied tothe determination of acrylamide residue in cosmetics.Water was used asthe solvent to extract acrylamide from the sample,and the extracted solution was purified with a C18 solid phase extraction column and then separated on a Waters Atlantic T3 chromatographic column with a mixture of 0.1% (φ)formic acid and methanol as the mobile phase for gradient elution.APCI and MRM were adopted in MS analysis.Linear relationshipwas found between the peak area and the mass concentration of acrylamide in the range of 1.0-20.0 μg·L-1 ,with detection limit (3S/N)of0.001 mg·kg-1 and the lower limit of determination (10S/N)of 0.01 mg·kg-1 .Recovery obtained by standard addition method were in the range of 90.8%-108% and RSD′s (n=6)were less than 7.0%. The method was used toanalyze 15 different batches of cosmetics and acrylamide was detected in one sample with the mass fraction of 1.2 mg·kg-1 .【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)008【总页数】6页(P941-946)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;丙烯酰胺;化妆品;大气压化学电离源【作者】冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【作者单位】深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131【正文语种】中文【中图分类】O657.63丙烯酰胺(AA)俗称丙毒,属于水溶性化合物,以聚合物或者单体形式存在。
超高效液相色谱-串联质谱法测定薯类食品中丙烯酰胺
食品的丙烯酰胺含量的一 些数据已经被公布 ，并
相应的建立一个数据库 ，数据库或对各种食品 中丙烯酰胺含量 的研究都可以利用在丙烯酰胺摄 入风险评估 系统 中ｆ 】 。 。
收稿 日期 ：２ １— ４ ２ ０２ ０－ ６
作者简介 ：高希 （ ９ ５ １８ －），男 ，助理 工程 师 ，研 究方向：食品检测。
《 建 轻纺 》３ 福
高希 ：超 高效液相 色谱 一 串联 质谱 法测定薯类食 品 中丙烯酰胺
物 质损伤和基 因突变【 。在 过去 的几年 中 ，丙 ， 刚 烯酰胺 污染在 一 些油炸 和烤 制食品 中也有所 报
专家会议 ，专门商讨食物 中丙烯酰胺 问题 的重要
性 。据报道 在动 物性 实！ 中丙烯 酰胺 有致癌 作 捡 用 ，可造成Ｄ
［。 刚
伤 ，神经 系统和生殖系统 紊乱
酰胺也是烟草烟雾 的成分之一［。丙烯酰胺还常 。 ］ 见用于是采矿 ，造纸 ，化妆品 ，油漆等行业以及
生化实验室 ［ 。 ４ ， 引
道 １。 ２ ］
上机处理 ，所用分析仪器是气质联用仪 ，整个分 析时 间很长 ，工作效 率低 ，且操作过程 复杂 ，容
易造成被 测物损 失。文献报道表 明 ，ＨＰ Ｃ ＭＳ Ｌ／
２０ 年１ 月 ，英 国Ｒｅｄｎ 大学与瑞士雀巢 （２ （ ） 】 ａｉｇ
／ 适 用于丙烯酰胺 的检测 【． 川 ＭＳ ３ ０ 。采用 液相 色 ｌ １ 谱一 串联 质谱 法进 行分 析 ，可 以快 速 、准确 有
２ ０ ｇ 一 范围内相关 系数Ｒ２ ． ，丙烯酰胺检 出限为０ ｇ ｇ １ ～１０ ． １ ｎ ｍＬ ＝０ ９ ９ ． ． 一 ，平均回收率在９ ．％～１５１ 之 间，相 ５ ｋ ０ ２ ０．％ 对标准偏差在２ ． ７％～１． ０３ 间。该方 法具有操作 简单、准确度 和灵敏度 高、重现性好 的特点 ，适合用 于检测薯 ％之
超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺
第49卷第12期2021年6月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.12Jun.2021超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺沈权打胡凌霄2,杜宇峰2,朱丽波2,陈凯2,冯加永2(1宁波市奉化区环境保护监测站，浙江宁波315142；2浙江省宁波生态环境监测中心，浙江宁波315142)摘要：研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法。
空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集，经0.2pm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测。
丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离，4min之内即完成了液相色谱过程。
本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11pg/m3,在2.22-6.66mg/m3范围内线性良好，相关系数为0.9995o在10.0、100和1000pg/L三个水平加标实验(水溶液加标浓度)中，丙烯酰胺平均回收率为81.1%-87.4%,日内相对标准偏差为3.9%-8.7%,日间相对标准偏差为6.5%-17.5%。
该方法能够满足空气中丙烯酰胺的快速测定要求。
关键词：水吸收；超高效液相色谱-串联质谱法；丙烯酰胺；空气中图分类号：TH744.1文献标志码：B文章编号：1001-9677(2021)012-0125-03 Determination of Acrylamide in Air by Ultra PerformanceLiquid Chromatography Mass SpectrometrySHEN Quan1,HU Ling-xiao2,DU Yu-feng2,ZHU Li-bo2,CHEN Kai2,FENG Jia-yong2(1Environment Monitoring Station of Fenghua,Ningbo,Zhejiang Ningbo315142；2Environment Monitoring Center of Ningbo,Zhejiang,Zhejiang Ningbo315142,China)Abstract:A method was established to detect acrylamide in the air which was collected by water absorption and detected by ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry.And the collected samples were directly tested after being filtered through a0.2pm filter membrane.Acrylamide was separated by HILIC chromatographic column,and the liquid chromatographic process was completed within4minutes.The detection limit of this method for acrylamide in air was 1.11pg/m3,the results was in good linearity between 2.22pg/m3and 6.66mg/m3,and the correlation coefficient was0.9995.At the spiking levels of10.0,100,and1000pg/L(aqueous solution spiked concentration),the mean recovery of acrylamide was81.1%~87.4%.RSD within day were3.9%~8.7%,andRSD between days were 6.5%~17.5%.This method can meet the requirements of rapid determination of acrylamide in air.Key words：water absorption；UPLC-MS/MS;acrylamide；air丙烯酰胺是由丙烯睛水化反应生成的无色透明晶体，分子结构简式为CH2-CHCONH?。
食品中的丙烯酰胺测定方法
食品中的丙烯酰胺测定方法一、引言丙烯酰胺是一种常见的食品添加剂，用于提高食品的质感和口感。
然而，丙烯酰胺被认为是一种潜在的致癌物质，其摄入可能对人体健康造成潜在风险。
因此，准确测定食品中的丙烯酰胺含量具有重要的意义。
本文将介绍几种常用的丙烯酰胺测定方法。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分离和定量。
首先，将样品进行提取和净化处理，以去除干扰物质。
然后，将样品注入高效液相色谱仪进行分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、操作简便等优点，已被广泛应用于食品中丙烯酰胺的测定。
三、气相色谱法气相色谱法也是一种常用的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用气相色谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分离和定量。
首先，将样品进行提取和净化处理，以去除干扰物质。
然后，将样品注入气相色谱仪进行分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、分析速度快等优点，常用于食品中丙烯酰胺的测定。
四、质谱法质谱法是一种高灵敏度的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用质谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分析和定量。
首先，将样品进行提取和净化处理，以去除干扰物质。
然后，将样品注入质谱仪进行分析。
质谱法具有灵敏度高、选择性好等优点，常用于食品中丙烯酰胺的测定。
五、免疫分析法免疫分析法是一种特异性较高的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用抗体与丙烯酰胺结合形成免疫复合物，然后通过免疫反应的信号来测定样品中的丙烯酰胺含量。
免疫分析法具有操作简便、灵敏度高等优点，已被广泛应用于食品中丙烯酰胺的测定。
六、比色法比色法是一种简便经济的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用丙烯酰胺与特定试剂发生比色反应，通过比色反应的强度来测定样品中的丙烯酰胺含量。
比色法具有成本低、操作简便等优点，常用于食品中丙烯酰胺的快速筛查。
七、结论食品中的丙烯酰胺测定方法有多种选择，包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法、免疫分析法和比色法等。
不同的方法具有不同的优缺点，可根据实际需要选择合适的方法进行分析。
液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺
液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺张凌云1刘波1徐荣1卢益新1谭美凌1赵宇1 伍子同2（1 深圳市水务集团水质监测站深圳 518000;2 武汉理工大学理学院化学系武汉 430070）摘要建立了用液相色谱-串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。
该法使用Cole-Parmer PTFE滤膜过滤样品，采用Acquity HSS T3(1.8μm,2.1X50mm)柱分离，以0.1%甲酸和甲醇为流动相（体积比95：5）分离。
采用UPLC/MS/MS电喷雾电离正离子模式（ESI+），多反应检测（MRM），以外标法定量分析。
该方法在0.10μg·l-1到0.60μg·l-1有良好线性范围。
最低检测下限（LOD）0.10μg·l-1。
加标回收率范围为88.9%-106.7%。
相对标准偏差均低于8.2%。
方法适用与水中丙烯酰胺的测定，具有灵敏度高、重现性好的特点，在水质监测中有重要作用。
关键词质谱,LC/MS/MS,丙烯酰胺,饮用水,外标法。
1 引言丙烯酰胺（Acrylamide）是一种水溶性小分子白色结晶状固体（图1），溶于水，乙醇等极性有机溶剂，是聚丙烯酰胺的单体。
聚丙烯酰胺在水处理中用作絮凝剂，在饮用水的处理中有助于水的澄清。
丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为IIA类致癌物[1]，它的α，β-不饱和氨基系统非常容易与亲核物质通过迈克尔加成（Michael addition）发生化学反应，从而影响蛋白质的正常功能而致病[2]。
急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性[3]、生殖、发育毒性[4]。
动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。
由于丙烯酰胺单体可导致生物遗传物质的改变及引起癌症，并且有神经毒性，世界卫生组织规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不超过0.5μg·l-1 [5].因此，有必要建立一种合适的测定方法以检测饮用水中的低含量丙烯酰胺。
丙烯酰胺极性很强，在常温下易分解[6]。
固相萃取-高效液相色谱测定地表水中丙烯酰胺
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｈｅ ｐａ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇａ ｔ ｅ ｄ ａ ｃ ｒ ｙｌ ａ ｍｉ ｄ ｅ ｍｅ ａ ｕｒ ｅ ｍｅ ｎｔ ｉ ｎ ｓ ｕｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ，ｗｈ ｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂｌ ｉ ｓ ｈｅ ｄ ｈｙ
Ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ — Ｐｈ ａ ｓ ｅ Ｅｘｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｌｉ ｑｕ ｉ ｄ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
Ｗ ＡＮＧ Ｙａ ｎ，Ｌ ＯＮＧ Ｊ ｉ ａ ｈ ｏ ｎ ｇ， ＸＵ Ｘｉ ｏ ｎ ｇ ｆ ｅ ｉ ，Ｑ Ｕ Ｂａ ｉ ｌ ｕ ， Ｍ Ｏ Ｔｉ ｎ ｇ
第 ３ ５卷
第 ３期 （ 总第 ２ ０ ４ 期）
２ ０ １ ３年 ５月
三
峡
环境Biblioteka 与生态 Ｖｏ １ ． ３ ５ Ｎｏ ． ３ （ Ｓ ｕ ｍ． Ｎｏ ． ２ ０ ４ ）
Ｍａ ｙ ．２ ０１ ３
Ｅｎ ｖｉ ｒ ｏｎｍ ｅ ｎｔ ａ ｎｄ Ｅｃ ｏ ｌ ｏ ｇｙ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｔｈ ｒ ｅ ｅ Ｇｏ ｒ ｇ ｅ ｓ
ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｄ ｅ ｒ ｅ ｐ ｏ ｒ ｔ ｅ ｄ ６ ４ ％ ～ ６ ８
液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺
关键 词 ： 质谱 ； Ｌ Ｃ ／ Ｍ Ｓ ／ Ｍ Ｓ ； 丙烯酰胺 ； 饮用水； 外标 法 中图分 类号 ： ￥ ２ ７ 文 献标 识码 ： Ａ
１概 述
丙烯酰胺 （ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｄ ｅ ） 是 一种水 溶性小 分 子 白色结 晶状 固体 ， 溶 于水 、 乙醇等 极性 有机 溶剂 ， 是聚丙 烯酰胺 的单体 。聚丙烯 酰 胺在水 处理 中用 作絮凝剂 ， 在饮用水 的处理 中有助 于水的澄清 。 丙烯 酰胺已被 国家癌症 中心 （ Ｉ Ａ Ｒ Ｃ ） 列为 Ｉ Ｉ Ａ类 致癌物 ， 世 界卫生组 织规 定饮 用水 中的丙烯 酰胺 最高 限量 不超 过０ ． ５ 丹 。 目前 ， 国内外测定痕量 丙烯酰胺 的方法 主要有高效 液相色谱 法 、气一 质 联用 法及衍生化法 ， 但不适 用于测定水 中的丙烯 酰胺 。本 文开发 了一种 液相色谱 一 串联 质谱 法测定用 水 中的丙烯 酰胺 的方法 ， 该法 有前 处理简单 、 测定周期 短 、 灵敏 度高 、 重现 性好 等优点 。 ２实验 部分 ２ ． １实验仪器 、 试剂与样品 ２ ． １ ＿ １仪器 。 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ａ ｃ ｑ ｕ ｉ ｔ ｙ超 高液相 色 谱仪佰己 备 自动进样器 、 二元梯度泵） ； Ａ ｃ ｑ ｕ ｉ ｔ ｙ
固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺
Technological Innovation8《华东科技》固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺张 珲1，徐 可2，赵明雷2（1.徐州首创水务有限责任公司，江苏 徐州 221005；2.江苏慧创环境检测有限公司，江苏 徐州 221005）摘要：本文建立了用固相萃取—高效液相色谱法测定生活饮用水中的丙烯酰胺。
先用C18 固相萃取柱将饮用水中的丙烯酰胺吸附 ，再用有机溶剂将其洗脱，KD 仪浓缩定容后进入高效液相色谱进行测试，利用色谱柱的吸附脱附原理先将丙烯酰胺分离出，再用UV 检测器得到响应值，以外标法进行定量分析。
结果表明：该方法在 0.1-2.0 mg/L 范围内线性良好，相关系数为0.9992，加标回收率为71.0%-96.0%，相对标准偏差(RSD，n=7)为 0.57% ，方法检出限为0.046μg/L。
关键词：生活饮用水；丙烯酰胺；固相萃取；高效液相色谱法在净化处理水质、加工纸浆及管道的内涂层等地方经常需要用到聚丙烯酰胺，而丙烯酰胺被作为生产聚丙烯酰胺的原料。
《生活饮用水卫生标准》GB 5749—2006[1]中规定丙烯酰胺的限值为 0.0005 mg/L。
检测丙烯酰胺的方法很多，包括GC 气相色谱法[2-3]、HPLC-MS 高效液相色谱—质谱联用法[4-5]、LC 液相色谱法[6-7]等，其中液相色谱—质谱法必需配备质谱仪，检测成本比较高，所以应用较少。
《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8—2006)采用气相色谱法检测丙烯酰胺，原理是将丙烯酰胺与新生溴起加成反应，生成α-β-二溴丙酰胺 ，用有机溶剂乙酸乙酯萃取，待前处理完成后最后再进入气相色谱仪(ECD 检测器)进行测试，不仅步骤繁多，而且衍生效率不易控制、难免有损失、萃取溶剂也存在一定污染等问题。
本研究方法使用甲醇溶剂进行提取，提取完成后处理液再过 C18 固相萃取柱进行净化，最后KD 浓缩定容，进入HPLC 高效液相色谱进行分析测试，数据以外标法定量，实验表明，该方法具有较高的精密度和较好的准确度，结果优良，对于生活饮用水中丙烯酰胺的检测具有一定的指导意义。
《水质丙烯酰胺的测定气相色谱法》(征求意见稿)编制说明
附件五：《水质丙烯酰胺的测定气相色谱法》（征求意见稿）编制说明《水质丙烯酰胺的测定气相色谱法》标准编制组二〇一〇年十月项目名称：水质丙烯酰胺、松节油、苦味酸、内吸磷、百菌清、溴氰菊酯、阿特拉津的测定气相色谱法项目统一编号：917承担单位：泰州市环境监测中心站编制组主要成员：吴建伟、陈军、李江、杨文武、何娟、倪刘建、张宗祥标准所技术管理负责人：周羽化、黄翠芳标准处项目负责人：谷雪景目录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制修订的必要性分析 (2)2.1 丙烯酰胺的基本理化性质及环境危害 (2)2.2 相关环境保护标准和工作的需要 (3)2.3 丙烯酰胺分析方法的最新研究进展 (3)3 国内外相关分析方法研究 (4)3.1 主要国家、地区及国际组织的相关分析方法研究 (4)3.2 国内相关分析方法研究 (4)4 标准制订的基本原则和技术路线 (5)4.1 标准制订的基本原则 (5)4.2 标准制订的技术路线 (5)5 方法研究报告 (7)5.1 方法研究的目标 (7)5.2 方法原理 (7)5.3 试剂和材料 (7)5.4 仪器和设备 (8)5.5 样品 (8)5.6 分析步骤 (9)5.7 方法检出限和测定下限试验 (10)5.8 精密度试验 (11)5.9 准确度试验 (12)5.10 结果计算与表示 (13)5.11 质量保证和质量控制 (14)5.12 废物处理 (14)6 方法验证 (15)6.1 方法验证方案 (15)6.2 方法验证过程 (15)7 参考文献 (16)《水质丙烯酰胺的测定气相色谱法》编制说明1项目背景1.1任务来源原国家环境保护总局发布的环办函[2007]544号文件，向江苏省泰州市环境监测中心站下达了标准编制任务，由江苏省泰州市环境监测中心站承担《水质丙烯酰胺、松节油、苦味酸、内吸磷、百菌清、溴氰菊酯、阿特拉津的测定气相色谱法》标准制修订任务，列入2007年度国家环境保护标准制修订项目，项目统一编号为917。
超高效液相色谱-质谱串联法测定饮用水中的丙烯酰胺
４ ８
广 州 化 学
第４ ２ 卷
匀 ，密 封 ，４ ￣ Ｃ避 光 保存 ，待 用 。 标 准 中间液 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ，用 移 液器 移 取 １ ｍＬ标 准储 备 溶液 于 盛有 纯水 的 ５ ０ ｍＬ棕 色容 量 瓶 中 ，再 用 纯 水稀释 至 标线 ，密 封 ，４ ￣ Ｃ避光 保存 。
生 殖 、发 育毒性 【 ２ Ｊ ，容 易致 癌 ，已被 国家癌 症 中心 （ Ｉ ＡＲ Ｃ）列为 Ｉ Ｉ Ａ 类 致癌 物 ［ ４ ］ ，引起 了人 民的广 泛 关
注Ｌ ５ Ｊ 。我 国 《 生 活 饮用 水卫 生 标准 》（ ＧＢ ５ ７ ４ ９ ． ２ ０ ０ ６ ）和 《 地表 水环 境 质量 标准 》 （ ＧＢ ３ ８ ３ ８ ． ２ ０ ０ ２ ）中 明确
摘
要 ：采用超高效液相 色谱 串联 质谱法 （ ＵＰ Ｌ Ｃ ． ＭＳ ）测定水中的丙烯酰胺 。样 品经 Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ针式过滤
头过滤后直接 进样 ，采用 喷雾正离子源 （ Ｅ Ｓ Ｉ ）和多重反应监测模式 （ ＭＲ Ｍ） ，以外标法定量分析 。 结果表 明 ，待测 样 品丙 烯酰 胺质量 浓度 ０ ． ０ ４ ～１ ０ ． ０ ０ ｇ ／ Ｌ 时 ，标 准 曲线 线性 关系 良好 ，相 关系数 ｒ ＝０ ． ９ ９ ８ ９ ７ ８ ，方法检 出限为 ０ ． ０ ５ ／ Ｌ。加标 回收率为 ８ ５ ． ７ ％～１ ０ ６ ． ６ ％，相对标准偏 差为 ３ ． ２ ％～８ ． １ ％ （ ＝７ ） 。该方法灵敏度 高、重现性好 ，可用于饮用水 中丙烯酰胺的检测 。 关键 词 ：超高效液相 色谱一 串联质 谱法；饮用水 ；丙烯酰胺 中图分类号 ：０６ ５ ７ ． ７ 文献标识码 ：Ａ
生活饮用水中丙烯酰胺的测定方式—液相色谱串联质谱联用法编制说明
《生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法》（送审稿）编制说明《生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法》标准编制组二O一二年五月《生活饮用水中丙烯酰胺的测定方式—液相色谱串联质谱联用法》编制说明1 编制依据本检测方式的制订是中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、深圳市疾病预防控制中心受卫生部卫生政策法规司/卫生标准专业委员会/环境卫生标准委员会委托，对现行《生活饮用水卫生查验标准方式-有机物指标》中丙烯酰胺检测方式(GB/T 进行修订。
本课题于2011年初立项，通过查阅文献、实验方案设计、条件选择实验、方式学各项指标的实验研究、现场及实验室验证、实验数据汇总，至标准方式送审稿形成，历经1年时刻，于2012年2月完成。
2 起草单位及主要起草人起草单位：深圳市疾病预防控制中心、珠海市疾病预防控制中心、深圳市水质检测中心、中华人民共和国深圳出入境查验检疫局。
主要起草人：陈裕华、刘桂华、刘红河、陈剑刚、宗栋良、岳振峰。
3 背景及标准概况丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。
聚丙烯酰胺用作絮凝剂, 在饮用水的处置中有助于水的澄清。
丙烯酰胺已被国家癌症中心( IARC)列为ⅡA类致癌物, 急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性。
动物实验证明丙烯酰胺可致使遗传物质的改变和癌症的发生。
世界卫生组织规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不超过μg/L。
自然水源受到丙烯酰胺的污染问题已是一个很突出的问题。
这些饮用水及其水源水中存在的丙烯酰胺可能会通过饮水摄入被人类身体吸收，会给人类健康带来极大危害。
为了评价丙烯酰胺对水生态环境和饮用水源的影响，成立一种快速、简单、有效的方式进行定量分析饮用水及其水源水样品中丙烯酰胺残留是必然的要求。
此刻中国与水环境有关的机构如环境监测中心、水文地质局、自来水公司的检测中心等在分析各类水源时，依据的是《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）及《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）这两个标准。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明（送审稿）《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组2012年10月目次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (1)2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)2.3 新建标准方法的优势 (2)3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2)4 标准制订的基本原则和技术路线 (3)4.1 标准制订的基本原则 (3)4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3)4.3 标准制订的技术路线 (3)5 方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目的 (5)5.2 方法原理 (5)5.3 试剂和材料 (5)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品 (6)5.6 分析步骤............................. (7)5.7 结果计算与表述 (9)5.8检出限、精密度和准确度 (10)5.9 质量保证和质量控制 (12)6 方法验证 (12)6.1 方法验证方案 (13)6.2 方法验证过程 (13)7 标准主要技术内容的解释 (13)8 对实施本标准的建议 (14)9 质量保证和质量控制 (14)9.2 空白 (14)9.2 加标 (14)9.3 平行样 (14)9.4 校准标准点 (14)10 参考文献 (14)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明1. 项目背景1.1 任务来源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为25号。
1.2 工作过程标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。
编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上，制定实施方案，进行开题论证。
按照方案，进行了方法的条件优化实验，确定方法蓝本，然后在实验室内和实验室间进行方法的验证实验，最后，根据验证结果，完成标准（征求意见稿）的编制。
2. 标准制订的必要性分析2.1 丙烯酰胺的环境危害丙烯酰胺，分子式：C3H5NO，分子量为71.08，为白色结晶固体，无气味，熔点：84.5℃，饱和蒸汽压：0.21Kpa（84.5℃）。
溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等，但不溶于苯。
丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。
据统计，在发达国家水处理应用方面，美国占聚丙烯酰胺总用量的36%、西欧占35%、日本占49%；近年来，聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用也越来越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的；丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为Ⅳ类致癌物，急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性，动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。
在饮用水和地表水中，丙烯酰胺主要来源于使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。
所以水中丙烯酰胺的分析是环境分析中的一项重要内容。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要由于丙烯酰胺对环境的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。
我国的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）规定丙烯酰胺的标准限值为0.0005mg/L。
在环境分析中还没有建立相关的国家及地方标准分析方法。
因此，建立快速、灵敏的水中丙烯酰胺的监测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，对人群健康的影响具有重要的意义。
2.3新建标准方法的优势HPLC-MS/MS分析水样中的丙烯酰胺，其优势是：（1）提高了分析效率。
由于取样量少，大大缩短了分析时间。
（2）定性准确，在不能完全将干扰物质分离的情况下仍可以准确定性定量，扫描方式可以选择多反应监测（MRM）；抗干扰能力非常强。
（3）检出限更低，三重四级杆质谱具有非常高的灵敏度，因此，检出限可达0.008μg/L，而GC方法检出限为0.15μg/L（取样量100ml水)，HPLC方法检出限为0.1μg/L（取样量300mL)。
3. 国内外相关分析方法实施情况与存在问题关于水中丙烯酰胺的测定，国外多采用气相色谱法、高效液相色谱法等方法进行测定；如美国EPA8032A用气相色谱法，前处理采用溴化衍生-液液萃取。
EPA8316采用高效液相色谱法，但其主要检测对象为除水外的其它基质，而且方法检出限高达10μg/L。
国内关于水中丙烯酰胺的测定主要是气相色谱法，气相色谱-质谱法。
《生活饮用水卫生规范》（中华人民共和国卫生部 2001）中，采用溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺；中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《食品中丙烯酰胺的测定方法同位素内标法》（SN/T2096-2008）中使用气相色谱仪-质谱法。
前处理采用石墨化碳黑层析柱净化，净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后，用同位素标记的内标法，气相色谱-质谱联用仪检测。
以上GC和GC-MS测定丙烯酰胺，一般都需要经过繁琐的溴化衍生-液液萃取过程，测定周期长，复杂的前处理过程也造成方法精密度、准确度等性能不稳定；HPLC方法，定性能力差，检出限高。
4. 标准制订的基本原则和技术路线4.1 标准制订的基本原则（1）方法检出限和测定范围满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）等相关环保标准和环保工作的要求。
（2）方法准确可靠、满足各项方法特性指标的要求。
（3）方法具有普遍适用性，易于推广使用。
（4）标准的格式按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ/T168-2010）、《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》（GB/T 1.1-2009）的要求制定。
4.2 标准的适用范围和主要技术内容（1）本标准规定了测定地表水及饮用水中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法的范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算、准确度和精密度、质量保证和质量控制。
（2）本标准采用高效液相色谱-质谱/质谱法，侧重仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制，同时兼顾便捷、准确的可操作性。
4.3 标准制订的技术路线本标准的制订是在查阅国内外相关文献的基础上，制定实验方案，进行实验室内的条件优化实验、验证试验后，编制标准的草稿，再通过实验室间的验证试验，完成标准（征求意见稿）的编制。
通过在全省进行标准征求意见稿的意见征求、汇总、修订，完成标准送审稿的编制。
陕西省质量技术监督局组织专家对标准送审稿进行评审，标准编制组根据评审意见，进行修改完善，最后形成标准报批稿。
技术路线图见下图。
5. 方法研究报告5.1 方法研究的目的（1）本标准适用于地表水和饮用水中丙烯酰胺的测定。
（2）通过本标准的制订，使该监测方法的检出限、精密度、准确度等满足地表水及饮用水等环境质量控制标准中对丙烯酰胺的测定要求。
我国的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）规定丙烯酰胺的标准限值为0.0005mg/L。
制订后的标准中，按《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）附录A要求测定方法检出限，丙烯酰胺的检出限为0.008μg/L，以4倍检出限作为测定下限，测定下限为0.032μg /L，测定下限可满足环境质量标准对丙烯酰胺的监测要求。
5.2 方法原理本方法采用Sep-Pak AC2-Plus固相萃取小柱对水样中的痕量丙烯酰胺进行富集，使用甲醇洗脱，洗脱液浓缩至刚干为宜，迅速加1mL超纯水定容，过PTFE 一次性滤膜后，目标物经过HPLC分离进入三重四级杆质谱检测器，定性定量分析。
5.3 试剂和材料5.3.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的HPLC-MS专用试剂和高纯水。
5.3.2 甲醇HPLC级。
5.3.3 甲酸HPLC-MS专用。
5.3.4 0.45μm一次性PTFE微孔滤膜水系。
5.3.5 固相萃取小柱SampliQ C18 ODS 500mg/6mL 固相萃取小柱；Oasis○R HLB 6cc(150mg) 固相萃取小柱；Sep-Pak AC2-Plus固相萃取小柱。
5.3.6丙烯酰胺标准溶液，ρ=1000.0mg/L市售有证丙烯酰胺标准溶液，浓度为ρ=1000.0mg/L，介质为甲醇，在4℃冰箱中保存。
5.3.7 丙烯酰胺标准贮备溶液，ρ=1.0mg/L准确吸取丙烯酰胺标准溶液（5.3.5）100μL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，在4℃冰箱中保存。
5.4 仪器和设备5.4.1 高效液相色谱-质谱/质谱联用仪（三重四极杆质谱）。
5.4.2 色谱柱的选用。
选用反相ODS柱即十八烷基硅烷化学键合相色谱柱，规格150mm（柱长）×2.1mm（内径），5.0μm（粒径）。
5.5 样品5.5.1 样品采集及保存样品应采集在棕色玻璃容器中。
采样前用待测水样将样品瓶清洗2～3次。
采样后，水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。
5.5.2 样品制备5.5.2.1 关于取样量的选择由于HPLC-MS/MS具有极低的检出限，因此取用10mL水样进行固相萃取等前处理步骤，即满足定性定量要求。
5.5.2.2 固相萃取条件的优化饮用水及地表水中的丙烯酰胺采用直接进样法就能满足分析需要，但实验发现，大部分地表水及饮用水对丙烯酰胺具有基质抑制效应，加标回收率仅能达到50%左右；而且随着加标浓度增大抑制效应越明显；因此，如果不考虑基质抑制作用，就会大大低估水中丙烯酰胺的浓度，故需要考虑固相萃取法对样品进行前处理。
5.5.2.3 固相萃取小柱及洗脱溶液选择A.固相萃取小柱的选择本实验采用SampliQ C18 ODS 500mg/6mL，Oasis○R HLB 6cc(150mg)，Sep-Pak AC2-Plus三种固相萃取小柱（5.3.5），先用10mL甲醇（5.3.2），再用10mL水对其活化，留5mL水浸泡固相萃取小柱15min后上样过柱富集，小柱吹干后，用10mL甲醇（5.3.2）洗脱，洗脱液氮吹至干，加1mL超纯水定容，过0.45μm 一次性微孔滤膜（5.3.4）过滤，上机测定。
从萃取效果来看，用Sep-Pak AC2-Plus 柱萃取样品加标回收率能达到70%以上，而其它两种都低于5%。
因此本实验选择Sep-Pak AC2-Plus萃取小柱，见表1。
表1 不同萃取小柱对加标水样的回收率比较B.洗脱液用量的选择分别用2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、15mL的甲醇对富集的目标物进行洗脱，结果发现，随着洗脱液用量的增加回收率越高，当洗脱液用量大于10mL 时，回收率达到最高，且相差不大，为了节约氮吹时间，提高效率并保证回收率，本实验洗脱剂用量选择为10mL。