化工产品分析与检验培训教材

化工产品分析与检验培训教材

————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:

第一节化工产品分析与检验的任务和作

用

化工产品分析与检验的任务是依据国家标准及行业标准完成生产原辅料、中间产品及成品物质的化学组成、含量及结构的分析检验的一门学科。它可分为定性分析和定量分析两个部分。在生产中,大部分情况下物料的基本组成是已知的，只需要对生产中的原料、半成品以及其他辅助材料进行及时准确的定量分析，因此本次课主要内容是讨论定量分析。

质量检验是工业生产的眼睛,是企业管理科学化、现代化的基础工作之一。质量检验是企业的一项技术，是企业生产的核心机密。质量检验是保护产品用户利益和企业信誉的卫士。质量检验是企业最重要的信息资源。企业许多信息都直接或间接地通过质量检验来获得。首先是质量标准,没有检验的结果和数据,就无法计算,如合格率、返修率、报废率等等都是如此。而所有这些指标,都是与企业的经济效益密切相关的，是计算企业经济效益的依据和重要基础。此外,质量检验还是设计工作、工艺工作、操作水平、文明生产以及整个企业管理水平的综合反映。

第二节分析检验方法的分类

根据不同的分析方法,可以分为不同的类别：

一、根据分析对象分类

无机分析（元素、离子、化合物等)、有机分析（元素、官能团、结构)、生化分析（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）。

二、根据应用领域分类

药物分析、水质分析、食品分析、工业分析、刑侦分析、临床分析、环境分析等等……

三、根据作用分类

例行分析：是指一般化验室对日常生产中的原材料和产品进行的分析,又叫“常规分析”,一般平行测定两次。

仲裁分析：是因为不同的单位对同一试样的分析得出不同的测定结果,并由此发生争议时,要求权威机构用公认的标准方法进行准确的分析，以判断原分析结果的准确性。显然,在仲裁分析中,对分析方法和分析结果要求有较高的准确度。

四、根据测量原理分类化学分析、仪器分析

五、根据试样用量分类

常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析；

根据被测成分含量的不同可分为：常量组分分析(>1％)、微量组分分析-－-结果记小数点后两位、痕量组分分析(<０.01%)。

表1-1根据试样用量与分析化学的分析方法分类

方法固态试样质量液体试样体积

常量分析> 0.１g >10ｍｌ

半微量分析０.01g~0．1g 1～10ml

微量分析0.1～10mｇ0.０1～１ｍl

超微量分析<0.1mg <0.01mｌ

第三节误差及数据处理

一、分析测试的误差和偏差

1.误差和准确度

准确度──分析测定值与真实值的接近程度,准确度的高低用误差来衡量，误差一般用绝对误差（δ)和相对误差来表示。

绝对误差是指测量值（ｘ）与真实值(μ)之差。

δ=x－μ

相对误差是指绝对误差在真实值中所占的百分率。

δ

相对误差= %

100

⨯

μ

绝对误差和相对误差都有大小、正负之分，正值表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。

例 某一物体质量称量为1.６380g,其真实质量为１.63８１g ，则:

δ＝1.63８0-１.6381= -０.000１（g)

若另一物体质量称量为0.1６3７g,其真实质量为０．1638g ，则：

δ=0.163７g -0.1638g ＝ -0.000１ｇ 上例中的相对误差分别为:

２. 偏差和精密度

精密度──若干次

平行测定结果的相互接

近程度， 精密度的高低

用偏差来衡量，偏差是指

个别测定值与平均值之

间的差值。

３. 准确度和精密度的关系

精密度是保证准确度的先决条件, 精密度高不一定准确度高，只有精密度和准确度都高(如甲)的测定数据才是可信的。

%006.0%1006381.10001.0-=⨯-%06.0%1001638

.00001.0-=⨯-

二、误差产生的原因及其减免方法

1. 系统误差

（1)产生的原因及分类：

➢方法误差——选择的方法不够完善

例：重量分析中沉淀的溶解损失，滴定分析中指示剂选择不当➢仪器误差——仪器本身的缺陷

例:天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正➢试剂误差——所用试剂有杂质

例:去离子水不合格；试剂纯度不够

➢主观误差——操作人员主观因

素造成

例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;

滴定管读数

(2）特点：影响准确度，不影响精

密度

对分析结果的影响比较恒定，可以

测定和校正，在同一条件下,重复

测定，重复出现

图1-2 随机误差

２．随机误差(也叫偶然误差)

产生的原因: 偶然因素（室温,气压的微小变化)

特点

➢ 不恒定,无法校正； 个人辩别能力(滴定管读数）

➢ 服从正态分布规律：大小相近的正误差和负误差出现的几率相等；小误差出现的频率较高，而大误差出现的频率较低，很大误差出现的几率近于零。

注意:过失误差属于不应有的过失。

3. 误差的减免

➢ 系统误差的减免

方法误差——采用标准方法作对照试验

仪器误差——校准仪器

试剂误差——作空白试验

➢ 随机误差的“减免”

——增加平行测定的次数,取其平均值

三、分析结果的数据处理

1. 数据集中趋势的表示方法

1） 算术平均值

2） 中位数 将一组数据按大小顺序排列，处在最中间位置

∑==n

i i x n x 1

1