ICP-MS操作规程

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ICP-MS操作规程

ICP-MS操作规程

电感耦合等离子体质谱仪1 功能用途1.1痕量及超痕量多元素分析:电感耦合等离子体质谱仪可同时测定土壤、植物、果蔬、食品等样品中的多种金属元素及部分非金属元素。

目前ICP-MS可以对元素周期表中的75金属元素及非金属元素(如硼、硅、砷、硒)进行分析。

样品经合适的消解及灰化处理后,可以同时进行多种元素的测定。

1.2同位素比值分析:ICP-MS可以测定土壤、植物、果蔬、食品等样品中的部分元素的同位素比值,如测试样品中K的三种同位素K39、K40、K41的比值。

2 仪器运行要求2.1 气源要求氩气纯度99.999%,机器入口处压力90Psi;新气瓶在装减压阀之前应该短暂打开气瓶总阀门将出口处灰尘吹除。

2.2 使用环境要求实验室温度要求在 15~35℃,每小时温度变化不大于 2.8℃。

仪器最佳工作温度为20±2℃,冬天应防止循环水结冰;实验室湿度要求在 20% ~ 80%,无冷凝。

仪器最佳工作湿度范围为 35% ~ 50%;实验室应该保持干净。

2.3 试剂要求必须用去离子水稀释样品,所用酸碱等试剂均为优级纯以上2.4 器皿要求:实验用玻璃器皿要用10%~15% HNO3浸泡24小时以上3 操作规程3.1开机:打开稳压电源,打开排风机,打开Ar气,分压表头100psi(0.7Mpa)。

开计算机。

开仪器主机,先开INSTRUMENT,再开RFG。

双击进入软件。

点击真空栏中的开始抽真空,一般5分钟就能Ready,但好的真空需要抽上一天左右。

3.2点炬:检查排风。

检查Ar气总量及压力(一瓶Ar气大概可以使用4.5小时)。

打开循环水机,等待5分钟,左边是压力,右边是温度,一般设置为20。

(设置温度可以更改)4、安装泵管,点击设备,输入20的值,转动泵,检查进样系统进排液是否正常(调节螺钉或换泵管),正常后点击停止停泵。

在Instrument 控制界面中,点击等离子体栏中的开始,仪器自动完成点炬。

3.3优化3.3.1炬管定位:移动炬管的位置,目的是In的强度最大。

ICP MS仪器操作

ICP MS仪器操作

1.开机注意事项1. 1检查气体纯度:- 氩气 Ar>%, 或更高-碰撞气He >%准备充足的工作气体:- 氩气:气罐中Ar实际容量>5%- DRC, KED气体:使用量非常小,DRC一般~min, KED2~ 5ml/min检查气体压力.氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi检查炬管及接口是否清洁并且完好- 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管- 如果炬管变形需要立刻更换炬管- 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗- 如果锥变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。

清洗完成后用去离子水进行冲洗。

清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。

- 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好,如果发现裂痕或者破损,则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。

检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。

检查蠕动泵管的状态。

如果出现明显的磨损,或者破裂则需要立刻更换泵管。

更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。

检查冷却水是否工作正常,确保循环水无变色或者菌类滋生。

检查冷却水,压力,温度。

- 水量:70-80%的总体积- 压力: psi- 温度:18℃± 2℃在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。

打开NexION软件,在仪器运行界面查看“仪表”参数,确定真空度是否正常,通常仪器待机状态的真空度为 - 007托尔及以下。

如果真空正常,可以通过软件开启等离子体,通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒,然后在20秒之内稳定,并且打开真空阀门。

使用2-5%硝酸对仪器清洗10分钟,等离子体点火以后,仪器的真空度一般为 - 006托尔或者更低。

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理:ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)。

ICP-MS以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。

样品经一定前处理后,用ICP-MS进行检测,可同时测定多种元素。

2.操作步骤:2.1开机前准备:a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。

b.气体准备:氩气压力700KPa±3.5%反应气(氢气和氦气)压力40KPa±20KPac.循环水:循环水的要求为:蒸馏水; 温度:15-20 ?C 压力:230-400Kpa(33—58PSI)循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。

d.排风:要求排风量为:5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。

2.2 开机:a. 开PC 显示器、打印机。

b. 开PC 主机。

c. 开ICP-MS 电源开关。

(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)。

d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter,如下图所示:f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标,进入仪器控制面板。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由shutdown状态向 standby状态装换。

等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程

等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程

等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程前言等离子体质谱联用仪(ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率、高选择性的化学分析和元素分析仪器,广泛应用于环境监测、地质勘探、食品安全等领域。

但是,ICP-MS 也是一个需要严格实施安全操作规程的仪器,不当的使用可能会对操作人员和环境造成严重损害。

本文将介绍 ICP-MS 的安全操作及保养规程,帮助操作人员更好地使用仪器,并确保操作人员和环境的安全。

安全操作规程1.仪器启动前应检查在启动 ICP-MS 之前,应检查所有仪器部件是否完好,包括电源线、气源、进样管、排放管、冷却水、废气管道等。

检查后,确认所有部件正确连接,确保正常运行。

2.操作人员应佩戴适当的个人防护用品 ICP-MS 的操作人员应穿戴合适的个人防护用品,如护目镜、口罩、手套、实验服等。

3.保持实验室清洁实验室应保持清洁,避免堆放杂乱的物品,以免干扰操作。

4.使用化学品时应注意危险性操作人员需严格按照使用化学品的说明书来操作,注意危险性,防止发生事故。

5.操作结束后应及时关闭仪器操作结束后,应关闭所有气源和电源,并清理进样管和排放管道等部件。

6.发生事故时应立即采取应急措施当发生气体泄漏、化学品泼洒等事故时,应立即采取相应措施,停止操作,采取救援措施,确保操作人员的安全。

保养规程1.定期清洗仪器根据仪器的运行时间和使用频率,定期清洗ICP-MS 的所有部件,这包括喷嘴、电极、进样管、排放管道、扇形板等。

清洗时需使用纯水和有机溶剂等适当溶液,注意不要使用过于浓度的腐蚀性溶液,以免损坏仪器。

2.定期更换零件根据 ICP-MS 的使用寿命和操作频率,定期更换仪器内的零件和耗材,包括零件、耗材、进样管、排放管道等。

3.正确储存化学品使用化学品时,应存放在阴凉、干燥的地方,不要与其他杂物混淆存放,以免影响化学品的质量和使用效果。

4.保养后测试仪器运行情况完成保养后,应对仪器重新进行测试,检查运行情况是否正常,以确保保养后的仪器可正常使用。

ICPMS操作规程

ICPMS操作规程

操作规程电感耦合等离子体质谱仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz仪器型号:ICPMS7700z仪器厂商:Agilentz启用日期:2010.3z应用范围:可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析,其检测限为ppt级,推荐检测范围:ppt~ppb高基体进样系统(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz)双曲面四极杆快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池系统(ORS3)Agilent 7700 ICP-MS 系统详图Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统,附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。

ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口(取样锥和截取锥,1级真空)进入质谱仪真空系统。

离子通过接口后,在离子透镜(2级真空)的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统(3级真空)。

离子进入四极杆质量分析器后,根据质量/电荷比的不同依次分开。

最后由离子检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。

操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。

2.打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.7~0.75Mpa,He:0.08Mpa),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。

3.开启电脑,用户名:admin,密码:3000hanover。

ICP-MS操作规程

ICP-MS操作规程

ICP-MS操作规程X-系列ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、 ICP-MS操作程序1.开机预热1)检查Ar气是否足够(>2瓶);2)打开抽风,检查风量;3)打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟;4)打开Ar气钢瓶的开关,调至0.6MPa, (开到最大,不能大于0.7MPa);5)取下仪器左边的盖子,从左向右打开左下方的三个电源开关;6)盖上仪器左边的盖子, 打开电脑,待自检完成后,双击“PlasmaLab”图标,进入操作软件主窗口,单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数;7)检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255;8)单击左上角的“ON”键→YES,启动真空系统。

2.制定分析方案9)确定样品是否适合用ICP-MS分析;10)确定样品分解方法(溶样方法);11)配制工作曲线(混标);12)样品准备。

3.编辑分析方法4.点火→进入Operate状态5.调节仪器最佳化6.做仪器的Calibration:7.样品分析打开已经准备好的分析的方法,单击Queue →Append →OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中,单击Continue进行测定8.熄火并返回Vacuum状态1) 确认所有样品已分析完成2) 单击Off →YES3) 松开蠕动泵管夹4) 冷却约5min后,关闭循环水5) 关闭电脑二、完全关机1) 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机。

2) 单击Off →YES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.3) 关闭电脑.4) 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5) 关闭排风开关.6) 关闭稳压电源开关.关闭配电盘开关.三、维护、保养剂注意事项1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。

2.定期检查锥, 看是否需要清洗。

3.检查雾化器, 看是否被堵。

icpms操作规程

icpms操作规程

icpms操作规程ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)是一种常用的分析技术,它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。

为确保准确可靠的测试结果,ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。

1. 实验室准备:- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。

- 实验室空气质量的控制,确保实验环境干净,没有杂质干扰。

- 质谱仪的日常校准和质控操作,以确保仪器稳定性和分析准确性。

2. 样品准备:- 样品要使用纯净试剂,避免使用含有待测元素的试剂。

- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行,以避免样品的污染和元素的损失。

- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。

3. 仪器操作:- 打开质谱仪和其它相关设备,确保各个部件正常工作,例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。

- 设置和优化质谱仪的工作参数,例如电离能量、气体流量、进样速率等,以获得最佳的分析性能。

- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式(正离子模式或负离子模式)、质谱分析器的运行模式(单程通量模式、多程通量模式等)和探测器的工作模式(计数模式、亚计数模式等)。

4. 样品进样:- 根据样品浓度和所选的进样方法(直接进样、稀释进样、固相萃取等),选择适当的进样器和进样体积。

- 进样前要先进行空白测试,以检测和排除可能的背景干扰。

- 进样时要控制好进样速率和稀释比例,以避免干扰物质的进入和样品损失。

5. 数据采集和处理:- 运行质谱仪,获取质谱图和质谱数据。

- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算,得到待测元素的浓度结果。

- 对浓度结果进行数据分析和处理,例如计算相对标准偏差(RSD)、判断样品结果的可靠性和准确性等。

6. 结果报告:- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息,以便结果的可重复性和可比性。

- 结果报告要统一格式,并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据,以评估分析的准确性和可靠性。

ICP-MS安全操作规程

ICP-MS安全操作规程
二、关机步骤
1.点击“Off”开关至火焰熄灭。
2.待冷却系统提示可以关载气和循环水时,在顺时针关闭载气(氩气),关闭循环水。
3.关闭照明设备,不要关闭仪器总开关。
注意事项
请根据样品处理需要,查阅相应的标准采用合适的方法消解、处理样品。
1、确定样品是否适合用ICP- MS:液体样品澄清,浓度最好≤100 ppb;
(3)样品的固体物含量≤0.1%。
危险性
预防措施
实验UV 辐射的危险特性
危害眼睛和皮肤。在拆卸雾化室时会释放 UV 射线。UV 辐射可导致严重的眼损伤或失明。
防护措施
当等离子体还没有消失时,请勿拆除雾化室。
烫伤的危险特性
前级真空泵在运行时处于高温状态,它的某些表面可能会超过 80℃。
防护措施
在进行任何操作之前请先关闭真空泵电源并等它冷却,或者请采取正确的防护措施。在泵尚未冷却时,请务必穿戴防热手套对其进行操作。
2、确定样品分解方法(溶样方法):
(1)尽量不用H2SO4和H3PO4;
(2)如果用HF酸的话,一定要赶尽;
(3)尽可能用HNO3或H2O2分解样品;
3、绘制工作曲线(混标):
(1)浓度之间相差5-10倍;
(2)一般用2-3点;
4、样品准备:
(1)稀释到合适的倍数,浓度最好≤100 ppb;
(2)样品必须消解彻底,不能有浑浊,若浑浊,请将样品进行过滤或离心至溶液澄清;
ICP-MS安全操作规程
基本信息
规程制定者:
制定时间:
执行时间:
用房安全员:
事故紧急联系电话:
适用作前请仔细阅读安全须知
2.打开循环水。
3.打开电脑。双击Instrument Control程序。

ICP-MS标准模式下测量操作规程

ICP-MS标准模式下测量操作规程

ICP-MS标准模式下测量操作规程
1.编辑实验方法。

2.在真空准备(vacuum ready)状态下,打开冷却水循环,确认氩气阀打开,分压为0.6Mpa。

3.装好蠕动泵管,将进样端插入纯水中。

4.单击软件中的“on”按钮,等待仪器点火,并进入“operate”状态。

5.单击instrument按钮,进入仪器设置状态。

6.选择tune子菜单,将溶液进样管插入到tune溶液中,并调节以下几个参数设置:炬箱水平(minor->horizontal),垂直位置(minor->vertical)以及雾化器流速(major->nebuliser)等,通过观察In、Co、U三个元素的信号强度的大小,使仪器灵敏度达到最佳。

7.将进样管插入待测溶液中,单击queue按钮,开始测量。

8.按照软件提示,更换测量溶液。

9.测量完毕后,将进样管插在纯水中1分钟,以清洗管路。

10.单击软件中的“off”按钮,等待仪器自动回到真空准备状态(vacuum ready)。

11.卸掉蠕动泵管。

12.关闭水冷。

安捷伦ICP-MS 标准操作规程

安捷伦ICP-MS 标准操作规程

食品药品检验所作业指导书安捷伦7700型ICP-MS操作规程编号:QJS-ZYZDS- - 页码:第1 页共4页编写人日期xx2013年8 月1 日受控号: 第5版第0 次修订审核人日期xx2013年8月5日批准人:xx2013年8 月5日颁布日期2013年8月5日生效日期2013年8月5 日颁发部门1. 目的:建立安捷伦7700型ICP-MS操作规程标准操作规程。

2. 依据:国家认监委《实验室资质认定评审准则》、国家药监局《药品检验所实验室质量管理规范(试行)》、《XX市食品药品检验所质量管理手册》(第四版)、现行《中国药典》二部附录。

3. 适用范围:适用于检验人员安捷伦7700型ICP-MS的操作。

4. 责任:检验员对本标准的实施负责。

5. 操作规程5.1 开机:5.1.1 开PC 显示器、打印机。

5.1.2开PC 主机。

(Admin : 3000hanover)5.1.3开ICP-MS 7700 电源开关。

(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)5.1.4双击桌面的“ICP-MS 仪器控制”图标进入ICP-MS MassHunter 工作站,选择5.1.5单击主机图标后在显示的子菜单中单击[真空打开]。

确认窗口弹出后单击[确定]。

真空泵开始工作页码:第2 页共6页5.1.6点击[视图],在菜单中选择[仪器状态],并点击[仪表]选择所需监测的仪表(最多可选5个)当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式,在[ICP‐ MS MassHunter]窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示[待机]“”5.1.7如使用碰撞反应池,右键点击反应池图标,选择[维护],点击图标打开旁通阀,设置输出氦气流量3-4ml/min,进行反应气气路吹扫。

,如果每天使用反应池吹扫10-20min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。

5.1.8 开氩气(0.7Mpa),循环水、排风。

清空废液桶,卡上蠕动泵管,样品管必须放页码:第3 页共6页入DIW (去离子水)中,若连有内标管,亦放入DIW 中。

等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规定

等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规定

等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规定1. 仪器的特性和工作原理等离子体质谱仪(ICP-MS)是基于等离子体技术和质谱技术的一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器。

它能够同时分析多种元素,具有快速、准确、高灵敏度等特点。

ICP-MS的原理是将待分析样品通过高热、高压的电极放电,产生等离子体,利用等离子体中的高能离子轰击分析样品并将其离子化,然后经过质谱仪分析器的电场、磁场等分离,最终得到每种元素的质量数,从而进行定量分析。

2. 仪器的安全注意事项虽然ICP-MS仪器功能强大,但在使用过程中,仍需要注意以下安全注意事项:2.1 电源与电气安全•使用工作场所的电源,确保其功率足够,以避免电路过载引发的危险。

•避免高压电流进入身体,遵守有关电气安全的规定,如穿戴防静电服,避免水或其他介质接触电器。

•禁止在仪器附近喷洒带有易燃或易爆物质的气雾。

2.2 有害气体和化学品防护•在仪器工作区域内永远不要品尝样品或溶液,也不要放置食物和饮用水。

•保证操作场所通风良好,排风口不能朝向其他人员或邻近区域,避免有害气体扩散和呼吸不良。

•禁止在离子源区域使用任何含氟的化合物,禁止在仪器附近存放含有氧化剂的物质。

2.3 玻璃装置安全•注意玻璃装置碎裂的危险性并小心操作,必要时佩戴护目镜。

•严禁使用破损或裂缝的玻璃器具,以免影响仪器分析结果和安全性。

3. 仪器的操作流程为确保ICP-MS仪器能够健康稳定地运行,而在操作中要遵循以下基本流程:3.1 前期准备•新操作员必须接受有关操作流程和安全规则的培训。

•确认仪器的准备和操作设备是否已准备就绪。

•严格遵守操作记录和控制样品的规定。

3.2 样品制备•样品的制备要根据指定要求,严格控制化学药品的用量和质量。

•遵循样品制备的规定,最小化样品操作过程中的污染风险。

•当使用挥发性气体时,要正确使用管道及气瓶,确认气瓶与管道之间的连接紧密,避免气体泄漏。

3.3 操作流程•遵照操作规程,正确连接法兰和气源,打开相关的电路开关。

icpms操作规程

icpms操作规程

ICP-MS操作规程1. 引言ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,可用于快速、准确地测定各种元素的含量和同位素组成。

本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用ICP-MS,并获得可靠的实验结果。

2. 实验设备与试剂准备2.1 ICP-MS设备确保ICP-MS设备处于良好的工作状态,并完成常规的校准和维护工作。

在操作ICP-MS之前,务必进行系统的漏洞检查。

2.2 试剂准备准备所需的标准溶液和样品溶液。

标准溶液要根据需要进行稀释,以得到适合ICP-MS量程范围的浓度。

所有试剂均需使用高纯度的优质试剂,并按照正确的方法进行稀释和混合。

3. 仪器操作步骤3.1 打开ICP-MS设备按照设备操作手册的说明,正确打开ICP-MS设备。

等待一段时间,直到设备达到稳定的工作状态。

3.2 校准仪器进行初始校准,确保仪器能够准确测定各元素的含量。

校准需要使用准备好的标准溶液,按照标准操作程序进行。

3.3 准备样品根据实验要求,准备好待测样品的溶液。

使用高纯度的溶剂进行稀释,并根据样品的特性进行必要的前处理步骤。

3.4 设置仪器参数在准备好的样品溶液中进行各项参数的设定。

包括离子流量、气体流量、能量参数等。

确保所设定的参数适合当前的样品类型。

3.5 进行实验测量将准备好的样品溶液注入ICP-MS设备中,启动测量程序。

确保样品注入的稳定性和恰当的注入速度。

3.6 数据分析和处理ICP-MS设备测量完成后,将得到的数据导出,并进行数据分析和处理。

根据实验要求选择适当的数据处理方法,并记录下分析结果。

4. 实验安全注意事项4.1 安全装备在操作ICP-MS时,必须戴上适当的个人防护装备,包括实验手套、护目镜和实验服等。

确保实验室内有足够的通风设施,以便及时排除有害气体。

4.2 溶液处理在处理样品溶液时,务必小心操作,避免溅溶液或进食/饮品。

遇到意外泼溅,立即用大量清水冲洗。

4.3 仪器维护定期进行仪器的维护保养,包括清洁和更换损坏的零部件。

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书

电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理:ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)。

ICP-MS以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。

样品经一定前处理后,用ICP-MS进行检测,可同时测定多种元素。

2.操作步骤:2.1开机前准备:a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。

b.气体准备:•氩气压力 700KPa±3.5%•反应气(氢气和氦气)压力 40KPa±20KPac.循环水:•循环水的要求为:蒸馏水; 温度:15-20 ˚C 压力:230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。

d.排风:•要求排风量为:5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。

2.2 开机:a. 开PC 显示器、打印机。

b. 开PC 主机。

c. 开ICP-MS 电源开关。

(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)。

d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter,如下图所示:f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标,进入仪器控制面板。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由shutdown状态向 standby状态装换。

从Meters菜单中选择Meter Control Panel,进入如下图所示的画面,可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。

ICP-MS质谱仪操作规程

ICP-MS质谱仪操作规程

ICP-MS质谱仪操作规程1.开机前状态确认a. 确认冷却循环水/排风已打开,高纯氩气已开启,且分压阀压力显示为0.6-0.65MPa之间;确认软件已联机,且界面上各参数项显示正常(无显红或异常值);b. 安装好废液管,且进样管置于溶液中。

备注:a. 仪器开机所需溶液需预先准备好,如调谐液(10ug/L Li Co In Ce U),清洗液(如2%的硝酸溶液);b. 若冷却循环水已打开,则软件界面上显示“水流速度”约为30左右;2.开机a. 在“等离子体参数”栏中依次输入“等离子气”“辅助气”“载气”设定值,分别为“13”“1.06”“1.3”;b. 点击“阀门控制”栏中的“蠕动泵”按钮,打开蠕动泵;c. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“250”,待反馈值为250时,点击“阀门控制”栏中“RF电源开关”按钮,待“LOAD”值变成200左右时,关闭“RF 电源开关”;d. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“950”,“载气”参数值改为“0.1”,待电源功率反馈值为950且载气反馈值为0.1,点击“RF电源开关”按钮,此时进行点火;e. 点火成功后,按步进0.05逐渐增大载气参数值,直至1.3;将“RF电源功率”参数值改成1300,至其反馈值为1300;f. 点击“阀门控制”栏中“机械泵”按钮,待“锥间压力”降至小于2.5后,点击“气动阀”按钮,此时气动阀开启;g. 在“等离子参数”栏输入“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“模拟电压”“计数电压”各参数值,完成开机;备注:h. 抽取锥/透镜1/透镜2/模拟电压/计数电压的参数值以最近一次参数为参考值;i. 通常不需改动“模拟电压”及“计数电压”参数值,且先设定“模拟电压”值再设定“计数电压”值;j. 输入各参数值后按回车键,确保参数发送成功;3.仪器调谐a. 将进样管置于调谐液中,选中“扫描类型”为“片断扫描”,“探测器模式”为“计数模式”,输入“起始质量数”“终止质量数”(如: 5 ----9; 57----62; 110----120; 235----242),点击“扫描按钮”,此时软件显示所扫描范围段内信号谱图;b. 带出现元素谱图后,在图形框内点击鼠标右键,选中“分辨率”,此时软件给出各谱峰分辨率,通常分辨率在0.6-0.8amu范围内;若不在此范围内,点击“控制/分辨率设置”,输入密码后,根据实际情况修改“标准分辨率OutB值”;c. 确认各元素同位素谱峰是否发生偏移,若偏移明显需进行“质量轴校准”,具体参见备注“质量轴校准”;e. 选择“扫描类型”为“元素扫描”,修改“炬管位置”各参数项,“载气”,“抽取锥”至“六极杆中心电压”中各参数项,观察各同位素信号变化情况;f. 完成各参数优化后,在参数栏点击鼠标右键,选择“保存”,软件自动保存各参数值;或者选择“导出”,保存控件参数后方便日后调用;备注:a. 通常“起始质量数”“终止质量数”应涵盖轻/中/重质量范围,确保各质量段分辨率统一,并方便查看各质量段质量偏移情况;b. 关于“矩管位置”参数项,在未动过矩管时这套参数可无需修改;质量轴校准”:点击“文件/新建/质量轴校准”,输入校准文件名称(默认名称类型为文件名+日期)及保存路径,进入“质量轴校准界面”;点击“扫描”,待软件给出各元素谱图后,输入各谱峰的“期望值”,选择“校准模型”为“二次曲线”,软件自动给出“校准方程”,此时完成质量轴校准;优化各参数值时根据实际信号强度确定最佳值;4.样品测试(以内标法为例)a. 点击“文件/新建/实验”,输入文件名称(默认为日期+文件名)及保存路径,进入测试界面;b. 双击文件名称,在弹出的对话框中输入所需信息;方法:a. 在文件下拉菜单中,双击“方法”,点击“方法编辑/选择分析项”,在元素周期表中选择待测同位素及内标元素;b. 点击“设置内标”,选中内标同位素,并输入浓度及其单位;为各待测同位素指定内标元素;c. 点击“设置扫描”,可修改“扫描范围(通常为0.3)”“驻留时间”等参数;d. 点击“分析方法”,输入配制的标准溶液名称及浓度;e. 点击“质量控制”,选择需进行监控的参数项;f. 点击“保存”,完成方法编辑;样品:a. 双击“样品”,在弹出的界面上输入样品相关信息;其中:“样品类型”可指定“未知样品”是“空白”还是“未知样品”或者是“标准样品”;b. “空白样品”用于指定各待测样品所对应的空白溶液,如“未知样品”对应于“样品空白”;或者点击“添加样品”按钮,输入待测样品;结果:a. 双击“结果”,进入测试界面,点击“扫描”按钮,开始测试,给出测试信号值及实际信号谱图;b. 点击“保存”按钮,保存测试数据;打印:完成测试后,点击“文件/打印”,进入打印界面;在“数据源”栏拖动所需打印的参数项,具体为选中需打印项,按住鼠标左键拖动至中间空白区,释放左键;备注:同位素的选择:左键单击待测元素图标,弹出元素所有同位素表,选择待测同位素;若双击待测元素图标,则选中默认同位素(黑体表示);5.关机a. 完成测试后,将进样管置于清洗液中,冲洗进样系统等部件;b. 点击“仪器控制”按钮,返回该界面,依次将“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“计数电压”“模拟电压”改为“0”,待反馈值为0;c. 点击“气动阀”按钮,关闭气动阀,点击“机械泵”按钮,关闭机械泵;d. 将“RF电源功率”改为“0”,“载气”改为“0”;待火焰熄灭后,点击“RF 电源开关”按钮;将“等离子气”及“辅助气”改为“0”;待废液管中无废液后,点击“蠕动泵”按钮,停止蠕动泵,松开废液管;e. 关闭“冷却循环水”“氩气”开关,完成操作。

电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程

电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程

电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程1. 引言电感耦合等离子质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种精密高效的分析仪器,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。

为了确保仪器的正常运行和操作人员的安全,制定本规程。

2. 安全操作规程2.1 实验环境•ICP-MS应安装在通风良好、温度稳定的仪器室中。

•仪器应远离易燃、易爆、腐蚀性和有害气体等危险物质。

•仪器室内应配备紧急停机按钮和灭火设备,并定期检查和维护。

2.2 仪器操作•操作人员应穿戴实验室常规防护服,佩戴安全眼镜、手套和口罩。

•操作人员应具备相关的仪器操作培训,并遵守仪器操作手册中的指导。

•避免在单独工作时操作仪器,如果有必要,应有其他人员在场提供援助。

•禁止将未经验证的样品和试剂直接投入仪器中,必须按照操作手册中的方法进行稀释和预处理。

2.3 液氮使用•ICP-MS中的离子源通常需要液氮进行冷却,操作人员应熟悉液氮的使用和储存方法。

•使用液氮时,应佩戴冷防手套和护目镜,避免直接接触液氮。

•液氮容器应稳固放置,存放位置应远离火源和高温物体。

3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每日使用结束后,应使用干净柔软的布擦拭仪器外壳和操作台面。

•避免使用含酸、碱或有机溶剂的清洁剂,以免腐蚀仪器表面。

•定期检查仪器连接件是否松动,如有松动,应及时紧固。

3.2 液路系统•每周检查液路系统中的软管是否老化、破裂或变形,如发现问题,应及时更换。

•定期清洗液体进样系统,避免积累的样品残留物污染后续实验。

3.3 真空系统•定期检查真空泵的工作情况,清理真空泵滤芯和油雾分离器。

•定期更换真空泵的油,避免影响仪器真空度和分析结果。

3.4 离子源•离子源是ICP-MS中关键的部件之一,应定期清洗和维护。

•清洗离子源前,应使用合适的工具拆卸,并记录离子源的使用寿命。

•清洗时应使用指定的清洗剂,按照操作手册中的步骤进行清洗和装配。

安捷伦7900ICPMS操作规程

安捷伦7900ICPMS操作规程

安捷伦7900ICP-MS操作维护规程一、操作步骤1.打开电脑和ICP-MS7900主机,待仪器右上角的红灯熄灭后,双击桌面的“ICP-MS仪器控制”进入ICP-MS MassHunter工作站,选择“仪器控制”。

2.点击硬件图标中的“真空打开”,真空泵开始工作。

等仪器右上角的指示灯显示为黄色,打开氦气阀门,选择“碰撞反应池”右击选择“维护”,点击“打开旁路阀”后,设置输出氦气流量。

3.开氩气、循环水、排风,卡上蠕动泵管并将样品管放在去离子水中。

4.点击“雾化室”图标,右击“维护”,选择“打开压气阀”、“启用温度控制”,并设置“等离子气体”为15L/min、“辅助气体”为1.0L/min、“补偿/稀释气体”为1.0L/min,点击“输入”,吹扫3-5分钟,再设置“蠕动泵”为0.2rps。

5.点火。

点击图标“等离子体”,选择“等离子体点火”,仪器进入自动点火流程。

仪器点着火后仪器进入预热。

预热完成后,仪器进入分析状态。

6.点击“批处理”,双击“新建批处理文件夹”,点击“选择”按钮选择“预设方法”中相应的检测方法,创建新批处理文件名,点击“采集方法”设置“采集参数”“选择元素”“蠕动泵”“调谐”,之后点击“数据分析方法”设置“基本信息”“待测元素”“全定量”,再选择“样品列表”设置“样品类型”“样品名称”“级别”等,保存后点击“添加到队列”进行分析实验。

7.实验任务完成后,进入数据分析界面查看标线及数据,点击“报告”中的“快速批处理报告”。

8.样品分析完成后,先用5%HNO3冲洗5min,再用去离子水冲洗5min;之后点击“等离子体”,选择“是”等离子体熄火,仪器由分析状态进入待机状态,此时关闭通风、循环水及高纯氩气,松开蠕动泵管。

如需彻底关机,点击“硬件”右侧下拉键,选择“真空关闭”,等仪器指示灯由黄色转为灰色后,关工作站、仪器电源。

二、注意事项1.碰撞反应池维护时,如果每天使用反应池吹扫10min即可,如长时间不用使用前提前2ml/min吹扫过夜。

ICP-MS仪器操作

ICP-MS仪器操作

1.开机注意事项1. 1检查气体纯度:—氩气 Ar〉99。

996%,或更高—碰撞气He 〉99.999%1。

2 准备充足的工作气体:—氩气:气罐中Ar实际容量〉5%— DRC, KED气体:使用量非常小,DRC一般0.1~1.2ml/min, KED2~ 5ml/min1.3 检查气体压力.氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+—5) psi/反应气: 15(+—5) psi1。

4检查炬管及接口是否清洁并且完好—如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管- 如果炬管变形需要立刻更换炬管—炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗—如果锥变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。

清洗完成后用去离子水进行冲洗。

清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。

—检查采样锥垫圈及O型圈是否完好,如果发现裂痕或者破损,则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。

1。

5 检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗.1。

6 检查蠕动泵管的状态。

如果出现明显的磨损,或者破裂则需要立刻更换泵管。

更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确.1.7 检查冷却水是否工作正常,确保循环水无变色或者菌类滋生。

1.8检查冷却水,压力,温度。

- 水量:70-80%的总体积- 压力:45。

65 psi- 温度:18℃± 2℃1。

9在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。

1.10打开NexION软件,在仪器运行界面查看“仪表”参数,确定真空度是否正常,通常仪器待机状态的真空度为5.0e - 007托尔及以下。

如果真空正常,可以通过软件开启等离子体,通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒,然后在20秒之内稳定,并且打开真空阀门。

icpms工作原理操作流程

icpms工作原理操作流程

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等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规程

等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规程

等离子体质谱仪 (ICP-MS) 设备安全操作规程一、前言等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种非常先进的分析检测设备,但由于其高能离子束的存在,操作时应注意安全。

本安全操作规程主要针对该设备的安全使用进行了说明和指导,旨在保证操作人员的生命财产安全。

二、ICP-MS设备结构ICP-MS设备主要由以下几个部分组成:1.气源系统:包括氢化气、氩气和氧化氮等2.离子源:主要包括钛钾玻璃管、我型钨丝和载气气囊等3.等离子体:位于离子源和接口内4.接口:在等离子体和质谱仪之间5.质谱仪:主要由离子镜、扇形场器、四极杆和离子探测器等组成。

三、ICP-MS设备操作规程3.1 操作前的准备1.确认设备电源已经关闭,且主电源已被拔掉。

2.确认接地电阻低于4欧,对于新安装而未进行过接地电阻测试的场所,应该首先做好接地电阻测试。

3.在操作ICP-MS之前,未操作该设备的人员必须接受培训,了解设备的相关安全规则和操作规程。

3.2 操作过程中的安全措施1.操作时应穿戴好实验服和安全鞋,避免穿着拖鞋等不安全的鞋子。

2.操作人员应该戴好防护眼镜,防止高能离子伤害眼睛。

3.操作时应注意限制气源、离子源和质谱仪内的气体压力,避免压力过大导致设备安全问题。

4.在打开质谱仪后,应等待至少30分钟,等待设备达到稳定状态,再开始操作。

5.操作人员应注意禁止将任何未经许可的物质进入 ICPC-MS设备。

6.在操作过程中,严格限制任何不同样品之间的交叉污染,避免对数据的干扰。

3.3 操作过程中的注意事项1.当观察到任何异常情况时,应立即停止操作。

例如,质谱仪内出现大量蒸汽或烟雾,或气源系统出现异常声响。

2.操作结束后,应及时清理设备,以确保下次使用的干净安全。

3.离开操作现场前,应确认所有设备已经关闭,并锁好设备。

四、紧急处理方法4.1 钛钾玻璃管爆裂当钛钾玻璃管发生爆裂时,应采取以下措施:1.立即断电,并把主电源插头拔掉。

2.关掉大气泵,并将质谱仪离子镜和四极杆的进口开关关闭。

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操作规程电感耦合等离子体质谱仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz仪器型号:ICPMS7700z仪器厂商:Agilentz启用日期:2010.3z应用范围:可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析,其检测限为ppt级,推荐检测范围:ppt~ppb高基体进样系统(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz)双曲面四极杆快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池系统(ORS3)Agilent 7700 ICP-MS 系统详图Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统,附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。

ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口(取样锥和截取锥,1级真空)进入质谱仪真空系统。

离子通过接口后,在离子透镜(2级真空)的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统(3级真空)。

离子进入四极杆质量分析器后,根据质量/电荷比的不同依次分开。

最后由离子检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。

操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。

2.打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.7~0.75Mpa,He:0.08Mpa),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。

3.开启电脑,用户名:admin,密码:3000hanover。

二、ICP点火前的准备工作1.样品的准备样品要求和ICP相同,液体样品应不含氢氟酸、有机物和颗粒物,固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。

为保证分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb,最好介于100ppt至10ppb之间。

未知浓度样品应先稀释1000倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释倍数。

2.调谐液、标准样品、内标溶液的准备调谐液为:1ppb的Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co溶液。

标准样品:实验室提供1mg/L的混合标准,包含元素如下::As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn,分析时请根据需要稀释成0.1ppb至10ppb的标准溶液。

由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新。

内标溶液:1mg/L的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi溶液。

标准溶液和内标溶液也可以根据需要自带。

3.空白溶液的准备ICPMS进样背景溶液:2%HNO3,0.5HCl,电子级酸溶于Millipore纯水中。

3. 清洗液的准备自动进样器“1”号位的洗瓶内加入Millipore纯水作为系统清洗液,自动进样器“2”号位的洗瓶内加入4%的硝酸作为酸性清洗液(配制方法:优级纯HNO3和Millipore体积比为1:24)。

自动进样器进样针的清洗液为普通去离子水,每次更换,及时添加。

三、样品分析前的准备工作1.认识常用软件上面四个为常用图标,功能依次为离线编辑序列、ICPMS工作软件、离线编辑数据采集方法、离线数据分析。

其中第二个为常用工作软件2.认识仪器状态双击打开“ICP MS Top”软件,左上角四个图标功能依次为仪器状态(Instrument Control)窗口、调谐窗口(Tuning)、数据采集面板(Data Acquisition)、数据分析面板(Data Analysis)。

打开仪器状态面板界面,在窗口顶端中部显示仪器状态。

仪器共有3个状态,分别为:Analysis:分析状态,调谐或样品分析。

Standby:待机状态,真空开启,未点火。

Shutdown:真空未开。

通常未点火前,打开工作软件仪器显示状态为STANDBY。

3. purge气体管路建议在点火前先purge管路。

具体操作如下:purge氩气管路,选择Instrument Control窗口Maintainace菜单、打开Sample Introduction对话框,在“open Ar Gas valve”选项前打钩,Gas Select 选Make up, Enable temp Control选项打钩,Temperature设为2℃。

NeblizerPump 设为0.1rps。

purge氦气管路,选择Instrument Control窗口Reaction Gas菜单、打开Reaction Gas对话框,在“open bypass valve”选项前打钩,设置He流量5mL/min。

根据停机时间的不同purge氦气管路0.5~2h。

4.管路安装安装ICPMS主机蠕动泵上的进样、排水及内标液进样管,安装ISIS的进样管,安装自动进样器洗针液管路。

5.点火选择ALS菜单、Go to “1”号纯水清洗位。

ISIS菜单选择Manual Control 命令,Pump1设为0.5rps,点击send此时ISIS蠕动泵开始工作。

选择调谐界面,调用atune.u调谐文件,主机上的蠕动泵开始工作提升背景空白溶液。

选择Plasma菜单,点击Plasma On。

仪器会先抽真空然后点火,火焰点着后可以在主机左上方的观测窗口观测到粉红色火焰。

选择Instrument Control窗口Meters菜单在S/C Temperature选项前打钩,则可在桌面上观察到半导体制冷雾化器温度,当温度稳定在2℃时可进行样品分析。

在等待时间内可进行方法及样品序列的编辑。

四.编制分析方法(Method)由于该款ICPMS为即开即用型,为节省用气量,可在点火之前进行分析序列及分析方法的编制工作。

1.从Methods菜单中选择Edit Entire Method启动一系列对话框编辑方法参数。

2.填写Method Information点击OK进入Method Comments点击OK。

在“Acquisition mode”中选择“Spectrum”,点击OK。

进入“Spectrum Acqusition Parameters”窗口,点击“Periodic Table”,左键选择元素(注意待测元素和内标元素都要选择),右键取消选定的元素;在“Peak Pattern”窗口中选择“TRA(1)”按钮;检查右边窗口个元素的“Integration Time”,一般为0.1second,As、Sb、Cd等不容易离子化的元素可以选0.3second。

在Repetition中输入3次。

所有信息输入完毕后点击OK。

出现“Method Save Options”窗口,在“Alert when Method is Overwritten”前打钩,点击OK。

在“Save Method As”的窗口选择保存路径输入方法名称。

五. 编制分析序列(Sequence)1.从ICPMS TOP窗口的Sequence菜单中选择Edit Sample Log Table。

打开序列编辑表。

2.序列信息包括Method、Type、Vial、DataFile、Sample、Dil(稀释因子)等。

其中Method可双击打开Select Method对话框选择所需方法;稀释因子为样品在做样前的稀释倍数,本机不带自动稀释功能不能按照所填倍数进行稀释。

3. 标样和样品的信息编辑完成后,可在序列末尾运行三个blank以清洗系统。

若样品数量较多或基体复杂也可在序列中间插入质控样品以监控整个分析过程。

3.序列编写完成后单击OK关闭序列编写窗口,从ICPMS窗口的Sequence菜单中选择Save保存新建的序列,不保存也可运行序列,但保存序列可方便后续的调用修改。

六.样品分析(Analysis)分析样品前,ICP火焰及雾化器温度应达到稳定状态。

选择Instrument Control窗口Meters菜单在S/C Temperature选项前打钩,则可在桌面上观察到半导体制冷雾化器温度,当温度稳定在2℃时,可运行sequence。

从Sequence菜单中选择Load and Run,选择要运行的序列点击OK,在startsequence窗口“Data Batch Directory”后选择数据Batch文件夹的保存位置并输入名称,注意末尾加“/”。

点击run sequence按钮开始运行。

此时窗口出现“ICPMS-Acquisition”窗口显示实时序列运行状态。

七.仪器清洗样品分析完成后选择Instrument Control窗口,从Maintance菜单中选择“Sample Introduction”窗口,在pepripump小窗中设置“Nebulizer Pump”1.0重新开启蠕动泵清洗系统5分钟。

选择Plasma菜单,点击Plasma Off关炬 。

如不处理数据就可以关闭软件关闭电脑。

松开蠕动泵进出水及内标管、ISIS泵管以及ASX自动进样器进样针清洗管路。

八.数据定量分析(Data Analysis)分析完成后,点击ICPMS TOP Data Analysis菜单或电脑桌面的Offline Data Analysis图标进入数据处理窗口。

1.选择File菜单点击Open Analysis File命令打开数据Batch调出数据。

2.选择DA Method点击Edit命令进入数据分析方法编辑器。

在页面左侧第一列Method Development Tasks中选择set up basic information 中的Data Analysis Method,在第二列Data Analysis 中FullQuant Analysis 选项后打钩,点击向下箭头进入下一页面的分析物列表,点击 图标从已采集方法中调用元素列表并从“Analyte/ISTD” 列中选择相应的内标元素。

点击向下箭头进入下一页面的FullQuant界面。

如需使用虚拟内标则在Virtual ISTD Correction选项下打钩。

在定量分析表中进行定量分析信息编辑,给每个元素合适的浓度单位、level(浓度值)信息。

如使用内标则给每个元素选择合适的内标。

选则虚拟内标定量则在ISTD表中选择参与虚拟计算的内标元素。

3.方法编辑完成后点击左侧第一列中点击Validate检查方法,如方法无误则点击“Return to Batch-at-a-Glance”返回数据Batch界面。

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