ICP-MS操作规程

操作规程

电感耦合等离子体质谱仪

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer

z仪器型号：ICPMS7700

z仪器厂商：Agilent

z启用日期：2010.3

z应用范围：可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析，

其检测限为ppt级，推荐检测范围：ppt~ppb

高基体进样系统

(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜

低流速进样

高速频率匹配的 27MHz 射频发生器

高性能真空系统

池气体入口

高频率 (3MHz)

双曲面四极杆

快速同时双模式检

测器 (9 个数量级线

性动态范围)

高离子传输效率、耐高盐接口

第3代八极杆反应池

系统(ORS3)

Agilent 7700 ICP-MS 系统详图

Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意

ICP-MS的组成

ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统，附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。

ICP-MS的基本工作原理

样品通过进样系统被送进ICP源中，并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离，绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口（取样锥和截取锥，1级真空）进入质谱仪真空系统。离子通过接口后，在离子透镜（2级真空）的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统（3级真空）。离子进入四极杆质量分析器后，根据质量/电荷比的不同依次分开。最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。

操作步骤

一、开机

1.检查通风是否正常开启，要求稳定运行时的风速值为14。

2.打开氩气、氦气钢瓶，分压调至指定刻度（Ar：0.7~0.75Mpa，He：0.08Mpa），打开循环冷却水主面板上的开关，打开自动进样器电源，安装蠕动泵管。

3.开启电脑，用户名：admin，密码：3000hanover。

二、ICP点火前的准备工作

1.样品的准备

样品要求和ICP相同，液体样品应不含氢氟酸、有机物和颗粒物，固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。

为保证分析灵敏度，同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb，最好介于100ppt至10ppb之间。未知浓度样品应先稀释1000倍进行分析，视结果情况再酌情减少稀释倍数。

2.调谐液、标准样品、内标溶液的准备

调谐液为：1ppb的Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co溶液。

标准样品：实验室提供1mg/L的混合标准，包含元素如下：：As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn，分析时请根据需要稀释成0.1ppb至10ppb的标准溶液。由于低浓度标准溶液不容易保存，建议及时更新。

内标溶液：1mg/L的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi溶液。

标准溶液和内标溶液也可以根据需要自带。

3．空白溶液的准备

ICPMS进样背景溶液：2%HNO3，0.5HCl，电子级酸溶于Millipore纯水中。

3. 清洗液的准备

自动进样器“1”号位的洗瓶内加入Millipore纯水作为系统清洗液，自动进

样器“2”号位的洗瓶内加入4%的硝酸作为酸性清洗液（配制方法：优级纯HNO

3和Millipore体积比为1：24）。

自动进样器进样针的清洗液为普通去离子水，每次更换，及时添加。

三、样品分析前的准备工作

1．认识常用软件

上面四个为常用图标，功能依次为离线编辑序列、ICPMS工作软件、离线编辑数据采集方法、离线数据分析。其中第二个为常用工作软件

2．认识仪器状态

双击打开“ICP MS Top”软件，左上角四个图标功能依次为仪器状态（Instrument Control）窗口、调谐窗口（Tuning）、数据采集面板（Data Acquisition）、数据分析面板（Data Analysis）。

打开仪器状态面板界面，在窗口顶端中部显示仪器状态。仪器共有3个状态，分别为：

Analysis：分析状态，调谐或样品分析。

Standby：待机状态，真空开启，未点火。

Shutdown：真空未开。

通常未点火前，打开工作软件仪器显示状态为STANDBY。

3. purge气体管路

建议在点火前先purge管路。具体操作如下：

purge氩气管路，选择Instrument Control窗口Maintainace菜单、打开Sample Introduction对话框，在“open Ar Gas valve”选项前打钩，Gas Select 选Make up, Enable temp Control选项打钩，Temperature设为2℃。Neblizer

Pump 设为0.1rps。

purge氦气管路，选择Instrument Control窗口Reaction Gas菜单、打开Reaction Gas对话框，在“open bypass valve”选项前打钩，设置He流量5mL/min。根据停机时间的不同purge氦气管路0.5~2h。

4．管路安装

安装ICPMS主机蠕动泵上的进样、排水及内标液进样管，安装ISIS的进样管，安装自动进样器洗针液管路。

5.点火

选择ALS菜单、Go to “1”号纯水清洗位。ISIS菜单选择Manual Control 命令，Pump1设为0.5rps，点击send此时ISIS蠕动泵开始工作。

选择调谐界面，调用atune.u调谐文件，主机上的蠕动泵开始工作提升背景空白溶液。

选择Plasma菜单，点击Plasma On。仪器会先抽真空然后点火，火焰点着后可以在主机左上方的观测窗口观测到粉红色火焰。选择Instrument Control窗口Meters菜单在S/C Temperature选项前打钩，则可在桌面上观察到半导体制冷雾化器温度，当温度稳定在2℃时可进行样品分析。在等待时间内可进行方法及样品序列的编辑。

四．编制分析方法(Method)

由于该款ICPMS为即开即用型，为节省用气量，可在点火之前进行分析序列及分析方法的编制工作。

1．从Methods菜单中选择Edit Entire Method启动一系列对话框编辑方法参数。2．填写Method Information点击OK进入Method Comments点击OK。在“Acquisition mode”中选择“Spectrum”,点击OK。

进入“Spectrum Acqusition Parameters”窗口，点击“Periodic Table”,左键选择元素（注意待测元素和内标元素都要选择），右键取消选定的元素；在“Peak Pattern”窗口中选择“TRA（1）”按钮；检查右边窗口个元素的“Integration Time”，