实验室仪器操作步骤

三维荧光光谱操作步骤：

1、先开电脑，再开机；电脑密码：f7000413

2、点击桌面上“FL solution”；

3、Method 3D scan/ Wavelength scan

4、Scan mode中选择激发光（Excitation）/放射光（Emission）

5、Scan speed：越慢，解析度越好；

6、选择好保存的位置，点击Measure进行测量；

电化学工作站操作步骤：

1、打开电脑，再开机；

2、选取setup-Technique-Amperometric i-t curve

3、setup-parameters-InitE(v)：-0.49(DQ)/0.61(ABTS)

4、sensitivity：1.e-0.05

5、Run times：10000s

6、连接三电极系统：工作电极（玻碳电极）连接绿线

辅助电极（对电极）铂电极连接白线

参比电极Ag/Agcl电极连接红线（较粗，用后浸入kcl）

7、在三电极系统中通入氮气，排出空气；同时将工作电极进行AI2O3抛光，纯水冲洗后，

放入水中超声清洗30s，再放入甲醇中超声清洗30s；

8、连接好三电极系统，将通氮气的管子拔到电解质液面之上，点击运行；

9、电解质液（2.5ml缓冲溶液＋2.5mlkcl），走基线，400s；

10、加入1ml介导剂，走至少800s；

EAC（还原）介导剂DQ

EDC(氧化）介导剂ABTS

11、走样，每次加入0.5ml样品，每次走1000s；

总有机碳氮分析仪TOC/TN仪器操作步骤：

1、打开右侧柜子蓝色氧气瓶阀门；

2、打开自动进样器电源（小铁棍）；

3、打开主机电源（仪器后面按钮）；

4、打开电脑，密码：lianxiguanliyuan；

5、点击电脑桌面multiwin，密码同用户名一致；

6、点击初始化；

7、点击装载方法，选择所需方法，点击确认；

8、等待软件界面左上角参数由红变黑（10-15min），即可测量

9、点击开始测量，点击确认；

10、”打开一个样品位置“，点击否；

11、”所有样品均采用当前方法进行测量“，点击确认’

12、输入样品；

13、

14、点击开始F2;

15、”是否酸化“，点击否；

16、仪器自动测样；

17、线跑完后会自动弹出表格，记录数据；

18、在软件界面点击退出；

19、关主机电源-关进样器电源-关电脑；

20、关氧气瓶阀门；

紫外可见吸收光谱操作步骤：

1、开机，开电脑，密码：unico2015223.打开UV28Serial；

2、串行口设置Com3，点击确定；

3、扫描参数设置：扫描模式Abs；起始波长700 终止波长190nm；坐标下限-0.1 上限3

4、点击扫描，先扫空白；再保存；

红外光谱操作步骤：

1、开机预热，打开电脑；所有用来研磨压片的物品都要用乙醇擦拭；

2、打开OPOS7.5，登录-OK;

3、点击”高级数据采集“，弹出新窗口；

4、点击”检查信号“，”全程扫描“-”保存峰位“；

5、”基本设置“-测量参数选择”MTR-TRxpm“

6、先选择”测量背静单通道光谱“；

7、将制作好的压片放入仪器中，再点击”测量样品单通道光谱“；

8、左侧保存-模式OPUS格式；

PS：压片步骤

应取样品与干燥KBr粉末充分混合，并用研磨1～2min，再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。

高效液相色谱操作步骤：

1、开启电脑，检查流动相（溶剂A：甲醇溶剂B：1%乙酸），检查废液瓶；

2、开启仪器，按右侧由上到下，再由下到上的5个矩形按钮；

3、点击电脑桌面上的Bootp连接，有数字出现后点击联机，等待初始化；

4、等待图标都是绿色，即仪器没有问题，点击打开泵；

5、排除流动相气泡，将右侧黑色旋钮拧至最左侧，不要拧太过，以防漏夜；

6、点击设置泵，将流速调为3ml/min，先后将溶液A或B调为100%，各3-5min排出气泡；

7、走基线，将右侧黑色旋钮拧至最右侧，将流速调为1ml/min，A 90%，B 10%；

8、等待基线平稳（约1h），摆放样品并放入仪器；

9、设置序列表，并运行序列；

10、将数据保存在特定位置；