工业磷酸标准
磷酸级别 国标
磷酸级别国标介绍磷酸是一种无机化合物，由氧原子和磷原子组成。
它在许多领域中广泛应用，包括农业、制药、能源等。
为了确保磷酸的质量和安全性，许多国家都制定了磷酸的国家标准。
本文将讨论中国磷酸的国家标准，即磷酸级别国标。
磷酸级别国标的制定背景磷酸作为一种常用的化学品，其质量和安全性对各行各业都至关重要。
为了规范磷酸的生产和使用，中国制定了磷酸级别国标。
这一国家标准旨在确保磷酸的质量符合安全和环保要求，为消费者提供高质量的磷酸产品。
磷酸级别国标的分类根据中国磷酸级别国标，磷酸可以分为多个级别，以适应不同行业和用途的需求。
以下是磷酸级别的分类：工业级磷酸工业级磷酸是用于工业生产的一种磷酸，其主要应用于肥料生产、金属表面处理、玻璃制造等领域。
工业级磷酸在国家标准中有严格的要求，包括磷酸含量、杂质含量等。
农药级磷酸农药级磷酸是用于农药制造的一种磷酸，其主要用于农业生产中的农药配方和生产过程。
农药级磷酸的纯度要求相对较高，以确保农药的质量和安全性。
食品级磷酸食品级磷酸是用于食品添加剂的一种磷酸，其主要应用于食品加工中的调味品、饮料等。
食品级磷酸在国家标准中有严格的限制，包括重金属含量、有害物质残留等，以确保食品的安全性和卫生标准。
磷酸级别国标的主要要求根据中国磷酸级别国标，各个级别的磷酸都有其特定的要求。
以下是磷酸级别国标的主要要求：磷酸含量磷酸的含量是评估磷酸质量的重要指标之一。
国家标准对不同级别的磷酸的磷酸含量有具体的要求，以确保产品的质量符合标准。
杂质含量除了磷酸含量外，国家标准还对磷酸中的杂质含量进行了严格规定。
不同级别的磷酸对杂质的要求有所不同，以确保产品的纯度和安全性。
有害物质残留食品级磷酸需要符合更严格的有害物质残留标准，以确保对人体健康没有不良影响。
包装和标识要求国家标准还对磷酸的包装和标识进行了规定，以确保产品在储存和运输过程中的安全性。
磷酸级别国标的监管和执行为了监管和执行磷酸级别国标，中国有关部门建立了一套完善的体系。
工业磷酸二氢钠标准
工业磷酸二氢钠标准
摘要：
1.工业磷酸二氢钠的概述
2.工业磷酸二氢钠的国家标准
3.工业磷酸二氢钠的生产与应用
4.工业磷酸二氢钠的发展前景
正文：
一、工业磷酸二氢钠的概述
工业磷酸二氢钠，化学式为NaH2PO4，是一种无色或浅色的结晶性粉末，具有较强的吸湿性。
它是一种常用的化工原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、洗涤剂、肥料等领域。
二、工业磷酸二氢钠的国家标准
在我国，工业磷酸二氢钠的国家标准为HG/T 2965-2009《工业磷酸氢二钠》。
该标准是对原标准HG/T 2965-2000 的修订版，主要技术差异在于对标准要求中的部分指标进行了适当的调整，并增加了铁含量指标和试验方法。
三、工业磷酸二氢钠的生产与应用
工业磷酸二氢钠的生产方法主要有两种：一种是通过磷酸和氢氧化钠的中和反应得到；另一种是通过硫酸和亚磷酸钠的反应得到。
在工业生产中，工业磷酸二氢钠被广泛应用于玻璃工业，作为玻璃脱色剂和澄清剂。
此外，它还被用于陶瓷工业、洗涤剂生产、肥料生产等领域。
四、工业磷酸二氢钠的发展前景
随着我国经济的快速发展，工业磷酸二氢钠的需求量逐年增加。
未来，我国工业磷酸二氢钠的发展前景看好，市场前景广阔。
磷酸执行标准
磷酸执行标准# 磷酸执行标准## 一、前言嘿，朋友们！今天咱们来唠唠磷酸执行标准这个事儿。
你想啊，磷酸在好多地方都有用呢，从工业生产到咱们日常生活里的一些小玩意儿，它都悄悄在发挥作用。
可要是没有个标准，那就乱套啦，就像一群小伙伴玩耍没有规则一样。
所以呢，这个磷酸执行标准就是来给磷酸的生产、使用等等这些事儿定个规则，让大家都能按照这个规则来，保证质量，也保证安全。
## 二、适用范围1. **工业生产方面**- 磷酸在金属表面处理行业那可是个重要角色。
比如说给钢铁防锈，很多时候就得用到磷酸来进行磷化处理。
在这种情况下，磷酸执行标准就像是一个严格的裁判，它规定了用于这个过程的磷酸要达到什么样的质量要求。
如果磷酸不符合标准，那钢铁表面处理的效果可能就不好，钢铁就容易生锈，就像一个人没穿好防护服就去危险环境里一样，后果很严重。
- 在肥料生产中，磷酸也是一种重要原料。
它用于生产磷肥，像磷酸一铵、磷酸二铵这些常见的肥料。
这里的磷酸执行标准就确保了生产出来的肥料能有效地给农作物提供磷元素，要是磷酸的质量不达标，那农作物可能就长不好，就像人没吃饱饭一样没力气。
2. **日常生活中的应用**- 你知道有些清洁产品里面也有磷酸吗？像一些厨房清洁剂，磷酸可以帮助去除油污和水垢。
这时候，磷酸执行标准就保证了这些清洁产品不会因为磷酸的质量问题而对咱们的厨房器具造成损害，或者对我们的健康产生不良影响。
要是没有标准，那这些清洁剂可能就会变得很“任性”，说不定会把你的锅碗瓢盆腐蚀出洞来呢！## 三、术语定义1. **磷酸（H₃PO₄）**- 简单来说，磷酸就是一种由氢（H）、磷（P）和氧（O）组成的化合物。
它是一种无色透明的液体（纯净的磷酸是这样哦，不过有时候也可能是白色固体，这和它的浓度等因素有关）。
你可以想象它就像一个小小的化学精灵，有着自己独特的性质和作用。
2. **杂质含量**- 杂质含量就是指除了磷酸本身之外，在磷酸样品中含有的其他物质的量。
磷酸全解读
分析混合指示剂取0.1%百里酚蓝溶液3份(V)和0.1%酚酞溶液2份(V)，混合均匀。
测定手续重量法亦称仲裁法。
取试样5g(称准至0.0002g)放于100ml烧杯中，加10ml盐酸，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后转入500ml容量瓶中，加10ml 盐酸，用水定容后，摇匀。
取该溶液50ml放于500ml容量瓶中，再用水定容后，摇匀，是为试样液。
取试样液20ml放于400ml烧杯中，用水稀释至100ml，加喹钼柠酮试液(TS-202)50ml，盖上表面皿，在电热板上加热至杯内温度达75℃±5℃，保持半分钟或在水浴中保温至溶液分层(不能用明火加热，不论在加试剂或加热时都不能搅拌混匀，以免形成块状物)，冷却过程中转动3～4次。
用预先在175～185℃(或240～260℃)恒重的4号玻璃坩埚过滤，先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤3～4次，每次约用水20ml，洗液通过坩埚过滤，然后将沉淀转到玻璃坩埚中，继续用水洗涤5～6次，置坩埚于175～185℃：烘箱中烘45min(或240～260℃烘箱中烘15min)，玻璃坩埚于干燥器中冷却至室温称重。
同测定手续，进行空白试验。
磷酸含量按下式计算：H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取试样量，gG2——测定样品时所得的沉淀量，g；G1——空白测得的沉淀重量，g；0.04428——每克磷钼酸喹啉相当于磷酸的质量，g。
容量法按上述重量法测定手续进行至“……冷却过程中转动3～4次”，以下操作按下述测定手续进行。
用铺有滤纸、脱脂棉或纸浆的过滤器过滤，先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤3～4次，每次约用水25～30ml，然后将沉淀转到过滤器上，继续用水洗涤至无酸性(取约20ml洗出液，加一滴混合指示剂和1滴0.25mol/L的氢氧化钠液，所呈颜色与处理同体积水所呈的颜色相近为止)。
工业磷酸一铵国家标准
工业磷酸一铵国家标准
工业磷酸一铵是一种重要的化工原料，广泛应用于肥料、食品、医药、化工等领域。
为了规范工业磷酸一铵的生产和使用，国家颁布了一系列的标准，以确保产品质量和安全性。
本文将对工业磷酸一铵国家标准进行详细介绍，希望能对相关行业人士有所帮助。
首先，工业磷酸一铵的国家标准主要包括产品质量标准、生产工艺标准、安全使用标准等方面。
其中，产品质量标准是最为重要的部分，它涵盖了产品的外观、化学成分、物理性质、杂质含量等多个方面的要求。
生产工艺标准则规定了工业磷酸一铵的生产过程中应当遵循的工艺流程、操作规范、设备要求等内容。
而安全使用标准则着重于产品的储存、运输、使用过程中应当注意的安全事项，以及产品的环境影响等方面。
其次，工业磷酸一铵国家标准的制定是为了保障产品质量和安全，促进行业健康发展。
遵循国家标准可以帮助生产企业提高产品质量，降低生产成本，提升市场竞争力。
同时，标准化生产还能够减少产品质量波动，增强产品的可追溯性，为产品质量监管提供依据。
此外，严格遵守安全使用标准可以有效预防事故的发生，保障生产人员和公众的安全。
最后，作为从事工业磷酸一铵生产或使用的行业从业人员，应当熟悉并严格遵守国家标准，确保产品质量和安全。
生产企业应当加强生产过程的质量控制，严格执行生产工艺标准，确保产品符合质量要求。
同时，用户单位在使用工业磷酸一铵时，应当按照安全使用标准进行操作，加强安全管理，防范安全风险。
总之，工业磷酸一铵国家标准的制定和执行对于保障产品质量和安全具有重要意义。
希望相关行业人士能够充分重视国家标准，加强标准化生产和使用管理，共同促进行业的健康发展。
工业磷酸标准范文
工业磷酸标准范文
磷酸是工业生产中的一种重要的化学原料。
它是多种化工产品的基础
原料，用于生产多种催化剂、助剂、稀释剂和配制助剂、分散剂、活性剂、染料和抗氧化剂等。
对于磷酸的质量指标和性能标准有着严格的要求。
磷酸的质量指标和性能标准通常按其性质和用途分为无机磷酸和有机
磷酸。
一、无机磷酸标准
1、磷酸氢二铵（H2PO4-）
该无机磷酸的主要质量指标是水溶性磷酸盐的含量，其标准要求是水
溶性磷酸盐应不低于99.0％，这些水溶性磷酸盐的组成是H2PO4 -、
H3PO4、H3PO3等，该标准中还要求总氮（以N计）不得超过0.2％，水不
得超过0.15％，普通碱度/挥发碱度不大于100ppm。
2、磷酸二钠（Na2HPO4）
该无机磷酸的主要质量指标是水溶性磷酸盐的含量，其标准要求水溶
性磷酸盐应不低于99.0％，其中Na2HPO4的含量应在99.0-102.0％之间，总氮（以N计）不得超过0.2％，水不得超过0.15％，普通碱度/挥发碱
度不大于100ppm。
3、磷酸三钠（Na3PO4）。
工业磷酸锂检测标准
工业磷酸锂检测标准概述磷酸锂是一种重要的工业原料，在电池、陶瓷、玻璃等行业广泛应用。
为了确保磷酸锂的质量和安全性，需要建立相应的检测标准，对磷酸锂进行定性和定量的检测和分析。
本文将对工业磷酸锂检测标准进行全面、详细、完整且深入地探讨。
一级标题1二级标题1.1在制定工业磷酸锂检测标准时，需要考虑以下因素：1.定性检测：确定磷酸锂中是否存在特定的杂质和污染物。
常用的定性检测方法包括质谱分析、红外光谱分析等。
2.定量检测：准确测定磷酸锂中特定成分的含量，确保产品符合质量要求。
常用的定量检测方法包括滴定法、光谱法等。
3.适用范围：考虑到不同行业对磷酸锂质量要求的不同，制定的检测标准应具有一定的通用性和适应性。
二级标题1.2工业磷酸锂检测标准的制定可以参考以下步骤：1.收集信息：收集有关磷酸锂的相关资料，了解其主要用途、生产工艺、质量要求等。
2.确定检测项目：根据磷酸锂的主要成分和可能的污染物，确定需要进行定性和定量分析的项目。
3.制定检测方法：选择合适的分析方法和仪器设备，制定详细的检测步骤和操作规范。
4.设计实验方案：确定样品的采集和处理方法，设置合适的实验条件和参数。
5.验证方法准确性：通过对标准样品的检测和比对分析结果，验证检测方法的准确性和可靠性。
二级标题1.3例子A常见的磷酸锂检测项目包括：1.锂含量：通过滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸锂中锂的含量，以确保产品的锂含量符合要求。
2.无机杂质：使用质谱分析、元素分析等方法检测磷酸锂中可能存在的无机杂质，如钠、钾、铁等。
二级标题1.4例子B1.有机杂质：通过气相色谱-质谱联用技术，对磷酸锂中可能存在的有机杂质进行检测和分析，如有机酸、残留溶剂等。
2.pH值：通过酸碱滴定法或pH计等方法测定磷酸锂溶液的pH值，以确保溶液的酸碱性符合要求。
一级标题2二级标题2.1磷酸锂检测标准的意义在于：1.保证产品质量：通过检测和分析，可以发现磷酸锂中存在的问题，及时采取措施，确保产品质量符合标准要求。
磷酸生产工艺规程
磷酸生产工艺规程1 主题内容与适用范围本标准规定了磷酸的规格、质量要求、生产方法、工艺技术条件、生产控制与检验及安全生产的基本原则等。
本标准适用于本厂热法磷酸生产。
2 引用标准GB2091-80 磷酸GB1616-88 工业过氧化氢SH-QB407-80 黄磷SH-QB402.1-91 磷酸中控分析标准SH-QB-403.3-91 软水、循环水、污水分析标准(部分引用)SH-QB-410-91 磷酸(厂内控)质量标准SH-QB-408-91 三聚磷酸钠车间用磷酸标准3 产品说明3. 1 产品名称工业磷酸3.2 分子式H3PO43.3 结构式OHHO—P==OOH3.4 分子量97.993.5 物理性质3. 5. 1 外观无色或微黄色透明稠厚液体。
3.5.2 气味无气味。
3.5.3 溶解度与水和乙醇以任何比例互溶。
3. 5. 4 凝固点磷酸的凝固点随着浓度的不同而不同。
无水正磷酸的凝固点(亦即熔点)42.35℃。
浓度为85%的正磷酸的凝固点为21.1℃，但也常常产生过冷现象。
其各浓度正磷酸的凝固点见表13.5.5正磷酸的重度与温度和浓度有关。
同一浓度的正磷酸重度随温度升高而减小。
同一温度的正磷酸重度随浓度的升高而增大。
3.6 化学性质3.6.1 与碱作用发生中和反应可生成酸式磷酸盐或正磷酸盐。
例如：H3PO4＋NaOH＝NaH2PO4＋H2OH3PO4＋2NaOH＝NaHPO4＋2H2OH3PO4＋3NaOH＝Na2HPO4＋3H2O3.6.2磷酸是中强三元酸、无氧化性，但对金属仍具有腐蚀性，发生置换反应：6Fe＋4H3PO4＝2Fe3(PO4)2＋6H2↑3.6.3磷酸在高温时根据其脱水分子数目不同，可生成焦磷酸、三聚磷酸钠和四偏磷酸212℃—260℃2H3PO4 H4PO7＋H2O 焦磷酸3H3PO4 H5P5O10＋2H2O 三聚磷酸≥260℃4H3PO4 （HPO3）4＋4H2O 偏磷酸3.6.4 加过量的磷酸于Fe+3盐溶液中即生成可溶性的络合物H9[Fe(PO4)2]4和H6[Fe(PO3)2]。
工业磷酸标准
工业湿法磷酸浓磷酸Wet-process phosphoric acid for industrial use(草案)(征求意见稿)请将你们发现的有关专利的内容和支持性文件随意见一并返回.200×-××-×× 发布200×-××-×× 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口(SAC/TC63/SC1).本标准主要起草单位:天津化工研究设计院,贵州宏福实业开发有限总公司.本标准主要起草人:工业湿法磷酸1 范围本标准规定了工业湿法磷酸的要求,试验方法,检验规则及标志,包装,运输,贮存.本标准适用于溶剂萃取法生产的工业湿法磷酸.主要用于工业磷酸盐的生产.分子式:H3PO4.相对分子量:97.99(按2005年国际相对原子质量).2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法GB/T610.1—1988 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定通用用方法(邻菲啰啉分光光度法)GB/T6678 化工产品采样总则GB/T 6682 实验室用水规格GB7686 化工产品中砷含量测定的通用方法HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 技术要求3.1 外观:无色透明或略带浅色,稠状液体.3.2 工业湿法磷酸应符合表1要求.表1 要求项目指标一等品合格品色度/黑曾≤203040磷酸(H3PO4)质量分数/% ≥85.085.085.0硫酸盐(以SO42-计)质量分数/% ≤0.010.020.03铁(Fe)质量分数/% ≤0.0020.0030.005镁(Mg)质量分数/% ≤0.0020.0030.005砷(As)质量分数/% ≤0.00010.00050.001氟(F)质量分数/% ≤0.020.030.04重金属(以Pb计)质量分数/% ≤0.0010.0020.003钙(Ca)质量分数/% ≤0.0020.0030.005氯化物(以Cl计)质量分数/% ≤0.00050.0010.002总有机碳(TOC)(以C计)质量分数% ≤——试验方法安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.4.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水. 试验中所需标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3规定制备.4.3 色度的测定按GB /T605规定方法进行测定.4.4 磷酸含量的测定4.4.1 重量法(仲裁法)4.4.1.1 原理在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀.通过过滤,烘干,称量,计算出磷酸含量.4.4.1.2 试剂4.4.1.2.1 盐酸;4.4.1.2.2 硝酸溶液:1+1;4.4.1.2.3 喹钼柠酮溶液.4.4.1.3 仪器和设备4.4.1.3.1玻璃砂坩埚:孔径为(5–15)um.4.4.1.3.2电热恒温干燥箱: 温度可控制在(180±5)℃或(250±10)℃.4.4.1.4 分析步骤4.4.1.4.1 试验溶液的制备称取约1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加5mL盐酸和少量水,盖上表面皿,煮沸10min.冷却后移入500mL容量瓶中,加10mL 盐酸,用水稀释至刻度,摇匀.4.4.1.4.2 试验空白溶液的制备除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的加入量完全相同,并与试样同时进行同样的处理. 4.4.1.4.3 测定用移液管移取10mL试验溶液和试验空白溶液分别置于250mL的烧杯中.加水至总体积约100mL,加入10mL硝酸溶液,加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到(75±5)℃,保温30s,取出冷却至室温(冷却过程中搅拌3-4次).用预先在180±5℃或250±10℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤.先将上层清液过滤,以倾泻法洗涤沉淀6次,每次用水约30mL.最后将沉淀移入坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次,至沉淀成中性(用广泛PH试纸检验).将坩埚连同沉淀置于恒温干燥箱中,从温度稳定时计时.温度控制在(180±5)℃干燥45min或温度控制在(250±10)℃干燥15min.取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0002g .4.4.1.5 结果计算磷酸(H3PO4)含量的质量分数W1,数值以%表示,按下列公式(1)计算:(m1-m2)×0.04428 221.4(m1-m2)w1= ×100 = (1)m×10/500 mm1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g).m2——试验空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量数值,单位为克(g).0.04428——磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数.取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.4.4.2 容量法4.4.2.1 原理以百里香酚蓝为指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸,以确定磷酸的含量.4.4.2.2 试剂4.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.5mol/L.4.4.2.2.2 百里香酚酞:1g/L 指示液.4.4.2.3 分析步骤称取约1g试样,精确至0.0002g.置于250mL锥形瓶中,加80mL水和5滴百里香酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点.4.4.2.4 结果计算磷酸(H3PO4)含量的质量分数W2,数值以%表示,按下列公式(2)计算:VcM/1000W2= ×100 (2)m式中:V——滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L).m——试料的质量的数值,单位为克(g).M——磷酸(1/2H3PO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=49.00).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.4.5 硫酸盐含量的测定4.5.1 原理在盐酸介质中,试样中的硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀,在440nm处用分光光度计测定其吸光值..采用工作曲线法确定试样中的硫酸盐含量.4.5.2 试剂4.5.2.1盐酸溶液:1+3.4.5.2.2 95%乙醇.4.5.2.3氯化钡溶液(BaCl2·2H2O):250g/ L.4.5.2.4硫酸盐标准溶液:含硫酸盐(SO4)0.1mg/mL,临用时配制.用移液管移取10按HG/T3696.2配置的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度.4.5.2.5 缓冲溶液.40g氯化镁(MgCl2·6H2O),4.1g醋酸钠,0.83g硝酸钾和28mL乙醇(95%),用水溶解后稀释至1L.4.5.3 仪器4.5.3.1 分光光度计.4.5.4分析步骤4.5.4.1标准工作曲线的绘制分别取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,30.0mL硫酸盐标准溶液于50mL容量瓶中.加入2mL盐酸溶液,10mL 缓冲溶液和3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀.放置10min,在波长440nm处测定其吸光值.以硫酸盐标准溶液浓度为横坐标,以相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线.4.5.4.2 测定称取约10g 试样,精确至0.01g,于50mL容量瓶中,(控制其中的硫酸根含量在标准曲线范围内,如果试样中硫酸根含量过高应进行稀释).加入2mL盐酸和10mL 缓冲液,加入3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀.放置10min,在波长440nm处测定其吸光值.4.5.5 结果计算硫酸盐(以SO4计)含量的质量分数W3,数值以%表示,按下列公式(3)计算:m1×10-3W3= ×100 (3)m式中:m1——从标准曲线上查得硫酸盐的质量数值,单位为毫克(mg).m ——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.6 铁含量的测定4.6.1 分光光度法(仲裁法)4.6.1.1 方法提要同GB/T3049-1986中第2章.4.6.1.2 试剂见GB/T3049-1986中第3章.4.6.1.3仪器见GB/T3049-1986中第4章4.6.1.4 分析步骤4.6.1.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-1986第5.3条的规定,使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线.4.6.1.4.2 试验溶液的制备称取适量试样(铁的的质量在40μg左右)精确至0.01g,置于100mL容量瓶中,加水至约60mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液PH接近2(用精密PH试纸检验).4.6.1.4.3 试验空白溶液的制备除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时进行同样的处理.4.6.1.4.4 测定取试验溶液和试验空白溶液,分别加2.5mL抗坏血酸溶液,10mL缓冲溶液,5mL邻啡啰啉,用水稀释至刻度,摇匀.选用3cm吸收池,按GB /T3049—1986第5.4.2条的规定测量吸光度.从试验溶液的吸光度中减去试验空白溶液的吸光度,根据标准曲线查出实验溶液中铁的质量.4.6.1.5结果计算铁(Fe)含量的质量分数W4,数值以%表示,按下列公式(4)计算:m1W4= ×100 (4)m式中:m1——试验溶液中铁的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.6.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法4.6.2.1 仪器4.6.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪.4.6.2.2试剂4.6.2.2.1硝酸溶液:1+1.4.6.2.3 分析步骤称取10g左右样品,精确至0.0001g.置于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP光谱仪上选择Fe曲线进行测定.4.6.2.4 结果计算铁(Fe)含量的质量分数W5,数值以%表示,按下列公式(5)计算:m1W5= ×100 (5)m式中:m1——试验溶液中铁的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.7 镁含量的测定——原子吸收光谱法4.7.1 原子吸收光谱法4.7.1.1 原理试样溶液加入镧盐消除铝,磷等共存离子的干扰,在稀硝酸介质中,使用乙炔—空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度,以工作曲线法求出镁含量.4.7.1.2 试剂本标准所用试剂为高纯试剂,分析用水为高纯水.4.7.1.2.1 硝酸(高纯)溶液:1+1.4.7.1.2.2 氯化镧(高纯)溶液:100g/L.4.7.1.2.3 镁标准溶液:500μg/mL.称取0.8292g预先在900℃灼烧1h并放置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中,用少量水润湿,加20mL水,10mL硝酸溶液(4.5.2.1),微热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.7.1.2.4镁标准溶液:50μg/mL.吸取50.00mL镁标准溶液(4.7.2.3)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.7.1.3 仪器4.7.1.3.1 一般实验仪器.4.7.1.3.2 原子吸收光谱仪,镁空心阴极灯.4.7.1..4 分析步骤4.7.1.4.1 工作曲线的绘制准确吸取0.0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL镁标准溶液(4.7.1.2.4),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液,5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀. 将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,以水调零,测量标准溶液的吸光度.以镁浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.4.7.1.4.2 测定称取10g试样,精确至0.0001g.置于100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液,5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.同时做空白试验.将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,以水调零,测量试样溶液的吸光度.将所得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的镁质量.4.7.1.5 结果计算镁(Mg)含量的质量分数W6,数值以%表示,按下列公式(6)计算:m1W6= ———×100 (6)m式中:m1——试验溶液中镁的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.7.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法4.7.2.1 仪器4.7.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪4.7.2.2 试剂4.7.2.2.1 硝酸溶液:1+1.4.7.2.3 分析步骤称取10g左右样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP光谱仪上选择Mg曲线进行测定.4.7.2.4 结果计算镁(Mg)含量的质量分数W7,数值以%表示,按下列公式(7)计算:m1W7= ———×100 (7)m式中:m1——试验溶液中镁的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.8砷含量的测定4.8.1方法提要同GB/T610.1-1988中第3章.4.8.2试剂同GB/T 610.1-1988中第4章.4.8.2.1砷标准溶液:每毫升含0.001mgAs,临用时配制.用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.8.3 仪器见GB/T 610.1-1988第5章.4.8.4分析步骤称取适量试样(砷的质量在5μg左右),精确至0.01g,置于广口瓶中,以下操作按GB/T610.1-1988第6章规定的方法进行测定.砷标准色阶的制备:移取适量的砷标准溶液置于广口瓶中,配制成标准系列,与试样同时同样处理. 4.8.5结果计算砷(As)含量的质量分数W8,数值以%表示,按下列公式(8)计算:V×0.000001W8= ×100 (8)m式中:V——与试样相当的砷标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL).m——试料的质量的数值,单位为克(g).0.000001——砷标准溶液中含砷的质量数值,单位为每毫升克(g/ mL).4.9 重金属含量的测定4.9.1原理在酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黄色硫化物胶体微粒,通过与标准比色液比较,确定试样中重金属含量.4.9.2 试剂4.9.2.1氨水溶液:1+9 ;4.9.2.2冰乙酸溶液:1+16;4.9.2.3饱和硫化氢水:临用时配制.将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中,至饱和为止.4.9.2.4 铅标准溶液:0.010mg/mL,临时配制.用移液管移取1mL按HG/T3696.2配置的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀.4.9.3 分析步骤称取10g试样,精确至0.01g,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.用移液管移取25mL试样溶液,置于50mL比色管中,用氨水溶液调节至pH接近5(用精密pH试纸检验).用水稀释至35mL,加5mL冰乙酸溶液和10mL新配制的饱和硫化氢水,摇匀.放置10min,与铅标准比色液比较,试样的色度不得深于标准.铅标准比色液的配制:用移液管移取5ml试样溶液,加适量的铅标准溶液,稀释至35mL,以下与同体积试样同时同样处理.4.9.4结果计算重金属(以Pb计)含量的质量分数W9,数值以%表示,按下列公式(9)计算:V×0.00001W9= ×100 (9)m×(25-5)/100式中:V——与试料相当的铅标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).m——试料的质量的数值,单位为克(g).0.00001——铅标准溶液中铅的质量数值,单位为每毫升克(g/mL).4.10 钙含量的测定4.10.1 原子吸收光谱法4.10.1.1 原理样品在稀硝酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量其吸光度,以工作曲线法求出钙含量.4.10.1.2 试剂4.10.1.2.1 硝酸(高纯);4.10.1.2.2 钙标准溶液:100μg/mL称取预先经250℃烘干并恒重的高纯碳酸钙(纯度>99.99%)0.2497g,置于250mL烧杯中,再将10mL硝酸和15mL水混合后注入烧杯中,然后,将溶液全部移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用. 4.10.1.2.3 钙标准溶液:10μg/mL吸取20.0mL钙标准溶液(4.10.1.2.2),置于200mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液使用前配制. 4.10.1.2.4 氯化镧(高纯)溶液:100g/L.4.10.1.3 仪器4.10.1.3.1 原子吸收光谱仪,配有钙空心阴极灯.4.10.1.4 分析步骤4.10.1.4.1 工作曲线的绘制准确吸取0.0mL,2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL钙标准溶液(4.10.1.2.3),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液和5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,钙空心阴极灯,于波长422.7nm处,以水调零,测量标准溶液的吸光度.以钙浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.4.10.1.4.2 测定称取约10g试样,精确至0.001g.置于100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液和5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.同时做空白试验.将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,钙空心阴极灯,于波长422.7nm处,以水调零,测量试样溶液的吸光度.将所得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的钙的质量.4.10.1.5结果计算钙(Ca)含量的质量分数W10,数值以%表示,按下列公式(10)计算:m1W10= ×100 (10)m式中:m1——试验溶液中钙的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.4.10.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法4.10.2.1 仪器4.10.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪.4.10.2.2试剂4.10.2.2.1硝酸溶液:1+1.4.10.2.3 分析步骤称取10g样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP 光谱仪上选择Ca曲线进行测定.4.10.2.4 结果计算钙(Ca)含量的质量分数W11,数值以%表示,按下列公式(11)计算:m1W11= ×100 (11)m式中:m1——试验溶液中钙的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.4.11 氟化物的测定4.11.1 方法提要在中性条件下,以饱和甘汞电极为参比电极,用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位,采用标准曲线法测定氟的含量.4.11.2试剂4.11.2.1 盐酸溶液:1+1;4.11.2.2 硝酸溶液:1+5 ;4.11.2.3 氢氧化钠溶液:200g/L;4.11.2.4 柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液:pH5.5;4.11.2.5溴甲酚绿指示液:1g/L;4.11.2.6 氟化物标准溶液:每毫升含(F)2μg,临用时配制.用移液管取2mL按HG/T3696.2 配制的氟化物标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.11.3 仪器4.11.3.1 氟离子选择电极.4.11.3.2 饱和甘汞电极.4.11.3.3 电位计:精度为2mv/格.4.11.3.4 电磁搅拌器.4.11.4 分析步骤4.11.4.1 工作曲线的绘制用移液管移取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL氟标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,加入1mL盐酸溶液,5滴柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠溶液调至溶液成蓝色,再用硝酸溶液调至溶液恰成黄色,加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀.将溶液倒入50mL干燥的烧杯中.置于电磁搅拌器上,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接电位计,搅拌片刻,进行测量,记录平衡时的电位值,以氟离子浓度的对数值为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制工作曲线.4.11.4.2 试验溶液的制备称取约10g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,用少量水稀释,用氢氧化钠溶液调至中性,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.11.4.3 测定用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL容量瓶中,以下操作按(4.11.4.1)条中从"加入1mL盐酸溶液………"开始,至"………记录平衡时的电位值."止进行.从标准曲线上查出相应的氟离子浓度的对数,查反对数得到氟质量.4.11.4.4结果计算氟化物含量(以F计)的质量分数W12,数值以%表示,按下列公式(12)计算: (12)式中:m1——试验溶液中氟的质量数值,单位为毫克(μg).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0. 0005%.4.12 氯化物含量的测定4.12.1 方法提要在硝酸性介质中,试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银白色沉淀,通过与标准比浊液比较,确定试样中的氯化物含量.4.12.2 试剂4.12.2.1硝酸溶液:1+2;4.12.2.2硝酸银溶液:17g/L;4.12.2.3氯化物标准溶液:含氯化物(Cl)0.010mg/mL,临时配制.用移液管取1mL按HG/T3696.2 配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.12.3分析步骤准确称取5g试样,精确至0.01g,置于25mL比色管中.用水稀释至约20mL,加2mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀.放置10min,与氯化物标准比浊液比较.试验溶液的浊度不大于标准比浊液.氯化物标准比浊液的制备:用移液管移取2ml氯化物标准溶液置于25mL比色管中,与试样同时同样处理.4.13 总有机碳的测定4.13.1 原理试样中有机物,在过硫酸盐和紫外光的作用下,被氧化为二氧化碳用TOC分析仪测定总碳含量.4.13.2 试剂4.13.2.1 无二氧化碳蒸馏水或高纯水4.13.2.2 过硫酸钠溶液:100g/L;4.13.2.3 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:含碳(C)1mg/ mL.称取在120℃干燥2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾2.1254g,加入水溶解,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀.4.13.2.4 磷酸溶液:1+19;4.13.2.5 高纯氮气:纯度99.999%.4.13.3仪器4.13.3.1有机碳(TOC)分析仪.4.13.4测定步骤4.13.3.1 工作曲线的绘制分别吸取1.0ml,5.0ml,10.0ml,20.0ml的邻苯二甲酸钾标准溶液,置于100ml的容量瓶中,用高纯水定容到刻度,摇匀.用TOC分析仪器制定标准曲线.同时做试剂空白溶液和水空白溶液.4.13.3.2 测定称取约1g样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀.用TOC分析仪测定. 4.13.4 结果计算有机碳含量(以C计)的质量分数W13,数值以%表示,按下列公式(13)计算:m1W13= ×100 (13)m式中:m1——试验溶液中的有机碳的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.5 检验规则5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目.5.2 每批产品不得超过120吨.5.3 按GB6678第6.6条规定确定采样单元数.采样时将采样器垂直插入包装容器2/3处进行采样,采样总量不少于500mL.将所采的样品混匀后分装于两个清洁,干燥,具有磨口塞的玻璃瓶中或塑料瓶中,密封.瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称,厂址,产品名称,等级,批号,采样日期和采样者姓名.一瓶用于检验,另一瓶保存时间根据生产企业意见,备查.5.4 工业湿法磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求,5.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业湿法磷酸进行验收,验收时间在货到之日起一个月内进行.5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装桶中采样检验,复验的结果即使只有一项不符合本标准要求时,则整批产品为不合格.5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准.6 标志,标签6.1 包装桶上应有牢固,清晰的标志,其内容包括:生产厂名称,产品名称,等级,净含量,批号或生产日期,商标和本标准编号.6.2每批出厂的产品应附有质量证明书.内容包括:生产厂名称,厂址,产品名称,等级,批号,净含量,生产日期,产品质量符合本标准的要求.7包装,运输,贮存7.1 工业湿法磷酸应装入塑料桶中.桶口必须加内盖和外盖严密封闭.每桶净含量35kg.根据用户需求,供需协商.7.2 工业湿法磷酸在运输过程中,要轻提轻放.严禁烈日曝晒和猛烈撞击,以防容器破裂.7.3 工业湿法磷酸在贮存过程中,严禁与碱类,有毒物品及其他易腐蚀物品存放在一起.防止雨淋,曝晒.百里香酚酞英文名：Thymol phthalein别名：百里酚酞；麝香草酚酞；5’,5”-Diisopropyl-2’,2”dimethyl phenolphthalein分子式：C28 H30 O4相对分子质量：430.55性状:白色结晶性粉末。
工业磷酸质量分数的测量不确定度评定
工业磷酸质量分数的测量不确定度评定1. GB/T 2091-2008《工业磷酸》测定办法 GB/T 2091-2008《工业》 1.1分析步骤 1.2实验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100 mL烧杯中，加5 mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10 min。
冷却后移入500 mL容量瓶中，加10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。
1.3空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与实验溶液的制备彻低相同。
并与试样同时举行同样处理。
1.4测定用移液管移取10 mL 实验溶液和空白实验溶液分离置于250 mL烧杯中，加水至总体积约100 mL。
加35 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75℃±5℃，保持30 s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。
冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。
用预先在180℃±5℃或250℃±10℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5～6次，每次用水约20 mL。
将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3～4次。
将玻璃砂坩埚置于180℃±5℃的电热干燥箱中，烘45 min或250℃±10℃烘15 min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g。
1.5结果计算含量以磷酸（H3PO4）的质量分数w1计，数值以％表示，按式（1)计算：式中： ml—实验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m2—空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g); m —试料的质量的数值，单位为克（g); 0.04428-磷钼酸换算成的数值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的肯定差值不大于0.2％。
注：式中的“10”,“500”：分离为单标线吸量管、单标线容量瓶的容量，单位为毫升（mL)。
2.磷酸质量分数的B类相对标准不确定度重量分析分量法的测定过程，主要有下述11个影响因素：称量空称量瓶的质量、称量样品和称量瓶总质量、用500 mL 单标线容量瓶定容、用10 mL单标线吸量管移取、沉淀溶解度、称量玻璃滤埚恒重的质量、称量沉淀和玻璃滤埚总质量、空白实验时称量玻璃滤埚恒重的质量、空白实验时称量沉淀和玻璃滤埚恒重的质量、第1页共3页。
工业湿法净化磷酸标准的制定
ａｃｒｔ．ｎａ ｄ ｉ ， ｉ ｓ ｎ ａ ｌ ａ ａｙａｖｎａｅ，ｕ ｈａ ： ）ｏ ｒｄ ｃ ｇｃｓ ａ ｄｇｏ ｃｎｍｉ ｂ ｎｆｓ ｃｕａ Ｉ ｄ ｉｏ ｔ ｓ ｔ ｄ ｒ ａｓ ｈ ｓｍ ｎ ｄａ ｔ ｓｓｃ ｓ１ ｌｗ ｐｏｕ ｉ ｏｔ ｎ ｏｄｅｏｏ ｃ ｅｅｉ ； ｅ ｔｎ ｈ ａ ｄ ｏ ｇ ｎ ｔ ２ ｅｅｇ ｏｓ ｗ ｔ ｎ ｅ ｉ ｉｎｒｄ ｃ ｏ ，ｎ ｒｅ ｒｄ ｃｏ ； ）ｅｈｉａ ｉ ｏａｉ ｎ ｄａｃｄｓ ｎａｄ ４ ｗｎ ｉ ） ｎｒ ｃｎｍ ａｉ ，ｍｓ ｏ ｕ ｔｎ ａ ｄｇｅｎｐｏｕｔ ｎ ３ ｔｃｎｃｌｎ ｖｔ ｎａｄａｖｎｅ ｔ ｄｒ ； ） ｉｗｎ ｙ ｏ ｓ ｅ ｉ ｉ ｎ ｏ ａ －
ＬｉＧｕ ｎ ｍ ｉ ｇ， ｕ Ｙｏ ｒ ａ ｇ ｎ Ｌｉ ｕ ｕｏ， ｎ ａ ｅ， ｈａ ｇ Ｃｕ ｗｅ Ｙａ ｇ Ｓ ｎｋ Ｚ ｎ ｉ ｉ
（． Ｎ Ｏ ｉｎ ｎＣ ｅ ｉ ｌ ｅ ａｃ Ｄ ｓ ｎＩｓｔｔ，ｉ ｊ ０ １ １ Ｃ ｉａ ２ Ｗ ｎｆ Ｇｏｐ ｏ ，ｔ． １ Ｃ Ｏ Ｃ Ｔａｊ ｈｍｃ ｓ ｒｈ＆ ｅｉ ｔｕｅＴａ ｉ ３０ ３ ， ｈｎ ；． ｅｇｕ（ ｒｕ ）Ｃ ．Ｌｄ ） ｉ ａＲ ｅ ｇ ｎｉ ｎｎ
发展 。
稿 和编 制 说 明及 相 关 资 料 ， 工 行 业 标 准 ＨＧ Ｔ 化 ／ ４ ６－２ ０ ｛ ０ ９ ０８ 工业 湿法 净 化磷 酸》 于 ２０ ０ ８年 ４月
２ ３日发布 ， ２ ０ 于 ０ ８年 １ ０月 １日正 式实 施 。实施 ２ａ
后 荣 获 ２ １ 中 国石 油 和化 学 工 业联 合 协 会 科 学 ０ ０年
合 中国相关 生产商和消费者 的需求 ， 实验 方法科 学 、 准确 。该 标准 的优点 为 ： ） １ 生产 成本低 ， 济效 益显著 ； ） 经 ２ 节
工业湿法粗磷酸标准
工业湿法粗磷酸标准一、范围本标准规定了工业湿法粗磷酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以磷酸钙盐为主要成分的工业湿法粗磷酸。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1874-2004 工业磷酸GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法三、技术要求外观：黄色至浅棕色液体。
总酸度（以H3PO4计）：≥45%。
氟化物（以F计）：≤0.005%。
砷（As）：≤0.0003%。
重金属（以Pb计）：≤0.001%。
不溶物：≤0.02%。
四、试验方法外观：采用目视法检测。
取适量样品置于干燥、清洁的试管中，于自然光下观察其颜色和透明度。
总酸度：按照GB/T 1874-2004中的方法测定。
取10.0mL样品，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的氢氧化钠体积，按照公式计算总酸度。
氟化物：按照GB/T 1874-2004中的方法测定。
取适量样品，加入适量的硝酸和硝酸银溶液，加热至沸腾，冷却后加入氢氧化钠溶液调节pH值至7～8，加入适量的氯化钠溶液，放置一段时间后，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗的硝酸银体积。
按照公式计算氟化物的含量。
砷：采用原子荧光光谱法测定。
取适量样品，按照GB/T 1874-2004中的方法进行处理和测定。
记录测定的荧光强度并按照公式计算砷的含量。
重金属：采用原子吸收光谱法测定。
取适量样品，按照GB/T 1874-2004中的方法进行处理和测定。
记录测定的吸光度并按照公式计算重金属的含量。
不溶物：按照GB/T 6680-2003中的方法测定。
取适量样品，用适量水溶解并过滤，将滤纸放在干燥器中干燥至恒重，称量并计算不溶物的含量。
工业级磷酸一铵执行标准
工业级磷酸一铵执行标准《工业级磷酸一铵执行标准大揭秘》嘿，朋友们！你们知道吗？在工业的奇妙世界里，就如同超级英雄需要强大的超能力秘籍一样，工业级磷酸一铵也有它至关重要的“武林秘籍”——执行标准！要是不搞清楚这些标准，那可就像是在工业的海洋里没有指南针的船，随时都可能迷失方向，甚至触礁沉没呀！这可不是开玩笑的哦！一、成分要求：优质的“原料派对”“在成分的舞台上，可别让滥竽充数者来捣乱哟！”工业级磷酸一铵的成分要求那可是相当严格的呀！就像一场只有优质原料才能参加的派对。
磷酸一铵就像是这场派对的主角，它的纯度和含量得达到一定的标准，不能有那些杂质来瞎掺和。
比如说，如果杂质太多，就好像派对上来了一群捣蛋鬼，会把整个场面搞得一团糟。
而符合标准的优质磷酸一铵，就如同派对上的明星，闪闪发光，为工业生产带来高效和稳定。
我们常见的一些高品质的工业级磷酸一铵产品，就是因为严格遵循了成分要求这个标准，才能在各种工业领域大显身手呢！二、纯度标准：纯净的“魔法水晶”“哇塞，纯度可是磷酸一铵的魔法水晶呀！”纯度标准可是工业级磷酸一铵的关键所在。
可以把它想象成一块纯净的魔法水晶，只有足够透明、没有瑕疵，才能释放出强大的魔力。
如果纯度不达标，那就像是魔法水晶上有了裂痕，魔力也会大打折扣。
比如在一些对纯度要求极高的化工工艺中，低纯度的磷酸一铵可能就无法发挥出最佳效果，甚至可能导致生产出的产品质量不过关。
所以呀，为了得到那纯净而强大的“魔法水晶”，我们必须严格遵守纯度标准呢！三、颗粒度规定：均匀的“珍珠战队”“嘿，颗粒度就像是一支整齐的珍珠战队呀！”工业级磷酸一铵的颗粒度规定也是不容忽视的哦！就好像一支排列整齐的珍珠战队，每一颗珍珠都大小均匀、形状规则。
如果颗粒度不均匀，那可就像是珍珠战队里混进了一些奇形怪状的家伙，会影响整体的战斗力。
在实际应用中，均匀的颗粒度可以保证磷酸一铵在生产过程中的流动性和分散性，让生产过程更加顺畅。
一些高质量的工业级磷酸一铵产品，其颗粒度就像是经过精心挑选的珍珠，颗颗完美。
磷酸级别 国标
磷酸级别国标磷酸是一种广泛应用于化学工业和生产领域的化学品。
根据国内标准，磷酸根据其含量被分为五个不同的级别：AR、CP、LR、GR、电子级。
这五个级别分别代表了磷酸的纯度和用途，下面将对每个级别进行详细介绍。
AR级磷酸是一种常用的化学试剂，通常用于实验室分析和科研领域。
它的纯度高达99.0%以上，能够满足大多数分析实验的需要。
AR级磷酸生产过程中使用的原料和工艺都比较严格，以确保产品的质量和稳定性。
CP级磷酸比AR级低一些，其纯度通常在85.0%以上。
CP级磷酸广泛应用于化学品、医药和食品工业等领域，特别是用于制作饲料、肥料和食品添加剂等。
虽然其纯度较AR级低，但CP级磷酸价格相对更加实惠，能够满足许多应用领域的需求。
LR级磷酸的纯度比CP级还低，通常在70%以上。
该级别的磷酸主要用于初步实验和工业化学过程中的中间步骤。
尽管LR级磷酸的纯度较低，但也能够在许多应用领域中发挥作用，如造纸和油漆工业等。
GR级磷酸是一种比LR级更低纯度的磷酸，其纯度在50%以上。
GR级磷酸主要用于一些工业化学过程中的废液处理和污染物处理等领域。
相比AR级和CP级，GR级磷酸的生产成本更低，可以在可持续化工领域中发挥作用。
电子级磷酸是最高纯度的磷酸，其纯度通常在99.999%以上，用于电子元器件的制造过程中。
电子级磷酸的制备过程比其他级别的磷酸更加严格，以确保其杂质含量尽可能低，可以让电子零件更加可靠和稳定。
总之，根据磷酸的纯度和应用领域的不同，我们可以将其分为AR、CP、LR、GR和电子级五个级别。
这些级别不仅仅是用于区分磷酸的纯度，也代表了磷酸在不同领域的使用价值和应用范围。
理解这些级别的区别，可以帮助我们更好地使用磷酸并满足不同领域的需求。
磷酸排放标准
磷酸排放标准
磷酸（Phosphoric Acid）是一种常见的化学物质，广泛应用于农业、食品工业、医药等领域。
其排放标准通常受到环境法规和监管机构的规范。
由于标准可能因国家和地区而异，以下是一般性的磷酸排放标准方面的说明：
一般的环境排放标准：
1. 国家/地区法规：磷酸的排放通常受到国家或地区的环保法规的限制和规范。
这些法规会规定磷酸排放的最大允许浓度、排放标准、排放量的监测等。
2. 排放浓度：通常，磷酸的排放浓度被规定为最大允许浓度，以确保其不对周围环境产生不良影响。
这可能包括大气、水体和土壤的排放标准。
3. 排放监测：对于一些高风险或特定行业，可能需要进行定期的排放监测。
监测的频率和方法通常由法规规定，并要求企业报告排放数据。
特定行业标准：
1. 食品工业：在涉及到磷酸的食品工业中，可能存在特定的标准，以确保在食品生产中使用磷酸时不会对食品安全产生负面影响。
2. 化学工业：化学工业中使用磷酸的企业可能需要遵守特定的工业排放标准，以确保在生产过程中对环境的影响得到控制。
处理和防治措施：
1. 废水处理：对于使用磷酸的工业，可能需要采取适当的废水处理措施，以确保废水中的磷酸浓度符合法规的要求。
2. 废气处理：如果涉及到废气排放，可能需要采用适当的废气处理设备，例如磷酸洗涤器，以减少对大气的不良影响。
请注意，具体的标准和要求可能因国家和地区而异，因此在特定地点进行操作时，最好咨询当地的环保部门或相关管理机构以获取最准确的信息。
工业磷酸纯度
工业磷酸纯度
一、磷酸纯度简介
磷酸是一种重要的化学物质，具有重要的应用前景。
它们可以用来制备高质量的酸性材料，广泛应用于塑料、无机化学、农药和医药行业中。
磷酸纯度是描述材料成分成份以及其他杂质的重要指标。
由于不同的制备工艺，磷酸的纯度也会有所不同，而其纯度又会直接影响到磷酸性能的性质，因此严格控制磷酸纯度的要求也被提出。
二、工业磷酸纯度的测试
1、重金属分析
对工业磷酸进行纯度测试，主要根据标准要求，使用标准方法测量磷酸中重金属含量，并与标准要求的数据进行比对，以确定磷酸的纯度。
2、水分测定
水分的含量也是磷酸纯度的重要指标，可以通过烘干、重量、滴定等方法测定磷酸的水分含量。
3、碳含量测定
工业磷酸在生产过程中，往往会吸收一定的碳含量，因此也要对其碳含量进行测定，以控制磷酸纯度的要求。
一般可以使用炭气平衡的原理，或采用碳硫分析仪等手段测定其碳含量。
4、外观检查
外观检查也是检测工业磷酸纯度的重要手段，一般从质地、颜
色等方面，以及通过测定溶解率等，来确定磷酸的纯度。
三、工业磷酸纯度标准
合格的工业磷酸，其纯度一般都在99.5%以上。
根据不同行业、不同应用场合，还会有一些具体的质量要求，如总量要求、重金属含量小于某个值、硝酸盐小于某个值等，在使用过程中应参照相关标准进行检测。
净化磷酸 标准要求
净化磷酸标准要求
净化磷酸的标准要求
磷酸是一种广泛应用于许多工业领域的化学品，但在生产和使用过程中可能会
产生杂质或不纯度，因此需要进行净化以满足特定的标准要求。
以下是净化磷酸所需的标准要求：
1. 纯度要求：磷酸的纯度是指其主要成分（H3PO4）的含量。
根据不同的应用，纯度要求可以有所不同，通常要求磷酸的纯度在90％以上。
高纯度磷酸的纯度要
求可能会更高，可达到99％以上。
2. 重金属含量：磷酸中存在重金属含量是不可避免的，但通常需要控制其含量
在允许范围内。
一般来说，磷酸中铜、铅、镍、锌等重金属的含量应低于特定的限值，以确保产品的安全性和质量。
3. 砷的含量：砷是一种有毒物质，在磷酸中的含量应控制在极低的水平。
通常
需要确保磷酸中砷的含量低于1ppm（即1毫克/升）。
4. 硫酸和氟化物含量：磷酸中的硫酸和氟化物含量也是关注的指标。
硫酸和氟
化物的含量应低于特定的限值，以防止对其他工艺和产品的不良影响。
5. 悬浮物和溶解物：磷酸中的悬浮物和溶解物是指不溶于磷酸中的杂质和有机物。
它们可能对产品质量产生负面影响，所以需要控制其含量。
通常要求磷酸中悬浮物和溶解物的含量低于特定的限制。
综上所述，净化磷酸的标准要求包括纯度、重金属含量、砷的含量、硫酸和氟
化物含量，以及悬浮物和溶解物。
控制这些指标可以确保磷酸在工业应用中的安全性和质量。
工业磷酸锂检测标准
工业磷酸锂检测标准工业磷酸锂是一种重要的锂离子电池正极材料，其质量的稳定性对于电池的性能和寿命有着至关重要的影响。
因此，制定一套科学合理的工业磷酸锂检测标准是非常必要的。
目前，国内外对于工业磷酸锂的检测标准主要包括以下几个方面：1. 化学成分检测：包括锂含量、钴含量、镍含量、铁含量、锰含量、钛含量等。
这些元素的含量直接影响到工业磷酸锂的电化学性能，因此需要进行精确的检测。
2. 物理性能检测：包括比表面积、粒径分布、晶体结构等。
这些物理性能对于工业磷酸锂的电化学性能也有着重要的影响。
3. 微观结构检测：包括扫描电镜、透射电镜等。
这些检测方法可以直接观察到工业磷酸锂的微观结构，从而更加深入地了解其性能。
4. 电化学性能检测：包括循环伏安、恒流充放电等。
这些检测方法可以直接测量工业磷酸锂的电化学性能，如容量、循环性能、倍率性能等。
基于以上几个方面的检测，可以制定出一套完整的工业磷酸锂检测标准。
具体来说，这套标准应该包括以下内容：1. 化学成分检测标准：包括检测方法、检测仪器、检测精度等。
2. 物理性能检测标准：包括检测方法、检测仪器、检测精度等。
3. 微观结构检测标准：包括检测方法、检测仪器、检测精度等。
4. 电化学性能检测标准：包括检测方法、检测仪器、检测精度等。
5. 样品制备标准：包括样品的制备方法、制备条件、制备精度等。
6. 数据处理标准：包括数据的处理方法、处理精度等。
7. 质量控制标准：包括样品的质量控制、检测仪器的质量控制、检测人员的质量控制等。
总之，制定一套科学合理的工业磷酸锂检测标准对于保证工业磷酸锂的质量稳定性、提高电池性能和寿命具有非常重要的意义。
同时，这也需要各个领域的专家和学者共同努力，不断完善和更新标准，以适应不断发展的科技和市场需求。
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工业湿法磷酸浓磷酸Wet-process phosphoric acid for industrial use(草案)(征求意见稿)请将你们发现的有关专利的内容和支持性文件随意见一并返回.200×-××-×× 发布200×-××-×× 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口(SAC/TC63/SC1).本标准主要起草单位:天津化工研究设计院,贵州宏福实业开发有限总公司.本标准主要起草人:工业湿法磷酸1 范围本标准规定了工业湿法磷酸的要求,试验方法,检验规则及标志,包装,运输,贮存.本标准适用于溶剂萃取法生产的工业湿法磷酸.主要用于工业磷酸盐的生产.分子式:H3PO4.相对分子量:97.99(按2005年国际相对原子质量).2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法GB/T610.1—1988 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定通用用方法(邻菲啰啉分光光度法)GB/T6678 化工产品采样总则GB/T 6682 实验室用水规格GB7686 化工产品中砷含量测定的通用方法HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 技术要求3.1 外观:无色透明或略带浅色,稠状液体.3.2 工业湿法磷酸应符合表1要求.表1 要求项目指标一等品合格品色度/黑曾≤203040磷酸(H3PO4)质量分数/% ≥85.085.085.0硫酸盐(以SO42-计)质量分数/% ≤0.010.020.03铁(Fe)质量分数/% ≤0.0020.0030.005镁(Mg)质量分数/% ≤0.0020.0030.005砷(As)质量分数/% ≤0.00010.00050.001氟(F)质量分数/% ≤0.020.030.04重金属(以Pb计)质量分数/% ≤0.0010.0020.003钙(Ca)质量分数/% ≤0.0020.0030.005氯化物(以Cl计)质量分数/% ≤0.00050.0010.002总有机碳(TOC)(以C计)质量分数% ≤——试验方法安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.4.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水. 试验中所需标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3规定制备.4.3 色度的测定按GB /T605规定方法进行测定.4.4 磷酸含量的测定4.4.1 重量法(仲裁法)4.4.1.1 原理在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀.通过过滤,烘干,称量,计算出磷酸含量.4.4.1.2 试剂4.4.1.2.1 盐酸;4.4.1.2.2 硝酸溶液:1+1;4.4.1.2.3 喹钼柠酮溶液.4.4.1.3 仪器和设备4.4.1.3.1玻璃砂坩埚:孔径为(5–15)um.4.4.1.3.2电热恒温干燥箱: 温度可控制在(180±5)℃或(250±10)℃.4.4.1.4 分析步骤4.4.1.4.1 试验溶液的制备称取约1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加5mL盐酸和少量水,盖上表面皿,煮沸10min.冷却后移入500mL容量瓶中,加10mL 盐酸,用水稀释至刻度,摇匀.4.4.1.4.2 试验空白溶液的制备除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的加入量完全相同,并与试样同时进行同样的处理. 4.4.1.4.3 测定用移液管移取10mL试验溶液和试验空白溶液分别置于250mL的烧杯中.加水至总体积约100mL,加入10mL硝酸溶液,加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到(75±5)℃,保温30s,取出冷却至室温(冷却过程中搅拌3-4次).用预先在180±5℃或250±10℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤.先将上层清液过滤,以倾泻法洗涤沉淀6次,每次用水约30mL.最后将沉淀移入坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次,至沉淀成中性(用广泛PH试纸检验).将坩埚连同沉淀置于恒温干燥箱中,从温度稳定时计时.温度控制在(180±5)℃干燥45min或温度控制在(250±10)℃干燥15min.取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0002g .4.4.1.5 结果计算磷酸(H3PO4)含量的质量分数W1,数值以%表示,按下列公式(1)计算:(m1-m2)×0.04428 221.4(m1-m2)w1= ×100 = (1)m×10/500 mm1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g).m2——试验空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量数值,单位为克(g).0.04428——磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数.取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.4.4.2 容量法4.4.2.1 原理以百里香酚蓝为指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸,以确定磷酸的含量.4.4.2.2 试剂4.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.5mol/L.4.4.2.2.2 百里香酚酞:1g/L 指示液.4.4.2.3 分析步骤称取约1g试样,精确至0.0002g.置于250mL锥形瓶中,加80mL水和5滴百里香酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点.4.4.2.4 结果计算磷酸(H3PO4)含量的质量分数W2,数值以%表示,按下列公式(2)计算:VcM/1000W2= ×100 (2)m式中:V——滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L).m——试料的质量的数值,单位为克(g).M——磷酸(1/2H3PO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=49.00).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.4.5 硫酸盐含量的测定4.5.1 原理在盐酸介质中,试样中的硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀,在440nm处用分光光度计测定其吸光值..采用工作曲线法确定试样中的硫酸盐含量.4.5.2 试剂4.5.2.1盐酸溶液:1+3.4.5.2.2 95%乙醇.4.5.2.3氯化钡溶液(BaCl2·2H2O):250g/ L.4.5.2.4硫酸盐标准溶液:含硫酸盐(SO4)0.1mg/mL,临用时配制.用移液管移取10按HG/T3696.2配置的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度.4.5.2.5 缓冲溶液.40g氯化镁(MgCl2·6H2O),4.1g醋酸钠,0.83g硝酸钾和28mL乙醇(95%),用水溶解后稀释至1L.4.5.3 仪器4.5.3.1 分光光度计.4.5.4分析步骤4.5.4.1标准工作曲线的绘制分别取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,30.0mL硫酸盐标准溶液于50mL容量瓶中.加入2mL盐酸溶液,10mL 缓冲溶液和3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀.放置10min,在波长440nm处测定其吸光值.以硫酸盐标准溶液浓度为横坐标,以相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线.4.5.4.2 测定称取约10g 试样,精确至0.01g,于50mL容量瓶中,(控制其中的硫酸根含量在标准曲线范围内,如果试样中硫酸根含量过高应进行稀释).加入2mL盐酸和10mL 缓冲液,加入3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀.放置10min,在波长440nm处测定其吸光值.4.5.5 结果计算硫酸盐(以SO4计)含量的质量分数W3,数值以%表示,按下列公式(3)计算:m1×10-3W3= ×100 (3)m式中:m1——从标准曲线上查得硫酸盐的质量数值,单位为毫克(mg).m ——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.6 铁含量的测定4.6.1 分光光度法(仲裁法)4.6.1.1 方法提要同GB/T3049-1986中第2章.4.6.1.2 试剂见GB/T3049-1986中第3章.4.6.1.3仪器见GB/T3049-1986中第4章4.6.1.4 分析步骤4.6.1.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-1986第5.3条的规定,使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线.4.6.1.4.2 试验溶液的制备称取适量试样(铁的的质量在40μg左右)精确至0.01g,置于100mL容量瓶中,加水至约60mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液PH接近2(用精密PH试纸检验).4.6.1.4.3 试验空白溶液的制备除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时进行同样的处理.4.6.1.4.4 测定取试验溶液和试验空白溶液,分别加2.5mL抗坏血酸溶液,10mL缓冲溶液,5mL邻啡啰啉,用水稀释至刻度,摇匀.选用3cm吸收池,按GB /T3049—1986第5.4.2条的规定测量吸光度.从试验溶液的吸光度中减去试验空白溶液的吸光度,根据标准曲线查出实验溶液中铁的质量.4.6.1.5结果计算铁(Fe)含量的质量分数W4,数值以%表示,按下列公式(4)计算:m1W4= ×100 (4)m式中:m1——试验溶液中铁的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.6.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法4.6.2.1 仪器4.6.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪.4.6.2.2试剂4.6.2.2.1硝酸溶液:1+1.4.6.2.3 分析步骤称取10g左右样品,精确至0.0001g.置于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP光谱仪上选择Fe曲线进行测定.4.6.2.4 结果计算铁(Fe)含量的质量分数W5,数值以%表示,按下列公式(5)计算:m1W5= ×100 (5)m式中:m1——试验溶液中铁的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.7 镁含量的测定——原子吸收光谱法4.7.1 原子吸收光谱法4.7.1.1 原理试样溶液加入镧盐消除铝,磷等共存离子的干扰,在稀硝酸介质中,使用乙炔—空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度,以工作曲线法求出镁含量.4.7.1.2 试剂本标准所用试剂为高纯试剂,分析用水为高纯水.4.7.1.2.1 硝酸(高纯)溶液:1+1.4.7.1.2.2 氯化镧(高纯)溶液:100g/L.4.7.1.2.3 镁标准溶液:500μg/mL.称取0.8292g预先在900℃灼烧1h并放置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中,用少量水润湿,加20mL水,10mL硝酸溶液(4.5.2.1),微热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.7.1.2.4镁标准溶液:50μg/mL.吸取50.00mL镁标准溶液(4.7.2.3)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.7.1.3 仪器4.7.1.3.1 一般实验仪器.4.7.1.3.2 原子吸收光谱仪,镁空心阴极灯.4.7.1..4 分析步骤4.7.1.4.1 工作曲线的绘制准确吸取0.0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL镁标准溶液(4.7.1.2.4),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液,5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀. 将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,以水调零,测量标准溶液的吸光度.以镁浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.4.7.1.4.2 测定称取10g试样,精确至0.0001g.置于100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液,5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.同时做空白试验.将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,以水调零,测量试样溶液的吸光度.将所得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的镁质量.4.7.1.5 结果计算镁(Mg)含量的质量分数W6,数值以%表示,按下列公式(6)计算:m1W6= ———×100 (6)m式中:m1——试验溶液中镁的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.7.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法4.7.2.1 仪器4.7.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪4.7.2.2 试剂4.7.2.2.1 硝酸溶液:1+1.4.7.2.3 分析步骤称取10g左右样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP光谱仪上选择Mg曲线进行测定.4.7.2.4 结果计算镁(Mg)含量的质量分数W7,数值以%表示,按下列公式(7)计算:m1W7= ———×100 (7)m式中:m1——试验溶液中镁的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.4.8砷含量的测定4.8.1方法提要同GB/T610.1-1988中第3章.4.8.2试剂同GB/T 610.1-1988中第4章.4.8.2.1砷标准溶液:每毫升含0.001mgAs,临用时配制.用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.8.3 仪器见GB/T 610.1-1988第5章.4.8.4分析步骤称取适量试样(砷的质量在5μg左右),精确至0.01g,置于广口瓶中,以下操作按GB/T610.1-1988第6章规定的方法进行测定.砷标准色阶的制备:移取适量的砷标准溶液置于广口瓶中,配制成标准系列,与试样同时同样处理. 4.8.5结果计算砷(As)含量的质量分数W8,数值以%表示,按下列公式(8)计算:V×0.000001W8= ×100 (8)m式中:V——与试样相当的砷标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL).m——试料的质量的数值,单位为克(g).0.000001——砷标准溶液中含砷的质量数值,单位为每毫升克(g/ mL).4.9 重金属含量的测定4.9.1原理在酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黄色硫化物胶体微粒,通过与标准比色液比较,确定试样中重金属含量.4.9.2 试剂4.9.2.1氨水溶液:1+9 ;4.9.2.2冰乙酸溶液:1+16;4.9.2.3饱和硫化氢水:临用时配制.将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中,至饱和为止.4.9.2.4 铅标准溶液:0.010mg/mL,临时配制.用移液管移取1mL按HG/T3696.2配置的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀.4.9.3 分析步骤称取10g试样,精确至0.01g,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.用移液管移取25mL试样溶液,置于50mL比色管中,用氨水溶液调节至pH接近5(用精密pH试纸检验).用水稀释至35mL,加5mL冰乙酸溶液和10mL新配制的饱和硫化氢水,摇匀.放置10min,与铅标准比色液比较,试样的色度不得深于标准.铅标准比色液的配制:用移液管移取5ml试样溶液,加适量的铅标准溶液,稀释至35mL,以下与同体积试样同时同样处理.4.9.4结果计算重金属(以Pb计)含量的质量分数W9,数值以%表示,按下列公式(9)计算:V×0.00001W9= ×100 (9)m×(25-5)/100式中:V——与试料相当的铅标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).m——试料的质量的数值,单位为克(g).0.00001——铅标准溶液中铅的质量数值,单位为每毫升克(g/mL).4.10 钙含量的测定4.10.1 原子吸收光谱法4.10.1.1 原理样品在稀硝酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量其吸光度,以工作曲线法求出钙含量.4.10.1.2 试剂4.10.1.2.1 硝酸(高纯);4.10.1.2.2 钙标准溶液:100μg/mL称取预先经250℃烘干并恒重的高纯碳酸钙(纯度>99.99%)0.2497g,置于250mL烧杯中,再将10mL硝酸和15mL水混合后注入烧杯中,然后,将溶液全部移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用. 4.10.1.2.3 钙标准溶液:10μg/mL吸取20.0mL钙标准溶液(4.10.1.2.2),置于200mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液使用前配制. 4.10.1.2.4 氯化镧(高纯)溶液:100g/L.4.10.1.3 仪器4.10.1.3.1 原子吸收光谱仪,配有钙空心阴极灯.4.10.1.4 分析步骤4.10.1.4.1 工作曲线的绘制准确吸取0.0mL,2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL钙标准溶液(4.10.1.2.3),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液和5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,钙空心阴极灯,于波长422.7nm处,以水调零,测量标准溶液的吸光度.以钙浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.4.10.1.4.2 测定称取约10g试样,精确至0.001g.置于100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液和5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.同时做空白试验.将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,钙空心阴极灯,于波长422.7nm处,以水调零,测量试样溶液的吸光度.将所得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的钙的质量.4.10.1.5结果计算钙(Ca)含量的质量分数W10,数值以%表示,按下列公式(10)计算:m1W10= ×100 (10)m式中:m1——试验溶液中钙的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.4.10.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法4.10.2.1 仪器4.10.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪.4.10.2.2试剂4.10.2.2.1硝酸溶液:1+1.4.10.2.3 分析步骤称取10g样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP 光谱仪上选择Ca曲线进行测定.4.10.2.4 结果计算钙(Ca)含量的质量分数W11,数值以%表示,按下列公式(11)计算:m1W11= ×100 (11)m式中:m1——试验溶液中钙的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.4.11 氟化物的测定4.11.1 方法提要在中性条件下,以饱和甘汞电极为参比电极,用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位,采用标准曲线法测定氟的含量.4.11.2试剂4.11.2.1 盐酸溶液:1+1;4.11.2.2 硝酸溶液:1+5 ;4.11.2.3 氢氧化钠溶液:200g/L;4.11.2.4 柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液:pH5.5;4.11.2.5溴甲酚绿指示液:1g/L;4.11.2.6 氟化物标准溶液:每毫升含(F)2μg,临用时配制.用移液管取2mL按HG/T3696.2 配制的氟化物标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.11.3 仪器4.11.3.1 氟离子选择电极.4.11.3.2 饱和甘汞电极.4.11.3.3 电位计:精度为2mv/格.4.11.3.4 电磁搅拌器.4.11.4 分析步骤4.11.4.1 工作曲线的绘制用移液管移取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL氟标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,加入1mL盐酸溶液,5滴柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠溶液调至溶液成蓝色,再用硝酸溶液调至溶液恰成黄色,加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀.将溶液倒入50mL干燥的烧杯中.置于电磁搅拌器上,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接电位计,搅拌片刻,进行测量,记录平衡时的电位值,以氟离子浓度的对数值为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制工作曲线.4.11.4.2 试验溶液的制备称取约10g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,用少量水稀释,用氢氧化钠溶液调至中性,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.11.4.3 测定用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL容量瓶中,以下操作按(4.11.4.1)条中从"加入1mL盐酸溶液………"开始,至"………记录平衡时的电位值."止进行.从标准曲线上查出相应的氟离子浓度的对数,查反对数得到氟质量.4.11.4.4结果计算氟化物含量(以F计)的质量分数W12,数值以%表示,按下列公式(12)计算: (12)式中:m1——试验溶液中氟的质量数值,单位为毫克(μg).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0. 0005%.4.12 氯化物含量的测定4.12.1 方法提要在硝酸性介质中,试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银白色沉淀,通过与标准比浊液比较,确定试样中的氯化物含量.4.12.2 试剂4.12.2.1硝酸溶液:1+2;4.12.2.2硝酸银溶液:17g/L;4.12.2.3氯化物标准溶液:含氯化物(Cl)0.010mg/mL,临时配制.用移液管取1mL按HG/T3696.2 配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.4.12.3分析步骤准确称取5g试样,精确至0.01g,置于25mL比色管中.用水稀释至约20mL,加2mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀.放置10min,与氯化物标准比浊液比较.试验溶液的浊度不大于标准比浊液.氯化物标准比浊液的制备:用移液管移取2ml氯化物标准溶液置于25mL比色管中,与试样同时同样处理.4.13 总有机碳的测定4.13.1 原理试样中有机物,在过硫酸盐和紫外光的作用下,被氧化为二氧化碳用TOC分析仪测定总碳含量.4.13.2 试剂4.13.2.1 无二氧化碳蒸馏水或高纯水4.13.2.2 过硫酸钠溶液:100g/L;4.13.2.3 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:含碳(C)1mg/ mL.称取在120℃干燥2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾2.1254g,加入水溶解,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀.4.13.2.4 磷酸溶液:1+19;4.13.2.5 高纯氮气:纯度99.999%.4.13.3仪器4.13.3.1有机碳(TOC)分析仪.4.13.4测定步骤4.13.3.1 工作曲线的绘制分别吸取1.0ml,5.0ml,10.0ml,20.0ml的邻苯二甲酸钾标准溶液,置于100ml的容量瓶中,用高纯水定容到刻度,摇匀.用TOC分析仪器制定标准曲线.同时做试剂空白溶液和水空白溶液.4.13.3.2 测定称取约1g样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀.用TOC分析仪测定. 4.13.4 结果计算有机碳含量(以C计)的质量分数W13,数值以%表示,按下列公式(13)计算:m1W13= ×100 (13)m式中:m1——试验溶液中的有机碳的质量数值,单位为克(g).m——试料的质量的数值,单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.5 检验规则5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目.5.2 每批产品不得超过120吨.5.3 按GB6678第6.6条规定确定采样单元数.采样时将采样器垂直插入包装容器2/3处进行采样,采样总量不少于500mL.将所采的样品混匀后分装于两个清洁,干燥,具有磨口塞的玻璃瓶中或塑料瓶中,密封.瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称,厂址,产品名称,等级,批号,采样日期和采样者姓名.一瓶用于检验,另一瓶保存时间根据生产企业意见,备查.5.4 工业湿法磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求,5.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业湿法磷酸进行验收,验收时间在货到之日起一个月内进行.5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装桶中采样检验,复验的结果即使只有一项不符合本标准要求时,则整批产品为不合格.5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准.6 标志,标签6.1 包装桶上应有牢固,清晰的标志,其内容包括:生产厂名称,产品名称,等级,净含量,批号或生产日期,商标和本标准编号.6.2每批出厂的产品应附有质量证明书.内容包括:生产厂名称,厂址,产品名称,等级,批号,净含量,生产日期,产品质量符合本标准的要求.7包装,运输,贮存7.1 工业湿法磷酸应装入塑料桶中.桶口必须加内盖和外盖严密封闭.每桶净含量35kg.根据用户需求,供需协商.7.2 工业湿法磷酸在运输过程中,要轻提轻放.严禁烈日曝晒和猛烈撞击,以防容器破裂.7.3 工业湿法磷酸在贮存过程中,严禁与碱类,有毒物品及其他易腐蚀物品存放在一起.防止雨淋,曝晒.百里香酚酞英文名：Thymol phthalein别名：百里酚酞；麝香草酚酞；5’,5”-Diisopropyl-2’,2”dimethyl phenolphthalein分子式：C28 H30 O4相对分子质量：430.55性状:白色结晶性粉末。