锡的性质及分析方法综述

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锡的性质及分析方法综述一、锡的基本性质

锡精矿熔炼(粗炼)方法主要有两段熔炼法、还原熔炼-烟化挥发法和烟化富集-还原熔炼法三种。具体如下:(1)两段熔炼法。是锡冶炼的传统方法,锡精矿先在较低温度和弱还原条件下熔炼(一次熔炼),得到较纯的粗锡和含锡较高的富渣。富渣在较高温度和强还原条件下进行二次熔炼,产出硬头和贫锡渣。硬头为富渣中的一部分铁在强还原条件下与锡同时还原产出的锡-铁合金(成分波动较大,一般含锡约50%,含铁约40%),返回一次熔炼,以回收其中的锡。贫锡渣通常废弃。两段熔炼法的优点是过程简单,缺点是锡和铁在生产过程中循环。此法仅适于处理含铁低的高品位锡精矿(图1)。

(2)还原熔炼-烟化挥发法。为了避免铁在生产过程中循环,对含铁较高的锡精矿,一般采用富渣烟化炉硫化挥发,以代替两段熔炼中的二次熔炼。烟化挥发产出的不是硬头而是含锡较高的挥发烟尘。烟尘返回精矿还原熔炼。此法适于中等品位锡精矿(图2)。

(3)烟化富集-还原熔炼法。适于处理低品位锡精矿或锡中矿,其原则工艺流程见图3。烟化富集能使低锡矿料中的锡和多种有价元素富集于挥发烟尘中,大量的脉石成分则造渣与主金属分离。

二、锡的试样分解方法

目前,常用的锡试样分解方法是氧化镁半熔法和酸溶法。

三、锡的分离、富集方法

四、锡的测定方法及干扰

五、应用

生产锡的主要原料是锡精矿和锡矿石。针对锡精矿和锡矿石的测定,结合仪器设备能力,一般可按如下方法进行:

1.固体样品中锡的测定:

前处理:1)锡精矿: 试料以盐酸、氯酸钾分解,以氯化物形式挥发除砷。在乙二胺四乙酸二钠存在下,以氢氧化铍作载体,用氨水使锡沉淀,与铜、钨、锑、铋、等元素分离。灰化沉淀,以锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸去,用铁粉和铝粒将锡还原为二价。

2)锡矿石:试料用过氧化钠熔融,水浸去,在盐酸介质中,用铝片将锡(Ⅳ)还原为锡(Ⅱ)。

测定方法:碘量法

2.液体样品中锡的测定:

前处理:1)直接酸化法:适合基体简单的试样,硫酸含量小于2%对ICP测定无影响。

测定方法: ICP-AES[标准曲线法、标准加入法(适用于基体复杂样品、操作繁琐)]、ICP-MS,ICP-MS测定前一般需进行锡萃取分离基体、富集。

参考资料

书籍:

1.岩石矿物分析第四版第三分册

2.现代难熔金属和稀散金属分析

3.仪器分析

4.无机化学下册

5.无机元素化学

学术论文:

1.锡的性质及应用研究现状

2.锡的性质及锡资源分布

3.4.锡的资源、用途和市场

5.锡的分离富集研究进展

6.锡的分离与分析研究进展

7.锡的分离提取技术研究

8.锡的分离提取研究进展

9.锡的萃取分离和测定

10.锡的提取与市场

11.从冶炼废液中回收锡方法研究

12.锡分离方法

13.一种镍锡铁合金废料高效分离富集锡的方法

14.污泥中铅、锌、锡混合金属的回收

15.微量锡与微量锗分离富集的研究

16.废弃锌锡合金真空蒸镏富集锡分离锌

17.重金属锡的测定方法综述

18.锡的光度分析

19.测定电镀液中铜、锡的新方法

20.萃取催化动力学光度法测定痕量锡

21.铍共沉淀分离分光光度法测定金属铋中微量锡

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23.微波消解/ICP-MS法测定铜合金中的多种微量元素

24.微波消解/ICP—MS法测定海产品中总锡

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26.分光光度法测定痕量锡

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