土壤农化分析实验指导

土壤农化分析常用指标测定方法

土壤有机质测定

一、原理

170-180 C条件下，用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O用FeSO滴定，由消耗的K2Cr2O量计算出有机碳量，再乘以常数

1.724，即为土壤有机质含量。

二、试剂

1、0.4mol/L （1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4标准溶液：称取经130C烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g容于水中，加热溶解后加入1000m浓H2SO定容至2000ml。

2、0.2mol/L FeSO溶液：称取FeSO4（ AR 56g容于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。

标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40ml水和3mL 浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeSO标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

3、邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2 • H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO 4 • 7H 2O）,溶于100m水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。

4、石英砂：粉末状

三、实验步骤

称取/ 0.25mn风干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥试管中，加入少量水润湿样品，准确沿壁缓慢加入10.0ml K262O7- H2SO4溶液，摇分散土样，盖上小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185-190 C油浴锅中（使温度在170-180 C）沸腾准确5分钟，取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200-250ml三角瓶中（最后体积控制在60-70ml），加入指示剂3 滴，用已知浓度的FeSO溶液滴定。

四、结果计算

（V0-V）X C X 3.0 X 1000X 1.1 X 1.724

有机质%= ------------------- X 100

W

式中：

V0：滴定空白所用的FeSO 4溶液体积（ml）

V :滴定样品所用的FeSO 4溶液体积（ml）

C : 0.2mol/L FeSO 4溶液准确浓度

3.0 : 1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）

1000：将ml换算为L

1.1 :氧化校正系数

1.724 : 土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。

W 烘干土质量（g）

注1 : 土样称取量视有机质含量而定：含有机质 5%左右的土壤称取0.5g ；含有机质3%〜4＜的土壤称取

0.5g~1g ；含有机质1%〜3%的土壤称取1g~2.5g ；含有机质1%以下的称取2.5g以上。如土样滴定数小于

空白试验滴定数的1/3时，须减少称样量重做。有机质含量过低的土样，称样量最多不要超过10g。

土壤全氮测定

一、原理

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱性条件下蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出全氮的含量。

二、试剂

1、浓硫酸（CP

2、10mol/LNaOH :称取400gNaOH （AR 溶于水中定容至1L

3、2%H 3BO3指示剂溶液：20gH 3 BO 3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml，并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，宜现配，不宜久置。

4、混合加速剂：K2SO4: CuSO 4: Se=100: 10: 1 即100g K 2SO4 （CP、

10g CuSO 4（cp）和1g Se 粉混合研磨，通过80目筛充分混匀（注意戴口罩），消煮时每毫升硫酸加0.37g混合加速剂。

5、0.02mol/L（1/2H2SO4）标准溶液:吸取浓H2SO42.83ml，加水稀释至5000ml，然后用0.0100mol/L硼砂标定。

标定：称取1.9068g硼砂(Na 2B4O7 TOH 2O),精确至O.OOOIg，加水溶解后稀释至5OOmL得O.O2OOmol/L硼砂标准溶液。吸取2O.OOmL O.O2OOmol/L 硼砂标准溶液置

于1OOmL锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时做空白试验。

&甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取O.O99g溴甲酚绿和O.O66g甲基红，溶于1OOmL 乙醇中，变色范围pH 4.4(红)一5.4 (蓝)，贮存期不超过2个月。

三、步骤

1、消煮

称取v O.15mm风干土样1. xxxx g送入干燥的消煮管底部，加入加速剂2g 和浓硫酸5ml，摇匀。将消煮管放置电炉上用低温加热1O-15分钟，管内反应缓和时可加强火力使消煮管的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高使铵盐受热分解。消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为白色稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，待消煮液稍冷，加水至约消煮管2/3处，冷却后定容。

2、蒸馏

检查装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗干净。吸取10ml消煮液加入蒸馏器中，于出口处放置一装有5ml 2%H3BO3-指示剂溶液的三角瓶，从蒸馏器的另一入口加入20ml 10mol/L的NaOH，开始蒸馏，至馏出液为60-70ml时可停止蒸馏。

3、用0.02mol/L (1/2H2SO4)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色，

记录所用的酸标准液体积(ml)

四、结果计算

(V-V0)x C (1/2H2SO4) x 14.0 x 10-3

土壤全氮N (g/kg ) = ------------------------------------ x 1000

m

式中：

V—滴定样品时所用的酸标准液体积(ml)；

V0—滴定空白时所用的酸标准液的体积(ml);