循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义
[实验目的]1) 学习固体电极表面的处理方法。
2) 掌握循环伏安仪的使用技术。
3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
[实验原理]铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：])([])([6463CN Fe K CN Fe K ⇔氧化还原电对的标准电极电位：V 36.00=ϕ峰电流方程： 循环伏安法产生氧化电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
实验前电极表面要处理干净。
在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm 〃s -1）。
[注意事项和问题]1.实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。
53/21/21/2p 2.6910i n ACD v =⨯i—E 曲线[实验步骤]1. 指示电极的预处理铂电极用Al 2O 3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。
2.配制溶液配制2⨯10-2、2⨯10-3 、8⨯10-4、2⨯10-4 mol 〃L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。
3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图先对10-3mol〃L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min ）以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。
再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s ，在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
4. 不同浓度K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在10-4、4⨯10-4、10-2 mol〃L -1 K 3[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min ）中，以20mV/s ，在-0.2至+0.8V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义
[实验目的]1) 学习固体电极表面的处理方法。
2) 掌握循环伏安仪的使用技术。
3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
[实验原理]铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：])([])([6463CN Fe K CN Fe K ⇔氧化还原电对的标准电极电位：V 36.00=ϕ峰电流方程： 循环伏安法产生氧化电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
实验前电极表面要处理干净。
在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm ·s -1）。
[注意事项和问题]1.实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。
53/21/21/2p 2.6910i n ACD v =⨯i —E 曲线[实验步骤]1. 指示电极的预处理铂电极用Al 2O 3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。
2.配制溶液配制2⨯10-2、2⨯10-3 、8⨯10-4、2⨯10-4 mol ·L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。
3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图先对10-3mol·L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol·L -1, 通氮气除氧5min ）以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。
再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s ，在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
4. 不同浓度K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在10-4、4⨯10-4、10-2 mol·L -1 K 3[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol·L -1, 通氮气除氧5min ）中，以20mV/s ，在-0.2至+0.8V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
实验三十四循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的见《仪器分析实验》p123二、方法原理见《仪器分析实验》p123。
三、仪器和试剂1．JP—303型极谱分析仪2．铁氰化钾标准溶液：5.0×10-2mol/L3．氯化钾溶液：1.0mol/L四、实验步骤1．铁氰化钾试液的配置准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中，加入1.0 mol/L 的氯化钾溶液5.0mL，再加蒸溜水4.0mL。
2．测量手续（1）打开303极谱仪的电源。
屏幕显示清晰后，输入当天的日期：××.××.××，按【INT】键。
（2）屏幕显示“运行方式”菜单后，选取“使用当前方法”项，按【YES】键。
屏幕将显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单：导数（0～2）0量程（10e nA，e=1～4） 4扫描次数（1～8） 4扫描速率（50～1000mV/s）50起始电位（-4000～4000mV）-100终止电位（-4000～4000mV）600静止时间（0～999s）0如果显示的参数不符合，请按提示修改。
（3）测量铁氰化钾试液在教师指导下，置电极系统于10mL小烧杯的铁氰化钾试液里。
按【运行】键，运行自动完成后，“波高基准”项闪烁，用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱，按【YES】键。
请记录波峰电位和波峰电流数据。
按两次【退回】键，再按【方法】键，选取“使用当前方法”项，按【YES】键，显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。
修改扫描速率为100mV，按【ENT】键。
再按【运行】键，照上述的过程一样进行测量。
直至完成扫描速率为50、100、150、200、250mV/s的测量。
上述的循环伏安图打印样本见附图。
五、结果处理见《仪器分析实验》p127五的1、3、5题。
六、问题讨论见《仪器分析实验》p128六的2题。
实验报告_96
三电化学实验循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程及定量分析【实验目的】了解CHI660电化学工作站的基本操作。
掌握循环伏安方法的基本原理和实验技术。
了解循环伏安法的基本应用。
【原理】图1：三角波扫描电位图2：循环伏安曲线循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图，见图1。
在三角波的前半部分，工作电极上如发生氧化反应（阳极过程），记录到一个峰形的阳极波；而在三角波的后半部分，工作电极上发生则发生的是还原过程（阴极过程），记录得到一个峰形的还原波。
一次三角波电位扫描完成，电极上完成了一个氧化还原循环。
从循环伏安图的波形，阴阳极峰的峰电流的数值和比值，阴阳极峰的峰电位数值可判断电极反应的机理。
电极反应的可逆性主要取决于电极反应的速率常数k s 的大小，也与电位扫描的速率有关。
可逆性判据【仪器和试剂】1. CHI 660A 电化学系统，玻碳电极（d = 3mm ）为工作电极，Ag/AgCl 电极为参i —E 曲线比电极，铂丝电极为辅助电极；2. 固体铁氰化钾、氯化钾；3. 250 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻璃棒。
【实验步骤】1．铁氰化钾试液的配置配置1 mM的铁氰化钾溶液250 mL (1.0 M)。
2．将玻碳电极在抛光布上用氧化铝粉抛光，并用蒸馏水冲洗净。
3. 将三个电极安装于盛有铁氰化钾试液的电解池里。
4．开启电化学系统及计算机电源开关，启动CHI660操作程序，在Setup下拉菜单中（或快捷方式中）选择“Technique”，然后在“Technique”菜单选择“Cyclic V oltammetry”，按“OK”键返回主菜单，然后在“Parameters”菜单下选择参数。
Init E（V）-0.2High E（V）0.5Low E（V）-0.2Scan rate（V/s）xSweep Segments 2Quiet Time (sec) 2Sensitivity (A/V)按“OK”。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
对实验结果进行了分析，探讨了铁氰化钾在电极上的氧化还原过程 和反应机理，为进一步研究铁氰化钾的电化学性质提供了基础。
展望
未来可以进一步优化实验条件，提高测定的灵敏度和准确性，为实际 应用提供更可靠的数据支持。
THANKS
感谢观看
电极材料选择
01
02
03
石墨电极
石墨电极具有高导电性和 化学稳定性，适用于多种 电化学反应。
铂电极
铂电极具有优良的导电性 和稳定性，适用于氧化还 原反应。
碳纤维电极
碳纤维电极具有高比表面 积和良好的电化学活性， 适用于电化学传感和催化 反应。
电极制备方法
物理涂布法
将活性物质涂布在电极基 底上，经过干燥和热处理 后得到电极。
循环伏安法
通过测量电极在多个扫描速率下的伏 安响应来分析电极的电化学行为，包 括氧化还原峰电位、峰电流等。
04
CATALOGUE
铁氰化钾的电极反应过程
铁氰化钾在电极上的氧化过程
铁氰化钾在电极上发生氧化反应，释放电子并生 成铁离子和氰根离子。
氧化峰电流随扫描速率的增加而增大，表明铁氰 化钾的氧化过程受扩散控制。
理信息。
02
CATALOGUE
铁氰化钾的性质
铁氰化钾的物理性质
外观
铁氰化钾是深红色晶体，易溶于水，在水溶液中呈现鲜艳的红色 。
密度
铁氰化钾的密度较大，大约为1.8g/cm³。
稳定性
铁氰化钾在常温下稳定，但在光照或加热条件下易分解。
铁氰化钾的化学性质
络合反应
铁氰化钾能与多种金属离子发生络合反应，形成稳定的配合 物。
氧化还原反应
铁氰化钾具有氧化还原性质，在不同的电位下可以发生氧化 或还原反应。
（新）实验四循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
（新）实验四循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程⼀、实验⽬的(1) 学习固体电极表⾯的处理⽅法； (2) 掌握循环伏安仪的使⽤技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响⼆、实验原理铁氰化钾离⼦[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离⼦[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表⾯活度的Nernst ⽅程式为φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red )-0.20.00.20.40.60.8-0.0005-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.00000.00010.00020.0003i pai pcI /m AE /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl-在⼀定扫描速率下，从起始电位(-0.20V)正向扫描到转折电位(0.80 V)期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化⽣成[Fe(CN)6]3-，产⽣氧化电流；当负向扫描从转折电位(0.80V)变到原起始电位(-0.20V)期间，在指⽰电极表⾯⽣成的[Fe(CN)6]3-被还原⽣成[Fe(CN)6]4-，产⽣还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加⼊电解质和溶液处于静⽌下进⾏电解。
在0.1MNaCl 溶液中[Fe(CN) 6]4-]的扩散系数为0.63×10-5cm.s -1；电⼦转移速率⼤，为可逆体系(1MNaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s -1)。
溶液中的溶解氧具有电活性，⽤通⼊惰性⽓体除去。
三、仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表⾯积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和⽢汞电极；超声波清洗仪；电解池；氮⽓钢瓶。
容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程一、目的要求1．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性2．学会使用电化学工作站3．学会测量峰电流和峰电位，培养学生的动手操作能力及分析问题解决问题能力二、实验用品1.仪器：电化学工作站，三电极系统（两支铂电极，一支甘汞电极），电解杯数只2.试剂：铁氰化钾标准溶液（6.0×10-3 mol/L ，1.00×10-5、1.00×10-4、1.00×10-3、1.00×10-2含KCl 溶液1.0 mol/L ），三、实验原理电化学工作站（Electrochemical workstation ）是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。
将这种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR 降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。
可直接用于超微电极上的稳态电流测量。
如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA 或更低的电流。
如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为±2A 。
动态范围极为宽广。
可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。
循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。
由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位：选择施加在起始点的起始电位，沿负的电位正向扫描，当电位负到能够将O （[Fe(CN)6]3-）还原时，在工作电极上发生还原反应：O+ Ze = R ，阴极电流迅速增加，电流达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的O （[Fe(CN)6]3-）转变为R （[Fe(CN)6]4-）而耗尽，电流迅速衰减；电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将R （[Fe(CN)6]4-）氧化时，在工作电极表面聚集的R 将发生氧化反应：R= O+Ze ，阳极电流迅速增加，电流达[][]3466Fe(CN)Fe(CN)e ---+=00.36V(.NHE)vs ϕ=到最高峰，此后由于电极附近溶液中的R转变为O（[Fe(CN)6]3-）而耗尽，电流迅速衰减；当电压达到的起始电位时便完成了一个循环。
循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程[实验目的]1) 学习固体电极表面的处理方法。
2) 掌握循环伏安仪的使用技术。
3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
[实验原理]铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：])([])([6463CN Fe K CN Fe K ⇔ 氧化还原电对的标准电极电位：V 36.00=ϕ 峰电流方程：循环伏安法在一定扫描速率下，从起始电位（+0.8V ）正向扫描到转折电位（-0.2 V ）期间，溶液中[Fe(CN)6]3- -被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流；当负向扫描从转折电位（-0.2 V ）变到原起始电位（+0.8 V ）期间，在指示电极表面生成的 [Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。
53/21/21/2p2.6910i n ACD v =⨯为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
实验前电极表面要处理干净。
在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm ·s -1）。
[注意事项和问题]1.实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。
i —E曲线循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程[实验步骤]1. 指示电极的预处理铂电极用Al 2O 3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。
2.配制溶液配制2⨯10-2、2⨯10-3 、8⨯10-4、2⨯10-4 mol ·L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。
3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图先对10-3mol·L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol·L -1, 通氮气除氧5min ）以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。
循环法测铁氰化钾
仪器分析实验报告姓名： ***学号：***班级： ***(五)实验名称：循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程姓名*** 学号:***同组人员(小组) ***一．实验目的1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。
2．学会使用伏安仪。
3．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性。
二．实验原理起始电位Ei为+0.8V（a点），然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电位至Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。
其电极反应为：Fe(III)(CN)63–+e–——►Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（bgd），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。
然后迅速衰减（dgg），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽。
当电压开始阳极化扫描时，由于电极电位仍相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63-仍在不断还原，故仍呈现阴极电流。
当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64-的析出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64-被氧化，其反应为：Fe(II)(CN)64–e–—►Fe(III)(CN)63–。
这时产生阳极电流(igk)，阳极电流随着扫描电位正移迅速增加，当电极表面的Fe(CN)64-浓度趋于零时，阳极化电流达到峰值（j点）。
扫描电位继续正移，电极表面附近的Fe(CN)64-耗尽，阳极电流衰减至最小（k点）。
当电位扫至+0.8V时，完成第一次循环，获得了循环伏安图。
（如下图）三．仪器和试剂电化学工作站（CHI660A伏安仪）,三电极系统（工作电极，辅助电极，参比电极）铁氰化钾标准溶液：2.0×10-2mol/L、氯化钾溶液：1.0mol/L四．实验步骤1．打开电化学工作站和计算机的电源。
2．工作电极抛光：用Al2O3粉将玻碳电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，待用。
(新)实验四 循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的(1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red )-0.20.00.20.40.60.8-0.0005-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.00000.00010.00020.0003i pai pcI /m AE /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl-在一定扫描速率下，从起始电位(-0.20V)正向扫描到转折电位(0.80 V)期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位(0.80V)变到原起始电位(-0.20V)期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1MNaCl 溶液中[Fe(CN) 6]4-]的扩散系数为0.63×10-5cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系(1MNaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s -1)。
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
三、仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表面积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；氮气钢瓶。
容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。
循环伏安法测定
循环伏安法测定铁氰化钾的电极过程实验目的：1.学习固体电极表面的处理方法；2.掌握循环伏安法的使用技术；3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
实验原理：所谓的循环伏安法（Cyclic V oltammetry CV），是在工作电极，如铂电极上，加上对称的三角波扫描电势，即从起始电势E0开始扫描到终止电位E1后，再回到扫至起始电势，记录得到相应的电流-电势（i-E）曲线。
图中表明：在三角波扫描的前半部，记录峰形的阴极波，后半部记录的是峰形的阳极波。
一次三角波电势扫描，电极上完成一个还原-氧化循环，从循环伏安图的波形及其峰电势（ϕpc和ϕpa）和峰电流可以判断电极反应的机理。
电极反应可逆性的判据可逆O+ne =R 准可逆不可逆O+ne→R电势响应的性质E p与v无关。
25℃时，ΔE p＝59/n mV，与v无关E p随v移动。
低速时，ΔE p≈60/n mV，但随着v的增加而增加，接近于不可逆。
v增加10倍，Ep移向阴极向30/αn mV电流函数的性质(i p/v1/2)与v无关(i p/v1/2)与v无关(i p/v1/2)与v无关阳极电流与阴极电流比的关系i pa/i pc≈1，与v无关仅在α＝0.5时，i pa/i pc≈1反扫或逆扫时没有相应的氧化或还原电流循环伏安法是一种十分有用的近代电化学测量技术，能够迅速地观察到所研究体系在广泛电势范围内的氧化还原行为，通过对循环伏安图的分析，可以判断电极反应产物的稳定性，它不仅可以发现中间状态产物并加以鉴定，而且可以知道中间状态实在什么电势范围及其稳定性如何。
此外，还可以研究电极反应的可逆性。
因此，循环伏安法已广泛应用在电化学、无机化学、有机化学和生物化学的研究中。
一般在测定时，由于溶液中被测样品浓度一般都非常低，为维持一定的电流，常在溶液中加入一定浓度的惰性电解质如KCl，KNO3，NaClO4等。
典型的循环伏安图如图所示。
该图是在0.4mol/LKNO3电解质溶液中，5.0×10-4mol/L的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
循环伏安法测定铁氰化钾实验报告(华南师范大学)
实验四循环伏安法研究铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的（1）学习电化学工作站的使用及固体电极表面的处理方法（2）掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性二、实验原理循环伏安法（CV法）是以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，在电极上施加线形扫描电压，从设定的起始电压开始扫描，到达设定的终止电压后，再反向回扫至设定的起始电压。
如果前半部分电压由高向低扫描，电活性物质在电极上还原（Ox + n e Red），产生还原波；则后半部分电压由低向高扫描时，还原产物又会在电极上氧化（Red -n e Ox），产生氧化波。
得到的电流~电压曲线（i ~ E曲线）称为循环伏安图（CV图）。
一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环。
Fe(CN)63- + e Fe(CN)64-铁氰化钾（K3Fe(CN)6）的峰电流（i p）与电极表面活度的关系式为：式中，n、c和v分别为电活性物质的电子转移数、浓度和扫描速率。
i p与v1/2、c成正比。
对于可逆体系，氧化峰电流（i pa）与还原峰电流（i pc）之比i pa / i pc≈ 1，氧化峰电位（E pa）与还原峰电位（E pc）之差∆E p = E pa- E pc≈ 0.059/n，条件电位Eө' = (E pa + E pc)/2。
如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差，∆E p > 0.059/n，i pa / i pc < 1。
甚至只有一个氧化或还原峰，电极过程即为不可逆。
由此可判断电极反应过程的可逆性。
三、仪器和试剂（1）仪器：CHI620E电化学工作站、三电极系统（玻碳电极、铂丝电极、参比电极）（2）试剂：1.0 × 10-2 mol·L-1 K3Fe(CN)6溶液、1.0 mol·L-1 KNO3溶液四、实验步骤1. 玻碳电极的处理用Al2O3粉将电极表面抛光，用去离子水清洗，超声。
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程、目的要求1掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性2 •学会使用电化学工作站3•学会测量峰电流和峰电位，培养学生的动手操作能力及分析问题解决问题能力二、实验用品1.仪器：电化学工作站，三电极系统(两支铂电极，一支甘汞电极)，电解杯数只2■试剂:铁氰化钾标准溶液(6.0 X O-3 mol/L, 1.00 沐0-5、1.00 为0-4、1.00 为0-3、1.00 X0-2含 KCl 溶液 1.0 mol/L)，三、实验原理电化学工作站(Electrochemical workstation )是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。
将这种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。
可直接用于超微电极上的稳态电流测量。
如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA或更低的电流。
如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为=t2A。
动态范围极为宽广。
可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。
循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。
由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位：F e(CN)6 】+e_=〔Fe(CN)6 】护=0.36V( vs.NHE)选择施加在起始点的起始电位，沿负的电位正向扫描，当电位负到能够将O([Fe(CN)6]3-)还原时，在工作电极上发生还原反应： 0+ Ze = R，阴极电流迅速增加，电流达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的O ([Fe(CN)6]3-)转变为R([Fe(CN)6]4-)而耗尽，电流迅速衰减；电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将R([Fe(CN)6]4-) 氧化时，在工作电极表面聚集的 R将发生氧化反应：R= O+Ze，阳极电流迅速增加，电流达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的R转变为0 （[Fe（CN）6]3-）而耗尽，电流迅速衰减；当电压达到的起始电位时便完成了一个循环。
实验五 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、目的要求1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法2.了解电化学工作站及其使用二、试验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。
由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。
图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。
虚线表示的是第二次循环。
一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图2所示。
该图是在1.0mol/L 的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
从图可见，起始电位E i为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极图 2 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO3溶液中的循环伏安图扫描速度:50 mV/s 铂电极面积:2.54 mm2接通后Fe(CN)63–发生电解。
然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电位至Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。
其电极反应为：Fe(III)(CN)63– + e–——► Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b g d），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。
然后迅速衰减（d g g），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽，即所谓的贫乏效应。
实验7 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
实验7 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程实验七循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、目的要求1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法; 2．学会使用伏安仪;3．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性。
二、试验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，能迅速提供电活性物质电极反应过程的可逆性，化学反应历程、电极表面吸附等许多信息。
因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。
图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图2所示。
该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
起始电位Ei为+0.8V（a点），然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电1位至Fe(CN)63�C可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。
其电极反应为： [Fe(CN)6]3??e?[Fe(CN)6]4?随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b-c-d），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。
然后迅速衰减（d-e-f），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽。
当电压开始阳极化扫描时，由于电极电位仍相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63-仍在不断还原，故仍呈现阴极电流。
当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64-的析出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64-被氧化，其反应为：[Fe(CN)6]4??e?[Fe(CN)6]3?这时产生阳极电流(i-j-k)，阳极电流随着扫描电位正移迅速增加，当电极表面的Fe(CN)64-浓度趋于零时，阳极化电流达到峰值（j点）。
(新)实验四-循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的(1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red )-0.20.00.20.40.60.8-0.0005-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.00000.00010.00020.0003i pai pcI /m AE /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl-在一定扫描速率下，从起始电位(-0.20V)正向扫描到转折电位(0.80 V)期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位(0.80V)变到原起始电位(-0.20V)期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1MNaCl 溶液中[Fe(CN) 6]4-]的扩散系数为0.63×10-5cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系(1MNaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s -1)。
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
三、仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表面积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；氮气钢瓶。
容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。
循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义
[实验目的]1) 学习固体电极表面的处理方法。
2) 掌握循环伏安仪的使用技术。
3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
[实验原理]铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：])([])([6463CN Fe K CN Fe K ⇔氧化还原电对的标准电极电位：V 36.00=ϕ峰电流方程： 循环伏安法产生氧化电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
实验前电极表面要处理干净。
在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm ·s -1）。
[注意事项和问题]1.实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。
53/21/21/2p 2.6910i n ACD v =⨯i —E 曲线[实验步骤]1. 指示电极的预处理铂电极用Al 2O 3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。
2.配制溶液配制2⨯10-2、2⨯10-3 、8⨯10-4、2⨯10-4 mol ·L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。
3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图先对10-3mol·L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol·L -1, 通氮气除氧5min ）以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。
再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s ，在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
4. 不同浓度K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在10-4、4⨯10-4、10-2 mol·L -1 K 3[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol·L -1, 通氮气除氧5min ）中，以20mV/s ，在-0.2至+0.8V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、实验原理 1.循环伏安法循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
此方法也称为三角波线性电位扫描方法。
图1-1表明了施加电压的变化方式。
选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。
由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。
i pc 和 i pa 分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为E pc 和E pa 。
图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL 溶液中的循环伏安图2.判断电极可逆性根据Nernst 方程,在实验测定温度为298K 时,计算得出 △Ep = Epa- Epc ≈59/n mV (1-1) 阳极峰电流ipa 和阴极峰电流ipc 满足以下关系： ipc/ipa ≈1 (1-2)同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。
如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n ～65/n 范围，也可认为电极反应是可逆的。
3.计算原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 [Fe(CN)6]3- + e - = [ Fe(CN)6]4- Φ=0.36v 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程：峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik 方程： i p = 2.69×105n 3/2ACD 1/2v 1/2 二、实验仪器与试剂0'Ox pa RedC RTIn F C ϕϕ∆=+E / Vt / s阳极 i / μA 阴极ϕ / v仪器： CHI660电化学工作站，电解池铂盘工作电极铂丝辅助电极Ag/AgCl参比电极。
试剂：铁氰化钾溶液:0.1mol/L；硝酸钾溶液：1.0mol/L三、实验步骤1．Pt工作电极预处理不同粒度的α-Al2O3粉，抛光，洗去表面污物，再超声水浴中清洗，每次2－3分钟，重复三次，得到平滑光洁和新鲜的电极表面。
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循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
一、实验原理 1.循环伏安法
循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
此方法也称为三角波线性电位扫描方法。
图1-1表明了施加电压的变化方式。
选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。
由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。
i pc 和 i pa 分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为E pc 和E pa 。
图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL 溶液中的循环伏安图
2.判断电极可逆性
根据Nernst 方程,在实验测定温度为298K 时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈59/n mV (1-1) 阳极峰电流ipa 和阴极峰电流ipc 满足以下关系： ipc/ipa ≈1 (1-2)
同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。
如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n ～65/n 范围，也可认为电极反应是可逆的。
3.计算原理
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 [Fe(CN)6]3- + e - = [ Fe(CN)6]4- Φ=0.36v 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程：
峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik 方程： i p = 2.69×105n 3/2ACD 1/2v 1/2 二、实验仪器与试剂
0'Ox pa Red
C RT
In F C ϕϕ∆=+
E / V
t / s
阳极 i / μA 阴极
ϕ / v
仪器：CHI660电化学工作站，电解池
铂盘工作电极
铂丝辅助电极
Ag/AgCl参比电极。
试剂：铁氰化钾溶液:0.1mol/L；
硝酸钾溶液：1.0mol/L
三、实验步骤
1．Pt工作电极预处理
不同粒度的α-Al2O3粉，抛光，洗去表面污物，再超声水浴中清洗，每次2－3分钟，重复三次，得到平滑光洁和新鲜的电极表面。
2．铁氰化钾试液的配制
准确移取0mL ,0.25 mL ,0.50 mL ,1.0 mL和2.0 mL溶度为2.0x10-2M的铁氰化钾标准液于10 mL的小烧杯中，加入1.0M的氯化钾溶液1.0 mL，再加蒸馏水稀释至10 mL。
因此，5种铁氰化钾试液的浓度依次是：
0M , 0.5×10-3M , 1.0×10-3M , 2.0 ×10-3M , 4.0 ×10-3M。
3. 将铁氰化钾标准溶液转移至10 mL电解池中，插入三支电极，在“实验”菜单中选择“实验方法”，选择“循环伏安法”，点“确定”，设置实验参数：起始电位（+0.6 V）；终止电位（-0.2 V）；静止时间（2 s）；扫描时间（任意扫速）；扫描速度（0.1 V/s）；灵敏度（1.0×e-3）；循环次数（1）；是否敲击（不敲击）；通氮时间（0）；氮气（不保持），点“确定”。
从“实验”菜单中选择“开始实验”，观察循环伏安图，记录峰电流和峰电位。
4. 考察峰电流与扫描速度的关系，使用上述溶液，分别以不同的扫描速度：0.1、0.2、0.5 V/s（其他实验条件同上）分别记录从＋0.6V~ -0.2V扫描的循环伏安图，记录峰电流。
5. 考察峰电流与浓度的关系，分别准确移取上述溶液1.00、2.00、5.00 mL，置于3只10 mL容量瓶中，分别用去离子水定容，摇匀，以0.1 V/s的扫描速度（灵敏度调为1.0×e-4，其他实验条件同上）分别记录从＋0.6V~ -0.2V扫描的循环伏安图，记录峰电流。
四、数据处理
1. 计算阳极峰电位与阴极峰电位的差△E。
2. 计算相同实验条件下阳极峰电流与阴极峰电流的比值i pa / i pc。
3. 相同K3Fe(CN)6浓度下，以阴极峰电流或阳极峰电流对扫描速度的平方根作图，说明二者之间的关系。
4. 相同扫描速度下，以阴极峰电流或阳极峰电流对K3Fe(CN)6的浓度作图，说明二
者之间的关系。
5. 根据实验结果说明K3Fe(CN)6在KNO3溶液中电极反应过程的可逆性。
五、实验结果与讨论
相关图表如下
研究同一扫描速度下，峰电流与铁氰化钾的浓度关系：
（1）以25m V/s速度扫描时，峰电流i p与铁氰化钾的浓度c关系：
铁氰化钾浓度c(x10-3M) 0 0.5 1.0 2.0 4.0
阳极峰电流值i pa(x10-5A) 0 -2.2 -4.6 -9.0 -17.4 阴极峰电流值i pc(x10-5A) 0 3.4 6.5 9.9 16.1
图4-1 25m V/s速度扫描时峰电流i p与铁氰化钾的浓度c关系图
（2）以5 0mV/s速度扫描时，峰电流i p与铁氰化钾的浓度c关系：
铁氰化钾浓度c(x10-3M) 0 0.5 1.0 2.0 4.0
阳极峰电流值i pa(x10-5A) 0 -3.5 -5.8 -11.8 -20.4 阴极峰电流值i pc(x10-5A) 0 4.7 8.7 12.2 21.0
图4-2 50m V/s速度扫描时峰电流i p与铁氰化钾的浓度c关系图
与铁氰化钾的浓度c关系：
铁氰化钾浓度c(x10-3M) 0 0.5 1.0 2.0 4.0
阳极峰电流值i pa(x10-5A) 0 -5.1 -9.5 -15.1 -27.2 阴极峰电流值i pc(x10-5A) 0 7.6 11.3 16.7 27.2
图4-3 100m V/s速度扫描时峰电流i p与铁氰化钾的浓度c关系图
（4）以200mV/s速度扫描时，峰电流i p与铁氰化钾的浓度c关系：
铁氰化钾浓度c(x10-3M) 0 0.5 1.0 2.0 4.0
阳极峰电流值i pa(x10-5A) 0 -6.5 -11.3 -18.4 -33.3
阴极峰电流值i pc(x10-5A) 0 9.7 14.3 20.7 33.5
图4-4 200m V/s速度扫描时峰电流i p与铁氰化钾的浓度c关系图
2.研究同一浓度下，峰电流与扫描速度的平方根之间的关系：
（1）铁氰化钾浓度为0M时，峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2之间的关系：扫描速度的平方根v1/2 [(mV/s) 1/2] 5 7.07 10 14.14 阳极峰电流值i pa(x10-5A) 0 0 0 0
阴极峰电流值i pc(x10-5A) 0 0 0 0
图4-5 铁氰化钾浓度为0M时峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2关系图
（2）铁氰化钾浓度为0.5x10-3M时，峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2之间的关系：扫描速度的平方根v1/2 [(mV/s) 1/2] 5 7.07 10 14.14 阳极峰电流值i pa(x10-5A) -2.2 -3.5 -5.1 -6.5
阴极峰电流值i pc(x10-5A) 3.4 4.7 7.6 9.7
图4-6 铁氰化钾浓度为0.5x10-3M时峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2关系图
（3）铁氰化钾浓度为1.0x10-3M时，峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2之间的关系：扫描速度的平方根v1/2 [(mV/s) 1/2] 5 7.07 10 14.14 阳极峰电流值i pa(x10-5A) -4.6 -5.8 -9.5 -11.3
阴极峰电流值i pc(x10-5A) 6.5 8.7 11.3 14.3
图4-7 铁氰化钾浓度为1.0x10-3M时峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2关系图
（4）铁氰化钾浓度为2.0x10-3M时，峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2之间的关系：
扫描速度的平方根v1/2 [(mV/s) 1/2] 5 7.07 10 14.14 阳极峰电流值i pa(x10-5A) -9.0 -11.8 -15.1 -18.4
阴极峰电流值i pc(x10-5A) 9.9 12.2 16.7 20.7
图4-8 铁氰化钾浓度为2.0x10-3M时峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2关系图
（5）铁氰化钾浓度为4.0x10-3M时，峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2之间的关系：扫描速度的平方根v1/2 [(mV/s) 1/2] 5 7.07 10 14.14 阳极峰电流值i pa(x10-5A) -17.4 -20.4 -27.2 -33.3
阴极峰电流值i pc(x10-5A) 16.1 21.0 27.2 33.5
图4-9 铁氰化钾浓度为4.0x10-3M时峰电流i p与扫描速度的平方根v1/2关系图
六、结论与可行性分析
用循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程，实验操作简单，数据易得，测试结果很好，可行性好，可以广泛应用于电化学及其相关领域。