【CN109553082A】一种空心碗状碳材料的制备方法【专利】

( 57 )摘要 本发明公开了一 种空心碳碗粉体的 制备方
法 ，属于无机材料 制备技术领域。该方法通过采 用直接生物原料或者废料为碳源，利用软模板剂 作为模板 ，制备具有高分散性 ，粒径分布和大小 可控，内部空心结构，形貌呈凹陷碗状结构，碳碗 壁厚可控等特点的空心碳碗粉体材。制备上是以 碳源、去离子水、软模板剂为原料。将碳源以及两 种表面活性剂分别溶于去离子水中 ，形成溶液， 然后将三 种溶液按一定比 例混合 ，并搅拌均匀 ， 放入水热反应釜升温反应 ，得到产物。本发明 优 点在于使用直接生物原料或生物废料为碳源，旨 在提供一种新型的生物废料的 利用方式 ，减少废 弃物的排放，转化为功能型碳材料，工艺简单，省 去硬模板法中模板的制备和去除工序。
b、对生物原料或废料榨汁，过滤，洗涤，最终得到清澈的汁液； c、配置前驱液 ：将两种表面活性剂分别溶于去离子水中 ，形成溶液 ，然后与生物原料或 废料汁液混合，并搅拌均匀； d、水热碳化：将该上述混合溶液放入水热反应釜，保温一段时间； e、取出反应釜 ，冷却至室温后 ，打开容器 ，倒出沉淀 ，用水和酒精反复洗涤多次 ，得到产 物。 2 .如权利要求1所述一种空心碗状碳粉体材料的制备方法，其特征在于步骤a中所述阴 离子表面活性剂包括聚丙烯酰胺、硬脂酸钠、十二酸钠、油酸钠、脂肪醇硫酸钠、十二烷基苯 磺酸钠、十二烷基硫酸钠、N-油酰基N-甲基牛磺酸钠中的一种，非离子表面活性剂包括聚环 氧乙烷-聚环氧乙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段 共聚物胶束(Pluronic F127)、吐温、聚氧乙烯醚中的一种。 3 .如权利要求1所述一种空心碗状碳粉体材料的制备方法，其特征在于步骤d所述保温 温度为50-250℃，保温时间为0 .5-80小时。
a、原料：包括碳源、溶剂、软模板剂；碳源为生物原料和废料；生物原料包括苹果、梨、葡 萄、桃子、荔枝、甘蔗，生物废料包括吃剩的苹果核、梨核以及它们的果皮，还包括葡萄果皮、 甘蔗渣、以及无法供人食用的腐坏的苹果、梨、葡萄、桃子、荔枝、甘蔗；软模板剂由阴离子表 面活性剂和非离子表面活性剂共同形成，溶剂为去离子水；
2
CN 109553082 A
说 明 书
1/3 页
一种空心碗状碳材料的制备方法
技术领域 [0001] 本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种新的空心碗状碳材料的制备方 法。
背景技术 [0002] 近年来，碳材料的研究相当活跃，多种多样的碳结晶、针状、棒状、管状、球状及空 心球状等层出不穷，是现代材料科学里面非常重要的领域。石墨烯、碳纳米管、富勒烯、碳纳 米纤维、碳微球、碳空心球等不同结构和不同形貌的碳材料已成为材料研究领域的研究重 点。诸多碳材料中 ，空心结构碳材料以 其独特的结构受到越来越多的关注 ，是研究最广泛且 深入的碳材料之一。空心碗状碳材料，是基于空心碳球进一步设计的碳材料，不仅继承了空 心碳球的结构特殊、比 表面积大、比 重小、耐酸碱、导电 和耐高温等优点 ，而且碳碗具有弱对 称性，因此可以发生堆栈行为，从而提高其振实密度，在传感器、储能、电极材料等领域具有 广泛的应用前景。例如，单分散空心碳碗可用于锂电池和钠电池的电极，由于其振实密度更 大 ，解决 了空心碳球材料空间 利 用率低的问 题 ，极大地提高了其体积能量密度。目 前 ，制备 单分散碗状碳材料的报道少见 ，而且多数是使用硬模板法制备。例如 ，多孔的碳碗颗粒 (Adv .Mater .2014 ,26 ,4294-4301)。硬模板法制备工艺复杂，原料污染环境，而且在除去硬 模板时通常会破坏材料本身。因此 ，如何可控、经济、简易地 制备空心碳碗正成为碳材料研 究中非常重要的课题。 [0003] 基于上述考虑，本发明提出了一种以直接生物原料或废料为碳源，采用软模版结 合水热碳化法 制备空心碗状碳材料 ，旨 在提供一种新型的 生物原料 和废料的 利用方式 ，将 低成本的生物原料和废料直接转化为高附加值的功能型碳材料，并且减少废弃物的直接排 放。
发明内容 [0004] 本发明将水热碳化、软模板法和微乳液法相结合，通过水热法一步得到空心碗状 碳材料。 [0005] 本发明目的是制备一种空心碗状碳材料，所述方法步骤简单，成本低廉，适合工业 化生产，其制备方法包括如下步骤： [0006] a、原料：包括碳源、溶剂、软模板剂；碳源为生物原料和废料；生物原料包括苹果、 梨、葡萄、桃子、荔枝、甘蔗等水果，生物废料包括吃剩的苹果核、梨核以及它们的果皮，还包 括葡萄果皮、甘蔗渣、以及无法供人食用的腐坏的苹果、梨、葡萄、桃子、荔枝、甘蔗等水果； 软模板剂由阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂共同形成；溶剂为去离子水； [0007] b、对生物原料或废料榨汁，过滤，洗涤，最终得到清澈的汁液； [0008] c、配置前驱液：将两种表面活性剂分别溶于去离子水中，形成溶液，然后与生物原 料或废料汁液混合，并搅拌均匀； [0009] d、水热碳化：将该上述混合溶液放入水热反应釜，保温一段时间；
代理人 张仲波
(51)Int .Cl . C01B 32/05(2017 .01) B82Y 30/00(2011 .01) B82Y 40/00(2011 .01)
(10)申请公布号 CN 109553082 A (43)申请公布日 2019.04.02
( 54 )发明 名称 一种空心碗状碳材料的制备方法
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109553082 A
CN 109553082 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种空心碗状碳粉体材料的制备方法，其特征在于采用直接生物原料或废料作为碳 源 ，将水热碳化 、软模板法 和微其 制 备方法包括如下步骤：
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910032940 .1
(22)申请日 2019 .01 .14
(71)申请人 北京科技大学 地址 100083 北京市海淀区学院路30号
(72)发明人 贾宝瑞 张自利 秦明礼 刘鸾 赵勇智 吴昊阳 曲选辉
(74)专利代理机构 北京市广友专利事务所有限 责任公司 11237