苯甲酸的重结晶步骤
重结晶提纯法

重结晶法提纯苯甲酸
一、实验目的
1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。 3、研究重结晶操作中,溶剂的用量及冷却速度对实验的影响。
重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的 技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶, 不是那么容易的事,今天我们一块学习重结晶的具体方法。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理,溶质往往易溶于结 构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册,了解某化 合物在各种溶剂中不同温度的溶解度;也可通过实验来确定 化合物的溶解度,即取少量的重结晶物质在试管中,加入不 同种类的溶剂进行预试,筛选出适宜溶剂。
粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙
资料:
• 苯甲酸为白色片状晶体 • 熔点122.4℃,沸点249 ℃ • 苯甲酸的溶解度
四、实验步骤
1.溶剂的选择 2.制饱和溶液 在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
(多加20%的溶剂)。若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。 (用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!! 煮沸5~10分钟。
3.热过滤
方法一: 用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热漏斗, 叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面 皿)。若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
、乙酰苯胺的物理参数
化合物名称 状态 熔点 沸点 乙酰苯胺 白色晶体 114.3 304
溶解性能 水醇 溶 易溶
2、乙酰苯胺在水中的溶解度
温度(℃) 25
50
80
100
乙酰苯胺 0.52 1.25
4.5
6.5
3、乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g (20 ℃)
苯甲酸重结晶实验报告
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苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸的重结晶实验报告
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实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸结晶实验报告
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一、实验目的1. 了解苯甲酸结晶的原理和方法。
2. 通过实验,掌握苯甲酸从粗苯甲酸中提纯的过程。
3. 掌握热过滤、冷却结晶等基本操作。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大,因此,可以通过加热溶解、冷却结晶的方法,使苯甲酸从粗苯甲酸中分离出来。
实验过程中,利用苯甲酸与杂质的溶解度差异,通过重结晶的方式提纯苯甲酸。
三、实验材料与仪器实验材料:1. 粗苯甲酸2. 蒸馏水3. 滤纸4. 滤液实验仪器:1. 烧杯2. 玻璃棒3. 铁架台4. 酒精灯5. 漏斗6. 坩埚钳7. 玻璃棒8. 石棉网9. 药匙10. 三脚架11. 试管12. 胶头滴管13. 火柴四、实验步骤1. 热溶解:- 取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中。
- 加入50mL蒸馏水。
- 在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上。
- 点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
- 待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤:- 将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
- 将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶:- 将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤:- 将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
- 取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
- 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体。
五、实验结果与分析1. 通过实验,成功从粗苯甲酸中提纯出苯甲酸晶体。
2. 在冷却结晶过程中,苯甲酸晶体逐渐析出,说明苯甲酸在水中的溶解度随温度的降低而减小。
3. 通过热过滤,去除了粗苯甲酸中的杂质,提高了苯甲酸的纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中,苯甲酸的溶解度受温度影响较大,因此在加热过程中要注意控制温度,避免苯甲酸过度溶解。
2. 在冷却结晶过程中,温度的降低速度要适中,以免晶体过早析出,影响晶体的质量。
大学化学实验-重结晶(苯甲酸和萘)
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重结晶(苯甲酸和萘)
2.萘的重结晶
三、实验步骤
在装有回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中,加入0.5 g粗萘 ,加入20 mL 50%乙醇, 2-3粒沸石,并不时振摇,从冷凝管上口补加 50% 乙醇至萘完全溶解,计算所需溶剂总量,再额外多加溶剂总量的20% 的50%乙醇,稍冷后加入少许活性炭,继续加热微沸5-10分钟。趁 热过滤(与苯甲酸热过滤相同),冷却滤液结晶出萘的产品,用布 氏漏斗抽滤(滤纸应先用乙醇润湿,吸紧),用少量乙醇洗涤。抽 干后,将结晶移至表面皿上,放在空气中晾干或放在干燥器中,干 燥,称重并计算回收率。
重结晶(苯甲酸和萘)
1. 苯L烧杯中,加入25 mL水和几粒沸石,加热至 沸,并用玻棒不断搅动,使固体溶解。预先将大玻璃漏斗预热在铜 热水漏斗中,放置在小烧杯上,漏斗中放入预先叠好的菊形滤纸, 并用少量热水润湿。将上述溶液迅速进行热过滤,滤入小烧杯中, 在热过滤过程中,应采用酒精灯加热铜热水漏斗,保持溶液的温度。 让滤液慢慢冷却,结晶出苯甲酸产品,而后抽滤,将结晶移至表面 皿上,并用红外灯干燥。称重并计算回收率。
重结晶(苯甲酸和萘)
一、实验目的
1 了解常用固体有机物的精制方法;
2 学习重结晶法精制固体有机物的基本原理和应用;
掌握重结晶的操作过程(溶剂的选择、热饱和溶液的
3 配制、脱色、热过滤、结晶、减压过滤以及干燥结
晶);掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
重结晶(苯甲酸和萘)
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用 溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过 饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 (或被过滤除去),从而达到提纯的目的。
重结晶(苯甲酸和萘)
苯甲酸重结晶提纯实验报告
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实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要第1 页共11 页触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免第2 页共11 页引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
实验2-2 苯甲酸的重结晶
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了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸,又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸,白色鳞片状或针状 晶体,具有苯或甲醛的气味,熔点122.13℃,用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产,也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶:将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温,然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却,使结晶析出完全。
⑤ 抽滤:用减压过滤装置将结晶与母液分离开,再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次,最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥:挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼,将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上,经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品,称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶:固体物质溶解在热的溶剂中,制成饱和溶液,再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择: “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应; ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著(温度较高时,被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大,而低温时,溶解度很小); ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大(前者当被提纯物溶解时,可将 其过滤除去;后者当被提纯物析出结晶时,杂质仍留在母液中); ④ 溶剂的沸点较低,容易挥发,以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
同学们好! 欢迎学习 化学实验技术基础课程
吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶:溶液达到过饱和后,从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
苯甲酸的重结晶
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苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。
苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
3、熟悉固体有机物的提纯过程。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,在室温下,苯甲酸在水中的溶解度较小,而在较高温度下溶解度较大。
通过将苯甲酸粗品溶解在热水中,形成饱和溶液,然后冷却,苯甲酸会结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而达到提纯的目的。
三、实验仪器和药品1、仪器电子天平热过滤装置(包括玻璃漏斗、短颈漏斗、热水浴锅)抽滤装置(包括布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵)玻璃棒表面皿烧杯(250ml、100ml)酒精灯2、药品苯甲酸粗品蒸馏水四、实验步骤(一)溶解用电子天平称取 5g 苯甲酸粗品,放入 250ml 烧杯中,加入 100ml 蒸馏水。
在石棉网上用小火加热,并用玻璃棒搅拌,使苯甲酸完全溶解。
若仍有未溶解的苯甲酸,可适当补加少量热水,直至苯甲酸全部溶解。
(二)脱色如果溶液颜色较深,可加入少量活性炭(约 05g)进行脱色。
继续搅拌 5 10 分钟,使活性炭充分吸附溶液中的杂质。
(三)热过滤事先将短颈漏斗在热水浴锅中预热。
然后将折叠好的滤纸放入短颈漏斗中,用热水润湿滤纸,使其紧密贴合漏斗内壁。
将热的溶液通过预热的短颈漏斗迅速过滤到另一个干净的250ml 烧杯中。
过滤过程中,要保持溶液的温度,避免苯甲酸过早结晶析出。
(四)冷却结晶将过滤后的溶液在室温下自然冷却,待有晶体析出后,再放入冰水中进一步冷却,以使结晶完全。
(五)抽滤将冷却后的悬浊液倒入布氏漏斗中,进行抽滤。
用少量冷水洗涤结晶 2 3 次,以除去附着在晶体表面的母液。
(六)干燥将抽滤得到的苯甲酸晶体放在表面皿上,自然晾干,得到纯净的苯甲酸晶体。
五、实验数据记录与处理1、苯甲酸粗品的质量:_____g2、苯甲酸纯品的质量:_____g3、计算苯甲酸的回收率:回收率=(苯甲酸纯品的质量/苯甲酸粗品的质量)× 100%六、实验结果与讨论(一)实验结果得到了白色针状的苯甲酸晶体,外观纯净。
重结晶法提纯苯甲酸实验步骤

重结晶法提纯苯甲酸实验步骤嘿,朋友们!今天咱就来讲讲重结晶法提纯苯甲酸的那些事儿。
先说说准备工作吧,就好像要去打仗,咱得把家伙事儿都备齐咯。
你得有苯甲酸粗品,这可是咱的主角呀!还有溶剂,一般常用的就是水啦,就像给主角准备的舞台。
然后呢,各种玻璃仪器可不能少,什么烧杯呀、玻璃棒呀、漏斗呀,都得乖乖待命。
接下来就开始行动咯!把苯甲酸粗品放进烧杯里,就像给主角安排了个位置。
然后慢慢加入热水,这时候你就看着那粗品呀,一点点地溶解在热水里,就跟变魔术似的。
这过程可得有耐心,别着急,慢慢搅拌,让它们充分融合。
等都溶解得差不多了,嘿,这时候就该让它冷静冷静啦!把烧杯放在一边,让它慢慢降温。
这就好比让演员休息一下,准备下一场精彩表演。
随着温度降低,你就会发现,哇,有晶体开始析出啦!就像夜空中突然出现的星星,亮晶晶的。
这时候可别急着欢呼,还有重要的步骤呢!把这些带着晶体的混合液过滤一下,就用咱准备好的漏斗和滤纸。
这就像把好的和不好的分离开来,留下精华。
过滤的时候可要小心点,别把晶体都给弄丢咯。
然后把得到的晶体用少量的冷水冲洗一下,把那些沾在上面的杂质都冲掉。
这就像给咱的宝贝晶体洗个澡,让它干干净净的。
最后把晶体晾干,你就得到了纯净的苯甲酸啦!这感觉,就像农民伯伯收获了满满的粮食一样开心。
你说这重结晶法是不是很神奇呀?就像一场奇妙的旅程,从粗品到纯净的晶体,每一步都充满了惊喜。
就好比你在挖宝藏,一点点地挖掘,最后找到那闪闪发光的宝贝。
而且呀,当你看到自己亲手提纯出来的苯甲酸,那成就感,简直爆棚!咱做实验可不能马虎,每一步都得认真对待。
就像建房子,一砖一瓦都得放好咯,不然房子可就不结实啦。
这重结晶法也是一样,每个步骤都得做好,才能得到漂亮的晶体。
所以呀,朋友们,大胆去尝试吧!感受一下科学的魅力,享受这个过程。
相信你们一定会爱上重结晶法提纯苯甲酸这个有趣的实验哒!原创不易,请尊重原创,谢谢!。
苯甲酸的重结晶及测熔点

实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
(三)实验学时:4学时。
(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制?然后再多加20%的溶剂。
(过多会损失,过少会析出。
有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。
(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。
3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。
(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。
若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
苯甲酸的重结晶
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苯甲酸的重结晶ຫໍສະໝຸດ 一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原 理、方法和溶剂的选择。
2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱 色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。
二、实验原理
无论是天然的或有机合成的固体化合物,往往是不纯的,夹杂着少量的 其它化合物,通常称为杂质。从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含 有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化。纯化这类固体物质的 有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。这是每个有机化学工作者应 该掌握的最有用的实验技巧之一。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物,杂质含量过多,常 会影响提纯效果,须经多次重结晶才能提纯。因此,常用其它方法如:水蒸 气蒸馏,萃取等手段先将粗产品初步化,然后再用重结晶法提纯。
三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯 2、实验药品 粗苯甲酸
四、实验装置图
加热
过滤
冷却结晶
六、实验中的注意事项
1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭(因为活性炭是多孔性物 质),否则会引起暴沸,使溶液冲出容器造成产品损失。 2.趁热过滤,除溶液保温外,漏斗、锥瓶都应保温。 3. 冷却应完全,要达到室温,防止损失。 4.烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后,进行减压抽滤( 固液分离); 抽滤时需将样品搅拌,使晶体与母液搅混后再转 移、抽滤。
苯甲酸的重结晶实验报告
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一、实验目的1. 了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
2. 掌握热溶解、热过滤、冷却结晶等基本操作技能。
3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。
在重结晶过程中,首先将粗苯甲酸溶解于适量的溶剂中,加热至沸腾,使苯甲酸完全溶解,同时去除不溶性杂质。
然后,将溶液过滤,得到清澈的滤液。
接着,将滤液静置冷却,苯甲酸逐渐析出晶体。
最后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到纯净的苯甲酸晶体。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、AgNO3溶液。
2. 仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
四、实验步骤1. 热溶解取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
5. 干燥将洗涤后的苯甲酸晶体放入干燥器中,待其干燥。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过重结晶,成功提纯了苯甲酸,得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 结果分析实验过程中,苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度的升高而增大,随着温度的降低而减小。
在加热过程中,苯甲酸完全溶解,杂质被去除。
冷却过程中,苯甲酸逐渐析出晶体,杂质留在溶液中。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
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竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸重结晶前的形状
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苯甲酸重结晶前的形状苯甲酸是一种常见的有机化合物,化学式为C6H5COOH。
它是无色结晶体,具有特殊的芳香味道。
苯甲酸具有较强的腐蚀性,可以与许多物质发生反应。
它可以溶于水、乙醇和乙醚等有机溶剂中。
在常温下,苯甲酸呈固体状态。
当温度升高时,它会熔化成液体。
苯甲酸的结晶是通过溶剂结晶法实现的。
首先,将苯甲酸加入适量的溶剂中,加热搅拌使其溶解。
然后,将溶液冷却至适当的温度,让苯甲酸重新结晶。
在结晶过程中,苯甲酸分子逐渐聚集形成晶体。
最后,通过过滤和干燥,得到苯甲酸的结晶体。
在结晶前的形状方面,苯甲酸的形态与其溶解度有关。
溶解度是指单位溶剂中溶质的最大溶解量。
对于苯甲酸来说,溶解度随温度的升高而增加。
因此,在结晶前的形状可以是液体或溶液。
当苯甲酸完全溶解在溶剂中时,形状是液体。
液体的形态没有固定的形状,而是随着容器的形状而变化。
苯甲酸溶液可以是无色透明的液体,也可以是浑浊的液体,这取决于溶解度和溶剂的选择。
苯甲酸也可以以固体的形式存在于溶剂中。
当苯甲酸的溶解度超过饱和点时,就会发生结晶现象,形成苯甲酸的晶体。
苯甲酸的晶体形状通常是无色的透明结晶体,具有规则的晶格结构。
晶体的形状可以是板状、柱状、立方状等,这取决于结晶条件和晶体生长方式。
总结起来,苯甲酸重结晶前的形状可以是液体或溶液。
液体的形态没有固定的形状,而溶液可以是无色透明的或浑浊的。
当苯甲酸的溶解度超过饱和点时,就会形成固体的晶体。
苯甲酸的晶体通常是无色透明的结晶体,具有规则的晶格结构。
晶体的形状可以是板状、柱状、立方状等。
通过结晶过程,我们可以得到纯净的苯甲酸晶体,用于实验室的进一步研究和应用。
苯甲酸的重结晶的实验报告
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苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的主要目的是通过重结晶的方法对苯甲酸进行纯化,以提高其纯度。
同时,通过实验过程的观察和分析,加深对重结晶现象的理解。
实验原理:
苯甲酸是一种有机酸,其分子中含有一个羧基(-COOH)。
在水溶液中,羧基与水分子中的氢键结合,形成氢键,导致苯甲酸在水中的溶解度较小。
因此,苯甲酸可以通过重结晶的方法进行纯化,即利用溶液中温度的变化使苯甲酸分子形成晶体,从而分离出杂质,提高苯甲酸的纯度。
实验步骤:
1.称取苯甲酸5克,加入足量的水中,搅拌使其充分溶解。
2.将溶液加热至沸腾,继续搅拌,使溶液中的杂质充分溶解。
3.关火,让溶液自然冷却至室温,此时苯甲酸开始结晶。
4.用玻璃棒搅拌,使结晶更加充分。
5.用滤纸过滤,将结晶分离出来,用冷水洗涤。
6.将结晶干燥至恒重。
实验结果:
经过重结晶处理后,苯甲酸的纯度得到了显著提高。
在实验过程中,我们观察到了苯甲酸的结晶现象。
在加热过程中,苯甲酸充分溶解,但随着温度降低,溶解度下降,苯甲酸分子逐渐凝聚形成晶体,最终分离出来。
在这个过程中,需要注意的是,温度的变化应该缓慢
进行,否则会影响晶体的形成和纯度。
结论:
通过本实验,我们掌握了重结晶的方法,学会了如何利用温度的变化来实现有机物的纯化。
同时,我们还深入了解了苯甲酸的结晶现象,对有机化学的基本原理有了更深入的理解。
苯甲酸的重结晶学生实验报告
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实验分析
教师
评语
加分
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体另取一烧杯收集第二次洗涤液并检验其中是否还存在氯离
学生实验报告
班级
姓名
学号
日期
实验
内容
苯甲酸的重结晶
实验
目的了解重结晶提纯粗Fra bibliotek甲酸的原理和方法。
器材
实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
实验记录
实验步骤
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
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苯甲酸的重结晶
在250 mL锥形瓶中加入2 g粗苯甲酸、适量水和2粒沸石,加热至微沸。
在加热
过程中不断搅拌,使固体溶解。
若在沸腾状态下尚未完全溶解,可每次加入3~5 mL 水,加热搅拌至溶解,但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质,以免溶剂加入过多。
待固体全部溶解后再多加20 %的水。
移去热源,稍冷后加入少量活性炭,继续加热煮沸5~10 min。
在加热溶解粗苯甲酸的同时,准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶,使它们充分预热(可置于热水中),剪好滤纸备用。
待上述粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后,迅速(1~2 min内)将抽滤装置安装连接好,并将滤纸用热水浸湿抽紧。
将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快倒入漏斗中,再迅速抽滤。
将滤液迅速转移到另一个干净的100 mL小烧杯中,放置冷却结晶。
如果希望得到颗粒较大的晶体,可将滤液重新加热至溶,再在室温下慢慢冷却。
充分冷却结晶后,抽滤出晶体,用空心塞挤压,以尽量除去母液。
停止抽滤,加少量水至漏斗中,使晶体完全润湿(可用玻棒或刮刀松动),然后重新抽干。
如此重复l~2次。
最后将晶体移到表面皿上,摊开放在红外灯下烘干。
称重并计算回收率。
测定已干燥的苯甲酸的熔点,纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点是122.4 ℃。
苯甲酸在水中的溶解度。