醋酸纤维素的制备
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乙酸纤维素的制备
[实验目的及要求] 1.掌握乙酸纤维素的制备方法 2.了解纤维素的结构特征。 [实验原理] 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与乙酐反应 发生酰基化生成乙酸纤维素。
[实验基本仪器及用品]
搅拌机、温度计(0～100℃)、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、 电热水浴锅、烧杯、脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、 乙酸酐、表面皿
注意事Βιβλιοθήκη Baidu： 制三乙酸纤维素时，浓硫酸不可直接滴在棉花上， 待冰醋酸、乙酸酐将棉花浸溶后再滴，或直接加入冰醋酸。
思考题 1.计算本实验的产率并列出溶解度实验结果？
(3) 2,5-乙酸纤维素的制备: 将另一半糊状物于60℃搅拌下，慢慢倒入25ml质量分数 70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中， 于80℃水浴中加热2h，使三乙酸纤维素部分皂化，得2,5乙酸纤维素，加水，洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备 相同。 产量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。
实验步骤
(1)纤维素的乙酰化：在烧瓶中加脱脂棉5g，冰醋酸35ml， 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml，盖一表面皿于50℃的水浴中加热， 并搅动，使纤维素酰基化约1.5～2h，成均相糊状物。 再按下述步骤分离出三乙酸纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。
(2) 三乙酸纤维素的分离：取一半上述糊状物倒入另一烧杯中， 加热至60℃，搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸， 在60℃保温15min，搅拌下加入水12ml，再以较快速度加 入100ml水，白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。 将其转入布氏漏斗中吸滤后，分散于150ml水中，倾去上层液， 并洗至中性，再滤出三乙酸纤维素，于105℃下干燥， 产量约3.5g,可溶于9:1二氯甲烷-甲醇混合溶剂中， 不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合液。
[实验目的及要求] 1.掌握乙酸纤维素的制备方法 2.了解纤维素的结构特征。 [实验原理] 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与乙酐反应 发生酰基化生成乙酸纤维素。
[实验基本仪器及用品]
搅拌机、温度计(0～100℃)、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、 电热水浴锅、烧杯、脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、 乙酸酐、表面皿
注意事Βιβλιοθήκη Baidu： 制三乙酸纤维素时，浓硫酸不可直接滴在棉花上， 待冰醋酸、乙酸酐将棉花浸溶后再滴，或直接加入冰醋酸。
思考题 1.计算本实验的产率并列出溶解度实验结果？
(3) 2,5-乙酸纤维素的制备: 将另一半糊状物于60℃搅拌下，慢慢倒入25ml质量分数 70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中， 于80℃水浴中加热2h，使三乙酸纤维素部分皂化，得2,5乙酸纤维素，加水，洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备 相同。 产量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。
实验步骤
(1)纤维素的乙酰化：在烧瓶中加脱脂棉5g，冰醋酸35ml， 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml，盖一表面皿于50℃的水浴中加热， 并搅动，使纤维素酰基化约1.5～2h，成均相糊状物。 再按下述步骤分离出三乙酸纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。
(2) 三乙酸纤维素的分离：取一半上述糊状物倒入另一烧杯中， 加热至60℃，搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸， 在60℃保温15min，搅拌下加入水12ml，再以较快速度加 入100ml水，白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。 将其转入布氏漏斗中吸滤后，分散于150ml水中，倾去上层液， 并洗至中性，再滤出三乙酸纤维素，于105℃下干燥， 产量约3.5g,可溶于9:1二氯甲烷-甲醇混合溶剂中， 不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合液。