仪器分析实验习题及参考答案
(完整版)仪器分析练习题及答案
(完整版)仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度⾼。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析⼯作⾃动化。
5.相对误差较⼤。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV(3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰(c------光速,λ---波长,б---波数()(1)б/c (2cб (3)1/λ(4)c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的()(1)频率(2)波长(3波数(4)传播速度6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最⼩(),频率最⼩(),波数最⼤者(),波长最短者()(1)X射线(2)红外区(3)⽆线电波(4)紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率(Hz)和波数(cm-1)(1)0.25cm的微波束;(2)324.7nm铜的发射线。
仪器分析习题库与答案
仪器分析习题库与答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是()。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰;C、加入释放剂;D、配制与被测试样相似组成的标准溶液;正确答案:D2、原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是()。
A、应放宽狭缝,以减少光谱通带B、应调窄狭缝,以减少光谱通带C、应放宽狭缝,以增加光谱通带D、应调窄狭缝,以增加光谱通带正确答案:C3、调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案:D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是()。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案:D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是()。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案:C6、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案:B7、34义10-3%有效数字是()位。
A、8B、5C、6D、3正确答案:D8、可见分光光度计适用的波长范围为()。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案:B9、氢火焰离子化检测器中,使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案:B10、下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是()。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案:A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案:A12、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是()A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案:A13、在30Onm进行分光光度测定时,应选用O比色皿。
仪器分析习题及课后答案
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A.保留值 B.峰面积C.分离度 D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为( )A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定C.溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中,良好的载体为( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A.氢气 B.氮气C.氧气 D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( )A.涡流扩散项 B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A.H2 B.He C. Ar D.N28.热导池检测器是一种( )A.浓度型检测器 B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.He C.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?()A. 火焰离子化检测器B.热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25m C.3m D. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A.热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器C.火焰光度检测器D.差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B.先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14.下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A.气相色谱法B.原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D.伏安法15.分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B.原子吸收光谱法C.原子发射光谱法D.气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加( )A.4倍 B. 1 倍 C. 2 倍 D.10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小; B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相; B.采用最佳载气线速;C.程序升温; D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速; B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体; D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的基态原子的浓度的是()。
A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案:B2. 液相色谱中,流动相的极性比固定相的极性大,这种色谱称为()。
A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案:B3. 质谱分析中,用于确定分子离子峰的是()。
A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案:A4. 红外光谱中,用于测定分子中官能团的是()。
A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案:D5. 核磁共振氢谱中,化学位移的大小主要取决于()。
A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案:A6. 电位分析法中,用于测定溶液中离子活度的是()。
A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案:A7. 气相色谱中,用于分离挥发性物质的是()。
A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案:B8. 原子荧光光谱法中,用于激发原子发射荧光的是()。
A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案:D9. 紫外-可见光谱法中,用于测定溶液中物质的浓度的是()。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案:A10. 毛细管电泳中,用于分离带电粒子的是()。
A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案:A二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,火焰的温度通常在______℃左右。
答案:2000-30002. 液相色谱中,流动相的流速一般控制在______ mL/min。
答案:0.5-2.03. 质谱分析中,分子离子峰的相对分子质量与______有关。
答案:化合物的分子量4. 红外光谱中,官能团的特征吸收峰通常位于______区域。
(完整版)仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
(完整版)仪器分析试题及答案
池(比色皿) 、 检测器 和信号显示系统。
26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生 疲劳 现象,失去正常响应,因此一般不能
持续使用 2 小时以上。
27、已知含 Fe3+浓度为 500ug/L 的溶液用 KCNS 显色,在波长 480nm 处用 2cm 吸收池测得 A=0.197,计算摩尔吸光系数。 解:C(Fe3+)=500×10-6÷55.85=8.95×10-6(mol/L)
B、400nm~800nm
C、500nm~1000nm
D、800nm~1000nm
( C )12、在可见-紫外分光光度计中,用于紫外波段的光源是
。
A、钨灯 B、卤钨灯
C、氘灯
D、硅碳棒
( B )13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时,下列操作中正确的是
。
A、吸收池外壁有水珠
B、手捏吸收池的毛面
C、手捏吸收池的光面
23、某化合物 λ =220nm,ε =14500,b=1.0cm,c=1.0×10-4mol·L-1,则其吸光度为 1.45 。
max
max
24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时,应选用该物质的 最大吸收波长 作为入射光波
长。
25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成,依次是光源、 单色器 、 吸收
t0
lgτ 。 21、朗伯-比尔定律的公式为 A=Kbc ,说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的 吸光物质的溶液时,溶液对光的吸收的程度与 溶液浓度和液层厚度 的乘积成正比。
22、一般分光光度分析,使用波长在350nm 以上时一般用 玻璃 比色皿,用 钨灯 作光源;
在 350nm 以下时应选用 石英 比色皿,用 氘灯 作光源。
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法(HPLC)中,用于分离化合物的主要是哪种机制?A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案:B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法(AAS)中,光源的作用是什么?A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案:A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法(NMR)中,化学位移的单位是什么?A. 赫兹(Hz)B. 波数(cm^-1)C. 特斯拉(T)D. 皮特斯拉(pT)答案:B. 波数(cm^-1)4. 红外光谱法(IR)主要用于分析样品中的哪种信息?A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案:B. 分子的振动模式5. 质谱分析中,MS/MS指的是什么?A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案:A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法(GC)中,固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体,用于分离不同的化合物。
答案:载气管道2. 紫外-可见光谱法(UV-Vis)中,比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。
答案:吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)中,样品被转化为等离子体状态,这种等离子体具有极高的温度,可达__________。
答案:7000K至10000K4. X射线衍射(XRD)分析可以用来确定晶体的__________,进而了解材料的结构。
答案:晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术,它可以用来检测样品中的__________振动。
答案:分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法(HPLC)的工作原理及其在分析化学中的应用。
答:高效液相色谱法(HPLC)是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。
它通过将样品溶液注入色谱柱,并利用高压泵推动流动相(溶剂)通过柱子。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪种分析方法属于光谱分析?A. 质谱分析B. 色谱分析C. 核磁共振分析D. 红外光谱分析答案:D2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的部分是:A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空系统答案:A3. 在气相色谱中,分离混合物的固定相是:A. 流动相B. 柱子C. 检测器D. 样品答案:B4. 原子吸收光谱分析中,样品原子化的方法不包括:A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学发光D. 氢化物发生答案:C5. 紫外-可见光谱分析中,用于测定物质的:A. 质量B. 浓度C. 熔点D. 沸点答案:B6. 以下哪种分析方法可以测定样品的分子量?A. 红外光谱B. 核磁共振C. 质谱D. 紫外-可见光谱答案:C7. 液相色谱中,常用的检测器不包括:A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热重分析检测器答案:D8. 核磁共振氢谱中,化学位移的单位是:A. 波数B. 赫兹C. 皮米D. 兆赫答案:D9. 质谱分析中,用于确定分子离子峰的是:A. 同位素峰B. 碎片离子峰C. 分子离子峰D. 亚稳态离子峰答案:C10. 以下哪种仪器分析方法可以提供样品的三维结构信息?A. 红外光谱B. 质谱C. 核磁共振D. 紫外-可见光谱答案:C二、填空题(每题2分,共20分)1. 在气相色谱中,样品的气化温度应该高于样品的______温度。
答案:沸点2. 液相色谱中,流动相的组成和______对分离效果有重要影响。
答案:流速3. 原子吸收光谱仪中,火焰的类型包括空气-乙炔火焰、______火焰等。
答案:氧化亚氮-乙炔4. 在紫外-可见光谱分析中,______是影响光谱吸收的主要因素。
答案:电子跃迁5. 质谱仪中,电子轰击离子源的电子能量通常为______电子伏特。
答案:706. 核磁共振氢谱中,化学位移的参考物质通常为______。
答案:四甲基硅烷7. 液相色谱中,柱效的高低主要取决于______的粒径。
仪器分析习题参考答案
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过仪器设备对样品进行检测和分析,得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中,习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题,给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5,在1 cm厚度的比色皿中测得,溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1,溶液的浓度为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收,某药片中含有该药物,测得样品溶液的吸光度为0.7,比色皿的光程为1 cm,摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1,药片中该药物的质量含量为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比,可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中,阳极上的反应为:2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-,阴极上的反应为:2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V,求电池中的标准电动势。
解答:根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极,其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势,ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据,可得ΔE阳极=1.36 V,ΔE阴极=0 V。
代入公式,可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
仪器分析实验试题与答案
7.库仑滴定法滴定终点的判断方式为()
A.指示剂变色法;B.电位法;C.电流法D.都可以
8.铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为()。
A. ip与c和v均成正比;B. ip与c和v1/2成正比;
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
得分
C
C
B
C
B
D
C
B
A
B
A
A
D
二、判断题(每题4分,共48分。正确的填T,错误的填F,请将答案填在下表中,不填不得分)
1
2
3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4
5
6
7
8
9
10
11
12
得分
F
T
F
T
T
F
T
F
F
F
T
T
《仪器分析实验》试题2
一、选择题(每题4分,共52分。将答案填在下表中,不填不得分)
1.火焰原子吸收光谱法常用的光源为()
4.红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。()
5.紫外-可见吸收光谱是电子光谱,它和红外吸收光谱都属于分子光谱。()
6.用氟离子选择性电极测F-应在强酸性介质中进行。()
7.氟离子选择性电极在使用前需进行清洗,使其在去离子水中的响应小于-370 mV。()
8.气液色谱实现混合组分分离的主要依据是不同组分在流动相中的分配系数不同。()
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了______。
A.分离度;B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于_____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析习题及答案
仪器分析习题及答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案:D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是()。
A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案:A3、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案:B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是()。
A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案:D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案:B6、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()。
A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案:D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。
A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案:A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。
若甲液用ICin 吸收池,乙液用2cm吸收池进行测定,结果吸光度相同,甲、乙两溶液浓度的关系是()。
A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案:D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线,通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。
A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案:A10、对大多数元素,日常分析的工作电流建议采用额定电流的()。
A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案:D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案:C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成()。
仪器分析练习题及答案
1.简述仪器分析法的特点;答:1.仪器分析法灵敏度高;2.仪器分析法多数选择性较好;3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析;4.易于使分析工作自动化;5.相对误差较大;6.设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高;第二章电分析导论1.计算Cu2+ = 0.0001 mol/L时,铜电极的电极电位EθCu2+ /Cu=0.337V2.已知电极反应Ag++ e-=Ag的EθAg+ ,Ag为0.799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e-=Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V,求Ag2C2O4的溶度积常数;3. 已知电极反应Zn2++ 2e-=Zn的EθZn2+ ,Zn=-0.763V,ZnCN42-的稳定常数为5×1016;求电极反应ZnCN42-+ 2e-=Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZnCN42-,Zn;答案:1.计算Cu2+ = 0.0001 mol/L时,铜电极的电极电位EθCu2+ /Cu=0.337V解:电极反应为:Cu2++ 2e-=Cu按照能斯特方程,铜电极的电位为:E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu+RT/nF lnαCu2+ /αCu金属的活度为常数,作为1,在非精度的情况下,可以认为αCu2+=Cu2+;则求得25℃时E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF lnCu2+=0.344+0.059/2 lg0.0001=0.226V2.已知电极反应Ag++ e-=Ag的EθAg+ ,Ag为0.799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e-=Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V,求Ag2C2O4的溶度积常数;解:根据能斯特方程:EθAg2C2O4,Ag= E Ag+,Ag=EθAg+,Ag + 0.059lgAg+= EθAg+,Ag + 0.059lgKsp/ C2O42-1/2已知EθAg2C2O4,Ag为0.490V,EθAg+ ,Ag为0.799V,令C2O42-=1得到0.490=0.799+0.059lgKsp/11/2lgKsp=-{0.309×2/0.059}=-10.475Ksp=3.4×10-113. 已知电极反应Zn2++ 2e-=Zn的EθZn2+ ,Zn=-0.763V,ZnCN42-的稳定常数为5×1016;求电极反应ZnCN42-+ 2e-=Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZnCN42-,Zn;解:根据电极反应Zn2++ 2e-=Zn,在化学反应Zn2+ + 4 CN-=ZnCN42-建立平衡时,CN-和ZnCN42-均等于时的电极电位,即为EθZnCN42-,Zn;EθZnCN42-,Zn=EθZn2+,Zn= EθZn2+,Zn + 0.059/2lgZn2+已知K稳= ZnCN42- /Zn2+ CN-4=5×1016令ZnCN42- = CN-4=1 mol/L则Zn2+=1/K稳=1/5×1016=2×10-17 mol/L求得:EθZnCN42-,Zn=-0.763+0.059/2lg2×10-17=-0.763-0.493=-1.26V第三章电位分析一、选择题1用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,双盐桥应选用的溶液为1KNO32KCl 3KBr 4K2.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于1 内外玻璃膜表面特性不同2 内外溶液中H+浓度不同3 内外溶液的H+活度系数不同4 内外参比电极不一样3. M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为1 正极2 参比电极3 阴极4 阳极4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为1 体积要大,其浓度要高 2 体积要小,其浓度要低3 体积要大,其浓度要低4 体积要小,其浓度要高5.离子选择电极的电位选择性系数可用于1 估计电极的检测限2 估计共存离子的干扰程度3 校正方法误差4 计算电极的响应斜率6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为:1 KNO32 KCl3 KBr4 KI7. 中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同;它们的液态载体都是可以自由移动的;它与被测离子结合以后,形成 1带电荷的化合物,能自由移动 2形成中性的化合物,故称中性载体 3带电荷的化合物,在有机相中不能自由移动4形成中性化合物,溶于有机相,能自由移动8.pH 玻璃电极产生酸误差的原因是1玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀2H +度高,它占据了大量交换点位, pH 值偏低3H +与H 2O 形成H 3O +,结果H +降低, pH 增高4在强酸溶液中水分子活度减小,使H + 传递困难,pH 增高9. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100,当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na +时,要满足测定的相对误差小于 1%,则试液的 pH 应当控制在大于1 32 53 74 910.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002,这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是 1 0.002 倍 2 500 倍 3 2000 倍 4 5000 倍11. 钾离子选择电极的选择性系数为6pot Mg ,K 108.12-⨯=++K ,当用该电极测浓度为1.0×10-5mol/L K+,浓度为1.0×10-2mol/L Mg溶液时,由Mg引起的K+测定误差为1 0.00018%2 134%3 1.8%4 3.6%12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时,其电极电位1随试液中银离子浓度的增高向负方向变化2随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化3随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化4与试液中银离子浓度无关13.氨气敏电极的电极电位1随试液中NH4+ 或气体试样中NH3的增加而减小2与1相反3与试液酸度无关4表达式只适用于NH4+试液二、填空题1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______, 它没有_______性和______性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______电位;2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一________;第二_________;第三___________;3. 用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示;用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称为________;测定强碱时, 测得的pH值比实际数值______, 这种现象称为__________;4. 由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中________是电荷的传递者, ________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是________________,内参比电极由_____________________组成;5. 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______; 测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________;6 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________;三、计算题1.用氟离子选择电极测定某一含F-的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV;加入5.00×10-2mol/L 氟标准溶液0.50mL 后测得其电位为68.0mV;已知该电极的实际斜率为 59.0mV/pF,试求试样溶液中F -的含量为多少mol/L2. 氟离子选择电极的内参比电极为Ag -AgCl,E θA g/AgCl =0.2223V;内参比溶液为0.10mol/LNaCl 和1.0×10-3mol/LNaF,计算它在1.0×-5mol/LF -,pH =7的试液中,25o C 时测量的电位值;10.0Pot OH ,F =--K3. 由 AgCl - Ag 2S 混晶膜制成的氯离子选择电极,已知其选择性系数pot ji,K 分别为:pot NO ,Cl 3--K = 1×10-5 pot SO ,Cl 24--K = 5×10-5 pot Br ,Cl --K = 3×102 pot I ,Cl --K = 2×106试回答在测定 Cl - = 1×10-4 mol/L 时,如果允许误差为 5%,若共存KNO 3或 K 2SO 4时,物质的最大容许浓度是多少四、问答题 共 4题 20分1. 用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率;2. 根据1976年 UPUC 推荐,离子选择性电极可分为几类,并举例说明; 3 简述使用甘汞电极的注意事项;4 为什么测量一电池的电动势不能用一般的电压表 应用什么方法测量之答案:一、选择题1. 12. 13. 44. 45. 26. 17. 18. 49. 410 2 11. 3 12. 3 13. 1二、填空题 共 5题 25分1.扩散电位; 强制; 选择; Donnan;2. 总离子强度调节剂TISAB ;维持试样与标准试液有恒定的离子活度;使试液在离子选择电极适合的pH 范围内,避免H +或OH -干扰; 使被测离子释放成为可检测的游离离子; 3. 0592.0pH pH SX S X E E -+=; 偏高; 酸差; 偏低; 碱差或钠差;4. F -; La 3+; Ag|AgCl ; 0.1mol/LNaCl 和0.1mol/LNaF 溶液;5. 电位分析法; 伏安法;滴汞;极谱法; 电导分析法; 库仑分析法;6..待测试液;电动势;三、计算题 共 4题 20分1. 根据标准加入法公式:mol/L 1072.41101000.511040.590.65.864/F ---∆⨯=-⨯=-∆=-SE c c2 答:3.答1. 选用 KNO 3时 1×10-4×5KNO3= ─────── = 0.5 mol/L1×10-5×1002. 选用K2SO4时1×10-4×5K2SO4= ─────── = 0.01 mol/L5×10-5×100四、问答题共4题20分1.答使用标准加入法计算公式计算时必须知道该电极Nernst 响应的实际斜率S;不用作标准曲线,求算实际斜率的实验方法是,在完成试样的测定后,此时E = b + S lg f·c x,用空白溶液将试液稀释1 倍,此时E ' = b + S lg fc x/2,因此可按下试计算实际斜率:S = E - E '/lg22.根据1976年 UPAC推荐,通常离子选择电极可以分为两大类:1原电极2敏化离子选择电极,它们又可分为若干种;例如用单晶膜的氟离子选择电极属原电极;3. 答1. 使用前将橡皮帽及侧管口橡皮塞取下,管内应充满饱和KCl 溶液,且有少许KCl 晶体存在,并注意随时补充KCl 溶液;2. 不能将甘汞电极长时间浸在待测液中,以免渗出的KCl 污染待测溶液;3. 检查电极是否导通;4. 用完后洗净,塞好侧管口及橡皮帽,以防止KCl 溶液渗出管外,将甘汞电极浸泡在饱和KCl 溶液里;4.答电池的电动势是指电池没有电流通过时两端的端电压,当用一般的电压表来测量时,由于电池中有电流通过,而电池有内阻,这就产生电压降E - iR = U此时用电压表测得的仅仅是端电压U ;另外,由于电流通过电池,在电池两电极上发生电化学反应,产生极化现象,也将影响电动势的准确测量;所以不能用一般的电压表来测量电池的电动势,而应用电位差计,利用补偿法原理使i = 0 来测之;第四章电解和库仑分析一、选择题1.由库仑法生成的Br2来滴定Tl+, Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流为10.00mA,时间为102.0s,溶液中生成的铊的质量是多少克A r Tl = 204.41 7.203×10-42 1.080×10-3 3 2.160×10-3_4 1.8082.用银电极电解1mol/L Br-、1mol/L CNS-、0.001mol/L Cl-,0.001mol/L IO3-和0.001 mol/LCrO42-的混合溶液,E AgBr/Ag = +0.071V , E AgCNS/Ag = +0.09V,EAgCl/Ag =+0.222V,E AgIO3/Ag = +0.361V, E Ag2CrO4/Ag = +0.446V,在银电极上最先析出的为1 AgBr2 AgCNS3 AgCl4 AgIO33. 电解分析的理论基础是1电解方程式2法拉第电解定律3Fick扩散定律41、2、3都是其基础4. 以镍电极为阴极电解NiSO4溶液, 阴极产物是1H22O23H2O 4Ni5.用Pt电极在含有盐酸肼NH2-NH2·HCl的氯化物溶液中电解Cu2+,阴极反应是12Cl-→Cl2↑+2e-2Pt+4Cl-→PtCl42-+2e-3Pt+6Cl-→PtCl62-+4e- 4 N2H5+──→ N2↑ +5H++4e-6. 微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了1 增加溶液导电性2 抑制副反应,提高电流效率3 控制反应速度4 促进电极反应7.在恒电流库仑滴定中采用大于45V 的高压直流电源是为了1 克服过电位2 保证100% 的电流效率3 保持电流恒定4 保持工作电极电位恒定8. 在控制电位电解法中,被测物电解沉积的分数与1电极面积A,试液体积V,搅拌速度v,被测物质扩散系数D和电解时间t 有关2A,V, ,D,t有关,还有被测物初始浓度c0有关3与A,V, ,D,t有关,而与c0无关4与A,V, ,D,t及c0无关9.高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是1直接电位法2电位滴定法3电导分析法4库仑分析法10 库仑分析与一般滴定分析相比1需要标准物进行滴定剂的校准2很难使用不稳定的滴定剂3测量精度相近4不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生11.在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是采用1 大的工作电极2 大的电流3 控制电位4 控制时间12. 用2.00A 的电流,电解CuSO4的酸性溶液,计算沉积400mg 铜,需要多少秒A r Cu = 63.541 22.42 59.03 304 4 60713.微库仑分析与库仑滴定相比,前者主要特点是1也是利用电生滴定剂来滴定被测物质2也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,而且在恒流情况下工作3也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,不同之处是电流不是恒定的4也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,具有一对工作电极和一对指示电极二、填空题1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________. 实验中, 将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________,____________,_______________,______________;其中, ____________方法的灵敏度最高;3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________在恒电流方法中采用________________;4. 控制阴极电位电解的电流--时间曲线按_____________衰减,电解完成时电流______________________;5. 电解某物质的外加电压通常包括_____________, _______________和________;6. 随着电解的进行,阴极电位将不断变________ ,阳极电位将不断变_______ ,要使电流保持恒定值,必须_________ 外加电压;7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础;它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系;其数学表达式为_____________ ;8.微库仑分析法与库仑滴定法相似, 也是利用________滴定剂来滴定被测物质, 不同之处是微库仑分析输入电流_______________, 而是随_____________自动调节, 这种分析过程的特点又使它被称为_________库仑分析;9. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________, 与被测物质发生反应, 终点由___________________来确定, 故它又称为______________________________;三、计算题1. 将9.14mg纯苦味酸试样溶解在0.1mol/L盐酸中, 用控制电位库仑法-0.65V, vs SCE测定, 通过电量为65.7C, 计算此还原反应中电子数n, 并写出电池半反应. 苦味酸摩尔质量=229g/mol2.用控制电位库仑法测定溴离子,在100mL 酸性试液中进行电解,Br-在铂阳极上氧化为Br2;当电解电流降低至最低值时,测得所消耗的电量为105.5C,试计算试液中Br-的浓度;3. 沉积在10.0cm2试片表面的铬用酸溶解后,用过硫酸铵氧化至+6价态:2S2O82-+2Cr3++7H2O Cr2O72-+14H+ +6SO42-煮沸,除去过量的过硫酸盐,冷却,然后用50mL 0.10mol/L Cu2+发生的CuⅠ进行库仑滴定,计算当滴定用32.5mA电流,通过7min33s到达终点时,每平方厘米试片上所沉积的铬的质量Cr的相对原子质量为52.00;4.库仑滴定法常用来测定油样中的溴价100克油样与溴反应所消耗的溴的克数,现称取1.00g的食用油,溶解在氯仿中,使其体积为100mL,准确移取1.00mL 于含有CuBr2电解液的库仑池中,通入强度为50.00mA的电流30.0s,数分钟后反应完全;过量Br2用电生的CuⅠ测定,使用强度为50.00mA的电流;经12.0 s到达终点;试计算该油的溴价为多少溴的相对原子质量为79.90四、问答题1.试比较微库仑分析法与库仑滴定法的主要异同点;2.简述用库仑滴定法测定化学需氧量COD原理和计算COD的表达式;3. 库仑分析要求100%的电流效率,请问在恒电位和恒电流两种方法中采用的措施是否相同,是如何进行的4. 应用库仑分析法进行定量分析的关键问题是什么一、选择题1. 22. 43. 44. 45. 46. 27. 38. 39. 4 10. 4 11. 3 12. 4 13. 3二、填空题1.I2, 阴极, 防止试液酸度改变, KI, 起导电作用.2. 化学指示剂法、电位法、光度法、永停终点法;永停终点法;3. 恒定电位;加入辅助电解质;4. 指数函数;趋近于零;5.理论分解电压、超电压和溶液的电压降;6.负;正;不断增大;7. m = M/nF ×it8. 电生;不是恒定的;被测物质的量;动态;9. 电极反应产生;化学指示剂或电化学方法;库仑滴定法;三、计算题1. 答n=172答2Br- = Br2 + 2e-则析出B的浓度:Q×1000c Br-= ──── = 1.09×10-2 mol/LF×1003..答:4. 解:四、问答题1.相同点:原理上相似,都是利用电解产生的滴定剂来测定被测物质;不同点:微库仑分析法输入的电流不是恒定的,而是随被测物质含量的大小自动调节⎰=t t iQd而库仑滴定法输入的电流是恒定的,Q=it;2.化学需氧量COD是评价水质污染的重要指标之一;它是指在1升水中可被氧化的物质有机物或其它可还原性物质氧化所需要的氧量;在硫酸介质中,以K2Cr2O7为氧化剂,将水样回流10 多分钟,通过Pt阴极电解产生的Fe2+与剩余的K2Cr2O7作用,由消耗的电量计算COD值;其中t0为电解产生Fe2+标定K2Cr2O7所需的电解时间,t1为测定剩余的K2Cr2O7浓度所需时间,V为水样体积;3. 恒电位法是恒定电位,但电量的测量要求使用库仑计或电积分仪等装置;恒电流法是通入恒定的电流,采用加入辅助电解质,产生滴定剂的方法,电量的计算采用i×t,但要求有准确确定终点的方法;4. 1. 保证电极反应的电流效率是 100% 地为欲测离子所利用或者说电极上只有主反应,不发生副反应;2. 能准确地测量出电解过程中的电量;3. 能准确地指示电解过程的结束;第五章 伏安与极谱分析一、选择题.1.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的1通N 2除溶液中的溶解氧2加入表面活性剂消除极谱极大3恒温消除由于温度变化产生的影响4在搅拌下进行减小浓差极化的影响2交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L 左右,和经典极谱法相当,其灵敏度不高的主要原因是 1 在电解过程中没有加直流电压2 采用了快速加电压方式,有较大的充电电流3 迁移电流太大4 电极反应跟不上电压变化速度3..对ed x R e O ⇔+-n 可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的1 E 1/2=O x /R ed2 E 1/2与条件电位完全相等3 O x的阴极波的半波电位与R ed的阳极波的半波电位相等4 阴极波和阳极波的半波电位不等4.经典的直流极谱中的充电电流是1其大小与滴汞电位无关2其大小与被测离子的浓度有关3其大小主要与支持电解质的浓度有关4其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流1 极谱极大电流2 迁移电流3 残余电流4 残留氧的还原电流6. 极谱扣除底电流后得到的电流包含1残余电流2扩散电流3电容电流4迁移电流7. 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是1电解分析法2库仑分析法3极谱分析法4离子选择电极电位分析法8 在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是1通入氮气2通入氢气3加入Na2CO34加入Na2SO39..在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是1 经典极谱法2 方波极谱法3 交流极谱法4 单扫描极谱法10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是1极限扩散电流2迁移电流3残余电流4极限电流11. 在任何溶液中都能除氧的物质是1 N2 2 CO23 Na2SO34 还原铁粉12.某未知液10.0mL 中锌的波高为4.0cm,将0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到该未知液中去,混合液中锌的波高增至9.0cm,未知液中锌的浓度是多少mol/L1 1.34×10-42 2×10-43 3.67×10-4 4 4×10-413 交流极谱与经典极谱相比1交流极谱的充电电流大, 但分辨率高2交流极谱的充电电流大, 分辨率也差3交流极谱的充电电流小, 分辨率也差4交流极谱的充电电流小, 分辨率高二、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______.2.充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流,其电性符号为_______,它限制了普通直流极谱的灵敏度;新的极谱技术, 如___________、__________就是克服了它的影响;3 可逆波, 电极反应速度__________, 极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制;不可逆波, 电极反应速度__________只有达到____________电流时才受扩散控制;4.金属离子M与配体L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程,从而产生一极谱还原波:M n+ +p L-=ML p───→ ML p配位扩散↓M n+ + n e-─→ MHg+ 还原p L-试回答:1 受________ 控制时该极谱波是可逆波2 受________ 控制时该极谱波是不可逆波3 受________ 控制时该极谱波是动力波;5. 在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为_________________,它是由于滴汞表面的__________________不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生______, 使还原物质增多;此干扰电流可加入______________消除;6.极谱分析的创始人是______________________________.三、计算题1. 在一底液中测得1.25×10-3mol/L Zn2+的扩散电流为7.12 A,毛细管特性t=3.47s,m=1.42mg·s-1;试计算Zn2+在该试液中的扩散系数;2. 试证明半波电位是极谱波方程E =E1/2 + RT/z ln i d-i/I所代表曲线的转折点;3.用极谱法测定未知铅溶液;取25.00mL的未知试液,测得扩散电流为1.86 A;然后在同样实验条件下,加入2.12×10-3mol/L的铅标准溶液5.00mL,测得其混合液的扩散电流为5.27 A;试计算未知铅溶液的浓度;4. 25℃时氧在水溶液中的扩散系数为2.65×10-5cm2/s, 使用一个m2/3 t1/6=1.85mg2/3 s-1/2的直流极谱仪测定天然水样, 第一个氧波的扩散电流为2.3μA, 请计算水中溶解氧的浓度;四、问答题1. 何谓迁移电流怎样消除2.溶出伏安法分哪几种,为什么它的灵敏度高3. 在0.1 mol/L KNO3电解质中,Cd2+的极谱还原波是可逆的,试回答:1 若无KNO3存在时,测得的极谱还原电流会有何变化为什么2 若将汞柱高度降低,测得的极谱还原电流会有何变化为什么3 若温度提高后,测得的极谱还原电流会有何变化4. 发射光谱用内标原理进行定量分析;极谱分析有时也可用内标法进行定量分析;参考发射光谱内标选择条件指出极谱分析用内标分析时内标的选择条件;答案一、选择题1. 42. 23. 34. 45. 16. 27. 38. 49. 2 10 1 11. 1 12. 3 13. 1二、填空题1.工作电极极化电极参比电极去极化电极2.10-5mol/L 正或负方波极谱脉冲极谱3. 很快扩散速度较慢极限扩散4.. 扩散作用;电极反应;化学离解反应;5. 极谱极大表面张力切向运动表面活性物质6. J. Heyrovsky三、计算题1.解由尤考维奇方程:2 解E = E1/2 + RT/zF ln i d-i/Id E RT i d RT 1 1微分:── = - ── ──── = - ─── ─ + ───d i zF ii d-i zF i i d-id2E RT i d i d-2i─── = ── ·───────d i2zF i2i d-i2d2E当─── = 0 的条件是i d - 2i= 0 i = i d/2d i2i = i d/2 时正是极谱波的半波电位处,而 1/2就是极谱波的转折点;3.解:4.解2.3=607×2×2.65×10-51/2×1.85×cc=0.20mmol/L四、问答题1.答由于电解池的正极和负极对被测定离子存在着静电引力,使电解电流增加的那部分电流称为迁移电流,也称非法拉第电流;加入足够浓度的支持电解质,就可以消除迁移电流;2. 溶出伏安法根据工作电极发生氧化反应还是还原反应,可以分为阳极溶出伏安法和阴溶出伏安法两种;溶出伏安法灵敏度比相应的极谱法灵敏度高,主要是溶出伏安法是分两步进行的,因为第一步进行了被测物质的富集,第二步很快地溶出,因为i富t富≈i溶t溶,而t富>>t溶, 则i溶>>i富所以它的灵敏度高;3.答1 在无KNO3存在时测得的该金属离子的极谱还原电流比有KNO3存在时要大;因为无KNO3存在时除扩散电流外还加上电迁移电流;2 Cd2+的极谱还原电流亦下降;因为i d∝h Hg1/2 ;3 Cd2+的极谱还原电流增大;可逆波的温度系数为1.7% /℃,即温度每提高1度,可逆波极谱电流增加约1.7% ;4.若用内标法进行极谱分析时,内标离子应满足以下条件:1两者半波电位不宜相差太大,以相差200毫伏为宜2两者电极反应电子数相等3两者在溶液中的扩散系数相近第六章色谱法原理一、选择题1.反映色谱柱柱型特性的参数是:A.分配系数B.分配比C.相比.D.保留值2.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的:A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数3.载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力4.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温.D.流动相速度降低5. 在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加1 4 倍2 1 倍3 2 倍4 10 倍6. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关1基准物2检测器类型3被测试样4载气流速7..试指出下述说法中, 哪一种是错误的1 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析2 根据色谱峰的面积可以进行定量分析3 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数4 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况8.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积,适用于何种类型的色谱峰1呈高斯分布的色谱峰2不对称的色谱峰3同系物的色谱峰4所有的色谱峰二、问答题色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题三、计算题1.在5%DNP柱上,分离苯系物,测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min,死时间为1min,问:1甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍2甲苯的分配系数是苯的几倍2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的底宽和分离度;答案一、选择题1. 32.23.14.35.16.47. 38.4二、问答题解答:可以说明1根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;2根据峰的保留值进行定性分析3根据峰的面积或高度进行定量分析;4根据峰的保留值和区域宽度,判断色谱柱的分离效能;5根据峰间的距离,可评价固定相及流动相是否合适;三、计算题1. 解:1tR1甲苯/ tR1苯=5.5-1/2.5-1=4.5/1.5=3倍2K甲苯/K苯= tR1甲苯/ tR1苯=4.5/1.5=3倍2. 解:∵n=16t R/Y2∴ Y=tR/n/161/2Y1=27/3600/161/2=27/15=1.8mmY2=30/3600/161/2=30/15=2.0mmRs=2t R2-t R1/Y1+Y2=230-27/1.8+2.0=1.6第七章气相色谱法一、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是1保留值2峰面积3分离度4半峰宽2在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是1保留时间2保留体积3半峰宽4峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为1蒸气压低、稳定性好2化学性质稳定3溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 4 1、2和34. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好1H22He 3Ar 4N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确气相色谱法常用的载气是1 氢气2 氮气3 氧气4 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时1进入单独一个检测器的最小物质量2进入色谱柱的最小物质量3组分在气相中的最小物质量4组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为1粒度适宜、均匀, 表面积大2表面没有吸附中心和催化中心3化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 4 1、2和38.. 热导池检测器是一种1浓度型检测器2质量型检测器3只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器4只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适1H22He 3Ar 4N2二、填空题。
仪器分析60题及答案
仪器分析60题及答案仪器分析试题1.使用721型分光光度计时仪器在100%处经常漂移的原因是(D)A.保险丝断了B.电流表动线圈不通电C.稳压电源输出导线断了D.电源不稳定2.可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是(C)A. 400-760nmB.200-400nmC.200-760nmD.200-1000nm3.洗涤被染色的吸收池,比色管,吸量管等一般使用(C)A.肥皂B.铬酸洗液C.盐酸-乙醇洗液D.合成洗涤剂4.仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于(B)A. 1μg/mLB.1mg/mLC.1g/mLD.1mg/L5.氧气通常灌装在(D)颜色的钢瓶中A.白色B.黑色C.深绿色D.天蓝色6.原子吸收光谱是(B)A.带状光谱B.线状光谱C.宽带光谱D.分子光谱7.在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是(C)A.玻璃电极B.甘汞电极C.铂黑电极D.光亮电极8.在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是(D)A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量B.在铜—锌电池中,铜为正极C.在甘汞—锌电池中,锌为负极D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极9.在摩尔气体常数的测定中,所用锌片(B)A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜C.称量后必须用纸擦净表面D.称量前必须用纸擦净表面10.在醋酸电导率的测定中,为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀,下列说法正确的是(B)A.可用电极在大试管内搅拌B.可以轻微晃动大试管C.可用移液管在大试管内搅拌D.可用搅拌器在大试管内搅拌11.测Cu-Zn电池的电动势时,检流计的光点总是向一个方向偏转,是下列哪一个原因引起的(B)A .标准电池的正负极接反了 B.Cu-Zn电池的正负极接反了C.检流计的正负极接反了D.工作电源的正负极接反了12.指出下列哪一条不是晶形沉淀所要求的沉淀条件(D)A.沉淀作用宜在较稀溶液中进行B.应在不断地搅拌作用下加入沉淀剂C.沉淀应陈化D.沉淀宜在冷溶液中进行13.对于电位滴定法,下面哪种说法是错误的(B)A.在酸碱滴定中,常用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极B.弱酸、弱碱以及多元酸(碱)不能用电位滴定法测定C.电位滴定法具有灵敏度高、准确度高、应用范围广等特点D.在酸碱滴定中,应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度高得多14.下面说法错误的是(A)A.电导率测量时,测量讯号采用直流电B.可以用电导率来比较水中溶解物质的含量C.测量不同电导范围,选用不同电极D.选用铂黑电极,可以增大电极与溶液的接触面积,减少电流密度15.关于pNa测定,下面说法错误的是(D)A.测定用的高纯水或溶液都要加入碱化剂B.电池的电动势与溶液pNa值符合能斯特方程C.在用一种pNa值的溶液定位后,测第二种溶液的pNa值时,误差应在0.05之内D.已知某待测溶液的pNa值为5,最好选用pNa2和pNa4标准溶液来校准仪器16.关于碱化剂的说法错误的是(C)A.碱化剂可以是Ba(OH)2,也可以是二异丙胺B.加碱化剂的目的是消除氢离子的干扰C.加碱化剂的目的不仅是消除氢离子的干扰,同时还消除钾离子的干扰D.碱化剂不能消除钾离子的干扰17.下面说法错误的是(B)A.pNa值越大,说明钠离子浓度越小B.pNa值越大,说明钠离子浓度越大C.测量水中pNa值时,常会看到读数先达到一个较大值,然后逐渐变小D.测量pNa值时,应将电极插入溶液中轻轻摇动烧杯,待读数稳定后读数18.在自动电位滴定法测HAc的实验中,指示滴定终点的是(D)A.酚酞B.甲基橙C.指示剂D.自动电位滴定仪19.电导率仪的温度补偿旋钮是下列哪种电子元件(B)A.电容B.可变电阻C.二极管D.三极管20.测定超纯水的pH值时,pH值读数飘移的原因(A)A.受溶解气体的影响B.仪器本身的读数误差C.仪器预热时间不够D.玻璃电极老化21.在自动电位滴定法测HAc的实验中,搅拌子的转速应控制在(D)A.高速B.中速C.低速D.pH电极玻璃泡不露出液面22.经常使用的pH电极在使用前应用下列哪种溶液活化(A)A.纯水B.0.1mol/L KCl 溶液C.pH4溶液D.0.1mol/LHCl溶液23.测水样pH值时,甘汞电极是(C)A.工作电极B.指示电极C.参比电极D.内参比电极24.pH电极的内参比电极是(B)A.甘汞电极B.银-氯化银电极C.铂电极D.银电极25.饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是(C)A. 0.1mol/LKCl溶液B. 1mol/LKCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 纯水26.测水样的pH值时,所用的复合电极包括(B)A.玻璃电极和甘汞电极B. pH电极和甘汞电极C.玻璃电极和银-氯化银电极D. pH电极和银-氯化银电极27.测电导率时,通过温度补偿可以(B)A.校正电导池常数B.直接测得水样在25oC时的电导率C.直接测得水样在当前温度下的电导率D.直接测得水样在20oC时的电导率28.在重量法测定硫酸根实验中,恒重要求两次称量的绝对值之差(B)A.0.2~0.4gB.0.2~0.4mgC.0.02~0.04gD.0.02~0.04mg29.在重量法测定硫酸根实验中,恒重温度为(D)A.100~105oCB.600~800oCC.600oCD.800oC30.分光光度计控制波长纯度的元件是(A)A.棱镜+狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜31.分光光度计测量吸光度的元件是(B)A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿32.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于(B)A.紫外光B.可见光C.紫外-可见光D.红外光33.若配制浓度为20μg/mL的铁工作液,应(A)A.准确移取200μg/mL的Fe3+贮备液10mL于100mL容量瓶中,用纯水稀至刻度B.准确移取100μg/mL的Fe3+贮备液10mL于100mL容量瓶中,用纯水稀至刻度C.准确移取200μg/mL的Fe3+贮备液20mL于100mL容量瓶中,用纯水稀至刻度D.准确移取200μg/mL的Fe3+贮备液5mL于100mL容量瓶中,用纯水稀至刻度34.用纯铁丝配制储备液时,要达到分析误差要求,至少应称(C)A.0.01克B.0.05克C.0.1克D.0.5克35.测铁工作曲线时,要使工作曲线通过原点,参比溶液应选(A)A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样36.测量一组工作溶液并绘制标准曲线,要使标准曲线通过坐标原点,应该(D)A.以纯水作参比,吸光度扣除试剂空白B.以纯水作参比,吸光度扣除缸差C.以试剂空白作参比D.以试剂空白作参比,吸光度扣除缸差37.下列方法中,那个不是气相色谱定量分析方法(D)A.峰面积测量B.峰高测量C.标准曲线法D.相对保留值测量38.选择固定液的基本原则是(A)A.相似相溶B.待测组分分子量C.组分在两相的分配D.流动相分子量39.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件(B)A.进样系统B.分离柱C.热导池D.检测系统40.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法(B)A.浓度直读B.保留时间C.工作曲线法D.标准加入法41.准确度、精密高、系统误差、偶然误差之间的关系是(C)A.准确度高,精密度一定高B.精密度高,一定能保证准确度高C.系统误差小,准确度一般较高D.偶然误差小,准确度一定高42.在滴定分析中,导致系统误差出现的是(D)A.未经充分混匀B.滴定管的读数读错C.滴定时有液滴溅出D.砝码未经校正43.以下是有关系统误差叙述,错误的是(C)A.误差可以估计其大小B.误差是可以测定的C.在同一条件下重复测定中,正负误差出现的机会相等D.它对分析结果影响比较恒定44.一组平行测定的结果是25.38,25.37,25.39,25.40,25.60,其中25.60可疑,正确的处理方法是(C)A.舍去可疑数B.重做C.用Q检验法决定可疑数的取舍D.不舍去45.下列数据中,有效数字为四位数的是(D)A.pH=11.25B.[H+]=0.0003mol/LC.0.0250D.15.7646.原子吸收光谱光源发出的是(A)A.单色光B.复合光C.白光D.可见光47.分光光度法测铁中,如果用配制已久的盐酸羟胺溶液,则分析结果会(C)A.无影响B.不一定C.偏低D.偏高48.分光光度法测铁时,下面哪一条不是测量前调节溶液酸度的原因(C)A.酸度过低,Fe2+要水解B.保证显色反应正常进行C.掩蔽钙镁离子D.控制铁络合物的颜色49.分光光度法测铁中,标准曲线的纵坐标是(A)A.吸光度AB.透光度T%C.浓度CD.浓度mg/L50.正确操作移液管应该( B)A.三指捏在移液管刻度线以下B.三指捏在移液管上端C.可以拿在移液管任何位臵D.必须两手同时握住移液管51.水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动(C)A.2个,不对称伸缩B.4个,弯曲C.3个,不对称伸缩D. 2个,对称伸缩52.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量,最合适的检测器(C)A.热导池B.电子捕获C.火焰光度D.紫外53.在吸光光度分析中,需要选择适宜的读数范围,这是由于(A)A.吸光度A=0.70~0.20 时,误差最小B.吸光度A=10%~80%时,误差最小C.吸光度读数越小,误差越小D.吸光度读数越大,误差越小54.某化合物在紫外光区未见吸收带,在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带,则该化合物最可能是(C)A.醛B.伯胺C.醇D.酮二、多项选择题55.参比溶液的种类有(ABCD)A.溶剂参比B.试剂参比C.试液参比D.褪色参比56.在下列措施中,( CD)不能消除物理干扰A.配制与试液具有相同物理性质的标准溶液B 采用标准加入法测定C.适当降低火焰温度D 利用多通道原子吸收分光光度计57.在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中,下列操作正确的是( AD)A.在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选用较低的灯电流B.使用较宽的狭缝宽度C.尽量提高原子化温度D.调整燃烧器的高度,使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过58.用相关电对的电位可判断氧化还原反应的一些情况,它可以判断(ABC)A.氧化还原反应的方向B.氧化还原反应进行的程度C.氧化还原反应突跃的大小D.氧化还原反应的速度59.气相色谱仪器的色谱检测系统是由检测器及其控制组件组成,常用检测器有(ABCD)A.氢焰检测器B.热导池检测器C.火焰光度检测器D.电子捕获检测器60.气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是(ABD)A.所有的组分都要被分离开B.所有的组分都要能流出色谱柱C.组分必须是有机物D.检测器必须对所有组分产生响应。
仪器分析习题(附答案)
仪器分析习题(附答案)1. 仪器分析法的主要特点是(D )A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是(B )A. 样品用量大B. 相对误差大C. 选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A. 原子吸收分析法B. 原子发射分析法C. 核磁共振分析法D. 质谱分析法4. 不属于电分析法的是( D )A. 伏安分析法B. 电位分析法C. 永停滴定法D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。
A. Ag+活度B. C1-活度C. AgCl活度D.Ag+和C1-活度之和6. 玻璃电极使用前,需要( C )。
A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC. 在水溶液中浸泡24 hD. 测量的pH不同,浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F-和Cl-B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F-和H+D. 一定浓度的Cl-和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D )。
A. 避免产生酸差B. 避免产生碱差C. 消除温度的影响D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。
A. Ag-AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。
A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极C. 玻璃电极和标准甘汞电极D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于( B )。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱法(AAS)中,基态原子吸收的特征谱线是:A. 紫外光B. 可见光B. 红外光D. 紫外-可见光答案:B2. 气相色谱法中,固定相通常使用的是:A. 液体B. 气体C. 固体D. 以上都是答案:A3. 高效液相色谱法(HPLC)中,用于分离样品的柱子填充物通常是:A. 金属颗粒B. 石英颗粒C. 聚合物颗粒D. 玻璃颗粒答案:C二、填空题1. 在紫外-可见光谱法中,样品的浓度与其吸光度之间的关系可以用_____________定律来描述。
答案:比尔-朗伯2. 质谱分析中,分子离子峰(M+)是分子失去一个电子后形成的带正电的离子,通常出现在质谱图的________。
答案:最高质量数三、简答题1. 简述红外光谱法的基本原理及其在有机化合物结构分析中的应用。
答案:红外光谱法的基本原理是分子中的化学键在红外光的照射下,如果其振动频率与红外光的频率相匹配,就会吸收红外光。
这种吸收与分子结构有关,因此可以用来鉴定和分析有机化合物的结构。
2. 色谱法中,保留时间(retention time)和相对保留时间(relative retention time)有何区别?答案:保留时间是指样品从进入色谱柱到被检测器检测到所需的时间。
相对保留时间是指两种或多种化合物的保留时间与某一参照化合物的保留时间的比值,用于比较不同化合物在色谱柱中的移动速度。
四、计算题1. 假设在高效液相色谱(HPLC)分析中,某化合物的保留时间为5分钟,而参照化合物的保留时间为3分钟。
如果参照化合物的浓度为1.0 mg/mL,试计算该化合物的浓度,假设两者的峰面积比为1:1。
答案:由于峰面积比为1:1,可以假设两者的浓度相同。
因此,该化合物的浓度也为1.0 mg/mL。
五、实验题1. 描述原子吸收光谱法(AAS)测定溶液中铜离子浓度的实验步骤。
答案:首先,准备已知浓度的铜离子标准溶液。
然后,使用火焰原子吸收光谱仪,调整到铜的特定波长。
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色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度10 、分配系数与下列哪些因素有关_____A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n,下列哪些说法正确_ ____A. 柱长愈长,柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能减小;C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于()A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率底D 色谱柱的分配比小E 色谱柱的理论塔板高度大13.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值R为()f A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响()。
A 填料的粒度B 载气得流速C 填料粒度的均匀程度D 组分在流动相中的扩散系数E 色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽 25s。
求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r;两峰的分离度R;若2,1将两峰完全分离,柱长应该是多少?2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'=3min18s,t'=3min2s,两组BA分峰的半宽分别为W=1.5mm和W=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:1/2B1/2A(1)该柱的有效塔板高度H和相对保留值r,A,B有效(2)如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V=3,VR环己烷=9.5,V=16,计算苯对环己烷苯MR的相对保留值V是多少?环己烷-苯4、色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min,峰底宽为52s,计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液,测得苯的峰高为12cm,半峰宽为0.5cm,记录器的灵敏度为0.2mV/cm,纸速为1cm/min,求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?7、在鲨鱼烷柱上,60℃时下列物质的保留时间为:柱中气体(即tr)157.9s;正己0烷420.0s;正庚烷829.2s;苯553.3s。
计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数8、某样品和标准样品经薄层层析后,样品斑点中心距原点9.0cm,标准样品斑点中心距原点中心7.5cm,溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值(Rf)及相对比移值(Rst)。
四、简答题1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理?答案一、填空题1、死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、理论塔板数(n),理论塔板高度(H) ,单位柱长(m) ,有效塔板理论数(n有效)4、积分,微分,一台阶形,峰形5、液体,载液6、样品,载气移动速度,R F7、组分在层析色谱中的位置,相对比移值Rst,样品移行距离,参考物质8、缩短传质途径,降低传质阻力二、选择题1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D10D11AB 12 C 13 E 14 E三、计算题1、22=1600=16(250/25)n=16(t/W):[解]bR k'=t'/t=(230-30)/30=6.70ARA K'=t'/t=(250-30)/30=7.3 0BRBγ=t'/t'=220/200=1.1RA2,1RB R=(t'-t')/W=(220-200)/25=0.8 bRBRA2≈7mL=2×(1.5/0.8)22????t198RA????2681?5.54?5.54?????600W/.(15?3600)??、2?? (1)n=A1/2:]解[有效3)/2681=0.67mm×10 H=L/n=(1.8 有效r A,B???088'//t1t'182.198RBRA2 222=5503(1.088/0.088)×γ-1))=16×1.5=16R(2) nγ(/(有效 L'= n?H=5503×0.67=3692mm≈3.69m有效有效∴需延长.368-1.8=1.89m四、简答题1、色谱定性的依据是:保留值主要定性方法:纯物对照法;加入纯物增加峰高法;保留指数定性法;相对保留值法。
2、热导检测器的分析原理:热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的。
(1)每种物质都具有导热能力,欲测组分与载气有不同的导热系数;(2)热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数;(3)利用惠斯登电桥测量等设计原理。
原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。
各种元素都有其特有的,称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是,它是由或制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的,波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。
8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis:AAS:IR:二、选择题2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。
A. 电感耦合等离子体;B. 空心阴极灯;C. 原子化器;D. 辐射源.3、CH-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适22宜的火焰是性质:_____A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于;B.小于C.等于5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应;B. 朗伯-比尔定律;C. 光电效应;D.乳剂特性曲线.6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于______。
A. 定性;B. 半定量;C. 定量;D. 定性、半定量及定量.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应,B. 光电效应,C. 朗伯-比尔定律,D. 乳剂特性曲线。
8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。
a b . D. I = ac B. c = bI ; C. I = ac/b; A. c = abI;化学计算量时的火焰。
9、富燃是助燃气量_____ C.等于大于;A.B.小于).空心阴极等的主要操作参数是(10阴极溅射强 E 内充气体压力 D 阴极温度 B 灯电流A 灯电压 C度11、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于()。
A 空心阴极灯B 火焰C 原字化系统D 分光系统E 监测系统12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于()。
A激发态原子产生的辐射;B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁;C基态原子对共振线的吸收;D能量使气态原字外层电子产生跃迁;E 电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。
三、计算题1.用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01(ug/mL)/1%吸收,为使测量误差最小,需得到0.434的吸光度值,求在此情况下待测溶液的浓度应为多少?9.在原子吸收光谱仪上,用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。
取两份试液各20.0ml,于2只50ml容量瓶中,其中一只加入2ml镉标准溶液(1ml含Cd10ug)另一容量瓶中不加,稀释至刻度后测其吸光度值。