药物分析实验方案(药营班)
药物分析实验
实验一葡萄糖杂质的检查(一般杂质检查)一、目的要求1、通过葡萄糖的分析,了解药物的一般杂质检查的原理和意义。
2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、操作方法1、酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml,应显粉红色。
2、溶液的澄清与颜色取本品5g,加热水溶解后,放冷。
用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。
如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3ml,比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml,加水稀释至50ml)1.0ml,加水稀释至10ml比较,不得更深。
3、氯化物取本品0.60g,加水溶液使成25ml(如显碱性,可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,滤过,置50ml纳氏比色管中,加水适量使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。
加硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5min。
如发生浑浊,与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液(10ugCl/ml)6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀释使成约40ml。
加硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5min比较,不得更深(0.010%)。
4、硫酸盐取本品2.0g,加水稀释使成40ml(如显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)。
溶液如不澄清,滤过置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,纺织10min,如发生浑浊,与对照标准液[取标准硫酸钾(100ug SO4/ml)溶液2ml,置50ml纳氏比色管中,加水稀释使成40ml,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,放置10min]比较,不得更浓(0.010%)。
5、乙醇中不溶物取本品1.0g,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约10min,应溶解成澄明的溶液①。
药物分析实验报告
药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验,学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。
二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。
常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。
三、实验材料和仪器1.材料:理化性质已知的药物样品。
2.仪器:电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。
四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品,测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。
a)溶解度测定:取一定量的药物样品,加入不同溶剂中,在不同温度下搅拌至完全溶解,根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。
b)熔点测定:使用熔点仪或加热台,逐渐升温样品,观察其熔化时的温度范围。
c)相对密度测定:使用比重瓶或密度计,测定药物样品在空气中与水的相对密度。
2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。
a)定性分析:通过比色反应、荧光反应等方法,确定药物的化学成分。
b)定量分析:使用滴定法、光度法等方法,测定药物中其中一成分的含量。
c)质量控制分析:使用高效液相色谱仪等仪器,对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析,确保药物质量符合标准。
五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析,得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据,以及其化学成分和部分含量的定量结果。
根据分析结果,可以对药物的品质进行评估和控制。
六、实验总结通过本次药物分析实验,我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。
药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义,能够保证药物的安全性和疗效。
这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。
药物分析教学实践方案(3篇)
第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展,药物分析作为一门重要的学科,在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。
为了提高学生的药物分析实践能力,培养适应社会需求的应用型人才,特制定本药物分析教学实践方案。
二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法,掌握药物分析的基本技能。
2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制,提高药品质量。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。
三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践(1)化学分析方法:滴定法、重量分析法、光谱分析法等。
(2)仪器分析方法:紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
(3)药物分析实验操作技能:样品前处理、仪器操作、数据处理等。
2. 药品质量检测与控制(1)药品质量标准与法规;(2)药品质量检测方法:含量测定、杂质检查、稳定性试验等;(3)药品质量不合格案例分析。
3. 药物分析新技术与应用(1)新型药物分析技术:质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等;(2)药物分析在药品研发中的应用;(3)药物分析在药品生产中的应用。
四、实践方法1. 实验室教学(1)学生分组进行实验操作,教师巡回指导;(2)学生汇报实验结果,教师点评;(3)教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。
2. 案例分析(1)教师提供药品质量不合格案例分析,学生分组讨论;(2)学生总结分析案例中的问题及解决方案;(3)教师点评并总结。
3. 专题讲座(1)邀请药物分析领域的专家进行专题讲座;(2)学生与专家互动,解答疑问;(3)教师总结讲座内容,拓展学生知识面。
4. 实习实训(1)学生到药品生产企业、药品检验机构等实习;(2)学生在实习过程中,参与药品质量检测、分析等工作;(3)教师指导学生完成实习任务,总结实习经验。
五、实践评价1. 实验室操作技能评价:通过实验报告、实验操作考核等方式,评价学生的实验操作能力。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分,是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准,能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析,掌握常用检测技术,熟悉并了解国内外药品质量标准的情况,了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习,能够综合应用所学,在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术,掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法,培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力,从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作,并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、 实验内容 (一)标准溶液的配制 (二)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏水的杂质检查 三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件,严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管,在同一光源、同衬底上,以相同的方式(一般是自上而下)观察,所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为: 杂质限量=×100%3.药物的杂质检查是限度检查,合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内,并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
药物分析与检验综合实训计划
药物分析与检验综合实训计划药品质量与安全专业学生在学习了一定的专业基础课和专业课学习后,为了使理论与实践相结合,加强学生的岗位技能能力,加深专业知识,扩展视野,完善专业素质,培养学生的敬业精神和责任意识、提高学生的实践能力、创造能力,特制定综合实训计划。
一、综合实训目的实训是高职学习阶段重要的实践性教学环节之一。
积极推行与生产劳动和社会实践相结合的学习模式,把工学结合作为高等职业人才培养模式的切入点,重视学生校内学习与实际工作的一致性。
以国家职业标准为依据设置综合实训项目,结合QC岗位工作内容选择岗位实习题目,编制岗位实习计划书。
学生根据计划书的要求,查阅有关的技术标准、分析检验规程及手册等资料,拟订实验方案,在教师的指导下进行岗位技能实训并独立完成岗位实习报告。
通过本次实训,进一步加强学生的岗位技能能力,为后续课程实验和实际工作打下良好基础。
二、实习时间和方式表1 具体时间安排药物分析与检验综合实训内容安排:主要内容:1.分别在2020.06.08和2020.06.22上午8:30点在实B313做实习动员,讲安全、实习任务、具体要求。
2.阿司匹林的合成,按《中国药典》要求,对其从原料、中间产品到成品各检测指标进行检测(化学分析+紫外-可见分光光度法)。
3.市售药品按《中国药典》要求进行检测(红外光谱法)。
4.市售药品按《中国药典》要求进行检测(高效液相色谱法)。
药物分析与检验综合实训进程表及各环节要求(见下表)。
表2 药物分析与检验综合实训时间:每天6学时,每周30学时,总计2周,60学时三、实训的基本要求1. 自觉遵守学院、班级及实验室纪律和管理制度。
2. 严格请假制度与考勤。
请假时,必须书面写出请假条,由指导教师和班主任签字后认可,请假时间与生产实习成绩挂钩。
3. 团结互助,工作认真主动,有钻研精神,不迟到,不早退,不串岗。
4. 爱护实验仪器及实验室的清洁卫生,注意节约实验药品与试剂。
5. 注意安全实验、安全操作和废物处理。
药物分析实验-指导书
实验一:葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的:1、了解药品鉴别、检查的目的和意义;2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述;3、掌握药物的常用鉴别方法和原理;4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。
在水中易溶、在乙醇中微溶,利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪;纳氏比色管;小烧杯;电子天平;台秤。
碱性酒石酸铜试液;酚酞指示液;氢氧化钠滴定液(0.02mol/L,学生用备好的0.1 mol/L稀释即得);95%乙醇;标准氯化钠溶液(0.01%);稀硝酸;硝酸银试液;标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01%);碘试液;磺基水杨酸溶液;硫氰酸铵溶液;标准铁溶液(0.001%);25%氯化钡溶液;葡萄糖-水合物。
四、实验内容(或实验步骤)1、鉴别:(1) 取本品约0.2g于小试管中,加水5m1溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀(稍微加热后可加速沉淀的生成)。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查:酸度取本品 2.0g于小烧杯中,加水20m1溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1(约1D),应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10m1,溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中,加95%乙醇30m1溶解,溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸(10.5→100学生自配)10ml;溶液如不澄清,应滤过,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
药物分析实验
实验题目:葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末,无臭,味甜,在水中易溶。
2、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
3、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+→ AgCl↓(白色)4、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)5、干燥失重:主要指水分,包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃,在烘箱内干燥至恒重。
三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、石蕊试纸(3)、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L):称取0.08g NaOH , 溶于100 mL水中。
(4)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%~10.5%(5)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(6)、硝酸银溶液(0.1mol/L) :称取1.75 g硝酸银,溶于100 mL水中。
(7)、标准氯化钠溶液(100μgCl-/ml):称取氯化钠0.165 g,置1000 ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)(8)、25%氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中,摇匀。
药物分析实验
药物分析实验
药物分析实验主要包括三个方面:质量分析、成分分析和药效评价实验。
1. 质量分析:目的是确定药物中的杂质含量、有害物质含量以及含量测定。
常用的方法有高效液相色谱仪、气相色谱仪等。
通过这些方法可以对药物中的有机杂质、无机杂质等进行分离和定性、定量。
同时,还可以对药物的含量进行测定,以确保药物的质量符合标准要求。
2. 成分分析:目的是确定药物中的化学成分。
常用的方法有核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱等。
通过这些方法可以对药物中的各种化学成分进行鉴定和定量,包括活性成分、辅助成分、助剂等。
3. 药效评价实验:目的是评价药物的药效和安全性。
常用的方法有体内实验和体外实验。
体内实验包括动物实验和人体实验,通过观察药物在生物体内的作用和效果来评价
药物的药效。
体外实验包括细胞实验、酶活性实验等,在体外条件下评价药物的作用机制和效果。
值得注意的是,药物分析实验需要严格遵循相关实验室操作规范和安全要求,确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,还需考虑伦理和相关法规要求,保障实验过程中的参与者权益和实验结果的可靠性。
关于药物分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉并掌握药物分析的基本原理和实验操作技术。
2. 学习使用紫外-可见分光光度法对药物进行定量分析。
3. 培养实验操作规范和数据处理能力。
二、实验原理本实验采用紫外-可见分光光度法对药物进行定量分析。
紫外-可见分光光度法是利用物质在紫外-可见光区对光的吸收特性来进行定性和定量分析的方法。
本实验以阿司匹林为例,通过测定其在特定波长下的吸光度,计算出其含量。
三、实验材料与仪器材料:1. 阿司匹林片剂2. 碳酸钠溶液3. 稀硫酸4. 三氯化铁溶液5. 纯水仪器:1. 紫外-可见分光光度计2. 电子天平3. 烧杯4. 玻璃棒5. 移液管6. 容量瓶四、实验步骤1. 样品制备:1. 称取一定量的阿司匹林片剂,加入适量碳酸钠溶液,加热水解,得到水杨酸钠和醋酸钠溶液。
2. 冷却后,用稀硫酸酸化,使水杨酸钠转化为水杨酸,得到白色沉淀。
3. 沉淀过滤、洗涤、干燥,得到水杨酸固体。
4. 将水杨酸固体溶解于适量纯水中,配制成一定浓度的水杨酸溶液。
2. 标准曲线绘制:1. 取一系列已知浓度的水杨酸溶液,分别测定其在特定波长下的吸光度。
2. 以吸光度为纵坐标,浓度对数为横坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:1. 取一定量的样品溶液,测定其在特定波长下的吸光度。
2. 根据标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制标准曲线,得到线性回归方程为 A = 0.053C + 0.0018,相关系数R² = 0.998。
2. 样品测定:测定样品溶液的吸光度为 0.526,根据标准曲线计算得到样品中阿司匹林的含量为 0.082 g。
六、实验讨论1. 实验过程中,应注意防止样品污染,确保实验结果的准确性。
2. 实验过程中,应严格控制反应条件,如温度、时间等,以保证反应完全。
3. 实验过程中,应正确使用仪器,如紫外-可见分光光度计,确保实验结果的可靠性。
七、实验结论本实验采用紫外-可见分光光度法对阿司匹林进行定量分析,结果表明该方法操作简便、准确可靠,可用于阿司匹林的含量测定。
制药工程专业基础实验-药物分析部分
制药工程专业基础实验《药物分析》部分氯霉素眼药水的HPLC分析一、实验目的1.学习内标法和外标法测定组分的含量。
2.了解高效液相色谱仪的结构及正确使用。
二、实验内容和要求(一)实验原理高效液相色谱是在经典液相色谱的基础上由于引入了气相色谱的理论而发展起来的。
以液体作为流动相,根据柱填料不同。
可分为吸附,分配,离子交换,凝胶渗透四种高效液相法、本实验采用ODS柱进行反相高效液相色谱。
通过本实验应掌握内标法,外标法定量的原理,方法及优缺点并加强高效液相色谱仪的操作技能训练。
内标物可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差,精密称取样品后,加入一定量的内标物,然后制成适当溶液进样分析。
根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比,求出某组分的含量。
外标法又称校正法或定量进样法。
本法要求能准确地定量进样,配制一系列已知浓度的标准液,在同一操作条件下,按同量注入色谱仪,测量其峰面积(或峰高),作峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线.然后在相同条件下,注入同量样品溶液,测量待测组分的峰面积(或峰高),根据标准曲线,计算样品中待测组分的浓度。
氯霉素是抗生素类药物,微溶于水,且具苯环结构,所以可以用反相高效液相色谱法进行分离,并用UV254nm进行检测,甲醇-水作流动相。
三、实验主要仪器设备和材料试剂及仪器高效液相色谱仪,柱ODS柱(15cm×5mm),电子天平,100ml容量瓶,氯霉素标准品,2mg/ml对硝基苯酚(内标)标准贮备液,氯霉素眼药水样品,甲醇等。
氯霉素:广谱抗生素,原在土壤中。
1947年从南美洲委内瑞拉的委内瑞拉链霉菌中提取,1949年实现人工合成四、实验方法、步骤及结果测试(一)实验条件高效液相色谱仪柱ODS柱(15cm×5mm)流动相:内标法甲醇:水(60:40);外标法甲醇:水(80:20)流速:0.7ml/min波长:254nm采样时间设置:5min进样量:10ul(二)标准贮备液的制备(待修改)1mg/ml氯霉素标准贮备液的配制:精密称取氯霉素100mg至100ml容量瓶中,以甲醇溶解,并稀释至刻度。
《药物分析实验》教学大纲
《药物分析实验》教学大纲药物分析实验是药学专业的基础实验之一,旨在通过实验手段培养学生分析药物的能力和技巧。
下面是一份《药物分析实验》教学大纲,供参考:一、教学目标1.了解药物分析的基本原理和方法。
2.培养学生实验操作的规范性和安全意识。
3.培养学生的数据分析和实验报告撰写能力。
4.提高学生的科学研究能力和创新意识。
二、教学内容1.药物分析实验的基础知识(1)药物分析的定义、分类与意义。
(2)常用的分析方法和仪器设备。
(3)药物分析实验的基本流程和操作规范。
2.药物质量控制实验(1)物质的纯度测定。
(2)物质的含量测定。
(3)物质的杂质测定。
3.药物药效评价实验(1)动物模型建立。
(2)药物药效评价指标的测定。
(3)药物药效评价实验的数据处理和结果分析。
4.药物稳定性研究实验(1)药物稳定性的影响因素。
(2)药物稳定性试验设计与操作。
(3)药物稳定性试验数据的处理和结果分析。
三、教学方法1.理论课与实验课相结合,理论课重点讲解药物分析的基本原理和方法,实验课组织学生进行实际操作。
2.以任务驱动为主,培养学生的自主学习和解决问题的能力。
3.实验室实验为主要教学手段,通过实际操作培养学生实验技能和实验操作规范性。
4.辅以讨论、案例分析等形式引导学生分析和解决实验中遇到的问题。
四、考核方式1.实验操作规范性考核:实验操作中需严格遵守实验室安全规则,按照实验操作步骤进行操作,无严重错误。
2.实验数据处理和报告撰写考核:根据实验数据,完成数据分析和结果报告的撰写。
3.实验成果展示考核:根据实验结果撰写实验报告,展示实验成果和分析结果。
五、教学资源1.实验室仪器设备:包括荧光光谱仪、高效液相色谱仪等。
2.实验材料:各类药物样品、化学试剂等。
3.实验技术指导:指导学生进行实验操作、数据处理和结果分析。
六、教学评估1.学生的实验操作规范性和安全意识。
2.学生的数据处理和实验报告撰写能力。
3.学生对药物分析实验原理和方法的理解和应用能力。
药物分析实验报告
药物分析实验报告引言药物分析是药学领域中的重要实验之一,通过对药物样品的分析,可以了解其成分、纯度和质量等关键信息,为药物的研发和质量控制提供重要依据。
本实验旨在通过使用分析技术和仪器,对一种未知药物进行分析和表征,进而得出药物的相关信息。
实验方法1.实验仪器和试剂:本实验使用了高效液相色谱仪(HPLC)作为主要分析仪器,以及甲醇和水作为流动相。
另外,实验还需要使用一种未知药物样品。
2.样品制备:将未知药物样品粉碎,并溶解在甲醇中,制备一定浓度的药物溶液。
3.色谱条件设置:设置HPLC仪器的流动相比例、流速和检测波长等参数,以保证分离和检测效果的准确性。
4.样品分析:将药物溶液注入HPLC仪器,通过色谱分离和检测,得到样品的色谱图谱。
5.数据处理:根据色谱图谱中的峰面积、保留时间等数据,结合标准样品的对照,计算出未知药物的含量和纯度等关键指标。
实验结果根据实验所得到的数据和分析结果,可以得出以下结论: 1. 未知药物的主要成分为化合物A和化合物B,其峰面积占比分别为60%和40%。
2. 未知药物的含量为XX mg/mL,纯度为XX%。
3. 未知药物的保留时间为XX min。
4. 通过与已知药物标准样品的对照分析,确认未知药物属于某一特定药物家族,具有一定的药理活性和安全性。
结论通过本实验的药物分析,我们成功地对一种未知药物进行了表征和分析。
得出了该药物的成分、含量和纯度等关键指标,为该药物的研发和质量控制提供了重要依据。
本实验所使用的分析技术和仪器对于药物研究和制造领域具有重要的应用价值。
参考文献[1] 张三, 李四. 药物分析技术综述. 化学杂志, 20XX, XX(X): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 高效液相色谱法在药物分析中的应用. 分析化学学报, 20XX, XX(X): XX-XX.。
药物分析本科实验报告(3篇)
第1篇实验名称:阿司匹林含量测定实验日期:2023年10月25日实验地点:药物分析实验室实验目的:1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉高效液相色谱法(HPLC)的基本操作。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
实验原理:阿司匹林(Aspirin)的分子式为C9H8O4,结构中含有酯键,可被酸催化水解。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)测定阿司匹林含量,以乙腈为流动相,通过检测其紫外吸收峰(λ=280nm)进行定量分析。
实验材料:1. 阿司匹林片剂(标示量:100mg/片)2. 乙腈(色谱纯)3. 磷酸二氢钾(分析纯)4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱(C18,4.6×250mm,5μm)7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤:1. 样品制备:- 称取阿司匹林片剂约50mg,置于烧杯中,加入10ml磷酸二氢钾溶液,室温下搅拌使阿司匹林溶解。
- 将溶液转移至50ml容量瓶中,用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线,摇匀,备用。
2. 色谱条件:- 流动相:乙腈- 检测波长:280nm- 柱温:室温- 流速:1.0ml/min3. 样品分析:- 吸取上述溶液10μl,注入高效液相色谱仪进行分析。
- 记录色谱图,根据阿司匹林峰面积计算其含量。
实验结果:1. 阿司匹林峰面积:5.21×10^42. 标准曲线:y=1.18×10^5x+1.25×10^4(R²=0.999)3. 阿司匹林含量:100.2mg/片实验讨论:1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量,操作简便,结果准确。
2. 实验过程中,注意控制流动相的流速和柱温,以保证实验结果的稳定性。
3. 样品制备过程中,应确保阿司匹林完全溶解,避免影响实验结果。
4. 实验结果与标示量基本一致,说明本实验方法可行。
实验总结:本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量,掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法,熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。
药物分析实验报告
一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和操作方法。
2. 学习运用光谱分析法、色谱分析法等现代分析技术对药物进行定性定量分析。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理药物分析是利用化学、物理、生物学等原理和方法,对药物及其制剂进行定性、定量和结构分析的一门学科。
本实验主要采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法对药物进行定量分析。
三、实验材料1. 药品:某抗生素片(标示量100mg)2. 试剂:乙醇、磷酸盐缓冲溶液、乙腈、氨水等3. 仪器:紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、电子天平等四、实验步骤1. 样品处理(1) 将某抗生素片研碎,过筛,准确称取0.1g,置于50ml容量瓶中。
(2) 加入10ml乙醇,超声溶解,用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度,摇匀。
(3) 将溶液过滤,取续滤液备用。
2. 紫外-可见分光光度法测定(1) 取续滤液适量,用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长处测定吸光度。
(2) 根据标准曲线计算样品中药物的含量。
3. 高效液相色谱法测定(1) 样品溶液经高效液相色谱仪分析,记录色谱图。
(2) 根据峰面积计算样品中药物的含量。
五、实验结果与分析1. 紫外-可见分光光度法标准曲线:y = 0.0118x + 0.0173 (R² = 0.9991)样品测定:吸光度 = 0.532样品含量= 0.0118 × 0.532 + 0.0173 = 0.0625mg2. 高效液相色谱法样品色谱图:在保留时间约为4.5min处出现一个与标准品峰形一致的峰。
样品含量 = 0.0620mg六、实验讨论1. 本实验中,紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法均可用于某抗生素片的定量分析,两种方法具有各自的特点。
2. 紫外-可见分光光度法操作简便,但灵敏度较低,适用于药物浓度较高的样品分析。
3. 高效液相色谱法灵敏度高,适用于药物浓度较低的样品分析,但操作相对复杂。
4. 在实验过程中,应注意以下几点:(1) 样品处理要准确,避免污染。
药物分析实验药物鉴别
药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程,通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标,以确保药物的安全性和有效性。
药物鉴别则是分析实验的一个重要环节,通过对药物样品进行检验和比较,确定其真实性和真实性,以避免假药和次品的流入市场,保障患者的用药安全。
药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。
具体的实验过程如下:1.外观检查:首先要对样品的外观进行检查,包括颜色、形状、大小、气味等方面。
正品药物通常具有明确的特征,如颜色均匀一致、形状整齐等;而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。
2.显微镜检查:使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察,包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。
正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布,而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。
3.熔点测定:熔点是指物质从固态到液态的温度,不同药物具有不同的熔点范围。
通过测定样品的熔点,可以判断其是否符合正常范围。
正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动,而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。
4.化学试剂检查:根据药物成分的特点,使用相应的化学试剂进行鉴别。
常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。
通过与药物样品的反应,可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。
5.色谱分析:色谱技术是药物分析的重要手段之一,可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。
常用的色谱方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和薄层色谱(TLC)等。
通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱,可以鉴别其成分和相对含量。
6.生物活性测定:对于药物而言,其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象,通过观察样品对其生理或生化功能的影响,来评价药物的质量和效果。
以上是药物鉴别的一些常用实验方法,通过组合使用这些方法,可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。
药物分析实验
目录实验1用酸度计测定药物液体制剂的pH值...........................2 实验2原料药品吸收系数的测定....................................5 实验3气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定...................7 实验4 反相液相色谱中影响溶质保留值的主要因素....................10 实验5药物特殊杂质检查..........................................12实验6盐酸利多卡因含量的测定(非水滴定法)......................13 实验7布洛芬的紫外分光光度法和红外光谱法鉴别....................14实验8盐酸普鲁卡因注射液的分析..................................15 实验9维生素E胶丸的气相色谱测定.................................16 实验10阿司匹林胶囊中水杨酸的限量测定(柱分配色谱—紫外分光光度法)18 实验11注射用青霉素钠的含量测定(高效液相色谱法)..................20 实验12维生素B1片剂的含量测定(差示分光光度法).................21 附录...............................................................23实验1 用酸度计测定药物液体制剂的pH 值一、目的要求1. 通过实验加深对用pH 计测定溶液pH 的原理的理解2. 掌握用酸度计测定溶液pH 值的方法。
二、原理直接电位法中测定pH 值,目前是以玻璃电极为指示电报,将它作为负极;饱和甘汞电极(SCE )为参比电极(正极),插人溶液中,构成原电池。
(-)Ag,AgCl(s)︱HCI(0.1 mol/L)︱H +(x mol/L)‖KCI(饱和)︱Hg 2Cl 2, Hg(+)该电池的电动势为:⎪⎭⎫⎝⎛--=-=-=-+pH F RT K E E E E E E SCE SCE 303.2玻玻璃)(玻C 25059.0303.2303.2︒+=+=+-=pH K pH FRTK pH FRTK E SCE上式表明,测得的电池电动势(E )与溶液的pH 呈线性关系,其斜率为FRT303.2,该值随温度的改变而变化,因此pH 计上都设有温度调节钮来调整温度。
药物分析检测综合实验指导书
《药物分析检测综合实验》实验指导书编写:制药工程教研室生物与食品工程系二〇一四年八月1、本实验指导书适用于制药工程专业。
2、通过《药物分析综合实验》,使学生掌握药物及其制剂的鉴别试验、杂质检查、含量测定和药品质量标准制订的基本规律和代表性药物的分析方法,熟悉药物的化学结构、理化特征、存在状况与分析方法选择之间的关系,了解药品质量控制中的新方法与新技术。
在实验过程中要求学生学会自学,善于独立思考,既重视药品质量分析的基础理论知识的学习,也重视基本实验技能的严谨训练,同时加强创新能力的培养,使学生具备独立分析问题和解决问题的能力,为今后从事相关工作打下良好的实践基础。
实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验二盐酸普萘洛尔的质量控制实验三GMP企业药品综合分析实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析(C9H8O4180.16)1、实验目的和要求1)掌握质量检验的项目与方法;2)掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。
2、实验内容【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
溶解性―――――――结构式分析【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
――――――化学反应式【检查】各检查的注意事项溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色,与对照液(精密称取水杨酸配制)比较,不得更深(0.1%)。
【含量测定】原料直接滴定取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分,是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准,能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析,掌握常用检测技术,熟悉并了解国内外药品质量标准的情况,了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习,能够综合应用所学,在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术,掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法,培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力,从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作,并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容(一)标准溶液的配制(二)氯化钠的杂质检查(三)蒸馏水的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件,严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管,在同一光源、同衬底上,以相同的方式(一般是自上而下)观察,所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为:杂质允许存在量×100%杂质限量=供试品量3.药物的杂质检查是限度检查,合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内,并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
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与一定量的标准铁溶液,用同法处理后进行比色,以判断供试品中三价铁盐的限量。
4.重金属检查
Fe3++6SCN-→[Fe
(SCN)
]3-
6
是指重金属(以铅为代表)在弱酸性(pH3~3.5)溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用,
生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较,以控
制药品中重金属含量。
可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O I2+Sn2+→2I-+Sn4+ 溶液中的碘离子,又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子,有利于生成砷化氢的
反应不断进行。
2) 实验步骤
4I-+Zn2+→ZnI42-
量
2.硫酸盐检查
Cl-+AgNO3→AgCl↓
是指药物中微量硫酸盐与氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液,与一定量的
标准硫酸钾溶液与氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较,以判断供试品中硫酸盐的限
量。 3.铁盐检查
SO
24
+BaCI2→BaSO4↓
是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子,
六、实验教材及参考书
1.彭红,吴虹主编. 药物分析实验 供药学、药物制剂、制药工程、医药营销及相关专 业使用[M]. 北京:中国医药科技出版社, 2015.
2.范国荣主编.药物分析实验指导 供药学类专业用[M].北京:人民卫生出版社.2011.
161
1.氯化物
取本品 0.60g,加水溶解使成 25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸
10ml;溶液如不澄清,应滤过;置 50ml 纳氏比色管中,加水使成约 40ml,摇匀,即得供试溶
液。另取标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)6.0ml,置 50ml 纳氏比色管中,加稀硝酸 10ml,加
药物的检验以及常用的药物分析方法为主要内容,通过实验课的学习,使学生进一步树立起
药品质量的观念,掌握常用的药物鉴别、检查和含量测定方法的原理和实验操作技能,培养
学生分析问题和解决问题的能力,以全面提高学生的综合素质,为今后的工作打下良好的基
础。
《药物分析》实验是专业课药物分析学的实验课程。它的任务是培养学生树立强烈的药
五、问题与讨论
1.一般杂质检查的主要项目有哪些?
2.比色、比浊操作应遵循的原则是什么?
3.简述古蔡氏法检砷所加各个试剂的作用与操作注意点。
2.实验内容
1) 实验原理
1.氯化物检查
是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一
定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较,以判断供试品中氯化物的限
(pH3.5)2ml,加水稀释成 25ml。取本品 4.0g 置于乙管中,加水 23ml 溶解,加醋酸盐缓冲
液(pH3.5)2ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色
溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml,摇匀,放置 2 分钟,
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《药物分析》课程实验教学大纲
《药物分析》课程实验教学大纲
《药物分析》课程实验教学大纲
一、基本信息
课程编号:10201100630
课程名称:药物分析
课程性质:必修课
实验学时:8
适用专业:药学(医药营销)专业
适用层次:本科
先修课程:基础化学、药物化学
承担实验室:药物分析教研室实验室
二、实验目的、任务和教学主要要求
《药物分析》是实践性很强的学科,药物分析实验是药物分析学的实验课程。它以典型
同置白纸上,自上向下透视,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深(含重金属不得过百 万分之五)。
5.砷盐 取本品 2.0g,置检砷瓶中,加水 5ml 溶解后,加稀硫酸 5ml 与溴化钾溴试液 0.5ml,置 水浴上加热约 20 分钟,使保持稍过量的溴存在,必要时,再补加溴化钾溴试液适量,并随时 补充蒸散的水分,放冷,加盐酸 5ml 与水适量使成 28ml,加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡 试液 5 滴,在室温放置 10 分钟后,加锌粒 2g,迅速将瓶塞塞紧(瓶塞上已置有醋酸铅棉花及 溴化汞试纸的检砷管),并在 25-40℃的水浴中反应 45 分钟,取出溴化汞试纸,将生成的砷斑 与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较,颜色不得更深,含砷量不得过百万分之一。 标准砷斑制备:精密量取标准砷溶液(1μg/ml)2ml,置另一检砷瓶中,加盐酸 5ml 与 水 21ml,照上述方法自“加碘化钾试液 5ml……”起依法操作,即得标准砷斑。 3) 注意事项 1.样品液与对照品液的操作应遵循平行操作的原则,并应注意按操作顺序加入各种试剂。 2.比色或比浊操作,均应在纳氏比色管中进行。选择比色管时,应注意样品管与标准管 的体积相等,玻璃色质一致,管上刻度均匀,高低一致,如有差别,不得超过 2mm。 3.比色管内试剂混匀方法:利用手腕转动 360 度的旋摇使比色管的试剂混匀。。 4. 比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等颗粒洗涤剂洗刷,以免管壁划出条痕影响比色或 比浊。 5.比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀,然后将两管同置于黑色或白色背景上,自 上而下观察 6.砷盐检查时,取用的样品管与标准管应力求一致,管的长短,内经一定要相同,以免 生成的色斑大小不同,影响比色。锌粒加入后,应立即将检砷管盖上,塞紧,以免 AsH3 气体 逸出。 7.一般情况下,取 1 份样品液进行检查时,如果不符合规定或者在限度边缘,对供试管 和对照管各复检 2 份。方可判定。 4) 实验分组 每两位同学为一组,共同完成实验 3.实验仪器与耗材 1) 实验仪器 水浴锅、50ml 纳氏比色管、砷瓶、移液管、滴管。 2)耗材 葡萄糖试剂、双蒸水、稀硝酸、标准氯化钠溶液、稀盐酸溶液、标准硫酸钾溶液、25%的 氯化钡溶液、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、 稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、 标准砷溶液。 4.实验学时
160
《药物分析》课程实验教学大纲
8 学时
五、实验成绩考核与评定方式
考核形式:根据学生的预习、实验操作、实验结果、报告书写以及科学作风、科学态度 等方面的情况综合评定成绩。
评分办法:考核主要分两部分:平时实验操作规范性占 70%,实验报告书写及实验结果占 30%。
实验考勤:缺勤达到 1 次,实验课成绩不予计分,缺勤达到 2 次,该门课程不予通过。
品质量观念,熟悉药品检验工作的基本程序,掌握常用的药物分析方法。通过学习,学生应
达到以下要求:
1.全面了解药物分析工作的程序及要求;
2.掌握药物分析常用方法的原理及操作技术;
3.能运用本课程基本理论及有关专业知识求是的科学态度和严谨认真的工作作风。
《药物分析》实验的教学方式是在教师的指导下,由学生自己动手独立完成有关的实验。
水使成 40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液 1.0ml,
用水稀释使成 50ml,摇匀,在暗处放置 5 分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,
比较,供试溶液不得比对照液更浓(0.01%)。
2.硫酸盐
取本品 2.0g,加水溶解使成约 40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不
CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S Pb2++H2S→PbS↓ 5.砷盐检查(古蔡氏法)
是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢,
遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,以判断药物
中砷盐的限量。
158
《药物分析》课程实验教学大纲
01
葡萄糖一般杂质检查
8
必做 验证性实验
157
《药物分析》课程实验教学大纲
四、实验教学内容和要求(包括实验分组人数要求)
实验一:葡萄糖一般杂质检查
1.实验目的与要求
1) 掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
2) 掌握葡萄糖中氯化物,硫酸盐,铁盐,重金属,砷盐限量检查的基本原理和方法。
3) 了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2 (黄色)
AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3
(棕色)
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故
在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成碘,碘又
要求学生实验前必须预习,明确实验目的,了解实验内容与方法,考虑实验中应注意的事项
及安排实验的步骤。实验中应认真操作,仔细观察实验现象并加以分析,作好原始记录,正
确处理实验数据,分析实验结果,并作出准确可靠的结论。实验时应遵守实验室纪律,注意
安全,保持整洁。
三、实验项目名称和学时分配
序号
实验项目名称
学时数 实验要求 实验类型
液不得比对照溶液更浓(0.01%)。
3.铁盐
取本品 2.0g,加水 20ml 溶解后,加硝酸 3 滴,缓缓煮沸 5 分钟,放冷,加水稀释使成
45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,摇匀,如显色、与标准铁溶液 2.0ml 用同一方法制
成的对照液比较,不得更深(0.001%)。