多角度激光光散射与凝胶渗透色谱仪
GPC原理及应用
凝胶渗透色谱法GPC
（三）数据处理
2. 普适校准曲线
普适校准曲线首先 由 Benoit 于 1967 年 发 现并证明。普适校准曲 线显示对于一个非常宽 范围内的高分子结构， 当考虑了特性粘度的信 息后，其洗脱时间都遵 循普适校准曲线的描述。
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凝胶渗透色谱法GPC
（三）数据处理
3. 平均分子量 定义法
乙丙橡胶、丁苯橡胶、丁睛橡胶等。
凝胶渗透色谱法GPC
（二）仪器和实验技术 2.浓度检测器
示差折光和紫外吸收检测器是最常用。还有红外、电导和介电常数等。 示差折光检测器（RI）：利用溶液与溶剂之间折射率之差来测定浓度的。 优点是：通用性强，只要溶质与溶剂有折射率差别就可以应用。 紫外吸收检测器（UV）：有较强的选择性，它要求溶剂不能有紫外吸收， 比如四氢呋喃必须完全除掉阻聚剂2,6—二叔丁基对甲酚后才能使用。测定 时，波长常固定在一个单一值 （如254nm或280nm）。
凝胶渗透色谱法GPC
二、应用
（二）高分子的测定
3. 控制聚合反应终点
用GPC对聚合反应进行中间控制分析，在达到预定的单体／聚合物比后及 时终止反应，以节省生产时间。
凝胶渗透色谱法GPC
二、应用
（二）高分子的测定
4. 聚合反应过程的控制分析
GPC可用于跟踪缩聚过程，确定终止聚合的最佳时间。
聚：
凝胶渗透色谱法GPC
凝胶渗透色谱法GPC
（三）数据处理
如果GPC仪没有连接分子量检测器，则GPC谱图的横坐标不是分 子量，而是保留体积Ve（或时间），纵坐标是浓度检测器讯号H。
凝胶渗透色谱法GPC
（三）数据处理
1. 校准曲线 Ve与分子量M之间有如下线性关系：
多糖类高分子材料海藻酸钠的辐照降解
多糖类高分子材料海藻酸钠的辐照降解杨桂霞;李晓燕【摘要】对大分子量海藻酸钠进行了60Coγ辐照降解,并利用多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱仪联接系统(MALLS/GPC)测量了其辐照前后的绝对分子量变化.实验发现,当吸收剂量率为80Gy/min、吸收剂量为0～60kGy时,随吸收剂量的增大,海藻酸钠的分子量减小,重均分子量(Mw)从321596.5降至10024.同时,随着吸收剂量的增大,海藻酸钠分子量分布宽度变窄,积分分子重量占83.22％的单峰的Mw降为6000.分子量小于10000的海藻酸钠因具有优良的理化性质并能被人体很好吸收,在农业、医药和美容等领域有广泛的应用前景.通过对辐照后分子量分布曲线中出现的各峰值的计算,发现在辐照过程中除产生聚合度不等的海藻酸钠外,还产生了少量的新组分,这些新组分需进一步分离纯化,检测其生物毒性.【期刊名称】《原子能科学技术》【年(卷),期】2013(047)005【总页数】5页(P730-734)【关键词】60Coγ辐照;降解;多糖;分子量【作者】杨桂霞;李晓燕【作者单位】中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川绵阳621900;中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川绵阳621900【正文语种】中文【中图分类】O636.1;O644.2海藻酸钠是天然高分子材料海藻酸的钠盐，分子式为（C6H7O6Na）n。
人体无法吸收大分子量的海藻酸钠，但当海藻酸钠分子量降到一定范围后，易被人体吸收，可用于治疗高血脂症、冠心病及高血压症，并能用作代血浆，是维持血容量的良好扩容剂［1］，亦表现出优良的抗菌、吸湿、保湿等性能。
目前，低分子量海藻酸钠价格较昂贵，国内仅有少量使用，这与海藻酸钠广泛的用途和我国丰富的海藻酸钠资源是不相称的。
如能开发出实用、高效、环保的海藻酸钠降解方法将会带来可观的经济效益和社会效益。
现有工业化降解多糖类高分子材料工艺主要为酸催化降解法。
酸催化降解是利用多糖类高分子材料易与酸反应，苷键发生断裂，达到降解目的［2－3］。
Wyatt多角度激光光散射凝胶色谱联用系统操作规程
Wyatt多角度激光光散射凝胶色谱联用系统操作规程（Wyatt GPC/SEC –MALS）一试验前准备1 溶剂准备水相体系准备：超纯水或配制其它盐溶液~ 1L，并使用0.22um滤膜过滤(必须含0.02%NaN3抑菌剂)。
有机相体系准备：HPLC级溶剂；建议使用0.22um滤膜过滤（进口试剂视具体情况而定）。
2 样品准备浓度配制（定量环100uL）：分子量~1000kda：0.5 - 1mg/mL；分子量~100kda：1 - 2mg/mL；分子量~10kda：3 - 5mg/mL；分子量~5kda：5 - 10mg/mL。
3 检查仪器电路连接检查仪器电源线是否连接，电源开关、交换机（适用于信号连接通过网线的情形）是否打开。
二仪器系统开机及平衡操作1 分别依次打开泵、柱温箱(设定温度)、进样系统（手动/自动进样器）、示差或紫外检测器、粘度检测器、多角度激光光散射检测器电源及计算机。
待仪器正常开机后，打开工作站Astra软件。
2 开启泵，使用超纯水purge泵~5min；关闭purge阀。
冲洗系统。
待系统平衡完毕，使用最新配制的流动相冲洗系统。
（注：有机体系：直接使用流动相冲洗系统）3 将其流速调至0.1mL/min（若接入粘度检测器，必须待粘度检测器进入工作界面才能开启泵的流速，且IP &DP 处于purge on）；若系统中未接入GPC/SEC柱，可直接将流速调至0.1 – 1.0mL/min冲洗系统（无粘度检测器），示差检测器purge阀必须处于“Purge On”状态。
若系统中已接入GPC/SEC柱，则必须以0.1ml/min的起始流速，每1－2分钟提高0.1ml的速度，将流速调整至0.4 – 0.5 mL/min，充分平衡系统；（注：为了使系统充分平衡，建议提前一天冲洗和平衡系统；第二天开始试验（水相系统）。
对于有机相体系，一般平衡时间在3 －12h）。
三试验操作及数据采集与处理1 待系统充分平衡。
激光散射-凝胶渗透色谱联用法
激光散射-凝胶渗透色谱联用法一、引言激光散射与凝胶渗透色谱联用法是一种结合了激光散射技术和凝胶渗透色谱技术的分析方法。
这种方法的结合使得我们可以同时获得多分散聚合物的大分子量和分子量分布信息。
多分散聚合物是指分子量分布宽的聚合物，其分子量可以从几个千到几百万不等。
这种方法在化学、生物、医学和材料科学等领域具有广泛的应用。
二、激光散射-凝胶渗透色谱联用法原理1.激光散射技术原理：当激光束照射到颗粒物上时，颗粒物会对激光产生散射。
散射光的强度和波长与颗粒的大小、形状和折射率有关。
通过测量散射光的强度和角度分布，我们可以推导出颗粒的大小和分布。
2.凝胶渗透色谱法原理：凝胶渗透色谱法是一种基于体积排阻原理的分离技术。
在凝胶渗透色谱柱中，分子按照体积大小依次被洗脱。
大分子因在凝胶孔径中的扩散慢，故被滞留的时间长；而小分子因在凝胶孔径中的扩散快，故被滞留的时间短。
通过检测洗脱出来的组分，可以得到分子量大小及分布的信息。
三、实验操作1.样品准备：准备待分析的样品，对于多分散聚合物，应选择适当的溶剂进行溶解，并确保样品中没有杂质或沉淀。
2.凝胶渗透色谱分离：将样品溶液注入凝胶渗透色谱柱，通过泵推动溶剂通过色谱柱，使分子按大小顺序被洗脱出来。
在此过程中，不同大小的分子被不同时间洗脱出来。
3.激光散射测量：在凝胶渗透色谱分离的同时，使用激光散射仪对从色谱柱流出的各个组分进行散射光的测量。
通过测量散射光的强度和角度分布，可以获得各组分的颗粒大小信息。
4.数据解析：结合凝胶渗透色谱的洗脱体积和激光散射获得的颗粒大小信息，可以推导出聚合物的分子量及其分布。
四、优势与局限性优势：●可以同时获得多分散聚合物的分子量和分子量分布信息。
●无需标样，操作简便。
●可用于各种类型的聚合物分析，包括高分子聚合物、生物大分子等。
局限性：●对聚合物的溶解条件有要求，需选择合适的溶剂。
●实验结果受温度、压力等因素影响较大，需严格控制实验条件。
多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术
多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术仪器组成：Wyatt DAWN HELEOS Ⅱ（十八角度激光光散射检测器）Wyatt ViscoStar Ⅱ(粘度检测器)Wyatt Optilab rEX （示差折光检测器）配一套Waters 515单元泵和柱温箱。
检测原理：光散射法是测定高分子物质重均分子量的绝对方法。
高分子溶液可视为不均匀介质，当光通过它时，入射光的电磁波诱导高分子成为振荡偶极子，并产生强迫振动作为二次光源发出散射光。
高分子溶液的散射光强度远远高于其溶剂，并且强烈依赖于高分子的分子量、链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量（dn/dc值）等基本参数，从而得到高分子物质的绝对分子量。
凝胶渗透色谱可将溶剂中的高分子物质按照分子量的大小依次洗脱出来。
利用光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术，除了可以得到物质的平均分子量，还可以测得不同的高分子物质的分布及其相应分子量大小，并且不需要使用结构相似的标准样品做标准曲线。
在直接测定高分子物质的绝对分子量的同时，由于联用了粘度检测器和示差折光检测器，还可得到特性粘数、均方根旋转半径等重要参数。
应用：光散射强度与分子大小直接相关，凝胶渗透色谱能分离不同分子量大小的高分子物质，结合次两种特性，可得到许多重要信息，已经被广泛应用于高分子化学、生物化学等众多研究领域。
第一，高分子物质的分子量的测定。
不需要标准品、校正曲线以及任何假设，即可直接求得高聚物、多糖、蛋白质等多种高分子物质的绝对分子量。
测定范围广泛，可达103～107，且采用十八角度激光光散射检测器，准确度高。
第二，多组分高分子物质的平均分子量及其相应组分对应的绝对分子量的测定。
不仅可以单机操作测定混合物质的平均分子量，还可结合凝胶渗透色谱分离技术，测定各个分子量不同的各个不同组分的绝对分子量。
第三，高分子物质的折光指数增量（dn/dc值）、均方根旋转半径（Rg）、第二维里系数（A2）等重要参数和重均分子量（Mw）、数均分子量（Mn）等多种不同分子量的测定，可得到分子的分枝程度等形态特征，研究高分子物质与溶剂的相互作用，研究高分子物质的聚合与降解作用等。
第九章凝胶渗透色谱讲解
第九章凝胶渗透⾊谱讲解凝胶⾊谱分析⼆〇⼀⼀年九⽉九⽇第九章凝胶⾊谱分析凝胶渗透⾊谱（Gel Permeation Chromatography, GPC），⼜称尺⼨排阻⾊谱（Size Exclusion Chromatography, SEC），其以有机溶剂为流动相，流经分离介质多孔填料（如多孔硅胶或多孔树脂）⽽实现物质的分离。
GPC可⽤于⼩分⼦物质和化学性质相同⽽分⼦体积不同的⾼分⼦同系物等的分离和鉴定。
凝胶渗透⾊谱是测定⾼分⼦材料分⼦量及其分布的最常⽤、快速和有效的⽅法[1]。
凝胶渗透⾊谱（GPC）的创⽴历程如下[2,5]：1953年Wheaton和Bauman⽤多孔离⼦交换树脂按分⼦量⼤⼩分离了苷、多元醇和其它⾮离⼦物质，观察到分⼦尺⼨排除现象；1959年Porath和Flodin⽤葡聚糖交联制成凝胶来分离⽔溶液中不同分⼦量的样品；1964年J. C. Moore将⾼交联密度聚苯⼄烯-⼆⼄烯基苯树脂⽤作柱填料，以连续式⾼灵敏度的⽰差折光仪，并以体积计量⽅式作图，制成了快速且⾃动化的⾼聚物分⼦量及分⼦量分布的测定仪，从⽽创⽴了液相⾊谱中的凝胶渗透⾊谱。
近年来，光散射技术（如图9-1所⽰，⼀束光通过⼀间充满烟雾的房间，会产⽣光散射现象。
）⼴泛应⽤于⾼分⼦特征分析领域[3]。
将光散射技术和凝胶渗透⾊谱（GPC）分离技术相结合，可以测定⼤分⼦绝对分⼦量、分⼦旋转半径、第⼆维⾥系数，也可测定分⼦量分布、分⼦形状、分枝率和聚集态等。
⽬前，该技术在⾼分⼦分析领域已成为⼀种⾮常有效的⼯具，在美国，⽇本及欧洲⼴为使⽤，国内近年来亦引进了此项技术。
⼊射光散射光图9-1光散射现象9.1 基本原理9.1.1凝胶渗透⾊谱分离原理让被测量的⾼聚物溶液通过⼀根内装不同孔径的⾊谱柱，柱中可供分⼦通⾏的路径包括粒⼦间的间隙（较⼤）和粒⼦内的通孔（较⼩）。
如图9-2、图9-3所⽰，当待测聚合物溶液流经⾊谱柱时，较⼤的分⼦只能从粒⼦间的间隙通过，被排除在粒⼦的⼩孔之外，速率较快；较⼩的分⼦能够进⼊粒⼦中的⼩孔，通过的速率慢得多。
胶原蛋白在化妆品中的应用研究新进展
胶原蛋白的概念胶原蛋白是一种生物性高分子物质，占人体全身总蛋白质的25%～30%，广泛地存在于人体的皮肤、骨骼、肌肉、软骨、关节、头发组织中，起着支撑、修复、保护三重抗衰老作用。
胶原蛋白的特性决定了其在化妆品上的优良功效，具有良好的应用前景。
1. 胶原蛋白的来源一般来说，胶原蛋白的主要来源是陆生动物，如猪、牛、羊等，主要分布于生皮中，其次是骨头和肌肉中。
脊椎动物体内的胶原蛋白量是结构蛋白的主要成分，是结缔组织和支持组织的主要组成部分。
近年随着疯牛病、口蹄疫等疾病的肆虐和一些宗教信仰等原因，使得人们对于牲畜胶原制品的安全性产生质疑，所以作为牲畜替代原料的水产动物—鱼类引起了人们的广泛关注。
对于鱼类中胶原蛋白的提取，其实主要可利用鱼的下脚料，它有三大优势：第一，鱼胶原的可溶性比陆生动物高，更有利于组织吸收[1]，且其抗原性和过敏性较低，分子结构较脆弱方便酶解[2]，故从鱼中提取胶原蛋白较从其他动物中提取工艺更简单，节约成本；第二，研究表明，由鱼下脚料中提取的胶原蛋白所制得的多肽分子量大部分都在1000D以下，对皮肤的渗透性好，下脚料中鱼皮的胶原蛋白含量最高可达80%以上，较鱼体其他部位高许多[3]，因此从得率考虑，从鱼皮中提取胶原蛋白具有重要的经济意义；第三，充分利用鱼类加工的副产品，这是一种新型胶原资源的开发，不仅节约资源而且增加其附加值，胶原蛋白的回收率更是高达90%以上。
刘克海、秦玉清[4]等研究表明，从鱿鱼皮中提取的胶原蛋白保湿率明显高于丙二醇和甘油。
2. 胶原蛋白的基本结构胶原蛋白在体内以胶原原纤维的形式存在，其基本组成单位是原胶原分子，微观结构如图1所示。
胶原蛋白的分子量为300KD，它是由3条左手螺旋的a肽链组成，这3条链相互缠绕形成右手螺旋结构。
另外，肽链间的范德华力、氢键和共价交联键是维持胶原三股螺旋结构稳定的主要作用力[5]。
图1 胶原纤维的结构[6]胶原蛋白在化妆品中的应用研究新进展 文／钱 洁 王巧娥 程宝箴 简单介绍了胶原蛋白的结构、来源和其在化妆品中的功效，重点阐述了胶原蛋白的酶解和分子量检测方法，对未来胶原蛋白在化妆品中的研究方向做出了展望。
简析多角度激光散射仪的原理及应用_耿艳
2013年第13期科技创新科技创新与应用简析多角度激光散射仪的原理及应用耿艳（内蒙古红峡化工厂，内蒙古呼和浩特010000）八角度激光光散射仪是常见的激光光散射仪，常与粘度检测器、紫外检测器以及示差检测器等设备联合应用于多分散系数、第二维利系数、分子量分布等的检测分析工作，是现代化的光散射技术在高分子材料分析研究中的开发与利用的重要成果。
近年来，随着高分子物质研究与检测工作的发展与光散射技术本身的细化与革新，八角度散射仪等激光光散射研究设备得到了很大的发展。
1激光光散射仪应用特点激光光散射仪等设备的开发应用及高分子溶液研究检测工作均得到了很好的发展，但上述技术及应用在我国尚未得到广泛应用及推广。
此处主要以八角度激光光散射仪为例，简要介绍激光光散射仪的基本特点及原理。
1.1静态光散射检测特点在静态光散射研究之中，高分子溶液中的所有聚合物分子均被视为同性粒子，当利用散射设备对溶液进行适当频率的照射处理时，溶液粒子就会将照射的光波进行二次反射而产生照射时同等频率的球面散射光现象，此种照射与散射的作用一般不存在能量变化，而存在一定的弹性特点，因而称作静态光散射作用。
此种状态的研究常常将检测体系的角度依赖特点与散射性能表示为瑞利比：R（α）=I s r20s上述原理定义中的R（α）就是在散射角为α时的瑞利比计算结果，而I s为散射光强度，r为光能量发生散射的半径，V s为检验中的散射体积，I o为适当频率照射之时的光强度值。
只要所有的八角度散射仪规格相同，那么瑞利比之中的r、I o、I s、V s的大小就固定不变，则相应的瑞利比也是固定不变的。
若检测溶液的瑞利比已知，使用同等规格的散射设备对溶液进行90°的照射研究之时，照射角度及反射方面均无误之后，尝试不同角度散射试验，检测不同角度的粒子散射强度结果，最终得出溶液瑞利比值，溶液粒子直径为R，且2R＜λ/20，则某角度下照射、散射测出光强度为：H C=1+2A2c+3A3c2+……上述计算中的常数H=2π2n20（dn/dc）2/Nλ4，n0为检测溶液的折光指数。
凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪测定聚硅氧烷的摩尔质量及其分布
单个 角 度 的散 射 光 强度 （ 大 于溶 剂 的 散 射 光 数 量 ） 除 以入 射光 强 度 所 得 的分 数 （ 即 不 同 角 度
ｌ 激 光光散射法的基本原理
当光通 过 高分子 溶 液时 ，由于密度 起伏 和溶
液浓度不均一 ，在人射光前进 的方向以外的各个 方向会产 生散射光 ，引起 光散 射现 象 ，Ｄ Ａ ＷＮ Ｈ Ｅ Ｌ Ｅ Ｏ Ｓ型激光光散射仪可从 １ ８ 个 角度对散射
聚硅氧烷是制备硅橡胶的主要原料。硅橡胶
具有 优异 的耐 高低 温性 、耐 候性 、耐 臭氧 性 、抗
光进 行 检测 ，收 集 散射 光 的强 度 （ 如 图 １所
示） 。
电弧性 、电气绝缘性 、高透气性及生理惰性 ，已
在航 空 、宇航 、 电子 电气 、化 工 、仪 表 、汽 车 、
尔质 量测定误 差小于 ０ ． ５ ％， 数 均摩 尔质 量和 分布宽度 指数误 差均 不大 于 １ ％ ，摩 尔质 量在 １ ０万 ｇ ／ ｍ ｏ ｌ 左 右 ，且 分散 度很好 。该法的准确度和精 密度较好 ，可作 为常规 测定聚硅 氧烷摩 尔质量及其分布 的方法。
关键 词 ：凝胶 渗透 色谱 ，激光光散射 法，聚硅氧烷 ，摩 尔质量 ，摩 尔质量分布 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ２ ６ ４ ． １ ４ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号 ：１ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９（ ２ ０ １ ３ ）０ ２— ０ ｌ １ ０—０ ３
机 械等工 业及 医疗 卫 生 、 日常 生活等 领域 获得 广
泛 应用 。测 定 聚硅 氧烷 的摩尔 质量 和摩 尔质 量分 布是实 验 室常规 的表 征方 法 ，常用 的方 法之 一是 将 聚硅 氧烷 溶 于一定 的溶 剂 中 ，用 乌 氏黏度 计测 量其特 性 黏度值 ，根据特 性 黏度 与摩 尔质量 之 间 的关 系计算 出其 粘 均摩 尔质量 。该 法是 间接 通 过 经验公 式 计算摩 尔 质量 ，不 能直 接求 出绝对 平 均 摩尔 质量 ，所 以会 带来 较大 的误 差 ；另外 一种 方 法是 Ｇ Ｐ Ｃ法 ，该 法 既 提 供 摩 尔 质 量 值 ，还 可 得 到摩 尔质 量 分 布 ，但 给 出 的是 摩 尔 质 量 相对 值 ，
多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术
多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术仪器组成：Wyatt DAWN HELEOS Ⅱ（十八角度激光光散射检测器）Wyatt ViscoStar Ⅱ (粘度检测器)Waters 1515单元泵、示差折光检测器和柱温箱。
检测原理：光散射法是测定高分子物质重均分子量的绝对方法。
高分子溶液可视为不均匀介质，当光通过它时，入射光的电磁波诱导高分子成为振荡偶极子，并产生强迫振动作为二次光源发出散射光。
高分子溶液的散射光强度远远高于其溶剂，并且强烈依赖于高分子的分子量、链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量（dn/dc值）等基本参数，从而得到高分子物质的绝对分子量。
凝胶渗透色谱可将溶剂中的高分子物质按照分子量的大小依次洗脱出来。
利用光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术，除了可以得到物质的平均分子量，还可以测得不同的高分子物质的分布及其相应分子量大小，并且不需要使用结构相似的标准样品做标准曲线。
在直接测定高分子物质的绝对分子量的同时，由于联用了粘度检测器和示差折光检测器，还可得到特性粘数、均方根旋转半径等重要参数。
应用：光散射强度与分子大小直接相关，凝胶渗透色谱能分离不同分子量大小的高分子物质，结合次两种特性，可得到许多重要信息，已经被广泛应用于高分子化学、生物化学等众多研究领域。
第一，高分子物质的分子量的测定。
不需要标准品、校正曲线以及任何假设，即可直接求得高聚物、多糖、蛋白质等多种高分子物质的绝对分子量。
测定范围广泛，可达103～107，且采用十八角度激光光散射检测器，准确度高。
第二，多组分高分子物质的平均分子量及其相应组分对应的绝对分子量的测定。
不仅可以单机操作测定混合物质的平均分子量，还可结合凝胶渗透色谱分离技术，测定各个分子量不同的各个不同组分的绝对分子量。
第三，高分子物质的折光指数增量（dn/dc值）、均方根旋转半径（Rg）、第二维里系数（A2）等重要参数和重均分子量（Mw）、数均分子量（Mn）等多种不同分子量的测定，可得到分子的分枝程度等形态特征，研究高分子物质与溶剂的相互作用，研究高分子物质的聚合与降解作用等。
激光光散射仪及应用
中心至各个链段距离平方的平均值的平方根 ( nm ) 。
公式 3表明 ,大分子的散射强度不仅与重均分子量
和样品溶液浓度有关 ,还与散射角和分子半径有关 ,
即有角度依赖性 。
激光光散射仪采用激光光源 。这是由于激光光
源的强度高 ,单色性和方向性好 ,不仅使仪器大为简 化 ,而且大大提高仪器检测精度和准确度 。在聚合 物散射公式 2, 3中 , H、c、n0 、dn / dc、N、λ、θ均为常数 或已知量 ,其中 dn / dc值可从聚合物手册中查到 ,亦 可通过折光仪测定 ,或通过折光仪的仪器常数与样 品浓度求得 。R (θ)通过激光光散射仪测定 ,于是可
(1)
I0 Vs
其中 R (θ) ,为某一散射角 θ的瑞利比 ; Is 为散
射光强 ; r为散射半径 ,即散射点到检测点的距离 ; Vs
为散射体积 ; I0 为入射光强度 。对于同一台激光光
散射仪 ,θ、r、Vs、I0 为固定值 ,通过已知瑞利比的溶
剂 (如苯 )在某一角度 (通常为 90°)对仪器进行校正 后 ,再利用低聚物在不同角度散射光强度相同的原 理 ,对仪器不同角度检测器信号进行校正后得到的 检测器电信号即为聚合物溶液散射光强大小 ,因而 可测出聚合物溶液的瑞利比 。
图 7 干涉折光仪测定样品折光指数增量线段谱图
图 5 B I - 200SM 型广角光散射仪
图 8 干涉折光仪校正曲线
图 6 Autosizer 4800型激光光散射仪
3 激光光散射仪测定方法
3. 1 折光指数增量测定 以美国怀特公司 O PTILAB D SP 型干涉折光仪
为例 。将折光仪波长调至与激光仪一致 ,样品用 适当溶 剂 配 制 成 不 同 浓 度 溶 液 5 份 以 上 。测 试 时 ,首先将纯溶剂注入折光仪样品池 ,收集一段平
凝胶渗透色谱仪 检测器工作原理
凝胶渗透色谱仪检测器工作原理
凝胶渗透色谱仪是一种用于分离和分析高分子化合物的仪器。
它的工作原理基于溶液中高分子化合物的尺寸和形状对溶剂和固相介质之间的渗透性质的影响。
凝胶渗透色谱仪的检测器通常采用光散射检测器。
其工作原理可以分为两个步骤：
1. 分离：样品溶液中的高分子化合物通过流动相（溶剂）在固相介质（凝胶）中进行分离。
凝胶由大量的微孔组成，这些微孔的尺寸可以选择以限制高分子化合物的渗透。
较大尺寸的高分子化合物将无法进入凝胶的微孔中，因此将沿着固相介质停留更长的时间，而较小尺寸的高分子化合物则能够更快地通过。
2. 检测：分离后的高分子化合物通过光散射检测器进行检测。
光散射检测器会发射一束激光光束穿过通过的高分子化合物，并测量产生的散射光的强度和角度。
高分子化合物的分子量与其在样品中的浓度和光散射信号的强度之间存在关系。
由于高分子化合物的尺寸和形状会影响器件对光的散射，因此可以根据散射光的强度和角度来确定高分子化合物的分子量。
总之，凝胶渗透色谱仪的检测器利用高分子化合物的尺寸和形状对凝胶渗透性质的影响来分离和分析高分子化合物，并通过光散射检测器来测量分离后的高分子化合物的分子量。
凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)的使用和维护
１ 实 验 室 基 本 要 求
仪器 对温 度 、 湿度 、 电源 等 有 一 定 的要 求 。室
温压 要控 制在 ２ Ｏ ～２ ５。 Ｃ， 湿 度不 大 于 ８ ５ ， 仪 器周 围不能有 强 烈 的机 械 振 动 、 电磁 波 、 强 磁 场 等 干 扰 源； 室 内要 有 良好 的通 风设 备 。电源 最 好 要有 稳 压 电源供 电 ， 且有 良好 的接 地措 施 。
ｉ ｎｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎｔ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：Ｍ ＡＬＬＳ；ＧＰＣ；ａ ｐ ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
近年 来 ， 光散 射技 术 在 高 分 子分 析 领 域 的应 用
得到 了快速 发展 ， 不 仅能 够 测 得 大分 子 的重 均 绝对
分 子量 、 分 子旋 转 半 径 与 第 二 维 利 系数 ， 将 光 散 射 技术 与 凝 胶 渗 透 分 析 技 术 （ ＧＰ Ｃ— ＭＡＬ Ｌ Ｓ ） 联用 ， 还可 测 得 分 子 量 分 布 ］ 。 目前 ， ＧＰ Ｃ— ＭＡＬ Ｌ Ｓ
２ 测试 前 准 备 工 作
２ ． １ 流 动 相 要 求
多 的关注 。我们 实验 室根据 实 际情况 配 备 了 Ｍｏ ｄ ｅ ｌ
５ ０ ０紫 外 检 测 器 ， 美 国 Ｗｙ ａ ｔ ｔ公 司 ＤＡＷＮ ＨＥ — Ｌ Ｅ ＯＳ － Ⅱ光 散 射 检 测器 ， Ｏｐ ｔ ｉ ｌ ａ ｂ Ｔ— ｒ Ｅ Ｘ 示 差 检
Ａｐ ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ ｍａ ｉ ｎｔ ｅ ｎａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｇ ｅ ｌ ｐｅ ｒ ｍｅ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｍｕ ｌ ｔ ｉ ａ ｎｇ ｌ ｅ ｌ ａ ｓ ｅ ｒ ｌ ｉ ｇ ｈｔ ｓ ｃ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ
多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术.
多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术仪器组成：Wyatt DAWN HELEOS Ⅱ（十八角度激光光散射检测器）Wyatt ViscoStar Ⅱ (粘度检测器)Wyatt Optilab rEX （示差折光检测器）配一套Waters 515单元泵和柱温箱。
检测原理：光散射法是测定高分子物质重均分子量的绝对方法。
高分子溶液可视为不均匀介质，当光通过它时，入射光的电磁波诱导高分子成为振荡偶极子，并产生强迫振动作为二次光源发出散射光。
高分子溶液的散射光强度远远高于其溶剂，并且强烈依赖于高分子的分子量、链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量（dn/dc值）等基本参数，从而得到高分子物质的绝对分子量。
凝胶渗透色谱可将溶剂中的高分子物质按照分子量的大小依次洗脱出来。
利用光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术，除了可以得到物质的平均分子量，还可以测得不同的高分子物质的分布及其相应分子量大小，并且不需要使用结构相似的标准样品做标准曲线。
在直接测定高分子物质的绝对分子量的同时，由于联用了粘度检测器和示差折光检测器，还可得到特性粘数、均方根旋转半径等重要参数。
应用：光散射强度与分子大小直接相关，凝胶渗透色谱能分离不同分子量大小的高分子物质，结合次两种特性，可得到许多重要信息，已经被广泛应用于高分子化学、生物化学等众多研究领域。
第一，高分子物质的分子量的测定。
不需要标准品、校正曲线以及任何假设，即可直接求得高聚物、多糖、蛋白质等多种高分子物质的绝对分子量。
测定范围广泛，可达103～107，且采用十八角度激光光散射检测器，准确度高。
第二，多组分高分子物质的平均分子量及其相应组分对应的绝对分子量的测定。
不仅可以单机操作测定混合物质的平均分子量，还可结合凝胶渗透色谱分离技术，测定各个分子量不同的各个不同组分的绝对分子量。
第三，高分子物质的折光指数增量（dn/dc值）、均方根旋转半径（Rg）、第二维里系数（A2）等重要参数和重均分子量（Mw）、数均分子量（Mn）等多种不同分子量的测定，可得到分子的分枝程度等形态特征，研究高分子物质与溶剂的相互作用，研究高分子物质的聚合与降解作用等。
Wyatt多角度激光光散射凝胶色谱联用系统操作规程
Wyatt多角度激光光散射凝胶色谱联用系统操作规程（Wyatt GPC/SEC –MALS）一试验前准备1 溶剂准备水相体系准备：超纯水或配制其它盐溶液~ 1L，并使用0.22um滤膜过滤(必须含0.02%NaN3抑菌剂)。
有机相体系准备：HPLC级溶剂；建议使用0.22um滤膜过滤（进口试剂视具体情况而定）。
2 样品准备浓度配制（定量环100uL）：分子量~1000kda：0.5 - 1mg/mL；分子量~100kda：1 - 2mg/mL；分子量~10kda：3 - 5mg/mL；分子量~5kda：5 - 10mg/mL。
3 检查仪器电路连接检查仪器电源线是否连接，电源开关、交换机（适用于信号连接通过网线的情形）是否打开。
二仪器系统开机及平衡操作1 分别依次打开泵、柱温箱(设定温度)、进样系统（手动/自动进样器）、示差或紫外检测器、粘度检测器、多角度激光光散射检测器电源及计算机。
待仪器正常开机后，打开工作站Astra软件。
2 开启泵，使用超纯水purge泵~5min；关闭purge阀。
冲洗系统。
待系统平衡完毕，使用最新配制的流动相冲洗系统。
（注：有机体系：直接使用流动相冲洗系统）3 将其流速调至0.1mL/min（若接入粘度检测器，必须待粘度检测器进入工作界面才能开启泵的流速，且IP &DP 处于purge on）；若系统中未接入GPC/SEC柱，可直接将流速调至0.1 – 1.0mL/min冲洗系统（无粘度检测器），示差检测器purge阀必须处于“Purge On”状态。
若系统中已接入GPC/SEC柱，则必须以0.1ml/min的起始流速，每1－2分钟提高0.1ml的速度，将流速调整至0.4 – 0.5 mL/min，充分平衡系统；（注：为了使系统充分平衡，建议提前一天冲洗和平衡系统；第二天开始试验（水相系统）。
对于有机相体系，一般平衡时间在3 －12h）。
三试验操作及数据采集与处理1 待系统充分平衡。
凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪测定聚硅氧烷的摩尔质量及其分布
光散 射 强 度 ） ；
为 重 均摩 尔质 量 ，ｇ ／ ｍ ｏ ｌ ；Ａ
用Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ级的 甲苯校正 仪器 ，获得 的仪器 常数 为 ：
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为第二 维 里 系数 ，溶 剂 与 溶 质 相 互作 用 的度 量 ， 矾
ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ公 司 ，Ａ ｍ ｅ ｉ ｒ ｃ ａ） ；数 据 处 理 软 件 （ Ａ Ｓ －
Ｔ Ｒ Ａ， ｗ ｙ ａ ｔ ｔ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ 公司 ， Ａ ｍ ｅ ｉ ｒ ｃ ａ ） 。
选择凝胶色谱柱 时 ，由于聚硅氧烷 的摩尔质量 范 围在几 万到 十几 万 ｇ ／ ｍ ｏ ｌ 之 间 ，因此 选择 ｉ ｎ ｚ — ｇ ｅ ｌ ｓ ｄ ｐ ｌ ｕ ｓ ｌ ０ ｅ ３ ￣、ｍ ｚ —ｇ ｅ ｌ ｓ ｄ ｐ ｌ ｕ ｓ １ ０ ｅ ５ ． ￣的凝胶色谱
一
图１ 光 散 射 仪 从 十 八 个 角 度检 测 散 射 光
任何 方 向 的散射 光强 度均 与摩 尔质 量 和溶 液 的浓度 成正 比 ，散射 光角 度 的变化 与分 子 的尺 寸 大小 有 关。高分 子溶 液 的激 光 散 射 可 校 准 。凝 胶 渗 透 色 谱
尔质 量测定误 差小于 ０ ． ５ ％， 数 均摩 尔质 量和 分布宽度 指数误 差均 不大 于 １ ％ ，摩 尔质 量在 １ ０万 ｇ ／ ｍ ｏ ｌ 左 右 ，且 分散 度很好 。该法的准确度和精 密度较好 ，可作 为常规 测定聚硅 氧烷摩 尔质量及其分布 的方法。
关键 词 ：凝胶 渗透 色谱 ，激光光散射 法，聚硅氧烷 ，摩 尔质量 ，摩 尔质量分布 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ２ ６ ４ ． １ ４ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号 ：１ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９（ ２ ０ １ ３ ）０ ２— ０ ｌ １ ０—０ ３
凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪测定聚硅氧烷的摩尔质量及其分布
凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪测定聚硅氧烷的摩尔质量及其分布
凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪(GPC-ELS) 是一种分析聚硅氧烷(polysiloxanes) 的技术，它可以测定聚硅氧烷的摩尔质量和分布。
GPC 是一种分离和测量高分子质量的技术，而ELS 是一种表征高分子结构的技术。
结合GPC 和ELS 可以得到更为精确的聚硅氧烷分析数据。
GPC-ELS 是一种结合了凝胶渗透色谱(GPC) 和十八角激光散射仪(ELS) 的技术。
GPC 是一种分离和测量高分子质量的技术，它使用溶剂将聚硅氧烷分解为不同的分子量组分。
通过将聚硅氧烷组分通过一个固定的凝胶材料（如聚乙烯二甲酸酯凝胶）进行分离，不同的分子量组分会在不同的时间点通过凝胶材料，这样就能得到不同分子量组分的浓度。
而ELS 是一种表征高分子结构的技术，它利用十八角激光对分离出的不同的分子量组分进行散射测量，通过散射数据可以得到分子量组分的平均分子量和分布。
结合GPC 和ELS 可以得到更为精确的聚硅氧烷分析数据。
GPC可以得到分子量分布，而ELS 可以得到分子量组分的平均分子量和分布，综合这些信息，可以得到聚硅氧烷的摩尔质量及其分布。
大屏幕主要设备详细参数
中山大学竞争性谈判采购公告附件项目编号:中大招（特）[2013]275号项目名称：中山大学化学院多角度激光光散射凝胶渗透色谱仪采购项目详细技术参数及要求:1. 技术要求及参数:1.1 色谱泵*1.1.1 流速精密度：<0.07%RSD 或0.02min SD1.1.2 流速准确度：≦1%或10uL/min1.1.3 流速范围：0.001~10mL/min, 0.001mL/min 步进1.1.4 压力范围：0~400bar1.2 手动进样器1.2.1 7725i 手动进样器及其安装架1.2.2 20 μL及200 μL定量环1.3 在线脱气机1.3.1 四通道脱气机，远程控制电缆和连接管1.4 柱温箱1.4.1 控温范围：室温下10℃~80℃1.4.2 温度稳定性：≦0.15℃1.4.3 控温准确度：≦0.5℃1.4.4 柱容量：30cm柱三根1.5 示差折光检测器*1.5.1 短期噪音：≦2.5 x 10-9RIU1.5.2 基线漂移：<200 x 10-9RIU/h1.5.3 示差折光系数范围：1.00～1.751.5.4 流通池：8ul1.5.5 温控范围：室温以上5℃～55℃1.5.6 按时间编程: 色谱峰极性，峰宽1.5.7 零点调整: 自动归零1.5.8 阀功能:具有自动流动相回收阀，提供流动相循环功能，减少试剂消耗和减少平衡时间1.5.9 数据采集速率最高37 Hz1.6 多角度激光光散射仪1.6.1 激光光源：600nm–700nm 线性偏振激光*1.6.2 激光功率：≥100 mW1.6.3 检测角度：≥ 7个1.6.4 散射角范围：18–165°1.6.5 检测池体积：< 35ul1.6.6 分子量检测范围：< 103– 107 g/mole （Daltons）1.6.7 分子尺寸测定范围：10nm－300nm1.6.8 仪器校正无需任何标准品/对照品*1.6.9 20ml光散射瓶Zimm plot方法单机测定Mw、rg、A21.7 数据采集分析系统1.7.1 具有激光光散射独立测定分析功能（Zimm plot）1.7.2 具有激光光散射与GPC/SEC联机测定分析功能1.7.3 常规色谱数据分析功能1.7.4 具有分析结果自动评价功能1.8 色谱柱1.8.1 凝胶渗透色谱柱:三根（DMF相），分子量范围1000-8000000g/mol1.8.2 凝胶色谱保护柱：一根（THF相）2、仪器安装、验收：必须由仪器制造厂培训过的技术人员到现场安装仪器，并在用户实验室人员在场的情况下完成仪器设备性能的证明文件。
超高分子量聚乙烯分子量分布的测定
超高分子量聚乙烯分子量分布的测定
超高分子量聚乙烯（UHMWPE）是一种具有优异性能的高分子材料，广泛应用于医疗、航空航天、运动器材等领域。
UHMWPE的分子量
分布对其性能有着重要影响，因此测定UHMWPE分子量分布是非常
重要的。
目前，常用的UHMWPE分子量分布测定方法有凝胶渗透色谱（GPC）和多角度激光光散射（MALS）等。
其中，GPC是一种基于溶液中高
分子聚合物分子量分布的测定方法，通过将高分子聚合物样品溶解在
溶剂中，经过一系列处理后，通过色谱柱分离，最终得到分子量分布
曲线。
而MALS则是一种基于光学原理的测定方法，通过测量样品在
不同角度下的散射光强度，计算出分子量分布。
在实际应用中，GPC和MALS常常结合使用，以获得更准确的分子量分布数据。
此外，还有一些新兴的测定方法，如基于核磁共振（NMR）的测定方法和基于质谱（MS）的测定方法等，这些方法在测定UHMWPE分子量分布方面也有着广泛的应用前景。
总之，测定UHMWPE分子量分布是非常重要的，对于优化UHMWPE的性能、提高其应用价值具有重要意义。
目前，常用的测
定方法有GPC和MALS等，而新兴的测定方法也在不断涌现。
未来，
我们可以通过不断探索和创新，进一步提高UHMWPE分子量分布测定的准确性和精度，为UHMWPE的应用开发提供更加可靠的数据支持。
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