气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施摘要：气相色谱仪作为一种常用的分析仪器，由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。

关键词：气相色谱仪；常见故障；处理措施气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器，广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一般的气相色谱仪在使用一段时间后，仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。

凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。

本文以检测器为热导的气相色谱仪为例，对仪器的系统故障进行分析和排除。

1载气流速不稳定故障及处理措施载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。

1.1气源压力值太低或波动当载气压力值太低或载气快用完，减压阀输出压力值小于0.05 MPa时，就不能满足稳压、稳流阀的工作条件，导致输出流量不稳。

用换新瓶或充气的方法来解决。

1.2柱温漂移由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力，因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。

1.3气路上减压阀前的漏气对减压阀前的漏气，可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。

如漏气，对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处，并及时堵漏。

1.4阀件内部漏气、松动或沾污从阀件入口供气，堵死出口，并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。

如有气泡，可拆开阀件清洗，并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。

1.5气路系统漏气在系统漏气中，进样口隔热垫的漏气是经常产生的，特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。

气路漏气绝大部分的漏气点都发生在气路接头处，注入口接头的漏气；柱出口与热导检测器的接头的微漏。

检查漏气处并消除。

2柱箱温度不稳定故障及处理措施在气相色谱仪中，采用风扇电机系统给色谱柱室鼓风，以加强柱室内部加热空气的循环。

鼓风效果对柱箱温度稳定性有明显的影响。

柱箱温度的漂移，除温控操作有问题，温控系统部件的损伤与调整也是其中一个原因。

2.1柱温呈周期性波动（1）温控电路放大倍数低。

用一个标准可调电阻箱去取代柱室测温铂电阻。

如变化正常，则说明控温电路灵敏度正常；若无变化或变化小，则说明控温电路灵敏度低。

（2）铂电阻柱箱外罩位置不对。

排除方法：调整位置。

（3）过温保护电路调节不当。

观察过温保护动作与温度变化的同步性，按说明书的方法严格调整。

2.2柱温的偶然变化（1）温控加热板上温度敏感元件有缺陷。

用柱箱、检测室温控板互换可检查出故障，更换坏的元件。

（2）铂电阻给定电路引线接触不良。

排除方法：拨线检查并焊牢。

3基线漂移和基线噪声大故障及处理措施色谱仪的基线问题可使测量误差增大。

出现基线不稳故障时，首先要搞清色谱仪气路是否存在污染现象。

这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性，而且更为普遍的是在气路不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如载气流量变化、柱温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。

这就是气路污染与其他不稳定性的交互作用。

3.1柱中固定相流失或色谱柱被污染柱中固定相流失，首先应怀疑色谱柱是否充分老化，在升高柱温条件下进一步老化色谱柱。

如老化处理无明显效果，再用水蒸气清洗，在柱温处150 ℃以上条件下，注入几针蒸馏水作清洗试验（每针进水量可在10～20 μL左右）。

如有效果，可认为色谱柱有杂质污染。

如无效果，更换新的色谱柱。

3.2载气流速不稳或气路系统漏气首先检查钢瓶是否漏气，其压力是否足够大，调节阀是否良好，必要时更换钢瓶和调节阀。

然后检查进样口橡皮垫和柱入口处的接头是否漏气。

如漏气，可用坚固接头部分或更换橡皮垫的办法排除。

再检查气路系统是否漏气，特别是色谱柱到热导检测器之间的管路，包括热导检测器本身的气路。

如有泄漏，空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去，影响基线稳定性，严重的会腐蚀钨丝，使之受到永久性损伤。

柱后有泄漏的检查方法十分简单，只要堵住热导池出口，观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。

用肥皂水在各接头处仔细观察，直到找出漏气处并排除。

3.3载气不纯或过滤、净化器失效尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后，可以作为一个杂质含量少的高一级气源使用。

但这样会影响过滤、净化器的使用期限，而且气源所含杂质愈多，过滤、净化器可使用的期限愈短。

彻底的解决办法是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。

这样可保证基线尽可能的稳定。

3.4气路管路沾污由于柱中固定相流失、气路中有冷凝物或因为载气不纯或过滤、净化器失效导致气路沾污，基线不稳定。

排除方法：清洗气路管路的沾污。

可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗，方法是使整个系统升温到150 ℃以上，多次用注射器注入10～20 μL的蒸馏水或乙醇，待相应的峰出完后，观察基线的稳定性。

如基线明显变好，可认为管路仅有轻微的玷污，仍可继续使用；如基线稳定性无变化或变化不大，则应考虑对管路的彻底清洗。

气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池腔是很容易被污染的，因此在清洗时要重点处理。

3.5检测器被污染在色谱操作过程中，检测器有时因流失的固定相及样品中的高沸点成份、易分解或有腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常工作。

热导检测器被污染会造成基线漂移或出现阶梯型基线，并可能出现高噪音。

此时应对检测器进行清洗。

清洗时可分3种情况：第一种情况是，沾污物质仅限于高沸点成分，通常将检测器加热到最高使用温度后，再通入载气，即可清除。

第二种情况是，检测器仅存在程度较轻的沾污，此时可用蒸汽清洗的方法。

过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1～2 h后，检查基线是否平稳即可。

第三种情况是，上述两种方法无效时拆下检测器，同时还要选择适宜的溶剂，对检测器进行彻底清洗。

洗净后，加热赶去溶剂，将检测器装回仪器上，再加热通载气冲洗数小时后，即可使用。

4灵敏度低故障及处理措施4.1注射器有泄漏或堵塞及进、取样技术不好注射器如有泄漏或堵塞，取样时抽进空气以及取样后没有及时进而造成样品挥发，是造成灵敏度低的最常见原因。

排除方法：换好的注射器重新取样后注入进样口试其灵敏度，同时要提高操作人员的进样技术。

4.2载气堵或漏载气系统发生堵或漏，一般是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有漏气或堵塞，此两处发生故障的可能性很大。

更换橡皮垫并消除漏、堵部位。

4.3进样器安装不当有时系统虽不漏气，但进样口安装不当，使体积太大，载气样品流入不合理，也会造成出峰灵敏度低。

造成此情况的大部分原因，是采用毛细管柱时，忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。

4.4热导检测器接线及工作条件的影响（1）热丝位置连线有误。

排除方法：检查连线。

（2）热丝表面严重污染。

排除方法：清洗或更换。

（3）钨丝电流太低。

排除方法：先调电流，如调不上去则检查直流稳压电源、电桥各臂的电阻和接触是否良好。

5定量重复性差故障及处理措施引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其他指标未见异常。

主要原因是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。

另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化外还伴有其他异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。

主要原因是：载气流量变化，检测器沾污、过载，柱温变化等。

5.1进样技术不佳进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最大原因。

它通常表现为峰面积忽大忽小，变化无规则。

提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。

这包括取样操作、取样到进样期间的空闲时间、进针快慢及拔出注射器的早晚。

5.2样品的影响每次取样时注射器对样品产生沾污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性。

排除方法：注射器使用前要用丙酮等溶剂洗净，再用待注射样品做二次清洗。

注射器在使用结束后要立即用氢氧化钠等溶液清洗，最后用真空泵抽干。

5.3伴随现象观察在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定、出峰保留时间是否重复、峰形是否有畸变3种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性的检定。

5.4检测器沾污样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。

6结束语总之，气相色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一，随着气相色谱分析技术的不断发展，新技术、新仪器层出不穷，应用领域也越来越广。

在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况，这就需要根据故障的症状认真分析和判断，严格按照《气相色谱仪检定规程》（JJG700－1999）的要求进行检定。

参考文献：［1］《气相色谱仪》国家计量检定规程（JJG700－1999）［M］.北京：中国计量出版社，1999.［2］孙建国，陆建锋，王绍利.气相色谱仪日常维护和常见故障排除［J］.计量与测试术，2011（04）.。