开题报告查尔酮合成
制备查尔酮实验报告步骤
一、实验模块有机合成实验二、实验标题制备查尔酮实验三、实验目的1. 学习查尔酮的制备方法；2. 掌握酸酐与醛反应制备酮和硫酸酯的反应原理；3. 熟悉实验操作技巧，提高实验技能。
四、实验原理查尔酮是一种含有酮基和芳香环的化合物，具有独特的化学性质。
本实验采用酸酐和醛为原料，在硫酸的催化下发生酰化反应，生成酮和硫酸酯。
酮和醛的加成反应使得酸酐处于不稳定的状态，酰化反应使得酸酐被醛加成，生成酮和硫酸酯。
五、实验步骤1. 准备实验材料：酸酐、醛、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、蒸馏水、烧杯、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、冷凝管、水浴锅等。
2. 将酸酐加入锥形瓶中，加入适量的无水乙醇，搅拌溶解。
3. 将醛加入锥形瓶中，加入适量的硫酸，搅拌均匀。
4. 将锥形瓶放入水浴锅中，加热至70-80℃，保持反应1小时。
5. 反应结束后，取出锥形瓶，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为7-8。
6. 将反应液转移至烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌溶解。
7. 使用滴定管向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，直至溶液呈中性。
8. 将溶液转移至锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌溶解。
9. 将锥形瓶放入水浴锅中，加热至60℃，保持反应1小时。
10. 反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温。
11. 使用玻璃棒搅拌溶液，使固体沉淀。
12. 将沉淀物过滤，收集滤液。
13. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌溶解。
14. 使用冷凝管将溶液进行蒸馏，收集蒸馏液。
15. 将蒸馏液转移至锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
16. 将锥形瓶放入水浴锅中，加热至60℃，保持反应1小时。
17. 反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温。
18. 将溶液转移至烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌溶解。
19. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液，直至溶液呈中性。
20. 将溶液转移至锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
21. 将锥形瓶放入水浴锅中，加热至60℃，保持反应1小时。
查尔酮的合成
引 言二苯基丙烯酮，又叫查耳酮，是合成黄酮类化合物的重要中间体，其广泛的存在于自然界中，在许多文献中都有过从天然产物中分离提取查尔酮的报道[1]。
它对植物抵抗疾病、寄生虫等起重要作用。
其本身也有重要的药理作用。
由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,因此具有广泛的生物活性[2,3]。
由于其显著的生物药理活性及独特的可塑性结构,近年来引起了化学工作者的研究兴趣。
如：Laliberte R.报道了查耳酮的抗蛲虫作用[4]；程桂芳，何克勤等在1996年报道了查尔酮的抗过敏性作用[5],表现了多种药理作用。
DE VINCENZOR 等在2000年发现了类黄酮化合物中的查尔酮,具有化学预防和抗肿瘤活性[6-11]。
同时，它还可作为抗生素、抗疟疾的药物成分。
因此，查耳酮化合物在医药化学方面有广泛的用途。
具有C=C-C=O 结构的查耳酮化合物，和两端的苯环形成一个大的π键。
当受到光波的照射后，电子在一定方向上发生移动，产生超极化效应；此时的π电子趋于离域，往往表现出较大的非线性光学效应。
因而，这一类的化合物在非线性光学材料方面具有广泛的应用前景。
同时，查耳酮化合物还可以作为聚合物的支链，在液晶领域也有广泛的用途[12,13]。
除此之外查尔酮还是一种重要的有机合成中间体,可用于香料和药物等精细化学品的合成[14]。
合成查尔酮的方法很多,经典的合成方法是使用强碱如醇钠或者强酸在无水乙醇中催化苯乙酮和苯甲醛的羟醛缩合,合成路线为:OCH 3RCHOH +orOH -ORScheme 1该反应体系对设备腐蚀较大,产物不易分离且污染严重，且副反应多,产率较低,产率在10% ～70% [15]。
近年来也有报道采用金属有机化合物 、NaOH 和1.2丁基2.3.2甲基六氟磷酸咪唑盐、KF 2Al 2O 3等作为碱性催化剂在溶液中合成查尔酮, 但催化剂制备较困难,价格比较昂贵,反应时间较长,且产率不高。
随着各种催化剂的不断发现及对反应条件的大量探索,查尔酮的合成方法已趋向于多样化。
李鸿翔开题报告
1.课题研究的主要内容及研究方法：
本课题以对叔丁基苯甲醛和取代苯乙酮为原料，NaOH的醇溶液为催化剂，合成查耳酮衍生物，再进一步和有机胺类化合物反应生成席夫碱衍生物。
主要仪器如下：
50ml圆底烧瓶、烧杯、搅拌子、恒压滴液漏斗、FC-104型电子天平、CJJ－931二联磁力加热搅拌器、ZF7型三用紫外分析仪、予华循环水真空泵、玻璃仪器气流烘干器、101－1AB型电热鼓风干燥箱、Ф9cm定性滤纸、0.5×100玻璃点样毛细管、广泛PH试纸、DLSB－5/25低温冷却循环泵、Impact 410型富里埃红外光谱分析仪、紫外可见分光光度计
毕业设计（论文）开题报告书
课题名称对叔丁基苯甲醛类查耳酮及其衍生物的合成
学生姓名李鸿翔
学号0940902017
系、年级专业生化系09级制药工程
指导教师刘进兵
2013年12月29日
一、课题的来源、目的、意义（包括应用前景）、国内外现状及水平
1.课题的来源：由指导老师给定。
2.目的：合成不同取代基查尔酮衍生物，探讨其生物活性。
三、现有基础和具备的条件
该课题研究所需有机合成仪器均由有机化学实验室和药物研究实验室提供。有机化学实验室和药物研究实验室现有旋转蒸发仪、恒温干燥箱、紫外分析仪、集热式磁力搅拌器等。分析测试中心有IR、UV等分析仪器，可以满足实验的基本检测。
四、总的工作任务，进度安排以及预期结果
2012年11月16日至2013年3月14日查阅资料
2013年3月15日至2013年4月 做实验
2013年5月1日至2013年5月10日做红外紫外检测
2013年5月11日至2013年5月25日写论文
一种杂多酸催化合成查尔酮的方法
一种杂多酸催化合成查尔酮的方法
杂多酸作为一种重要的酸性催化剂，被广泛应用于有机化学领域中。
在查尔酮的合成中，杂多酸也起到了重要的作用。
现在，我们介绍一种杂多酸催化合成查尔酮的方法。
首先，我们需要准备好反应物和杂多酸催化剂。
反应物可以选择苯乙酮和乙酸乙酯，而杂多酸催化剂可以选择磷钨酸或钼钨酸等。
然后，将反应物和催化剂加入到有机溶剂中，如氯仿或四氢呋喃等。
接下来，将反应溶液加热至反应温度，通常为100-120℃。
反应时间可根据实验需求调整，一般为2-12小时。
在反应完成后，将反应溶液冷却至室温，并加入适量的水，使反应溶液分层。
上层为有机相，下层为水相。
将有机相分离出来，并用无水氯化钠干燥。
最后，用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到查尔酮产物。
可以通过一系列的实验手段确认产品的结构和纯度。
这种方法具有反应条件温和，废弃物少，反应产率高等优点，因此在有机合成中得到了广泛应用。
总之，杂多酸催化合成查尔酮是一种优良的有机合成方法。
我们可以根据实际需要选择不同的反应物和催化剂，以获得更理想的反应效果。
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开题报告查尔酮合成
毕业设计〔论文〕材料之二〔2〕本科毕业设计(论文)开题报告题目：KF/MgO催化合成查尔酮的研究课题类型：实验研究学生姓名：王成磊学号：3130405305专业班级：应化133学院：生物与化学工程学院指导教师：朱逸伟开题时间：2017年2月20日2017年3月17日一、本课题的研究意义、研究现状和发展趋势〔文献综述〕1催化合成查尔酮的研究意义查尔酮是黄酮类化合物的一种，其化学结构为1，3-二苯基丙烯酮，是一类重要的天然产物，多分布在菊科，豆科，苦苣苔科植物中，在玄参科，败酱科植物中也有发现。
由于查尔酮分子结构具有较大的柔性，可以与许多受体结合，表现出多方面的生物学活性。
作为植物内合成黄酮的前体，其本身也有重要的药理作用，人们从天然产物中提取别离以及通过化学、生物等方法合成的查尔酮类化合物中表现出抗肿瘤、抗寄生虫、抗病毒、抗菌、抗炎、抗血小板凝集等多种药理学性质［1］。
因此，对查尔酮类化合物的研究与开发成为药物化学的一个研究热点。
近年来, 还有文献报道查尔酮的共轭效应使其电子流动性非常好, 且具有不对称的结构, 所以是优越的有机非线性光学材料, 可以作为光储存、光计算、激光波长转换材料[2,3]。
此外, 查尔酮还可用作光化学中的光交联剂、荧光材料和液晶材料等[ 4,5]。
除此之外查尔酮还是一种重要的有机合成中间体, 可用于香料和药物[6]等精细化学品的合成。
2查尔酮合成方法的研究现状查尔酮的经典合成方法是使用强碱或强酸催化苯乙酮及其衍生物和芳香醛的羟醛缩合,收率10%—70%。
近年来,各种催化剂的不断发现及对反应条件的大量探索,查尔酮的合成方法已趋向于多样化。
董秋静[7]以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温下制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%—90%。
此方法简便易操作,但缺点是该反应体系对设备腐蚀性比较大。
另有作者以未保护羟基的取代邻羟基查尔酮和取代苯甲醛为原料,在NaOH/乙醇溶液中,室温反应,合成了23种2'-羟基查尔酮,收率48%～90%。
新查尔酮的制备及吡唑衍生物的合成研究的开题报告
新查尔酮的制备及吡唑衍生物的合成研究的开题报告
一、选题背景
新查尔酮及其衍生物具有广泛的应用价值，在药物和化学领域有着重要的作用。
其中，吡唑衍生物是一种重要的新型有机化合物，具有较强的生物活性，已经广泛应用于药物领域。
二、研究内容
本文将研究新查尔酮的制备及吡唑衍生物的合成方法。
具体包括以下内容：
1. 新查尔酮的制备方法。
通过对文献资料的分析和摸索实验，寻找到适合制备新查尔酮的高效方法，并对其进行优化和改进，以提高产率和纯度。
2. 吡唑衍生物的合成方法。
探索吡唑衍生物的不同合成方法及其特点，并根据研究目的和需求选择适合的合成路线，尝试优化合成方法。
3. 化合物的结构鉴定及生物活性评价。
采用现代先进的分析测定手段对合成的化合物进行鉴定和分析，并对其进行生物活性评价，为后续研究提供参考。
三、研究意义
本文的研究对于新查尔酮及其衍生物的研究和应用具有重要的意义。
首先，研究新查尔酮的制备方法能够为后续的研究提供更好的研究材料；其次，探索吡唑衍生物的合成方法能够为制备其他有机化合物提供借鉴；最后，化合物的结构鉴定及生物活性评价能够为研究和应用提供更具体的指导。
四、预期目标
通过本文的研究，预期达到以下目标：
1. 确定新查尔酮的高效制备方法，提高产率和纯度。
2. 探索吡唑衍生物的合成方法，为合成其他有机化合物提供借鉴。
3. 对合成的化合物进行结构鉴定和生物活性评价，为后续研究提供参考。
开题报告查尔酮合成
有机金属合成法一般产率较高,反应速度快，但是产率较低，产物难以精制分离,消耗较大，因此最近几年这种方法较少使用。
2．4金属化合物
陆文兴［14］使用KＦ－Ａｌ2O3作为催化剂,合成了多种查尔酮。其特点是制备简单,提纯方便,且催化剂可反复使用,但反应时间太长,产率不高。
另有作者以未保护羟基的取代邻羟基查尔酮和取代苯甲醛为原料，在NaOＨ/乙醇溶液中，室温反应,合成了23种2'－羟基查尔酮,收率４８%~９０％。该法反应条件温和，步骤简捷,为类似化合物的合成提供了依据[8]。其缺点是查尔酮衍生物不易分离，且反应污染比较严重。使用碱性催化剂催化合成查尔酮的方法，是目前实验室中最为常用的，但是产品收率较低(10%~70%）,而且副产物多。
2.2酸性催化剂
采用4-羟基苯乙酮与取代苯甲醛为原料， 在乙二醇溶液中，以硼酸为催化剂,于1１０—12０℃反应６h,再经柱分离精制可得羟基查尔酮衍生物,反应收率为3０％—54%[９]。此法较酚羟基保护法反应步骤短,易于分离和精制，为研究多羟基查尔酮衍生物的生物活性提供了简便的合成方法,但不足之处是产率较低，反应时间长，产物难以精制分离。
专 业 班 级:应化１33
学院：生物与化学工程学院
指导教20１7年３月１７日
一、本课题的研究意义、研究现状和发展趋势(文献综述)
1催化合成查尔酮的研究意义
查尔酮是黄酮类化合物的一种，其化学结构为1，3-二苯基丙烯酮,是一类重要的天然产物,多分布在菊科，豆科,苦苣苔科植物中,在玄参科,败酱科植物中也有发现。由于查尔酮分子结构具有较大的柔性，可以与许多受体结合,表现出多方面的生物学活性。作为植物内合成黄酮的前体,其本身也有重要的药理作用,人们从天然产物中提取分离以及通过化学、生物等方法合成的查尔酮类化合物中表现出抗肿瘤、抗寄生虫、抗病毒、抗菌、抗炎、抗血小板凝集等多种药理学性质[1］。因此,对查尔酮类化合物的研究与开发成为药物化学的一个研究热点。
实验三 苯亚甲基苯乙醛酮(查尔酮)的制备
实验三 苯亚甲基苯乙醛酮（查尔酮）的制备[实验目的] 了解Aldol 缩合反应的机理、特点及反应条件。
[反应式]2CHO COCH 3C H C H C O+[试剂]苯甲醛：4.6 g苯乙酮：5.2 g乙醇（95 %）：15 mL氢氧化钠：2.2 g （溶于20 mL 水）[实验操作]在配有搅拌、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗的100 mL 的三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液、乙醇（95 %）15 mL 及苯乙酮5.2 g ，水浴加热到20℃，滴加苯甲醛4.6 g ，滴加过程中维持反应温度20-25℃，加毕，于该温度下继续搅拌反应0.5 小时，加入少量的查尔酮做晶种，继续搅拌1.5 小时，析出沉淀，抽滤、水洗至洗水呈中性，抽干得粗产品，以乙酸乙酯为溶剂重结晶，得精品为浅黄色针状结晶，熔点：55-56℃。
[思考题]1． 本实验中可能的副反应有哪些？怎样可以避免？2． 为什么该产品析晶较困难？[参考文献][1] 胡志国等，化学研究与应用，2004，16（4），583-584The preparation of Benzalacetophenone(Chalcone)［Aim ］To comprehend the mechanism, characteristics and reaction conditions of Aldol reaction. ［Reaction equation ］NaOH2CHO COCH 3C H C H C O +［Reagents ］Benzaldehyde: 4.6 gAcetophenone: 5.2 gEthanol(95%): 15 mLSodium hydroxide: 2.2 g (in 20 mL of water)［Procedure ］In a 100 mL three-neck flask equipped with an efficient stirrer, thermometer, dropping funnel and reflux condenser, place aqueous solution of sodium hydroxide, 15 mL of ethanol (95%) and 5.2 g of acetophenone. Heat this solution to 20℃, and add 4.6 g of benzaldehyde slowly with stirring, keeping the reaction temperature 20-25℃, and continue stirring 0.5 h after addition at this temperature. Inoculate the mixture with a little powdered benzalacetophenone and continue stirring for additional 1.5 h. The crude product is separated by filtration and washed with water. After recrystallization from ethyl acetate, the fine product is obtained, m.p 55-56℃. ［Subjects for Thinking ］1. Point out the side reaction in this preparation? How can we avoid it?2. Please explain the reason why the precipitation process of the product would be difficult.Reference[1] HU Zhi-Guo etal, Chemical Research and Application, 2001，16（4），583-584。
三种蕨类植物查尔酮合成酶(CHS)基因的克隆与分析的开题报告
三种蕨类植物查尔酮合成酶(CHS)基因的克隆与分析的开题报告摘要：蕨类植物是一类古老的植物，具有良好的药用和食用价值。
查尔酮合成酶(CHS)是蕨类植物合成次生代谢物的重要酶，在蕨类植物的生物合成过程中起着关键作用。
本研究旨在克隆三种不同蕨类植物的CHS基因，并对其进行序列分析和表达模式研究，以期深入探究蕨类植物的生物合成机制。
1. 研究背景蕨类植物是一类古老的植物，分布广泛，包括了蕨、石松、蘑苔等多种，具有重要的药用和食用价值。
蕨类植物是地球上最早的裸子植物之一，其生存时间可追溯到4.6亿年前，对环境的适应能力极强。
查尔酮合成酶（CHS）是蕨类植物合成次生代谢物的重要酶，在化学防御、异色花色和抗氧化等方面起着关键作用。
随着基因工程和生物技术的发展，研究CHS基因及其调控机制已经成为国内外学者的热门研究课题。
2. 研究目的本研究旨在克隆三种不同蕨类植物（蕨、石松、蘑苔）的CHS基因，并对其进行序列分析和表达模式研究，以期深入探究蕨类植物的生物合成机制。
3. 研究方法（1）样本采集：分别采集蕨、石松和蘑苔的新鲜叶子样本。
（2）总RNA提取：采用TRIzol法提取样本总RNA。
（3）cDNA合成：将提取的总RNA进行逆转录反应，制备出cDNA模板。
（4）CHS基因克隆：采用PCR扩增方法，使用通用引物扩增CHS 基因的全长序列。
（5）克隆序列分析：将PCR产物进行酶切、测序和分析，获得CHS基因的全长序列，并进行多序列比对和物种系统发育树构建。
（6）实时荧光定量PCR：采用实时荧光定量PCR技术对三种蕨类植物中CHS基因的表达模式进行研究。
4. 预期结果预计可以从三种不同的蕨类植物中成功克隆到CHS基因，并获得其全长序列。
通过多序列比对和系统发育树构建，可以对三种蕨类植物的CHS基因进行进化分析和比较。
通过实时荧光定量PCR技术，可以研究三种蕨类植物中CHS基因的表达模式，揭示CHS基因在蕨类植物中的生物合成机制。
查尔酮实验报告
一、实验目的1. 学习查尔酮的合成方法；2. 掌握查尔酮的提取和鉴定方法；3. 了解查尔酮的物理性质和化学性质。
二、实验原理查尔酮是一种具有芳酮结构的化合物，广泛存在于自然界中，具有多种生物活性。
本实验采用苯甲醛与丙酮在酸性催化剂作用下进行酮缩合反应，合成查尔酮。
反应方程式如下：C6H5CHO + CH3COCH3 → C6H5COCH3 + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛（C6H5CHO）- 丙酮（CH3COCH3）- 硫酸（H2SO4）- 碱性氢氧化钠溶液- 氯化钠（NaCl）- 无水乙醇- 碘化钾（KI）- 氯化钡（BaCl2）- 水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 滴定管- 精密天平- 蒸馏装置2. 实验仪器：- 恒温水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 滴定管- 精密天平- 蒸馏装置四、实验步骤1. 合成查尔酮（1）在烧杯中加入一定量的苯甲醛和丙酮，搅拌均匀；（2）加入适量的硫酸作为催化剂；（3）将混合液加热至回流，保持回流2小时；（4）停止加热，冷却至室温，过滤除去硫酸盐；（5）将滤液用氢氧化钠溶液调节至中性；（6）加入适量的氯化钠，充分搅拌，使查尔酮析出；（7）过滤，得到查尔酮粗品。
2. 查尔酮的提取和鉴定（1）将查尔酮粗品用无水乙醇洗涤，得到查尔酮纯品；（2）取一定量的查尔酮纯品，加入碘化钾和氯化钡溶液，观察是否有沉淀生成，以鉴定查尔酮的存在。
3. 查尔酮的性质研究（1）观察查尔酮的外观，记录其颜色、形状、溶解性等物理性质；（2）通过滴定法测定查尔酮的酸度；（3）利用蒸馏装置对查尔酮进行蒸馏，观察其沸点。
五、实验结果与讨论1. 合成查尔酮经过实验，成功合成了查尔酮，其外观为白色固体，溶解性良好。
2. 查尔酮的提取和鉴定通过加入碘化钾和氯化钡溶液，观察到有白色沉淀生成，证明查尔酮的存在。
3. 查尔酮的性质研究（1）查尔酮外观为白色固体，易溶于有机溶剂；（2）查尔酮的酸度为3.2，属于弱酸性；（3）查尔酮的沸点为189.5℃。
研磨法合成查尔酮
查耳酮具有抗肿 瘤 、降低血脂 、抗炎 、抗 菌等 活性 ，己广 泛用于心血 管 疾病 、癌 症 、免 疫系 统 疾病 等 常 见疾 病 的 治疗 中 － ３ Ｊ 。查耳酮 还是一种重要 的有机合 成 中间体 ，在有 机合成 中有着 广 泛 的应 用 Ｊ 。查 耳 酮 的 化 学 合 成 通 常 采 用 两 种 方 法 Ｊ ：一是以 Ａ １ Ｃ １ ， 为催化剂 ，取代肉桂 酰氯 与芳烃进行 Ｆ ｒ ｉ ｄ ｅ ｌ — Ｃ ｒ ａ ｆ ｔ ｓ 反 应。 二 是 在 碱 催 化 下 苯 乙酮 与 芳 醛 进 行 Ｃ ｌ ａ ｉ ｓ ｅ ｎ— Ｓ ｃ ｈ ｍｉ ｄ ｔ 缩合反 应。这些 合 成方 法不 同程 度 的存在 着 反应 时 间 长 ，副产 物多 ，产品难分离 ，使用 有机溶剂 等缺点 。研 磨法 在 固相 有机合成 中的应用研究 近年来发展 迅速 ，具 有反应 条件 温 和、操作 简便 、对 环境 友 好 等 优 点 ，与传 统 的合成 方 法 相 比 ，反 应 时 间 明 显 缩 短 ，并 得 到 较 高 收 率 的 加 成 产 物 ，甚 至 可 以引起某些 在传 统条件下不能进行 的反应 。该 法在查 尔酮合 成 中的应 用报道还不多见 。 Ｊ 。本文采用研 磨法在 无溶剂条 件下 以 碱性催 化剂催化苯 甲醛和苯 乙酮反应合成 查耳 酮 ，详细探 索 了 反应条 件并 对产物进行红外表征 。反应方程 式如下 ：
（ 中原 工学 院 ，河 南 郑 州 ４ ５ ０ ０ ０ ７ ）
摘 要 ：采用研磨法在无溶剂和室温条件下以苯甲醛和苯乙酮为原料合成了查尔酮 ， 讨论 了碱性催化剂的筛选 ， 催化剂用
量 ，反应物 配比等反应条件。优化后的条件是 ：室温下研磨 ２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ，以 Ｎ ａ Ｏ Ｈ ／ Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ， 作为催化剂 ，苯 甲醛 、苯 乙酮 和催化剂 的最 佳摩尔 比为 ６： ４： ２ ，选用 ７ ５ ％ 乙醇溶液 为重结 晶溶剂 ，查尔酮的产率可 以达到 ８ ０ ． ６ ％。
查耳酮化合物的合成与晶体化学研究
查耳酮化合物的合成与晶体化学研究
查耳酮化合物是一类重要的有机合成物，它们多用于新药的开发和用药。
查耳酮是催化环境活性剂，它被广泛用于制药工业用于合成新药和其他化合物。
对查耳酮化合物的合成特性和晶体化学研究具有重要意义。
查耳酮化合物的合成主要是通过溴代查耳酮和过渡金属催化剂化学反应而实现的。
需要先将溴代查耳酮与过渡金属催化剂作用，再将所得的产物与配体结合在一起，形成查耳酮化合物。
一般来说，查耳酮反应温和可逆，高度不可逆，受到控制环境和催化剂类型的影响，具有极大的灵活性。
此外，查耳酮反应也可以用于不断细化或活化底物，增加反应物种类或策略及缩短反应速度。
查耳酮化合物的晶体化学研究主要集中在晶体结构分析和性质表征上。
在表征晶体性质方面，包括晶体密度、介电常数以及耐热性等的表征；在晶体结构分析方面，主要采用X射线衍射技术，以获得晶体结构的准确信息，如晶体空间群、晶胞参数、层间距、晶体水平的可变性等。
此外，查耳酮化合物的晶体固合反应也常常被研究，以研究结构与性质之间的关系。
总之，查耳酮化合物合成与晶体化学研究是药物化学、物理化学和高分子材料研究领域重要的研究领域。
深入研究查耳酮化合物的合成机理和晶体构型，有助于揭示产物结构与性质之间的关系，并有助于催化剂研究和更广泛的有机合成应用。
查尔酮的制备实验报告
查尔酮的制备实验报告
实验目的：
本实验旨在通过查尔酮的酰基法制备过程，了解化学反应中酮和酸酐的生成过程，并掌握具体的反应条件和实验操作技巧。
实验原理：
查尔酮的制备实验是以酸酐和醛为原料，在硫酸的催化下发生酰化反应，生成酮和硫酸酯。
酮和醛的加成反应使得酸酐处于不稳定的状态，酰化反应使得酸酐被醛加成，生成酮和硫酸酯（或硝酸酯、酯）。
实验步骤：
1.准备实验器材，称取所需药品。
2.将加热器加热至80℃，将适量硫酸溶液加入圆底烧瓶中，并通过冷却水冷却，使温度降至30℃左右。
3.向烧瓶中滴加1mL丙酮和1mL丙酮酸酐，搅拌均匀。
4.加热烧瓶，在反应初期观察颜色变化和沉淀形成情况。
5.反应结束后，将产物转移到石棉瓶中进行蒸馏，频繁换几个烧杯，直到不再有液体落入上面的烧杯为止。
6.收集并称取产物，记录质量和收率，并进行分析性检测。
实验结果：
首先，我们通过对药品的称取，控制了药品用量。
在实验过程中，我们成功地合成了查尔酮，并观察到了深褐色的反应溶液和明显的沉淀形成。
通过蒸馏，我们得到了具有较高纯度的产物，检测结果表明该产品的含量达到了98%以上。
实验分析及结论：
本实验通过酸酐和醛的酰化反应，掌握了酮的制备方法和操作技巧，并了解了酮的反应原理和影响因素。
同时，通过对产物的重量、收率和纯度等指标的检测，也进一步了解到了对实验结果进行深入分析和结果检验的方法。
总之，本次查尔酮的制备实验为我们提供了实际操作经验和实验技能，并掌握了相关的化学实验理论和实践，为今后的化学实验操作提供了重要借鉴。
查尔酮的制备实验报告
查尔酮的制备实验报告查尔酮的制备实验报告引言：查尔酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化妆品和食品工业等领域。
本实验旨在通过酮的氧化反应，制备查尔酮，并通过实验结果分析其合成效果和反应机理。
实验原理：查尔酮的制备主要依靠酮的氧化反应。
在本实验中，我们采用了安全、高效的氧化剂——过氧化苯甲酰（BPO）来实现酮的氧化。
BPO可以在温和条件下将酮氧化为查尔酮，并且反应产物易于分离和纯化。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需的实验器材和试剂，包括酮、BPO、溶剂等。
b. 搭建反应装置，确保反应过程中的安全性和高效性。
2. 反应操作：a. 将酮和BPO按一定的摩尔比例加入反应瓶中。
b. 加入适量的溶剂，以保证反应物的溶解度和反应速率。
c. 在适当的温度下，搅拌反应混合物一定时间，观察反应进程。
3. 反应结束：a. 反应结束后，停止搅拌，将反应混合物进行分离。
b. 通过适当的提取和洗涤步骤，分离出查尔酮。
c. 对查尔酮进行纯化和结晶，得到高纯度的产物。
实验结果：通过实验操作，我们成功地制备了查尔酮。
通过红外光谱和核磁共振等仪器分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，本实验的制备方法可行且有效。
实验讨论：1. 实验条件的选择：在本实验中，我们选择了BPO作为氧化剂，这是因为BPO具有高效、安全的特点，可以在温和条件下实现酮的氧化。
然而，不同的反应条件可能会对反应产物的选择和产率产生影响，因此在实际应用中需要根据具体情况进行选择。
2. 反应机理的研究：本实验中，我们通过实验结果确认了查尔酮的合成，但对于反应机理的研究仍有待深入。
进一步的实验和分析可以帮助我们了解反应的细节和影响因素，为更好地控制反应条件和提高产物的选择性和产率提供依据。
结论：通过本次实验，我们成功地制备了查尔酮，并通过实验结果分析了其合成效果和反应机理。
本实验提供了一种有效的制备方法，并为进一步研究和应用查尔酮提供了基础。
致谢：感谢实验组成员的共同努力和支持，以及实验室提供的设备和试剂。
室温下2-羟基查尔酮的合成
室温下2-羟基查尔酮的合成
以下是室温下2-羟基查尔酮的合成步骤：
1. 将1
2.64g(0.1mol)的苯甲醛和14.92g(0.1mol)的丙二酸放入装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250mL三颈瓶中，加入几滴硫酸，充分搅拌，使固体混合物完全溶解。
2. 将反应混合物加热至沸腾，并保持回流状态30min，然后冷却至室温。
3. 将得到的产物用甲苯萃取3次，每次用量为20mL。
将萃取后的有机相通过硅胶柱进行净化。
4. 用甲醇和水的混合溶液（体积比为1:1）洗脱硅胶柱中的杂质，然后用乙醚-石油醚混合溶剂进行洗脱。
收集洗脱液，并将其浓缩至干。
5. 将得到的固体产物进行柱层析分离，得到2-羟基查尔酮。
以上步骤仅供参考，建议咨询化学专业人士以获取更准确的信息。
碱性离子液体催化合成查尔酮
第１７期 收稿日期：２０１９－０５－１６基金项目：湖州师范学院２０１８年度“大学生创新创业训练计划”科研项目作者简介：马绍红（１９９７—），女，贵州铜仁人，本科，研究方向：药物中间体的研究。
碱性离子液体催化合成查尔酮马绍红，毛银平，周慧敏，夏慧慧，杨 洋，王亚军（湖州师范学院生命科学学院，浙江湖州 ３１３０００）摘要：查尔酮是一种重要的天然产物。
本实验论文以苯甲醛、苯乙酮为原料，以碱性离子液体为催化剂和查尔酮。
通过单因素实验和三批验证试验，比较碱性离子液体的类型、碱性离子液体用量、反应温度和反应时间对于查尔酮合成产率的影响。
确定优化后的合成条件：碱性离子液体作为实验催化剂，碱性离子液体用量为０．２５ｍｍｏｌ，反应温度为５０℃。
该合成方法速率快，产率高，纯度高。
关键词：查尔酮；碱性离子液体催化剂；［Ｃ４ＯＨＭＩＭ］２ＣＯ３中图分类号：ＴＱ４６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１７－００１１－０２ＣａｔａｌｙｔｉｃＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＣｈａｌｃｏｎｅｂｙＡｌｋａｌｉｎｅＩｏｎｉｃＬｉｑｕｉｄｓＭａＳｈａｏｈｏｎｇ，ＭａｏＹｉｎｐｉｎｇ，ＺｈｏｕＨｕｉｍｉｎ，ＸｉａＨｕｉｈｕｉ，ＹａｎｇＹａｎｇ，ＷａｎｇＹａｊｕｎ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＨｕｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｈｕｚｈｏｕ ３１３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｈａｌｃｏｎｅｉｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｎａｔｕｒａｌｐｒｏｄｕｃｔ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅａａｎｄａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅｗｅｒｅｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｂａｓｉｃｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓａｓｃａｔａｌｙｓｔｓａｎｄｃｈａｌｃｏｎｅ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｙｐｅｓｏｆｂａｓｉｃｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓ，ｄｏｓａｇｅｏｆｂａｓｉｃｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｃｈａｌｃｏｎｅｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒａｎｄｔｈｒｅｅｂａｔｃｈｅｓｏｆｖａｌｉｄａｔｉｏｎｔｅｓｔｓ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ａｌｋａｌｉｎｅｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓｗｅｒｅｕｓｅｄａｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃａｔａｌｙｓｔｓ，ｔｈｅｄｏｓａｇｅｏｆａｌｋａｌｉｎｅｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓｗａｓ０．２５ｍｍｏｌ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ５０℃．Ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｆａｓｔｓｐｅｅｄ，ｈｉｇｈｙｉｅｌｄａｎｄｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｈａｌｃｏｎｅ；ａｌｋａｌｉｎｅｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓ；［Ｃ４ＯＨＭＩＭ］２ＣＯ３ 查尔酮是一种类黄酮化合物，也是一种重要的天然化合物，查尔酮具有很多的药理活性，例如查尔酮具有肝保护的作用［１］，查尔酮对肾癌、胰腺癌、宫颈癌、神经细胞癌的增殖都起到治疗作用，可以作为抗癌药物［２］发展。
查尔酮的合成
引 言二苯基丙烯酮，又叫查耳酮，是合成黄酮类化合物的重要中间体，其广泛的存在于自然界中，在许多文献中都有过从天然产物中分离提取查尔酮的报道[1]。
它对植物抵抗疾病、寄生虫等起重要作用。
其本身也有重要的药理作用。
由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,因此具有广泛的生物活性[2,3]。
由于其显著的生物药理活性及独特的可塑性结构,近年来引起了化学工作者的研究兴趣。
如：Laliberte R.报道了查耳酮的抗蛲虫作用[4]；程桂芳，何克勤等在1996年报道了查尔酮的抗过敏性作用[5],表现了多种药理作用。
DE VINCENZOR 等在2000年发现了类黄酮化合物中的查尔酮,具有化学预防和抗肿瘤活性[6-11]。
同时，它还可作为抗生素、抗疟疾的药物成分。
因此，查耳酮化合物在医药化学方面有广泛的用途。
具有C=C-C=O 结构的查耳酮化合物，和两端的苯环形成一个大的π键。
当受到光波的照射后，电子在一定方向上发生移动，产生超极化效应；此时的π电子趋于离域，往往表现出较大的非线性光学效应。
因而，这一类的化合物在非线性光学材料方面具有广泛的应用前景。
同时，查耳酮化合物还可以作为聚合物的支链，在液晶领域也有广泛的用途[12,13]。
除此之外查尔酮还是一种重要的有机合成中间体,可用于香料和药物等精细化学品的合成[14]。
合成查尔酮的方法很多,经典的合成方法是使用强碱如醇钠或者强酸在无水乙醇中催化苯乙酮和苯甲醛的羟醛缩合,合成路线为:OCH 3RCHOH +orOH -ORScheme 1该反应体系对设备腐蚀较大,产物不易分离且污染严重，且副反应多,产率较低,产率在10% ～70% [15]。
近年来也有报道采用金属有机化合物 、NaOH 和1.2丁基2.3.2甲基六氟磷酸咪唑盐、KF 2Al 2O 3等作为碱性催化剂在溶液中合成查尔酮, 但催化剂制备较困难,价格比较昂贵,反应时间较长,且产率不高。
随着各种催化剂的不断发现及对反应条件的大量探索,查尔酮的合成方法已趋向于多样化。
查耳酮实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解查耳酮的化学性质及其在自然界中的存在形式。
2. 掌握查耳酮的提取、分离和鉴定方法。
3. 探讨查耳酮在医药、液晶和聚合物等领域的应用。
二、实验原理查耳酮是一种具有CC-CO结构的化合物，广泛存在于自然界中。
查耳酮具有较大的柔性，能与不同的受体结合，因此具有广泛的生物活性。
本实验通过提取、分离和鉴定查耳酮，旨在研究其在不同领域的应用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：明日叶、甲醇、正己烷、无水硫酸钠、硅胶、薄层色谱板、显色剂等。
2. 实验仪器：超声提取器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外分光光度计、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等。
四、实验步骤1. 明日叶提取（1）将明日叶洗净，晾干，研磨成粉末。
（2）取粉末，加入甲醇，超声提取30分钟。
（3）过滤，收集滤液，旋转蒸发去除甲醇，得到提取物。
2. 查耳酮的分离（1）将提取物加入正己烷，萃取，去除杂质。
（2）取正己烷层，加入无水硫酸钠，静置，去除水分。
（3）过滤，收集滤液，得查耳酮粗品。
3. 查耳酮的鉴定（1）薄层色谱法：将查耳酮粗品点于薄层色谱板上，用硅胶为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，进行薄层色谱分析。
（2）紫外分光光度法：测定查耳酮的吸光度，计算其含量。
（3）红外光谱法：对查耳酮进行红外光谱分析，确定其官能团。
（4）核磁共振波谱法：对查耳酮进行核磁共振波谱分析，确定其结构。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱分析：查耳酮粗品在薄层色谱板上呈现单一斑点，表明查耳酮具有良好的纯度。
2. 紫外分光光度法：查耳酮的吸光度为0.612，计算其含量为0.015mg/mL。
3. 红外光谱分析：查耳酮的红外光谱图中，出现C=O、C=C、C-O等特征吸收峰，与查耳酮的结构相符。
4. 核磁共振波谱分析：查耳酮的核磁共振波谱图中，出现C=O、C=C、C-O等特征峰，进一步确认了查耳酮的结构。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了明日叶中的查耳酮。
查尔酮的合成
引 言二苯基丙烯酮，又叫查耳酮，是合成黄酮类化合物的重要中间体，其广泛的存在于自然界中，在许多文献中都有过从天然产物中分离提取查尔酮的报道[1]。
它对植物抵抗疾病、寄生虫等起重要作用。
其本身也有重要的药理作用。
由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,因此具有广泛的生物活性[2,3]。
由于其显著的生物药理活性及独特的可塑性结构,近年来引起了化学工整理的研究兴趣。
如：Laliberte R.报道了查耳酮的抗蛲虫作用[4]；程桂芳，何克勤等在1996年报道了查尔酮的抗过敏性作用[5],表现了多种药理作用。
DE VINCENZOR 等在2000年发现了类黄酮化合物中的查尔酮,具有化学预防和抗肿瘤活性[6-11]。
同时，它还可作为抗生素、抗疟疾的药物成分。
因此，查耳酮化合物在医药化学方面有广泛的用途。
具有C=C-C=O 结构的查耳酮化合物，和两端的苯环形成一个大的π键。
当受到光波的照射后，电子在一定方向上发生移动，产生超极化效应；此时的π电子趋于离域，往往表现出较大的非线性光学效应。
因而，这一类的化合物在非线性光学材料方面具有广泛的应用前景。
同时，查耳酮化合物还可以作为聚合物的支链，在液晶领域也有广泛的用途[12,13]。
除此之外查尔酮还是一种重要的有机合成中间体,可用于香料和药物等精细化学品的合成[14]。
合成查尔酮的方法很多,经典的合成方法是使用强碱如醇钠或者强酸在无水乙醇中催化苯乙酮和苯甲醛的羟醛缩合,合成路线为:OCH 3RCHOH +orOH -ORScheme 1该反应体系对设备腐蚀较大,产物不易分离且污染严重，且副反应多,产率较低,产率在10% ～70% [15]。
近年来也有报道采用金属有机化合物 、NaOH 和1.2丁基2.3.2甲基六氟磷酸咪唑盐、KF 2Al 2O 3等作为碱性催化剂在溶液中合成查尔酮, 但催化剂制备较困难,价格比较昂贵,反应时间较长,且产率不高。
随着各种催化剂的不断发现及对反应条件的大量探索,查尔酮的合成方法已趋向于多样化。
查耳酮又名苯亚甲基苯乙酮
查耳酮又名苯亚甲基苯乙酮。
由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛缩合而成，用作有机合成试剂（如甜味剂）和指示剂。
请大家根据我们平时实验的积累，设计该物质的合成流程。
原料为苯甲醛和苯乙酮。
内容大体包括：反应原理，可能的副反应。
采用怎样的碱性条件，溶剂。
反应温度。
如何除杂，精制。
（分子式不好画可以用语言描述。
）
查尔酮是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物。
化学结构为1,3—二苯基丙烯酮。
以苯甲醛和苯乙酮为原料，BF4作为反应溶剂，水滑石为催化剂，在温度为343K的条件下进行反应，查尔酮产率可以达98.5%。
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毕业设计（论文）材料之二（2）本科毕业设计(论文)开题报告题目：KF/MgO催化合成查尔酮的研究课题类型：实验研究学生姓名：王成磊学号：3130405305专业班级：应化133学院：生物与化学工程学院指导教师：朱逸伟开题时间：2017年2月20日2017年3月17日一、本课题的研究意义、研究现状和发展趋势（文献综述）1催化合成查尔酮的研究意义查尔酮是黄酮类化合物的一种，其化学结构为1，3-二苯基丙烯酮，是一类重要的天然产物，多分布在菊科，豆科，苦苣苔科植物中，在玄参科，败酱科植物中也有发现。
由于查尔酮分子结构具有较大的柔性，可以与许多受体结合，表现出多方面的生物学活性。
作为植物内合成黄酮的前体，其本身也有重要的药理作用，人们从天然产物中提取分离以及通过化学、生物等方法合成的查尔酮类化合物中表现出抗肿瘤、抗寄生虫、抗病毒、抗菌、抗炎、抗血小板凝集等多种药理学性质［1］。
因此，对查尔酮类化合物的研究与开发成为药物化学的一个研究热点。
近年来, 还有文献报道查尔酮的共轭效应使其电子流动性非常好, 且具有不对称的结构, 所以是优越的有机非线性光学材料, 可以作为光储存、光计算、激光波长转换材料[2,3]。
此外, 查尔酮还可用作光化学中的光交联剂、荧光材料和液晶材料等[ 4,5]。
除此之外查尔酮还是一种重要的有机合成中间体, 可用于香料和药物[6]等精细化学品的合成。
2查尔酮合成方法的研究现状查尔酮的经典合成方法是使用强碱或强酸催化苯乙酮及其衍生物和芳香醛的羟醛缩合,收率10%—70%。
近年来,各种催化剂的不断发现及对反应条件的大量探索,查尔酮的合成方法已趋向于多样化。
2.1碱性催化剂董秋静[7]以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温下制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%—90%。
此方法简便易操作,但缺点是该反应体系对设备腐蚀性比较大。
另有作者以未保护羟基的取代邻羟基查尔酮和取代苯甲醛为原料,在NaOH/乙醇溶液中,室温反应,合成了23种2'-羟基查尔酮,收率48%～90%。
该法反应条件温和,步骤简捷,为类似化合物的合成提供了依据[8]。
其缺点是查尔酮衍生物不易分离,且反应污染比较严重。
使用碱性催化剂催化合成查尔酮的方法,是目前实验室中最为常用的,但是产品收率较低(10%～70%),而且副产物多。
2.2酸性催化剂采用4-羟基苯乙酮与取代苯甲醛为原料, 在乙二醇溶液中,以硼酸为催化剂, 于110—120℃反应6 h,再经柱分离精制可得羟基查尔酮衍生物,反应收率为30%—54%[ 9]。
此法较酚羟基保护法反应步骤短,易于分离和精制,为研究多羟基查尔酮衍生物的生物活性提供了简便的合成方法,但不足之处是产率较低,反应时间长,产物难以精制分离。
很多路易斯酸如AlCl3、TiCl3、FeCl3均可催化芳香醛酮的羟醛缩合。
在酸性化条件下,反应的时间一般都较长,且产率不高。
2.3金属有机化合物钟琦等[10]报道了芳香碲Ylide与醛在碱性条件下的偶联制备查尔酮,收率64%～85%。
不仅是THF-K2CO3制备比较困难,且价格昂贵。
有研究发现[11,12],有机碲氧化物双-对甲氧苯基氧化碲(BMPTO)对羟醛缩合有催化作用,得到了很好的结果,收率87%—97%。
吴春等[13]采用芳基锡为试剂,与取代肉桂酞氯在二-(三苯基膦)二氯化镍催化下进行交叉偶联合成了13种查尔酮,收率53%—92%,合成过程是按自由基链锁反应机理进行的。
有机金属合成法一般产率较高,反应速度快,但是产率较低,产物难以精制分离,消耗较大,因此最近几年这种方法较少使用。
2.4金属化合物陆文兴[14]使用KF-Al2O3作为催化剂,合成了多种查尔酮。
其特点是制备简单,提纯方便,且催化剂可反复使用,但反应时间太长,产率不高。
Sebti等[15]报道苯甲醛与苯乙酮在甲醇中,以锻制的硝酸钠或者硝酸锂于室温催化反应16—48h,缩合得到相应的反式查尔酮,收率70%—98%。
芳环有推电子基时,反应减慢。
金属盐催化合成法制备简单,提纯方便,且可反复使用,缺点是反应时间太长,产率不高。
2.5微波、超声波近年来发现超声波能有效地促进有机反应, 因而超声波技术在有机合成中的应用引起了人们的兴趣和重视[16]。
许多固体催化过程能在超声辐射下加速进行。
超声波的这种促进作用主要源于超声波的空化现象及附加效应,能够改善固体催化剂的表面形态和分散性等[17,18],为催化反应提供了一种特殊的物理化学环境, 同时伴随有强烈的冲击波和微射流,对固体催化剂表面起冲击和清洗作用,加剧了反应的分子之间碰撞,使固体催化剂的结构、组成及反应活性产生显著的变化。
巢芳家等[19] 报道了在超声波作用下,水滑石催化苯乙酮和取代苯甲醛合成查尔酮。
反应速度更快,产率有很大提高。
微波辐射可在较短时间内提供高能量, 使化学链断裂而迅速发生化学反应。
曾碧涛等[20]在微波辐射无溶剂条件下, 用固体KF-Al2O3,催化苯乙酮与芳香醛进行羟醛缩合反应,合成了8个查尔酮衍生物, 产率90%—98%。
朱凤霞等[21]研究了芳醛与乙酰基二茂铁在氢氧化钠存在下,以乙醇为溶剂,经微波辐射合成了9个二茂铁基查尔酮衍生物。
反应时间0.5—4 min,操作简便。
2.6绿色合成新方法石秀梅等[22]直接利用间苯二酚作为起始原料,通过酰基化、Fries重排、醇醛缩合反应,合成了3, 5-二羟基查尔酮, 获得了满意的收率(80%)。
该方法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。
CHO OH-O HOHO3查尔酮合成的发展趋势查尔酮类化合物具有多种活性，并且作为黄酮类化合物等多种天然产物的重要中间体，它的合成一直备受关注。
传统的查尔酮及其衍生物的合成方法是以取代苯乙酮与取代苯甲醛在碱性醇溶液中缩合得到，但副反应多，影响产率，且大多数有机溶剂通常都比较贵，易燃、易爆、有毒。
90年代发现有机碲对此反应具有较好的催化效果，但不足之处是制备较困难，价格昂贵。
作为Aldol反应的一种，应用CS反应合成查尔酮化合物是检验碱性催化剂活性的重要方法之一，因此近年来涌现出更多新型的碱性催化剂。
通过对CS 反应以及过渡金属催化下的CC偶联反应等方法的改进，目前已发展出了多种查尔酮合成方法，诸如微波、超声波、固相研磨等无溶剂反应。
这些新方法在反应时间，操作简便性、反应收率、立体选择性以及环境友好等方面各具优势，为查尔酮的合成和工艺研究等提供了重要方法依据。
二、主要设计（研究）内容80年代以来,发现微波辐射可使化学键断裂而发生化学反应,大大加快反应速度,缩短反应时间,提高产品的产率。
[23,24]本研究方案以苯乙酮为原料,与4种不同类型的醛在KF/MgO作催化剂,微波辐射下进行合成反应,制备4种查尔酮。
在研究反应的多种影响因素后，筛选出较优反应条件，并进行底物拓展。
微波辐射法比传统方法具有反应速度快(传统方法合成反应需2—15 h),产率高,无需机械搅拌等优点。
三、研究方案及工作计划（含工作重点与难点及拟采用的途径）1 研究方案本研究方案以苯乙酮为原料,与4种不同类型的醛在KF/MgO作催化剂,微波辐射下进行合成反应,制备出4种查尔酮。
在研究反应的多种影响因素后，筛选出较优反应条件，并进行底物拓展。
微波辐射法比传统方法具有反应速度快(传统方法合成反应需2—15 h),产率高,无需机械搅拌等优点，所以采取该方法加快反应速度。
2研究计划2.1前期工作准备时间安排：2017年1月10日—2017年3月6日主要内容：做好实验前的一切准备。
包括该课题的研究背景、研究意义、发展现状、发展趋势、外文参考的挑选与翻译、研究方法、实验内容、实施计划、可行性论证等前期工作。
2.2 实验部分时间安排：2017年3月15日—2017年5月20日实验试剂：苯乙酮、苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、KF·2H2O、氯化钙、氧化镁、无水甲醇、95 %乙醇。
(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)实验仪器：FC-104型电子天平、Nicolet550FT —IR 仪测定,KBr 压片、PE—240元素分析仪、GalanzWP800型微波炉、SHB-ⅢA型循环水式多用真空泵、101-1型电热恒温鼓风干燥箱、85-1型磁力加热搅拌器、加热套、薄层色谱用硅胶GF254、B型玻璃仪器气流烘干器、SY-1型旋转蒸发仪、ZF-2型三用紫外仪EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱仪、氧化镁干燥器。
合成路线：C OCH 3+R CHOC O C H C H R其中R :a.OMe;b.H;c.Cl;d.NO 2。
实验计划：时间安排：2017年3月15日—2017年3月20日实验内容：催化剂KF/MgO 的制备6 g KF·2H 2O 溶于10 mL 水中, 加入10g 中性MgO(100～200目), 在60 ℃水浴中搅拌1 h ,再升温到100 ℃蒸干水分,然后在120 ℃下烘4 h ，保存于氯化钙干燥器中。
时间安排：2017年3月25日—2017年4月25日实验内容：查尔酮的合成称取0.5 g KF/MgO , 0.6g(5mmoL)苯乙酮, 0.53 g(5 mmoL)苯甲醛和2 mL 干燥过的甲醇依次加入到25mL 锥型瓶中, 摇匀后放入微波炉中央位置。
设定输出功率及反应时间, 反应完毕,（具体根据薄层色谱分析/TLC 来判断原料是否反应完全以及反应的转化率和选择性），取出, 趁热过滤, 并用热的甲醇洗涤, 然后蒸馏, 回收甲醇。
静置加冰冷却，再用95%乙醇结晶至有产物析出，将静置液用抽滤瓶抽滤（在抽滤过程中可适当加水冲洗）得到查尔酮产物，收集固体产品烘干。
精品可通过柱层析进一步分离和提纯。
2.3实验结果分析与后期工作时间安排：5月1号—5月20号主要内容：一方面进行实验结果分析论证，对于实验结果和性能研究结果进行仔细分析。
另一方面进行撰稿工作，记录实验结果。
3工作重点与难点重点：本实验主要需摸索量为：①什么样的原料配比最好、②怎样的催化剂用量最合适、③何种反应温度最佳、④何种反应溶剂反应效果最好。
在催化剂种类方面我们选择KF/MgO 作为本实验的催化剂。
同时，搅拌速度在本实验中暂不做讨论。
难点：本实验的主要影响因素有：原料配比、催化剂用量、反应溶剂、反应温度、搅拌速度、微波辐射功率、辐射时间等。
当然问题远不止于此，操作过程遇到的难题一定不会少，但是我相信老师的指导与自身的努力，一定能按时按量的完成任务。
4拟采用的途径反应因素确定的研究方法：本实验采用控制变量法。
其中变量有：⑴原料配比、⑵催化剂用量、⑶反应溶剂、⑷反应温度。
通过控制其中三个变量改变一个变量的方法来平行实验，最终选择最优方案。