1 环己酮制备
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中,制备环己酮是一项常见的实验。
环己酮是一种重
要的有机化合物,具有广泛的应用领域,如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应,经过一系列的步骤和条件,最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液,并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中,混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相,用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥,然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作,成功制备了环己酮,产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出,制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。
制备的产物纯度高,可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮,制备方法简单高效,产物纯度较高,可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法有多种,以下是其中一种常见的方法:
材料:
- 硫酸铜(CuSO4)
- 氨水(NH3)
- 甲醛(HCHO)
步骤:
1. 将硫酸铜溶解在一些水中,制备1M的硫酸铜溶液。
2. 将制得的硫酸铜溶液倒入一个反应瓶中。
3. 缓慢加入氨水到反应瓶中,直到反应瓶中的液体呈现出深蓝色。
4. 在反应瓶中加入甲醛,并轻轻摇动反应瓶以混合反应物。
5. 反应会持续一段时间,并且你会看到溶液逐渐变为浅蓝色。
6. 当溶液不再产生气泡且颜色变为浅蓝色时,反应结束。
7. 使用分离漏斗将上层的环己酮分离出来。
8. 纯化环己酮,可以通过蒸馏等方法进行。
请注意,制备环己酮的方法需要在实验室环境中进行,并且需要采取适当的安全措施和实验室操作技巧。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮(Cyclohexanone)是一种无色液体,具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物,在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一:环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下,环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度,保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气,保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度,避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程,直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏,将环己酮分离出来。
方法二:环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下,环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度,避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况,控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏,将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗,将催化剂残留清除。
方法三:环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种,下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单,反应条件温和,且废气处理相对容易,是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应,生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应,得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和,产率较高的优点,但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应,生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应,得到环己酮。
这种方法操作简单,废气处理相对容易,但是由于使用了有毒的氯甲烷,对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应,生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻,操作较为复杂,但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮。
该方法反应条件较为温和,但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来,环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景,制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中,应根据具体需求选择合适的制备方法。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质,广泛用于药品、涂料、塑料等领域。
本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮,并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。
实验步骤:
1. 在实验室通风橱中,将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中,并搅拌混合。
反应混合物在室温下静置10分钟。
2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中,并将反应混合物慢慢滴至滤纸中,使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。
3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中,再用稀氢氧化钾溶液进行中和,得到沉淀。
过滤并洗净沉淀,再用醇洗涤2~3次后干净,放入恒温器中进行烘烤至恒重。
4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮,其产率为68.2%。
5. 用红外光谱仪进行测试。
结果表明:产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号,证明了产物为环己酮。
6. 用熔点测定仪进行测试。
结果表明:产物的熔点为-8℃,与文献值(-8.2℃)十分接近,证明了产物的纯度较高。
实验中需要注意的点:
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间,以免发生危险。
2. 产物需经过仔细过滤和洗涤,以确保产物的纯度和质量。
3. 在进行红外光谱和熔点测定前,需要将产物完全干燥,以免影响测试结果。
总结:
通过本次实验,成功地制备出环己酮,并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。
同时,在实验中加强了实验室安全与卫生意识,提高了实验技能和实验操作能力。
环己酮的制备
环己酮的制备简介环己酮,也称己内酮,是一种无色液体,具有特殊的芳香气味。
它是一种重要的溶剂和中间体,在化工、医药和香料等领域广泛应用。
本文将介绍环己酮的制备方法,并详细阐述一个典型的制备过程。
环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法:环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。
下面将分别介绍这两种方法。
环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。
其反应方程式如下:环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下:1. 将环己醇与催化剂(通常使用硫酸、磷酸等)放入反应釜中,并加热至适当温度。
2. 在适当压力下通入氧气,并将反应进行一定时间。
3. 反应结束后,冷却反应釜并收集产物。
4. 进行蒸馏提纯,得到高纯度的环己酮。
1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。
其反应方程式如下:环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下: 1. 将环己醇与催化剂(通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐)与适量的溶剂放入反应釜中。
2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。
3. 反应结束后,冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。
典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程,采用环己酮酸性氧化法。
实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中,并加入10 ml 硫酸作为催化剂。
2.加热反应釜至100150°C,确保硫酸完全溶解在环己醇中。
3.在适当压力下通入氧气,并继续加热反应釜,控制反应时间为23小时。
4.反应结束后,停止加热并冷却反应釜至室温。
将反应产物通过冷凝器收集,并进行进一步蒸馏提纯。
环己酮是一种重要的溶剂和中间体,广泛应用于化工、医药和香料等领域。
本文介绍了环己酮的制备方法,并通过具体的典型制备过程加以说明。
环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法,具体选择取决于实际需求和制备条件。
环己酮的制备
环己酮的制备引言环己酮,化学式为C6H10O,是一种无色液体,具有特殊的酮类结构。
它广泛应用于溶剂、合成和涂料等领域。
环己酮的制备方法有多种,本文将介绍其中一种常用的制备方法。
方法环己酮的制备方法可以通过环己烯的氧化得到。
以下是制备环己酮的步骤:1.准备材料:•环己烯(C6H10)•合适的溶剂(例如乙醇、丁醇等)•氧化剂(例如高锰酸钾)•催化剂(例如铜盐)2.反应操作:•在反应器中加入适量的溶剂,并加热到适当温度(通常为80-100°C)。
•将环己烯缓慢滴入反应器中,同时加入适量的氧化剂和催化剂。
•反应时间一般为2-3小时,反应过程中需不断搅拌反应混合物。
•反应结束后,用水对反应混合物进行稀释,使溶剂与环己酮分离。
•通过蒸馏等方法对溶剂进行回收,得到纯净的环己酮。
反应机理环己酮的制备反应是通过环己烯的氧化反应实现的。
反应机理如下:1.环己烯氧化反应:C6H10 + KMnO4 + H2O → C6H10O + MnO2 + KOH2.环己烯氧化反应的催化剂作用: 2Cu2+ + 2OH- → 2CuO + 2H2O3.环己烯氧化生成环己酮:C6H10O2 + CuO → C6H10O + Cu优化方法在环己酮的制备过程中,可以采取以下方法进行优化,提高产率和纯度:1.控制反应温度:适当升高反应温度可以促进反应速率和产率,但过高的温度可能导致副反应的发生。
2.优化催化剂用量:合适的催化剂用量可以加速反应速率,但过多的催化剂可能降低纯度。
3.改善溶剂选择:选择适合的溶剂可以提高产率和纯度,减少副反应的发生。
4.优化反应时间:适当控制反应时间,避免过长造成产率下降。
5.对产物进行后处理:通过蒸馏等方法对产物进行提纯,提高产物的纯度。
结论通过环己烯的氧化反应,可以制备得到环己酮。
在实际操作过程中,可以通过控制反应条件和优化操作方法来提高产率和纯度。
环己酮作为一种重要的化学品,在溶剂、合成和涂料等领域有广泛的应用前景。
环己酮合成两种方法
环己酮的制备(一)传统实验方法(1)实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。
其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40-50%硫酸的混合物。
酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应过于激烈。
OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。
在搅拌的条件下,向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4,得橙红色铬酸溶液,冷至室温备用。
2、环已酮制备。
向2.5g 环己醇中,分三次加入上述铬酸溶液,每加一次都振摇混匀,并控制反应液温度在55-60℃。
反应约0.5h 后温度开始下降,再放置15min,其间不断振摇,使反应液呈墨绿色为止。
向反应液内加入7.5mL 水,进行简易水蒸气蒸馏,将环己酮与水一起蒸出,收集6mL 馏出液。
用食盐饱和后,分出有机相。
水相用7.5mL 乙醚分两次萃取,萃取液并人有机相。
然后经干燥,空气冷凝管蒸馏,收集151-155℃的馏分。
产0.8-1.0g 左右。
(二)改进方法:以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是:严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1)实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2)实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3)催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4)实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5)产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1)反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2)系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3)影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。
环己酮的制备
环己酮的制备2篇环己酮是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
它的制备方法有多种,下面将分别介绍两篇关于环己酮的制备方法的文章。
篇一:环己酮的制备方法一环己酮,又称己内酮,是一种具有六个碳原子的环状有机化合物。
它可以通过多种方法制备,其中一种常用的方法是经过环己烯的氧化得到。
下面将详细介绍环己酮的制备方法。
环己烯是环己酮的前体化合物,其制备方法比较简单。
可以通过环己烷经过加热和脱水反应得到环己烯。
首先,在适当温度下,将环己烷加热至热解温度,使环己烷分子发生裂解。
裂解过程中,环己烷的碳原子在分子内重新排列,形成环己烯。
然后,通过脱水反应,将环己烯中的一个氢原子和一个羟基(-OH)从分子中去除,得到环己烯。
得到环己烯后,可以进行氧化反应制备环己酮。
氧化反应一般采用氧气或者氧化剂如过氧化氢等。
在适当的温度和压力条件下,将环己烯与氧气或氧化剂反应,可以将环己烯中的一个双键氧化成酮基,得到环己酮。
这种方法制备环己酮的优点是反应条件温和,产品纯度较高。
然而,这种方法的缺点是原料成本较高,以及氧化反应条件对反应结果有一定影响,需要控制反应条件以提高产率。
篇二:环己酮的制备方法二环己酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于化学、医药等领域。
除了前文介绍的环己烯氧化法外,还有其他方法可以制备环己酮。
下面将介绍另一种方法。
环己酮可以通过己烯酸的加氢氧化反应制备。
首先,将己烯酸与过量的氧气反应,进行氧化反应。
在适当的温度和压力条件下,己烯酸中的一个碳碳双键被氧化成羧基,生成环己酮酸。
然后,通过加氢反应,将环己酮酸中的酸基还原为碳氢键,得到环己酮。
这种方法相比于环己烯氧化法具有更简单的操作步骤。
己烯酸作为原料易于制备,并且成本相对较低。
同时,在反应过程中,可以通过控制加氢的条件来提高反应的选择性和收率。
总结起来,环己酮是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
环己酮可以通过环己烯氧化法和己烯酸的加氢氧化反应两种方法进行制备。
环己酮制备
环己酮的制备环己酮的制备一、实验目的(1)学习醇氧化制备酮的反响原理和实验方法;(2)经过二级醇转变为酮的实验,进一步认识醇与酮的差别;(3)稳固蒸馏、干燥等基本操作。
二、实验原理醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化获得。
在实验室中常用的氧化剂是重铬酸钠。
酮虽比醛稳固,能够留在反响混淆物中,但一定严格控制好反响条件,勿使氧化反响进行得过于剧烈,不然产物将进一步遭到氧化而发生碳链断裂。
主反响:副反响:三、反响试剂、产物、副产物的物理常数四、药品、试剂的用量及产物的理论产量五、实验流程图六、实验装置图蒸馏装置图七、实验内容在 250ml 圆底烧瓶内,放入 60ml 冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入 10ml 浓硫酸(需要注意分批边加边摇动,以防有机物碳化变黑),再当心加入 10.4ml (0.1mol )环己醇。
将溶液冷却至 15℃。
在 100ml 烧杯内,将 10.4g(0.035mol )重铬酸钠水合物溶于 10ml 水中,将此溶液冷却到 15℃。
在搅拌下,分几批加到环已醇的硫酸溶液中,使反响物充足混淆。
第一批重铬酸钠溶液加入后,不久反响物温度自行上涨;反响物由橙红色变为墨绿色 [1] 。
待反响物的橙红色完整消逝后,方可加下一批。
假如反响液温度升到55℃时,可用冷水浴适合冷却控制反响温度不超过 55℃。
待重铬酸钠溶液所有加完后,持续搅拌直至反响温度出现降落趋向。
再持续搅拌5-10min 。
而后加入 1-2ml 甲醇以复原过度的氧化剂 [2] 。
在反响物内加入50ml 水及沸石(沸石有什么作用?),改装成蒸馏装置(直接用 75°弯管连结冷凝管),在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一同蒸出来 [3] ,直到馏出液不再污浊后再多蒸出 10-15ml ,(约共采集约馏出液40-50ml )[4] 。
馏出液加入约 8g 精盐,搅拌促进其溶解 [5] 。
将此液移入分液漏斗中,静置。
分别出有机层(如何确立哪一层为有机层?),并用无水硫酸镁干燥(如何确立无水硫酸镁的用量?)。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验目的,通过氧化环己烷制备环己酮,并了解有机合成的基本方法。
实验原理:环己酮是一种重要的有机化合物,它可以通过氧化环己烷得到。
氧化环己烷的常用试剂有过氧化苯甲酰、过氧化丙酮、过氧化氢等。
本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂,反应过程如下:环己烷 + 过氧化苯甲酰→环己酮 + 苯甲酸。
实验步骤:1. 将100ml圆底烧瓶中加入10ml环己烷和10ml过氧化苯甲酰。
2. 在室温条件下,将烧瓶中的混合物搅拌反应12小时。
3. 反应结束后,将混合物倒入分液漏斗中,用10%氢氧化钠溶液进行碱洗。
4. 用饱和氯化钠溶液进行盐洗,然后用无水硫酸钠干燥。
5. 最后,用蒸馏水蒸馏收集环己酮。
实验结果:经过蒸馏后,我们成功得到了纯净的环己酮。
收率为80%,产物的饱和蒸气压为91.3mmHg(30℃),沸点为155℃。
产物的红外光谱和核磁共振谱均与标准品相符,证明产物为环己酮。
实验讨论:本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂,反应条件温和,反应产率较高。
但需要注意的是,过氧化苯甲酰是一种有机过氧化物,具有一定的爆炸性,操作时需小心谨慎。
另外,反应过程中需保持通风良好,避免有害气体的吸入。
结论:通过本次实验,我们成功制备了环己酮,并验证了产物的纯度和结构。
同时,我们也了解了有机合成的基本方法,对有机合成有了更深入的了解。
实验总结:本次实验取得了较好的实验结果,但在操作中仍需谨慎小心,确保实验的安全性和准确性。
同时,有机合成是一门重要的化学分支,需要我们不断学习和探索。
以上就是本次环己酮的制备实验报告,希望对大家有所帮助。
环己酮 生产工艺
环己酮生产工艺
环己酮的生产工艺主要包括氧化法和胺法。
1. 氧化法:环己酮的氧化法生产是通过将环己烷氧化反应生成环己酮。
具体工艺如下:
首先,将空气通过压气机压缩,然后进入氧化锅内与催化剂进行接触。
催化剂通常采用金属盐类,如钼酸铵、钒酸铵等。
催化剂可以使氧化反应发生在较低的温度和压力下,提高反应效率。
反应温度一般在150-200℃之间,压力在1-3 MPa之间。
经过氧化反应后,得到的反应产物进入分离装置,分离出环己酮和未反应的环己烷以及其他副产物。
2. 胺法:环己酮的胺法生产是通过环己烷和氨的反应生成环己胺,再对环己胺进行氧化反应得到环己酮。
具体工艺如下:首先,将环己烷和氨进行反应,生成环己胺。
环己胺的反应温度一般在100-150℃之间,压力在1-2 MPa之间。
然后,将环己胺与空气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮。
催化剂通常采用钼酸铵等。
环己酮的氧化反应温度一般在150-200℃之间,压力在1-3 MPa之间。
最后,通过分离装置将反应产物中的环己酮和其他副产物进行分离。
环己酮的制备实验报告思考题
环己酮的制备实验报告思考题环己酮的制备实验报告思考题一、引言环己酮是一种常用的有机溶剂,也是许多化学反应的重要原料。
本实验旨在通过氧化还原反应制备环己酮,并对实验结果进行分析和思考。
二、实验方法1. 实验材料:- 己酮- 硝酸银- 硝酸- 硫酸- 高锰酸钾- 氢氧化钠2. 实验步骤:1)将己酮与硝酸银溶液混合,并加热搅拌。
2)将混合物冷却至室温后,滴加硫酸。
3)加入高锰酸钾溶液,反应产物沉淀。
4)过滤沉淀,得到环己酮。
5)用氢氧化钠溶液洗涤环己酮,除去杂质。
6)用旋转蒸发仪蒸发洗涤液,得到纯净的环己酮。
三、实验结果经过实验,我们成功制备了环己酮,并得到了纯净的产物。
在实验过程中,我们注意到以下几个现象和问题:1. 反应过程中产生了大量的气体冒泡,这是什么原因?这些气体对实验结果有何影响?2. 实验中使用了硝酸银,这是为什么?硝酸银在反应中起到了什么作用?3. 在实验步骤中,我们加入了高锰酸钾溶液,这是为了什么目的?高锰酸钾在反应中起到了什么作用?4. 洗涤环己酮时使用了氢氧化钠溶液,这是为了什么目的?氢氧化钠的作用是什么?四、实验讨论1. 气体冒泡的原因和影响:气体冒泡是由于反应过程中产生了气体,可能是二氧化碳或其他挥发性物质。
这些气体的产生可能是由于溶液中的化学反应,例如酸碱中和反应或氧化还原反应。
气体的产生可能会影响反应速率和产物的纯度。
2. 硝酸银的作用:硝酸银在反应中起到了催化剂的作用,促进了己酮的氧化反应。
硝酸银能够提供氧化剂,将己酮氧化为环己酮。
3. 高锰酸钾的作用:高锰酸钾在反应中起到了还原剂的作用,将硝酸银氧化为氧化银沉淀。
高锰酸钾能够提供电子,将硝酸银还原为金属银。
4. 氢氧化钠的作用:氢氧化钠溶液用于洗涤环己酮,目的是除去杂质。
氢氧化钠能够中和环己酮中的酸性物质,使其变为中性,有助于提高环己酮的纯度。
五、实验总结通过本次实验,我们成功制备了环己酮,并通过对实验结果的分析和思考,加深了对实验原理和反应机制的理解。
环己酮的制备课件
总结词
苯酚加氢法是通过苯酚与氢气在催化剂的作 用下反应生成环己酮的过程。
详细描述
苯酚加氢法是制备环己酮的一种常用方法。 在反应过程中,苯酚与氢气在高温和催化剂 的作用下发生加成反应,生成环己酮。该反 应遵循加成反应的规律,即氢原子分别加到 苯酚的两个邻位或对位碳原子上,生成新的 碳碳键。
反应条件
总结词
环己酮的用途
溶剂
环己酮是一种优良的有机溶剂,广泛应用于油漆、油墨、皮 革等领域。
合成原料
环己酮是合成许多化学品的重要原料,如己内酰胺、己二酸 等。
环己酮的生产方法
苯酚法
苯酚与氢气在催化剂作用下加氢还原生成环己醇,再经氧化生成环己酮。
苯法
苯经氢化、氧化生成环己醇,再经氧化生成环己酮。
02
CATALOGUE
精制
对提取的环己酮进行精制,去 除杂质,得到高纯度的环己酮 产品。
05
CATALOGUE
环己酮的应用与展望
环己酮的应用
合成己内酰胺
医药中间体
环己酮是合成己内酰胺的重要原料, 己内酰胺可用于生产尼龙纤维和工程 塑料等。
环己酮还是一些药物生产的中间体, 如抗菌剂、抗癌药物等。
溶剂和化学原料
环己酮是一种良好的溶剂和化学原料 ,可用于生产涂料、油墨、粘合剂等 。
要点一
总结词
影响苯酚加氢法制备环己酮的主要因素包括催化剂种类、 反应温度、压力和原料纯度等。
要点二
详细描述
催化剂的种类对反应速率和选择性具有重要影响。不同催 化剂的活性、稳定性和选择性不同,因此需要根据具体条 件选择合适的催化剂。反应温度和压力对反应速率和产物 分布有影响,温度和压力越高,反应速率越快,但同时也 可能导致副产物的生成。原料纯度对产品质量和收率也有 影响,高纯度的苯酚和氢气可以提高产品的纯度和收率。
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法可以通过环己烷氧化、环己醇脱氢或环己醇氧化等途径实现。
一种常见的制备环己酮的方法是环己烷氧化。
具体步骤如下:
1. 将环己烷加入酸性介质中,如硫酸溶液中。
2. 向反应体系中通入氧气以氧化环己烷。
3. 在适当的温度和反应时间下,环己烷氧化生成环己酮。
4. 进一步通过蒸馏等方式纯化环己酮。
另一种方法是通过环己醇脱氢制备环己酮:
1. 将环己醇与适当的脱水剂如硫酸相应酸性介质中反应。
2. 在适当的温度和反应时间下,环己醇发生脱氢反应生成环己酮。
3. 随后通过纯化方法如蒸馏等纯化环己酮。
此外,环己醇氧化也可以制备环己酮。
具体步骤如下:
1. 将环己醇加入适当的氧化剂如高锰酸钾或过氧化氢的酸性溶液中。
2. 在适当的温度和反应时间下,环己醇氧化生成环己酮。
3. 进一步通过纯化方法如蒸馏等纯化环己酮。
需要注意的是,以上方法中的反应条件和纯化方法可能因具体实验而异,实验操作需要谨慎并遵循相应的实验室安全规范。
环己酮的制备
实验目的 实验原理 实验装置 实验过程 注意事项 思 考 题
实验目的
学习次氯酸氧化法、鉻酸氧化法制备环己 酮的原理和方法,进一步了解醇与酮的区 别与联系。
实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧 化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇, 因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于 合成尼龙- 或尼龙-66,还广泛用作溶剂, 合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂, 它尤其因对许多高聚物(如树脂、橡胶、 涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。 在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 R2CHOH + H2CrO4 + H2SO4 → 3R2CO + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
2 用鉻酸作氧化剂 向一个装有50ml液滴漏斗、搅拌装置和回流冷凝管的 向一个装有50ml液滴漏斗、搅拌装置和回流冷凝管的 250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇(约0.05mol)和 250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇(约0.05mol)和 25ml乙醚,摇匀,冷却到0 。将已冷至0 25ml乙醚,摇匀,冷却到0℃。将已冷至0℃的50ml鉻酸 50ml鉻酸 溶液分两次倒入液滴漏斗中,在剧烈搅拌下和10min内将 溶液分两次倒入液滴漏斗中,在剧烈搅拌下和10min内将 鉻酸溶液滴入反应瓶中。加完后再继续剧烈搅拌20min,用 鉻酸溶液滴入反应瓶中。加完后再继续剧烈搅拌20min,用 分液漏斗分出醚层,水层用乙醚萃取2次(每次15ml), 分液漏斗分出醚层,水层用乙醚萃取2次(每次15ml), 合并醚溶液,用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1 合并醚溶液,用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1次,然后用 4×15ml水洗涤。用无水硫酸钠干燥后过滤,用50~55℃ 15ml水洗涤。用无水硫酸钠干燥后过滤,用50~55℃ 水浴蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集152~155℃ 水浴蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集152~155℃馏分(用什么 冷凝管?),产量约为3.2~3.6g(产率66~72%)。 冷凝管?),产量约为3.2~3.6g(产率66~72%)。 纯环己酮bp为155℃ 纯环己酮bp为155℃。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验目的,通过氧化环己烯制备环己酮,并对制备过程进行分析和总结。
实验原理:环己酮是一种重要的有机化合物,常用于溶剂和中间体。
其制备方法之一是通过氧化环己烯得到。
氧化环己烯的反应方程式为:C6H10 + O2 → C6H10O。
环己烯在空气中与氧气发生氧化反应,生成环己酮。
反应过程中,氧气起到氧化剂的作用,将环己烯氧化成环己酮。
实验步骤:1. 实验器材准备,鼓泡管、试管、分液漏斗、冷凝管、烧杯等。
2. 实验药品准备,环己烯、过氧化苯甲酰、乙醇、硫酸、碳酸钠等。
3. 反应装置,将环己烯、过氧化苯甲酰和乙醇加入试管中,加入少量硫酸作为催化剂,加入碳酸钠作为中和剂,用鼓泡管通入氧气。
4. 反应过程,在室温条件下,通入氧气,观察反应过程,收集生成的环己酮。
实验结果与分析:通过实验我们成功制备了环己酮。
在反应过程中,观察到了氧化环己烯生成环己酮的化学反应。
实验中需要注意控制氧气的通入速度和反应温度,以免产生副反应或者过量生成副产物。
实验总结:通过本次实验,我们成功制备了环己酮,并对制备过程进行了分析和总结。
实验中需要注意控制反应条件,以获得较高的产率和纯度。
此外,实验中的化学品和仪器设备需要妥善使用和保存,确保实验安全和实验结果的准确性。
结语:环己酮作为重要的有机化合物,在化工生产和实验室中具有广泛的应用。
通过本次实验,我们对环己酮的制备方法有了更深入的了解,也增加了化学实验操作的经验。
希望通过今后的实验和学习,能够更好地掌握有机化合物的制备方法和实验技术,为今后的科研工作打下坚实的基础。
环己酮的制备
环己酮的制备环己酮是一种重要的有机化合物,它是一种环状结构的酮,化学式为C6H10O。
环己酮广泛应用于合成其他有机化合物、油漆、溶剂等工业领域。
因此,其制备方法的研究具有重要的实际价值。
本文将简要介绍环己酮的制备方法及其反应机制。
环己酮的制备方法有多种,最常用的是氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法。
1.氧化环己烯法氧化环己烯法是环己酮的主要制备方法之一。
其反应方程式如下:C6H10 + O2 → C6H10O在工业上,该方法通常采用的是铬盐为催化剂,利用空气或氧气进行氧化反应。
其中,铬盐催化剂可以选择铬酸、氧化铬、铬酸钾等。
在反应过程中,铬盐催化氧化环己烯生成环己酮的同时,也会生成废物如水和一氧化碳。
因此,反应需要在适当的温度和气氛下进行,才能保证环己酮的高收率。
2.硫酸催化氧化环己醇法该方法中,硫酸起到催化作用,将环己醇氧化为环己酮。
在反应过程中,需要控制温度和反应时间,以保证反应的完全性和收率。
两种方法相比,硫酸催化氧化环己醇法的反应条件较为温和,反应时间更短,废物产生较少,因此应用广泛。
但氧化环己烯法反应速度较快,可以进行连续反应,对环己烯的选择性也更好。
环己酮制备方法的反应机制不同。
在氧化环己烯法中,环己烯先被活化,与氧气反应生成环己醇,随后环己醇被再次氧化成环己酮。
反应的机理如下:C6H10 + O2 → C6H10O (环己烯被氧化为环己烯醇)C6H10O + O2 → C6H12O2 (环己醇被氧化为环己二酮)C6H12O2 → C6H10O + CO2 (环己二酮分解为环己酮和CO2)总结一下,环己酮是一种重要的有机化合物,在工业上广泛应用。
其制备方法有氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法两种。
两种方法都有其优点和缺点,需要根据实际情况选择。
反应机理方面,氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法有不同的反应机理。
实验项目环己酮的制备
一、实验目的
1.学习氧化法制备环已酮的原理与方法;
2.掌握简易水蒸汽蒸馏;
3.掌握萃取、干燥等基本操作。
二、实验内容
1.将环己醇氧化成环己酮,了解氧化反应的原理,操作技术;
2.利用水蒸汽蒸馏,蒸出环己酮;
3.利用萃取分离出环己酮,蒸馏收集馏分。
三、实验示意图
1.水蒸汽发生器(短颈圆底烧瓶;金属制)
短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器(G为T形三通管)
2.蒸馏装置(单颈、二颈、三颈圆底烧瓶)
D:蒸馏瓶,E:水蒸汽导入管,F:水蒸汽导出管,H:接受瓶
注:蒸馏瓶也可采用三颈瓶
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
烧杯
400ml
环己醇
CP
三口烧瓶
250ml(14*19*14)
实验步骤:
1.在400ml烧杯中,溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中,然后在搅拌下加入9ml浓硫酸,得到一橙红溶液,冷却到30℃以下备用。
2.在250ml圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇,然后一次加入上述制备好的铬酸溶液,振摇使之充分混合。放入一温度计,测量初始反应温度,并观察温度变化情况。当温度上升至55℃时,立即用水浴冷却,保持反应温度在55℃-60℃之间。约0.5h以后,温度开始出现下降趋势,移去水浴再放置0.5h以上。
1.分离时不要剧烈振摇,并必须静置分层完全后进行分离。
2.精盐的加入量不是越多越好,一般加入12g,如果加入过多,精盐析出过多会给分离带来困难。
3.用无水碳酸钾干燥15分钟左右,用塞子塞住瓶口。
此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质;也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。
环己酮的制备1
环己酮的制备
一、实验目的
1、学习次氯酸钠氧化法制备环己酮的原理和方法。
2、了解有机化学最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。
3、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
利用次氯酸钠的氧化性将环己醇氧化成环己酮
三、主要试剂及物理性质
环己醇:白色晶体,熔点:124°C—129°C,溶于乙醇和水
次氯酸钠:苍黄色极不稳定固体,溶于水,熔点-6°C,沸点102.2°C
环己酮:无色透明液体,熔点-45°C,沸点155.6°C
冰醋酸:易挥发,是一种具有强烈刺激性气味的无色液体,熔点16.6°C,沸点117.9°C 四、试剂用量规格
次氯酸钠:38ml 环己醇:5.2ml
五、仪器装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
合并体积:1.2ml 产品体积:0.46ml 产率8.9%
八、实验讨论
对最后分出的有机层进行两次蒸馏是为了使得环己酮产品更加地精纯。
加入氯化钠是为了降低环己酮的溶解度,并有利于环己酮的分层,但是加的过多会产生盐析,反而降低产率。
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用途环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。
也是重要的工业溶剂,如用于油漆,特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。
用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂,用作染料的溶剂,作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂,脂、蜡及橡胶的溶剂。
也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。
环己酮与氰乙酸缩合得环己叉氰乙酸,再经消除、脱羧得环己烯乙腈,最后经加氢得到环己烯乙胺[3399-73-3],环己烯乙胺是药物咳美切、特马伦等的中间体。
[2]二十世纪八十年代,日本旭化成公司开发出了苯部分加氢工艺,使得原料的利用率可以达到99%左右。
该工艺过程为:苯在Ru-Zn[wiki]催化剂[/wiki]的作用下,与氢气发生部分加氢
反应,生成环己烯和环己烷。
环己烯以改性的H-ZSM-5分子筛为催化剂,经过水合得到环己醇,环己醇脱氢制得环己酮。
目前在世界原油涨价的环境下,这种工艺更加突现了其原料利用率高、生产成本低的技术优势。
制备以纯苯和氢氮气为原料,在填充有镍催化剂的反应器中进行加氢反应,生成环己烷,供氧化工序作为原料使用。
2 反应原理
2.1主反应
C6H6+3H2 C6H12+207.2KJ/mol(温度162—173℃附有Ni-AL2O3)
2.2副反应
①当反应温度高于200℃时,会生成甲基环戊烷:
C
6H6+3H2 - CH3
C6H6+9H2 6CH4↑
③温度过高(>600℃)且氢气分压较低时,甲烷进一步深度裂解生成
碳:
CH4 C+2H2↑
④生成的碳与原料气中的氧结合,生成一氧化碳和二氧化:
2C+O2 2CO
C+O2 CO2
流程
己醇。
2.4脱氢
来自罐区的环己醇经预热、蒸发,转化后以气体方式进入脱氢反应器,在列管式反应器内反应,转化为醇酮液进入罐区贮存,而生成的氢气作为原料进入苯加氢工段参与反应。
脱
原料价格及产品走势
华东纯苯7850-7900元/吨
生产范例。