红霉素萃取新工艺研究__中性络合萃取体系研究
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Y = 3. 21X 2+ 54. 17X + 83. 65 经综合考虑, 选择煤油 (此处为加氢煤油) 为稀释 剂。 2. 2. 2 水相平衡 pH 值对分配系数的影响 如图3所 示。 由图3可以看出, 当 pH 值小于8. 0时, 红霉素的 萃取 分 配 系 数 很 低; pH 在 8～ 10 的 范 围 内 , 随pH 值
本文首先讨论采用中性络合萃取体系进行萃取后 反萃取, 成红霉素硫氰酸盐 (高力霉素) , 再转碱的工艺 过程的研究结果。 1 材料与方法 1. 1 实验方法 1. 1. 1 萃取 取定量红霉素发酵液滤液 (或红霉素模 拟料液) , 用10% 的 N aOH 溶液调 pH 值约10. 5 (或依 据实验要求而定) , 与萃取溶剂定量地加到分液漏斗 中, 在常温或 水 浴 恒 温 的 条 件 下 振 荡 混 合 两 相 5～ 10m in, 静置分层。取出分离的两相, 分别测定其红霉 素效价, 并测定水相中的平衡 pH 值。 1. 1. 2 反萃取 反萃取的酸水为乙酸缓冲液。可根据 实验要求配制不同 pH 值的酸水, 在常温或水浴恒温 条件下在分液漏斗中混合两相 (振荡3m in) , 分相后分 别测定其中的红霉素效价, 并测定水相的平衡 pH 值。
分别研究了水相中红霉素浓度、pH 值、有机相中 萃取剂浓度以及萃取温度等工艺参数对红霉素萃取分
配系数的影响。 2. 2. 1 水相中红霉素浓度的影响 实验采用红霉素 标准品配制的溶液, 在相同条件下, 改变溶液浓度, 分 别测定萃取相的浓度, 得萃取平衡等温线 (图2)。
由图2曲线可以看出, 萃余相浓度与萃取相浓度呈 二次曲线关系, 经二次多项式拟合, 得方程:
N o.
温度 T (℃)
萃余相 C (u m l)
1
14
122. 0
2
20
34. 0
3
24
20. 6
4
30
20. 0
5
35
12wk.baidu.com 4
振荡时间: 2. 5m in
萃取相 C (u m l)
分配系数 D
800
6. 56
912
26. 82
880
42. 72
1000
50. 00
960
77. 42
液作为反萃剂。 2. 3. 1 反萃平衡等温线的测定 以含红霉素的 FA 1 (60% V V ) - 煤油 (40% ) 为有机相, 反萃液为 pH 4. 1 的乙酸缓冲液, 反萃温度为17℃, 相比 (O A ) = 1 1, 反 萃后水相平衡 pH 为4. 44 (图4)。
1. 1. 3 成盐 将反萃取所得的高浓度红霉素缓冲液 用10% 的N aOH 溶液调 pH 值至6. 0, 用鼓泡法去除残 存的有机溶剂。继续调 pH 值至6. 8, 将水溶液置于25 ～ 35℃的水溶液中, 缓慢滴加定量的硫氰酸钾溶液, 滴 加后继续保温搅拌0. 5～ 1. 0h, 以利于晶体的生长, 过 滤得红霉素硫氰酸盐湿晶体, 用去离子水洗涤3次, 每 次 洗水量约等于晶体量。然后真空干燥 ( 40℃) 晶体 12h。取样测定红霉素效价, 含水量等各项指标。 1. 1. 4 转碱 称取定量的红霉素硫氰酸盐, 溶于4. 0 ～ 4. 5倍量 (体积 重量比) 的丙酮中, 在搅拌条件下滴 加化学计量的10%～ 20% 的 N aOH 水溶液, 待溶液澄 清后分出少量水相, 再分两次加进2～ 6倍丙酮体积的 去离子水后静置过夜。过滤后得红霉素湿晶体, 先后用 水搅洗和顶洗晶体, 再经干燥即得红霉素碱成品, 取样 测定效价及其它指标。 1. 2 实验用药品、试剂
或离子态存在, 并存在以下平衡关系:
M
H
+ (W
)
∴M
(W ) +
H+ (W )
(1)
式中M 和M H + 表示红霉素在水相中的分子和离子存
在形式, 下标 w 表示在水相中, 上述平衡关系及其转
移主要取决于水相中的 pH 值 (图1)。
表1 不同萃取体系对红霉素的萃取性能
相比 (O A ) : 1 5
经筛选实验研究开发了以高脂肪醇 (用 FA 表示) 为主体的新萃取体系。表1列出它们与乙酸丁酯的萃取 性能比较。
由表1可见, 后者对红霉素的萃取能力均强于乙酸 丁酯, 经综合考虑, 选定高碳醇 FA 1为萃取剂。
为改善萃取剂的物性, 实验研究了不同稀释剂对 萃取性能的影响, 其实验数据列于表2。 2. 2 萃取工艺条件研究
在上述 pH 范围内, 反萃分配系数与水相平衡 pH 近似成线性关系, 对实验数据进行回归得:
D 反= - 35. 01×pH + 202. 27 r= 0. 97 从图5可以看出, 在其它条件固定时, 水相平衡 pH 值对反萃效果影响非常显著, 近似呈线性关系。由于红 霉 素 对 酸 的 稳 定 性 很 差, 在 pH 低 于 6. 0 的 情 况 下, 容易降解。因此要选择合适的pH 值, 使其既要满
对表4中1的数据取对数, 并作 lnD - 1 T 图, 可得 一斜率为负值的直线。即1nD 与1 T 成线性关系。由此 判定, 萃取红霉素的反应为吸热反应, 温度升高有利于 萃取过程。据此, 按 Gibb s2H elm ho ltz 公式可近似求得 此萃取过程的焓变△Hm = 41. 8KJ m o l。 2. 3 反萃取工艺条件研究
关键词 红霉素; 红霉素硫氰酸盐; 中性络合萃取; 工艺
红霉素生产是以乙酸丁酯为萃取剂。乙酸丁酯虽 然具有良好的物性和一定的萃取能力, 但由于其水溶 性较大而使其在萃取过程中损耗较大。对红霉素而言, 其损耗量达9～ 10kg 10亿单位, 此项消耗费用约占红 霉素后提取成本的1 3[1]。同时为减少溶剂消耗, 一般 还建立了从萃残液中回收溶剂的处理步骤, 从而又增 加了能源消耗和相应的人力、物力消耗。
针对上述问题, 经多年研究, 我们先后开发了红霉 素的两类萃取体系, 即中性络合萃取体系和协同萃取 体系, 目的均在于减少溶剂消耗。并建立了两种萃取工 艺流程, 其一处理步骤为萃取、成盐 (有机相内成盐)、 转碱工艺流程; 另一则为萃取、反萃取、成盐 (水相内成 盐)、转碱工艺流程。两者的主要差别是成盐的介质不 同, 后续转碱过程基本类同。
若控制其为分子态时, 可采用一中性络合萃取剂 进行萃取, 降低溶液的 pH 值, 使其转化为离子态时而 进行反萃取。又若控制其主要为离子态时, 可采用阳离 子交换反应的萃取剂进行萃取, 它们可在 pH ≥pKa 的 条件下进行萃取; 而后用酸反萃取, 而使萃取剂得以再 生复用。
在中性络合萃取体系中可供选择的萃取剂有中性 磷 (膦) 类萃取剂, 中性含氧、中性含硫萃取剂, 中性酰 胺类萃取剂以及中性芳香类萃取剂。但考虑到萃取剂 的若干选择原则, 特别是在制药行业中的附加限制, 可 供选择的范围则大大缩小了。在此我们特别考察了所 选萃取剂的性能和参数: (1) 良好的物性和稳定性; (2) 良好的再生、复用性能; (3) 良好的抗乳化性能; (4) 无 毒或毒性很小; (5) 价格与现用乙酸丁酯的可比性。
图2 FA 1萃取红霉素平衡等温线
萃取体系: 纯 FA 1; 相比 (O A ) : 1 5; 平衡水相 pH 值: 10. 6; 萃取温度: 20℃; 振荡时间: 3m in
中国抗生素杂志2000年6月第25卷第3期
图3 红霉素萃取分配系数随 pH 值变化的关系 萃取体系: 60% (V V ) FA 1+ 40% (V V ) 加氢煤 油; 相比 (O A ) : 1 1; 料液浓度: 1000u m l; 萃取温度: 23℃; 振荡时间: 2. 5m in
由于红霉素在乙酸缓冲液中有很高的溶解度[3], 工业生产中多用它作为反萃剂, 本文亦采用乙酸缓冲
·169·
表4 温度对红霉素萃取分配系数的影响
萃取体系: FA 1 (60% ) 2加氢煤油 (40% )
料液浓度: 960u m l
平衡水相 pH 值: 10. 6
相比 (O A ) : 1 1
平衡水相 pH: 10. 7
振荡时间: 3m in
萃取温度: 23℃
N o.
溶剂
料液 C (u m l)
萃余相 C (u m l)
萃取相 C (u m l)
分配系数 D
1 乙酸丁酯 960
20. 0
934
46. 70
2
FA 1
616
19. 8
3200
161. 67
3
FA 2
616
16. 0
3000
187. 50
表3 萃取剂浓度与分配系数的关系
萃取体系: FA 12加氢煤油
平衡水相 pH 值: 10. 6
振荡时间: 2m in
N o.
萃取剂浓度 (% ) (V V )
实验中所用红霉素标准品为中国药品生物制品检 定所制备, 红霉素发酵滤液取自红霉素生产厂家。所用 试剂除煤油稀释剂为加氢煤油工业品外, 其它均为 A R 级试剂、药品, 水为去离子水。 1. 3 分析方法
根据红霉素与硫酸作用显棕黄色, 在波长485nm 处有最大吸收的特点, 采用化学法处理而后进行分光 光度测定。所用仪器为72型分光光度计。红霉素硫氰酸 盐和红霉素碱成品均用生物测定法测定其效价。 2 结果 2. 1 萃取体系的筛选
新的萃取体系的选择是立足于反应萃取基础之上 的, 它较之常用的物理萃取具有更大的萃取容量和萃
Ξ 李洲: 男, 生于1936年, 教授。
·168·
红霉素萃取新工艺研究 . 中性络合萃取体系研究 李洲等
取选择性, 有关反应萃取的定义在文献 [ 2 ] 中业已述
及。
已知在不同水相 pH 值条件下, 红霉素可以分子
由图4可知, 用乙酸缓冲溶液反萃有机相中的红霉 素, 在上述浓度范围内, 反萃平衡等温线近似为一直 线, 即有机相中的红霉素浓度对反萃分配系数没有影 响。用线性方程回归得:
C y = 70. 85CX - 662. 61 2. 3. 2 反萃 pH 值与反萃分配系数的关系 实验中 采 用含红霉素约10000u m l 的 FA 1 (60% V V ) - 煤 油 体 系 为 有 机 相, 水 相 为 乙 酸 缓 冲 液, 反 萃 温 度 为 17℃, 相比 (A O ) = 1 1, 反萃时间3m in, 得到不同平衡 pH 值条件下红霉素的反萃分配系数 (图5)。
4
FA 3
616
20. 0
3400
170. 00
表中 FA 1、FA 2、FA 3为不同种类的高碳醇。
表2 采用不同稀释剂2FA 1萃取红霉素能力的比较
有机相组成: 60% (V V ) FA 1+ 40% (V V ) 稀释剂
相比 (O A ) : 1 1
平衡水相 pH: 10. 6
振荡时间: 1m in
中国抗生素杂志2000年6月第25卷第3期
·167·
红霉素萃取新工艺研究 . 中性络合萃取体系研究
李洲Ξ 秦峰 谷雪蔷
(清华大学化工系, 北京100084)
摘 要 研究了一萃取红霉素的中性络合体系, 其组成为一高脂肪醇 (FA ) , 且以煤油为稀释剂。文中列 出了其萃取平衡方程式, 建立了分配数学模型。研究结果表明, 此新体系具有明显的技术和经济优越性。在红 霉素萃取过程中溶剂损耗可从9～ 10kg 10亿单位降至3kg 10亿单位以下。产品质量 (红霉素硫氰酸盐产品) 合格, 产品回收率与乙酸丁酯萃取时回收率相当。同时, 可革除从萃残液中回收溶剂的处理步骤, 从而可降低 能耗。
萃取温度: 22℃
N o.
稀释剂
料液 C (u m l)
萃余相 C (u m l)
萃取相 C (u m l)
分配系数 D
1 环己烷 1000
32. 0
978
30. 56
2 正庚烷 1000
21. 0
966
46. 00
3 加氢煤油 1000
22. 2
958
43. 15
图1 不同 pH 条件下红霉素在水溶液中的存在形式
上升, 萃取分配系数增大; pH 值大于10以后, 萃取分配 系数基本不变。萃取时选择 pH 在9. 8～ 10. 3的区间 内。 2. 2. 3 有机相中萃取浓度对萃取剂分配系数的影响 实验结果列表3。
由表3中的数据作图几近得一直线, 即分配系数随 萃取剂浓度的增加而加大。 2. 2. 4 温度的影响 温度不仅影响萃取平衡, 而且影 响两相的物理性质, 是决定分配系数的重要因素。表4 列出不同温度下红霉素的萃取分配系数。萃取分配系 数随温度的升高而增大。
本文首先讨论采用中性络合萃取体系进行萃取后 反萃取, 成红霉素硫氰酸盐 (高力霉素) , 再转碱的工艺 过程的研究结果。 1 材料与方法 1. 1 实验方法 1. 1. 1 萃取 取定量红霉素发酵液滤液 (或红霉素模 拟料液) , 用10% 的 N aOH 溶液调 pH 值约10. 5 (或依 据实验要求而定) , 与萃取溶剂定量地加到分液漏斗 中, 在常温或 水 浴 恒 温 的 条 件 下 振 荡 混 合 两 相 5～ 10m in, 静置分层。取出分离的两相, 分别测定其红霉 素效价, 并测定水相中的平衡 pH 值。 1. 1. 2 反萃取 反萃取的酸水为乙酸缓冲液。可根据 实验要求配制不同 pH 值的酸水, 在常温或水浴恒温 条件下在分液漏斗中混合两相 (振荡3m in) , 分相后分 别测定其中的红霉素效价, 并测定水相的平衡 pH 值。
分别研究了水相中红霉素浓度、pH 值、有机相中 萃取剂浓度以及萃取温度等工艺参数对红霉素萃取分
配系数的影响。 2. 2. 1 水相中红霉素浓度的影响 实验采用红霉素 标准品配制的溶液, 在相同条件下, 改变溶液浓度, 分 别测定萃取相的浓度, 得萃取平衡等温线 (图2)。
由图2曲线可以看出, 萃余相浓度与萃取相浓度呈 二次曲线关系, 经二次多项式拟合, 得方程:
N o.
温度 T (℃)
萃余相 C (u m l)
1
14
122. 0
2
20
34. 0
3
24
20. 6
4
30
20. 0
5
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振荡时间: 2. 5m in
萃取相 C (u m l)
分配系数 D
800
6. 56
912
26. 82
880
42. 72
1000
50. 00
960
77. 42
液作为反萃剂。 2. 3. 1 反萃平衡等温线的测定 以含红霉素的 FA 1 (60% V V ) - 煤油 (40% ) 为有机相, 反萃液为 pH 4. 1 的乙酸缓冲液, 反萃温度为17℃, 相比 (O A ) = 1 1, 反 萃后水相平衡 pH 为4. 44 (图4)。
1. 1. 3 成盐 将反萃取所得的高浓度红霉素缓冲液 用10% 的N aOH 溶液调 pH 值至6. 0, 用鼓泡法去除残 存的有机溶剂。继续调 pH 值至6. 8, 将水溶液置于25 ～ 35℃的水溶液中, 缓慢滴加定量的硫氰酸钾溶液, 滴 加后继续保温搅拌0. 5～ 1. 0h, 以利于晶体的生长, 过 滤得红霉素硫氰酸盐湿晶体, 用去离子水洗涤3次, 每 次 洗水量约等于晶体量。然后真空干燥 ( 40℃) 晶体 12h。取样测定红霉素效价, 含水量等各项指标。 1. 1. 4 转碱 称取定量的红霉素硫氰酸盐, 溶于4. 0 ～ 4. 5倍量 (体积 重量比) 的丙酮中, 在搅拌条件下滴 加化学计量的10%～ 20% 的 N aOH 水溶液, 待溶液澄 清后分出少量水相, 再分两次加进2～ 6倍丙酮体积的 去离子水后静置过夜。过滤后得红霉素湿晶体, 先后用 水搅洗和顶洗晶体, 再经干燥即得红霉素碱成品, 取样 测定效价及其它指标。 1. 2 实验用药品、试剂
或离子态存在, 并存在以下平衡关系:
M
H
+ (W
)
∴M
(W ) +
H+ (W )
(1)
式中M 和M H + 表示红霉素在水相中的分子和离子存
在形式, 下标 w 表示在水相中, 上述平衡关系及其转
移主要取决于水相中的 pH 值 (图1)。
表1 不同萃取体系对红霉素的萃取性能
相比 (O A ) : 1 5
经筛选实验研究开发了以高脂肪醇 (用 FA 表示) 为主体的新萃取体系。表1列出它们与乙酸丁酯的萃取 性能比较。
由表1可见, 后者对红霉素的萃取能力均强于乙酸 丁酯, 经综合考虑, 选定高碳醇 FA 1为萃取剂。
为改善萃取剂的物性, 实验研究了不同稀释剂对 萃取性能的影响, 其实验数据列于表2。 2. 2 萃取工艺条件研究
在上述 pH 范围内, 反萃分配系数与水相平衡 pH 近似成线性关系, 对实验数据进行回归得:
D 反= - 35. 01×pH + 202. 27 r= 0. 97 从图5可以看出, 在其它条件固定时, 水相平衡 pH 值对反萃效果影响非常显著, 近似呈线性关系。由于红 霉 素 对 酸 的 稳 定 性 很 差, 在 pH 低 于 6. 0 的 情 况 下, 容易降解。因此要选择合适的pH 值, 使其既要满
对表4中1的数据取对数, 并作 lnD - 1 T 图, 可得 一斜率为负值的直线。即1nD 与1 T 成线性关系。由此 判定, 萃取红霉素的反应为吸热反应, 温度升高有利于 萃取过程。据此, 按 Gibb s2H elm ho ltz 公式可近似求得 此萃取过程的焓变△Hm = 41. 8KJ m o l。 2. 3 反萃取工艺条件研究
关键词 红霉素; 红霉素硫氰酸盐; 中性络合萃取; 工艺
红霉素生产是以乙酸丁酯为萃取剂。乙酸丁酯虽 然具有良好的物性和一定的萃取能力, 但由于其水溶 性较大而使其在萃取过程中损耗较大。对红霉素而言, 其损耗量达9～ 10kg 10亿单位, 此项消耗费用约占红 霉素后提取成本的1 3[1]。同时为减少溶剂消耗, 一般 还建立了从萃残液中回收溶剂的处理步骤, 从而又增 加了能源消耗和相应的人力、物力消耗。
针对上述问题, 经多年研究, 我们先后开发了红霉 素的两类萃取体系, 即中性络合萃取体系和协同萃取 体系, 目的均在于减少溶剂消耗。并建立了两种萃取工 艺流程, 其一处理步骤为萃取、成盐 (有机相内成盐)、 转碱工艺流程; 另一则为萃取、反萃取、成盐 (水相内成 盐)、转碱工艺流程。两者的主要差别是成盐的介质不 同, 后续转碱过程基本类同。
若控制其为分子态时, 可采用一中性络合萃取剂 进行萃取, 降低溶液的 pH 值, 使其转化为离子态时而 进行反萃取。又若控制其主要为离子态时, 可采用阳离 子交换反应的萃取剂进行萃取, 它们可在 pH ≥pKa 的 条件下进行萃取; 而后用酸反萃取, 而使萃取剂得以再 生复用。
在中性络合萃取体系中可供选择的萃取剂有中性 磷 (膦) 类萃取剂, 中性含氧、中性含硫萃取剂, 中性酰 胺类萃取剂以及中性芳香类萃取剂。但考虑到萃取剂 的若干选择原则, 特别是在制药行业中的附加限制, 可 供选择的范围则大大缩小了。在此我们特别考察了所 选萃取剂的性能和参数: (1) 良好的物性和稳定性; (2) 良好的再生、复用性能; (3) 良好的抗乳化性能; (4) 无 毒或毒性很小; (5) 价格与现用乙酸丁酯的可比性。
图2 FA 1萃取红霉素平衡等温线
萃取体系: 纯 FA 1; 相比 (O A ) : 1 5; 平衡水相 pH 值: 10. 6; 萃取温度: 20℃; 振荡时间: 3m in
中国抗生素杂志2000年6月第25卷第3期
图3 红霉素萃取分配系数随 pH 值变化的关系 萃取体系: 60% (V V ) FA 1+ 40% (V V ) 加氢煤 油; 相比 (O A ) : 1 1; 料液浓度: 1000u m l; 萃取温度: 23℃; 振荡时间: 2. 5m in
由于红霉素在乙酸缓冲液中有很高的溶解度[3], 工业生产中多用它作为反萃剂, 本文亦采用乙酸缓冲
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表4 温度对红霉素萃取分配系数的影响
萃取体系: FA 1 (60% ) 2加氢煤油 (40% )
料液浓度: 960u m l
平衡水相 pH 值: 10. 6
相比 (O A ) : 1 1
平衡水相 pH: 10. 7
振荡时间: 3m in
萃取温度: 23℃
N o.
溶剂
料液 C (u m l)
萃余相 C (u m l)
萃取相 C (u m l)
分配系数 D
1 乙酸丁酯 960
20. 0
934
46. 70
2
FA 1
616
19. 8
3200
161. 67
3
FA 2
616
16. 0
3000
187. 50
表3 萃取剂浓度与分配系数的关系
萃取体系: FA 12加氢煤油
平衡水相 pH 值: 10. 6
振荡时间: 2m in
N o.
萃取剂浓度 (% ) (V V )
实验中所用红霉素标准品为中国药品生物制品检 定所制备, 红霉素发酵滤液取自红霉素生产厂家。所用 试剂除煤油稀释剂为加氢煤油工业品外, 其它均为 A R 级试剂、药品, 水为去离子水。 1. 3 分析方法
根据红霉素与硫酸作用显棕黄色, 在波长485nm 处有最大吸收的特点, 采用化学法处理而后进行分光 光度测定。所用仪器为72型分光光度计。红霉素硫氰酸 盐和红霉素碱成品均用生物测定法测定其效价。 2 结果 2. 1 萃取体系的筛选
新的萃取体系的选择是立足于反应萃取基础之上 的, 它较之常用的物理萃取具有更大的萃取容量和萃
Ξ 李洲: 男, 生于1936年, 教授。
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红霉素萃取新工艺研究 . 中性络合萃取体系研究 李洲等
取选择性, 有关反应萃取的定义在文献 [ 2 ] 中业已述
及。
已知在不同水相 pH 值条件下, 红霉素可以分子
由图4可知, 用乙酸缓冲溶液反萃有机相中的红霉 素, 在上述浓度范围内, 反萃平衡等温线近似为一直 线, 即有机相中的红霉素浓度对反萃分配系数没有影 响。用线性方程回归得:
C y = 70. 85CX - 662. 61 2. 3. 2 反萃 pH 值与反萃分配系数的关系 实验中 采 用含红霉素约10000u m l 的 FA 1 (60% V V ) - 煤 油 体 系 为 有 机 相, 水 相 为 乙 酸 缓 冲 液, 反 萃 温 度 为 17℃, 相比 (A O ) = 1 1, 反萃时间3m in, 得到不同平衡 pH 值条件下红霉素的反萃分配系数 (图5)。
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FA 3
616
20. 0
3400
170. 00
表中 FA 1、FA 2、FA 3为不同种类的高碳醇。
表2 采用不同稀释剂2FA 1萃取红霉素能力的比较
有机相组成: 60% (V V ) FA 1+ 40% (V V ) 稀释剂
相比 (O A ) : 1 1
平衡水相 pH: 10. 6
振荡时间: 1m in
中国抗生素杂志2000年6月第25卷第3期
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红霉素萃取新工艺研究 . 中性络合萃取体系研究
李洲Ξ 秦峰 谷雪蔷
(清华大学化工系, 北京100084)
摘 要 研究了一萃取红霉素的中性络合体系, 其组成为一高脂肪醇 (FA ) , 且以煤油为稀释剂。文中列 出了其萃取平衡方程式, 建立了分配数学模型。研究结果表明, 此新体系具有明显的技术和经济优越性。在红 霉素萃取过程中溶剂损耗可从9～ 10kg 10亿单位降至3kg 10亿单位以下。产品质量 (红霉素硫氰酸盐产品) 合格, 产品回收率与乙酸丁酯萃取时回收率相当。同时, 可革除从萃残液中回收溶剂的处理步骤, 从而可降低 能耗。
萃取温度: 22℃
N o.
稀释剂
料液 C (u m l)
萃余相 C (u m l)
萃取相 C (u m l)
分配系数 D
1 环己烷 1000
32. 0
978
30. 56
2 正庚烷 1000
21. 0
966
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3 加氢煤油 1000
22. 2
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43. 15
图1 不同 pH 条件下红霉素在水溶液中的存在形式
上升, 萃取分配系数增大; pH 值大于10以后, 萃取分配 系数基本不变。萃取时选择 pH 在9. 8～ 10. 3的区间 内。 2. 2. 3 有机相中萃取浓度对萃取剂分配系数的影响 实验结果列表3。
由表3中的数据作图几近得一直线, 即分配系数随 萃取剂浓度的增加而加大。 2. 2. 4 温度的影响 温度不仅影响萃取平衡, 而且影 响两相的物理性质, 是决定分配系数的重要因素。表4 列出不同温度下红霉素的萃取分配系数。萃取分配系 数随温度的升高而增大。