混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书1.目的：为统一公司内部各单位的水泥原料中氯离子的化学分析方法的试验检测工作，规范资料编制整理，特制定本章。
2.适用范围：适用于公司内部的中心试验室、各项目试验室进行水泥原料中氯离子的化学分析方法的试验检测工作。
3.编制依据：《水泥原料中氯离子的化学分析方法》JC/T 420-20064.仪器设备：氯离子分析仪、分析天平、滴定设备5.试验方法：磷酸蒸馏-汞盐滴定法6.工作程序6.1试剂准备：（1）硝酸（2）磷酸（3）乙醇：体积分数95%或无水乙醇（4）过氧化氢：质量分数30%（5）硝酸溶液（c=0.5mol/l）：取3mL硝酸，用水稀释至100mL。
（6）氢氧化钠溶液（c=0.5mol/l）：将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
（7）氯离子标准溶液：准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1mL含0.2mg氯离子。
吸取上述溶液50.00mL,注入250mL容量瓶中,用水稀释标线,摇匀。
此溶液1mL含0.04mg氯离子。
（8）硝酸汞标准滴定溶液（c=0.001mol/L）a. 硝酸汞标准滴定溶液的配置：称取0.34g硝酸汞，溶于10mL硝酸（7.5）中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
b.硝酸汞标准滴定溶液的标定：用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL 氯离子标准溶液（7.7）于50mL锥形瓶中,加入20mL乙醇及1-2滴溴酚蓝指示,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（7.5）调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
同时进行空白试验，使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，然后按照相同的测试步骤进行实验。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度：Tcl =0.2/（V2-V1）V2-标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;V1-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
氯离子含量测定实验指导书
氯离子含量测定实验指导书1目的和适用范围通过实验掌握氯离子含量快速测定仪的原理及使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测新拌混凝土和细骨料中的氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因提供依据。
2实验原理氯离子选择电极和参比电极置于电极填充液中相连，氯离子选择电极置于被测溶液中，由于氯离子浓度关系会产生一个电极电位E。
而测得的电极电位E与被测溶液中氯离子浓度C的对数呈线性关系，即：E=K-0.059lgC。
因此可以根据测得的电极电位值来推算氯离子浓度。
3实验仪器氯离子测定仪及其配套设备。
配制标定液：分析纯NaCl，去离子水(蒸馏水)，药匙，烘箱，称量纸，天平（精确至0.001g），烧杯。
4工作流程实验条件：标定液和待测液的温度要相近，建议待测溶液温度范围为10~35℃。
4.1准备1)制作细骨料测试溶液或新拌混凝土砂浆。
2)准备标定液（0.1%Cl–和0.5%Cl–）和清洗液。
3)将仪器组装完毕，查看仪器是否工作正常，打印机是否正常。
4.2标准溶液标定4.2.1按“电源”打开仪器，进入测试就绪模式。
4.2.2打开探头加液孔的盖子，用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.5%的标定液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“CAL”键进入标定模式，再按“TEST”测试键，显示屏底部显示“Calibration 0.5%”。
按“TEST”键开始标定。
标定结束，显示屏显示“Calibration 0.1%”。
4.2.3将探头取出，重新用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.1%的标定溶液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“TEST”开始标定。
标定完成后，显示屏显示“Calibration End”。
4.2.4先将标准液作为待测液核对仪器精度。
如果结果误差超过±10%，检查探头表面和标定溶液，然后重复以上步骤重新标定。
4.2.5打印标定结果。
4.3待测溶液氯离子含量测定4.3.1待测溶液氯离子含量测定。
硬化混凝土中氯离子含量
并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
3.4 酚酞指示剂配制：（保质期：3个月）
称取0.5g 酚酞，溶于50mL乙醇，再加入50mL蒸馏水。
3.5 硝酸溶液配制：（保质期：3个月）
量取6.3mL硝酸缓慢加入80mL蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.样品制备
4.1 检测硬化混凝土中氯离子含量时，标准养护试件测试龄期宜为28d，
同条件养护试件的等效养护龄期宜为600℃·d（20℃30d)。
4.2 取样
从同一组混凝土试样中取样，应从每个试件内部取不少于200g、
等质量的混凝土试样，应将三个试样砸碎混合均匀，并研磨至全部通
过筛孔公称直径为0.16mm的筛，研磨后的砂浆粉末置于105℃±5℃烘
箱中烘2h，取出后放干燥器冷却至室温备用。
2、取两人八平行标定结果的平均值作为标定结果，保留四位有效数字。
20.00
0.01410
6.试验步骤
称取20.00g磨细的
硝酸作用：排除碳酸
根离子、亚硫酸根离
子之类的离子对实验
的干扰。
放置带有石
摇匀
用快速定
分别移取两份滤液20mL
棉网的电炉
盖好瓶塞
量滤纸过
（V2），置于两个三角烧
0.01g置于三角烧瓶， 盖好表面皿
− 氯离子占水泥质量（%）：0.028
2024
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混凝土中氯
离子检测
JGJ/T 322-2013 混凝土中氯离子含量检测技术规程
附录C 硬化混凝土中水溶性氯离子含量测试方法
1.仪器和设备
1.1 分析天平：称量宜为200g、感量应为0.0001g；（生产厂家/型号/
混凝土拌合物中水溶性氯离子含量快速检测JGJ-T322-2013附录A
配合比水泥m
c 掺合料1 m f1掺合料2 m f2胶凝材料m b 水m w 每立方米混凝土用
量(kg)33000330188滤液的氯离子浓度(mol/L)，C Cl - ，保留至10-5mol/L，从E-lgC关系曲线上推算，两份试样的平均值
每立方米混凝土拌合物中水溶性氯离子质量(kg),m Cl -
，精确至0.01kg
混凝土拌合物中水溶性氯子含量占水泥质量的百分比(%)，ωCl -，精确至0.001%混凝土拌合物中水溶性氯离子含量快速检测
试验方法：JGJ/T 322-2013 混凝土中氯离子含量检测技术规程 附录A
混凝土取样数量不少于3L，混凝土加水2h内完成
5.00mm筛获得不少于1000g砂浆，分为2份500g试样，每份中加500g蒸馏水，混凝土加水3h内完试样为两份滤液，每份滤液不少于100mL（另取一份滤液不少于100mL，密封保存一周，以备仲
砂m s
石m g 外加剂m a 67612060
0.00352
0.17
0.052上推算，两份试样的平均值确至0.01kg 速检测
3h内完成
以备仲裁）。
J-019混凝土中氯离子含量试验
每立方米砼拌合物中水
溶性氯离子质量mcl-
(kg)
单值 平均值
砼拌合物中水溶性氯离子占水泥质 量的百分比ωcl-（%）
水泥 水
砂（kg）
（kg） （kg） 砂1
砂2
石 （kg）
掺合料（kg） 粉煤灰 矿粉 石粉
每立方米砼用量
外加剂 1
（kg）
外加剂2 （kg）
1.每立方米混凝土拌合物中水溶性氯离子的质量按此式计算：
取样日期
广西质 安砼统
混凝土拌合物中水溶性氯离子含量试验记录
NO.
取样编号
试验日期
试验环境
温度： ℃ ，湿度： %
试验依据
JGJ/T322-2013（附录B）
仪器设备编号
砼加水搅拌时间
h min 砼拌合物取样时间
h min 悬浊液获取时间
h min
砼拌合物滤液获 得前处理
采用公称直径为5.0mm筛子对混凝土拌合物进行筛分，获取不少于1000g砂浆，称取500g砂 浆试样两份，分别加入500g的蒸馏水，充分摇匀获得两份悬浊液；分别移取不少于100mL的 悬浮液于烧杯中，加热煮沸5min，静置冷却至室温，以快速定量滤纸过滤，获得滤液。
校核：
试验:
注：此表为选择性表格，当企业需要对该项目进行检验时才使用。
备注
mcl-=CAgNO3× V2×0.03545×（mB＋mS＋2mW）/ V1
2.混凝土拌合物中水溶性氯离子占水泥质量的百分比按此式计算：ωcl- =mcl-/mc×100 3.购买的硝酸银标准溶液的浓度也可按JGJ/T322-2013本规程附录B中B.0.9标定。
4.浓度为0.0141mol/L的氯化钠标准溶液严格按JGJ/T322-2013本规程附录B中B.0.5配制。
水泥氯离子含量作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书1、目的为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准2、检测原理本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。
试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物的干扰。
加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
3、检验检测依据《水泥化学分析方法》 GB/T1764、评定标准《通用硅酸盐水泥》 GB/T175--20075、仪器设备硝酸银标准溶液、硝酸（1+2）、硝酸（1+100）、、硫酸铁铵溶液指示剂、硫氰酸铵标准滴定溶液、抽气过虑装置、玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、吸移管(25mL 2支)。
6、检验步骤、氯离子的测定-硫氰酸铵容量法（基准法）称取约5g试样（m26），精确至 1g，置于400 mL烧杯中，加入50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸1 min～2 min。
准确移取5．OO mL硝酸银标准溶液放人溶液中，煮沸1 min～2 min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸(1+100)洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250mL锥形瓶中，用硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
加入5 mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。
如果V 小于 mL，用2020减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。
21结果的计算与表示按式计算：Cl-氯离子的质量分数Ｗ．式中：W ---氯离子的质量分数，%；CI-V --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；20V---空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；21m---试料的质量，单位为克(g)；26硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书
混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书1.目的测定混凝土中水溶性氯离子含量2操作程序电极的活化处理，将氯离子选择电极放入自来水中，浸泡2hrs。
配置5×１０-3、5×１０-4Mol／L的标准NaCL溶液。
提示：仪器校准前请将倒入烧杯中的5×１０-3、5×１０-4Mol／L溶液中倒入3—5ml的0.1mol/l的硝酸钠溶液做为稳定液。
电极校准步骤1 清洗电极：将（活化好的）电极置于去离子水清洗瓶中冲洗三次，清洗后水倒掉，电极不宜浸泡超过60秒，否则严重影响测试结果；2 用滤纸小心拭干电极表面；3 打开测试仪电源开关，进入测试界面，如下图图3-14 选择“数字键选择标定仪器”，按键开始仪器标定。
依次标定溶液浓度为5⨯10-4、5.⨯10-3 Mol/L NaCl。
（电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。
）注：电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。
二次校准之间必须严格清洗电极，清洗用的蒸馏水不能重复使用。
5 仪器标定完成时，按键返回到主界面（图3-1）。
6 选择“数字键选择“测量浓度”。
6-1 选择键择进入“液体溶液”检测；输入检测试样的时间日期，按键。
输入“试样编号”后按键开始检测试样，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。
6-2 选择键择进入“固体粉末”检测；输入检测试样的时间日期，按键。
输入“试样编号”后按，输入“固体粉末”质量（默认为20g）和“液体体积”（默认为100ml），输入完毕按键进行检测，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。
水泥中氯离子的化学分析方法作业指导书
水泥中氯离子的化学分析作业指导书一、试验的基本要求：1.1、试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
1.2、质量、体积、滴定度和结果的表示质量以克表示、精确至0.0001g。
滴定管体积用“毫升（ml）”表示精确至0.05ml。
滴定度单位用“毫克每毫升表示（mg/ml）”，滴定度经修约后保留有效数字三位。
1.3、空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
二、试验的制备试样应具有代表性和均匀性。
水泥的取样方法按GB/T 12573进行，由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。
以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方空筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
其余作为原样密封保存备用。
三、试剂和材料除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。
用于标定与配置标准溶液的试剂应为基准试剂。
所有水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度。
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水，用体积比表示试剂稀释程度，例如硝酸（1+2）表示：1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合。
3.1、硝酸（HNO3），密度1.39g/cm3~1.41g/cm3或质量分数65%~68%。
3.2、磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或质量分数≥85%。
3.3、乙醇（C2H5OH），体积分数95%或无水乙醇。
3.4、过氧化氢（H2O2），质量分数30%。
3.5、硝酸1+2.。
水泥中氯离子测定作业指导书
按《化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书》进行
检测准备
1样品具有代表性2天平校对零点
3检查温度是否正常4进行空白实验
5允许误差《质量管理规程》中误差允许范围
检
验
方
法
检
验
方ห้องสมุดไป่ตู้
法
1.水泥原料中Cl-的测定
1.1方法提要
用规定的蒸馏装置在250-260℃温度条件下，用过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min—15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH为3.5左右，以二苯偶氮碳酰（）为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行标定。
1.2.4开动气泵，调节气流速度在100ml/min—200ml/min，蒸馏10—15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
1.2.5用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内部分，从冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1—2滴溴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰（）为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴至紫红色出现。
V6—滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）
m—式样的质量，单位为克（g）
1.2.6氯离子含量为0.2%—1%时，蒸馏时间约为15—20min，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
1.3氯离子含量的计算
Xcl-= Tcl-
式中：Xcl—氯离子的质量分数
Tcl—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/ml）
V5—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）
氯离子含量检测作业指导书
目录1编制目的 (1)2检测依据 (1)3仪器设备 (1)检测仪器 (1)仪器测量范围 (1)仪器检定 (1)4环境条件 (1)5试验步骤 (1)仪器准备 (1)开机检查 (1)检测前准备 (1)准备试验溶液 (1)准备样品溶液 (2)标定标准曲线 (2)测量样品 (2)6结果评定 (2)7注意事项 (3)1编制目的混凝土中的氯离子可能诱发并加速钢筋锈蚀，为了评判混凝土结构中的钢筋锈蚀活化的可能性，使混凝土结构中的氯离子含量试验工作规范、有序的进行，取得正确、可靠、有效的检测数据特制定本作业指导书。
2检测依据（1）NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪服务与操作指南（2）JTG/T J21-2011《公路桥梁承载能力检测评定规程》3仪器设备检测仪器检测仪器包括NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪、电子分析天平、磁力搅拌机、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
仪器测量范围仪器测量范围按照单位不同可分为10-4～10-１mol/L或%～%或～3550ppm。
仪器检定仪器设备每年进行一次全面检查及检定，其技术性能指标应符合规范、规程、规定的要求。
4环境条件仪器能适用于温度0～40℃的环境条件。
5试验步骤仪器准备5.1.1开机检查按下开机键，检查开机显示和电池电量，若电池电量不足，及时更换电池。
检测前准备5.2.1准备试验溶液浓度分别为L、L、L、L氯化钠标准溶液，用于确定标准曲线；NJCL-01溶液，用于缓解其他离子对氯离子的络合效应；NJCL-02溶液，用于氧化氰根离子超过氯离子100倍时的氰根离子，100ppm的氨，100ppm的溴和碘或500ppm的硫离子等。
5.2.2准备样品溶液沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末，将固体试样粉末机处理后，筛出颗粒物质；称取200g（±0.0003g）经105℃烘至恒重的粉末试样，精确值；将烘干的试样置于清洗干净的1000ml锥形瓶中；向锥形瓶中加入250ml水，盖上胶皮塞，在磁力搅拌机上连续搅拌个小时。
混凝土拌合物、硬化混凝土中水溶性、酸溶性氯离子含量测试方法
附录A混凝土拌合物中水溶性氯离子含量快速测试方法A.0.1本方法适用于现场或试验室的混凝土拌合物中水溶性氯离子含量的快速测定。
A.0.2试验用仪器设备应符合下列规定：1氯离子选择电极：测量范围应为（5×10-5～5×10-1）mol/L；响应时间不大于2min；温度范围为（5～45）℃；2参比电极：应为双盐桥饱和甘汞电极；3电位测量仪器：分辨值应为1mV的酸度计、恒电位仪、伏特计或电位差计，输入阻抗不得小于7MΩ；4系统测试的最大允许误差应为±10％。
A.0.3试验用试剂应符合下列规定：1活化液：应使用浓度为5.0×10-4mol/L的NaCl溶液；2标准液：浓度分别为5.0×10-1mol/L、5.0×10-2mol/L、 5.0×10-3mol/L、5.0×10-4mol/L 的NaCl标准溶液。
A.0.4试验前应按下列步骤建立电位-氯离子浓度关系曲线：1氯离子选择电极应放入活化液中活化1h；2将氯离子选择电极和参比电极分别插入浓度为5.0×10-1mol/L、5.0×10-2mol/L、5.0×10-3mol/L、5.0×10-4mol/L的NaCl标准液中，经2min后，采用电位测量仪分别测得两电极之间的电位值（图A.0.4）。
将分别测得的4种浓度NaCl标准液的电位值标在E-lgC坐标上，建立E-lgC工作关系曲线；3在测试每个NaCl标准液电位值前，均应采用蒸馏水对氯离子选择电极和参比电极进行充分清洗，并用滤纸擦干；图A.0.4电位值测量示意图1-电位测量仪；2-氯离子选择电极；3-参比电极；4-标准液或滤液A.0.5试验应按下列步骤进行：1试验前应先将氯离子选择电极浸入活化液中活化1h；2采用筛孔直径为5.00mm的筛子对混凝土拌合物进行筛分，获得不少于600g的砂浆，放入烧杯中，插入氯离子选择电极和甘汞电极，经2min后测定其电位，平行测定两次；每次测量前应采用蒸馏水对氯离子选择电极和参比电极进行充分清洗，用滤纸擦干；3根据测定的电位值，分别从E-lgC工作关系曲线上推算两份砂浆中的氯离子浓度，并应将两次氯离子浓度的平均值作为砂浆的氯离子浓度的测定结果。
混凝土氯离子含量检测作业指导书
第1版第0次修改主题：混凝土氯离子含量检测颁布日期：2013年01月16日上海航深混凝土有限公司混凝土氯离子含量检测作业指导书文件名称：混凝土氯离子含量检测文件编号：HS037文件版本：Ⅰ批准：审核：编制：实施日期：2013年02月01日第1版第0次修改主题：混凝土氯离子含量检测颁布日期：2013年01月16日氯离子含量快速测定仪作业指导书一、 引用标准1.1 JTJ270-1998 水运工程混凝土试验规程1.2 GB50164-2011 混凝土质量控制标准1.3 GB/T50476-2008 混凝土结构耐久性设计规范二、 混凝土水溶性氯离子含量测定方法2.1主要仪器设备2.1.1 氯离子选择电极（测量范围5×10-5mol/L~10-2mol/L）2.1.2 饱和甘汞电极2.1.3 电位测量仪器：分辨值为mV的酸度计、恒电位仪、伏特计或电位差计2.2 检测步骤2.2.1建立电位-氯离子浓度关系2.2.1.1 把氯离子选择电极放入由蒸馏水（或去离子水）配制的NaCl溶液0.001mol/L中活化2h。
2.2.1.2 清洗电极，将活化好的电极置于清水瓶中，用蒸馏水冲洗三次以上，清洗后的水倒掉。
2.2.1.3用滤纸小心拭干电极表面。
2.2.1.4用蒸馏水（或去离子水）配制1×10-5mol/L、1×10-4mol/L、1×10-3Mol/L NaCl标准溶液，各50-150ml（根据烧杯的大小）。
2.2.1.5将氯离子选择电极和甘汞电极按由稀到浓的顺序，依次插入20℃±2℃的三种NaCl标准溶液中，经过两分钟后用电位测量仪测量两电极之间的电位值。
2.2.1.6将三次测定的值标点在E—lgC半对数坐标上，其连接线即为电位——氯离子浓度关系曲线。
2.2.1.7用回归方程计算相关系数R。
如“R”大于99%即可进行试验测定，如R小第1版第0次修改主题：混凝土氯离子含量检测颁布日期：2013年01月16日于99%，需重新检测。
混凝土中氯离子含量测定作业指导书
混凝土中氯离子含量测定作业指导书1、目的与适用范围本方式适用于混凝土中氯离子含量的测定。
2、仪具与材料2．1 电位计：应具有0.1pH单位或10mV的精确度；2．2 216型银电极；2．3 217型双盐桥饱和甘汞电极；2．4 电磁搅拌器；2．5 电震荡器；2．6 滴定管(25mL)；2．7 移液管(10mL)。
2．8 混凝土中氯离子含量测定所需试剂如下：⑴硝酸溶液(1+3)；⑵酚酞指示剂(10g/L)；⑶硝酸银标准溶液；⑷淀粉溶液；3、方法和步骤3．1 硝酸银标准溶液的配制及标定3．1．1 配制方法：称取1.7g硝酸银(称准至0.0001g)，用不含cl-的水溶解后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
3．1．2 标定方法：⑴ 称取于500～600℃烧至恒重的氯化钠基准试剂0.6g(称准至0.0001g)，置于烧杯中，用不含cl -的水熔解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；⑵ 用移液管吸取25mL 氯化钠溶液于烧杯中，加水稀释至50mL ，加10mL 淀粉溶液(10g/L)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极做参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定，按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定，以二极微商法确定硝酸银溶液所用体积；⑶ 同时进行空白试验；作业指导书 第2页 共2页第2版第0次修订 参照规程编号GB/T50344-2004文件代号 JHJC/C-160⑷ 硝酸银溶液的浓度按下式计算：3()()1225.00/1000.00()0.05844NaCl AgNO m C V V ⨯=-式中 3()AgNO C -----硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L ()NaCl m -----氯化钠的质量，g ；1V -----硝酸银标准溶液之用量，mL ；2V -----空白试验硝酸银标准溶液之用量，mL ；0．05844-----氯化钠的毫摩尔质量，g/mmoL ；3．1．3混凝土中氯离子含量按下述方法测定：⑴称取5g 试样(称准至0.0001g)，置于具塞磨口锥形瓶中，加入250.0mL 水，密塞后剧烈振摇3～4min ，置于电震荡器上震荡浸泡6h ，以快速定量滤纸过滤；⑵ 用移液管吸取50mL 滤液于烧杯中，滴加酚酞指示剂2滴，以硝酸溶液(1+3)滴至红色刚好褪去，再加10mL 淀粉溶液(10g/L),以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用标准硝酸溶液滴定，并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定，以二极微商法确定硝酸银溶液所用体积；⑶ 同时进行空白试验；⑷ 氯离子含量按下式计算：3()12()0.0354510050.00/250.0AgNO Cl s C V V W m --⨯=⨯⨯式中 Cl W ------混凝土中氯离子之质量百分数； 3()AgNO C -----硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L1V -----硝酸银标准溶液之用量，mL ；2V -----空白试验硝酸银标准溶液之用量，mL ；0．03545-----氯离子的毫摩尔质量，g/mmoL ；s m -----混凝土试样的质量，g 。
水泥氯离子含量作业指导书
次数
试料质量(g)
灼烧后不溶物的质量(g)
不溶物的含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
三氧化硫(%) 灼烧后沉淀的质量(g)
三氧化硫含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
碱含量(%)（火焰光度法）
100mL测定溶液中氧 化钾的含量(g)
100mL测 定溶液中 氧化钠的 含量(g)
氧化钾质 量百分数
1、目得
水泥氯离子含量作业指导书
为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准
2、检测原理
本方法测定除氟以外得卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物得干扰。加入已知量得硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银得形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液与洗涤液冷却至 25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标
量管(10mL 2 支)、 吸移管(25mL 2 支)。
6、检验步骤
6、1、氯离子得测定-硫氰酸铵容量法（基准法）
称取约 5g 试样（m26），精确至 0、000 1g，置于 400 mL 烧杯中，加入 50 mL 水，搅拌
使试样完全分散，在搅拌下加入 50 mL 硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸 1 min～2 min。
氯离子得质量分数ＷCl-按式计算：
式中： WCI- ---氯离子得质量分数，%； V20 --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； V21 ---空白试验滴定时消耗得硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； m26 ---试料得质量，单位为克(g)； 1、773-硝酸银标准溶液对氯离子得滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
氯离子含量检测作业指导书
目录1编制目的 (1)2检测依据 (1)3仪器设备 (1)3.1检测仪器 (1)3.2仪器测量范围 (1)3.3仪器检定 (1)4环境条件 (1)5试验步骤 (1)5.1仪器准备 (1)5.1.1开机检查 (1)5.2检测前准备 (1)5.2.1准备试验溶液 (1)5.2.2准备样品溶液 (2)5.3标定标准曲线 (2)5.4测量样品 (2)6结果评定 (2)7注意事项 (3)1编制目的混凝土中的氯离子可能诱发并加速钢筋锈蚀，为了评判混凝土结构中的钢筋锈蚀活化的可能性，使混凝土结构中的氯离子含量试验工作规范、有序的进行，取得正确、可靠、有效的检测数据特制定本作业指导书。
2检测依据（1）NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪服务与操作指南（2）JTG/T J21-2011《公路桥梁承载能力检测评定规程》3仪器设备3.1检测仪器检测仪器包括NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪、电子分析天平、磁力搅拌机、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
3.2仪器测量范围仪器测量范围按照单位不同可分为10-4～10-１mol/L或0.001%～30.00%或3.55ppm～3550ppm。
3.3仪器检定仪器设备每年进行一次全面检查及检定，其技术性能指标应符合规范、规程、规定的要求。
4环境条件仪器能适用于温度0～40℃的环境条件。
5试验步骤5.1仪器准备5.1.1开机检查按下开机键，检查开机显示和电池电量，若电池电量不足，及时更换电池。
5.2检测前准备5.2.1准备试验溶液浓度分别为0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L氯化钠标准溶液，用于确定标准曲线；NJCL-01溶液，用于缓解其他离子对氯离子的络合效应；NJCL-02溶液，用于氧化氰根离子超过氯离子100倍时的氰根离子，100ppm的氨，100ppm的溴和碘或500ppm 的硫离子等。
5.2.2准备样品溶液沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末，将固体试样粉末机处理后，筛出颗粒物质；称取200g（±0.0003g）经105℃烘至恒重的粉末试样，精确值0.1mg；将烘干的试样置于清洗干净的1000ml锥形瓶中；向锥形瓶中加入250ml水，盖上胶皮塞，在磁力搅拌机上连续搅拌0.5个小时。
氯离子含量检测作业指导书.doc
目录1 编制目的 (1)2 检测依据 (1)3 仪器设备 (1)检测仪器 (1)仪器测量范围 (1)仪器检定 (1)4 环境条件 (1)5 试验步骤 (1)仪器准备 (1)开机检查 (1)检测前准备 (1)准备试验溶液 (1)准备样品溶液 (2)标定标准曲线 (2)测量样品 (2)6 结果评定 (2)7 注意事项 (3)1编制目的混凝土中的氯离子可能诱发并加速钢筋锈蚀，为了评判混凝土结构中的钢筋锈蚀活化的可能性，使混凝土结构中的氯离子含量试验工作规范、有序的进行，取得正确、可靠、有效的检测数据特制定本作业指导书。
2检测依据（1）NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪服务与操作指南（2）JTG/T J21-2011《公路桥梁承载能力检测评定规程》3仪器设备检测仪器检测仪器包括 NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪、电子分析天平、磁力搅拌机、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
仪器测量范围仪器测量范围按照单位不同可分为10-4～10-１mol/L 或%～%或～ 3550ppm。
仪器检定仪器设备每年进行一次全面检查及检定，其技术性能指标应符合规范、规程、规定的要求。
4环境条件仪器能适用于温度0～ 40℃的环境条件。
5试验步骤仪器准备5.1.1 开机检查按下开机键，检查开机显示和电池电量，若电池电量不足，及时更换电池。
检测前准备5.2.1 准备试验溶液浓度分别为L、L、L、L 氯化钠标准溶液，用于确定标准曲线；NJCL-01溶液，用于缓解其他离子对氯离子的络合效应；NJCL-02溶液，用于氧化氰根离子超过氯离子100 倍时的氰根离子， 100ppm 的氨， 100ppm 的溴和碘或 500ppm 的硫离子等。
5.2.2 准备样品溶液沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm 深度收集混凝土粉末，将固体试样粉末机处理后，筛出颗粒物质；称取200g（±0.0003g）经 105℃烘至恒重的粉末试样，精确值；将烘干的试样置于清洗干净的1000ml 锥形瓶中；向锥形瓶中加入250ml 水，盖上胶皮塞，在磁力搅拌机上连续搅拌个小时。
混凝土氯离子含量检测作业指导书
混凝土氯离子含量检测作业指导书一、引用标准1.1 JTJ270-1998 水运工程混凝土试验规程1.2 GB50164-2011 混凝土质量控制标准1.3 GB/T50476-2008 混凝土结构耐久性设计规范二、混凝土水溶性氯离子含量测定方法2.1 主要仪器设备2.1.1 DY-2501A型氯离子检测仪2.2 实验前的准备2.2.1 电极的处理取下探头的橡胶帽，检查并添加探头中的电极溶液，保证溶液不少于容积的四分之三，在测量时打开填充孔的口子是电极溶液处于正常大气压下。
将探头放入蒸馏水中活化，活化时间为30分钟到1个小时。
2.2.2 配制标准溶液配制浓度为0.5%和1%CL-的NaCl标准溶液。
2.2.3 将氯离子测试探头接到检测仪的主机端口。
2.2.4 接上电源线，按下电源开关，准备进行标定。
2.3 检测仪的标定2.3.1 检测仪在使用前要先进行活化和标定。
2.3.2 按“Power”键开启主机，进入测试准备就绪模式。
2.3.3 打开加液孔的盖子，将氯离子测试探头用蒸馏水冲洗干净，用棉纸彻底擦干。
2.3.4 将测试探头浸入配制好的0.5% NaCl标准溶液中，摇晃探头五次左右，选择“CAL”进入标定模式，按“TEST”键开始标定，LCD 显示屏显示“Calibration 0.5%”，按“TEST”开始标定。
当显示屏底部出现“Calibration 0.1%”，说明0.5%标定结束。
2.3.4 重新使用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将测试探头浸入0.1% 标定溶液中，摇晃探头五次左右，按“TEST”键开始0.1%标定，当显示屏显示“Calibration End”，说明0.1%标定结束。
2.3.5 查看标定SLP值，其正常允许范围在90%-110%之间，超出正常范围，检查探头表面和标定溶液状态，用砂纸打磨探头或者更换标定溶液，然后进行重新标定。
2.4 新拌混凝土拌合物氯离子的测定2.4.1 将探头冲洗干净并用滤纸吸干待用。
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混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书
1.目的
测定混凝土中水溶性氯离子含量
2操作程序
电极的活化处理，将氯离子选择电极放入自来水中，浸泡2hrs。
配置5×１０-3、5×１０-4Mol／L的标准NaCL溶液。
提示：
仪器校准前请将倒入烧杯中的5×１０-3、5×１０-4Mol／L溶液中倒入3—5ml
的0.1mol/l的硝酸钠溶液做为稳定液。
电极校准步骤
1 清洗电极：将（活化好的）电极置于去离子水清洗瓶中冲洗三次，清洗后水倒
掉，电极不宜浸泡超过60秒，否则严重影响测试结果；
2 用滤纸小心拭干电极表面；
3 打开测试仪电源开关，进入测试界面，如下图
图3-1
4 选择“数字键选择标定仪器”，按键开始仪器标定。
依次
标定溶液浓度为5⨯10-4、5.⨯10-3 Mol/L NaCl。
（电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。
）
注：
电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。
二次校准之间必须严格清洗电极，清洗用的蒸馏水不能重复使用。
5 仪器标定完成时，按键返回到主界面（图3-1）。
6 选择“数字键选择“测量浓度”。
6-1 选择键择进入“液体溶液”检测；输入检测试样的时间日
期，按键。
输入“试样编号”后按键开始检测试样，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。
6-2 选择键择进入“固体粉末”检测；输入检测试样的时间日期，按键。
输入“试样编号”后按，输入“固体粉末”质量（默认为20g）和“液体体积”（默认为100ml），输入完毕按键进行检测，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。