药物分析报告复习资料
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药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。
要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。
3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。
《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。
共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。
正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100° Co室温指10——30° Co水浴指2° C 以下。
溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml 的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg 以下的质量。
9•试验用水。
除另冇规定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。
药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。
12•按杂质的产生与存在的特点分类1 •一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。
如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。
药物分析复习提纲
《药物分析》复习提要一、复习内容和要求第一章绪论（一）掌握的内容１、药物分析和药品质量标准的概念。
２、药典的内容及结构。
（二）熟悉的内容１、药物分析的任务。
（三）了解的内容１、药品检验工作的基本程序。
第二章药物的鉴别（一）掌握的内容1、鉴别反应的灵敏度。
反应灵敏度是指在一的条件下，能在尽可能稀的溶液中观察出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
最低检出量是指某一反应，在一定的条件下，能观察出的供试品的最小量。
最低检出浓度（minimum detectable concentration)空白试验：是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
2、一般鉴别试验的项目与原理。
ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。
原理见PPT、教材23页（二）熟悉的内容鉴别试验的条件。
溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间、干扰成分的存在（三）了解的内容鉴别试验的方法。
第三章药物的杂质检查（一）掌握的内容１、杂质的来源、分类及杂质的限量检查和计算。
来源：一是在生产过程中引入；二是在贮藏过程中引入。
分类：按杂质的来源分为一般杂质和特殊杂质；按性质可分为信号杂质和有害杂质。
杂质的限量检查和计算：PPT第十张２、氯化纳、重金属、砷盐的检查方法及原理。
教材43页（二）熟悉的内容１、药物纯度及其评价。
药物纯度的概念：药物的纯度是指药物的纯洁程度。
评价：应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等作为一个有联系的整体来评价药物的纯度。
２、其他一般杂质的检查方法及原理。
教材43页（三）了解的内容1、一般杂质检查的规则。
2、特殊杂质检查的方法和原理。
第十二章药物制剂分析（一）掌握的内容制剂分析的特点及分析结果的计算。
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药物分析总结绪论药物：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质。
药品：指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
全面质量控制的学科。
GCP药品临床试验管理规范GMP药品生产质量管理规范GSP药品经营质量管理规范GLP药品非临床研究质量管理规范GAP中药材生产质量管理规范第一章药品标准：是用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
药品标准分为：国家药品标准和企业药品标准药典的组成部分：凡例正文附录索引新中国成立后至2010年，中国药典已经先后颁布9版检验机构：国家药品监督管理中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所药品检验的程序：取样检验留样检验报告第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
化学鉴别法：呈色反应鉴别法沉淀反应鉴别法气体生成鉴别法荧光反应鉴别法呈色反应鉴别法：—三氯化铁呈色反应 ----酚羟基；—异羟肟酸铁反应 ----芳酸、酯、酰胺；—茚三酮呈色反应 ----类似氨基酸结构；—重氮化-偶合显色反应 ---芳伯氨基；—氧化还原显色等等。
影响鉴别反应的因素：被测物浓度实际的用量溶液的温度 PH反应时间干扰物第三章药物的杂质检查药物的纯度是指药物的纯净程度药物的杂质主要有两个来源：一是生产过程中引入二是贮藏过程药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质特殊杂质杂质限量=（标准溶液的溶度*标准溶液的体积/供试品量）*100L=(C*V/S)*100薄层色谱法（TLC）常用方法：杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法、以及对照药物法高效液相色谱法检查杂质有四种方法：外标法（杂质对照品法）、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法药物中一般杂质的检查氯化物检查法原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大.注意事项及讨论：①平行试验②加稀硝酸的目的③氯化物的最适检测浓度范围④稀释到40ml后加硝酸银试液的目的⑤供试品溶液不澄清处理方法⑥供试品溶液有色时的处理方法⑦供试品溶液显碱性的处理方法⑧干扰物的排除⑨有机药物中氯化物的检查加稀硝酸的目的：加速氯化银混浊的生成,产生较好的乳浊；避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀.铁盐检查法：原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.重金属的概念：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属. 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、Ni、Co、Zn等第一法:硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,是最常用的方法.第二法:炽灼残渣法：适用于含芳环、杂环以及溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)第四法:微孔滤膜法.：适用于重金属限量低(2-5g)药物.五砷盐检查法：①古蔡氏法②白田道夫法③Ag-DDC法④奇列氏法(次磷酸法)干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
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药物分析药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。
（2）制剂的含暈测定应首选色谱法。
（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。
（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。
（5）对于新药的研制，其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。
3.我国现行的药品质量标准冇（E）A.屮国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10〜30°CB.40〜50°CC.70〜80°CD.98〜100°CE. 100°C7•修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 203509.数字1. 4505 0经修约后，正确的是（B.C.D）A.1. 4B. 1. 5C. 1. 45D. 1. 450E. 1. 4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器屮的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是A、丙二酰服类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有萇君碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.瓮厉酸铁反应用于鉴别（B）3.苛三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化一偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E）药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是（E）A、药物屮的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸屮的植物汕练习1：检查某约物中的伸盐，取标准伸溶液2ml （每51相当于1 g的As）制备标准砂斑，帥盐限量为0. 0001 % ,应取供试品的量为A. 0. 20gD. 1. 0g 已知：c= 1 V=2ml B. 2. Og C. 0. 020gE. 0. lOgg/m 1 = IX 10 6 g/m 1 L= 0. 0001%S=V.C/L * 100%二2*1*10-6/0.0001% *100%二2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为l.Og,要求含重金属不得过百万分Z十，问应吸取标准铅溶液（每1 ml = 0. Olmg的Pb）多少ml ?A.0. 2mlB. 0. 4mlC. 2mlD. lmlE. 20mlV=L.S/C=l. 0ml示例•药物中氯化物朵质检査，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸例1.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10UgCl —/ml ）5〜8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B.药物屮含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰例2.采用硝酸银试液检查氯化物吋，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成例3.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下（10ml/50ml）C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察例：药物屮硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A.标准氯化锁B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对示例1.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1. 5B. 3. 5C. 7. 5D. 9. 5E. 11.5示例2.微孔滤膜法是用來检查（C）A.氯化物B.伸盐C.重金属D.硫化物E.鼠化物示例3.中国药典（2005年版）垂金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.鼠化钾试液E.硫鼠酸钱试液示例4.衙萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3. 5醋酸盐缓冲溶液屮D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察例5.现冇一药物为苯巴比妥，欲进行垂金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B.二法C.三法D.四法E.以上都不对例6.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A.500〜600C炽灼残渣后，按一法操作B.pH3〜3. 5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对示例.在用古蔡法检杳碑盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去12B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3示例.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5 + -As3+B.除去H2SC.除去12D.组成锌锡齐E.除去其它杂质示例.Ag—DDC法检查伸盐的原理为：伸化氢-U Ag—DDC毗噪作用，生成的物质是（E）A.砂斑B.篠斑C.胶态砂D.三氧化二碑E.胶态银示例.屮国药典（ 2005年版）收载的古蔡法检杳不申盐的基木原理是（BE）A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砂斑D.比较供试品砂斑与标准品碑斑的面积人小E.比较供试站神斑与标准詁神斑的颜色强度示例.Ag—DDC法检查神盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDCII比碇溶液B. Ag毗喘溶液C. Ag的胶态溶液0. Ag（DDC）溶液 E. AsAg3 溶液示例•用古蔡氏法检查下列药物中的神盐时，排除干扰的方法：A.先用硝酸氧化B.先加酸性氯化亚铢还原C.改用白田道夫法D.先加報化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物（A）2.亚硫酸盐（A）3.硫代硫酸盐（A）4.高铁盐（B）5.怫盐（C）示例.ChP （ 2005）检查葡萄糖酸钮钠屮的碑盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B. 口III道夫法C.碘量法D. Ag—DDC法E.契列法示例.葡萄糖中伸盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A. Pb2卜标准液B. SnC12试液C. KT试液D. ZnE.醋酸铅棉花例.Ag-DDC 检查碑盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A.将As5+还原为As3 +B.有利于AsII3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3例.古蔡氏法检神，药典规定制备标准神斑时，应取标准砌溶液（C）A.lmlB. 5mlC. 2mlD.依限量大小决定E.以上都不对例.古蔡氏法检查所用的溶液是（B）A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10nd/50ml溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸钱）溶液例：[1 — 5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0. 002mgB. 0.01 〜0. 02mgC. 0.01 〜0. 05mgD. 0. 05〜0. 08mgE. 0. 1 〜0. 5mg1.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）2.铁盐检查法中，50ml溶液中（C）3.重金属检查法中,27ml溶液中（B）4.古蔡氏法中，反应液中（A）5.氯化物检查法中，50ml溶液中（D）[1 — 5]A.硝酸银试液B.氯化顿试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫報酸盐试液1.药物中铁盐检查（E）2.磺胺U密唉屮重金属检查（D）3.药物屮硫酸盐检杳（B）4.葡萄糖小重金属检查（C）5.药物中氯化物检查（A）[1 — 5]可用于检查的杂质为A.氯化物B.砂盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属1.在酸性溶液中与氯化饮牛成浑浊液的方法（D）2.在酸性溶液中与硫報酸盐生成红色的方法（C）3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4.Ag-DDC 法（B）5•古蔡法（B）例[1〜5] 杂质检杏屮所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E） 5•神盐检查法（D）例1.炽灼残渣检杏法一般加热恒重的温度为（C）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查吋，炽灼温度应为（A）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C 例3.炽灼残渣的限量一般为（E）A.1%B. 0. 5%〜1%C. 0. 4%〜0.5%D. 0.2% 〜0.3%E. 0. 1%〜0.2% 例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分例[1〜5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检C.两者皆是D.两者皆不是1.有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（C）4.有机药物屮不挥发无机物的检测法（B）5.药物中挥发性物质的检测法（A）例6.干燥失重测定的方法有（BCDE）A.炽灼（500〜600°C）法B.常压恒温干澡法C.减压T•燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法例7. T燥失重测定中应注意哪儿个方而（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一燉不超过5mmB.干燥温度一般为105°CC.可用干燥剂干燥D.主耍指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例.氧瓶燃烧法屮的装置有（AC）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝示例.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品（ABE）A.解口硬质玻璃锥形瓶B.钠丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸示例.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H202 溶液B. H202—NaOH 溶液C. NaOH溶液D.硫酸腓饱和液E. NaOH—硫酸脏饱和液例.氧瓶燃烧法可用于（ACD）A.含卤素有机药物的含量测定B.瞇类药物的含量测定C.检杏辎体激素类药物屮的氟D.检查帑体激索类药物中的硒E.芳酸类药物的含最测定収标示量为0. 3g/片的T酵母片20片"，重量为10. 0120g,研细，梢密称収其片粉0. 5507g,经消化蒸镭，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-滉甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0. 05145mol/L）滴定至终点，消耗19. 02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求T酵母片蛋口质的标示量％。
药物分析总结——执业药师考试复习资料
鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林(紫堇色）2、丙磺舒(米黄色）3、对乙酰氨基酚（蓝紫色）4、肾上腺素（翠绿色碱化后紫红色醌类）5、盐酸吗啡（铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红色)7、雌二醇(加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色-稀释变红色）8、头孢羟氨苄，及其片剂、胶囊剂(黄棕色）9、盐酸四环素（加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色)二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因（橙色或猩红色沉淀）2、对乙酰氨基酚（受热水解后显红色)3、磺胺甲恶唑（橙黄色至猩红色沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄色至猩红色沉淀）5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮（橙红色沉淀）三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥（铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀）2、司可巴比妥钠（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶：绿色沉淀）4、利多卡因（硫酸铜：蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色）5、磺胺甲恶唑（硫酸铜：草绿色沉淀）6、磺胺嘧啶（硫酸铜：黄绿色，放置后变紫色)7、磺胺异恶唑（硫酸铜：浅棕色，放置后暗绿色絮状沉淀）8、盐酸麻黄碱（硫酸铜:双缩脲反应蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色）四、与银盐反应显色1、苯巴比妥（硝酸银:白色沉淀)2、司可巴比妥钠（硝酸银：白色沉淀）3、硫喷妥钠（硝酸银:白色沉淀)4、异烟肼（氨制硝酸银：生成单质银，银镜反应）5、盐酸氯丙嗪（硝酸银:白色沉淀）6、磷酸可待因（硝酸银:黄色沉淀）7、维生素C(硝酸银：生成单质银，黑色沉淀）五、硝酸钠—-—硫酸反应显色1、苯巴比妥（橙黄色产物，随即转为橙红色。
)六、甲醛-—-硫酸反应1、苯巴比妥（玫瑰红色)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫色）七、与碘反应1、司可巴比妥（碘的棕黄色消失）2、甲氧苄啶（棕褐色沉淀)八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠（白色加热后黑色)九、火焰反应2、司可巴比妥钠(鲜黄色火焰)3、青霉素钠（鲜黄色火焰）4、青霉素钾(紫色火焰）十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直接测熔点）4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素（过氧化氢:血红色)2、盐酸氯丙嗪（硫酸、硝酸:红色渐变淡黄色）3、阿扑吗啡（碱性碘溶液：绿色溶于乙醚，乙醚层宝石红色，水层绿色) 十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平(橙红色）十三、硫酸反应1、地西泮（紫外灯下显黄绿色荧光)2、硫酸奎宁（蓝色荧光）十四、碘化铋钾或碘化汞钾（生物碱的沉淀试剂）1、地西泮（碘化铋钾:橙红色沉淀）2、维生素B1(碘化汞钾：黄色沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈（有机氟)1、氟康唑(蓝紫色水溶性配合物）2、左氧氟沙星（也可以）3、醋酸地塞米松（蓝紫色)十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品（水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物）十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡（紫色—蓝色—棕绿色）十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因（绿色-蓝色）十九、氯化铵镁1、磷酸可待因（白色结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因（黄色沉淀）二十一、硝酸溶液1、维生素E（无水乙醇显橙红色)二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁（溴和氨溶液，显翠绿色)二十三、斐林试剂（酒石酸铜）1、醋酸地塞米松(红色沉淀)2、葡萄糖（红色沉淀）3、右旋糖酐40（淡蓝色-——棕色沉淀）4、维生素C，（红色沉淀）5、头孢羟氨苄颗粒（碱性酒石酸铜，墨绿色）二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮（碳酸钠或醋酸铵蓝紫色)二十五、与异烟肼反应（羰基试剂）2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1(铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光，加酸消失加碱显色）二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C(使颜色消失）二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1（绿色-热水浴深紫色——-放置红棕色）含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因（原、制）、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂）4、磺胺类：复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼（原、制）、左氧氟沙星（原、制）、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类：盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类：醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类：维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类：青霉素钠（钾）（原、制)、阿莫西林（原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂）、头孢羟氨苄（原，制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素（原、制）二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类：磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类：苯巴比妥原（电位法）、四、溴量法1、巴比妥类：司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类：注射用硫喷妥钠2、胺类：对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚（普通片）3、杂环类:盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类:硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类:醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法）6、维生素类：维生素B1片，维生素B1注射剂六、非水滴定(高氯酸）1、胺类：肾上腺素原2、杂环类:盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类：盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类：维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法（永停法）1、胺类：盐酸普鲁卡因原八、铈量法（邻二氮菲）1、杂环类:硝苯地平原九、碘量法（淀粉指示剂）1、维生素类：维生素C原,维生素C片,维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类：维生素E（原、制）十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类：硫酸庆大霉素（原制）十二、旋光度1、糖类药物:葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法：阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80，氟康唑胶囊80，盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70，头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱：布洛芬片70，复方磺胺甲恶唑片70，阿奇霉素片、分散片、胶囊75，检查释放度一、用紫外分光光度法：阿司匹林肠溶片10·70,硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。
药物分析总复习
绪论内容和要求一.基本内容药物分析的性质和任务；国家药品标准与主要的外国药典；药品的质量管理规范；药物分析课程的学习要求。
二、基本要求(1)了解药物分析的性质、任务、发展趋势以及在药学中的作用。
(2)了解药品质量管理规范。
(3)掌握药物分析课程的学习要求。
要点和难点一、药物分析的任务药物分析的任务是全面控制药品的质量。
药物分析工作者应加强与药品研发单位、药品生产单位、药品经营单位以及临床用药单位的联系。
二、国家药品标准《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)和药品质量标准均为国家标准。
《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
药品质量标准是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门共同遵循的法定技术依据。
目前我国已经出版了九版药典，最新版本是《中国药典》2010年版。
三、主要外国药典美国药典(缩写USP)，英国药典(缩写BP)，日本药局方(缩写JP)，欧洲药点(缩写Ph．Eup)。
四、药品质量管理规范GLP：药品非临床研究质量管理规范；GMP：药品生产质量管理规范；GSP：药品经营质量管理规范；GCP：药品临床试验质量管理规范。
五、药物分析课程的学习要求(1)《中国药典》的基本组成与正确使用。
(2)药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与方法。
(3)从药物的结构分析出发，运用化学、物理化学以及其他方法进行质量分析。
练习和自测一.问答题1．什么是药物分析?药物分析的任务是什么?2．新中国成立以来，我国出版了几版药典?分别是什么版本?二、填空题1．药物分析是研究化学结构明确的__________或__________及其制剂的质量控制方法。
2．国家药品标准包括__________和__________。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有__________、__________、__________、__________。
参考答案一.问答题1．答药物分析是研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法。
药物分析复习整合版
1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？不同类型的药物制剂其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同，有药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检查的特点、含量测定的特点。
与原料药相比，由于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析困难。
2、简要说明古蔡氏法测定药物中砷盐的原理是什么？金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液而生成的标准砷斑比较判断。
3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其目的是什么？第一步和第二步具体是什么反应?？目的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂，以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。
4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法有哪些？目的：使待测药物游离；满足测定方法的要求；改善分析环境。
方法：液相萃取法；固相萃取法；超滤法。
5、用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？配位法中，如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比Mg2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多，则Mg2+对测定的干扰可忽略不计，否则Mg2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高，加掩蔽剂排除干扰。
非水滴定法中，如主药的含量高，硬脂酸镁的含量低，干扰可忽略不计，否则可用适当的有机溶剂提取药物。
6、体内药物分析的特点有哪些？体内样品预处理时，去除蛋白质的方法有哪些？体内分析：特点：体内样品需经分离与浓集，或经化学衍生化处理后才能进行分析；对分析方法的灵敏度及专属性要求较高；分析工作量大，测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。
方法：溶剂沉淀法；中性盐析法；强酸沉淀法；热凝固法。
7、请举出三种药物干燥失重的测定方法，说明它们分别适用于哪些情况？常压恒温干燥法，适用于受热较稳定的药物；减压干燥法与恒温减压干燥法，适用于熔点低或受热分解供试品；干燥剂干燥法，适用于受热分解成易升华的供试品。
药物分析考试复习要点
题型：选择、是非、名解、计算、设计主要考查六、七、八、十四、十五章，重点考查六和十五章，十九章之后不考。
选择：不考计算，大部分为结构分析性质是非：多为陈述名解：GLP、GCP、GMP、GSP、GAP、恒重、百分吸收系数、指纹图谱（知道概念）、比移值、杂志限量、滴定度、LOD、LOQ、标准曲线、标准品、 质控样品、溶出度、含量均匀度计算：杂质监测、含量测定设计：根据结构官能团判断性质进行方法鉴别重点有：阿司匹林（三颗星）、肾上腺素、对乙酰氨基酚、普鲁卡因（原料药、制剂）、甾体（官能团反应）、抗生素（青霉素鉴别、茚三酮、麦芽酚等专属性强反应）、滴定原理（条件、注意事项）、还有实验内容：测uv、HPLC原理，部件、四指标定法、非水溶液滴定NaNo2药物分析知识点总结国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。
药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。
药典内容分：凡例、正文、附录、索引。
药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。
标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。
对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。
药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。
杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。
杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。
杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。
药物分析复习资料
1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药平安、合理、有效，完成药品质量监视工作。
2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准〔药典〕；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法鉴别法；纸色谱法。
6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反响，产生气体反响。
②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV〔最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数〕、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。
③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进展鉴别。
7、用化学方法区别以下药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素。
①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反响、H2O2呈色。
8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？（1）因为片剂中除参加少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物〔水杨酸、醋酸〕产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：取片粉，参加中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，参加定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？主要特殊杂质：水杨酸。
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的要紧内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。
幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。
均一性要紧是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。
药物分析复习要点
药物分析复习要点绪论1、药物分析的研究对象：化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量的控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
2、国家药品标准：国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准。
3、药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称为《中国药典》，用英文缩写为Ch.P，目前使用的为2005年版。
美国药典简写为USP,英国药典简写为BP，日本药典简写为JP。
4、药品质量管理规范。
包括药品非临床研究质量管理规范（GLP），药品生产质量管理规范（GMP），药品经营质量管理规范（GSP）和药品临床试验质量管理规范（GCP）第一章药典概况1、《中国药典》（05年版）为建国后第八版药典。
本版药典共分为一部，二部和三部。
药典一部收载药材及饮片、植物油和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；药典三部收载生物制品。
2、中国药典的内容。
中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。
凡例中重点的内容有：（1）标准品与对照品的区别。
（2）精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。
试验中供试品与试药等“称重”或“量取“的量均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位确定。
如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2.00g”系指称取重量可为1.995～2.005g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.95～2.05g.。
试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量与空白试验中所耗滴定液的量之差进行计算。
附录的组成：包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。
3、药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
药物分析资料报告复习全资料
药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、《中华人民国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。
4、中国药典的容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。
8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取 0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。
主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:CLP：《药品非临床研究质量管理规》 GMP：《药品生产质量管理规》GSP：《药品经营质量管理规》 GCP：《药品临床研究管理规》GAP：《中药材生产质量管理规》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
药物分析考试复习资料
绪论
药物分析的任务w
一、药物常规检验： 1.成品药品检验（原料、制剂） 2.生产过程中质量控制（中间体） 3.贮藏过程中的质量控制（稳定性考察） 二、为新药研究开发提供科学的质量控制方法 三、临床药物分析，为相关学科提供帮助
制定药品标准的目的和意义
3、药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所
（五）异烟肼含量测定
3、铈量法
N N
C12H8N2溶于 亚铁盐溶液
异烟肼含量测定采用的是铈量法
维生素类药物的分析
维生素易氧化性
维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中
氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有 共轭多烯醇侧链
维生素A的含量测定W
为什么不能直接在326nm处测定维生素A的含量？
维生素A常混有杂质，包括多种异构体，氧化降解产物
① 消除CO32-、PO43-、SO32-等杂质的干扰；
② 加速氯化银的生成，使之产生较好的乳浊。 氯化物杂质检查的一般意义： 考察生产工艺和企业管理是否正常
四、一般杂质检查方法
（三）铁盐检查法——硫氰酸铁法
1、检查原理：
铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰
酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜
的，不得出厂、不得销售、不得使用。
物理常数
中国药典在药品质量标准的性状项下常列有 ：相对密度、馏程、熔点、比旋度、折光率 、黏度、凝固点、吸收系数等物理常数。
取样 取样公式要记牢，要会算
当 X≤3 取样量： 当X≤300 （X为样品总件数） 当X＞300
每件取
X 1
X 1 2件下，吡啶及其衍生物与2,4二硝基氯苯混合共热或加热至熔融，冷却后，加醇制氢氧 化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。
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药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。
4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。
8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取 0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。
主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:CLP：《药品非临床研究质量管理规范》 GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》 GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》×b/a×C,15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
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绪论药品的概念药物分析的概念各国药典的表达方式GLP、GMP、GSP、GCP 等的含义第一章药典概况中国药典的主要组成部分凡例中的相关规定标准品和对照品的概念药品检验工作的机构和基本程序主要国外药典的种类和表示方法第二章药物的鉴别试验鉴别试验的概念一般鉴别试验与特殊鉴别试验的概念及相互关系影响鉴别试验的主要因素灵敏度的概念空白试验的概念最低检出量、最低检出浓度的概念及相互关系的表达式鉴别试验的方法：化学鉴别法：5种；光谱鉴别法：紫外（5种）、红外；色谱法：4种第三章药物的杂质检查药物的杂质、纯度和杂质限量的概念杂质检查的计算方法检查氯化物、硫酸盐、铁盐的原理氯化物检查中干扰成分的排除重金属检查的原理、检测环境（硫代乙酰胺法）碑盐的检查原理醋酸铅棉花、酸性氯化亚锡的作用恒重的概念TLC检查中常用的方法HPLC、GC检查中常用的方法第四章不经有机破坏的分析方法经有机破坏的分析方法氧瓶燃烧法的概念、分析对象和仪器装置容量分析方法的计算（直接滴定法、剩余滴定法）；紫外分光光度法的计算（对照品对照法、百分吸收系数法）；药品质量标准分析方法验证的内容，验证中各项指标的概念、表示方法；验证某「分析方法的要求常用的生物样品的种类，去处蛋白的方法第五章巴比妥类药物的分析此类药物的基本结构及典型药物，结构所引起的理化性质：二级电离鉴别试验：具不饱和烯键，芳香取代基银量法第六章芳酸及其酯类药物的分析此类药物的基本结构及典型药物理化性质含量测定：酸碱滴定法（3种方法）、双相滴定法第七章芳香胺类药物的分析此类药物的基本结构及典型药物（是否能水解游离出芳伯氨基）理化性质亚硝酸钠滴定法：原理及测定的主要条件、终点的指示方法漠量法：分析对象，反应发生的部位第八章杂环类药物的分析此类药物的基本结构及典型药物鉴别试验吩曝嗪类母核氧化后的光谱与之前的变化非水溶液滴定法：原理、问题讨论酸性染料比色法：原理、影响因素第九章维生素类药物的分析VA的理化性质，三点校正法的原理VB1的特殊鉴别试验第十章笛体激素类药物的分析比色法：各种比色法的分析对象第十一章抗生素药物的分析内酰胺类抗生素：碘量法（青霉嗟哩酸），影响因素，空白实验氨基糖昔类抗生素：鉴别法四环素类抗生素：不同条件下产生的杂质抗生素药物中高分子聚合物的定义、来源与分类第十二章药物制剂分析重量差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度及释放度的概念和检查方法常见附加成分的干扰及排除片剂含量测定的计算第十三章异常毒性实验酶法第十四章中药及其制剂分析总灰分和酸不溶性成分的概念显微鉴别的概念薄层扫描法的概念第十五章药品质量标准的制订药品质量标准制定的原则常见的理化常数及其作用鉴别法选择的基本原则检查所包括的四个方面，杂质检查法的基本要求，确定杂质检查和限度的原则含量测定常用的方法，选择含量测定方法的基本原则，含量限度的确定稳定性试验的分类及其目的第十六章（略）1、氧瓶燃烧法2、异常毒性试验：用一定量的药物按指定的操作方法和给药途经给予规定体重的某种试验动物，观察其急性毒性反应。
药物分析复习资料全
药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。
4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。
8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。
主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有: CLP：《药品非临床研究质量管理规范》GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
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1.《药品生产质量管理规范》的缩写（）A.GLPB.GMPC.GCPD.GSPE.GAP2.容量分析法的缺点是（）A.精密度好B.操作繁琐C.操作慢D.结杲准确E.专屈性差3•精密量取一定体积的液体，应使用的量器是（）A.移液管B.量筒C.量杯D.量瓶E.滴定管4.《中国药典》现行版为（）A .2000年版B .2010年版C .2004年版D.2005年版E. 2015年版5.对盐酸普鲁卡因注射液进行分析检验，结果仅装量差异项不符合质量标准的规定，则该药甜为（）A.不合格约品，但可供药用B.假约C.合格药品D.不合格药品，不得销售使用E. 劣药，可以酌情使用6.乙醇未标明浓度时，均指（）（ml/ml）的乙醇A.50%B.95%C.98%D.100%E.以上均不对7.从哪一版起我国药典分为三部（）A.1953B.1963C.1985D.1990E.2005&恒重的定义是（）A.供试品连续两次干燥后的重量差异在0.5mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量茅异在0.3mg以卜•的重量c.干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件卜•继续干燥1时后进行D.灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后行E.干燥或炽灼3小时后的重量9.《中国药典》所指的“精密称定”，系指称重应准确至所取重量的（）A.百分之一B.干分之一C.力-分之一D.十力•分之E.十分之一10.百万分Z几的缩写是是（）A.%B. LC. ppmD.ppbE.pc11 •关于鉴别反应灵墩度的叙述，错误的是（）A.可用最低检出量表示B.可用最低检出浓度表示C.用尽可能少的供试品，观测到更好的效果D.指在一定条件下，在尽口J能浓的溶液中检;I【尽口J能少的供试品E.在阳性反应结杲相同的条件下，供试品越少，说明反应越灵嫩12.凡是分了结构中貝有芳香第一胺的药物均可（）A.与硝酸银反应鉴别B.用甲醛■硫酸反应鉴别C.用重氮化■偶合反应鉴别D. 用硫酸反应鉴别E.用重氮化反应鉴别13•薄层色谱法中，用于鉴别药物的参数是()A.斑点大小B.比移值C.约品斑点迁移距离D.展开剂迁移距离E.斑点颜色14. 卜•列哪个不屈于物理常数()A.熔点B.吸收系数C.比旋度D.旋光度E.相对密度15. 《中国药典》规定，“熔点”指()A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管内收缩时的温 度D.固体熔化时门初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管内开始局部 液化时的温度16. 托烷生物碱类药物能发生()A.重氮化偶合反应B.紫IK 酸乍安反应C.绿奎宁反应D.维他立反应E.缩合反应17. 药物结构中含脂肪氨基，宜采用的化学鉴别法是()A.三氯化铁反应B.异轻月亏酸铁反应C.茁三酮呈色反应D.重氮化偶合反应E.双缩啄反应18. 氯化物鉴别试验中，与硝酸银反应生成什么颜色的沉淀()A 黑色B 白色C 淡黄色D 黄色E 无沉淀19. 硫酸盐鉴别试验中•加醋酸铅试液，生成的白色沉淀溶于下列哪种试液中 () A 浓硫酸 B 浓硝酸C 浓盐酸D 氯仿E 氢氧化钠试液20. 芳香第一胺的鉴别反应为()A 异疑月亏酸铁反应B 重氮化■偶和反应C Marquia 反应D Vitali 反应E Frohde 反应21. 旋光法测定的药物应具有()A.不对称碳原子B. C. 立体结构E.苯环结构22. 色谱法中用于定性的参数是(A.峰面积B. C. 保留体积E.死时间23. 在紫外■可见分光光度法中，吸光度A 的最佳范围是() 共轨体系 氢键 D. ) 保留时间 峰宽 D.A. 0.1-0.2B. 0.3〜0.5C.0.5〜0.7D. 0.3-0.7E. 0.2〜0.524.药物中杂质的限量指()A.朵质是否存在B.朵质的准确含量C.杂质的最低量D.朵质的最大允许量E.确定杂质的数冃25.药物的纯度合格指()A.符合分析纯试剂的标准规定B.绝对不存在杂质C.杂质不超过标准中杂质限量的规定D.对病人无害E.不存在对人体有害的杂质26.药物中氯化物杂质检杳的一般意义在于它()A.是有疗效的物质B.是对药物疗效有不利影响的物质C.是对人体有害的物质D.是影响一药物稳定性的物质E•可以考核生产工艺和企业管理是否正常27•用硫代乙酰胺法检查重金属，其pH范围应控制在()A.2.0-3.5B.3.0-3.5C.6.0-6.5D.7.0-8.5E.9.0-10.528•在占蔡氏检不巾法中，加入碘化钾及氧化亚锡试液的主要作用是还原()A.五价硼成硼化氢B.三价帥成万巾化氢C.五价帥成三价帥D.硫成硫化氢E.铢成铢化氢29•检杳重金屈杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是()A.稳定剂B.显色剂C.掩蔽剂D.络合剂E.增溶剂30.下列各项杂质中不属于一般杂质的是()A.氯化物B.铁盐C.水杨酸D.重金属E.硫酸盐法31.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是()A.稀硫酸B.稀硝酸C.稀盐酸D.稀醋酸E.稀磷酸32•药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它()A.是有疗效的物质B.是对药物疗效有不利影响的物质C.是对人体有害的物质D.可以考核生产工艺和企业管理是否正常E.可能引起制剂的不稳定性33•在万巾盐检杳中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与浪化汞作用形成硫化汞色斑，干扰砌斑的确认。
药物分析复习资料
药物分析复习资料药物分析复习资料药物分析是药学专业中的一门重要课程，它主要研究药物的成分、性质以及分析方法。
对于药学学生来说，掌握药物分析的知识是非常关键的。
本文将为大家提供一些药物分析的复习资料，希望能对大家的学习有所帮助。
一、药物分析的基本概念药物分析是指通过化学和物理方法对药物进行定性、定量以及质量控制的一种技术手段。
它主要包括药物的成分分析、质量评价、稳定性研究等方面。
药物分析的目的是确保药物的质量安全，为药物的研发、生产和使用提供科学依据。
二、药物分析的常用方法1. 色谱法：色谱法是一种常用的药物分析方法，它根据物质在固定相和流动相中的相互作用来实现分离和定量。
常见的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法。
2. 光谱法：光谱法是一种通过测量物质与光的相互作用来分析物质的方法。
常见的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
3. 电化学法：电化学法是一种利用电化学原理进行药物分析的方法。
常见的电化学法包括极谱法、电位滴定法和电导法等。
4. 质谱法：质谱法是一种通过测量物质的质荷比来分析物质的方法。
常见的质谱法包括质谱仪、质谱成像和质谱图谱分析等。
三、药物分析的质量评价药物的质量评价是药物分析的重要内容之一，它主要包括以下几个方面：1. 含量测定：含量测定是药物分析中最常见的质量评价方法之一。
通过测定药物中活性成分的含量，可以判断药物的质量是否符合标准。
2. 纯度测定：纯度测定是指确定药物中杂质的种类和含量。
药物中的杂质可能会对药物的疗效产生影响，因此纯度测定对于药物的质量控制非常重要。
3. 溶出度测定：溶出度测定是指测定药物在一定时间内从药物制剂中溶出的量。
溶出度测定可以评估药物的释放性能，对于药物的疗效和稳定性的评价具有重要意义。
四、药物分析的应用领域药物分析的应用领域非常广泛，主要包括以下几个方面：1. 药物研发：药物分析在药物研发过程中起着至关重要的作用。
通过药物分析，可以确定药物的成分和性质，为药物的研发提供科学依据。
药物分析复习资料
药物分析复习资料名词解释1复方制剂: 利用物理、化学、物理化学乃至微生物测定方法,对不同剂型的药物制剂进行分析,以检验被检测的制剂是否符合质量标准规范的要求。
2特殊杂质:药物在生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质3 定量限: 指样品中被测物能被定量测定的最低值4 专属性:指在其他成分可能存在下，采用的测定方法能准却测定出被测物的特性5 酸性染料比色法: 是针对生物碱药物,在一定的PH 条件下,可与某些酸性染料结合显色, 而进行分光光度法测定药物含量的方法。
特别适用于少量供试品, 尤其是小剂量药物制剂的定量分析,具有一定的专属性和准确度。
6 易炭化物: 药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而成色的微量有机杂质。
7 双相滴定法: 采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。
某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相,如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定,那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出,导致滴定终点判断困难。
8 限量检查法(对照法): 通常是取一定量被检杂质的标准溶液，与一定量供试品在相同条件下处理后，比较二者的反应结果，从而确定所含杂质是否超过限量规定。
9 药品: 是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
10 中国药典: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。
国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。
11.药品质量标准: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。
国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。
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药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、《中华人民国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。
4、中国药典的容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。
8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取 0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。
主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:CLP：《药品非临床研究质量管理规》 GMP：《药品生产质量管理规》GSP：《药品经营质量管理规》 GCP：《药品临床研究管理规》GAP：《中药材生产质量管理规》×b/a×C,15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
T=MB16、 F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度。
17、系统适用性试验:最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。
18、质量标准分析方法验证容有：准确度，精准度(包括重复性，中间精密度和重现性)专属性，检测性，定量限，线性，围和耐用性。
19、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般以回收率(%)20、精密度：指在规定的测定条件下,同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差、.相对标准偏差表示。
21、检测限LOD：是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。
一般指信噪比为3 : 1或2 :1。
22、定量限LOQ：是指样品中被检测物能被定量测定的最低量。
一般指信噪比为10: 123、药物杂质是指药物中存在的无治治疗作用或影响药物的稳定性和疗效, 甚至对人体健康有害的物质。
24、药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即药物的生产过程引入和药物的贮藏过程产生。
25、杂质按照性质分为一般杂质和特殊杂质。
26、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量被称为杂质限量。
通常用百分之几表示。
27、杂质限量计算公式：L=(C×V)/M×100%计算:1、对乙酰氨基酚中氯化物的检査：取对乙酰氨基酚2.0g，中水100m1加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依《中国药典》（附录）检查氯化物，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10ug的CL）制成的对照比较。
不得更浓。
问氯化物的限量是多少？2、葡萄糖中重金属检査。
取葡萄糖4.0g，加水23m1溶解后，加醋酸盐酸缓冲液(PH3.5)2ml，依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五。
问应取标准铅溶液多少毫升（每1ml相当于10ug的Pb）？3、甘油磷酸钠中砷盐的检査。
取本品,依法«中国药典»第一法检査应取标准砷溶液[2.0ml (每1m1相当于1µg的As)制备标准砷斑], 含砷量不得过 0. 0005%.问应取供试品多少克?4、检査某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每ml相当于1µ g的砷)制备标准砷斑,砷盐的限量为 0.0001%,应取供试品的量为多少?5、硝酸的士宁中检査吗啡,方法为取本品适量加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5ml, 加亚硝酸納试液2ml, 放置15分钟, 加氨试液3ml, 所显颜色与吗啡溶液[取无水吗啡2. 0mg加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100m1]5.0ml 用同一方法制成的对照液比较, 不得更深。
药典规定其限量不得超过0.10%。
问应取供试品多少克?6、谷氨酸钠中重金属的检査：取本品1.0g，加水23m1溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml,依法检查，与标准铅溶液(10µgPb/ml)所呈颜色相比较，不得更深。
已知重金属限量为百万分之十，求算应取标准铅溶液多少毫升?7、异烟肼片的含量测定：精密取本品0.2246g,置100ml容量瓶中，稀释至刻度，揺匀滤过，精密量取滤液25ml，用溴酸钾液(0.01733mol/L)滴定,消耗此液15.79m1。
己知每1ml滴定液(0.01667mo1/L)相当于3.429mg异烟肼。
求样品的百分含量。
8、硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1512g加冰醋酸7ml，溶解后,加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的 HCLO4液滴定至溶液显绿色，消耗HCLO4滴定液6.22ml，空白试验消耗HCLO4滴定液0. 12ml。
当知每毫升HCLO4滴定液 (0.1mol/L)相当于24.90mg的(C2OH21N2O2) 2·H2S04。
计算硫酸奎宁的百分含量。
9、磷酸可重要中吗啡的检査：取本品适量，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100ml）5.0ml用统一方法制成的对照液比较，不得更深。
其限量不得超过0.10%。
问应取供试品多少克?10、维生素C的含量测定：取维生素C供试品0.2106g，精密称定，加新沸放冷的水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.103mol/L)滴定，至终点时用去23.13ml，按照每1ml碘滴疋液(0.1m o l/L)相当于8. 806mg的 C6H8O6，计算出维生素 C的百分含量?知识点11、药物分析学的最終目的是什么？药品检验工作的基本程序是什么?答：保证药品的高质、安全和有效。
取样、鉴别、检査、含量测定、检验报告12、药物分析应该掌握的基本容:①药典的基本组成与正确使用；②药物分析的基本概念和基本知识；③分析样品前处理的基本方法及特点；④典型药物的鉴别、杂质检査和含量测定的基本方法；⑤药物制剂分析的基本容和特点；⑥药品质量标准制订的基本原则、容和方法。
l3、氯化物检査法原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液,与一定标推氯化軸溶液在相同条件下生成的氣化银浑浊液比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。
问题讨论:①标准氯化钠格液每1ml相当于10µg的 C l。
以50ml中含 Cl 0.05～0.08mg最佳；②、加入硝酸强避免弱酸银盐四碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生良好的乳浊。
14、铁益检査法：硫氰酸盐法原理: 铁盐在盐酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子, 再与一定量标准铁溶液用同法处理所呈的颜色进行比较。
问题讨论:①加入盐酸可防止Fe3+的水解；②氧代剂过硫酸铵既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+。
15、重金属检査法第一法：硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物。
是最常用的方法。
原理：硫代乙酸胺在弱酸性(PH3.5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢与重金属离子生产黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。
注：最适PH3.0～3.5。
第二法:适用于检査含芳环、杂环以及在水、乙醇中难溶，有机药物和重金属的含量。
第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。
第四法：徽孔滤膜法。
适用于含2～5µg重金属及有色供试液的检查。
16、砷盐检査法:(一)、古蔡氏法原理:金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。
问题讨论:①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷;②锌粒及供试品中可能含有少量疏化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰实验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢；③溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但所呈砷斑不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，并立即与标准砷斑比较；④能溶于水，且不干扰检查的药物，直接依法检查。
(二)、二乙基二硫代氨基甲酸银法(简称Ag(DDC) 法)原理：金属锌与酸作用：产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢；砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，再与一定量标准砷溶液同法处理后得到的有色溶液进行比较。
（三）、白田道夫法：作为有锑干扰时补充方法。
17、干燥失重的容物主要指：水分，也包括其他挥发性物质18、残留溶剂测定法：《中国药典》采用气相色谱法检查残留有机溶剂。
19、溶液颜色检查法：目视比色法、分光光度法、色差计法。
目的：控制药物中有色杂质的含量。
20、溶液澄清度检查法目的：检测药物中的微量不溶性杂质澄清；供试品溶液的浑浊度等于0.5级号的浑浊度标准液。
21、灼烧残渣检查法用于控制有机药物和挥发性药物中存在的非挥发性的无机杂质。
温度：700℃-800℃22、氧瓶燃烧法：是将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的待测物质用适当的吸收液吸收，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的方法进行鉴别，检查或含量测定。