水质指标化验方法

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一污水悬浮物的测定

一、实验原理

悬浮物（即悬浮固体）能使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物的呼吸和代谢，造成水质恶化，污染环境，因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。悬浮物是指不能通过滤料，并于103℃-105℃烘至恒重的固体物。一定体积的水样用滤膜过滤后，经烘干称重，得出水中悬浮物的含量（mg/L）

二、实验仪器

（1）烘箱

（2）分析天平

（3）干燥器

（4）孔径为0.45um的滤膜

（5）称量瓶内经为30～50mm

（6）扁嘴无齿镊子

（7）无油真空泵、吸滤瓶、过滤器

三、测定步骤

1、采样

先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净，在采样前用即将采集的水样将

聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次，然后采集具有代表性的水样500-1000ml.

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2、滤膜准备

用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。

2.测定

量取充分混合均匀的样品100ml抽吸过滤。使水样全部通过滤膜。在以每次10ml蒸馏水连续洗涤3-5次，继续吸滤以除去痕量水分。（如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。）停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为止（≤0.4mg）。

四、计算

6

/V×10)悬浮物含量（mg/L）=(m-m BA g +滤膜及称量瓶质量，悬浮物式中：m A——g 滤膜及称量瓶质量，m B——ml 样品体积，V ——

五、注意事项页眉内容．

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（1）漂浮的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。

（2）滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取样品。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测量精度，必要时，可增大样品体积。一般以5～10mg悬浮物量作为量取样品体积的使用范围。

（3）废水粘度高时，可加2～4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待

沉淀物下降后在过滤。

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二重铬酸钾测定COD

一、化学需氧量（COD）

是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污

染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法（CODcr）.

二、实验原理

是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在

强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

三、实验仪器和试剂

仪器

1．500mL全玻璃回流装置。

2．加热装置(电炉)。

3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。试剂

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1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2．试亚铁灵指示液

3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 四、实验步骤

标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

测定：

1.水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流2h

2.冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、计算

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CODCr(O2，mg/L)= 8×1000(V0-V1)·C/V

附：分光光度计法测COD

实验原理：

水样在加热回流时，反应方程式为：

由回流液吸收光谱图（下图）可知，???3?OCr7H6eK???2??2?CrKO14H?2722

在600nm附近的吸收光谱比较平缓，且经过反复实验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，因此在强酸性溶液中，过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下，氧化水中的还原物质，使Cr6+还原为Cr3+，在波长600nm处测定Cr3+的吸光度，作为标准曲线，即可测出样品中的cod值

仪器设备：分光光度计

测定步骤： 1 （）配置标准系列页眉内容．

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（2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸银,摇匀