药物分析具体药物分析表概论
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药品名称
结构特点
鉴别
鉴别试剂
芳酸及其酯类: 阿司匹林
苯环 羧基 羰基 酸性 酯键
三氯化铁反应(鉴别) 水解反应 红外光谱法
FeCl3 Na2CO3
对氨基水杨酸钠 芳伯胺基 酚羟基
三氯化铁反应 红外光谱法(鉴别) 钠盐的反应
FeCl3 铂丝
苯甲酸钠
强碱弱酸盐
苯甲酸盐的反应(鉴别) 钠盐的反应 红外光谱法
杂质＋亚硝基铁氰化钠 →蓝色
翠绿色→紫红色 血红色 紫色 紫色
酮体的检查* 溶剂:盐酸 酮体的检查* 溶剂:水
A≤0.05 限量:0.06% A≤0.20 (310nm处)
白色↓ 紫色或紫色↓ 绿色↓
1.酸度 2.乙醇溶液的澄清度 3.中性或碱性物质*
加甲基橙 不得显红色 加乙醇 溶液应澄清 溶解度差异
橙黄色 玫瑰红色 棕黄色消失 黑色↓ 橙黄色至猩红色↓ 草绿色↓ 黄绿色↓放置变紫色
药品名称
杂环类药物: 异烟肼
结构特点
碱性 酰肼基 ＊还原性
尼可刹米
碱性 吡啶环 酰胺基
鉴别
缩合反应(专属) 还原反应(鉴别) 红外光谱法 戊烯二醛反应 水解反应 沉淀反应(鉴别)
鉴别试剂
鉴别结果
杂质
杂质检查方法
香草醛 AgNO3
生物碱类药物： 物
鉴别
鉴别试剂
盐酸麻黄碱
碱性强 氨基醇 苯烃胺 左旋体
双缩脲反应(鉴别) 红外光谱法
硫酸铜－乙醚
氯离子的反应
AgNO3
硫酸阿托品
碱性 酯基 外消旋体无旋光
甲醛-硫酸Vitali反应(鉴别) HNO3-醇制KOH 红外光谱法
硫酸根的反应
氯化钡
硫酸根的反应 与硫代硫酸盐区别反应
醋酸铅 盐酸
酯烃胺侧链 弱碱性
制备衍生物测熔点(鉴别) 25％硫氰酸铵
显色反应
硝酸
氯化物的反应
AgNO3
鉴别结果
杂质
紫堇色 白色↓臭气↑
紫红色
1.游离水杨酸* 2.溶液澄清度 3.易炭化物 间氨基酚的检查*
鲜黄色火焰 赭色↓ 鲜黄色火焰
橙色或猩红色↓ 白色↓ 白色凝乳状↓
对氨基苯甲酸*
黄色↓ 蓝紫色→黄色 白色凝乳状↓
溴化氢-苯胺 NaOH 硫酸铜-硫氰酸铵
黄色 银镜↓
黄色 二乙胺↑ 草绿色↓
游离肼的检查*
TLC杂质对照品比较法
有关物质：乙基烟酰胺* TLC高低浓度对比法
盐酸氯丙嗪 奋乃静 地西泮 氯氮卓
碱性 杂蒽环上硫原子 氧化反应(鉴别)
共轭体系 紫外吸收强 紫外分光光度法
＊还原性
氯离子的反应
红外光谱法
硝酸 254nm HNO3-AgNO3
白色结晶↓ 黄色
杂质检查方法
杂质＋稀硫酸铁铵→ 紫堇色 水杨酸限量0.1% 双向滴定法(水-乙醚)
TLC杂质对照品比较法
药品名称
结构特点
对乙酰氨基酚
酚羟基 乙酰胺基
肾上腺素
邻二酚羟基
弱碱性 旋光性
盐酸去氧肾上腺素 氨基醇官能团
酚羟基
弱碱性 旋光性
巴比妥类：
丙二酰脲 弱酸性
苯巴比妥
司可巴比妥 硫喷妥钠 磺胺类药物: 磺胺甲噁唑 磺胺嘧啶
与铜盐反应:含硫巴比妥 铜盐
取代基反应：
1.苯环取代基反应
亚硝酸钠－硫酸 甲醛－硫酸
2.烯丙基的反应 3.硫元素的反应
碘试液 铅离子-NaOH
重氮化－偶合反应(鉴别) NaNO2－B萘酚
与硫酸铜的成盐反应
硫酸铜
红外光谱法
硫酸铜
鉴别结果
杂质
杂质检查方法
蓝紫色 红色
1.对氨基酚的检查* 2.有关物质检查
查
溶解度差异
紫堇色
1.阿扑吗啡的检查＊
紫色→蓝色→棕绿色 2.罂粟酸的检查＊
普鲁士蓝(区别可待因) 3.其他生物碱的检查
颜色差异
杂质＋稀盐酸＋FeCl3 →红色
TLC法
限度1％
紫色
士的宁中马钱子碱检查＊ 杂质+硝酸＋水 → 红色
接界面显棕色
红棕色↑ 紫色不褪(区别亚硝酸
盐)
1.特殊杂质检查
药品名称
葡萄糖
结构特点
旋光性 右旋 ＊还原性
鉴别
鉴别试剂
比旋度的测定
水－氨液 放置10min
与碱性酒石酸铜试液反应 缓缓滴入碱性酒石酸铜
鉴别结果
杂质
比旋度为+52.5°～+53.0
°
溶液的澄清度与颜色＊
红色↓
亚硫酸盐和可溶性淀粉＊
杂质检查方法
比色法 杂质＋I2→前者褪色,后者显 蓝
紫外分光光度法
红色 A＝0.46 白色凝乳状↓
1.有关物质：氯酚噻嗪＊ 间氯二苯胺*
2.溶液的澄清度与颜色
TLC高低浓度对比法 TLC高低浓度对比法
深红色 A＝0.65
黄绿色荧光
1.地西泮中有关物质检查 2.地西泮中分解产物检查
TLC高低浓度对比法 高效液相色谱法
橙红色↓ 橙色↓
药品名称
结构特点
碱性 含氮有机化合
芳伯胺基 氨基苯磺酰胺
鉴别
鉴别试剂
红外光谱法
三氯化铁反应
FeCl3
水解后的重氮化-偶合(鉴
别)
NaNO2－B萘酚
红外光谱法
三氯化铁反应(鉴别) 氧化反应
FeCl3-氨试液 过氧化氢
显色反应(鉴别) 三氯化铁反应 氯化物的反应 红外光谱法
硫酸铜 FeCl3 AgNO3
与银盐反应(鉴别)
AgNO3
与铜盐反应:不含硫巴比妥 铜吡啶
碱性 酚噻嗪环
氧化反应(鉴别)
共轭体系 紫外吸收强 紫外分光光度法
＊还原性 杂蒽环 红外光谱法
过氧化氢 258nm
碱性
荧光
苯并二氮杂卓
和硫酸反应(鉴别) 氯元素反应 紫外分光光度法 红外光谱法
硫酸 AgNO3
碱性 潜在芳伯胺基 水解后的重氮化－偶合(区分) NaNO2－B萘酚
苯并二氮杂卓环上氮原
子
与碘化铋钾试液的反应(鉴别) 碘化铋钾
FeCl3 铂丝
胺类药物: 盐酸普鲁卡因
芳伯胺基 碱性 酯键
重氮化－偶合反应(鉴别) NaNO2－B萘酚
水解反应
NaOH
氯化物的反应
AgNO3
红外光谱法
盐酸利多卡因
酯烃胺侧链 弱碱性 芳酰胺结构
制备衍生物测熔点(鉴别) 三硝基苯酚
与重金属离子反应
硫酸铜-氯仿
氯化物的反应
AgNO3
红外光谱法
盐酸丁卡因
硝酸士的宁
弱碱性
与重铬酸钾的反应(鉴别) 重铬酸钾
硝酸根的反应
硫酸－硫酸亚铁
硫源自文库－铜丝 高锰酸钾
糖类和苷类药物
鉴别结果
醚层紫红色 水层蓝色
杂质
杂质检查方法
黄色→深紫色 白色↓
1.阿托品中莨菪碱的检查＊ 旋光度不得过－0.4°
2.其他生物碱的检查
酸碱度差异
白色↓ 不生成白色↓
蓝色荧光 翠绿色 白色↓
1.其他金鸡纳碱的检查＊ TLC高低浓度对比法 2.氯仿-乙醇中不溶物的检
硫酸奎宁
碱性
产生荧光的反应
稀硫酸
含氧喹啉衍生物
绿奎宁反应(鉴别) 硫酸根的鉴别
溴水或氯水－氨溶液 氯化钡
盐酸吗啡
碱性 异喹啉类生物碱 甲醛-硫酸Vitali反应(鉴别) 甲醛－硫酸
酚羟基 叔胺基团 与钼硫酸试液的反应
钼硫酸
弱还原性
与铁氰化钾试液的反应 红外光谱法 氯离子的反应
稀铁氰化钾－FeCl3 AgNO3
结构特点
鉴别
鉴别试剂
芳酸及其酯类: 阿司匹林
苯环 羧基 羰基 酸性 酯键
三氯化铁反应(鉴别) 水解反应 红外光谱法
FeCl3 Na2CO3
对氨基水杨酸钠 芳伯胺基 酚羟基
三氯化铁反应 红外光谱法(鉴别) 钠盐的反应
FeCl3 铂丝
苯甲酸钠
强碱弱酸盐
苯甲酸盐的反应(鉴别) 钠盐的反应 红外光谱法
杂质＋亚硝基铁氰化钠 →蓝色
翠绿色→紫红色 血红色 紫色 紫色
酮体的检查* 溶剂:盐酸 酮体的检查* 溶剂:水
A≤0.05 限量:0.06% A≤0.20 (310nm处)
白色↓ 紫色或紫色↓ 绿色↓
1.酸度 2.乙醇溶液的澄清度 3.中性或碱性物质*
加甲基橙 不得显红色 加乙醇 溶液应澄清 溶解度差异
橙黄色 玫瑰红色 棕黄色消失 黑色↓ 橙黄色至猩红色↓ 草绿色↓ 黄绿色↓放置变紫色
药品名称
杂环类药物: 异烟肼
结构特点
碱性 酰肼基 ＊还原性
尼可刹米
碱性 吡啶环 酰胺基
鉴别
缩合反应(专属) 还原反应(鉴别) 红外光谱法 戊烯二醛反应 水解反应 沉淀反应(鉴别)
鉴别试剂
鉴别结果
杂质
杂质检查方法
香草醛 AgNO3
生物碱类药物： 物
鉴别
鉴别试剂
盐酸麻黄碱
碱性强 氨基醇 苯烃胺 左旋体
双缩脲反应(鉴别) 红外光谱法
硫酸铜－乙醚
氯离子的反应
AgNO3
硫酸阿托品
碱性 酯基 外消旋体无旋光
甲醛-硫酸Vitali反应(鉴别) HNO3-醇制KOH 红外光谱法
硫酸根的反应
氯化钡
硫酸根的反应 与硫代硫酸盐区别反应
醋酸铅 盐酸
酯烃胺侧链 弱碱性
制备衍生物测熔点(鉴别) 25％硫氰酸铵
显色反应
硝酸
氯化物的反应
AgNO3
鉴别结果
杂质
紫堇色 白色↓臭气↑
紫红色
1.游离水杨酸* 2.溶液澄清度 3.易炭化物 间氨基酚的检查*
鲜黄色火焰 赭色↓ 鲜黄色火焰
橙色或猩红色↓ 白色↓ 白色凝乳状↓
对氨基苯甲酸*
黄色↓ 蓝紫色→黄色 白色凝乳状↓
溴化氢-苯胺 NaOH 硫酸铜-硫氰酸铵
黄色 银镜↓
黄色 二乙胺↑ 草绿色↓
游离肼的检查*
TLC杂质对照品比较法
有关物质：乙基烟酰胺* TLC高低浓度对比法
盐酸氯丙嗪 奋乃静 地西泮 氯氮卓
碱性 杂蒽环上硫原子 氧化反应(鉴别)
共轭体系 紫外吸收强 紫外分光光度法
＊还原性
氯离子的反应
红外光谱法
硝酸 254nm HNO3-AgNO3
白色结晶↓ 黄色
杂质检查方法
杂质＋稀硫酸铁铵→ 紫堇色 水杨酸限量0.1% 双向滴定法(水-乙醚)
TLC杂质对照品比较法
药品名称
结构特点
对乙酰氨基酚
酚羟基 乙酰胺基
肾上腺素
邻二酚羟基
弱碱性 旋光性
盐酸去氧肾上腺素 氨基醇官能团
酚羟基
弱碱性 旋光性
巴比妥类：
丙二酰脲 弱酸性
苯巴比妥
司可巴比妥 硫喷妥钠 磺胺类药物: 磺胺甲噁唑 磺胺嘧啶
与铜盐反应:含硫巴比妥 铜盐
取代基反应：
1.苯环取代基反应
亚硝酸钠－硫酸 甲醛－硫酸
2.烯丙基的反应 3.硫元素的反应
碘试液 铅离子-NaOH
重氮化－偶合反应(鉴别) NaNO2－B萘酚
与硫酸铜的成盐反应
硫酸铜
红外光谱法
硫酸铜
鉴别结果
杂质
杂质检查方法
蓝紫色 红色
1.对氨基酚的检查* 2.有关物质检查
查
溶解度差异
紫堇色
1.阿扑吗啡的检查＊
紫色→蓝色→棕绿色 2.罂粟酸的检查＊
普鲁士蓝(区别可待因) 3.其他生物碱的检查
颜色差异
杂质＋稀盐酸＋FeCl3 →红色
TLC法
限度1％
紫色
士的宁中马钱子碱检查＊ 杂质+硝酸＋水 → 红色
接界面显棕色
红棕色↑ 紫色不褪(区别亚硝酸
盐)
1.特殊杂质检查
药品名称
葡萄糖
结构特点
旋光性 右旋 ＊还原性
鉴别
鉴别试剂
比旋度的测定
水－氨液 放置10min
与碱性酒石酸铜试液反应 缓缓滴入碱性酒石酸铜
鉴别结果
杂质
比旋度为+52.5°～+53.0
°
溶液的澄清度与颜色＊
红色↓
亚硫酸盐和可溶性淀粉＊
杂质检查方法
比色法 杂质＋I2→前者褪色,后者显 蓝
紫外分光光度法
红色 A＝0.46 白色凝乳状↓
1.有关物质：氯酚噻嗪＊ 间氯二苯胺*
2.溶液的澄清度与颜色
TLC高低浓度对比法 TLC高低浓度对比法
深红色 A＝0.65
黄绿色荧光
1.地西泮中有关物质检查 2.地西泮中分解产物检查
TLC高低浓度对比法 高效液相色谱法
橙红色↓ 橙色↓
药品名称
结构特点
碱性 含氮有机化合
芳伯胺基 氨基苯磺酰胺
鉴别
鉴别试剂
红外光谱法
三氯化铁反应
FeCl3
水解后的重氮化-偶合(鉴
别)
NaNO2－B萘酚
红外光谱法
三氯化铁反应(鉴别) 氧化反应
FeCl3-氨试液 过氧化氢
显色反应(鉴别) 三氯化铁反应 氯化物的反应 红外光谱法
硫酸铜 FeCl3 AgNO3
与银盐反应(鉴别)
AgNO3
与铜盐反应:不含硫巴比妥 铜吡啶
碱性 酚噻嗪环
氧化反应(鉴别)
共轭体系 紫外吸收强 紫外分光光度法
＊还原性 杂蒽环 红外光谱法
过氧化氢 258nm
碱性
荧光
苯并二氮杂卓
和硫酸反应(鉴别) 氯元素反应 紫外分光光度法 红外光谱法
硫酸 AgNO3
碱性 潜在芳伯胺基 水解后的重氮化－偶合(区分) NaNO2－B萘酚
苯并二氮杂卓环上氮原
子
与碘化铋钾试液的反应(鉴别) 碘化铋钾
FeCl3 铂丝
胺类药物: 盐酸普鲁卡因
芳伯胺基 碱性 酯键
重氮化－偶合反应(鉴别) NaNO2－B萘酚
水解反应
NaOH
氯化物的反应
AgNO3
红外光谱法
盐酸利多卡因
酯烃胺侧链 弱碱性 芳酰胺结构
制备衍生物测熔点(鉴别) 三硝基苯酚
与重金属离子反应
硫酸铜-氯仿
氯化物的反应
AgNO3
红外光谱法
盐酸丁卡因
硝酸士的宁
弱碱性
与重铬酸钾的反应(鉴别) 重铬酸钾
硝酸根的反应
硫酸－硫酸亚铁
硫源自文库－铜丝 高锰酸钾
糖类和苷类药物
鉴别结果
醚层紫红色 水层蓝色
杂质
杂质检查方法
黄色→深紫色 白色↓
1.阿托品中莨菪碱的检查＊ 旋光度不得过－0.4°
2.其他生物碱的检查
酸碱度差异
白色↓ 不生成白色↓
蓝色荧光 翠绿色 白色↓
1.其他金鸡纳碱的检查＊ TLC高低浓度对比法 2.氯仿-乙醇中不溶物的检
硫酸奎宁
碱性
产生荧光的反应
稀硫酸
含氧喹啉衍生物
绿奎宁反应(鉴别) 硫酸根的鉴别
溴水或氯水－氨溶液 氯化钡
盐酸吗啡
碱性 异喹啉类生物碱 甲醛-硫酸Vitali反应(鉴别) 甲醛－硫酸
酚羟基 叔胺基团 与钼硫酸试液的反应
钼硫酸
弱还原性
与铁氰化钾试液的反应 红外光谱法 氯离子的反应
稀铁氰化钾－FeCl3 AgNO3