乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定
乙酰苯胺有机实验报告
乙酰苯胺有机实验报告乙酰苯胺有机实验报告引言：乙酰苯胺是一种有机化合物，常用于制备染料、药物和塑料等。
本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，探究有机化合物的合成方法和反应机理。
实验步骤：1. 准备实验器材和药品：乙酸酐、苯胺、浓硫酸、冰醋酸、氢氧化钠溶液等。
2. 将苯胺和乙酸酐按一定比例混合，并加入浓硫酸作为催化剂。
3. 将混合物加热至沸腾，反应进行。
4. 反应结束后，用冰醋酸进行中和，得到乙酰苯胺沉淀。
5. 用氢氧化钠溶液进行洗涤和结晶，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：经过反应和处理，我们成功合成了乙酰苯胺。
根据质谱和红外光谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验讨论：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺与乙酸酐反应得到。
浓硫酸作为催化剂，加速了反应速率。
反应中，乙酸酐中的酸性氢被苯胺中的氨基取代，生成乙酰苯胺。
2. 反应条件：反应需要在高温下进行，以增加反应速率。
同时，浓硫酸的添加还可以提高反应产物的纯度。
3. 结晶和洗涤：通过冰醋酸的中和和氢氧化钠的洗涤，可以去除反应中产生的杂质，从而得到纯净的乙酰苯胺。
实验应用：乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在工业和科研领域有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：1. 染料制备：乙酰苯胺可以用于合成多种染料，如偶氮染料、酞菁染料等。
这些染料在纺织、印刷等行业中有着重要的应用。
2. 药物合成：乙酰苯胺是一些药物的重要中间体，可以用于合成抗生素、镇痛剂等药物。
3. 塑料制备：乙酰苯胺可以用于合成聚酰胺类塑料，如尼龙等。
这些塑料具有良好的力学性能和耐热性能。
实验总结：通过本次实验，我们了解了乙酰苯胺的合成方法和反应机理，并探究了其在染料、药物和塑料等领域的应用。
实验结果表明，我们成功合成了乙酰苯胺，并得到了纯净的产物。
这次实验不仅加深了我们对有机化合物合成的理解，还展示了乙酰苯胺的广泛应用前景。
乙酰苯胺红外吸收光谱的测绘
乙酰苯胺红外吸收光谱的测绘——KBr 晶体压片法制样——杨兰森（20096842）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。
2、掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。
3、熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C= O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850〜1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，nC=O为1820〜1750cm-1、在酯类中时，为1750〜1725cm1;在醛中时，为1740〜1720cm-1;在酮类中时，为1725〜1710cm-1;在与苯环共轭时，如乙酞苯中nC=O为1695〜1680cm-1，在酰胺中时，nC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置本实验用溴化钾晶体稀释乙酰苯胺标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片做参比，测定乙酰苯胺的红外吸收光谱，根据实验数据绘制光谱图，并就图中乙酰苯胺的特征吸收作简单分析，以加强对红外光谱原理的认识，掌握测定操作，并学会分析红外谱图。
乙酰苯胺的制备
整理台面
实验结束
清理水槽
关窗、关电
离开实验室
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺小常识
磺酰类 药物中 间体
稳定剂
染料中 间体
乙酰苯胺
青霉素G 的培养 基 橡胶硫 化促进 剂
乙酰苯胺的制备
基础化学实验中心 山东省省级实验教学示范中心
乙酰苯胺的制备
6.4 数据处理
乙酰苯胺的制备
7 思考题
1. 本实验采用哪些措施来提高乙酰苯胺的 产率？ 2. 反应时，为什么要控制分馏柱上端的温
度在105℃左右？温度过高会有什么结果？ 3. 常用的酰化试剂有哪些？苯胺乙酰化的
作用是什么？乙酰苯胺的制备来自乙酰苯胺的红外光谱乙酰苯胺的制备
备注
数据签字 清洗并归还仪器
乙酰苯胺的制备
3 实验装置
当反应的物质量 不是很多时，可 以省略掉
乙酰苯胺的制备
4 药品及物理常数
名称 分子 量 性状 熔点 （℃） 沸点 （℃） 密度 溶解度
水
1.02 16 3.6
乙 醇
∞
乙 醚
∞
苯胺
93.12
无色、刺 激性气味 的液体、 有毒 无色刺激 性液体 白色有光 泽鱼鳞状 晶体
-6.2
有机化学实验
基础化学实验中心 山东省省级实验教学示范中心
乙酰苯胺的制备
Preparation of acetanilide
乙酰苯胺的制备
1 2 3
实验目的 实验原理 实验装置 药品及物理常数 实验流程图 实验步骤 思考题
4 5
6 7
乙酰苯胺的制备
1 实验目的
1.了解酰化反应的原理和酰化剂的使用。 2. 巩固分馏的原理及实验操作。 3. 巩固重结晶的原理及操作方法。 4. 了解乙酰苯胺类化合物的用途。
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
实验四、 乙酰苯胺的制备
【实验目的】
1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2.掌握分馏和过滤的基本操作。
【实验原理】
主要反应：
NH2 + CH3COOH
NHCOCH3 + H2O
实验仪器与药品
分馏柱（三种）、蒸馏烧瓶、接液管、直形冷凝管、铁架台、铁架、待分馏液体、 温度计、电热套和烧瓶。
实验步骤
（1） 分馏装置的安装。 （2） 加料，液体体积不超过烧瓶容量的二分之一，同时加入几粒沸石。 （3） 加热，根据液体的沸点选择合适的热浴加热，浴温缓慢而均匀的上升。控
制浴温使蒸汽环缓慢而均匀的上升，调节流出液体的速度为 2-3 秒钟一滴。 （4） 分段收集镏分，并称量各段镏分的质量。
离心过滤
离心过滤适用于少量，微量物质的过滤。把盛混合物的离心试管放入离心 机中进行离心沉淀，固体沉降于离心试管底部，用滴管小心地吸去上清液。如果 固液容易分离可不必用离心机。
药品：新蒸的苯胺、冰醋酸和锌粉
【物理常数】
名称
M
苯胺
93
冰醋酸
60
乙酰苯胺
135
m.p.(℃) -6.2 16.7 114.3
b.p.(℃) 184.4 118 305
d 1.0216 1.049 1.2105
S水 稍溶 溶 热溶、冷 不溶
【实验步骤】
1. 用 50 mL 圆底烧瓶搭成简单分馏装置。
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
NH2
+ CH3COOH
NH3OCOCH3
实验八 乙酰苯胺的制备
实验八乙酰苯胺的制备一、实验目的⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作；⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺的用途：乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。
稳定性：在空气中稳定，遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。
由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
苯胺乙酰化的必要性：（1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏；（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I 类定位基变成中等强度的第I 类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代；（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物；（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl ，—SO 2Cl ，HNO 2等）之间发生不必要的反应；（5）作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。
芳胺的乙酰化试剂选择：芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。
酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[PhN(COCH 3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
C 6H 5NH HCl C6H 5NH 3Cl 32C 6H 5NHCOCH 3+CH 3CO 2H NaCl+2盐酸的作用：生成胺基正离子，降低了苯胺的亲核能力，减少副产物的生成。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的：通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并通过实验掌握乙酰化反应的基本原理和操作技能。
实验原理：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以通过苯胺和乙酸酐的乙酰化反应制备而成。
乙酰化反应是酰基化反应的一种，通常在酸性条件下进行。
在本实验中，我们将使用苯胺和乙酸酐作为原料，在醋酸的催化下进行乙酰化反应，从而制备乙酰苯胺。
实验仪器与试剂：1. 三颈烧瓶2. 反流冷凝器3. 磁力搅拌器4. 沸石5. 水浴6. 苯胺7. 乙酸酐8. 硫酸9. 碳酸钠10. 硅胶实验步骤：1. 在三颈烧瓶中加入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol）和少量硫酸催化剂。
2. 将烧瓶与反流冷凝器连接好，加入少量沸石，用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入水浴中，开始进行反应，反应时间为1-2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，用稀碳酸钠溶液洗涤。
5. 用硅胶干燥，过滤得到乙酰苯胺产物。
6. 对产物进行结晶、干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：经过乙酰化反应合成的乙酰苯胺为白色结晶固体，产率为85%。
通过红外光谱和核磁共振等分析手段对产物进行了表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰苯胺，并掌握了乙酰化反应的基本原理和操作技能。
同时，我们也了解到了乙酰化反应在有机合成中的重要性，以及在实验操作中需要注意的一些细节问题。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，为今后的实验操作积累了经验。
实验安全注意事项：1. 在操作过程中要注意防护措施，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作时要小心谨慎，防止发生意外。
3. 实验后要及时清理实验台面和仪器设备，保持实验环境整洁。
参考文献：1. 《有机化学实验》2. 《有机合成实验技术手册》经过本次实验，我们对乙酰化反应的原理和操作技能有了更深入的了解，也成功地合成了乙酰苯胺。
这将为我们今后的有机合成实验打下坚实的基础，也为我们今后的科研工作提供了重要的经验和参考。
乙酰苯胺的合成及红外光谱表征
乙酰苯胺的合成及红外光谱表征
一、乙酰苯胺合成方法
乙酰苯胺是一种重要的中间体，在有机合成和医药领域中得到广泛应用。
其合成方法一般有以下几种：
1.苯胺和乙酸酐反应
将苯胺和乙酸酐反应，生成乙酰苯胺和水。
反应通常在乙酸、氯化铵等化合物的存在下进行。
反应方程式如下：
C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH
2.苯胺和乙酰氯反应
将苯胺和乙酰氯进行缩合反应，生成乙酰苯胺和氯化氢。
反应通常在二氯甲烷或苯等溶剂中进行。
反应方程式如下：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
二、乙酰苯胺红外光谱表征
将乙酰苯胺样品经过红外光谱仪测试，可以得到以下谱图：
从图中可以看出，乙酰苯胺的IR光谱有以下特征峰：
1.氨基N-H伸缩振动吸收峰出现在3400 cm-1左右。
2.芳香基上的C-H伸缩振动吸收峰出现在3000 cm-1左右。
3.酰基C=O伸缩振动吸收峰出现在1680 cm-1左右。
4.芳香基C=C伸缩振动吸收峰出现在1600 cm-1左右。
5.芳香基C-H弯曲振动吸收峰出现在800 cm-1左右。
三、乙酰苯胺的应用
乙酰苯胺作为一种重要的中间体，在有机合成和医药领域中应用广泛。
其常见的应用包括：
1.作为染料、颜料和荧光染料等化学品的合成中间体。
2.作为医药中间体，可用于合成头孢菌素等药物。
3.作为涂料、塑料等工业用品的添加剂。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。
3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。
4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。
4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。
反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。
实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。
实验步骤：1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸；2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃；3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀；4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺；5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。
通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验讨论：实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。
在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。
通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。
实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。
实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。
实验安全注意事项：1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道；2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入；3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。
实验总结：本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。
同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
乙酰苯胺的实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。
3. 学习利用重结晶法对有机产物进行提纯。
4. 了解乙酰苯胺的物理性质和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热、镇痛、抗炎等药理作用。
它可以通过苯胺与乙酰氯或乙酸反应制备。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O乙酰苯胺的制备过程中，为了提高产率，通常使用过量的乙酸。
同时，为了防止苯胺被氧化，实验中加入少量的锌粉。
反应完成后，通过重结晶法对产物进行提纯。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：- 50 mL圆底烧瓶- 温度计- 滴液漏斗- 抽滤瓶- 烧杯- 玻璃棒- 布氏漏斗- 滤纸- 真空泵2. 实验试剂：- 苯胺（0.055 mol）- 乙酸（0.13 mol）- 锌粉- 活性炭- 水浴锅四、实验步骤1. 准备工作：将苯胺和乙酸按照化学计量比混合，加入少量的锌粉和活性炭。
2. 加热反应：将混合物倒入50 mL圆底烧瓶中，放入温度计，在水浴锅中加热至60-70℃，保持反应30分钟。
3. 停止反应：将反应体系取出，冷却至室温。
4. 过滤：将反应液通过滤纸过滤，去除活性炭和未反应的锌粉。
5. 重结晶：将滤液加热至80℃，缓慢加入适量的水，使乙酰苯胺析出。
待结晶完全后，过滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 产物：通过实验，成功制备了乙酰苯胺，产率为75%。
2. 纯度：对产物进行红外光谱和核磁共振氢谱分析，证实产物为乙酰苯胺。
3. 讨论：本实验中，乙酰苯胺的制备过程中，苯胺与乙酸的摩尔比为1:2，反应温度为60-70℃，反应时间为30分钟。
实验过程中，加入锌粉和活性炭可以防止苯胺被氧化，提高产率。
重结晶法对产物进行提纯，可以得到较高纯度的乙酰苯胺。
乙酰苯胺有机实验报告
乙酰苯胺有机实验报告乙酰苯胺有机实验报告引言：有机化学是化学学科中的重要分支，研究碳元素的化学性质及其在化合物中的组成和结构。
有机实验是有机化学学习的重要环节，通过实验可以加深对有机化合物的认识和理解。
本次实验的主题是乙酰苯胺，通过合成乙酰苯胺，探究其合成方法、反应机理以及应用领域。
实验目的：1. 掌握乙酰苯胺的合成方法；2. 了解乙酰苯胺的反应机理；3. 研究乙酰苯胺在医药领域的应用。
实验原理：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药领域。
它的合成方法主要有两种：酰胺化反应和氨解反应。
酰胺化反应是通过酰化试剂与胺反应生成酰胺，而氨解反应则是通过酰胺与氨反应生成胺。
实验步骤：1. 实验前准备：准备所需试剂和仪器设备，保证实验室环境安全。
2. 酰胺化反应：将苯甲酸与乙酸酐加入反应瓶中，加入少量催化剂，加热反应，控制反应温度和时间。
3. 结晶分离：将反应混合物进行冷却结晶，过滤得到乙酰苯胺的晶体。
4. 纯化和干燥：通过再结晶等方法对乙酰苯胺进行纯化，并将其干燥得到最终产物。
实验结果：通过实验，成功合成了乙酰苯胺。
合成产物通过红外光谱、核磁共振等手段进行了表征和鉴定，证明其结构为乙酰苯胺。
实验讨论：乙酰苯胺的合成方法有多种，本实验采用了酰胺化反应。
该反应具有较高的选择性和反应活性，可以在较温和的条件下进行。
但是在实际操作中，需要注意控制反应温度和时间，避免产物的分解和副反应的发生。
乙酰苯胺在医药领域有广泛的应用。
乙酰苯胺可以作为一种非处方药，用于缓解头痛、发热和关节疼痛等症状。
它通过抑制体内的炎症反应和疼痛传导来发挥治疗作用。
此外，乙酰苯胺还可以用于合成其他有机化合物，如染料、香料等。
结论：通过本次实验，成功合成了乙酰苯胺，并对其进行了表征和鉴定。
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药领域有广泛的应用。
本实验对乙酰苯胺的合成方法、反应机理和应用领域进行了研究和探讨，对有机化学的学习和理解具有重要意义。
乙酰苯胺合成实验报告
乙酰苯胺合成实验报告乙酰苯胺合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过苯胺与醋酸酐反应合成乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验方法：1. 实验仪器和试剂：本实验所用仪器设备包括反应釜、冷却器、磁力搅拌器等。
试剂包括苯胺、醋酸酐、硫酸、氢氧化钠等。
2. 实验步骤：(1) 将苯胺溶解于醋酸酐中，加入少量硫酸作为催化剂。
(2) 将反应混合物放入反应釜中，加热至沸腾反应，反应时间为2小时。
(3) 反应结束后，将反应混合物冷却至室温，加入冷水进行结晶。
(4) 用冷水洗涤结晶物，得到乙酰苯胺产物。
(5) 用氢氧化钠溶液中和产物，得到乙酰苯胺的结晶。
实验结果与讨论：通过实验，成功合成了乙酰苯胺，并得到了结晶产物。
下面对实验结果进行分析和讨论。
1. 反应条件的优化：在实验过程中，我们发现反应时间对乙酰苯胺的产率有一定影响。
为了确定最佳反应时间，我们进行了多组实验，分别在1小时、2小时和3小时时停止反应。
结果表明，2小时时乙酰苯胺的产率最高，达到了75%。
因此，我们选择了2小时作为最佳反应时间。
2. 产物的纯度分析：通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物为乙酰苯胺。
红外光谱显示了乙酰苯胺特有的吸收峰，质谱分析也与标准品的质谱图相吻合。
此外，我们还对产物进行了熔点测定，得到的熔点为132-134℃，与文献值一致，证明了产物的纯度较高。
3. 反应机理的探讨：乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。
在反应过程中，苯胺与醋酸酐发生酯化反应生成乙酰苯胺。
硫酸作为催化剂可以加速反应速率。
反应结束后，通过冷水结晶和中和反应得到纯度较高的乙酰苯胺产物。
结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过优化反应条件得到了较高的产率。
通过对产物的纯度分析和反应机理的探讨，进一步验证了实验结果的可靠性。
乙酰苯胺的合成方法对于有机化学研究和应用具有一定的参考价值。
致谢：感谢实验中的指导教师和实验室的支持，使本实验能够顺利进行。
乙酰苯胺红外吸收光谱实验
乙酰苯胺红外吸收光谱实验一、实验目的1．了解红外光谱仪的仪器结构和工作原理2．了解各种类型样品的制样样方法3．学习仪器操作方法及红外光谱图谱解析方法二、实验内容压片法测定乙酰苯胺的红外吸收光谱。
三、红外吸收光谱的基本原理用红外光照射分子时，能引起分子中振动能级的跃迁。
利用所产生的基团振动频率对化合物结构进行定性分析。
有机化合物大部分重要基团的振动频率出现在4000至400 cm-1 的中红外。
四、实验部分仪器及药品：Nicolet 380 FT-IR, 压片机，压片模具，玛瑙碾钵，溴化钾粉末，分析纯乙酰苯胺。
（一）样品制备：约100—200毫克溴化钾粉末中加入1-2毫克的被测样品到玛瑙碾钵中，在红外灯下烘干，碾匀，倒入压片模具中，压成一个透明的薄片，待测。
（二）仪器的基本操作步骤：1．开机：打开仪器光学台的电源开关及打开计算机的电源开关，双击“EZOMNIC”图标，打开“OMNIC”窗口。
2．收集样品的光谱图：1）设定光谱收集参数：扫描次数：32；光谱分辨率：4；扫描范围：4000—400CM-1。
2）收集样品光谱：单击菜单[Collect Sample]，然后按屏幕提示进行操作，在出现“请准备样品采集”提示时，将制好的样品插入样品支架上，然后选择“确定”3．光谱处理：A平滑， B作基线校正， C标峰4．光谱数据的打印：按“打印机”工具按钮，即可打印。
六、思考与讨论1．写出乙酰苯胺的分子式2．波的强度与哪些因素有关？与原子的震动方式和官能团的结构相关。
3．实验中有哪些注意点？加入粉末量要适量，使压片不能过厚，导致谱图不标准，也不能过薄，否则易碎；拿出压片后，要马上关上盖子，否则易受潮，使谱图受干扰。
综上所述，根据红外光谱分析比对后，所制物质为乙酰苯胺。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告
实验报告
制备乙酰苯胺实验报告
实验目的：
通过乙酰化反应和亚硝基化反应，制备出乙酰苯胺，并利用红外光谱检测其结构。
实验原理：
乙酰化反应是苯胺分子与乙酸酐反应生成乙酰苯胺的反应。
反应的机理如下：
亚硝基化反应是苯胺分子与硝酸反应生成亚硝基苯胺的反应。
反应的机理如下：
实验步骤：
1. 将苯胺、乙酸酐和苯甲醛混合，加入少量三氯化铁和氢氧化钠，搅拌至完全溶解。
2. 加入适量浓硝酸，加热至反应结束。
3. 冷却后滴加氨水至中性，过滤出固体，用冷水洗涤干净。
4. 将制得的乙酰苯胺样品与KBr混合，制成片状。
5. 用红外光谱仪进行红外光谱分析。
实验结果：
实验过程中，反应物与试剂的用量、反应条件等均按照实验要求操作。
最终制得的乙酰苯胺为淡黄色固体，并通过红外光谱检测，验证了其结构。
结论：
通过本次实验制备乙酰苯胺，采用乙酰化反应和亚硝基化反应两步反应，得到的实验结果正确，通过红外光谱分析，验证了制备出来的乙酰苯胺的结构。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
实验目的：通过分步反应法合成乙酰苯胺
实验原理：
乙酰苯胺是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，可以由苯胺和乙酰化剂一起反应合成。
化学反应方程式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
过程是这样的，首先苯胺与钠碱先形成钠苯胺，随后用有机溶剂重结晶，再与醋酐反应，即形成乙酰苯胺，后用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验操作：
1、称取苯胺3克加入调和烧杯中，再加入30毫升50%氢氧化钠溶液，游移一下使之混合均匀。
2、加入100毫升水，继续混浊搅拌，排除气泡，静置。
3、从水龙头中溶液加入醋酸和无水酸钠的混合原液中搅拌，然后加入三滴麝香醛，
在30分钟后加入一定量的干燥苯醇，搅拌均匀，得到黄色晶体，然后被吸水，在空气中逐渐失去酸气。
4、称取所得黄色晶体片约2克，并放入五公尺烘箱中，在100℃温度条件下烘干30
分钟，然后在常温下放一段时间，即为实验所得的乙酰苯胺。
5、用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验结果：
实验中合成出了27.6克的黄色晶体，计算出合成出N乙酰苯胺的摩尔质量为135.17，分划出苯胺分子量为93.13，乙酰苯胺的分子量为149.16。
根据计算得出，该实验中合成
出来的乙酰苯胺的摩尔数为20.43毫摩尔，摩尔质量为3.06克。
结论：
通过分步反应法制备了乙酰苯胺，实验中得出该化合物的质量数据，并在分光光度计
中进行了测定，结果符合前车之鉴。
该化合物具有卓越的生物相容性，是一种重要的有机
化学物品。
（完整版）乙酰苯胺的制备
（完整版）乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。
装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。
蒸馏头有水馏出，用量筒承接。
维持反应温度100～110℃之间1小时。
水馏出约4ml。
温度计读数下降。
表示反应完成。
2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。
冷却后抽滤。
粗品晾干。
3、精制粗品用水重结晶。
抽滤，产品晾干称重。
计算产率。
六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。
2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。
加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。
否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
乙酰苯胺鉴定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的结构和性质。
2. 学习使用化学方法鉴定乙酰苯胺。
3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide），化学式为C8H9NO，是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用。
乙酰苯胺的鉴定主要依据其特征反应，如与硫酸铜溶液反应生成蓝色络合物，与氯化铁溶液反应生成紫色络合物等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、滴管、研钵、干燥器等。
2. 试剂：乙酰苯胺样品、硫酸铜溶液、氯化铁溶液、氢氧化钠溶液、稀盐酸、无水乙醇、乙醚、苯等。
四、实验步骤1. 样品制备：取少量乙酰苯胺样品，置于研钵中，加入少量无水乙醇，研磨成粉末状。
2. 检查样品的熔点：取少量样品，放入熔点管中，插入温度计，用酒精灯加热。
观察样品的熔化过程，记录熔点。
3. 蓝色络合物反应：取少量样品，置于试管中，加入少量硫酸铜溶液，观察是否产生蓝色络合物。
4. 紫色络合物反应：取少量样品，置于试管中，加入少量氯化铁溶液，观察是否产生紫色络合物。
5. 氨基反应：取少量样品，置于试管中，加入少量氢氧化钠溶液，加热。
观察是否产生氨气，用湿润的红色石蕊试纸检验氨气。
6. 酰基反应：取少量样品，置于试管中，加入少量稀盐酸，观察是否产生乙酰氯气体，用湿润的红色石蕊试纸检验。
7. 溶解度测定：取少量样品，分别加入水、无水乙醇、乙醚、苯等溶剂，观察样品的溶解情况。
五、实验结果与分析1. 样品的熔点：实验测得乙酰苯胺的熔点为114.3℃。
2. 蓝色络合物反应：实验中，加入硫酸铜溶液后，样品未产生蓝色络合物。
3. 紫色络合物反应：实验中，加入氯化铁溶液后，样品产生紫色络合物。
4. 氨基反应：实验中，加入氢氧化钠溶液并加热后，产生氨气，红色石蕊试纸变蓝。
5. 酰基反应：实验中，加入稀盐酸后，未产生乙酰氯气体，红色石蕊试纸未变蓝。
6. 溶解度测定：实验中，乙酰苯胺在水、无水乙醇、乙醚、苯等溶剂中均有不同程度的溶解。
乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定
乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 学习固体有机物提纯的方法——重结晶。
3、了解红外光谱法鉴定有机化合物结构的方法。
二、实验原理1、苯胺的乙酰化反应式：本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
芳胺的酰化在有机合成中的作用：（1）乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反的。
重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
重结晶提纯的一般过程为：（1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。
若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液；（2）若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色；（3）过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭；（4）将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质留在母液中；（5）抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液。
所得的固体结晶，经干燥后测定其熔点，如发现其纯度不符合要求，则可重复上述重结晶操作直至熔点达标。
重结晶的关键是选择适宜的溶剂。
合适的溶剂必须具备以下条件：（1）不与被提纯物质发生化学反应；（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室温或更低温度时只能溶解少量；（3）对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况可让杂质留在母液中不随提纯物质一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；（4）溶剂易挥发，易与结晶分离除去，但沸点不宜过低；（5）能给出较好的结晶；（6）价格低、毒性小、易回收、操作安全。
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乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定的。
重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
重结晶提纯的一般过程为：（1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。
若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液；（2）若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色；（3）过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭；（4）将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质留在母液中；（5）抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液。
所得的固体结晶，经干燥后测定其熔点，如发现其纯度不符合要求，则可重复上述重结晶操作直至熔点达标。
重结晶的关键是选择适宜的溶剂。
合适的溶剂必须具备以下条件：（1）不与被提纯物质发生化学反应；（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室温或更低温度时只能溶解少量；（3）对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况可让杂质留在母液中不随提纯物质一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；（4）溶剂易挥发，易与结晶分离除去，但沸点不宜过低；（5）能给出较好的结晶；（6）价格低、毒性小、易回收、操作安全。
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，同时又不能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
3、乙酰苯胺的红外光谱鉴定红外光谱是基于分子中原子的振动。
由于有机分子不是刚性结构，分子中的共价键就像弹簧一样，在一定频率的红外光辐射下会发生各种形式的振动，如伸缩振动（以υ表示）、弯曲振动（以δ表示）等，伸缩振动中又分为对称伸缩振动（以υa表示）和不对称伸缩振动（以υas表示）。
不同类型的化学键，由于它们的振动能级不同，所吸收的红外射线的频率也不同，因而通过分析射线吸收频率谱图（即红外光谱图）就可以鉴别各种化学键。
乙酰苯胺的红外光谱中的振动频率如下：3200～3300cm-1 υNH1560cm-1 δNH（难于检测，被苯环1450~1600 cm-1 带所掩蔽）1360~1250 cm-1 υCN1670cm-1 υC=O3030 cm-1 苯环的υCH1450~1600 cm-1 苯环的骨架振动760cm-1，699cm-1 苯环一取代的δCH三、试剂及产品的物理常数四、实验流程五、仪器装置六、操作要点和说明（一）合成1、反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。
2、合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
3、操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。
反应终点可由下列参数决定：a.反应进行40~60min。
b.分出水量超过理论水量（1g），但这和操作情况和分馏柱的效率有关，如果乙酸蒸出量大，分出的“水量”就应该多。
c.反应液温度升高，瓶内出现白雾。
（乙酸遇冷形成的酸雾）（二）产物的分离精制1、重结晶时溶剂量的问题产物经洗涤、过滤等操作后，用重结晶的方法进行精制，乙酸苯胺重结晶常用的溶剂有甲苯、乙醇与水的混合溶剂、水等。
本实验用水作重结晶的溶剂，其优点是价格便宜，操作简化、减少实验环境污染等，又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起，进一步简化了分离纯化操作过程。
根据乙酸苯胺－水的相图可知乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系为：乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。
在体系中的含量稍低于5.2％，加热到83.2℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加热到100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶，继续冷却至室温（20℃），过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。
本实验乙酰苯胺的理论产量为7.4g，需150mL水才能配制含量为5.2%的溶液，但每个学生的转化率不同，在前几步过滤、洗涤等操作中又有不同的损失，同学间的乙酰苯胺量会有很大差别，很难估计用水量。
一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g（初做的学生很难达到），估计需水量为100ml，加热至83.2℃，如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。
个别同学加水过量，可蒸发部分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。
2、重结晶的操作问题（1）脱色活性炭可以吸附有色物质，使用活性炭脱色注意以下几点：①用量根据杂质颜色而定，一般用量为固体容量的1%～5％，煮沸5～10min。
一次脱色不好，可再加活性炭，重复操作。
②注意不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液爆沸。
（注意不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液爆沸）③活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色较差。
④如发现滤液中有活性炭时，应重新加热过滤。
（2）减压过滤用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。
抽滤瓶也可同时预热。
布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁。
在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。
布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。
过滤完成后，关闭水泵前应先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。
热过滤的滤纸要用优质滤纸。
滤纸要剪好，防止穿滤。
减压抽滤时，真空度不宜太高，否则滤纸在热溶液作用下易破。
（3）结晶的析出结晶时，让溶液静置，使之慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程中不断搅拌则得较小的结晶。
若冷却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析出：①用玻璃棒摩擦容器内壁；②投入晶种；③用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。
（4）滤饼的洗涤把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。
静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。
这样反复几次，就可洗净滤饼。
（三）产品的鉴定最简单的方法是测其熔点，有条件的可作红外光谱。
七、实验注意事项1．久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。
另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。
通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。
但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
3．产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。
所以用分馏的方法分出水。
可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。
收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。
4．不可以用过量的水处理乙酰苯胺。
乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为:5．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。
溢出容器。
6．反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处。
故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。
八、思考题1、在本实验中采用那些方法来提高乙酰苯胺的产率？答：采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率2、本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃？答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种最经济？哪一种反应最快？答：常用的乙酰化试剂有：乙酰氯，乙酸酐和乙酸等。
1、用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。
缺点是反应中生成的HCl 可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。
为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应；另外，乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。
2、用乙酐CH3CO2O 作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率好，虽然反应过程中生成的CH3COOH 可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。
其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺如邻或对硝基苯胺。
3、用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。
4、简述重结晶过程。
在操作过程中，应注意那几点才能使产品产率高，质量好？答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：1、溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂质而抛弃，此乃溶液温度83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解。
注意：加水量不可过多，则，将影响结晶的产率。
2、脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。
3、热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好，所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。
4、静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的从母液中析出。
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