色谱分析复习题及答案.docx

色谱分析综合体

•选择题

1在色谱分析中，用于定量的参数是（B ）

A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽

2 •塔板理论不能用于（D ）

A塔板数计算B塔板高度计算C解释色谱流出

曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3. 在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）

A 一般固体物质B载体C 载体+固定液D固体吸附

剂

4•当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（D）

A H2 BHe C Ar D N2

5 •试指出下述说法中，哪一种是错误的？（C）

A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

B 根据色谱峰的面积可

以进行定量分析

C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D 色谱峰的区域宽度

体现了组分在柱中的运动情况

6•为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（C ）

A苯B正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯

7•试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C ）

A N2

B H2

C O2

D He

8•试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A ）

A固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质

D 气相色谱法

是一个分离效能高，分析速度快的分析方法

9.

在气-液色谱

法中,首先流出色谱柱的组分是

(A )

A 溶解能力小

B 吸附能力小

C 溶解能力大

D 吸附能力大

10. 根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ ( A )

A 最佳流速时，塔板高度最小

B 最佳流速时，塔板高度最大 C

最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大

二•填空题

1 •按流动相的物态可将色谱法分为 _气相色谱法—和—液相色谱法_。

前者的流动相的—气体 _______ ,后者的流动相为液体_。

2 •气相色谱法多用_高_沸点的—有机_化合物涂渍在惰性载体上作 为固定相，一般只要在_450 以下，有_1.5 至_ 10 KPa 的蒸气压且

稳定—性好的 ________ 有机和—无机—化合物都可用气相色谱法进行分离。

3.

气相色谱仪由如下五个系统构成： 气路系

统、进样系统、分离系统、温 控系统和检测记录系统。

及

R n

eff t R (2) t R(1) n eff r 2,1

1

可知R 值越大，相邻两组分分离

R

4

t

R ( 2 )

4 r

2 ,1

越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说， 两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好

4 •气相色谱常用的检测器有 —热导检测器，—氢火焰检测器

，—电子

捕获检测器 __________ 和火焰光度检测器_。 三、简答题

1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495和467。试问在分离时哪 个组分先流

出色谱柱。

答：根据分配系数的定义： 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此 B 先流出色谱柱。

2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标?

K 乞

C g

t

R(2 ) t R(1 )

1

—(W b (1) W b (2))

2(t R(2)

t

R

⑴)

W

b(I)^^W

b(2)

由

坏;而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。

4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量

方法？各适于什么情况？

答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积A或峰高hi）成正比，即：

m i f i A i弓I入定量校正因子的原因：因为A的大小和组分的

性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同

物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

归一化法：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。

外标法：即所谓校准曲线法（A- C曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。

四、计算题

1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16mi n，后者的峰底宽度为1mi n，计算：

1）该色谱柱的有效塔板数；2 ）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R= 1.5 ,需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？

解:

n eff L 5.54( tR )216( tR)216 ( 16 )24096

H eff W1/2 W b 1

—t R d) 16 1 .23

t R(1) 13

若使R=1.5 ,柱效能为

O Ji O1 23 O

n ff16 ?R2(―) 16?1.52?^ )1029 r2,1 1 1.23 1

此时对应的柱长为：

3.0 0.75(m)