无机合成和制备化学PPT讲稿
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陕西科技大学材料学院《无机合成》课件1.无机合成绪论
Materials science： a scientific discipline which is primarily concerned with the search for basic knowledge about the internal structure, properties, and processing of materials.
b)The basic sciences are located within the first ring or core of the s engineering disciplines (mechanical electrical, civil, chemical, etc) are located in the outermost third ring . The applied sciences, metallurgy, ceramics, and polymer science are located in the middle or second ring Materials science and enigineering is shown to form a bridge of materials knowledge from the basic sciences (and mathematics) to the engineering disciplines
Matertals engineering ： an engineering discipline which is mainly concerned with the use of fundamental and applied knowledge of materials so that the materials can be converted into products necessary or desired by society. Materiats science and materials engineering (collectively materials science and engineering) ： combines both materials science and materials engineering and form a bridge of materials knowledge between the basic sciences (and mathematics) and the engineering disciplines.
第二讲 无机材料的制备化学ppt课件
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6
➢ 固体反应的过程 （MgO + Al2O3 → MgAl2O4)
MgO/MgAl2O4界面:
MgO
4MgO + 2Al3+ - 3Mg2+
→ MgAl2O4
反应起始界面
MgAl2O4/Al2O3界面:
Al2O3
4Al2O3 + 3 Mg2+ - 2Al3+
MgAl2O4产物层 → 3MgAl2O4
晶体 （Crystals）
完美晶体（Perfect crystals） [原子在 三维空间排列无限 延伸有序， 并有 严格周期性]
缺陷晶体 （Defect crystals） [固体中 原子排列有易位、 错位以及本体组成 以外的杂质]
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4
固体原料混合物以固体形式直接反应过程是制 备多晶固体（即粉末）最为广泛应用的方法。固体 混合物在室温下经历一段时间，并没有可觉察的反 应发生。为使反应以显著速度发生，通常必须将它 们加热至甚高温度，一般在1000 ~ 1500℃。 热力学和动力学两种因素在固体反应中都极为 重要：热力学通过考察一个特定反应的自由能来判 断该反应能否发生，动力学因素则决定反应进行的 速率。
过程分析 MgO和Al2O3两种晶体反应是相互紧密接触，共享一个公用
面，即产物先在界面生成，存在尖晶石晶核的生长困难，还有产物随之
进行扩散的困难。上图给出氧化镁和氧化铝反应生成尖晶石过程的示意
图。由图可见，当MgO和Al2O3两种晶体加热后，在接触面上局部生成一 层MgAl2O4。
反应的第一阶段是生成MgAl2O4晶核，晶核的生成是比较困难的， 这是因为：首先，反应物和产物的结构有明显的差异，其次是生成物涉
无机合成化学- 合成晶体-PPT演示文稿
水热法是一种在高温高压下从过饱和水溶液中进行结晶的 方法。
表征： X射线结构分析
在电磁波谱中，X射线的波长范围为0.005~10nm
射线
一张粉末衍射图能提供哪些信息？
获得材料成分、内部原子或分子的结构或形态等信息
随堂测试：
1.详述先进陶瓷的制备工艺流程。
2.详述晶体生长理论（层生长理论和螺旋生长理论）。
晶体的生长基础
相变过程和结晶的驱动力
• 晶体的形成是在一定热力学条件下发生的物质相变过 程，它可分为成核和晶体生长两个阶段。晶体生长又 包括两个基本过程，即界面过程和运输过程。
• 晶体的形成过程是物质由其它聚集态即气态、液态、 固态（包括非晶态和其它晶相）向特定晶态转变的过 程，其实质是相变过程。
熔融法
提拉法是被普遍采用 的晶体生长方法。在 一定温度场、提拉速 度和旋转速度下，熔 体通过籽晶生长，形 成一定尺寸的单晶。
水平区熔法：主要用于材料的物理提纯，但也常用于生长晶体。 生长晶体时，首先将原料烧结或压制成棒状，固定两端，然后 移动原料棒或加热高频线圈，使得只有受加热的部分熔融，而 绝大部分材料处于固态。随着熔区沿着原料棒由一端向另一端 缓慢移动，晶体就慢慢生长，并慢慢冷却直至完成生长过程。
石英的带状构造
晶体由小长大，许多晶面向外平行移动的轨迹 形成以晶体中心为顶点的锥状体称为生长锥或 砂钟状构造。
螺旋生长理论
合成晶体的方法和技术
人工晶体的制备实际上就是把组成晶体的基元（原子、 分子或离子）解离后又重新使它们组合的过程。按照晶体 组分解离手段的不同，人工晶体的制备有三大类。 气相法--使晶体原料蒸发或挥发，包含有化学气相沉积、 升华法、气相外延技术，化学气相运输法等。
指不考虑外来质点或表面的影响，在一个体系中各个地方成核 的概率均相等，称为均匀成核。
无机合成化学ppt课件
4.1 水热-溶剂热合成
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
4.1.1
概念与实例
⑴ 概念
水热-溶剂热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为 1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行 的合成。在亚临界和超临界水热-溶剂热条件下,由于反应 处于分子水平,反应性提高,因而水热-溶剂热反应可以说扩 充了高温固相反应。又由于水热-溶剂热反应的均相成核 及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以 创造出其他方法无法制备的新化合物和新材料。
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
本章将系统而简洁地介绍水热溶剂热合成、无水无氧合成和电解 合成三种合成方法，以及它们的一 些重要应用。
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
Nd2O3 + H3PO4 → NdP5O14 CaO·nAl2O3 + H3PO4 → Ca(PO4)3OH + AlPO4 La2O3 + Fe2O3 + SrCl2 → (La, Sr)FeO3 FeTiO3 + KOH → K2O·nTiO2 (n = 4, 6)
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
4.1.1
概念与实例
⑴ 概念
水热-溶剂热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为 1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行 的合成。在亚临界和超临界水热-溶剂热条件下,由于反应 处于分子水平,反应性提高,因而水热-溶剂热反应可以说扩 充了高温固相反应。又由于水热-溶剂热反应的均相成核 及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以 创造出其他方法无法制备的新化合物和新材料。
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
本章将系统而简洁地介绍水热溶剂热合成、无水无氧合成和电解 合成三种合成方法，以及它们的一 些重要应用。
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
采用PP管及配件：根据给水设计图配 置好PP管及配 件，用 管件在 管材垂 直角切 断管材 ，边剪 边旋转 ，以保 证切口 面的圆 度，保 持熔接 部位干 净无污 物
Nd2O3 + H3PO4 → NdP5O14 CaO·nAl2O3 + H3PO4 → Ca(PO4)3OH + AlPO4 La2O3 + Fe2O3 + SrCl2 → (La, Sr)FeO3 FeTiO3 + KOH → K2O·nTiO2 (n = 4, 6)
无机化合物的制备和表征ppt课件
在更高的温度下使用光学高温计测量。
一般的固相反应在常温常压下很难进行，或者反应很 慢，因此需要高温使其加速。
固－固相反应，首先是在反应物晶粒界面上或与界面 邻近的晶格中生成产物晶核，由于生成的晶核与反应物的 结构不同，成核反应需要通过反应物界面结构的重新排列， 因而实现这步是相当困难的；同样，进一步实现在晶核上 的晶体生长也有相当的难度，因为原料晶格中的离子分别 需要通过各自的晶体界面进行扩散才有可能在产物晶核上 进行晶体生长并使原料界面间的产物层加厚。
在实验室中，一般的高温可借燃烧获得，如用煤气灯 可把较小的坩埚加热到700～800 ℃。
要达到较高的温度，可以使用喷灯。 更高的高温则需使用各种高温电阻炉(1 000～3 000 ℃)、聚焦炉(4 000～6 000 ℃)、等离子体电弧(20 000 ℃)等。
一般使用热电偶高温计进行高温的测量，测量范围从 室温到2 000 ℃，某些情况下可达3 000 ℃。
目前，离子交换树脂在无机化学上主要用于各种金属 离子的分离，如稀土离子，或者用于提纯某种金属离子。 制备去离子水就是使用离子交换树脂进行的。
离子交换树脂大致可分为 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合型离子交换树脂 萃淋树脂等几大类。
按照基体内网孔的大小，离子交换树脂分为 微网树脂(网孔的大小为2 000～4 000 pm) 大孔树脂(孔径20 000～100 000 pm)两大类。
3.1 无机化合物的制备方法
无机化合物的制备不仅仅是烧杯反应，性能优异的 无机材料大部分都是采用现代合成手段所得到，常见的 无机化合物的现代制备方法包括
高温无机合成 低温合成 高压合成 水热合成 无水无氧合成 电化学合成 等离子体合成等。
3.1.1 高温无机合成
一般的固相反应在常温常压下很难进行，或者反应很 慢，因此需要高温使其加速。
固－固相反应，首先是在反应物晶粒界面上或与界面 邻近的晶格中生成产物晶核，由于生成的晶核与反应物的 结构不同，成核反应需要通过反应物界面结构的重新排列， 因而实现这步是相当困难的；同样，进一步实现在晶核上 的晶体生长也有相当的难度，因为原料晶格中的离子分别 需要通过各自的晶体界面进行扩散才有可能在产物晶核上 进行晶体生长并使原料界面间的产物层加厚。
在实验室中，一般的高温可借燃烧获得，如用煤气灯 可把较小的坩埚加热到700～800 ℃。
要达到较高的温度，可以使用喷灯。 更高的高温则需使用各种高温电阻炉(1 000～3 000 ℃)、聚焦炉(4 000～6 000 ℃)、等离子体电弧(20 000 ℃)等。
一般使用热电偶高温计进行高温的测量，测量范围从 室温到2 000 ℃，某些情况下可达3 000 ℃。
目前，离子交换树脂在无机化学上主要用于各种金属 离子的分离，如稀土离子，或者用于提纯某种金属离子。 制备去离子水就是使用离子交换树脂进行的。
离子交换树脂大致可分为 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合型离子交换树脂 萃淋树脂等几大类。
按照基体内网孔的大小，离子交换树脂分为 微网树脂(网孔的大小为2 000～4 000 pm) 大孔树脂(孔径20 000～100 000 pm)两大类。
3.1 无机化合物的制备方法
无机化合物的制备不仅仅是烧杯反应，性能优异的 无机材料大部分都是采用现代合成手段所得到，常见的 无机化合物的现代制备方法包括
高温无机合成 低温合成 高压合成 水热合成 无水无氧合成 电化学合成 等离子体合成等。
3.1.1 高温无机合成
无机材料合成与制备课件
实验步骤 1. 准备试剂和仪器，如硅酸乙酯、乙醇、氨水、烘箱、玻璃基板等。
2. 将硅酸乙酯、乙醇和氨水按一定比例混合，搅拌均匀。
实验一：溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜
3. 将混合液滴加到玻 璃基板上，放入烘箱 中加热至一定温度。
5. 观察和测试二氧化 硅薄膜的形貌和性能 。
4. 取出玻璃基板，用 去离子水冲洗，晾干 后进行热处理。
无机材料合成与制备课件
• 无机材料概述 • 无机材料合成方法 • 无机材料制备技术 • 无机材料合成与制备的研究进展 • 无机材料合成与制备的前景与挑战 • 无机材料合成与制备实验课程设计
01
无机材料概述
无机材料的定义与分类
无机材料定义
无机材料是指不含碳元素的化合物或 单质，主要由无机化合物组成的一类 材料。
实验二：化学气相沉积法制备氮化硅薄膜
01 实验步骤
02
1. 准备试剂和仪器，如硅烷、氨气、氢气、氮气、反
应腔等。
03
2. 将反应气体按一定比例通入反应腔中，加热至一定
温度。
实验二：化学气相沉积法制备氮化硅薄膜
3. 保持反应一定时间，使反应 物在基材表面沉积形成薄膜。
4. 停止反应，取出基材，进行 后处理。
5. 观察和测试氮化硅薄膜的形 貌和性能。
实验三：物理气相沉积法制备钛合金薄膜
实验目的
通过物理气相沉积法合成钛合金薄膜，了解 物理气相沉积法的合成过程和原理，掌握钛 合金薄膜的制备技术。
实验原理
物理气相沉积法是一种常用的材料合成方法 ，通过将金属蒸发或溅射成原子或分子，在 基材表面沉积形成薄膜。钛合金薄膜具有高 强度、耐腐蚀等特性，常用于航空、化工等 领域。
05
无机材料合成与制备的前景与挑战
2. 将硅酸乙酯、乙醇和氨水按一定比例混合，搅拌均匀。
实验一：溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜
3. 将混合液滴加到玻 璃基板上，放入烘箱 中加热至一定温度。
5. 观察和测试二氧化 硅薄膜的形貌和性能 。
4. 取出玻璃基板，用 去离子水冲洗，晾干 后进行热处理。
无机材料合成与制备课件
• 无机材料概述 • 无机材料合成方法 • 无机材料制备技术 • 无机材料合成与制备的研究进展 • 无机材料合成与制备的前景与挑战 • 无机材料合成与制备实验课程设计
01
无机材料概述
无机材料的定义与分类
无机材料定义
无机材料是指不含碳元素的化合物或 单质，主要由无机化合物组成的一类 材料。
实验二：化学气相沉积法制备氮化硅薄膜
01 实验步骤
02
1. 准备试剂和仪器，如硅烷、氨气、氢气、氮气、反
应腔等。
03
2. 将反应气体按一定比例通入反应腔中，加热至一定
温度。
实验二：化学气相沉积法制备氮化硅薄膜
3. 保持反应一定时间，使反应 物在基材表面沉积形成薄膜。
4. 停止反应，取出基材，进行 后处理。
5. 观察和测试氮化硅薄膜的形 貌和性能。
实验三：物理气相沉积法制备钛合金薄膜
实验目的
通过物理气相沉积法合成钛合金薄膜，了解 物理气相沉积法的合成过程和原理，掌握钛 合金薄膜的制备技术。
实验原理
物理气相沉积法是一种常用的材料合成方法 ，通过将金属蒸发或溅射成原子或分子，在 基材表面沉积形成薄膜。钛合金薄膜具有高 强度、耐腐蚀等特性，常用于航空、化工等 领域。
05
无机材料合成与制备的前景与挑战
资料-无机合成(PPT课件)
2 合成路线和方法
1 新合成反应、路线与技术的开发以及相 关基础理论的研究
2 极端条件下的合成路线、反应方法与制 备技术的基础性研究
3 仿生合成与无机合成中生物技术的应用 4 绿色（节能、洁净、经济）合成反应与
工艺的基础性研究
5 特种结构无机物或特种功能材料的分子 设计、裁剪及分子（晶体）工程学
热力学在无机化合物制备中的应用
1 合金、金属陶瓷型二元化合物（如C、N、 B、Si 化合物）
2 酸、碱和盐类 3 配位化合物，金属有机化合物，团簇与
原子簇化合物
4 多聚酸和多聚碱及其盐类 5 无机胶态物质，中间价态或低价化合物 6 非化学计量比化合物 7 无机高聚物 8 标记化合物
1 实验技术 ● 高温、高压 ● 超高真空 ● 无氧无水 ● 中压水热合成 ● 低温真空
1 无机化合物制备反应的判据
△rGm＝△rHm -T△rSm
对于封闭体系恒温恒压过程，其制备反应方向判 据：
（△rGm）T，p＜0 制备反应能够进行 （△rGm）T，p＝0 制备反应达平衡态
（△rGm）T，p＞0 制备反应不能进行
如果制备反应在热力学上是可行的，但若反应进行 很慢，则该反应在实际上亦不可用，所以必须同时 考虑热力学和动力学这两个因素。
3 耦合反应在无机制备中的应用
(1)反应的耦合 按照热力学观点，反应的耦合是指：化学反应中把
一个在任何温度下都不能自发进行的（焓增、熵减型） 反应，或在很高温度下才能自发进行的（焓增、熵增 型）反应，与另一个在任何温度下都能自发进行的 （焓减、熵增型）反应联合在一起，从而构成一个复 合型的自发反应（焓减、熵增型），或在较高温度下 就能自发进行的（焓增、熵增型）反应。
[例4] 耦合促使氯化反应顺利进行
1 新合成反应、路线与技术的开发以及相 关基础理论的研究
2 极端条件下的合成路线、反应方法与制 备技术的基础性研究
3 仿生合成与无机合成中生物技术的应用 4 绿色（节能、洁净、经济）合成反应与
工艺的基础性研究
5 特种结构无机物或特种功能材料的分子 设计、裁剪及分子（晶体）工程学
热力学在无机化合物制备中的应用
1 合金、金属陶瓷型二元化合物（如C、N、 B、Si 化合物）
2 酸、碱和盐类 3 配位化合物，金属有机化合物，团簇与
原子簇化合物
4 多聚酸和多聚碱及其盐类 5 无机胶态物质，中间价态或低价化合物 6 非化学计量比化合物 7 无机高聚物 8 标记化合物
1 实验技术 ● 高温、高压 ● 超高真空 ● 无氧无水 ● 中压水热合成 ● 低温真空
1 无机化合物制备反应的判据
△rGm＝△rHm -T△rSm
对于封闭体系恒温恒压过程，其制备反应方向判 据：
（△rGm）T，p＜0 制备反应能够进行 （△rGm）T，p＝0 制备反应达平衡态
（△rGm）T，p＞0 制备反应不能进行
如果制备反应在热力学上是可行的，但若反应进行 很慢，则该反应在实际上亦不可用，所以必须同时 考虑热力学和动力学这两个因素。
3 耦合反应在无机制备中的应用
(1)反应的耦合 按照热力学观点，反应的耦合是指：化学反应中把
一个在任何温度下都不能自发进行的（焓增、熵减型） 反应，或在很高温度下才能自发进行的（焓增、熵增 型）反应，与另一个在任何温度下都能自发进行的 （焓减、熵增型）反应联合在一起，从而构成一个复 合型的自发反应（焓减、熵增型），或在较高温度下 就能自发进行的（焓增、熵增型）反应。
[例4] 耦合促使氯化反应顺利进行
无机合成011ppt课件
第二节 无机合成的基本问题
2.4 无机合成中的结构鉴定和表征问题
由于无机化合物和材料的合成对组成和结构有严 格的要求，因此结构的鉴定和表征对无机合成具有指 导作用。它包括对合成产物组成结构的确证，物化性 能的测定及对合成反应过程中间产物的检测等。
常规检测方法：组成分析、X射线衍射、光谱分析等 近代检测方法：低能电子衍射、低速粒子散射光谱
教学参考书
《无机合成化学》
张克立 孙聚堂 等编著 武汉大学出版社, 2004
主要内容
第1章 绪论 第2章 无机材料概述 第3章 无机合成科学基础 第4章 无机合成实验技术 第5章 无机合成方法 第6章 分离与纯化技术 第7章 无机合成化学进展
第一节 无机合成及其重要作用
1.1 无机合成定义：
随着科学技术发展及实际应用的需要，无机合成 愈来愈广泛地应用各种特殊实验技术和方法合成特殊 结构、聚集态（如膜、超微粒、非晶态等）及具有特 殊性能的无机化合物和无机材料。
合成无机半导体超薄膜 超高真空
合成低价态化合物或配合物 无氧无水条件
晶体多孔材料（分子筛） 水热条件
超硬材料
高温高压条件
第二节 无机合成的基本问题
思考题
➢ 什么是无机合成？ ➢ 无机合成研究的主要内容（或基本问题）是什么？
应用化学专业基础课
无机合成
任课教师：杨文胜 北京化工大学理学院
2011年
教材
《无机材料合成》
刘海涛 杨郦 等编著 化学工业出版社, 2003
教学参考书
《无机合成与制备化学》
徐如人 庞文琴 主编 高等教育出版社, 2001
第二节 无机合成的基本问题
2.1 无机合成化学与反应规律问题
新型无机化合物或无机材料的结构创新、合成路 线的设计和选择、合成途径和方法的改进是无机合成 研究的主要内容。
第九章 典型无机化合物的合成化学 PPT课件
CO
Fe CO CO Fe
CO
二[羰基(μ-羰基)(η5-环戊二烯基)铁(0)]
CH2 Cl
Cl
CH Pd Al
CH2 Cl
Cl
η3-烯丙基钯(II)二-μ-氯二氯合铝(III)
17
练习：金属有机化合物的命名
O
Fe
OC
C
Fe
Fe
V
C
CO
OC
CO
O
OC CO
Cl Zr
Cl
18
Mn
H 2C
12o
H 2C
第九章 典型无机化合物的合成化学 PPT课件
9.1 配位化合物的合成
• 配位化合物：中心金属+配位体(配体) • 直接配位反应法：溶液法，气体配体直接配位反
应法，金属蒸气法和基底分离法
• 组分交换反应法：金属交换法，配体取代法，配
体原料的组分转移和取代反应
• 元件组装反应法：配位聚合，桥联聚合， • 氧化还原反应法：金属氧化法，金属还原法，还
－2e
－2e
闭合式、巢式和蛛网 式硼烷的多面体结构 42
Lipscomb：硼烷的拓扑结构
Lipscomb 在 硼 烷 成 键 特 征 的 基 础 上 , 提 出 用 拓 扑 法 (topological approach)来描述硼烷的结构, 其要点如下:
(1) 假想在硼烷中, 每个硼原子都可以形成2C－2e的B－H键或 B－B键, 也可以形成3C－2e的氢桥键或闭式硼桥键；
23
有效原子序数规则(EAN规则)
亦称为18电子规则，这个规则实际上是金属原子
与配体成键时倾向于尽可能完全使用它的九条价 轨道(五条d轨道、1条s、三条p轨道)的表现。
《无机合成》幻灯片PPT
第二节 离子交换别离方法
2.2 离子交换剂及其分类
凡具有离子交换能力的物质，一般都称为离子交换剂。 离子交换剂的分类
第二节 离子交换别离方法
2.2 离子交换剂及其分类
无机离子交换剂
最早使用的粘土、泡沸石及人工合成沸石等无机离子交换剂的交 换容量小，机械强度差，且对氢离子比较敏感，应用范围存在很大局 限性。近期人们研制出磷酸锆、钨酸锆、磷酸锡、锑酸锡，磷钼酸等 杂多酸及水合氧化锆、氯氧化锆等具有耐高温、耐辐射、选择性高、 交换能力强的新型无机交换剂，为无机离子交换剂开辟了新的应用领 域。
磷酸锆系列已用于海水提取K+和Cs+，别离Cu2+、Ag+、Au3+三 种离子及核燃料中提纯铀和钚。
第二节 离子交换别离方法2. Nhomakorabea 离子交换剂及其分类
离子交换树脂的性质
交换容量：每克干树脂能够交换离子的毫摩尔数称交换容量。 交联度：离子交换树脂的母体是具有立体网状构造的高聚物，在 制备交换树脂的过程中参加交联剂，骨架中交联剂的原料在树脂 总重量中所占的百分数，称为树脂的交联度。
1 加料漏斗 2 交换柱 3 溶液导出管 4 承受瓶 5 玻璃棉
第二节 离子交换别离方法
2.4 离子交换法别离提纯例如
制备高纯CsCl
我国某厂在制备高纯CsCl过程中为去除CsCl中的碱金属等杂质， 曾将含杂质的 CsCl溶液吸附在强酸性阳离子交换柱上，然后用 4mo/L 高纯HCl淋洗。这样，水合半径比Cs+小的碱金属离子首先被淋洗下来， 而Cs+那么被最后淋洗，从而依Na+、K+、Rb+、Cs+的顺序淋出，可 制得高纯的CsCl。
第二节 离子交换别离方法
无机材料合成与制备PPT课件
29
(3) 层岛复合(Stranski-Krastanov)生长模式：
在层岛复合生长模式下，最开始的一两个原子层的层状 生长之后，生长模式从层状模式转化为岛状模式，如上 图c所示。 导致这种模式转变的物理机制比较复杂，但根本的原因 应该可以归结为薄膜生长过程中各种能量的相互消长。 被列举出来解释这一生长模式的原因至少有以下三种：
一般来说，足够厚的薄膜的晶格结构与块体相同，只有在 超薄薄膜中其晶格常数才与块材时明显不同；
薄膜的晶体结构与沉积时吸附原子的迁移率有关，它可以 从完全无序，即无定形非晶膜过渡到高度有序的单晶膜， 即薄膜的晶体结构包括单晶、多晶和非晶结构(？)。
6
7
8
薄膜的四种典型组织形态：
在薄膜沉积的过程中，入射的气相原子首先会被衬底或薄 膜表面所吸附。若这些原子具有足够的能量，它们将在衬底或 薄膜表面进行一定的扩散(迁移)，除了可能脱附的部分原子之 外，其他的原子将到达薄膜表面的某些低能位置并沉积下来。
10
11
形态1型：在温度很低、气体压力较高的情况 下，入射粒子的能量很低，这种情况下形成的 薄膜微观组织。
由于温度低，原子的表面扩散能力有限，沉积到衬底表面的 原子即已失去了扩散能力。导致沉积的薄膜组织呈现一种数十纳 米直径的细纤维状的组织形态，纤维内部陷密度很高或者就是非 晶态的结构；纤维间的结构明显疏松，存在着许多纳米尺寸的孔 洞。
示振荡频率变化与薄膜质量膜厚之间关系的基本公式。
24
电阻法:
由于电阻值与电阻的形状有关，利用这一原理来测量膜 厚的方法称为电阻法。
电阻法是测量金属薄膜厚度最简单的一种方法。测量原 理：金属导电膜的阻值随膜厚的增加而下降。
如果认为薄膜的电阻率与块状材料相同，则可由下式来 确定膜厚，即：
(3) 层岛复合(Stranski-Krastanov)生长模式：
在层岛复合生长模式下，最开始的一两个原子层的层状 生长之后，生长模式从层状模式转化为岛状模式，如上 图c所示。 导致这种模式转变的物理机制比较复杂，但根本的原因 应该可以归结为薄膜生长过程中各种能量的相互消长。 被列举出来解释这一生长模式的原因至少有以下三种：
一般来说，足够厚的薄膜的晶格结构与块体相同，只有在 超薄薄膜中其晶格常数才与块材时明显不同；
薄膜的晶体结构与沉积时吸附原子的迁移率有关，它可以 从完全无序，即无定形非晶膜过渡到高度有序的单晶膜， 即薄膜的晶体结构包括单晶、多晶和非晶结构(？)。
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8
薄膜的四种典型组织形态：
在薄膜沉积的过程中，入射的气相原子首先会被衬底或薄 膜表面所吸附。若这些原子具有足够的能量，它们将在衬底或 薄膜表面进行一定的扩散(迁移)，除了可能脱附的部分原子之 外，其他的原子将到达薄膜表面的某些低能位置并沉积下来。
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形态1型：在温度很低、气体压力较高的情况 下，入射粒子的能量很低，这种情况下形成的 薄膜微观组织。
由于温度低，原子的表面扩散能力有限，沉积到衬底表面的 原子即已失去了扩散能力。导致沉积的薄膜组织呈现一种数十纳 米直径的细纤维状的组织形态，纤维内部陷密度很高或者就是非 晶态的结构；纤维间的结构明显疏松，存在着许多纳米尺寸的孔 洞。
示振荡频率变化与薄膜质量膜厚之间关系的基本公式。
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电阻法:
由于电阻值与电阻的形状有关，利用这一原理来测量膜 厚的方法称为电阻法。
电阻法是测量金属薄膜厚度最简单的一种方法。测量原 理：金属导电膜的阻值随膜厚的增加而下降。
如果认为薄膜的电阻率与块状材料相同，则可由下式来 确定膜厚，即：
无机合成化学- 纳米材料制备-PPT演示文稿
研讨式学习，分组做报告
✓ 就“锂离子电池材料”或“太阳能电池材 料”做报告，分别就概况、制备方法（重 点介绍）、展望等方面进行说明，每组报 告时间 5-6min，5人/组，共18组。
冷坩埚法，如人工合成氧化锆。因为氧化锆的熔点高 （～2700℃），找不到合适的坩埚材料。此时，用原 料本身作为“坩埚”进行生长 。
如：小尺寸超微颗粒的磁性比大块材料强许多倍，大块 的纯铁矫顽力约为80A/m，而当颗粒尺寸减小到20nm以下时， 其矫顽力可增加1000倍，若进一步减小其尺寸，大约小于 6nm时，其矫顽力反而降低到零，表现出所谓超顺磁性。
2．表面效应
纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大 的比例。随着粒径减小，表面原子数迅速增加，这是由于粒 径小，表面急剧变大所致。当直径小于100nm时，其表面原 子百分数急剧增长，甚至1g纳米颗粒表面的总和可高达 100m2，这时的表面效应将不容忽略。
1.纳米微粒
纳米微粒是指线度处于1~100nm之间的粒子的聚合体，它是处 于该几何尺寸的各种粒子聚合体的总称。纳米微粒的形态并不 限于球形、还有片形、棒状、针状、星状、网状等。一般认为， 微观粒子聚合体的线度小于1nm时，称为簇，而通常所说的微粉 的线度又在微米级。纳米微粒的线度恰好处于这两者之间，故 又被称作超微粒。
纳米材料的主要形态
纳米粒子
纳米线
纳米带
纳米管
纳米膜
纳米固体材料
按照维度划分
零维纳米材料(纳米粒子) 一维纳米材料(纳米管、线、带等) 二维纳米材料(二维超薄膜) 三维纳米材料(纳米晶)
纳米材料的特性
纳米材料的四大效应
1.小尺寸效应
当物质的体积减小时，将会出现两种情形：一种是物质本 身的性质不发生变化，而只有那些与体积密切相关的性质发生 变化，如半导体电子自由程变小，磁体的磁区变小等；另一种 是物质本身的性质也发生了变化，当纳米材料的尺寸与传导电 子的德布罗意波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏， 材料的磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化活性及熔 点等与普通晶粒相比都有很大的变化，这就是纳米材料的体积 效应，亦即小尺寸效应。
✓ 就“锂离子电池材料”或“太阳能电池材 料”做报告，分别就概况、制备方法（重 点介绍）、展望等方面进行说明，每组报 告时间 5-6min，5人/组，共18组。
冷坩埚法，如人工合成氧化锆。因为氧化锆的熔点高 （～2700℃），找不到合适的坩埚材料。此时，用原 料本身作为“坩埚”进行生长 。
如：小尺寸超微颗粒的磁性比大块材料强许多倍，大块 的纯铁矫顽力约为80A/m，而当颗粒尺寸减小到20nm以下时， 其矫顽力可增加1000倍，若进一步减小其尺寸，大约小于 6nm时，其矫顽力反而降低到零，表现出所谓超顺磁性。
2．表面效应
纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大 的比例。随着粒径减小，表面原子数迅速增加，这是由于粒 径小，表面急剧变大所致。当直径小于100nm时，其表面原 子百分数急剧增长，甚至1g纳米颗粒表面的总和可高达 100m2，这时的表面效应将不容忽略。
1.纳米微粒
纳米微粒是指线度处于1~100nm之间的粒子的聚合体，它是处 于该几何尺寸的各种粒子聚合体的总称。纳米微粒的形态并不 限于球形、还有片形、棒状、针状、星状、网状等。一般认为， 微观粒子聚合体的线度小于1nm时，称为簇，而通常所说的微粉 的线度又在微米级。纳米微粒的线度恰好处于这两者之间，故 又被称作超微粒。
纳米材料的主要形态
纳米粒子
纳米线
纳米带
纳米管
纳米膜
纳米固体材料
按照维度划分
零维纳米材料(纳米粒子) 一维纳米材料(纳米管、线、带等) 二维纳米材料(二维超薄膜) 三维纳米材料(纳米晶)
纳米材料的特性
纳米材料的四大效应
1.小尺寸效应
当物质的体积减小时，将会出现两种情形：一种是物质本 身的性质不发生变化，而只有那些与体积密切相关的性质发生 变化，如半导体电子自由程变小，磁体的磁区变小等；另一种 是物质本身的性质也发生了变化，当纳米材料的尺寸与传导电 子的德布罗意波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏， 材料的磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化活性及熔 点等与普通晶粒相比都有很大的变化，这就是纳米材料的体积 效应，亦即小尺寸效应。
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• 宝石晶体
有极高的硬度、稳定性好、奇特的星彩闪光或艳丽颜色的晶体，是大家所熟悉的宝石 晶体。
重要的晶体
• 光折变晶体
当外界微弱的光照到这种晶体上时，晶体的折射率 会发生变化，形成极为特殊的折射率光栅
• 可以在3cm3的体积中存储5000幅不同的图像，并可以迅速显示其中任意一幅； • 可以把微弱的图像亮度增强1000倍； • 可以精密地探测出小得只有10-7米的距离改变； • 可以使畸变得无法辨认的图像清晰如初； • 可以滤去静止不变的图像，专门跟踪刚发生的图像改变； • 还可以模拟人脑的联想思维能力
指标
电子管计算机
微机
对比
体积/立方英尺 功耗/千瓦 重量/吨
全面平均故障时间
30,000 140 30
几个小时
0.001 0.0025 0.005 几年
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
～106 5.6×104 6.0×103 ～104
半导体器件的发展也经历了从电子管 半导体 超大规模集成电路的五代历程。
集成电路
大规模集成电路
重要的晶体
晶体的应用
• 闪烁晶体：
具有闪烁效应的晶体．广泛用于测量核辐射能量，20世纪80年代中，用坩埚 下降法生长的大尺寸锗酸铋晶体，取代掺铊的碘化钠晶体，成为性能最佳的 闪烁晶体，其他如氟化钡、氟化铈、氟化铅等正在研制中
晶体的应用
• 磁光晶体：
具有较大的纯法拉第效应，对使用波长的吸收系数低，磁化强度和磁导率高， 用于制作光隔离器、光非互易元件、磁光存储器及磁光调制器等
晶体的分析
• 1669
律
N. Steno
• 1848
构
A. Bravias
• 1885
引
Fedrov
• 1895 W. C. Roentgen
• 1912 M. von Laue
• 1914 Bragg父子
• 1927 C. J. Davisson
G. P. Thomson
晶面角守恒定
晶体空间点阵结
人工晶体的研究领域
• 人工晶体的合成及晶体的生长工艺 • 人工晶体的切磨抛镀等冷加工工艺 • 研究晶体生长设备和温度、生长速率等控制系统 • 研究晶体结构（晶胞参数、点阵、空间群、键参
• 压电晶体：
在外力作用下发生变形时，其表面 产生电荷效应的晶体．可制成换能器、 拾音器、振子以及传感器．最初采用 酒石酸钾钠一类水溶性晶体，现已为 性能优良的人工水晶、四硼酸锂、铌 酸锂、钽酸锂等取代
晶体的应用
• 激光晶体：
已获得有激光输出的晶体有数百种以上，但真正成为激光工作物质的主要是 红宝石、钇铝石榴石，对激光晶体的研究主要是向波长可调谐、高效率和大 功率（钇镓石榴石系列）、多功能的方向发展
诱导发射出的光子的一部分在红宝石2端平行的镜 面之间来回反射，使光强不断增幅即激光共振
当光强增强到一定程度，光从部分透过性的反 射镜面处逸出成为激光
重要的晶体
• 半导体晶体
半导体是指电阻率介于典型的金属和典型的绝缘体之间的一类物质，其电阻率在10-2至
107 欧姆/厘米之间。最常见的半导体晶体是周期表上第IV主族的硅(Si)和锗(Ge)，此外 还有III～V族的砷化镓(GaAs)、锑化铟(InSb)和II～VI族的硒化锌(ZnSe)等
晶体的应用
• 电光晶体：
在外加电场作用下折射率发生变化，从而使通过晶体的一束激光分解为两束 偏振方向相互垂直的偏振光，并产生一根位差效应的晶体．适用于激光的调 制和偏振．常用的电光晶体有铌酸锂、钽酸锂以及磷酸二氢钾（KDP）类晶 体
晶体的应用
• 声光晶体：
具有声光效应的晶体．主要有二氧化碲和钼酸铅，适用于激光的偏振和调制
重要的晶体
• 激光晶体
吸收足够的能 量之后能发出 一种特殊的强 光－－"激光"， 这种晶体叫做 激光晶体
首先用高压氙灯的强光照射红宝石使红宝石的原子 (蓝色小球)处于激励状态即反转分布
用特定波长的光照射红宝石，部分原子受激放出 光子(黄色小球), 最初光子的方向是随机的，大部 分光子逸出红宝石外，小部分光子激发其它原子 继续放出光子即诱导发射
晶体的应用
• 非线性光学晶体：
组成晶体的原子因外层电子在光作用下偏离其平衡位置而发生极化，常用的 有磷酸二氧钾类晶体、铌酸锂、铌酸钾以及偏硼酸钡、三硼酸锂晶体
晶体的应用
• 光折变晶体：
在光作用下可引起折射率变化的晶体，主要有钛酸钡、硅酸铋、铌酸锂、铌 酸钡钠等
晶体的应用
• 热释电晶体：
在外界温度变化时由其自发极化引起表面电荷效应的晶体，可用于制备热释 电探测器，主要有铌酸锂、钽酸锂等
230空间群的推
X射线 X射线衍 测定晶体结构 晶体对电子 的衍射
人工晶体的分类
人工晶体的分类 人工晶体按照功能不同，
可粗略分为半导体晶体，激光晶体，非 线性光学晶体，光折变晶体，闪烁晶体， 电光、磁光、声光调制晶体，压电晶 体，红外探测晶体，光学晶体，双折射 晶体，宝石晶体与超硬晶体等十二类
晶体的应用
• 晶体又有单晶体和多晶体之分。单晶体就
是由同一空间点阵结构贯穿晶体而成的； 而多晶体却没有这种能贯穿整个晶体的结 构，它是由许多单晶体以随机的取向结合 起来的。
晶体的基本性质
• 自范性
自范性是指晶体在适当条件下可以自发地形成几何多面体的性质。
• 均一性 • 各向异性
同一格子构造中，在不同方向上质点排列一般是不一样的，因此，晶体 的性质也随方向的不同而有所差异，这就是晶体的异向性。
无机合成和制备化学课件
合成晶体
• 晶体概述 • 晶体的形成 • 合成晶体的方法与技术 • 晶体生长设备
晶体概述
• 什么是晶体 • 晶体的基本性质 • 晶体的分析 • 人工晶体的分类 • 晶体的应用 • 重要的晶体 • 人工晶体的研究领域
什么是晶体
• 物质是由原子、分子或离子组成的。当这
些微观粒子在三维空间按一定的规则进行 排列，形成空间点阵结构时，就形成了晶 体。因此，具有空间点阵结构的固体就叫 晶体 。
• 对称性
在晶体的外形上，也常有相等的晶面、晶棱和角顶重复出现。这种相同 的性质在不同的方向或位置上作有规律地重复，就是对称性。晶体的格 子构造本身就是质点重复规律的体现。
• 最小内能
在相同的热力学条件下晶体与同种物质的非晶质体、液体、气体相比较， 其内能最小。
• 稳定性
晶体由于有最小内能，因而结晶状态是一个相对稳定的状态。这就是晶 体的稳定性。
有极高的硬度、稳定性好、奇特的星彩闪光或艳丽颜色的晶体，是大家所熟悉的宝石 晶体。
重要的晶体
• 光折变晶体
当外界微弱的光照到这种晶体上时，晶体的折射率 会发生变化，形成极为特殊的折射率光栅
• 可以在3cm3的体积中存储5000幅不同的图像，并可以迅速显示其中任意一幅； • 可以把微弱的图像亮度增强1000倍； • 可以精密地探测出小得只有10-7米的距离改变； • 可以使畸变得无法辨认的图像清晰如初； • 可以滤去静止不变的图像，专门跟踪刚发生的图像改变； • 还可以模拟人脑的联想思维能力
指标
电子管计算机
微机
对比
体积/立方英尺 功耗/千瓦 重量/吨
全面平均故障时间
30,000 140 30
几个小时
0.001 0.0025 0.005 几年
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
～106 5.6×104 6.0×103 ～104
半导体器件的发展也经历了从电子管 半导体 超大规模集成电路的五代历程。
集成电路
大规模集成电路
重要的晶体
晶体的应用
• 闪烁晶体：
具有闪烁效应的晶体．广泛用于测量核辐射能量，20世纪80年代中，用坩埚 下降法生长的大尺寸锗酸铋晶体，取代掺铊的碘化钠晶体，成为性能最佳的 闪烁晶体，其他如氟化钡、氟化铈、氟化铅等正在研制中
晶体的应用
• 磁光晶体：
具有较大的纯法拉第效应，对使用波长的吸收系数低，磁化强度和磁导率高， 用于制作光隔离器、光非互易元件、磁光存储器及磁光调制器等
晶体的分析
• 1669
律
N. Steno
• 1848
构
A. Bravias
• 1885
引
Fedrov
• 1895 W. C. Roentgen
• 1912 M. von Laue
• 1914 Bragg父子
• 1927 C. J. Davisson
G. P. Thomson
晶面角守恒定
晶体空间点阵结
人工晶体的研究领域
• 人工晶体的合成及晶体的生长工艺 • 人工晶体的切磨抛镀等冷加工工艺 • 研究晶体生长设备和温度、生长速率等控制系统 • 研究晶体结构（晶胞参数、点阵、空间群、键参
• 压电晶体：
在外力作用下发生变形时，其表面 产生电荷效应的晶体．可制成换能器、 拾音器、振子以及传感器．最初采用 酒石酸钾钠一类水溶性晶体，现已为 性能优良的人工水晶、四硼酸锂、铌 酸锂、钽酸锂等取代
晶体的应用
• 激光晶体：
已获得有激光输出的晶体有数百种以上，但真正成为激光工作物质的主要是 红宝石、钇铝石榴石，对激光晶体的研究主要是向波长可调谐、高效率和大 功率（钇镓石榴石系列）、多功能的方向发展
诱导发射出的光子的一部分在红宝石2端平行的镜 面之间来回反射，使光强不断增幅即激光共振
当光强增强到一定程度，光从部分透过性的反 射镜面处逸出成为激光
重要的晶体
• 半导体晶体
半导体是指电阻率介于典型的金属和典型的绝缘体之间的一类物质，其电阻率在10-2至
107 欧姆/厘米之间。最常见的半导体晶体是周期表上第IV主族的硅(Si)和锗(Ge)，此外 还有III～V族的砷化镓(GaAs)、锑化铟(InSb)和II～VI族的硒化锌(ZnSe)等
晶体的应用
• 电光晶体：
在外加电场作用下折射率发生变化，从而使通过晶体的一束激光分解为两束 偏振方向相互垂直的偏振光，并产生一根位差效应的晶体．适用于激光的调 制和偏振．常用的电光晶体有铌酸锂、钽酸锂以及磷酸二氢钾（KDP）类晶 体
晶体的应用
• 声光晶体：
具有声光效应的晶体．主要有二氧化碲和钼酸铅，适用于激光的偏振和调制
重要的晶体
• 激光晶体
吸收足够的能 量之后能发出 一种特殊的强 光－－"激光"， 这种晶体叫做 激光晶体
首先用高压氙灯的强光照射红宝石使红宝石的原子 (蓝色小球)处于激励状态即反转分布
用特定波长的光照射红宝石，部分原子受激放出 光子(黄色小球), 最初光子的方向是随机的，大部 分光子逸出红宝石外，小部分光子激发其它原子 继续放出光子即诱导发射
晶体的应用
• 非线性光学晶体：
组成晶体的原子因外层电子在光作用下偏离其平衡位置而发生极化，常用的 有磷酸二氧钾类晶体、铌酸锂、铌酸钾以及偏硼酸钡、三硼酸锂晶体
晶体的应用
• 光折变晶体：
在光作用下可引起折射率变化的晶体，主要有钛酸钡、硅酸铋、铌酸锂、铌 酸钡钠等
晶体的应用
• 热释电晶体：
在外界温度变化时由其自发极化引起表面电荷效应的晶体，可用于制备热释 电探测器，主要有铌酸锂、钽酸锂等
230空间群的推
X射线 X射线衍 测定晶体结构 晶体对电子 的衍射
人工晶体的分类
人工晶体的分类 人工晶体按照功能不同，
可粗略分为半导体晶体，激光晶体，非 线性光学晶体，光折变晶体，闪烁晶体， 电光、磁光、声光调制晶体，压电晶 体，红外探测晶体，光学晶体，双折射 晶体，宝石晶体与超硬晶体等十二类
晶体的应用
• 晶体又有单晶体和多晶体之分。单晶体就
是由同一空间点阵结构贯穿晶体而成的； 而多晶体却没有这种能贯穿整个晶体的结 构，它是由许多单晶体以随机的取向结合 起来的。
晶体的基本性质
• 自范性
自范性是指晶体在适当条件下可以自发地形成几何多面体的性质。
• 均一性 • 各向异性
同一格子构造中，在不同方向上质点排列一般是不一样的，因此，晶体 的性质也随方向的不同而有所差异，这就是晶体的异向性。
无机合成和制备化学课件
合成晶体
• 晶体概述 • 晶体的形成 • 合成晶体的方法与技术 • 晶体生长设备
晶体概述
• 什么是晶体 • 晶体的基本性质 • 晶体的分析 • 人工晶体的分类 • 晶体的应用 • 重要的晶体 • 人工晶体的研究领域
什么是晶体
• 物质是由原子、分子或离子组成的。当这
些微观粒子在三维空间按一定的规则进行 排列，形成空间点阵结构时，就形成了晶 体。因此，具有空间点阵结构的固体就叫 晶体 。
• 对称性
在晶体的外形上，也常有相等的晶面、晶棱和角顶重复出现。这种相同 的性质在不同的方向或位置上作有规律地重复，就是对称性。晶体的格 子构造本身就是质点重复规律的体现。
• 最小内能
在相同的热力学条件下晶体与同种物质的非晶质体、液体、气体相比较， 其内能最小。
• 稳定性
晶体由于有最小内能，因而结晶状态是一个相对稳定的状态。这就是晶 体的稳定性。