中国药典分析检测技术指南要求注意事项(二)
《中国药典》2020年版编制大纲
《中国药典》2020年版编制大纲（征求意见稿）一、前言2020版《中国药典》的编制，正值“国家经济和社会发展十三五规划”实施期间，是我国健康中国建设和实现全面建成小康社会目标的关键时期，也是我国建立创新型国家、由制药大国向制药强国迈进的重要阶段。
实施药品标准提高行动，编制好新版《中国药典》，对于保障公众用药安全有效，推进医药产业升级和产品提质具有重要意义。
二、指导思想和总体目标全面贯彻党的十八大精神，以建立“最严谨的标准”为指导，牢固树立“创新、协调、绿色、开放、共享”五大发展理念，紧密围绕“国家药品安全十三五规划”的总体目标，以临床需求为导向，对标国际先进标准，提高与淘汰相结合，进一步完善以《中国药典》为核心的药品标准体系建设，提升《中国药典》标准整体水平，经过五年的时间，使《中国药典》标准制定更加严谨，品种遴选更加合理，与国际标准更加协调，标准形成机制更加科学，努力实现中药标准继续主导国际标准制定，化学药、药用辅料标准基本达到或接近国际标准水平，生物制品标准紧跟科技发展前沿，与国际先进水平基本保持一致。
三、基本原则（一）提升药品质量，保障用药安全有效坚持药品标准的科学性、先进性、实用性和规范性，促进药品质量提升，保障公众用药安全有效。
（二）鼓励技术创新，促进研究成果应用坚持继承与创新相结合，鼓励药品检测方法创新、生产工艺改进、质量控制技术提升，使更多的科学研究成果在药品标准中得到转化和应用。
（三）坚持扶优汰劣，促进产品结构调整药典品种收载有增有减，优化增量、减少存量；有效发挥《中国药典》的标准导向作用，促进产业结构调整、产品升级换代。
（四）推进改革工作，完善标准形成机制完善国家药品标准形成和淘汰机制，着力突出政府在国家标准制定中的主导作用和企业在产品标准制定中的主体地位，采取积极的鼓励政策和措施引导社会和行业将更多的人力、物力和财力投入到标准的研究制定，构建药品标准工作的新格局。
（五）强化标准支撑，服务药品监督管理药品标准提高要围绕药品审评审批制度改革这一中心工作，配合支持各项重点工作的开展。
一般鉴别试验标准操作规程
一般鉴别试验标准操作规程一、目的：建立一般鉴别试验标准操作规程，确保产品符合标准。
二、引用标准：《中国药典》2015年版四部通则0301；《中国药典分析检测技术指南》。
三、适用范围：适用于公司检品的一般鉴别试验。
四、责任者：检验员。
五、内容：1. 水杨酸盐。
1.1.取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
1.2. 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
2.丙二酰脲类。
2.1.取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
2.2.取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
3. 有机氟化物。
取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
4. 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。
4.1.取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
4.2.取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。
5. 亚锡盐。
取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
6. 托烷生物碱类。
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
7. 汞盐。
7.1. 亚汞盐。
7.1.1. 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
7.1.2. 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。
7.2. 汞盐。
中国药品检验标准操作规范
中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。
1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。
2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
《药物检测技术》模块2：取样与留样
3.技能目标 能规范进行药品留样；能规范填写留样记录。
任务2-2 留样
01 情境设定
02 任务目标
03 任务实施
04 总结提高
05 任务评价
做一做
完成金银花药材的留样。 1.将金银花药材按照规定留样。 2.填写留样登记表。
日期 代号 品名 批号
04 总结提高
05 任务评价
任务2-2 留样
01 情境设定
02 任务目标
03 任务实施
04 总结提高
05 任务评价
学一学
四、留样观察周期及数量等规定 一般用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品为留样。 正常生产时每批需留仲裁样，为用户反映产品质量问题提供复检样品，以及 药品在使用过程中出现质量问题作为仲裁样品。仲裁样品数量应至少为该产 品的全检量的两倍（无菌检查和热源检查除外)。 制药企业应根据产品特性，如不影响留样的外观完整性，应制定相应的规程 对产品留样进行外观检查。其中应规定留样数量、频次、判定标准，有相应 的记录。
任务2-1 取样
01 情境设定
02 任务目标
03 任务实施
04 总结提高
05 任务评价
1.思政目标 质量标准意识、规范操作意识、严谨认真科学的态度。
2.知识目标 掌握取样的相关规定、取样记录的书写要求。
3.技能目标 能规范进行药品取样；能规范填写取样记录。
任务2-1 取样
01 情境设定
02 任务目标
取样方法：
1.接到仓库请验单，经授权的取样人员到达指定原料仓库；（ ） 2.按请验单核对药材品格、产地、规格、批号及总体取样量；（ ） 3.检查总体的完整性、清洁程度及有无虫蛀，霉变的污染情况；（ ） 4.按上述规程取样混匀，分取三个样品（一份检验、一份复制、一份留样）代贴样品标签；（ ） 5.将已取样品按原包装密封，贴取样标签。（ ）
中国药典分析检测方法技术指南
中国药典分析检测方法技术指南下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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2020版《中国药典》高效液相色谱法检验操作规程
2020版《中国药典》⾼效液相⾊谱法检验操作规程⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
⼆、范围：本操作规程适⽤于⾼效液相⾊谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容：简述：⾼效液相⾊谱法系采⽤⾼压输液泵将规定的流动相泵⼊装有填充剂的⾊谱柱，对供试品进⾏分离测定的⾊谱⽅法。
注⼊的供试品，由流动相带⼊⾊谱柱内，各组分在柱内被分离，并进⼊检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理⾊谱信号。
1、对仪器的⼀般要求和⾊谱条件⾼效液相⾊谱仪由⾼压输液泵、进样器、⾊谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。
⾊谱柱内径⼀般为2.1～4.6mm,填充剂粒径为2～10µm。
超⾼效液相⾊谱仪是耐超⾼压、⼩进样量、低死体积、⾼灵敏度检测的⾼效液相⾊谱仪。
1.1⾊谱柱1.1.1⾊谱柱的类型1.1.1.1反相⾊谱柱：以键合⾮极性基团的载体为填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常⽤的填充剂有⼗⼋烷基硅烷键合硅胶、⾟基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶等。
1.1.1.2正相⾊谱柱：⽤硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充⽽成的⾊谱柱。
常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可⽤作反相⾊谱。
1.1.1.3离⼦交换⾊谱柱：⽤离⼦交换填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
有阳离⼦交换⾊谱柱和阴离⼦交换⾊谱柱。
1.1.1.4⼿性分离⾊谱柱：⽤⼿性填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
1.1.2⾊谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表⾯积、键合基团的表⾯覆盖度、载体表⾯基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响⾊谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的⾊谱柱。
1.1.3温度会影响分离效果，品种正⽂中未指明⾊谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。
中国药典凡例、附录中通用检测方法及指导原则和药用辅料主要增修订内容介绍-邓晓文
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修订内容：项目与要求：按药品标准内容逐一规定各项下应 该明确的内容。 2010版增加：制法项的规定：明确工艺应验证并经批准，生产 过程符合GMP。 性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数等 鉴别：根据反映该药品某些物理、化学或生物学特性所进行的 药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证 检查：反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性 与纯度等制备工艺等内容。 2010版增加：明确生产过程引入的有机溶剂应能有效革除，如 标准正文未明确规定，但生产中确有引入，应按附录相关规 定执行 供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照注射剂项下相 应的要求进行检查，并应符合规定。 各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关规定
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增加内容：附录
十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂 通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术 要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测 时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则 系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制 定的指导性规定。
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未修订内容：动物试验
动物试验所使用的动物应为健康动物，其管 理应按国务院有关行政主管部门颁布的规定 执行。 动物品系、年龄、性别等应符合药品 和生物制品检定要求。 随着药品纯度的提高，凡是有准确的化学和 物理方法或细胞学方法能取代动物试验进行 药品质量检测的。应尽量采用，以减少动物 试验。
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未修订内容 检验方法与限度 本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的 方法进行检验，如采用其他方法，应将该方法与规 定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但 在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制 剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值 本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还 是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。 明确药典收载方法为仲裁方法；对正文中提及的限 度、数字进行了明确规定。
药物分析实验注意事项
量取——可用量筒或量取体积的有效数位选用量具
Байду номын сангаас
其精确度可根据数值的有效数位来确定,如 称取“0.1g”系指称取量可为0.06～0.14g； 称取“2g”系指称取量可为1.5～2.5g； 称取“2.0g”系指称取量可为1.95～2.05g； 称取“2.00g”系指称取量可为1.995～ 2.005g。
根据修约取舍规则
一、《中国药典》凡例
Ch.P凡例中的一些共性问题（常用术语）
8. 溶液的滴 20 ℃时，1.0mL水=20d
溶液（1→10）
固体1.0g或液体 1.0mL溶质加溶剂使 成10mL，溶剂未标明，均指水溶液
一、《中国药典》凡例
Ch.P凡例中的一些共性问题（常用术语）
恒重：指连续两次称重的差异不超过 0.3mg 。干燥至恒重的第二次称重应在继 续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次 称重应在继续炽灼30分钟后进行。 标准中规定“按干燥品（无水物）计算” 时，应取样品另做干燥失重（水分），并 在结果计算时扣除。
一、《中国药典》凡例
Ch.P凡例中的一些共性问题（常用术语）
4.药材和药品的干燥方法
药材产地加工及炮制规定的干燥方法如下： （1）烘干、晒干、阴干均可的，用“干燥”； (2) 不宜用较高温度烘干的，则用“晒干”或“低温干燥” （一般不超过60℃）； (3) 烘干、晒干均不适宜的，用“阴干”或“晾干”； (4) 少数药材需要短时间干燥，则用“曝晒”或“及时干 燥”。 制剂中的干燥系指烘干，不宜高温烘干的用“低温干 燥”。
药物分析实验注意事项
2010-01-27
主要内容
一、《中国药典》凡例简介 二、实验操作一些注意事项 三、实验原始记录注意事项 四、有效数字和数值的修约及其运算 五、玻璃仪器的洗涤、校正、使用
药品检验过程注意事项
药品检验过程注意事项一、可见-紫外分光光度法二、薄层色谱法三、柱色谱法四、高效液相色谱法五、相对密度测定法六、旋光仪的使用及注意事项七、折光率测定法八、黏度测定法九、pH值测定法十、氯化物检查法十一、硫酸盐检查法十二、硫化物检查法十三、氰化物检查法十四、铁盐检查法十五、重金属检查法十六、砷盐检查法十七、铵盐检查法十八、干燥失重测定法十九、炽灼残渣检查法二十、溶液颜色检查法二十一、澄清度检查法二十二、崩解时限检查法二十三、释放度、溶出度测定法二十四、含量均匀度检查法二十五、有效数字和数值的修约及其运算规定二十六、水分测定法二十七、装量差异、重量差异检验法二十八、显微鉴别法一、可见-紫外分光光度法1. 可见-紫外分光光度法使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。
量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。
2.可见-紫外分光光度法取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。
为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭。
吸收池放入样品室时应注意方向相同。
用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。
吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发烟硝酸（3：1v/v）混合液稍加浸泡后，洗净备用。
3. 可见-紫外分光光度法供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。
4.可见-紫外分光光度法测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。
5.可见-紫外分光光度法供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。
平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
药品注册检验工作程序和技术要求规范(试行)(2020年版)
附件药品注册检验工作程序和技术要求规范（试行）（2020年版）一、目的 (1)二、定义和适用范围 (1)三、药品注册检验申请人和药品检验机构 (1)四、药品注册检验分类 (4)五、药品注册检验分工 (5)六、药品注册检验工作程序 (5)(一)境内生产药品 (5)1.准备申请 (5)2.提出申请 (6)3.接收审核 (8)4.注册检验 (9)5.报告发送 (11)(二)境外生产药品 (12)1.准备申请 (12)2.提出申请 (12)3.接收审核 (13)4.注册检验 (14)5.报告发送 (14)(三)样品抽取 (14)(四)特殊情形 (15)(五)与药品审评中心的信息沟通 (16)(六)工作时限 (17)七、药品注册检验基本技术要求 (18)(一)资料审核 (18)(二)样品检验和标准复核 (18)(三)注册检验用标准物质 (19)八、附件 (20)附件1注册检验资料、样品、标准物质和特殊实验材料的要求 (21)附件1.1 (21)附件1.2 (24)附件1.3 (27)附件1.4 (31)附件2药品标准复核意见撰写要求 (34)附件3药品标准物质原料申报备案细则 (36)附件3.1 (41)附件4 药品注册检验相关表单文书 (42)附件4.1 (42)附件4.2 (43)附件4.3 (44)附件4.4 (45)附件4.5 (46)附件4.6 (47)附件4.7 (50)附件4.8 (51)一、目的为落实《药品注册管理办法》（国家市场监督管理总局令第27号）有关药品注册检验的规定，进一步规范药品注册检验工作程序，明确注册检验技术要求，制定本规范。
二、定义和适用范围药品注册检验包括样品检验和标准复核。
样品检验是指按照申报药品质量标准对样品进行的实验室检验，以及有因抽样检验。
标准复核是指对申报药品质量标准中设定项目的科学性、检验方法的可行性、质控指标的合理性等进行的实验室评估。
本规范适用于药品检验机构开展的，为支撑中药、化学药、生物制品和按药品管理的体外诊断试剂上市许可申请审评审批的样品检验和标准复核，以及制剂审评需要的化学原料药、药用辅料、直接接触药品的包装材料和容器的检验。
8-化学药品检验的规范要求和注意点(新)
3 制备空白片和样品片及对照品片，均应透明无明显 颗粒状
4 对空白片和样品片和对照品片分别以相同的速度在 4000-400cm－1波长段进行扫描，注意必须进行对
空白片的背景补偿或空白校正
结果分析：若与对照品图谱或对照图谱不一致时，应 排除外界干扰
1 大气的吸收 2 二氧化碳 2350 cm－1 －1 667 cm－1 3 水气 3900-3300cm －1 1800-1500cm －1 4 其他有机溶剂 5 样品与对照图谱使用的仪器分辨率不同 6 晶型不同
重现性分离度灵敏度理论配置流动相的和供试品溶液和对照品溶液的试剂应使用色谱级或光谱级的试剂如果目前尚无次级别的应使用其他的最高级别的试剂必要时照紫外可见分光光度法在液相测定波长处应无吸收72图谱的测定时间要适当长于标准规定的保留时间以避免应各个方面的耐用性柱子长度与型号流速的差异温度的差异流动项比例和ph的差异样品溶剂的差异问题可能带来的杂质峰和主峰保留时间的变化而可能使得杂质漏检对于出现在规定保留时间以外的杂质峰决不能因其不在标准规定范围内而不计应严格查找原因弄清来源力争排除或及时上报申请修订标准73同样对于出现在标准规定波长以外的含量较大的杂质应同上述情况一样处理图谱分析与结果判断
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控制结果的判断
1 初熔和终熔的判断 以供试品开始局部液化出现明 显液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，以供 试品的固相消失、全部液化时的温度作为全熔温度 （全熔时毛细管内的液体应完全澄清）。 2 读数的校正与修约 测定结果的数据按修约间隔为 0.5进行修约，即0.1～0.2℃舍去，0.3～0.7℃修约 为0.5℃，0.8～0.9℃进为1℃
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含量或效价的限度
含量（或效价）限度，是指按规定的测定方法测得本 品应含“有效物质”的限度。为了能正确反映药品的 含量，一般应换算成干品的含量，并按检查项下所规 定的“干燥失重”或“水分”，分别写成“按干燥品 计算”或“按无水物计算”；如含挥发性有机溶剂， 也应写明扣除，但所含挥发性有机溶剂如已包括在干 燥失重之内，则仅需写明“按干燥品计算”而不再扣 除溶剂；在检查项下规定有“炽灼失重”的无机药品， 应写成“按炽灼至恒重后计算”。但检查项如没有上 述“干燥失重”等规定时，则直接写含量限度。
2020版《中国药典》薄层色谱法检验操作规程
二、范围；本标准适用于样品薄层色谱法的测左。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检査检验员执行本操作规程。
四、内容：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检査或含量测定。
1、仪器与材料1.1薄层板：1.1.1按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。
固定相中可加入黏合剂、荧光剂。
硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。
F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。
按固左相粒径大小分为普通薄层板（10~40um）和髙效薄层板（5〜10um）o1.1.2在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。
固左相颗粒大小一般要求粒径为10〜40um a玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
1.2点样器：一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
1.3展开容器：上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开槽。
1.4显色装豊：喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷岀：浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用：蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
1.5检视装程：为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。
暗箱内光源应有足够的光照度。
1.6薄层色谱扫描仪：系指用一左波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射岀荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质左性或左量的分析仪器。
《药品检验技术》-药品的性状检测技术
本品的熔点（通则 0612 第三法）为 45～60℃。
任务二
物理常数测定
一、熔点测定法
（二）测定方法
1.仪器与用具
（1）硬质玻璃容器（盛装传温液用）
（2）传温液 ：熔点<80℃,选用水（临用前煮沸冷却）
熔点≥ 80℃,选用硅油或液体石蜡
（3）电磁搅拌器
传温液
（水或硅油
或液体石蜡）
b型管（提勒管））
定值，可判断药品真假，反映药物纯度。
任务一
药品的性状概述
小结
外观和物理常数为法定检测项目；臭、味、一般稳定性、溶解度等属于
一般性描述，一般不属于法定检测项目。但遇异常情况时，需进行溶解度试
验，并详细记录供试品的臭、味、一般稳定性以及溶解情况。
项目三
药品的性状检测技术
任务二
物理常数测定
任务二
物理常数测定
目录
一、熔点测定法
二、旋光度测定法
三、相对密度测定法
四、其他物理常数的测定
任务二
物理常数测定
一、熔点测定法
（一）概述
1.基本概念
➢熔点：一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度
或温度范围。
➢初熔：供试品开始局部液化出现明显液滴时的温度。
➢终熔：供试品全部液化时温度。
➢熔融同时分解：供试品受热达到一定温度时产生气泡、变色或浑
温液 ，要求毛细管的内容物部分在温度计汞球中部。
④熔点的测定：继续加热，调整升温速率：未特殊说明（1.0～1.5℃/min）,熔融分解
（2.5～3.0℃/min）、继续升温，观察供试品初熔、全熔温度，记录初熔、全熔温度，
重复测定3次，取平均值。
任务二
中药制剂检测技术 第六章 中药制剂的含量测定技术
等吸收双波长测定法示意图
（5）导数光谱法：导数光谱法又称微分光谱法，是一种消除光谱干 扰的方法。以吸光度A对波长λ的吸收光谱称为零阶光谱，对吸收光谱进
行一级微分，即可得到(dA/dλ)-λ曲线，称为一阶导数光谱，以同样方法
可得到二阶导数光谱(d2A/dλ2)-λ曲线，三阶导数光谱(d3A/dλ3)-λ曲线，四 阶导数光谱(d4A/dλ4)-λ曲线。
①含量（mg/丸）=C供（mg/ml)×D供×V样(ml)×平均丸重（g/丸）W样（g）
②含量（标示量%）=C供（mg/ml)×D供×V样(ml)×平均丸重（g/丸）W样
（g)×标示含量（mg/丸）×100%
（2）对照品比较法：按药品标准的规定，在相同条件下，
在规定波长处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度，
按 计算供试品溶液中待测组分的浓度。 式中：AR为对照品溶液的吸光度；AX为供试品溶液的吸 光度；CR为对照品溶液的浓度；CX为供试品溶液的浓度。 《中国药典》华山参片中生物碱的含量测定、黄杨宁片中
环维黄杨星D的含量测定均采用本法。
（3）标准曲线法（工作曲线法）：配制 一系列不同浓度的对照品溶液，选择合适的 参比溶液，在相同条件下分别测定各对照品 溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为 横坐标绘制A-C曲线，称为标准曲线或工作 曲线。然后在完全相同的条件下测定样品溶 液的吸光度，从标准曲线(或回归直线)上查 出样品溶液的对应浓度，或代入回归方程， 求出样品溶液的浓度。
4.检测器 是通过光电转换元件检测透过光的光通量大小，并将光信
号转变成电信号的装置。 检测器应在测量的光谱范围内具有高的灵敏度；线性关系好、线性范围 宽；对不同波长的辐射响应性能相同且可靠；有好的稳定性和低的噪音 水平等特点。 （1）光电池：常用的光电池有硒电池和硅光电池。 （2）光电管：它以一弯成半圆柱且内表面涂上一层光敏材料的镍片 作为阴极，而置于圆柱形中心的一金属丝作为阳极，密封于高真空的玻 璃或石英中构成的，当光照到阴极的光敏材料时，阴极发射出电子，被 阳极收集而产生光电流。
2010版中国药典第二部
2010版中国药典二部凡例总则一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。
《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。
《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。
除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。
本部为《中国药典》二部。
二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。
本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。
三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。
五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。
六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。
任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。
七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。
正文八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
九、正文项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名称、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。
中国药典分析检测技术指南要求注意事项(二)
要求·注意事项（二）
实用文档
培训回顾
01 pH值测定
2018/05/2 9
02 崩解时限 03 称量与天平
04 溶出度与释放度测定法
实用文档
目录 Today
滴定法测定 色谱法·薄层色谱法 光谱法·紫外-可见分光光度法 水分测定&干燥失重&炽灼残渣
实用文档
1
滴定法测定
实用文档
滴定法测定（What）
含量测定
水分测定
限度检查 滴定液标定
酸碱度检查
实用文档
滴定法测定
3 需要什么，必备什么
如何做·注意事项
2 要求什么，注意什么
1 何时快，何时慢；如何晃，如何滴
实用文档
2
色谱法·薄层色谱法
实用Байду номын сангаас档
色谱法·薄层色谱法
影响因素
➢环境 ➢点样量 ➢薄层板 ➢展开剂
前处理
注意事项
实用文档
THANKS
培训人：** 培训时间：****年**月**日
实用文档
恒重注意事项
计算公式
实用文档
番外篇
其他测定法
甲氧基类含量 测定
物理常数
相对密度
070
0 110
0 060
0
900
0
实用文档
生物检查法
非无菌微生物 限度检查
指导原则
药品质量标准分 析方法验证指导
分析检测技术指南
准备
学习
深思
实用文档
熟练 规范
分析检测技术指南
➢未来的您 规范了吗 ➢明天的您 思考了吗 ➢现在的您 学习了吗 ➢以前的您 准备好了吗
中药质量标准分析方法验证指导原则
中药质量标准分析方法验证指导原则第一篇：中药质量标准分析方法验证指导原则中药质量标准分析方法验证指导原则中药质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法是否适合于相应检测要求。
在建立中药质量标准时，分析方法需经验证；在处方、工艺等变更或改变原分析方法时，也需要对分析方法进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验、限量检查和含量测定，以及其他需控制成分（如残留物、添加剂等）的测定。
中药制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等检测方法也应坐必要验证。
验证内容有：精确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
应视具体方法拟定验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
第二篇：中药质量标准分析方法验证指导原则中药质量标准分析方法验证指导原则中药质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法是否适合于相应检测要求。
在建立中药质量标准时，分析方法需经验证；在处方、工艺等变更或改变原分析方法时，也需对分析方法进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验、限量检查和含量测定，以及其他需控制成分（如残留物、添加剂等）的测定。
中药制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等检测方法也应作必要验证。
验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
应视具体方法拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
方法验证内容如下。
一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内测试。
用于定量测定的分析方法均需做准确度验证1.测定方法的准确度可用已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。
药品常规检验基本操作及注意事项
称量瓶
量筒
药品检验常用实验器具 蒸发皿
Web Service
移液管
滴定管
容量瓶
实验器具的规范使用
移液管、吸量管和内容量移液管
试验器具的规范使用
容量瓶
• 容量瓶使用前应先检查是否漏水。 • 定容时手应拿在瓶颈刻度上端部分。 • 容量瓶不能用刷子涮洗。 • 容量瓶是量器而不是容器，不宜长期存放溶液。 • 实验完毕后先将容量瓶内溶液处理掉。（废液要回收）
详见离心操作处。
药品检验主要归纳为以下几个环节
准备实验器具 称量
实验溶液的配制 供试品溶液的制备
样品的测定
样品的测定
1、酸碱度是定性分析的重要条件之一 • 溶液的酸碱性用广泛pH试纸来检查，用玻璃棒充分搅拌
溶液，蘸取少许溶液与pH试纸接触，立即观察试纸颜色 的变化，并与标准色阶板对照。切不可将试纸插入被测 试液中，以免沾污被测试液。 • 酸碱度的控制与反应原理有着密切的关系。
试验器具的规范使用
滴定管
• 滴定管一般分两种，一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。
• 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，常量分析的滴定管容 积有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。另外还 有容积为10ml的半微量滴定管，最小刻度为0.05ml。
药品检验主要归纳为以下几个环节
ROOC
CHCH2OH
3 HONO2 O2N 硝化
COOR
CHCH2OH NO2
KOH
ROOC O2N
CH2OH NO2
(紫 色 )
NO2
OK
O
样品的测定
2、试药和试液的加入量、方法和顺序均应按照各试液项下 的规定；如未作规定，试液应逐滴加入（边加边振摇） 并注意观察反应现象。
药品常规检验基本操作及注意事项 一
National Institutes for Food and Drug Control
实验溶液的配制
液体试药的取用
• 取用液体试药时，用倾注法，注意将试剂瓶上贴有标 签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着容 器壁注入，有必要时可借助玻璃棒注入，悬空而到是 错误的。
样品的测定
National Institutes for Food and Drug Control
三、实验溶液的配制
• 实验中不仅反应的灵敏度 和特效性会影响分析结果 的正确性，实验溶液配制 的正确与否是药品检验结 果正确的关键环节之一。
National Institutes for Food and Drug Control
National Institutes for Food and Drug Control
供试品溶液的定容和转移
供试品溶液制备过程中始终伴随着定容和转移， 前面已经介绍了容量瓶和移液管使用的相关事宜。 • 供试品已称置容量瓶中 • 将供试品溶液转移至容量瓶中
National Institutes for Food and Drug Control
National Institutes for Food and Drug Control
药品检验主要归纳为以下几个环节
准备实验器具 称量
实验溶液的配制 供试品溶液的制备
样品的测定
National Institutes for Food and Drug Control
一、准备实验器具
烧杯
试管
滴管
National Institutes for Food and Drug Control
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➢薄层板
➢活化
➢展开剂
➢饱和
➢点样点
➢环境
➢提取过程 ➢提取乳化
精品课件 ➢二次展开
➢哪些方式 ➢如何判断源自 3光谱法·紫外可见分光光度法
精品课件
光谱法·紫外可见分光光度法
原理
朗伯比尔定律
光的吸收
种类
如何分类
✓单光束 ✓双光束 ✓双波长
精品课件
功能
定量和定性
✓含量测定 ✓鉴别 ✓杂质
紫外可见分光光度法
中国药典分析检测技术指南
要求·注意事项（二）
精品课件
培训回顾
01 pH值测定
2018/05/29
02 崩解时限 03 称量与天平
04 溶出度与释放度测定法
精品课件
目录 Today
滴定法测定 色谱法·薄层色谱法 光谱法·紫外-可见分光光度法 水分测定&干燥失重&炽灼残渣
精品课件
1
滴定法测定
精品课件
精品课件
THANKS
培训人：** 培训时间：****年**月**日
精品课件
恒重注意事项
计算公式
精品课件
番外篇
其他测定法
甲氧基类含量 测定
物理常数
相对密度
0700 1100
0600 9000
精品课件
生物检查法
非无菌微生物 限度检查
指导原则
药品质量标准分 析方法验证指导
分析检测技术指南
准备
学习
深思
精品课件
熟练 规范
分析检测技术指南
➢未来的您 规范了吗 ➢明天的您 思考了吗 ➢现在的您 学习了吗 ➢以前的您 准备好了吗
滴定法测定（What）
含量测定
水分测定
限度检查 滴定液标定
酸碱度检查
精品课件
滴定法测定
3 需要什么，必备什么
如何做·注意事 项
2 要求什么，注意什么 1 何时快，何时慢；如何晃，如何滴
精品课件
2
色谱法·薄层色谱法
精品课件
色谱法·薄层色谱法
影响因素
前处理
注意事项
结果判断
➢环境 ➢点样量 ➢薄层板 ➢展开剂
计算
E11c%m
A cl
精品课件
4
水分测定&干燥失重&炽灼残渣
精品课件
水分测定
One
烘干法
Two
减压干燥
Three
甲苯法
Four
卡尔·费休 等
精品课件
干燥失重
几种方法
常压
干燥
我们需要注意
室温
什么
减压
干燥
精品课件
恒温 减压 干燥
试剂
炽灼残渣
坩埚恒重
炭化
灰化
恒重
计算
如何恒重
如何称量 如何炭化
灰化的要求