滴定分析仪器

部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走
气泡
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•碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手 指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
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⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与
要去看滴定管上的刻度变化
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⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为
10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水
线”，这样，滴定速度太快
间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，
即加一滴摇几下，再加再摇
半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至 溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入 瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
弯月面水平相切
e.深色溶液应读取液面上缘最高点
f.读取时要估读一位。
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（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边
•①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向 右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后， 三指平行的轻轻拿住活塞柄 注意：不要向外用力，以免推出活塞 •②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡 皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条
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二、玻璃仪器的洗涤与干燥
1、洗涤方法（P11）
洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→
自来水冲净→纯水润洗。
洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤
较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂 水或铬酸洗液洗涤。
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2、洗涤要求（P24－25）
（1）洗涤原则：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
少量多次，用水量约为总容量的10--20%
（2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠
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（3）滴定操作的注意事项：
①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向 旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免 溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶
液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学
反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不
缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻
璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡
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•③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。
在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指
拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定
台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手
控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶， 边滴边摇配合好
3、仪器的干燥（P25）
烘干：烘箱/干燥箱
烤干：电炉或酒精灯
吹干：吹风机 自然风干 有机溶剂
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三 玻璃量器及其使用
一、玻璃量器 1、量筒和量杯 容量精度不太高，分量出式和量入式。 量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量
器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。 量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的
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3、我国标准试剂和一般试剂的规格
级别
一级 二级 三级 四级 生化 试剂
名称
优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生化试剂
符号
GR AR CP LR BR
标签颜色
绿 红 蓝 黄 咖啡或玫 瑰红
应用范围
精密分析研究工作 分析实验 一般化学实验 工业或化学制备 生化实验
4、试剂的合理使用
原则：注意节约，就低不就高。
去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，
润洗过的溶液应从尖口放出，弃去 （3）移液： 将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡

先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上
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3、滴定管
酸式滴定 管 碱式滴定 管
酸式滴定管又称 具塞滴定管，它 的下端有玻璃旋 塞开关，用来装 酸性、中性与氧 化性溶液，不能 装碱性溶液如Na OH等
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吸量管的全称 是分度吸量管，是 具有分度线的量出 式玻璃量器，可以 移取不同体积的溶 液，它一般只用于 量取小体积的溶液， 常见的规格有1、2、 5、10、25mL。吸 量管吸取溶液的准 确度不如移液管
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使用方法：
（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗； （2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除
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⑥半滴的控制和吹洗：

用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出
口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落， 再用洗瓶吹洗。
对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食
指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开 无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将 附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数 太多，造成被滴物过度稀释
酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水
渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次
碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮
管或大小合适的玻璃珠
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④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 ⑥排气泡： •酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上
体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如
滴定管、移液管和吸量管。
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2、移液管和吸量管
移液管是用于准 确量取一定体积溶液 的量出式玻璃量器。 中间膨大部分标有它 的容积和标定时的温 度，管颈上部刻有一 标线，此标线的位置 是由放出纯水的体积 所决定的。常见的规 格有2、5、10、25、 50、100mL。
滴定分析仪器
郑州市商业技师学院 工业工程系系
何卉
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复习：一、化学试剂
1、化学试剂的分类（P6－8）
据物质的性质：无机试剂和有机试剂； 据用途：标准试剂，一般试剂， 高纯试剂，专用试剂
2、化学试剂的等级
国内：国家标准（GB），专业（行业
ZB），
企业标准（QB）。
国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级
碱性滴定管又称无 塞滴定管，它的下 端有一根橡皮管， 中间有一个玻璃珠， 用来控制溶液的流 速，它用来装碱性 溶液与无氧化性溶 液
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滴定管的使用：
（1）、使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上放置2min