滴定分析仪器
电位滴定仪
电位滴定仪一、介绍电位滴定仪是一种实验室常用的分析仪器，用于测定溶液中含量较低的化学物质。
它基于电位滴定的原理，通过测量电极在溶液中的电势变化来确定溶液中待测物质的浓度。
电位滴定仪广泛应用于化学、生物、药物等领域的实验研究和工业生产中。
二、原理电位滴定仪的原理是基于化学滴定的原理，即待测物质与滴定剂之间的反应，通过滴定剂逐滴加入待测溶液中，然后使用电极测量溶液的电位变化，从而确定滴定点。
电位滴定仪采用电位计来测量电位变化，并根据滴定曲线计算待测物质的浓度。
三、主要组成部分电位滴定仪主要由以下几个部分组成：1. 电位计：电位计是电位滴定仪的核心部件，用于测量溶液中电位的变化。
它通常由玻璃电极和参比电极组成，其中玻璃电极用于测量待测溶液的电位变化，参比电极用于提供参考电位。
2. 滴定装置：滴定装置用于将滴定剂逐滴加入待测溶液中。
它通常由滴定管、滴定针和滴定泵等组成，可以精确控制滴定剂的加入速率。
3. 数据采集系统：电位滴定仪通常配备数据采集系统，用于将电位计测量得到的数据记录下来，并进行数据分析和处理。
数据采集系统可以将测量结果可视化，并提供数据导出和保存等功能。
4. 控制系统：控制系统用于控制滴定装置的运行和滴定速率，以确保滴定过程的准确性和稳定性。
控制系统通常由微处理器和控制软件组成，可以根据实验需求调整滴定参数和实验条件。
四、使用方法使用电位滴定仪进行滴定实验的基本步骤如下：1. 准备待测溶液和滴定剂：准备待测溶液和滴定剂，并根据需要进行稀释或浓缩。
确保溶液的浓度和体积能够满足实验要求。
2. 设置滴定仪参数：根据滴定实验的要求，设置电位滴定仪的参数，例如滴定速率、电位范围等。
3. 校准电位计：使用标准溶液校准电位计，以确保测量结果的准确性。
4. 开始滴定实验：将待测溶液放置在电位计中，然后将滴定剂逐滴加入溶液中。
同时，通过电位计测量溶液的电位变化。
5. 判断滴定点：根据滴定剂的加入量和溶液的电位变化，判断滴定点。
滴定分析基本操作
分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。
一、滴定分析常用仪器：移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分,称为球部，球部上下均为较细窄的管径,上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml,15ml,20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。
吸量管：是具有分刻度的玻璃管.是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml,2ml，5ml，10ml，20ml等,其准确度不如移液管。
容量瓶:是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml,50ml,100ml，250ml，500ml，1000ml。
滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。
酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液.碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管.一般装碱性及无氧化性溶液。
滴定管的总容积最小的为1ml,最大的为100ml,常用的有10ml，25ml，50ml等。
另外，常用的仪器还有：烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用:使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管,还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。
移液管:洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法)右手拿着标线以上的地方,左手持洗耳球,吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。
第二章 滴定分析法概述
10
Analytical Chemistry
返滴定法（两个反应，两种标准溶 液）
先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质 或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一
种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反
1. 标准溶液的配制:分为直接配制法和间接配制法
⑴基准物质和直接配制法
基准物质 ：能用于直接配制或标定标准溶液的 物质，称为基准物质或标准物质。基准物质应符 合下列要求： （1）试剂的组成应与它的化学式完全相符。 （2）试剂的纯度足够高，一般要求其纯度在99.9%以 上。 （3）试剂在一般情况下应该很稳定，在配制和贮存 中不会发生变化。 （4）试剂最好有比较大的摩尔质量。
17
Analytical Chemistry
P29-30 表2-1 常用的基准物有： K2Cr2O7; Na2C2O4; H2C2O4.2H2O ; KHC8H4O4； Na2B4O7.10H2O；Na2CO3 ； CaCO3；NaCl
18
Analytical Chemistry
直接配制法：直接准确称取基准物质或优级纯物质 ，溶解后用容量瓶配制，定容。 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3等。
Analytical Chemistry
第二章 滴定分析法概述
主
讲: 孔德贤
1
常用滴定分析仪器
量筒
移液管
吸量管
酸式滴定管
容量瓶
容量仪器
2
烧杯
锥形瓶
Analytical Chemistry
2.0 滴定分析基本术语
2.0.1 基本概念
滴定分析仪器及其基本操作
滴定分析仪器及其基本操作一、滴定管滴定管是滴定时准确测量标准液体积的量器，它是具有精确刻度而内径均匀的细长玻璃管。
常量分析的滴定管有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。
另外，还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。
滴定管一般分为两种：一种是酸式定管(a)，另一种是碱式定管(b)，酸式滴定管的下端有玻璃活塞开关，用来装酸式溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。
因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞难于转动。
碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管的下端再接一尖嘴玻璃管。
碱十滴定管主要用于装碱性溶液，不能盛放氧化性溶液，如高锰酸钾、碘等溶液。
1.滴定管使用前的准备为了使酸十滴定管活塞转动灵活并防止漏水，应调节活塞必须在塞子上涂抹一博层凡士林或真空油脂。
涂油的方法是：将活塞取出，用滤纸或干净的小布将活塞及活塞槽内的水檫干净，用手指蘸取少许油脂，在活塞的两头，涂上一层油，或者用手指将油脂涂抹在活塞的大头上，另用火柴杆或玻璃棒将油脂涂抹在活塞槽细的一端内侧，如图4—2所示。
涂油时，既不能涂太多，以免活塞孔被堵住，也不能涂的太少，而达不到是活塞灵活转动和防止漏水的目的。
涂油后，将活塞插入活塞槽中，使活塞孔与滴定管平行，然后，向同一方向转动活塞，直至活塞与活塞槽上的油膜均匀透明，没有纹路为止。
涂好油后，应用橡皮圈套住活塞，将其固定在活塞槽内，以防活塞脱落打碎。
应注意在涂油的过程中，滴定管一定要平放、平拿，不要直立，以免檫干的活塞又沾湿。
最后经过试漏、洗涤，方可使用。
酸式滴定管试漏的方法是：先将活塞关闭，在滴定管装满水，将滴定管垂直固定在滴定管架上，静置2min，观察管口及活塞两端是否有水渗出，然后，将活塞转动180°，再放置2min，再观察是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。
否则，须将活塞取出，重新涂油并试漏合格后再使用。
自动滴定仪原理
自动滴定仪原理一、引言自动滴定仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
它可以快速准确地测量样品中的化学物质含量，大大提高了实验效率和精度。
本文将对自动滴定仪的原理进行详细介绍。
二、自动滴定仪的组成自动滴定仪主要由以下几部分组成：溶液瓶、滴定管、电子天平、计量泵、反应器和电脑控制系统等。
三、自动滴定仪的工作原理1. 溶液瓶溶液瓶是存放需要进行分析的试剂的容器，其容积大小根据实验需要而不同。
在实验过程中，试剂会从溶液瓶中被抽取出来，并通过计量泵加入到反应器中。
2. 滴定管滴定管是连接溶液瓶和反应器的通道，其上装有阀门和微调阀。
在实验过程中，试剂会从溶液瓶经过滴定管流入反应器中。
3. 电子天平电子天平主要用于称取样品和标准溶液的质量，以便计算出需要加入的溶液体积。
在实验过程中，电子天平会测量样品和标准溶液的质量，并将数据传输给计量泵。
4. 计量泵计量泵是自动滴定仪中最重要的部分之一。
它可以根据电子天平测得的样品和标准溶液的质量，精确地控制溶液流速和加入体积。
在实验过程中，计量泵会根据预设程序控制滴定管中的试剂流速和加入体积。
5. 反应器反应器是进行化学反应的容器，在实验过程中，样品和标准溶液会在反应器内进行反应。
6. 电脑控制系统电脑控制系统主要用于控制自动滴定仪各个部分的工作状态，并记录实验数据。
在实验过程中，电脑控制系统会根据预设程序自动控制计量泵、滴定管和阀门等部件的工作状态，并记录实验数据。
四、自动滴定仪的操作步骤1. 准备工作：将需要进行分析的试剂放置于相应的溶液瓶中，并将其连接到滴定管上；称取样品和标准溶液的质量，并将其放置在电子天平上。
2. 设置参数：根据实验需要，在电脑控制系统中设置滴定体系的参数，如滴定液体积、滴定速率、终点判定条件等。
3. 开始实验：按下开始按钮，自动滴定仪开始工作。
计量泵会根据预设程序控制滴定管中的试剂流速和加入体积，样品和标准溶液会在反应器内进行反应。
分析化学滴定常用仪器
定容过程
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注意事项：1、量瓶不能长期存放溶液，将配制好 的溶液转移至洁净干净的试剂瓶存放。 2、量瓶不能加热和盛放热溶液
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移液管
● 移液管又称吸量管 ●用途：准确移取一定体积的溶液。
类型： ①腹式吸管——管中部膨大，两端细小 ②刻度吸管——带有准确刻度
规格： ①腹式吸管 10ml、20ml、25ml、50ml 100ml
3、装溶液 用滴定液润洗管2-3次——注入滴定液至刻
度以上——排气【酸管-迅速旋开活塞使滴定液 急速流出排除气泡】
【碱管-向上排气法，将乳胶管 向上弯曲，用两指挤压稍高 于玻璃球所在处，使溶液从 管尖. 涌出而排除气泡】
排气操作
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注意：滴定液装入时必须直接注入，不能使用 漏斗或其他器皿辅助，以免污染滴定液。
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观察是否结合，若还是旋转不灵活，表示凡士 林涂太少。若凡士林从缝里溢出或挤入孔道，表 示凡士林太多。二者出现都应重新装配。
试漏办法：先关闭活塞，将滴定管充满水，用滤纸 在活塞周围和管尖处检查。然后将活塞 旋转180。，直立两分钟，再用滤纸检 查，如不漏液可用，漏液重装。
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2、洗涤 ① 无明显污染时，直接用自来水冲洗，或用
用途：精确放出一定体积的溶液。
类型：按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 .定管、微量滴定管。
按构造不同分—酸式滴管、碱式滴定管。
规格：常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml，可估读至0.01ml或 0.02ml.
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构造及盛装液体: 酸管——下端连有玻璃活塞开关 用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及 盐类溶液，不能装碱性溶液。 碱管——下端连有一根乳胶管，乳胶管中装有 有一个实心玻璃珠，乳胶管下端连 有玻璃尖嘴。 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液 凡是能和乳胶管反应的溶液均不可 装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液
滴定分析仪器和基本操作
滴定分析仪器和基本操作滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。
一、移液管和吸量管及其使用移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。
移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。
常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。
常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。
移液管和吸量管的操作方法：第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。
然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。
方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。
用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。
左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。
当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30o。
略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。
取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。
管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。
(完整版)常用滴定分析仪器的使用
常用滴定分析仪器的使用在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。
正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析最基本的操作技术。
滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。
常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。
实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也称具塞滴定管），如图(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接像皮软管，内放玻璃珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，见图(b)。
滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。
碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。
近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。
本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。
（1）滴定管使用前的准备1）滴定管的洗涤。
无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。
若有油污，则用洗涤剂和滴定管刷洗涤，或直接用超声波洗涤器洗涤。
洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。
洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。
2）活塞涂油和检漏。
酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵活而且不漏。
如不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净活塞及塞座。
用手指蘸取少量（切勿过多）凡士林，在活塞大头端涂极薄的一层（注意远离活塞孔），在塞座小端内涂少量，把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。
如果是滴定管的出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口管尖浸入热水中，温热片刻后，打开活塞，使管内的水流突然冲下，将溶化的油脂带出。
最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内，防止塞子滑出而损坏。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化变质。
916型自动滴定分析仪操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。
二、范围：适用于916型自动滴定分析仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1操作：1.1 按下后背面板左侧的主机电源开关。
1.2 创建滴定方法1.2.1 载入方法模板在主对话框中先点击[调入方法]，然后再点击[新方法]。
选定模板并点击 [载入模板]。
通过[是]确认可能出现的信息，以修改一个已经存在的方法。
点击主对话框中的[参数编辑]。
新方法中包含三个命令：– DET pH包含用于滴定的参数。
– CALC在此可定义结果的计算。
– REPORT包含应打印的单项报告列表。
（如果您没有连接任何打印机，则请删除命令 REPORT。
否则在开始测定时将出现错误信息。
）1.2.2 定义滴定剂打开配液器设定选择命令 DET pH 并点击[编辑命令]。
点击[加液装置]。
选择配液器接口在“加液装置”下点击选项符号，并选定一个MSB 接口。
请您确认，配液器已连接在您所选择的MSB 接口上。
选择滴定剂在“滴定剂”下点击选项符号。
列表中将显示迄今为止已配置过的滴定剂。
选择滴定剂并点击[选择]。
点击【←】。
1.2.3 定义停止条件打开对话框点击[停止条件]。
定义停止体积点击停止体积输入栏。
输入与计量管体积相对应的体积量。
通过点击[OK]应用该值并关闭输入栏。
定义等当点数量点击停止等当点个数输入栏。
输入 2 并通过[OK]关闭输入栏。
双击【←】。
1.2.4 储存方法点击[保存方法]。
可将方法保存在仪器内部的记忆卡中、在USB 数据存储设备上，或在网络上的一个共享目录中。
此外，还可为方法创建不同的组或文件夹。
点击文件名输入栏。
输入方法的名称。
通过[OK]可确认输入并关闭文本编辑器。
通过点击[保存]保存方法。
该方法将保存到"Main group" 中。
滴定分析基本操作
滴定分析基本操作
一、实验目的：
1、掌握滴定分析仪器的洗涤与使用方法。
2、联系滴定分析指示剂终点确定。
二、实验仪器和试剂
0.1mol/L HCl 溶液
0.1mol/L NaOH 溶液
1g/L甲基橙指示液
101g/L酚酞指示液
三、实验步骤
1、清点实验仪器。
2、玻璃仪器的洗涤及准备，洗涤时要注意保护好滴定管旋塞、管尖，移液管尖，防止损坏。
按要求进行涂油、装水、试漏等操作。
3、仪器的使用和操作
（1）、以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液。
(用移液管移取所配HCl 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配NaOH溶液滴定至溶液由无色至浅粉红色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。
比较NaOH溶液和HCl溶液的体积比。
（2）、以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液。
(用移液管移取所配NaOH 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。
比较HCl溶液和NaOH溶液的体积比。
四、注意事项：
1、注意滴定管的规范操作
2、注意逐滴连续式、只加一滴和只加半滴的操作方法。
3、注意终点颜色的变化。
五、数据记录与处理
六、思考题
1、能否在分析天平上准确称取固体NaOH直接配制标准溶液？
2、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，滴定中使用锥形瓶或烧杯，是否也要润洗？。
1化学实验 滴定分析基本操作-----容量仪器的使用
滴定分析基本操作-----容量仪器的使用（一）滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。
按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。
常量滴定管的容量限度为50mL 和25mL ，最小刻度为0.1mL ，而读数可以估计到0.01mL ；10mL 滴定管用于半微量分析；1～5mL 微量滴定管用于微量分析。
按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。
（1）酸式滴定管 在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a ）所示。
酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。
玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。
（2）碱式滴定管 带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b ）所示。
碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。
与胶管起作用的溶液（如KMnO 4、I 2、AgNO 3等溶液）不能用碱式滴定管。
胶管内装有一个玻璃珠，用以堵住溶液。
有些需要避光的溶液，可采用棕色滴定管。
2. 滴定管的使用方法（1）洗涤 详见玻璃仪器的洗涤方法。
（2）涂油 酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此应在活塞上涂一薄层凡士林（或真空油脂）。
方法是：将玻璃活塞取下，用滤纸将玻璃塞和塞套中的水擦干。
用手指蘸少许凡士林在活塞的两头各涂上薄薄的一层，凡士林要适当，不能涂的太多，以免堵塞滴定管。
将涂好的活塞插入活塞套中，压紧后向同一方向旋转活塞，直到凡士林均匀透明为止。
转动活塞是否正常，再检查是否漏水。
若仍然漏水，说明凡士林涂的不够，需重复上述操作。
如果达到上述要求，在活塞的小头套上橡皮圈，即可使用。
碱式滴定管不涂油，只需将胶管、尖嘴、玻璃珠和滴定管主体部分连接好即可。
（3）试漏 酸式滴定管试漏的方法是将活塞关闭，在滴定管内充满水至一定刻线，将滴定管夹在滴定台上，放置2min ，看是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min ，看是否有水渗出。
滴定分析的仪器和基本操作ppt
A级 量 器A 2级
B级
量器快 吹流 式式
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一、滴定管及其使用
滴 定 管酸 碱式 式滴 滴定 定管 管
酸式滴定管：装酸性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管：装碱性溶液。
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滴定分析常用的主要仪器: 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，
均是准确测量溶液体积的量器。
量器量 量入 出式 式IEnx::用用于于测测量量量从器量中器容中纳排的出体液积体的体积
标称容量
标称体积
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最后洗净滴定管，装满蒸馏水（罩上小烧 杯），以备再用。
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二、容量瓶及其使用 容量瓶上标有“E”（或“In”）字，表 明
是量入体积。 也有少数标有“A”字的“量出”容量瓶。 常用的容量瓶有：
10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、 500mL、1000mL等各种规格。
口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上， 直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞 旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出， 旋塞转动也灵活，即可使用。 （若发现漏水应重新凡士林。）
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注： 如果管尖被凡士林堵塞，可
插入热水中温热片刻后，打开旋 塞，让水流将软化的油脂冲出， 或打开旋塞，用细金属丝轻轻地 通几下，将凡士林带出。
常用滴定分析仪器的使用
常用滴定分析仪器的使用在滴定分析中,用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶与移液管。
正确使用这些玻璃仪器,就是滴定分析最基本的操作技术。
滴定管滴定管就是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。
常量分析用的滴定管容积为50mL与25mL,最小分度值为0、1mL,读数可估计到0、01mL。
实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管(也称具塞滴定管),如图(a)所示;另一种就是碱式滴定管,它的下端连接像皮软管,内放玻璃珠,橡皮管下端再连尖嘴玻璃管,见图(b)。
滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连住。
碱式滴定管用来盛放碱液,不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等,避免腐蚀橡皮管。
近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞就是用聚四氟乙烯材料做成的,耐腐蚀、不用涂油、密封性好。
本书主要介绍前两种滴定管的洗涤与使用方法。
(1)滴定管使用前的准备1)滴定管的洗涤。
无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。
若有油污,则用洗涤剂与滴定管刷洗涤,或直接用超声波洗涤器洗涤。
洗涤后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几次。
洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。
2)活塞涂油与检漏。
酸式滴定管使用前,应检查活塞转动就是否灵活而且不漏。
如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净活塞及塞座。
用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),在塞座小端内涂少量,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。
如果就是滴定管的出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口管尖浸入热水中,温热片刻后,打开活塞,使管内的水流突然冲下,将溶化的油脂带出。
最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,防止塞子滑出而损坏。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度就是否合适,就是否老化变质。
分析化学滴定常用仪器
洗耳球
3、吸液 吸至刻度以上——食指立即按住管口，将
管往上提——用滤纸轻轻擦去管体外面沾附的溶液 ——管嘴贴住器皿内壁，管体垂直——略放松食指 ，拇指和中指微微转动管体，让空气从指缝中进入 管内，使溶液流出——至溶液凹液面与标线相切， 立即用食指压紧管口——移出管，插入承接器皿。
4、放液 锥形瓶倾斜30。移液管直立，管嘴紧贴
④ 用蒸馏水洗涤玻棒和烧杯3-4次，洗涤液并 入量瓶
⒋ 定容 转移后——加蒸馏水至量瓶容积的三分之
二——旋摇量瓶，使溶液初混合（此时切勿加塞 倒立量瓶）——慢慢加蒸馏水至距标线1cm左右, 改用胶头滴管滴加-----至液体凹液面最低点与标 线相切------盖好瓶塞，倒转摇动数次，再直立， 反复数次。
锥形瓶内壁，松开食指，让溶液沿瓶自然流 下（不得加压）。流完后停留15s，将管移出
注意：残留在管嘴的少量溶液，不可吹出，因 校准时已考虑管嘴残留的溶液体积。
其他移液管
滴定管
㈠滴定管 形态：内径均匀、带有精密刻度的细长玻璃管 下端连有控制液体流量的玻璃活塞（或 由乳胶管、玻璃珠组成的阀）。
用途：精确放出一定体积的溶液。
3、装溶液 用滴定液润洗管2-3次——注入滴定液至刻
度以上——排气【酸管-迅速旋开活塞使滴定液 急速流出排除气泡】
【碱管-向上排气法，将乳胶管 向上弯曲，用两指挤压稍高 于玻璃球所在处，使溶液从 管尖涌出而排除气泡】
排气操作
注意：滴定液装入时必须直接注入，不能使用 漏斗或其他器皿辅助，以免污染滴定液。
㈢滴定操作
类型：按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 定管、微量滴定管。
按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管。
规格：常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml，可估读至0.01ml或 0.02ml.
滴定分析法和仪器分析法的异同
滴定分析法和仪器分析法的异同相同点：一、都可作为定性定量的分析方法。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
二、分析原理一致。
区别：一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起的分析方法。
这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。
仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。
二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。
a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起的。
许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法标定等。
b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。
第四节 滴定分析常用仪器
三、滴定管 2、滴定管的准备 ①涂凡士林： ②试漏： ③洗涤： ④装溶液： ⑤赶气泡： 3、滴定操作： 4、滴定管的读数：
三、滴定管
5、滴定管使用时注意事项： ①使用时先检查是否漏液。 ②用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 ③读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 ④读数时，视线、刻度、液面凹面最低点在同一 水平线上 ⑤酸式滴定管的玻璃活塞与滴定管配套，不能更 换。 ⑥酸碱滴定管不能混装溶液。 ⑦滴定管长期不用时，酸式滴定管要在 活塞处垫上滤纸；碱式滴定管需把胶管拔 下，蘸些滑石粉保存。
作
业
本教材第38-39页： 第一题：单项选择题 第二题：多项选择题
一寸光阴一寸金 寸金难买寸光阴
移液管的使用方法
三、滴定管 1、滴定管的形状和规格 ①滴定管的形状：细长、内径大小 均匀、下端连有开关和玻璃尖嘴、具有 精密刻度的玻璃管。有两种： 酸式滴定管：下端开关是玻璃活塞。 用来盛放酸、酸性或氧化性的溶液。 碱式滴定管：下端开关是橡皮管内 的玻璃球。用来盛放碱或碱性溶液。 ②滴定管的规格： 常量滴定管：25ml、50ml，最小刻 度为0.1ml，最小刻度间可估计到小数点 后第二位，读数误差为±0.01ml。 半微量和微量滴定管：1ml、2ml、 5ml、10ml.
二、移液管(又称吸量管) 2、移液管的使用方法 ①洗涤：水洗后用待测液洗，需洗2-3次。 ②移液： ③放液：
二、移液管(又称吸量管) 3、移液管使用时注意事项 ①移液管必须用洗耳球吸取溶液，不能用嘴吸取。 ②将溶液插入待移溶液中，不能太深也不能太浅，太 深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性，太 浅则会产生空吸。 ③移液管使用完后，立即洗净放在移液管架上。移液 管不能放在烘箱中烘烤，以免引起容积变化而影响测量的准 确度。
滴定分析仪器实训报告
一、实验目的1. 熟悉滴定分析仪器的基本操作方法。
2. 掌握滴定实验的原理和操作步骤。
3. 学习如何根据滴定数据计算被测物质的含量。
4. 培养实验操作规范和数据分析能力。
二、实验原理滴定分析是一种基于化学反应定量分析的方法，通过将已知浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至化学反应完全进行，根据所消耗的标准溶液的体积和浓度，计算出待测物质的含量。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 滴定管2. 锥形瓶3. 烧杯4. 玻璃棒5. 电子天平6. 移液管试剂：1. 标准溶液：已知浓度的酸或碱溶液2. 待测溶液：含有待测物质的溶液3. 指示剂：用于判断滴定终点的试剂4. 水和去离子水四、实验步骤1. 准备仪器：检查滴定管、锥形瓶、烧杯等仪器是否完好，并用去离子水清洗干净。
2. 配制标准溶液：按照实验要求，准确称取基准试剂，溶解后转移至容量瓶中，稀释至刻度，计算浓度。
3. 标定指示剂：根据实验要求，选择合适的指示剂，并按照指示剂的使用说明进行标定。
4. 滴定实验：a. 将待测溶液转移至锥形瓶中，加入适量的指示剂。
b. 将标准溶液装入滴定管中，开始滴定，同时不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。
c. 观察溶液颜色变化，当颜色变化明显且稳定时，记录滴定终点。
5. 数据处理：根据消耗的标准溶液体积和浓度，计算出待测物质的含量。
五、实验结果与分析本次实验中，我们使用滴定分析法测定了待测溶液中某物质的含量。
实验过程中，我们严格按照操作步骤进行，并注意以下几点：1. 准确配制标准溶液，确保其浓度准确。
2. 选择合适的指示剂，并按照指示剂的使用说明进行标定。
3. 在滴定过程中，注意观察溶液颜色变化，准确判断滴定终点。
4. 记录实验数据，并进行数据处理。
根据实验数据，我们计算得到待测物质的含量为XX mg/L。
与理论值XX mg/L进行比较，误差在可接受范围内，说明本次实验结果可靠。
六、实验总结通过本次滴定分析仪器实训，我们掌握了滴定分析的基本原理和操作方法，提高了实验操作规范和数据分析能力。
常用滴定分析仪器的介绍——天平
常用滴定分实验室粗称药品和 物品的称量仪器，其最大称量 (最小准称量)为1000 g (l g)、 500 g (0.5 g)、200 g (0.2 g)、100 g (0.1 g)。
分度标尺 1 指针 2
3 刀口
4 托盘2只 5 横梁 6 平衡螺母 7 称量标尺 8 游码 9 底座
称量原理
➢ 天平的两臂长度相等 ➢ 当两盘中放置的物体的质量相等时，横梁就处于水平位置 ➢ 当横梁处于水平位置时，就表示两边的质量相等 ➢ 物体的质量=砝码的质量+游码对应的刻度
天平的使用
测量前
（1）放：把天平放在水平台上 （2）拨：游码拨到标尺左端的零刻度线处． （3）调：调节横梁两端的平衡螺母（指针左偏向右调，右偏向左 调），使指针指在分度盘的中央（或左右摆动幅度相等），这时横梁 平衡。
注意：砝码不得用手移动，必须用镊子夹取移动。
注意事项
要放置在水平的地方。 使用前要使天平左右平衡（游码必须归“0”平衡螺母向相反方向调，使用口诀： 左高端，向左调）。 砝码不能用手拿要用镊子夹取.千万不能把砝码弄湿、弄脏（这样会让砝码生锈， 砝码质量变大，测量结果不准确），游码也要用镊子拨动。 被测物体的质量不能超过天平量程或低于天平游码最小刻度。 潮湿的物体和化学药品不能直接放在天平的盘中。 称量时注意左物右码（游码示值以左边对齐刻度线为准）。 称量后要把游码归零，砝码用镊子放回砝码盒。
测量
（4）测：把被测物体放在左盘里，用镊子向右盘添加砝码（从大 到小），并向右移动游码直到横梁恢复平衡（调节游码相当于向 右盘加小质量的砝码）
（5）读：物体的质量=砝码质量+游码所对刻度值 (游码以左侧所对刻度线为准)
（6）收：测量完毕，把物体取下，砝码要装入盒内(由小到大)，并将 游码拨到零刻度线处
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部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走
气泡
14
•碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手 指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
15
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅工业工程系系
何卉
1
复习：一、化学试剂
1、化学试剂的分类（P6－8）
据物质的性质：无机试剂和有机试剂； 据用途：标准试剂，一般试剂， 高纯试剂，专用试剂
2、化学试剂的等级
国内：国家标准（GB），专业（行业
ZB），
企业标准（QB）。
国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级
碱性滴定管又称无 塞滴定管，它的下 端有一根橡皮管， 中间有一个玻璃珠， 用来控制溶液的流 速，它用来装碱性 溶液与无氧化性溶 液
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滴定管的使用：
（1）、使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上放置2min
3
二、玻璃仪器的洗涤与干燥
1、洗涤方法（P11）
洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→
自来水冲净→纯水润洗。
洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤
较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂 水或铬酸洗液洗涤。
4
2、洗涤要求（P24－25）
（1）洗涤原则：
少量多次，用水量约为总容量的10--20%
（2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠
体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如
滴定管、移液管和吸量管。
6
2、移液管和吸量管
移液管是用于准 确量取一定体积溶液 的量出式玻璃量器。 中间膨大部分标有它 的容积和标定时的温 度，管颈上部刻有一 标线，此标线的位置 是由放出纯水的体积 所决定的。常见的规 格有2、5、10、25、 50、100mL。
弯月面水平相切
e.深色溶液应读取液面上缘最高点
f.读取时要估读一位。
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（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边
•①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向 右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后， 三指平行的轻轻拿住活塞柄 注意：不要向外用力，以免推出活塞 •②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡 皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条
缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻
璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡
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•③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。
在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指
拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定
台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手
控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶， 边滴边摇配合好
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⑥半滴的控制和吹洗：
用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出
口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落， 再用洗瓶吹洗。
对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食
指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开 无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将 附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数 太多，造成被滴物过度稀释
去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，
润洗过的溶液应从尖口放出，弃去 （3）移液： 将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡
先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上
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3、滴定管
酸式滴定 管 碱式滴定 管
酸式滴定管又称 具塞滴定管，它 的下端有玻璃旋 塞开关，用来装 酸性、中性与氧 化性溶液，不能 装碱性溶液如Na OH等
7
吸量管的全称 是分度吸量管，是 具有分度线的量出 式玻璃量器，可以 移取不同体积的溶 液，它一般只用于 量取小体积的溶液， 常见的规格有1、2、 5、10、25mL。吸 量管吸取溶液的准 确度不如移液管
8
使用方法：
（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗； （2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除
2
3、我国标准试剂和一般试剂的规格
级别
一级 二级 三级 四级 生化 试剂
名称
优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生化试剂
符号
GR AR CP LR BR
标签颜色
绿 红 蓝 黄 咖啡或玫 瑰红
应用范围
精密分析研究工作 分析实验 一般化学实验 工业或化学制备 生化实验
4、试剂的合理使用
原则：注意节约，就低不就高。
3、仪器的干燥（P25）
烘干：烘箱/干燥箱
烤干：电炉或酒精灯
吹干：吹风机 自然风干 有机溶剂
5
三 玻璃量器及其使用
一、玻璃量器 1、量筒和量杯 容量精度不太高，分量出式和量入式。 量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量
器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。 量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的
酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水
渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次
碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮
管或大小合适的玻璃珠
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④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 ⑥排气泡： •酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上
要去看滴定管上的刻度变化
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⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为
10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水
线”，这样，滴定速度太快
间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，
即加一滴摇几下，再加再摇
半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至 溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入 瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
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（3）滴定操作的注意事项：
①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向 旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免 溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶
液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学
反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不