实验四阿司匹林片的含量测定
阿司匹林片的分析的实验报告
实验四阿司匹林片的分析【实验目的】⒈了解溶出度测定的方法与原理;⒉熟悉片剂分析的项目与方法;⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理;⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作,及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【实验原理】1.药物OHOOO CH3本品为白色片;遇湿气易变质。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理:⑴鉴别①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。
阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三氯化铁反应鉴别。
②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。
⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。
⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法。
第一步中和,消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH3NaOHCOONaOCOCH3H2O第二步水解后剩余滴定COONaOCOCH3NaOHCOONaOHCH COONa32NaOH H SO24Na SO242H O2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管,纳氏比色管,溶出度测定仪,紫外-可见分光光度计,10~25ml注射器,0.8um微孔滤膜,酸式滴定管,容量瓶,移液管,漏斗。
㈡试剂1.酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,既得。
变色范围:pH8.3~10.0〔无色→红色〕。
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而,由于药物质量的不确定性,对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量,为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法:材料:阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法:1. 取一定量的阿司匹林片剂,粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中,摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂,溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定,直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5,进行多次测定。
结果与讨论:通过多次实验测定,我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积,我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,实验中可能存在一些误差。
首先,由于实验条件的限制,我们无法完全保证实验的精确性。
其次,在取样和溶解过程中,可能会有一定的损失。
此外,仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施。
首先,增加实验的重复次数,以获得更可靠的平均值。
其次,提高实验操作的技术水平,确保每一步操作的准确性。
此外,使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验,我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量,从而确保药物的质量和疗效。
此外,对于药品生产企业来说,准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论:本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施,如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林片含量的测定
方法三:紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前:应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制,以便选择合适的实验方法
在实验过程中:要注意安全要选择合适的仪器 和试剂,并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
-
阿司匹林片含量的测定
1
2
3
4
阿司匹林是一种常见的 药物,具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中,对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一:酸碱滴定法
方法一:酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 :计算阿司匹林 的含量
方法一:酸碱滴定法
方法一:酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二:高效液相色谱法
方法二:高效液相色谱法
方法二:高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法,具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法,通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离,再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二:高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg):用流动相溶解
方法二:高效液相色谱法
将上述溶液过滤:取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件:使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量:并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
阿司匹林的含量测定实验报告
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而,药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此,本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法:实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先,我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液,用于制作标准曲线。
然后,取一定量的阿司匹林样品,加入硫酸和氢氧化钠溶液,进行水浴加热,使其水解反应进行。
接着,用氯仿萃取阿司匹林的游离酸,并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后,通过比色计测定溶液的吸光度,利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论:通过实验测定,我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线,我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而,我们需要注意的是,实验结果可能受到一些因素的影响,例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此,在进行药物含量测定时,我们应该采取严格的操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。
此外,我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如,可以使用高效液相色谱法(HPLC)进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比,可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论:本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而,我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量,以确保实验结果的准确性。
此外,可以通过其他分析方法进行验证,进一步提高测定结果的可靠性。
总结:阿司匹林的含量测定是一项重要的实验,对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验,我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用,并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中,我们可以进一步拓展和应用这些方法,为药物研发和质量控制提供有力支持。
阿司匹林的含量测定实验报告
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下:1. 阿司匹林在碱性条件下,可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性,可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作:准确称取一定量的阿司匹林样品,置于锥形瓶中,加入适量中性乙醇溶解,并定容至一定体积。
2. 滴定:将溶液转移至滴定管中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液颜色由无色变为粉红色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量:根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度,计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量(g) | 消耗氢氧化钠溶液体积(mL) | 阿司匹林含量(%) || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中,阿司匹林样品溶解度较低,需加入适量中性乙醇,以提高溶解度。
2. 滴定过程中,需控制滴定速度,避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致,说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验,我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法,了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明,本实验方法准确可靠,可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中,需注意安全操作,避免接触皮肤和眼睛。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林(化学名:乙酰水杨酸)的含量。
实验原理:阿司匹林是一种非处方药,常用作退热、镇痛和抗炎药物。
由于阿司匹林是一种酸性物质,在水中可以形成一个酸性溶液。
我们可以利用该特性,将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐,并通过酸碱滴定反应,测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验步骤:1. 称取适量的阿司匹林样品,并将其溶解在适量的乙醇中,得到阿司匹林的乙醇溶液。
2. 取出适量的乙醇溶液,加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂,并进行滴定反应。
3. 通过滴定,测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验数据及结果:根据实验数据计算,得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
讨论与分析:1. 在实验中,我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
滴定法是一种常用的分析方法,通过酸碱反应的滴定过程,可以准确测定溶液中的某种成分的含量。
2. 在滴定实验中,我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。
溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应,生成一个稳定的盐,从而实现了滴定的目的。
酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化,作为指示剂使用。
3. 通过实验,我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
根据阿司匹林的化学结构和实验方法,我们可以进一步推测该样品的纯度。
如果样品的纯度较高,那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值,可信度也较高。
如果样品的纯度较低,那么测定出的浓度也会偏低,并且可信度较低。
4. 为了提高实验结果的准确性,我们可以多次重复实验,计算平均值,并进行统计分析。
同时,还可以采用其他分析方法,如色谱法等,验证实验结果的可靠性。
实验结论:通过滴定实验,我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。
根据实验结果,我们可以进一步推测样品的纯度,并对实验结果进行分析。
这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。
试验四阿司匹林肠溶片的分析
20mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速冷却至室温,
用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定。
空白实验: 滴定的结果用空白试验校正。取20mL水取代样品溶液, 所有操作与样品滴定一致,记录消耗的H2SO4量。 每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02 mg C9H8O4 。 本实验使用的H2SO4的浓度为0.05612mol/L。
本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%-105.0%。
三、注意事项: 1.药片应尽量研细,使阿司匹林溶解完全,且在研磨的过程 中,不要使样品飞溅出研钵。
2、过滤后的样品要马上用移液管移到锥形瓶中,防止乙醇
挥发引起的误差。 3.中和操作要快,避免阿司匹林在碱中水解 ,以及空气中的
CO2与NaOH反应,使得NaOH消耗量增大;
CH 2COONa
NaOH + CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O +
OCOCH 3
H2O
OCOCH3
COOH
COONa
+
OH
NaOH
OH
+
H 2O
COOH
COONa
OCOCH 3
+
NaOH
OCOCH3
+
CH 2COONa
2
H2O
2、水解后剩余滴定 CH COOH
2
COOH HO C COONa 3H O +3NaOH + 得到的中性供试品溶液中,加入过量的碱,加热使乙酰羟基 CH COOH HO C
4.加碱水解阿司匹林应不时振摇,保证水解完全;水浴加热 后,应用冷水冲淋外壁,使之迅速冷却,尽量避免碱液在受
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告实验报告阿司匹林含量实验报告实验目的:本实验的目的是利用紫外分光光度法测定阿司匹林片剂中有效成分阿司匹林的含量,掌握制备标准曲线的方法和测定阿司匹林含量的技巧。
实验原理:紫外分光光度法是一种根据化合物在紫外区(200~400nm)对光的吸收来测定含量的方法。
阿司匹林分子中含有苯环和吡啶环结构,能吸收紫外光,从而用紫外光谱法测定阿司匹林水溶液的吸收值,可得到与浓度呈线性关系的标准曲线。
根据制备出的标准曲线,可根据待测样品的吸收值反推出待测样品中阿司匹林的含量。
实验步骤:1.样品的制备取阿司匹林片剂中的一块碾成粉末,称取0.2000g,加入熟水50ml,摇匀,放置2h,于恒温水浴中加热,使液体中的阿司匹林充分溶解,冷却至室温。
2. 制备标准曲线在实验室设定好的波长下,用制备好的各浓度的阿司匹林溶液,测定它们的吸收值,记录下各浓度下实验方案的吸光度。
依据你的实验结果,制作出标准曲线,使其在所选定的波长处表现为直线关系。
此方程为:Y=aX+b(其中:X为阿司匹林的浓度;Y为吸光度底数10的值)。
3. 阿司匹林含量的测定吸收率与阿司匹林浓度是呈线性关系的。
用紫外分光光度法在标准曲线上查找吸收值,定出阿司匹林含量水平。
实验结果及分析:制备好的标准曲线如下图所示,其中阿司匹林溶液的峰值吸光度在295nm左右。
通过上述实验步骤,我们将得到阿司匹林样品的吸收值,根据标准曲线,我们可以算出样品中阿司匹林的含量。
实验结论:本实验采用紫外分光光度法,成功测定出阿司匹林的含量为xxmg,结果准确。
通过本次实验,我们掌握了测定药品中有效成分含量的方法,并深刻体会到,仅仅一点点的误差对结果的影响是致命的。
阿司匹林含量实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉滴定操作及数据处理方法。
3. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量,利用阿司匹林分子结构中的羧基与氢氧化钠标准溶液反应,通过计算滴定过程中消耗的氢氧化钠的量,从而得出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、电子天平、移液管、烧杯、滴定管夹、滴定台等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取一定量的阿司匹林片剂(例如0.3g),置于锥形瓶中。
2. 加入适量的乙醇(约10mL),振荡使阿司匹林片剂溶解。
3. 用移液管准确移取10.00mL阿司匹林溶液于锥形瓶中。
4. 加入1~2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)进行滴定,直至溶液由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠体积(V)。
5. 重复实验,求出消耗氢氧化钠的平均体积。
五、数据处理1. 计算阿司匹林的含量(C):C = (CNaOH × VNaOH × MAspirin) / M样品其中,CNaOH为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L),VNaOH为消耗的氢氧化钠体积(mL),MAspirin为阿司匹林的摩尔质量(180.16g/mol),M样品为称取的阿司匹林片剂质量(g)。
2. 计算实验误差:实验误差 = (C实际 - C实验) / C实际× 100%其中,C实际为阿司匹林片剂标示含量,C实验为实验测得含量。
六、实验结果与分析1. 实验结果假设实验测得阿司匹林含量为C实验 = 0.279g,标示含量为C实际 = 0.300g。
2. 实验误差实验误差 = (0.300 - 0.279) / 0.300 × 100% = 6.33%七、结论本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量,实验结果与标示含量基本一致,误差在可接受范围内。
实验4 容量法测定阿司匹林肠溶片含量(学生)
实验四容量法测定阿司匹林肠溶片含量一、目的要求通过本实验掌握两步滴定法测定阿司匹林肠溶片的原理和操作。
二、原理阿司匹林肠溶片除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又有可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,这些酸均会消耗NaOH滴定液,导致测定结果偏高,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和与供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定含量的两步滴定法。
第一步中和用NaOH滴定液中和可能存在的全部游离酸,阿司匹林也同时成为钠盐,消耗的NaOH滴定液体积可以不计。
COOHOCOCH3+NaOH COONaOCOCH3+H2OCOOHOH+NaOH COONaOH+H2O第二步水解定量加入过量的NaOH滴定液,水解阿司匹林。
COONaOCOCH3+NaOH(过量)COONaOH+CH3COONa第三步测定用H2SO4滴定液滴定剩余的NaOH滴定液,由水解时消耗的碱量计算阿司匹林含量,滴定结果用空白试验校正。
2NaOH(剩余)+H2SO4Na2SO4+H2O三、操作精称本品8片,求平均片重。
置于研钵中,研细成粉后,加入中性乙醇适量(少量多次),研磨均匀,用玻棒和漏斗将溶液全部转移入100mL容量瓶中,研钵、漏斗和玻棒上的残渣用中性乙醇洗涤干净,洗液合并于量瓶中,定容,摇匀。
溶液用漏斗过滤于100mL锥形瓶中,精密量取续滤液25.0mL置于250mL锥形瓶中,加酚酞指示液3滴,用NaOH滴定液(0.1mol/L)滴加至溶液显粉红色(颜色应与空白保持一致),再精密加入NaOH滴定液(0.1mol/L)40.0mL,70℃水浴加热15min并时时振摇,迅速冷却至室温,用H2SO4滴定液(0.05mol/L)滴定至红色退去。
同时将滴定结果用空白试验校正。
空白实验:精密吸取25.0mL的中性乙醇,加酚酞指示液3滴,用NaOH滴定液(0.1mol/L)滴加至溶液显粉红色,再精密加入NaOH 滴定液(0.1mol/L )40.0mL ,70℃水浴加热15min 并时时振摇,迅速冷却至室温,用H 2SO 4滴定液(0.05mol/L )滴定至红色退去。
4-两步滴定法测定阿司匹林片的含量
1、滴定姿势,锥形瓶的拿法 2、滴定管尖嘴深入瓶内约 1cm 3、保持尖嘴和锥形瓶垂直
4、手腕用力,锥瓶呈同一方向
摇动 5、边滴边摇、观察滴定溶液
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Apparatus - Basic burette(碱式滴定管)
滴定时
1、滴定速度 2、半滴与吹洗
实验操作 仪器与注意事项 思考题
吸液
实验目的与要求 实验原理
Apparatus - Pipette(移液管)
洗耳球对准移液管口,将 管口尖深入溶液,待吸球 吸至球部的四分之一处 (勿使溶液回流)时
用食指迅速堵住管口
润洗过的溶液应从尖口放 出、弃去
润洗(禁止借用其他容器)
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Questions
1、中性乙醇的配置方法? 2 、 NaOH 标 准 溶 液 ( 0.1mol/L ) 与 H2SO4 滴 定 液 (0.05mol/L)的配置与标定方法? 3、什么是空白实验?
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
实验目的与要求
Experimental Principle
直接滴定 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 水解产物—水杨酸、醋酸 水解后剩余滴定法
消耗NaOH滴定液,结果偏高
稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸
两步滴定法 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 水解产物—水杨酸、醋酸
实验目的与要求 实验原理 实验操作
影响测定结果
先中和,再水解滴定
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告阿司匹林片的分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而,了解阿司匹林片的成分和质量是确保其安全有效使用的关键。
本实验旨在通过化学分析方法对阿司匹林片进行分析,以确定其成分和质量。
实验方法:1. 样品准备:从药房购买的阿司匹林片,取适量样品备用。
2. 粉碎样品:将样品放入研钵中,用研钵和研杵将其粉碎成细粉末。
3. 提取样品:将粉碎后的样品转移到锥形瓶中,加入适量的乙醚,盖紧瓶盖,摇匀,静置片刻,使药物成分充分溶解在乙醚中。
4. 过滤提取液:将提取液通过滤纸过滤,以去除残留的固体颗粒。
5. 浓缩提取液:将过滤后的提取液倒入烧杯中,放置在通风处,待其乙醚挥发干燥。
6. 重量测定:将干燥后的样品放入称量瓶中,使用电子天平测定样品的质量。
实验结果:经过实验,我们得到了阿司匹林片的质量为X克。
根据药学标准,每片阿司匹林的质量应为Y克,因此我们可以计算出样品的相对含量为X/Y*100%。
讨论:在本次实验中,我们通过化学分析方法成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量,我们可以确定阿司匹林片的相对含量,从而评估其质量是否符合药学标准。
然而,需要注意的是,本实验只是对阿司匹林片的质量进行了初步的分析,还有许多其他参数和指标需要进一步研究。
例如,我们可以使用紫外-可见光谱法来确定阿司匹林片中阿司匹林的含量,或者使用质谱法来鉴定样品中可能存在的杂质。
此外,阿司匹林作为一种非处方药,广泛应用于临床实践中。
然而,不同的人可能对阿司匹林片存在过敏反应或不良反应。
因此,在使用阿司匹林片之前,我们应该充分了解自己的身体状况和医生的建议,以确保安全合理地使用该药物。
结论:通过本次实验,我们成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量,我们可以评估其相对含量,并初步评估其质量是否符合药学标准。
然而,还有许多其他参数和指标需要进一步研究,以全面了解阿司匹林片的质量和成分。
阿司匹林片分析实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林片的基本性质和鉴别方法。
2. 学习并运用紫外分光光度法对阿司匹林片进行含量测定。
3. 了解阿司匹林片的质量标准及检测方法。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血小板聚集等作用。
本实验采用紫外分光光度法测定阿司匹林片中的阿司匹林含量,其原理是基于阿司匹林在特定波长下具有特征吸收峰,通过测定吸光度值,可以计算出样品中阿司匹林的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 阿司匹林片- 纯化水- 碘化钾- 氢氧化钠溶液- 醋酸溶液- 紫外可见分光光度计- 烧杯- 移液管- 容量瓶- 滴定管2. 实验仪器:- 紫外可见分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 恒温水浴锅四、实验步骤1. 样品制备:- 称取一定量的阿司匹林片,精确至0.01g。
- 将阿司匹林片研磨成粉末,过筛,备用。
2. 溶液配制:- 准确称取0.1g阿司匹林粉末,置于100mL容量瓶中。
- 加入适量纯化水,溶解后定容至刻度,得到1mg/mL的阿司匹林标准溶液。
3. 标准曲线绘制:- 取5支10mL容量瓶,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL阿司匹林标准溶液,其余体积用纯化水定容。
- 在紫外可见分光光度计上,以纯化水为参比,于特定波长下测定吸光度值。
- 以吸光度值为纵坐标,阿司匹林浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:- 取5片阿司匹林片,研磨成粉末,过筛,备用。
- 称取0.1g阿司匹林粉末,置于10mL容量瓶中。
- 加入适量纯化水,溶解后定容至刻度,得到1mg/mL的阿司匹林样品溶液。
- 在紫外可见分光光度计上,以纯化水为参比,于特定波长下测定吸光度值。
- 根据标准曲线,计算样品中阿司匹林的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性范围为0.05-0.2mg/mL,相关系数R²=0.999。
2. 阿司匹林片样品中阿司匹林含量为98.6%,符合质量标准要求。
药物分析本科实验报告(3篇)
第1篇实验名称:阿司匹林含量测定实验日期:2023年10月25日实验地点:药物分析实验室实验目的:1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉高效液相色谱法(HPLC)的基本操作。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
实验原理:阿司匹林(Aspirin)的分子式为C9H8O4,结构中含有酯键,可被酸催化水解。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)测定阿司匹林含量,以乙腈为流动相,通过检测其紫外吸收峰(λ=280nm)进行定量分析。
实验材料:1. 阿司匹林片剂(标示量:100mg/片)2. 乙腈(色谱纯)3. 磷酸二氢钾(分析纯)4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱(C18,4.6×250mm,5μm)7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤:1. 样品制备:- 称取阿司匹林片剂约50mg,置于烧杯中,加入10ml磷酸二氢钾溶液,室温下搅拌使阿司匹林溶解。
- 将溶液转移至50ml容量瓶中,用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线,摇匀,备用。
2. 色谱条件:- 流动相:乙腈- 检测波长:280nm- 柱温:室温- 流速:1.0ml/min3. 样品分析:- 吸取上述溶液10μl,注入高效液相色谱仪进行分析。
- 记录色谱图,根据阿司匹林峰面积计算其含量。
实验结果:1. 阿司匹林峰面积:5.21×10^42. 标准曲线:y=1.18×10^5x+1.25×10^4(R²=0.999)3. 阿司匹林含量:100.2mg/片实验讨论:1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量,操作简便,结果准确。
2. 实验过程中,注意控制流动相的流速和柱温,以保证实验结果的稳定性。
3. 样品制备过程中,应确保阿司匹林完全溶解,避免影响实验结果。
4. 实验结果与标示量基本一致,说明本实验方法可行。
实验总结:本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量,掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法,熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告阿司匹林含量实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而,不同品牌和批次的阿司匹林在含量上可能存在差异,这对于使用者来说是一个重要的问题。
因此,本实验旨在通过一系列的实验方法来测定阿司匹林的含量,并对结果进行分析和讨论。
实验材料和方法:1. 实验材料:- 阿司匹林样品:从不同品牌和批次中随机选取的阿司匹林片剂样品。
- 乙酸乙酯:用于提取阿司匹林中的溶质。
- 硫酸:用于催化反应。
- 高纯度水:用于稀释和洗涤。
- 高效液相色谱仪(HPLC):用于测定阿司匹林的含量。
2. 实验方法:步骤一:样品制备将阿司匹林片剂样品粉碎,并称取适量的样品。
步骤二:提取阿司匹林将样品加入乙酸乙酯中,并进行振荡混合。
然后离心样品,收集上层溶液。
步骤三:酸催化反应将提取的溶液加入硫酸中,进行酸催化反应。
该反应可以将阿司匹林中的乙酸乙酯转化为乙酸。
步骤四:稀释和净化将反应产物稀释,并使用高纯度水进行洗涤,以去除杂质。
步骤五:HPLC分析将净化后的样品注入HPLC仪器,并进行分析。
通过比较样品的峰面积与标准曲线的关系,可以计算出阿司匹林的含量。
结果与讨论:通过上述实验方法,我们成功地测定了阿司匹林样品的含量,并得到了如下结果。
样品A:含量为X mg/g样品B:含量为Y mg/g样品C:含量为Z mg/g通过对实验结果的分析和讨论,我们可以得出以下结论:1. 不同品牌和批次的阿司匹林样品在含量上存在差异。
这可能是由于生产工艺、原料质量以及质量控制等因素的影响。
2. 样品中的阿司匹林含量在一定范围内变化。
这表明即使是同一品牌和批次的阿司匹林,其含量也可能存在一定的浮动。
3. 阿司匹林的含量对于其疗效和安全性至关重要。
过低的含量可能导致疗效不显著,而过高的含量则可能增加副作用的风险。
因此,消费者在购买和使用阿司匹林时应注意选择可靠的品牌和批次。
结论:通过本实验,我们成功地测定了不同品牌和批次的阿司匹林样品的含量,并对结果进行了分析和讨论。
实验四阿司匹林片的含量测定
实验四阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质,加入一定量过量的氢氧化钠溶液,加热使酯水解,剩余碱液以标准酸液回滴。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定:CH3COOH + NaOH → CH 3COONa + H2OCOOH+COONaOH NaOH+H 2O OHCOOHCOONa+ NaOH+H2 O OCOCH 3OCOCH 3CH 2 COOH CH 2 COONaHO CCOOH+3NaOH HO C COONa + 3H 2 OCH 2 COOH CH 2 COONa第二次滴定:COONa COONa+NaOH +CH 3 COONaOCOCH 3OHV0VT F103W 标示量( %)m 100%S本品含乙酰水杨酸(C9H8O4)应为标示量的95.0~105.0% 。
三、实验仪器和试剂1 / 31.仪器容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管2.试剂0.1mol · L-1 NaOH标准溶液、 0.2%酚酞、阿司匹林片(25mg)四、实验内容取本品 10( 15 片)片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于乙酰水杨酸0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使乙酰水杨酸溶解,加酚酞水溶液 3 滴,滴加氢氧化钠液(0.1mol/L )至溶液显粉红色,再精密加入氢氧化钠液(0.1mol/L )40ml ,置水浴上加热15 分钟并时时震摇,迅速放冷至室温,用硫酸液( 0.05mol/L )滴定至红色消失,并将滴定结果用空白实验校正,即得。
每1ml 的氢氧化钠液(0.1mol/L )相当于 18.02mg 的 C9H8O4。
实验4阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
实验四阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的:1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
3.通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。
二、实验原理:乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0),结构为摩尔质量为180.16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。
化学名称:(邻——乙酰氧基苯甲酸)分子式(C9H8O4),在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:由于它的pKa酸解离常数较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解,应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
在这一滴定中,1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。
乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸,酸解离常数为Ka=1×10-3(pKa=3.0),摩尔质量为180.16 g/mol,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐],水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强,与 Na2CO3或 NaHCO3中和去羧基上的氢,与 NaOH 中和去羟基上的氢。
在这一滴定反应中,总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH(酚羟基 PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐,加酸,PH<10时,酚又游离出)三、主要试剂和仪器:1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅2.无水Na2CO3基准试剂、1mol·L-1NaOH溶液、酚酞指示剂(2g·L-1乙醇溶液)、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤:(两人合做)1. 1mol ·L -1NaOH 溶液的配制:用烧杯在粗天平上称取4g 固体NaOH ,加入新鲜的或煮沸除去CO 2的蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至100 mL 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验四 阿司匹林片的含量测定
一、实验目的
1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算
2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理
3、了解片剂分析的基本操作技术 二、实验原理
利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质,加入一定量过量的氢氧化钠溶液,加热使酯水解,剩余碱液以标准酸液回滴。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定:CH 3COOH +NaOH →CH 3COONa +H 2O
COOH
OH
+
NaOH
COONa
OH
+
H 2O
COOH
OCOCH 3
+
NaOH
COONa
OCOCH 3
+
H 2O
C CH 2COOH CH 2COOH
HO COOH
+3NaOH
C CH 2COONa
2COONa
HO COONa
+3H 2
O
第二次滴定:
COONa
OCOCH 3
+N aOH
COONa
OH
+
C H 3C OON a
标示量(%)()%10010
3
0⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=
-
-S
m W
F T V V
本品含乙酰水杨酸(C 9H 8O 4)应为标示量的~%。
三、实验仪器和试剂
1. 仪器
容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管
2. 试剂
·L-1NaOH标准溶液、%酚酞、阿司匹林片(25mg)
四、实验内容
取本品10(15片)片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于乙酰水杨酸),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使乙酰水杨酸溶解,加酚酞水溶液3滴,滴加氢氧化钠液(L)至溶液显粉红色,再精密加入氢氧化钠液(L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时震摇,迅速放冷至室温,用硫酸液(L)滴定至红色消失,并将滴定结果用空白实验校正,即得。
每1ml的氢氧化钠液(L)相当于的C9H8O4。
五、实验结果与讨论
根据计算出的阿司匹林的标示量的数值,与规定的~%范围比较,若在此范围,药物合格,否则不合格。
六、注意事项
空白实验和试样实验应采用相同的条件,遵循平行原则。
七、思考题
1.阿司匹林片剂的含量测定可否用酸碱直接滴定法
2.测定中为何要加入中性乙醇中性乙醇是否真正中性
3.测定中所取的20ml中性乙醇和40ml氢氧化钠滴定液应各用什么量具量取
4.第一次中和的主要目的是什么是否必须准确到化学计量点为什么
5.氢氧化钠滴定液的浓度是否必须准确到小数点后第四位
6.测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验。