南京大学仪器分析》试卷及答案
仪器分析 试题和答案
仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应：通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应，提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围？（）(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上，这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
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《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。
4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。
5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。
6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。
&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。
9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。
10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。
二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
南京大学仪器分析习题解答
第二章习题答案1.P23 电极电位的能斯特方程为：OR a a zFRT ln-=Θϕϕ注：P23指教材页码，下同。
若电池的反应式为：aA + bB ⇋ cC+dD 则在298.15K 时，该电池的电动势为E = ()()()()bB a A d D cC a a a a ZElg0592.0-Θ2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。
3.P17 0类金属电极不是。
4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为：i=zFAD o c o /Dot π Cottrell 方程表明：（1）在大量支持电解质存在下的静止溶液中，平面电极上的电解电流与电活性物质浓度成正比，这是定量分析的基础；（2）电解电流与电活性物质在溶液中的扩散系数的平方根成正比；（3）电解电流与时间的平方根成反比。
5. P22 法拉第定律表示通电电解质溶液后，在电极上发生化学变化的物质，其物质的量n 与通入的电量Q 成正比；通入一定量的电量后，电极上发生反应的物质析出质量m 与摩尔质量M 成正比。
其数学表达式为：n=zFQ6. 解：首先写出原始的M |M 2+(c)电极的电极电位表达式，并将相关的配位平衡关系代入。
然后再计算条件电位'Θϕ的值。
首先写Cu 2+|Cu 电极电位的能斯特方程[]+Θ+=2lg 20592.0Cuϕϕ由Cu 2+配合物的平衡关系得 [][][]-+-422Y Cu CuY K ＝稳[][][]--+=４稳Y K Cu YCu22 将[Cu 2+]代入能斯特方程[][][][]--Θ--Θ++=+=4242lg20592.01lg20592.0lg20592.0Y CuY K Y K CuY 稳稳ϕϕϕ 将已知数据代入，并计算条件电位'Θϕ219.0103.61lg20592.0377.01lg20592.018'-=⨯++=ΘΘ＝稳K ϕϕV(vs.SCE)7.解：（1）Cu 2+ + 2e ⇋ Cu Fe 3+ + e = Fe 2+ Cu + 2Fe 3+ = Cu 2+ + 2Fe 2+（3）E = (Θ++32FeFeϕ—Θ+CuCu2ϕ ) —[][][]23222lg20592.0+++Fe Fe Cu= 0.700 — 0.337 —20592.0lg2201.02.002.0⨯= 0.336 (V) > 0 原电池 （4）E Θ=0.771—0.337=20592.0 lgK Θ lg K Θ= 4.59×10148. 解：(1) 由题中所给的几种物质所知，构成电池的两支电极分别为：银电极和饱和甘汞电极(由Hg 、Hg 2Cl 2 、KCl 溶液组成)，两半电池间用盐桥连接，电池的表示式为： (-)Hg | Hg 2Cl 2, Cl -(饱和)‖Ag +(x c =)| Ag(+)(2) 若该电池的银电极的电位校正，则电池的电动势E 为[]()SCEAg AgE ϕϕ-+=+Θlg 0592.0lg [Ag +]=-3.92则未知Ag +的浓度为 [Ag +]＝1.12×10-4mol ·L-1 (3)饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
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南京大学仪器分析答案南京大学仪器分析答案目录目录 (01)第二章习题答案 (02)第三章习题答案 (04)第四章习题答案 (07)第五章习题答案 (12)第六章习题答案 (16)第七章习题答案 (19)第八章习题答案 (26)第九章习题答案 (29)第十章习题答案 (31)第十一章习题答案 (32)第十二章习题答案 (34)第十三章习题答案 (37)第十四章习题答案 (41)第十五章习题答案 (43)第十六章习题答案 (46)第十七章习题答案 (48)第十八章习题答案 (51)1.P23 电极电位的能斯特方程为：O R a a zF RT ln -=Θϕϕ 注：P23指教材页码，下同。
若电池的反应式为：aA + bB ⇋ cC+dD 则在298.15K 时，该电池的电动势为 E = ()()()()b B a A d D c C a a a a Z E lg 0592.0-Θ2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。
3.P17 0类金属电极不是。
4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为：i=zFAD o c o /Dot πCottrell 方程表明：（1）在大量支持电解质存在下的静止溶液中，平面电极上的电解电流与电活性物质浓度成正比，这是定量分析的基础；（2）电解电流与电活性物质在溶液中的扩散系数的平方根成正比；（3）电解电流与时间的平方根成反比。
5. P22 法拉第定律表示通电电解质溶液后，在电极上发生化学变化的物质，其物质的量n 与通入的电量Q 成正比；通入一定量的电量后，电极上发生反应的物质析出质量m 与摩尔质量M 成正比。
其数学表达式为：n=zFQ 6. 解：首先写出原始的M |M 2+(c)电极的电极电位表达式，并将相关的配位平衡关系代入。
然后再计算条件电位'Θϕ的值。
首先写Cu 2+|Cu 电极电位的能斯特方程 []+Θ+=2lg 20592.0Cu ϕϕ 由Cu 2+配合物的平衡关系得 [][][]-+-422Y Cu CuY K ＝稳 [][][]--+=４稳Y K CuY Cu 22 将[Cu 2+]代入能斯特方程[][][][]--Θ--Θ++=+=4242lg 20592.01lg 20592.0lg 20592.0Y CuY K Y K CuY 稳稳ϕϕϕ 将已知数据代入，并计算条件电位'Θϕ 219.0103.61lg 20592.0377.01lg 20592.018'-=⨯++=ΘΘ＝稳K ϕϕV(vs.SCE) 7.解：（1）Cu 2+ + 2e ⇋ Cu Fe 3+ + e = Fe 2+ Cu + 2Fe 3+ = Cu 2++ 2Fe 2+（3）E = (Θ++32Fe Fe ϕ—Θ+Cu Cu 2ϕ ) —[][][]23222lg 20592.0+++Fe Fe Cu= 0.700 — 0.337 —20592.0lg 2201.02.002.0⨯ = 0.336 (V) > 0 原电池（4）E Θ=0.771—0.337=20592.0 lgK Θ lg K Θ= 4.59×10148. 解：(1)由题中所给的几种物质所知，构成电池的两支电极分别为：银电极和饱和甘汞电极(由Hg 、Hg 2Cl 2、KCl 溶液组成)，两半电池间用盐桥连接，电池的表示式为：(-)Hg | Hg 2Cl 2, Cl -(饱和)‖Ag +(x c =)| Ag(+)(2)若该电池的银电极的电位校正，则电池的电动势E 为[]()SCE Ag Ag E ϕϕ-+=+Θlg 0592.0 lg [Ag +]=-3.92则未知Ag +的浓度为 [Ag +]＝1.12×10-4 mol ·L-1(3)饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
南京大学仪器分析习题13-18解答
第十三章习题答案1．解：从有机化合物共价键的性质考虑，与分子的紫外-可见吸收光谱有关的电子有：形成单键的σ电子、形成双键的π电子及未共享的或称为非键的n 电子。
电子跃迁发生在基态分子轨道和反键分子轨道之间或非键轨道和反键轨道之间，处于基态的电子吸收了一定的光子能量后，可分别发生σσ→，πσ→、σπ→、σ→n 、ππ→和π→n 六种类型跃迁。
其中落在近紫外-可见光区的对测定有用的跃迁是σ→n 、ππ→和π→n ，所需能量E 大小顺序为π→n ﹤ππ→﹤σ→n 。
一般σ→n 跃迁在150～250nm 之间，发生在含有杂原子与不饱和双键的相连的化合物吸收。
杂原子电负性越小，非共享电子轨道能级越高，吸收波长越大。
ππ→和π→n 产生的吸收带最有用，位于近紫外和可见光区 ，吸收波长与取代基、共轭双键、分子构象及化学环境有关。
2、解：偏离比尔定律是由比尔定律本身的局限性、溶液的化学因素以及仪器因素等引起的。
（1）比尔定律本身的局限性。
比尔定律适用于浓度小于0.01mol ·L -1的稀溶液，摩尔吸光系数ε或吸光系数a 与浓度无关，但与折射率n 有关，在低浓度时，n 基本不变，仍为常数，服从比尔定律。
在高浓度时，由于n 随浓度增加而增加，因此引起偏离比尔定律。
（2）化学因素。
若溶液中发生了电离、酸碱反应、配位反应及缔合反应等，则改变了吸光物质的浓度，导致偏离比尔定律。
若化学反应使吸光物质浓度降低，而产物在测量波长处不吸收，则引起负偏离；若产物比原吸光物质在测量波长处的吸收更强，则引起正偏离。
（3）仪器因素。
分光光度计仪器的性能会影响光源的稳定性、入射光的单色性等都会影响比尔定律得偏移。
3．解：相同点：（1）两者都属于电子吸收光谱，为价电子能级吸收跃迁，光源波长范围均位于紫外―可见光区。
（2）仪器类似，由光源、吸收部分、单色器、检测器和读出装置组成。
（3）样品定量基础相同。
均遵从比耳定律。
不同点：（1）吸收跃迁类型不同。
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仪器分析试卷一、选择题 ( 共15题 22分 )1. 1 分 (1228)所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2. 2 分 (1764)比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3. 1 分 (1014)可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4. 1 分 (1225)电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5. 1 分 (1309)荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 1 分 (1734)三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7. 1 分 (1801)当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 2 分 (1104)请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( )9. 2 分 (1657)下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( )(1) CH3-OOC-CH2CH3(2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 2 分 (1678)某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)11. 1 分 (1367)物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 2 分 (1822)磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的?( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13. 1 分 (1805)外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 2 分 (1626)某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15. 2 分 (1675)某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题 ( 共15题 33分 )1. 2 分 (2011)当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________和 _______________________________________________ 才能产生分子的红外吸收峰。
(完整版)仪器分析试题及答案
5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。
6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸
收光谱曲线。
7、标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲
线。
8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。
（ B ）9、以下哪些方法不属于光学分析法
池（比色皿） 、 检测器 和信号显示系统。
26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生 疲劳 现象，失去正常响应，因此一般不能
持续使用 2 小时以上。
27、已知含 Fe3+浓度为 500ug/L 的溶液用 KCNS 显色，在波长 480nm 处用 2cm 吸收池测得 A=0.197，计算摩尔吸光系数。 解：C（Fe3+）=500×10-6÷55.85=8.95×10-6（mol/L）
1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来
对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法
。
A、荧光光谱法
B、电位法
C、库仑分析法
D、电解分析法
（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法
。
A、荧光光谱法
B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法
E -E
5、pH 实用定义： pH = pH + x s
x
s 0.0592
（ A ）6、以下哪些方法不属于电化学分析法
。
A、荧光光谱法
B、电位法
C、库仑分析法
D、电解分析法
（ A ）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷_(3)
南京工业大学仪器分析期末考试题及答案一、填空题（共20分，1分/题）1、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。
2、分光光度分析中，当吸光度A＝0.434 时，测量的相对误差最小。
3、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有FID和FPD 。
4、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
5、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
6、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
7、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
8、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。
9、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题（共20分，2分/题）1、摩尔吸光系数很大，则说明（C）A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低2、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是（C）A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用3、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用（A）的办法。
A.程序升温B.梯度洗脱C.顶空进样D.增加柱温4、流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（B）A．0.5μm B．0.45μm C．0.6μm D．0.55μm5、以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱？（B）A．荧光检测器B．示差折光指数检测器C．紫外－可见检测器D．蒸发光散射检测器三、简答题（共25分，5分/题）1、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁的反应原理和加入各种试剂的作用？答：邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙色配合物，配合物的ε=1.1×104L.mol-1.cm-1该法测定的灵敏度高，选择性好。
完整版)仪器分析试题及答案
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器，通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法，其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极，其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法，而电位法属于电化学分析法，库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液，洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤，使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用，其电位值应该是已知且恒定的，以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中，指示电极是一种电极，它的电位会随着待测离子活（浓）度的变化而变化，并能指示出待测离子活（浓）度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中，作为指示电极，其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化，一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时，需要用磁力搅拌器搅拌溶液，以加快响应速度。
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷
南京工业大学仪器分析期末考试试题1、解释下列仪器分析术语（4’×5）1. 色谱相对保留值2. 生色团二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括号内。
2’×10)1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( )A 钨灯B 卤钨灯C 氘灯D 能斯特光源2. 下列说法正确的是 ( )A透光率与浓度成直线关系 B摩尔吸收系数随波长而改变C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( )A 保留时间B 分配比C 半峰宽D 峰面积4. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( )A 氮气B 氢气C 氧气D 氦气5 分子中电子跃迁的能量相当于 ( )A紫外/可见光 B近红外光C微波 D无线电波三、回答下列问题（8’ ×4）1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型：甲醛乙烯三乙胺3. 组分A，B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495，467，试问在分离时，哪个组分先流出色谱柱，说明理由。
四、计算题（共3小题28分，分值分别为8，10，10分）1、某组分在OV-17色谱柱上的保留时间为2.5 min，半峰宽为10 s，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？。
2、用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00 cm比色皿测得透光率为50%。
计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。
？南京工业大学仪器分析期末考试试题答案1、解释下列仪器分析术语（4’×5）1．色谱相对保留值：一种组分的的调整保留值与另一组分的调整保留值之比。
2．生色团：凡能在紫外-可见区产生吸收的有机化合物基团。
2、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括号内。
南京大学仪器分析习题6-12解答
南京大学仪器分析习题答案6-12章第六章习题答案1. 解：色谱热力学因素是指直接影响组分在两相间分配系数大小的相关实验参数，如组分和两相的性质以及柱温。
动力学因素是指影响组分在两相间的扩散速率和传质速率大小的那些实验参数，如速率理论方程中的诸多参数。
2. 解：(1) T C 既是热力学因素，能改变分配系数K ；又是动力学因素，能改变Dm 、Ds 、V 0。
一般随着T C 增加，t R 减小，峰变窄。
(2) L 增加，t R 增加，峰变宽。
(3)u 增加，t R 变小，峰变窄。
(4)d P 减小，Vm 减小，t R 增大，但柱阻力增加。
在u 不变情况下，峰变窄；P 不变情况下，u 降低，峰变宽。
(5)Ds 上升，c s 增大，峰变宽。
(6)流动相分子量大，Dm 增大，u 极低时，峰变宽，u 合适时，峰变窄。
3. 解：Van Deemter 方程给出了塔板高度与各种因素如填料粒度、扩散系数、固定相液膜厚度、填充均匀情况、流动相流速以及分配比之间的关系。
在其它条件不变的情况下，填料粒度变小时(60目变成100目)，涡流扩效因子变小，纵向扩散项因子基本不变，流动相传质阻力项因子减小，而当固定液含量不变时，当粒度变小，表面积增大，则液膜厚度变小，固定相传质阻力因子变小，即A 减小，B 不变，C 减小，因此由BC A 2H min +=可知，最小塔板高度减小，而CB u opt =即最佳流速却是增大的。
在高流速区，曲线的斜率降低。
因此，填料粒度改变前后的u -H 曲线如右图：4. 解：色谱图上两峰间的距离大小反映了样品组分差速移动大小，由色谱热力学因素决定。
分配系数K 由样品组分、固定相及流动相的性质及柱温决定。
色谱峰的宽度反映了速率理论方程描述的样品谱带在分离过程中的各种扩散程度，由色谱动力学因素决定。
5. 解：(1) t 0代表组分在流动相中停留时间，'R t 代表组分在固定相中停留时间，t R 代表组分在色谱柱中停留时间。
(完整版)大学仪器分析试题及答案
13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C ）
（A） 分子扩散 （B） 涡流扩散 （C） 传质阻力 （D） 柱长
14. 下列化合物中含有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是（ B ）
（A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯
15. ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）吸收波长长 5nm，其主要原因是（ B ）
（A）相对保留值 （B）分离度 （C）塔板数 （D）分配系数
9. 下列化合物中含有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是（ B ）
（A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯
10. ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）吸收波长长 5nm，其主要原因是（ B ）
（B）原子在激发态时的停留时间
（C）原子与其它粒子的碰撞 （D）原子与同类原子的碰撞
5. 在原子吸收光谱中，对于碱金属元素，可选用 （ B ）
（A） 化学计量火焰 （B） 贫燃火焰 （C） 电火花 （D） 富燃火焰
仪器分析
6. 在电位滴定中，以 Δ2E/ΔV2～V（E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）
R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898
L = nH = 6898(300 /3445) = 60 cm 2. 将 Cl-选择电极和饱和甘汞电极放入 0.0010mol•L-1 的 Cl-溶液中，25℃时测得电动势为 0.200V。用同样 的两个电极，放入未知的 Cl-溶液中，测得电动势为 0.318V。计算未知液中 Cl-的浓度。（假定两个溶液的 离子强度接近，Cl 电极作正极）
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案# 仪器分析期末试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，基态原子吸收的是什么光？A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. 激光答案：B2. 高效液相色谱法中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 离子答案：B3. 紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与样品浓度的关系遵循：A. 比尔-朗伯定律B. 斯托克斯定律C. 普朗克定律D. 波尔兹曼定律答案：A4. 气相色谱法中，常用的检测器类型不包括：A. 热导检测器B. 火焰光度检测器C. 电子捕获检测器D. 紫外-可见检测器答案：D5. 质谱分析中，分子离子峰通常出现在：A. 质量数较低的区域B. 质量数较高的区域C. 质量数中等的区域D. 不确定区域答案：B二、填空题（每空2分，共20分）6. 原子吸收光谱分析中，常用的原子化方法有______和______。
答案：火焰原子化；石墨炉原子化7. 高效液相色谱法中，色谱柱的固定相可以是______、______或______。
答案：化学键合相；离子交换树脂；凝胶8. 在紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与溶液的浓度和______成正比。
答案：光程长度9. 质谱仪中，分子离子的质荷比通常用来确定分子的______。
答案：分子量10. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是______。
答案：ppm（parts per million）三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
答案：原子吸收光谱法是一种基于基态原子对特定波长的光进行选择性吸收的分析方法。
当原子吸收了与原子能级差相对应的光能后，原子从基态跃迁到激发态。
通过测量基态原子吸收的光强度，可以定量分析样品中元素的含量。
12. 解释什么是高效液相色谱法的色谱峰。
答案：高效液相色谱法中，色谱峰是指样品在色谱柱中经过分离后，不同组分在检测器上产生的信号峰。
色谱峰的面积或高度与样品中相应组分的浓度成正比，可以用来定量分析样品中的组分。
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仪器分析试卷一、选择题 ( 共15题 22分 )1. 1 分 (1228)所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2. 2 分 (1764)）比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3. 1 分 (1014)可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4. 1 分 (1225)电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5. 1 分 (1309)荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 1 分 (1734)三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7. 1 分 (1801)当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 2 分 (1104)请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( )9. 2 分 (1657)下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( )(1) CH3-OOC-CH2CH3(2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 2 分 (1678)某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)11. 1 分 (1367)物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 2 分 (1822)磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的?( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13. 1 分 (1805)外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 2 分 (1626)某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15. 2 分 (1675)某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题 ( 共15题 33分 )1. 2 分 (2011)当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________和 _______________________________________________ 才能产生分子的红外吸收峰。
2. 2 分 (2058)核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
3. 2 分拉曼位移是_______________________________________，它与______________无关，而仅与__________________________________________。
4． 5 分拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于____________________________产生的，后者是由于____________________________产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。
5. 2 分 (2622)带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的。
6. 2 分 (2317)在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度______________________原因是 __________________________7. 3 分 (2354)在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。
8. 2 分 (2338)在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_______________ 有困难,所以用测量_________________来代替.9. 2 分 (2511)高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物______________________________。
10. 1 分 (2600)用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作_______________________ 。
11. 1 分 (2091)当浓度增加时,苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向________________方向位移.12. 2 分 (2713)苯上6个质子是_________等价的，同时也是__________等价的。
13. 2 分 (2504)核磁共振波谱中, 乙烯与乙炔, 质子信号出现在低场是14. 3 分 (2044)CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有 CO2+ 、CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为_____________________ 。
15. 2 分 (4521)在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_____变_____,故称横坐标左端为________场, 右端为________场。
三、计算题 ( 共 2题 15分 )1. 5 分 (3134)计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。
2. 10 分 (3318)将含有色组分X 的500mg试样溶解并稀释至500mL。
取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中, 于400nm处测得吸光度为0.900。
将10.0mg纯X 溶于1L相同的溶剂中, 按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300, 试求原试样中X 的质量分数。
四、综合题 ( 共 4题 35分 )1．（5分）试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。
2．（10分）欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。
3．（附加题）请写出两次“仪器分析”学术讲座的大致内容4．（15分）已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。
图中的主要数据必须用到，阐述条理清晰（只有一个结构式，没有过程，只给2分）。
仪器分析试卷答案题库题组卷答案：一、选择题 ( 共15题 22分 )1. 1 分 (1228)[答](4)2. 2 分 (1764)[答] (4)3. 1 分 (1014)[答](4)4. 1 分 (1225)[答](2)5. 1 分 (1309)[答] (1)6. 1 分 (1734)[答] (2)7. 1 分 (1801)[答] (3) 8. 2 分 (1104)[答] (4)9. 2 分 (1657)[答] (3) 10. 2 分 (1678)[答] (4)11. 1 分 (1367) [答] (3) 12. 2 分 (1822)[答] (1)13. 1 分 (1805)[答] (1) 14. 2 分 (1626) [答] (4)15. 2 分 (1675)[答] (4)二、填空题 ( 共15题 33分 )1. 2 分 (2011)[答] 红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；分子的振动方式能产生偶极矩的变化。
2. 2 分 (2058)[答] 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(δ= 0 )。
5. 2 分 (2622)分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。
6. 2 分 (2317)[答] 1.增加( 或提高, 或增大 )2.荧光强度与入射光强度呈正比7. 2 分 (2354)[答] ¨－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜σ→σ*n→π*n→σ*π→π*8. 2 分 (2338)[答] 1.积分吸收2.峰值吸收系数9. 2 分 (2511)[答] 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型10. 2 分 (2600)谱线波长标尺来判断待测元素的分析线11. 2 分 (2091)[答] 低波数12. 2 分 (2713)化学；磁。
13. 2 分 (2504) [答]乙烯14. 3 分 (2044)[答]因为： CO2+、CO+、 C+、 CO22+m/z 44 28 12 22次序为： C+、 CO22+、 CO+、 CO2+15. 2 分 (4521)[答] 弱、强、低、高。
三、计算题 ( 共 2题 15分 )1. 5 分 (3134)3134[答]根据 WoodWard─Fieser 规则计算母体基 214 nm环外双键×5 25烷基取代×7 35延长一个共轭双键 30_______________________304 nm2. 10 分 (3318)3318[答]c s＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ0.900＝a×1.00×c x0.300＝a×0.100×1.00×10-2解之: c x＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ所以（c x／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3四、综合题 (自己命题的评分标准及说明)1．教材p.3932．AAS, DPP, ASV 方法均可---------------------3分方法原理-------------------------------------------3分样品处理-------------------------------------------4分3．讲座题目--------1分讲座内容------- 3分讲座人---------- 1分4．平分标准：（1）M / M+1 / M+2 =100：7.7：046----------2分（2）化学式 C7H14O 及不饱和度U=1------1分（3）IR谱分析--------------------------------------2分（4）质谱碎片--------------------------------------2分（5）NMR谱分析--------------------------------- 3分（6）UV吸收分析---------------------------------1分（7）结构式---------------------------------------- 4分只有结构，没有分析只给2分只给各谱没有分析，结构正确，适当扣1----3分。