仪器分析--气相色谱分析习题+答案
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析(第四版)课后答案
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
广东石油化工学院仪器分析课后答案
第二部分：《仪器分析》（朱明华第四版）习题选解 第2章气相色谱分析1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 8．为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
20.在一根2 m 长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’’, 12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：苯： n=5.54(t R /Y 1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885 H=L/n=200/885=.23cm 甲苯： n=5.54 (t R /Y 1/2)2=5.54×(122/8.73)2=1082 H=L/n=200/1082=.18cm乙苯： n=5.54 (t R /Y 1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200 H=L/n=200/1200=.17cm 21、在一根3m 长的色谱柱上，分离一试样，得如下的色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数（2）求调整保留时间t ’R(1) t ’R(2)（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？ （图删） 解：（1）从图中可以看出，t R2=17min, Y 2=1min, n = 16(t R2/Y 2)2 =16×(17/1)2 = 4624 (2) t’R1= t R1- t M =14-1=13min t”R2=t R2 – t M = 17-1 = 16min(3)相对保留值 α= t ’R2/t ’R1=16/13=1.231通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, L=16R 2[[α/(α-1)]2﹒H 有效=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1=102.2cm ≃1m22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解： L=16R 2[[α/(α-1)]2﹒H 有效=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1=366.6cm ≃4m23.载气流量为25m L ·min -1，进样量为0.5mL 饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg ，得到的色谱峰的实测面积为384m V ·s .求该热导检测器的灵敏度。
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析考试题及答案(整理)
仪器分析考试题及答案(整理).气相色谱分析一、选择题1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A）保留值（B）峰面积（C）分离度（D）半峰宽。
2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）峰面积（B）保留体积（C）半峰宽（A）保留时间。
3.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.4.热导池检测器是一种（A）浓度型检测器（B）质量型检测器（C）只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器（D）只对含硫、磷化合物有响应的检测器。
5.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。
7.选择固定液时，一般根据（D）化学稳定性原则。
8.相对保留值是指某组分2与某组分1的（C）保留时间之比。
9.气相色谱定量分析时（A）内标法要求进样量特别准确。
10.理论塔板数反映了（A）分离度。
11.下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（A）热导池和氢焰离子化检测器。
12.在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D）改变固定相的种类、改变载气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。
13.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）变宽。
14.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（A）样品中沸点最高组分的沸点。
15.分配系数与下列哪些因素有关（D）与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题1.在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物，轻的先流出色谱柱，重的后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中，归一化法的最主要要求是仪器响应与物质浓度之间呈线性关系。
3.在气相色谱分析中，分离非极性物质通常使用非极性固定液，试样中各组分按照沸点顺序分离，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下，使用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
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(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形 式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而 形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关: 相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载 气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量 较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反 比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中 试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行 缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱:
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清 楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生 的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电 场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色 谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的 灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中 不电离的元机化合物例如CO、CO2.SO2.N2.NH3等则不能 检测。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( A )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
解：mV·mL·mg-1mg·mL-12.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
分析化学仪器分析习题答案
分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器是现代化学分析的重要工具，通过它们可以对样品中的成分进行准确、快速的分析。
在学习分析化学仪器的过程中，习题是不可或缺的一部分。
通过解答习题，我们可以巩固所学的知识，提高对仪器原理和操作的理解。
下面将针对一些常见的分析化学仪器习题进行分析和解答。
一、气相色谱仪习题1. 某气相色谱仪的色谱柱长度为30米，内径为0.25毫米，填充物为5%聚二甲基硅氧烷。
某物质在该色谱柱上的保留时间为10分钟，计算该物质的线速度。
解答：线速度可以用公式v = L/t计算，其中L为色谱柱长度，t为保留时间。
代入数据计算得到线速度v = 30/10 = 3米/分钟。
2. 某气相色谱仪的进样口温度为250摄氏度，某物质的沸点为200摄氏度，该物质能否通过该进样口进入色谱柱？解答：进样口温度高于物质的沸点，说明该物质在进样口处已经处于气态，因此可以通过进样口进入色谱柱。
二、液相色谱仪习题1. 某液相色谱仪的流动相为甲醇-水溶液，甲醇的体积分数为60%，某物质的保留时间为5分钟，计算该物质的保留指数。
解答：保留指数可以用公式K' = (t - t0)/t0计算，其中t为保留时间，t0为流动相的保留时间。
甲醇的体积分数为60%，因此t0 = 5/(1-0.6) = 12.5分钟。
代入数据计算得到保留指数K' = (5 - 12.5)/12.5 = -0.6。
2. 某液相色谱仪的检测器为紫外可见光检测器，波长为254纳米，某物质在该波长下的吸光度为0.8，计算该物质的浓度。
解答：浓度可以用公式A = εlc计算，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，l 为光程。
由于未给出摩尔吸光系数和光程，无法计算出物质的浓度。
三、质谱仪习题1. 某质谱仪的分辨率为5000，某物质的两个峰之间的质量差为0.1原子单位，计算该物质的质量。
解答：分辨率可以用公式R = m/Δm计算，其中R为分辨率，m为质量，Δm 为两个峰之间的质量差。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
食品仪器分析气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。
3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。
9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。
10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。
15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( )A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
色谱习题-答案
仪器分析气相色谱习题姓名：一、选择题1. 1631俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是( 2)(1) 液-液色谱法；(2) 液-固色谱法；(3) 空间排阻色谱法；(4) 离子交换色谱法2. 1028物质A 和B 在长2m的柱上，保留时间为16.40 min 和17.63 min，不保留物质通过该柱的时间为1.30min，峰底宽度是1.11min 和1.21min，该柱的分离度为：(4).(1) 0.265；(2) 0.53；(3) 1.03；(4) 1.063. 1638在气-液色谱中, 色谱柱使用的上限温度取决于( 4 )(1) 试样中沸点最高组分的沸点；(2) 试样中各组分沸点的平均值；(3) 固定液的沸点；(4) 固定液的最高使用温度4. 1034涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( 2 )(1) 保留值；(2) 分离度；(3) 相对保留值；(4) 峰面积5. 1039在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )(1) 二硫化碳；(2) 二氧化碳；(3) 甲烷；(4) 氨气6．1041下列因素中,对气相色谱分离度影响最大的因素是( 2 )(1) 进样量；(2) 柱温；(3) 载体粒度；(4) 气化室温度7．1042根据以下数据，计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是( 2 )─────┬───────┬────物质│t R- t0/min │I─────┼───────┼────正己烷│ 3.43 │600─────┼───────┼────苯│ 4.72 │?─────┼───────┼────正庚烷│ 6.96 │700─────┴───────┴────(1) 531；(2) 645；(3) 731；(4) 7458. 1043分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用（ 3 ）(1) 热导池检测器；(2) 氢火焰离子化检测器；(3) 电子捕获检测器；(4) 火焰离子化检测器9. 1045将纯苯与组分i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg 时的峰面积为4.00 cm2，组分i 注入量为0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( 3 )(1) 2.44；(2) 1.08；(3) 0.924；(4) 0.46210．1047下列气相色谱操作条件，正确的是( 2 )(1) 载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近(2) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较高的柱温(3) 载体的粒度愈细愈好(4) 气化温度高好11. 1048镇静剂药的气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，在1.5m 的色谱柱中理论塔板数是( 3 )(1) 62；(2) 124；(3) 242；(4) 48412. 1050气－液色谱中，与二个溶质的分离度无关的因素是( 2 )(1) 增加柱长；(2) 改用更灵敏的检测器；(3) 改变固定液的化学性质；(4) 改变载气性质13. 1445组分与固定液分子之间的作用力主要有( 4 )(1)静电力和诱导力；(2)色散力；(3)氢键力；(4) (1),(2)和(3)14．1447色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( 2 )(1)进入单独一个检测器的最小物质量；(2)进入色谱柱的最小物质量；(3)组分在气相中的最小物质量；(4)组分在液相中的最小物质量15. 1454速率理论常用于( 4 )(1)塔板数计算；(2)塔板高度计算；(3)色谱流出曲线形状的解释；(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关16. 1458在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下列哪些参数无关? ( 4 )(1)塔板高度；(2)塔板数；(3)固定相量；(4)检测器灵敏度17. 1461在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( 1 )(1)保留值；(2)峰面积；(3)分离度；(4)半峰宽18. 1466当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为( 1 )(1)摩尔质量大的气体；(2)摩尔质量小的气体；(3)中等摩尔质量的气体；(4)任何气体均可19. 1478用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是( 4 )(1)利用检测器的选择性定性；(2)利用已知物对照法定性；(3)利用文献保留数据定性；(4)利用色谱-质谱联用定性20. 1479根据分离原理, 指出纸色谱是属于哪种分离方法？( 1 )(1)液-液分配；(2)液-固吸附；(3)离子交换；(4)毛细管扩散二．问答题：一样品含水、甲醇、乙醛、乙醚、乙醇和1-丙醇，试问选用何种固定液为佳？预测它们的出峰次序，并解释原因。
仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案
仪器分析（气相色谱部分）习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特，在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于（D）A. 气－液色谱 B ．气－固色谱C. 液－液色谱D.液－固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为（D）A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积（B）A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ，峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（D）A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为（D），两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。
A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为（A）A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时，（B）A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为（A）。
A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间（A）。
A. 减去死时间B. 加上死时间）。
C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态，色谱法分为：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及（AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时，载气流速恒定，提高色谱柱的温度，则组分的（D）。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。
仪器分析课后题答案（第四版）
仪器分析课后题答案（第四版）第⼆章⽓相⾊谱分析1. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变2.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减⼩3．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答: 不能,有效塔板数仅表⽰柱效能的⾼低,柱分离能⼒发挥程度的标志,⽽分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.4．在⼀根2 m 长的⾊谱柱上,分析⼀个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及⼄苯的保留时间分别为1?20“, 2…2”及3?1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1,求⾊谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板⾼度。
解：三种组分保留值⽤记录纸上的距离表⽰时为：苯：（1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm⼄苯: (3+1/60) ×2=6.03cm甲苯和⼄苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm5．试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u 曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解: A 称为涡流扩散项, B 为分⼦扩散项，C 为传质阻⼒项。
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气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。
2. 分析宽沸程多组分混合物，多采用_________________ 。
3.色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为__________________。
4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解，挥发的过程，称为______________________。
5.色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度就越__________，柱效能越_______。
6.根据速率理论，引起色谱峰展宽的因素有分子扩散，_______________________和____________________。
7.在色谱操作条件中，对分离度好坏影响最大的因素是_____________。
8.列举：浓度型检测器，如______________________ ；质量型检测器，如______________________。
9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内，以 N 2 为载气时，桥电流为_______________mA；以 H 2 做载气时为_______________mA。
10.色谱内标法，选作内标物的通常要求应是：(1)试样中原来没有的；与被测组分性质相近；(2)______________________ 和____________________________。
11.测定相对校正因子时，若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg，所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ；组分 i 注入量为0.864mg时的峰面积为8.10cm 2 ，则组分i的相对校正因子f i ’为_____________，相对响应值S i 为____________。
12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________，并_______________________。
三简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量？3. 气--液色谱中，固定液选择的基本原则？四四. 计算题1.某镇静药剂经气相色谱分析，在 5.4min 时显示一个色谱峰，峰宽为 0.7min。
在2.0m 柱中的理论塔板数是多少?相当于理论塔板高度是多少?2.分析某试样时，两种组分的相对保留值 r 21 =1.16，柱的有效塔板高度 H =1mm，需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离（即 R=1.5）?3.若在一个色谱图上，测得 t R =5.37cm，t M =0.52cm，Y=1.32cm。
假定柱长为 1m，计算：(1)理论塔板数和有效塔板数；(2)塔板高度及有效塔板高度。
4.用归一法测石油 C8 芳烃中各组分含量，在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子 F ′如下，试计算各组分的百分含量。
组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积 mm 2 150 92 170 110校正因子 f ′ 0.97 1.00 0.96 0.98===============================答案==========================================一. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B(6) A(7)C (8)C (9)B (10)A(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B二.(1)气-液；固定液对各组分溶解能力的不同(2)程序升温(3)死体积(4)分配过程(5)小；高（大）(6)涡流扩散；传质阻力(7)柱温(8)热导池检测器或电子捕获器；氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器(9)100~150; 150~200(10)能与试样中其它组分完全分离的；在待测组分色谱峰附近出峰，二者含数量相近(11)0.981; 1.02(12)试样中各组分都能流出色谱柱；在色谱图上显示色谱峰三. 简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?五大组成部分分别为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。
进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量？氢焰检测器需要用到三种气体： N 2 ：载气携带试样组分；H 2 ：为燃气；空气：助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
各种气体流速和配比的选择：N 2流速的选择主要考虑分离效能， H 2 : N 2 = 1 : 1～1 : 1.5氢气 : 空气=1 : 10。
3. 气--液色谱中，固定液选择的基本原则？“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
a.分离非极性物质，一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
b.分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
c.分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分( 或易被极化的组分) 后出峰。
d.对于能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
四.1解：222/1)(16)(54.5Yt Y t n R R ==H=L/n2)(16Yt n R ==952（取整数） H =L /n =2.1mm2解：根据公式21211r R r ⎛⎫-=⎪⎝⎭，先计算有效塔板数, 22222121 1.1616 1.51618921 1.161r n R r ⎛⎫⎛⎫'=⨯⨯=⨯⨯= ⎪ ⎪--⎝⎭⎝⎭ 故: 18921mm 2m L n H ''=⨯=⨯≈3解：(1) 265)(162==Yt n R （取整数） 216)(162''==Y t n R （取整数） (2)mm mm n L H 77.32651000=== mm mm n L H 63.42161000有效有效=== 4解： %61.28%10098.011096.017000.19297.015097.0150%苯乙=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %09.18%10098.011096.017000.19297.015000.192%对二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %09.32%10098.011096.017000.19297.015096.0170%间二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %21.21%10098.011096.017000.19297.015098.0110%邻二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯=Welcome !!! 欢迎您的下载，资料仅供参考！。